一种从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法及装置转让专利

申请号 : CN202110205259.X

文献号 : CN112778074B

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发明人 : 莫开林徐明杨凌吴斌黄伊嘉

申请人 : 四川省林业科学研究院

摘要 :

本发明公开了一种从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法及装置,方法包括如下步骤将油樟枝叶进行提炼得到油樟油,将油樟油预热后投入精馏塔使油樟油与塔釜产生的蒸汽逆流接触得到粗桧烯液体,将粗桧烯液体由回流比控制仪按照设定回流比得到待精炼液体,将待精炼液体送入分子蒸馏器中二次分离得到轻相气体和重相液体,将重相液体注入精馏塔,轻相气体通过第二冷凝器后得到含量大于85%的桧烯液体;装置包括括精馏塔、塔釜、第一冷凝器、回流比控制仪、蒸馏储藏罐、分子蒸馏器、第二冷凝器、缓冲罐以及物料接收罐;以期望优化现有蒸馏的方式从油樟提取桧烯,其桧烯纯度低于80%的问题。

权利要求 :

1.一种从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤A,将油樟枝叶进行提炼,并经水蒸气蒸馏、冷凝、油水分离后得到油樟油;

步骤B,将油樟油预热后投入精馏塔使油樟油与塔釜产生的蒸汽逆流接触,将精馏塔输出的气相引入第一冷凝器中得到粗桧烯液体;

步骤C,将粗桧烯液体输出到回流比控制仪,由回流比控制仪按照设定回流比,将粗桧烯液体一部分回流到精馏塔,另一部分输出到蒸馏储藏罐中进行储存得到待精炼液体,且回流精馏塔中粗桧烯液体重复步骤B,直至蒸馏储藏罐中储存的粗桧烯液体到达阈值;所述精馏塔中压力为4000‑5000Pa,精馏塔中的精馏柱温度为70‑80摄氏度,塔釜的蒸发温度为

80‑100摄氏度,其回流比控制仪的回流比为5比1,精馏时间为1‑1.5小时,分子蒸馏器为刮膜式分子蒸馏器,且刮膜转速为400‑500r/min,进料速度为0.5‑1mL/min;

步骤D,待蒸馏储藏罐中储存量达到阈值,将待精炼液体送入分子蒸馏器中进行二次分离得到轻相气体和重相液体,将重相液体注入精馏塔,并通过塔釜将重相液体转化为蒸汽并作用于油樟油,其轻相气体通过第二冷凝器后得到含量大于85%的桧烯液体。

2.根据权利要求1所述的从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法,其特征在于:所述第二冷凝器在对轻相气体进行冷凝时,含量大于85%的桧烯液体通过视盅输出到物料接收罐中储存,所述第二冷凝器在工作过程中产生的挥发物通过冷肼输出到缓冲罐,由冷肼捕集挥发物中的桧烯液体,且冷肼捕集到桧烯液体通过视盅转送到物料接收罐中。

3.根据权利要求1所述的从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法,其特征在于:所述精馏塔中压力为4500‑5000Pa,精馏塔中的精馏柱温度为75‑80摄氏度,塔釜的蒸发温度为90‑

100摄氏度,其回流比控制仪的回流比为5比1,精馏时间为1.2小时,分子蒸馏器为刮膜式分子蒸馏器,且刮膜转速为450‑500r/min,进料速度为0.75‑1mL/min。

4.根据权利要求1所述的从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法,其特征在于:使用一种从油樟油中分离出高纯度桧烯的装置,装置包括精馏塔(5),所述精馏塔(5)下端设有塔釜(4),所述塔釜(4)用于蒸发原料油形成蒸汽,所述精馏塔(5)顶部设置第一冷凝器(7),所述第一冷凝器(7)的液体管路中设有回流比控制仪(6),所述回流比控制仪(6)首端连通第一冷凝器(7),所述回流比控制仪(6)末端分别连通精馏塔(5)和蒸馏储藏罐(8),所述蒸馏储藏罐(8)连通分子蒸馏器(9),所述分子蒸馏器(9)的重相通道连通精馏塔(5),所述分子蒸馏器(9)的轻相通道接入第二冷凝器(10),所述第二冷凝器(10)气相通道接入缓冲罐(14),第二冷凝器(10)的液相通道接入物料接收罐(13)。

