一种基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体和制备方法及其制成的锁模光纤激光器

摘要

本发明属于被动锁模光纤激光器技术领域，公开了一种基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体和制备方法及其制成的锁模光纤激光器。该方法是通过磁控溅射法在石英片上制备W薄膜作为基底，然后采用CVD法在衬底上制备WS2薄膜；再以同样的方法在WS2上制备WTe2，形成WTe2/WS2异质结，然后通过强碱溶液刻蚀，得到WTe2/WS2异质结薄膜。锁模光纤激光器包括泵浦源、波分复用器、掺杂光纤、单模光纤、光隔离器、光纤耦合器、偏振控制器和WTe2/WS2异质结可饱和吸收体，构成环形腔激光器。本发明可饱和吸收体具有良好的稳定性，不易被氧化，可长时间用于激光锁模，且基于该材料的锁模激光性能稳定。

权利要求

1.一种基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：

(1)W的溅射：通过磁控溅射法在石英衬底上制备W薄膜，具体是采用W多晶块体作为靶材，射频功率为80W，溅射气压为1.2Pa，Ar流量为50sccm，石英衬底加热到100℃，持续沉积5～30min；

(2)WS2薄膜的制备：将磁控溅射法制得的W薄膜置于双温区管式炉下游，通Ar作为保护气，其流速为100sccm；并在W薄膜上游低温区放置高纯硫粉，并且设置温度为200℃，下游高温区温度设置为1050～1200℃，保持3～5小时后自然降温至室温；

(3)W的二次溅射：将步骤(2)所制得的WS2薄膜作为基底，通过磁控溅射法再次溅射W薄膜，参数与步骤(1)相同；

(4)WTe2/WS2异质结薄膜的制备：将经过步骤(3)二次溅射制得的薄膜置于双温区管式炉下游，通Ar作为保护气，其流速为100sccm；并在薄膜上游低温区放置高纯碲粉，并且设置温度为550℃，下游高温区温度设置为1050～1200℃，保持3～5小时后自然降温至室温，得到WTe2/WS2异质结薄膜；

(5)WTe2/WS2异质结薄膜的剥离：采用质量分数为5％的PMMA的苯甲醚溶液，旋涂在步骤(4)制得的WTe2/WS2异质结薄膜表面，旋涂转速为1000～3000rpm，时间为10～60s，80℃烘干，然后将其浸泡在强碱溶液中，加热使薄膜脱离石英衬底，漂浮在强碱溶液表面；然后用去离子水漂洗，裁剪成小片，得到基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体。

2.根据权利要求1所述的一种基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的强碱溶液为NaOH、KOH或两者混合的溶液，强碱溶液的质量分数为10％～50％，并加热至温度为50℃～90℃。

3.根据权利要求1所述的一种基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述漂洗的次数为三遍，所述裁剪成小片的尺寸为2×2mm。

4.一种由权利要求1‑3任一项所述的制备方法制备得到的基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体。

5.一种由权利要求4所述的基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体制成的锁模光纤激光器，其特征在于：所述锁模光纤激光器包括基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体、泵浦源、波分复用器、镱掺杂光纤、光隔离器、单模光纤、光纤耦合器和偏振控制器；

所述波分复用器包括第一输入端和第二输入端；所述光纤耦合器包括75％输出端和

25％输出端；所述泵浦源、波分复用器的第一输入端、镱掺杂光纤、光隔离器、单模光纤、光纤耦合器的75％输出端、偏振控制器、基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体依次相连，所述基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体与所述波分复用器的第二输入端连接形成环形腔结构；所述基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体转移到光纤跳线端面，并与另一光纤跳线用法兰盘连接，置于光纤法兰内，两端用单模光纤分别与波分复用器的第二输入端和偏振控制器相连。

6.根据权利要求5所述的锁模光纤激光器，其特征在于：所述泵浦源的波长为980nm，所述波分复用器的中心波长为1064nm。

说明书

一种基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体和制备

方法及其制成的锁模光纤激光器

技术领域

[0001] 本发明属于被动锁模光纤激光器技术领域，具体涉及一种基于二碲化钨/二硫化钨(WTe2/WS2)异质结的可饱和吸收体和制备方法及其制成的锁模光纤激光器。

背景技术

[0002] 超短脉冲(皮秒及飞秒量级)激光相对于传统的长脉冲(微秒及纳秒量级)的激光，在使用过程中对加工材料周围基本不会造成任何的热损伤，是一种超精密无损加工工具，
因此超短脉冲激光在精密加工、手术医疗、科研等领域具有重要的研究和应用价值。尤其是
超短脉冲光纤激光器，其具有结构简单、出光性能稳定、免维护、易携带等多重优势，已成为
各行各业的优选高科技工具。