5.根据权利要求4所述的从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法,其特征在于:所述第二冷凝器(10)与缓冲罐(14)之间设有冷肼(11),所述第二冷凝器(10)与物料接收罐(13)之间设有视盅(12),所述视盅(12)输入端连通第二冷凝器(10),视盅(12)的输出端连通物料接收罐(13),所述冷肼(11)接入第二冷凝器(10)气相通道,所述冷肼(11)的液相出口连通视盅(12)输入端,所述冷肼(11)的气相出口连通缓冲罐(14)。

6.根据权利要求5所述的从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法,其特征在于:所述接收罐(13)包括第一罐体(15)和第二罐体(16),所述视盅(12)的输出端上设有三通管道,所述三通管道用于将视盅(12)的输出的液体选择性的输出到第一罐体(15)或第二罐体(16)。

7.根据权利要求6所述的从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法,其特征在于:所述精馏塔(5)一侧设有原料罐(1),所述原料罐(1)一侧设有物料泵(2)和预热器(3),所述物料泵(2)首端连通原料罐(1),物料泵(2)末端连通预热器(3)输入端,所述预热器(3)输出端连通精馏塔(5),由预热器(3)将油樟油加热后输出到精馏塔(5)中。

说明书 :

一种从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法及装置

技术领域

[0001] 本发明涉及桧烯利用与深加工,具体涉及从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法及装置。

背景技术

[0002] 油樟的外形似香樟,但是油樟和香樟是不同的树种,其芳香油的成分也有较大差异,油樟的根、枝、叶、木材均可提取樟油。油樟的主要成分为按叶油素和一萜品醇占,其成分中还有桧烯、冰片等。用油樟提取的油樟油,主要是通过油樟叶进行提取,具体的说,油樟油是油樟叶的油腺细胞分泌出来的芳香精油。
[0003] 油樟油中含有多种组分,除主要组分1,8‑桉叶素和一萜品醇占外,还可分离出桧烯等副产物。随着科技进步,桧烯除了在日化香精调配外,桧烯还能作为食用香精的合成原料,油樟油中桧烯含量约为10∼15%,使用蒸馏的方法对油樟油中的桧烯进行分离,其分离出的桧烯纯度一般在70%‑80%,通常纯度接近80%的桧烯称为高纯度桧烯,且蒸馏的方式使桧烯纯度很难再进一步提高。
[0004] 当前对油樟油的运用集中在原油粗提,若提取工艺采用水蒸气蒸馏提取,也易造成油樟油中活性成分的破坏,导致桧烯含量明显降低;若提取工艺采用溶剂萃取法中的索氏提取法、超声波法等,因为涉及有机溶剂的使用,在环境以及安全方面会产生较大危害。因此,为了满足香料添加剂的研发需求,如何优化蒸馏工艺,从油樟油中分离出高于80%的高纯度桧烯是值得研究的。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法及装置,以期望优化现有蒸馏的方式从油樟提取桧烯,其桧烯纯度低于80%的问题。
[0006] 为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:
[0007] 一种从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法,包括如下步骤:步骤A,将油樟枝叶进行提炼,并经水蒸气蒸馏、冷凝、油水分离后得到油樟油。
[0008] 步骤B,将油樟油预热后投入精馏塔使油樟油与塔釜产生的蒸汽逆流接触,将精馏塔输出的气相引入第一冷凝器中得到粗桧烯液体。
[0009] 步骤C,将粗桧烯液体输出到回流比控制仪,由回流比控制仪按照设定回流比,将粗桧烯液体一部分回流到精馏塔,另一部分输出到蒸馏储藏罐中进行储存得到待精炼液体,且回流精馏塔中粗桧烯液体重复步骤B,直至蒸馏储藏罐中储存的粗桧烯液体到达阈值。
[0010] 步骤D,待蒸馏储藏罐中储存量达到阈值,将待精炼液体送入分子蒸馏器中进行二次分离得到轻相气体和重相液体,将重相液体注入精馏塔,并通过塔釜将重相液体转化为蒸汽并作用于油樟油,其轻相气体通过第二冷凝器后得到含量大于85%的桧烯液体。
[0011] 作为优选,上述第二冷凝器在对轻相气体进行冷凝时,含量大于85%的桧烯液体通过视盅输出到物料接收罐中储存,上述第二冷凝器在工作过程中产生的挥发物通过冷肼输出到缓冲罐,由冷肼捕集挥发物中的桧烯液体,且冷肼捕集到桧烯液体通过视盅转送到物料接收罐中。
[0012] 作为优选,上述精馏塔中压力为4000‑5000Pa,精馏塔中的精馏柱温度为70‑80摄氏度,塔釜的蒸发温度为80‑100摄氏度,其回流比控制仪的回流比为5比1,精馏时间为1‑1.5小时,分子蒸馏器为刮膜式分子蒸馏器,且刮膜转速为400‑500r/min,进料速度为0.5‑
1mL/min。
[0013] 进一步的技术方案是,上述精馏塔中压力为4500‑5000Pa,精馏塔中的精馏柱温度为75‑80摄氏度,塔釜的蒸发温度为90‑100摄氏度,其回流比控制仪的回流比为5比1,精馏时间为1.2小时,分子蒸馏器为刮膜式分子蒸馏器,且刮膜转速为450‑500r/min,进料速度为0.75‑1mL/min。
[0014] 本发明还公开了一种从油樟油中分离出高纯度桧烯的装置,用于配合上述方法进行使用,装置包括精馏塔,上述精馏塔下端设有塔釜,上述塔釜用于蒸发原料油形成蒸汽,上述精馏塔顶部设置第一冷凝器,上述第一冷凝器的液体管路中设有回流比控制仪,上述回流比控制仪首端连通第一冷凝器,上述回流比控制仪末端分别连通精馏塔和蒸馏储藏罐,上述蒸馏储藏罐连通分子蒸馏器,上述分子蒸馏器的重相通道连通精馏塔,上述分子蒸馏器的轻相通道接入第二冷凝器,上述第二冷凝器气相通道接入缓冲罐,第二冷凝器的液相通道接入物料接收罐。
[0015] 作为优选,上述第二冷凝器与缓冲罐之间设有冷肼,上述第二冷凝器与物料接收罐之间设有视盅,上述视盅输入端连通第二冷凝器,视盅的输出端连通物料接收罐,上述冷肼接入第二冷凝器气相通道,上述冷肼的液相出口连通视盅输入端,上述冷肼的气相出口连通缓冲罐。
[0016] 进一步的技术方案是,上述接收罐包括第一罐体和第二罐体,上述视盅的输出端上设有三通管道,上述三通管道用于将视盅的输出的液体选择性的输出到第一罐体或第二罐体。
[0017] 作为优选,上述精馏塔一侧设有原料罐,上述原料罐一侧设有物料泵和预热器,上述物料泵首端连通原料罐,物料泵末端连通预热器输入端,上述预热器输出端连通精馏塔,由预热器将油樟油加热后输出到精馏塔中。
[0018] 与现有技术相比,本发明的有益效果至少是如下之一:
[0019] 本发明的方法通过预热的方式降低精馏塔提取粗桧烯液体的时间,通过精馏塔使油樟油在真空、低温的情况下分离桧烯,显著降低桧烯聚合或热分解导致纯度降低风险。
[0020] 本发明通过回流比控制仪进行回流比控制,从而促进油樟油与蒸汽逆流接触,进一步的提高第一冷凝器的粗桧烯液体浓度。
[0021] 本发明通过分子蒸馏器中进行二次分离,从而使从油樟油中分离出的桧烯含量可达85%以上,利用分子蒸馏器的刮膜转速对产品得率进行控制,确保膜厚均匀,同时保证传热均匀,通过进料速度影响物料在蒸发壁面上的停留时间及受热程度。
[0022] 本发明的装置,通过塔釜加热精馏塔中底部,使重相液体形成蒸汽与油樟油接触,通过回流比控制仪确保回流比,通过蒸馏储藏罐保证精馏塔输出的粗桧烯液体能够相对统一的投入分子蒸馏器,通过缓冲罐避免真空状态下挥发性物料被真空泵抽出。
[0023] 本发明的装置能够每个工艺步骤进行独立控制,当出现局部工艺风险时,可以进行适应性调整。其中,精馏塔中的油樟油可以经气相和液相反复地汽化和冷凝,从而精馏塔塔顶进入第一冷凝器的粗分桧烯具有70%的浓度,通过在刮板的旋转作用力下粗桧烯液体分成轻重两相,其轻相经过第二冷凝器形成液体桧烯含量可达85%以上,其重相循环流回精馏塔,进而降低重复利用,以提高油樟油中的桧烯利用率。