[0003] 被动锁模技术是利用锁模器件中的可饱和吸收特性来实现对脉冲的不断窄化，从而产生所需要的超短光脉冲。由此可见，可饱和吸收体是超短脉冲激光最重要的零部件。目
前商业上应用最广泛的可饱和吸收体是半导体可饱和吸收镜，但其存在价格昂贵、制作工
艺复杂、工作波长范围窄，及输出能量较低等缺点。故而寻找具有宽带可调谐非线性吸收、
低损耗、高损伤阈值、超快响应时间、大调制深度，以及低成本等优点的可饱和吸收体极为
重要作为一类新型材料，2D光电材料具有独特的可饱和吸收非线性光学特性，在脉冲激光
产生方面具有良好的应用前景。

[0004] WS2作为一种新型的二维材料，已经被广泛证实能够作为可饱和吸收体产生超短脉冲激光，但是WS2较长的激子衰减时间导致其不能有效压缩脉冲宽度，通常只能得到亚纳
秒及皮秒量级的脉冲激光。相比较于单纯的WS2薄膜，WTe2/WS2异质结薄膜具有更强的可饱
和吸收特性，这种异质结构相对于纯的二维材料，增大了比表面积，提高了载流子的跃迁效
率。因此WTe2/WS2异质结薄膜的强非线性吸收特性在可饱和吸收体、光学调制器和光开关等
光电子器件中具有巨大的应用价值。

发明内容

[0005] 为了克服现有技术中的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种基于二碲化钨/二硫化钨(WTe2/WS2)异质结的可饱和吸收体的制备方法。

[0006] 本发明的又一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体。

[0007] 本发明的再一目的在于提供一种由上述基于二碲化钨/二硫化钨(WTe2/WS2)异质结的可饱和吸收体制成的锁模光纤激光器。

[0008] 本发明的目的通过下述技术方案实现：

[0009] 一种基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体的制备方法，包括以下操作步骤：

[0010] (1)W的溅射：通过磁控溅射法在石英衬底上制备W薄膜，具体是采用W多晶块体作为靶材，射频功率为80W，溅射气压为1.2Pa，Ar流量为50sccm，石英衬底加热到100℃，持续
沉积5～30min；

[0011] (2)WS2薄膜的制备：将磁控溅射法制得的W薄膜置于双温区管式炉下游，通Ar作为保护气，其流速为100sccm；并在W薄膜上游低温区放置高纯硫粉，并且设置温度为200℃，下
游高温区温度设置为1050～1200℃，保持3～5小时后自然降温至室温；

[0012] (3)W的二次溅射：将步骤(2)所制得的WS2薄膜作为基底，通过磁控溅射法再次溅射W薄膜，参数与步骤(1)相同；

[0013] (4)WTe2/WS2异质结薄膜的制备：将经过步骤(3)二次溅射制得的薄膜置于双温区管式炉下游，通Ar作为保护气，其流速为100sccm；并在薄膜上游低温区放置高纯碲粉(质量
分数99.999％)，并且设置温度为550℃，下游高温区温度设置为1050～1200℃，保持3～5小
时后自然降温至室温，得到WTe2/WS2异质结薄膜；

[0014] (5)WTe2/WS2异质结薄膜的剥离：采用质量分数为5％的PMMA的苯甲醚溶液，旋涂在步骤(4)制得的WTe2/WS2异质结薄膜表面，旋涂转速为1000～3000rpm，时间为10～60s，80℃
烘干，然后将其浸泡在强碱溶液中，加热使薄膜脱离石英衬底，漂浮在强碱溶液表面；然后
用去离子水漂洗，裁剪成小片，得到基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体。

[0015] 步骤(5)中所述的强碱溶液为NaOH、KOH或两者混合的溶液，强碱溶液的质量分数为10％～50％，并加热至温度为50℃～90℃。

[0016] 步骤(5)中所述漂洗的次数为三遍，所述裁剪成小片的尺寸为2×2mm。

[0017] 一种由上述的制备方法制备得到的基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体。

[0018] 一种由上述的基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体制成的锁模光纤激光器，所述锁模光纤激光器包括基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体、泵浦源、
波分复用器、镱掺杂光纤、光隔离器、单模光纤、光纤耦合器和偏振控制器。

[0019] 所述波分复用器包括第一输入端和第二输入端；所述光纤耦合器包括75％输出端和25％输出端；所述泵浦源、波分复用器的第一输入端、镱掺杂光纤、光隔离器、单模光纤、
光纤耦合器的75％输出端、偏振控制器、基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体依
次相连，所述基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体与所述波分复用器的第二输
入端连接形成环形腔结构；所述基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体转移到光
纤跳线端面，并与另一光纤跳线用法兰盘连接，置于光纤法兰内，两端用单模光纤分别与波
分复用器的第二输入端和偏振控制器相连。

[0020] 所述泵浦源的波长为980nm，所述波分复用器的中心波长为1064nm。

[0021] 本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

[0022] (1)本发明结合磁控溅射法与化学气相沉积(CVD)法制备的WTe2/WS2薄膜分布均匀、质量稳定、工艺简单，而且薄膜厚度可通过工艺参数，如溅射时间，精确控制；