附图说明

[0024] 图1为本发明的装置结构示意图。
[0025] 图2为本发明的装置液相流动示意图。
[0026] 图3为本发明的装置气相流动示意图。
[0027] 附图标记说明:
[0028] 1‑原料罐、2‑物料泵、3‑预热器、4‑塔釜、5‑精馏塔、6‑回流比控制仪、7‑第一冷凝器、8‑蒸馏储藏罐、9‑分子蒸馏器、10‑第二冷凝器、11‑冷肼、12‑视盅、13‑接收罐、14‑缓冲罐、15‑第一罐体、16‑第二罐体、K‑真空泵。

具体实施方式

[0029] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0030] 实施例1:
[0031] 本发明的一个实施例是,一种从油樟油中分离出高纯度桧烯的方法,包括如下步骤:步骤A,将油樟枝叶进行提炼,并经水蒸气蒸馏、冷凝、油水分离后得到油樟油;该操作方式通过现有的精油提炼设备进行,其操作方式为常规方式,将采集到的油樟叶洗净后烘干并粉碎,将油樟叶与氯化钠水溶液混合,通过现有的水蒸气蒸馏装置进行蒸馏,持续加热,由冷凝设备进行冷凝得到液体,再通过静置分层,取上层油状物质,并加入适量无水硫酸钠进行干燥得到油樟油。要注意的是,但油樟油在提取时间通常在1.5小时以内,1.5小时以内油樟油在提取率随提取时间的增加而增加,超过1.5小时随着提取时间的增加,精油提取率增加减缓;其原因可能是蒸馏出的气体虽经冷凝作用成为液体,但冷凝以后的溶液温度依然较高,可能会使部分精油挥发损失,导致精油提取率降低。
[0032] 步骤B,将油樟油预热后投入精馏塔使油樟油与塔釜产生的蒸汽逆流接触,保持精馏塔中的油樟油中需要分离的桧烯成分尽可能的的多,且精馏塔中的塔板数量可能的多,通量尽可能的大,由于油樟油本身具有一定的挥发性,在精馏塔中油樟油与塔釜产生的蒸汽逆流接触更易于汽化,需要注意的是,精馏塔处于减压及较低的温度的状态下进行操作,其油樟油的桧烯成分不易被破坏。
[0033] 将精馏塔输出的气相引入第一冷凝器中得到粗桧烯液体,当油樟油与塔釜产生的蒸汽逆流接触后,汽化物质由精馏塔的塔顶溢出到第一冷凝器中,由第一冷凝器分离其中的含有桧烯的粗桧烯液体。
[0034] 步骤C,将粗桧烯液体输出到回流比控制仪,由回流比控制仪按照设定回流比,将粗桧烯液体一部分回流到精馏塔,另一部分输出到蒸馏储藏罐中进行储存得到待精炼液体,且回流精馏塔中粗桧烯液体重复步骤B,直至蒸馏储藏罐中储存的粗桧烯液体到达阈值。
[0035] 需要注意的是,粗桧烯液体中含有叶油素,其叶油素也是油樟油的主要成分,但是叶油素与桧烯的沸点存在差距,即精馏塔输出的气相中,桧烯的获取率是大于叶油素获取率,此处获取率是指油樟油中一个单位的桧烯和叶油素,经过一次精馏后的残留量。因此,通过回流比控制仪控制粗桧烯液体进行一定程度的回流,使油樟油经气相和液相反复地汽化和冷凝,能够使回流比控制仪输出的待精炼液体中桧烯的含量尽可能的提高,待精炼液体为含量70%左右的桧烯液体。
[0036] 步骤D,待蒸馏储藏罐中储存量达到阈值,将待精炼液体送入分子蒸馏器中进行二次分离得到轻相气体和重相液体,具体的说,分子蒸馏器是在是在高真空度、低蒸发温度的条件下进行工作的,能够实现远离物质沸点条件下进行分离效果,其工作原理为,当料液从蒸发器顶部的进料装置进入蒸发器内后,经刮板的旋转擦拭作用,会在蒸发器表面形成一层均匀的薄膜,增加物料蒸发面积的同时也保证了物料能够均匀受热。物料中的组分受热蒸发,将从蒸发器表面的薄膜层中逸出,形成轻组分与重组分,其轻组分受热汽化后形成轻相气体,对于受热后不易汽化的重组分,直接沿蒸发器表面流动形成重相液体。