[0023] (2)本发明基于WTe2/WS2异质结的可饱和吸收体，结合了WTe2和WS2的优点，可获得调制深度大，脉宽窄的超快激光；

[0024] (3)使用时，只需要将WTe2/WS2异质结薄膜转移到光纤连接头的端面即可，操作方便，而且整个激光光路系统都是在光纤内部运行的，不受外界环境的干扰。

附图说明

[0025] 图1为实施例1中基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体制成的锁模光纤激光器的结构示意图；其中，1为泵浦源，2为波分复用器，3为镱掺杂光纤，4为光隔离器，5为
单模光纤，6为光纤耦合器，7为偏振控制器，8为基于WTe2/WS2异质结的可饱和吸收体，9为波
分复用器的第一输入端，10为波分复用器的第二输入端，11为光纤耦合器的75％输出端，12
为光纤耦合器的25％输出端。

[0026] 图2为实施例1中基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体制成的锁模光纤激光器的脉冲序列图。

[0027] 图3为实施例1中基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体制成的锁模光纤激光器的单脉冲信号图。

[0028] 图4为实施例1中基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体制成的锁模光纤激光器的射频频谱图。

[0029] 图5为实施例1中基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体制成的锁模光纤激光器的输出功率与泵浦功率的关系图。

具体实施方式

[0030] 下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

[0031] 实施例1

[0032] 步骤一：通过磁控溅射法在石英衬底上制备W薄膜，具体是采用W多晶块体作为靶材，射频功率为80W，溅射气压为1.2Pa，Ar流量为50sccm，石英衬底加热到100℃，持续沉积
30min；将磁控溅射法制得的所述W薄膜置于双温区管式炉下游，通Ar作为保护气，其流速为
100sccm；并在所述W薄膜上游低温区放置高纯硫粉，并且设置温度为200℃，下游高温区温
度设置为1100℃，保持3小时后自然降温至室温，得到WS2薄膜；

[0033] 步骤二：将上述步骤一所制备WS2薄膜作为衬底，通过磁控溅射法再次溅射W薄膜，参数与上述步骤相同；然后将再次溅射所制得的W薄膜置于管式炉中央，通Ar作为保护气，
其流速为100sccm；并在所述薄膜上游低温区放置高纯碲粉，并且设置温度为550℃，下游高
温区温度设置为1100℃，保持3小时后自然降温至室温，得到WTe2/WS2异质结薄膜；

[0034] 步骤三：采用质量分数为5％的PMMA的苯甲醚溶液，旋涂在所述WTe2/WS2异质结薄膜表面，旋涂转速为2000rpm，时间为10s，80℃烘干，然后将其浸泡在30％KOH强碱溶液中，
加热使薄膜脱离石英衬底，漂浮在强碱溶液表面；然后用去离子水漂洗三遍，裁剪成2×2mm
的小片，得到基于WTe2/WS2异质结的可饱和吸收体。

[0035] 采用上述所得基于WTe2/WS2异质结的可饱和吸收体制备锁模光纤激光器，本实施例中的光纤脉冲激光器采用环形腔结构，泵浦源的波长为980nm，波分复用器的中心波长为
1064nm。波分复用器2包括第一输入端9和第二输入端10，光纤耦合器6包括75％输出端11和
25％输出端12；用光纤熔接机按照图1的顺序，将用光纤熔接机按照图1的顺序依次连接泵
浦源1、波分复用器2的第一输入端9、镱掺杂光纤3、光隔离器4、单模光纤5、光纤耦合器6的
75％输出端11、偏振控制器7、基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体8，基于二碲
化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体与波分复用器的第二输入端10连接形成环形腔结
构；所述基于二碲化钨/二硫化钨异质结的可饱和吸收体转移到光纤跳线端面，并与另一光
纤跳线用法兰盘连接，置于光纤法兰内，两端用单模光纤分别与波分复用器的第二输入端
和偏振控制器相连；在光纤耦合器的25％输出端12连接相关仪器来测量光纤激光器的激光
输出特性。

[0036] 图2为实施例1中基于WTe2/WS2异质结的可饱和吸收体的锁模光纤激光器的脉冲序列图，腔内的锁模脉冲工作在一个相对稳定的状态下，脉冲间隔为126.2ns。

[0037] 图3为实施例1中基于WTe2/WS2异质结的可饱和吸收体的锁模光纤激光器的单脉冲信号图，脉冲宽度为945ps。

[0038] 图4为实施例1中基于WTe2/WS2异质结的可饱和吸收体的锁模光纤激光器的射频频谱图，脉冲的信噪比为51dB，表明脉冲信号非常稳定。

[0039] 图5为实施例1中基于WTe2/WS2异质结的可饱和吸收体的锁模光纤脉冲激光器的输出功率与泵浦功率的关系图。由图5可知，随着泵浦功率的增加脉冲输出功率也逐渐增加，
两种大致是一个线性变化关系。

[0040] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，
均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。