[0037] 将重相液体注入精馏塔,并通过塔釜将重相液体转化为蒸汽并作用于油樟油,其轻相气体通过第二冷凝器后得到含量大于85%的桧烯液体。通过分子蒸馏器进行二次分离,能够在最大程度上保护待精炼液体的桧烯物质,减少桧烯的热分解,保持桧烯原有特性。同时分子蒸馏无需使用任何有机溶剂,能够直接对待精炼液体进行加工,其方式简便,易于获得。
[0038] 实施例2:
[0039] 基于上述实施例,本发明的另一个实施例是,上述第二冷凝器在对轻相气体进行冷凝时,含量大于85%的桧烯液体通过视盅输出到物料接收罐中储存,上述第二冷凝器在工作过程中产生的挥发物通过冷肼输出到缓冲罐,由冷肼捕集挥发物中的桧烯液体,且冷肼捕集到桧烯液体通过视盅转送到物料接收罐中。其第二冷凝器输出的桧烯液体和冷肼捕集到桧烯液体,其形态均为透明样。由于工艺整体处于真空环境,因此气相流动存在负压流动,通过缓冲罐和冷肼防止挥发性物料被向负压设备流动,其冷凝器输出的气相能够被冷肼捕获进行二次分离,其冷肼分离的液体含有桧烯,通过视盅转送到物料接收罐中,从而提高该工艺的提取量。
[0040] 实施例3:
[0041] 基于上述实施例,本发明的另一个实施例是,上述精馏塔中压力为4000Pa,精馏塔中的精馏柱温度为70摄氏度,塔釜的蒸发温度为80摄氏度,其回流比控制仪的回流比为5比1,精馏时间为1小时,得到的待精炼液体,其桧烯的含量为70%;由于油樟油在提取时间通常在1个小时以上,1.5小时以内,若精馏时间小于1小时,则油樟油在提取率达不到相关要求。
分子蒸馏器为刮膜式分子蒸馏器,且刮膜转速为400r/min,因为膜转速对产品得率有一定影响,若转速低于400r/min,形成的膜厚度大,传热不均匀,效率和获得率会降低。其中,进料速度为0.5mL/min,进料速度会影响物料在蒸发壁面上的停留时间及受热程度,进料速度若低于0.5mL/min,直接影响分子蒸馏的效率和产品得率,其最终产品通过GC分析,其桧烯含量为85.4%。
[0042] 实施例4:
[0043] 基于上述实施例,本发明的另一个实施例是,上述精馏塔中压力为4500Pa,精馏塔中的精馏柱温度为75摄氏度,塔釜的蒸发温度为90摄氏度,其回流比控制仪的回流比为5比1,精馏时间为1.2小时,得到的待精炼液体。由于本实施例的精馏时间、精馏柱温度和蒸发温度均大于实施例3,是蒸发强度得到明显提升,且提取时间在1.5小时以内,故油樟油在提取率大于实施例3,制得的待精炼液体,其桧烯的含量为71.6%;分子蒸馏器为刮膜式分子蒸馏器,且刮膜转速为450r/min,进料速度为0.75mL/min,该参数下,膜转速对产品得率相对稳定,形成的膜厚度适中,传热均匀,其最终产品通过GC分析,其桧烯含量为86.2%。
[0044] 实施例5:
[0045] 基于上述实施例,本发明的另一个实施例是,上述精馏塔中压力为5000Pa,精馏塔中的精馏柱温度为80摄氏度,塔釜的蒸发温度为100摄氏度,其回流比控制仪的回流比为5比1,精馏时间为1.5小时,其油樟油在提取率随提取时间的增加而增加,若精馏时间大于1.5小时,其提取率会减缓,因此精馏时间为1.5小时为临界点,超过1.5小时以导致物料敏感组分会受热变质,通过增加精馏塔中压力、精馏柱温度、蒸发温度提高蒸发效率,得到的待精炼液体,其桧烯的含量为71.8%。分子蒸馏器为刮膜式分子蒸馏器,且刮膜转速为500r/min,进料速度为1mL/min,该参数下,膜转速对产品得率相对稳定良好,形成的膜厚度适中,传热均匀,而保证流入的待精炼液体被充分蒸发,具有良好的加工效率和获得率,其最终产品通过GC分析,其桧烯含量为86. 6%
[0046] 实施例6:
[0047] 参考图1和图3所示,本发明的一个实施例,提供了一种从油樟油中分离出高纯度桧烯的装置,用于配合上述方法进行使用,装置包括精馏塔5,上述精馏塔5下端设有塔釜4,其塔釜4为现有商品,一般情况下塔釜4为真空状态,以降低其沸点。
[0048] 上述塔釜4用于蒸发原料油形成蒸汽,上述精馏塔5顶部设置第一冷凝器7,其精馏塔5蒸发的气相通过精馏塔5顶部进入第一冷凝器7,其第一冷凝器为现有的工业冷凝器。经过第一冷凝器7的气相进行凝结为粗桧烯液体,上述第一冷凝器7的液体管路中设有回流比控制仪6,其中回流比控制仪6为现有的功能性设备,第一冷凝器7输出粗桧烯液体进入回流比控制仪6,由回流比控制仪6控制粗桧烯液体的输出,上述回流比控制仪6首端连通第一冷凝器7,上述回流比控制仪6末端分别连通精馏塔5和蒸馏储藏罐8,其粗桧烯液体按照5比1的比例由回流比控制仪6分别输送到精馏塔5和蒸馏储藏罐8,其中回流比控制仪6输入到精馏塔5的粗桧烯液体需要与蒸汽再次逆流接触,从而提高桧烯含量,降低叶油素含量。经过回流比控制仪6输出到蒸馏储藏罐8中的液体为待精炼液体,上述蒸馏储藏罐8连通分子蒸馏器9,其分子蒸馏器9为刮膜式分子蒸馏器,待精炼液体进入分子蒸馏器9中,被进行二次分离,形成轻相气体和重相液体,上述分子蒸馏器9的重相通道连通精馏塔5,即重相液体随分子蒸馏器9的重相通道送入精馏塔5中并供塔釜4进行蒸发。
[0049] 分子蒸馏器9的工作过程是,待精炼液体从分子蒸馏器9顶部加入,经分子蒸馏器9的转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即分子蒸馏器9的刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子为轻相气体,液体通过位于分子蒸馏器9底部的出料管排出流向精馏塔5。上述分子蒸馏器9的轻相通道接入第二冷凝器10,即轻相气体随分子蒸馏器9的轻相通道进入第二冷凝器10中进行三次分离,上述第二冷凝器10气相通道接入缓冲罐14,第二冷凝器10的液相通道接入物料接收罐13,即第二冷凝器10分离的气相向缓冲罐14输送,第二冷凝器10分离的液相为成品桧烯液体流向物料接收罐13,由物料接收罐13进行储存。
[0050] 由于,直接对提取后的精油进行活性检测,通常功效性较弱,不利于对精油中组分与生物活性之间的构效关系的分析,该装置可以从浓度较低到高逐步分离获取,对于生产研发而言,利于活性成分的筛分。为进一步优化工艺奠定硬件基础。
[0051] 实施例7:
[0052] 基于上述实施例,再参考图2和图3所示,本发明的另一个实施例是,为了尽可能的提高桧烯液体获得量,上述第二冷凝器10与缓冲罐14之间设有冷肼11,上述第二冷凝器10与物料接收罐13之间设有视盅12,上述视盅12输入端连通第二冷凝器10,视盅12的输出端连通物料接收罐13,上述冷肼11接入第二冷凝器10气相通道,上述冷肼11的液相出口连通视盅12输入端,上述冷肼11的气相出口连通缓冲罐14。其中,视盅12为现有的玻璃管视镜,以便于工作人员观察桧烯液体的形态;通过冷肼11对第二冷凝器10输出的气相进行再次分离,分离得到的液体流入视盅12,通过视盅12便于工作人员定期检测和观察,分离得到的液体经过视盅12流向物料接收罐13。
[0053] 需要注意的是,由于装置整体需要真空环境,故需要配置真空泵K,其真空泵K通过管路连接装置的气相管路,从而保证气相流动路径,且冷肼11和缓冲罐14的设置,还能有效降低挥发性物料被抽进真空泵K的风险。
[0054] 进一步的,为了便于设备持续工作是,能够对产品进行分批次储存,上述接收罐13包括第一罐体15和第二罐体16,上述视盅12的输出端上设有三通管道,上述三通管道用于将视盅12的输出的液体选择性的输出到第一罐体15或第二罐体16。
[0055] 其中三通管道的每个管道均设有阀门,通过阀门控制视盅12的输出的液体输出到第一罐体15或第二罐体16的任意一个中,当装置处于长期生产时,在不停车的情况下,例如第一罐体15储存满了,可开启第二罐体16的储存管路,随后关闭第一罐体15的储存管路,由工作人员检测或运转第一罐体15的产品。
[0056] 需要注意的是,当加工量总量较低时,第一罐体15和第二罐体16任意选择一个作为不合格产品储存罐,另一个为合格产品储存罐,在不停车的情况下,观察生产线故障情况,
[0057] 例如,第一罐体15作为合格产品储存罐,当工作人员发现视盅12出现异常时,未避免不合格物料进入合格产品储存罐,则可断开第一罐体15的供给,将不合格产品输入到第二罐体16中。
[0058] 实施例8:
[0059] 基于上述实施例,本发明的另一个实施例是,上述精馏塔5一侧设有原料罐1,其原料罐1为现有玻璃钢,上述原料罐1一侧设有物料泵2和预热器3,其预热器3为现有物料预热装置,上述物料泵2首端连通原料罐1,物料泵2末端连通预热器3输入端,上述预热器3输出端连通精馏塔5,由预热器3将油樟油加热后输出到精馏塔5中;通过原料罐1储存油樟油,通过物料泵2将原料罐1储存油樟油输送到预热器3中加热,其油樟油经过预热器3加热后流入精馏塔5。
[0060] 实施例9
[0061] 基于上述实施例,本实施例为检测实施例,将轻相气体通过第二冷凝器后得的液体,需要取样进行测定,从接收罐13中进行取样;其中取样方式为:用清洁干净的玻璃取样管抽取桶底部试样,观察杂质、水分。取样时,应用玻璃取样管搅拌桶内液体,后将玻璃管提出液面后,再缓慢插入底部,使桶内上、中、下层液体均能充满管内,堵紧管口,取出试样。其试验需要测定多样:
[0062] 外观测定,将液体注入纳氏比色管中,进行观察,以透明、无杂色、无悬浮物,且看不见水分为合格。
[0063] 其中,香气测定按照GB/T 14454.2的标准进行。
[0064] 其中,折光指数测定按照GB/T 14454.4的标准进行。
[0065] 其中,旋光度的测定按照GB/T 1445405的标准进行。
[0066] 其中,溶解度的测定按照GB/T 14457.1的标准进行。
[0067] 其中,砷含量的测定按照GB/T 5009.76. 的标准进行。
[0068] 其中,相对密度的测定按照GB/T 11540的标准进行。
[0069] 其中,重金属含量的测定以Pb计,按照GB/T 5009.74的标准进行。
[0070] 其中,含量的测定为利用色谱分析设备进行GC分析,其色谱分析条件如下:毛细管柱为FFAP/AC20、进样方式为直接进样、设置分流比为 1/100、载气流速为 1m/min、进样口温度为 200摄氏度、检测器温度为 230摄氏度。
[0071] 在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、 “实施例”、“优选实施例”等,指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说,结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时,所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
[0072] 尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说,在本申请公开、附图和权利要求的范围内,可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外,对于本领域技术人员来说,其他的用途也将是明显的。