一种3D打印用高强耐热铝合金粉末及其制备方法

摘要

本发明涉及一种3D打印用高强耐热铝合金粉末及其制备方法，该铝合金粉末按重量百分比包括如下元素：铁Fe 8‑12％、钒V 1.0‑1.5％、硅Si 1.0‑2.0％、锰Mn 0.5‑1.2％、镁Mg 1.5‑2.5％、铜Cu 1.5‑2.5％、钛Ti 0.05‑0.5％、锆Zr 0.1‑0.3％、锶Sr 0.01‑0.1％、稀土元素0.1‑0.5％，其余为铝Al和不可避免的杂质。本发明提供的铝合金粉末用于3D打印时，具有成型性好、耐热性好、力学性能优良的特点。

权利要求

1.一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，其特征在于，其按重量百分比包括如下元素：铁Fe 10.0％、钒V1.2％、硅Si 1.9％、锰Mn 0.8％、镁Mg 2.0％、铜Cu 2.0％、钛Ti 0.15％、锆Zr 0.25％、锶Sr 0.025％、铈Ce 0.15％、钪Sc 0.15％，其余为铝Al和不可避免的杂质。

2.如权利要求1所述的高强耐热铝合金粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将各元素按比例混合后依次进行熔炼、冷却、雾化制粉，再对所得粉末进行筛分和热处理。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为700‑900℃，时间为5‑

10min，所述熔炼在保护气氛下进行。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为N2‑15％Cl2混合气。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述雾化制粉中，雾化压力为2‑7MPa，雾化介质为惰性气体。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的条件包括：在250℃‑280℃固溶1‑2h，空冷，120‑150℃人工时效0.5‑1h。

7.一种3D打印件，其特征在于，所述3D打印件使用权利要求1所述的3D打印用高强耐热铝合金粉末和/或根据权利要求2‑6任一项所述的制备方法制得的3D打印用高强耐热铝合金粉末制得。

说明书

一种3D打印用高强耐热铝合金粉末及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及3D打印技术领域，具体涉及一种3D打印用高强耐热铝合金粉末及其制备方法。

背景技术

[0002] 3D打印是结合了材料、机械、计算机和数控于一体的成型制造技术，制备过程无需模具直接成型，在单件定制与复杂件成型方面可大幅减少材料用量，缩短制造周期，是铸造、锻造、焊接等传统加工方式的重要补充，能够满足未来先进成型制造技术的发展要求，广泛应用于航空航天、船舶、汽车制造等领域。同时，随着装备轻量化要求的不断提高，铝合金逐渐成为3D打印材料的研究热点，但传统的高强铝合金在采用3D打印的方法成型时会因偏析和金属间化合物等因素出现开裂问题，故亟需开发出适合3D打印用的高强铝合金粉末。

[0003] 目前常规用于3D打印的铸造铝合金在超过100℃条件下使用时，力学性能会迅速下降，造成零部件在使用过程中失效，而用于航空航天、船舶、汽车等领域的铝合金材料多在较高的温度下长期服役。因此，解决3D打印高强铝合金耐热性的问题同样十分迫切。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种3D打印用高强耐热铝合金粉末及其制备方法，由该铝合金粉末用于3D打印时，具有成型性好、耐热性好、力学性能优良的特点。

[0005] 为此，第一方面，本发明提供一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，所述高强耐热铝合金粉末按重量百分比包括如下元素：铁Fe 8.0‑12.0％、钒V 1.0‑1.5％、硅Si 1.0‑2.0％、锰Mn 0.5‑1.2％、镁Mg 1.5‑2.5％、铜Cu 1.5‑2.5％、钛Ti 0.05‑0.5％、锆Zr 0.1‑
0.5％、锶Sr 0.01‑0.05％、稀土元素0.1‑0.5％，其余为铝Al和不可避免的杂质。

[0006] 在优选的实施方式中，所述高强耐热铝合金粉末按重量百分比包括如下元素：铁Fe 8.0‑11.5％、钒V 1.0‑1.4％、硅Si 1.5‑2.0％、锰Mn 0.6‑1.0％、镁Mg 1.8‑2.2％、铜Cu 1.8‑2.1％、钛Ti 0.05‑0.2％、锆Zr 0.15‑0.3％、锶Sr 0.01‑0.03％、稀土元素0.1‑0.4％，其余为铝Al和不可避免的杂质。

[0007] 进一步，所述稀土元素选自镧La，铕Eu，铈Ce，铒Er中的一种或两种。

[0008] 进一步，所述稀土元素选自镧La，铕Eu，铈Ce，铒Er中的两种，且两种稀土元素的质量比为0.4‑0.8：1。

[0009] 本发明的铝合金材料中，Mn的重量百分比为0.5‑1.2％，能阻止铝合金的再结晶过程，提高再结晶温度，并能显著细化再结晶晶粒；Mg的重量百分比为1.5‑2.5％，起到降低固液界面张力的作用，阻碍粗大铝铁相生长；Cu的重量百分比为1.5‑2.5％，可生成Al2Cu和Al2CuMg相，从而提高合金的强度和耐热性；Ti和Zr均能细化晶粒组织，减少晶内偏析，改善材料的强度和韧性；Sr的重量百分比为0.01‑0.03％，其作为表面活性元素，改变金属间化合物相的行为；优选的两种稀土元素能有效阻止晶粒长大，缩小合金二次枝晶间距，细化组织，改善材料的热稳定性。

[0010] 本发明的第二方面，提供所述高强耐热铝合金粉末的制备方法，包括：将各元素按比例混合后依次进行熔炼、冷却、雾化制粉，再对所得粉末进行筛分和热处理。

[0011] 进一步，所述熔炼的温度为700‑900℃，时间为5‑10min，所述熔炼在保护气氛下进行。

[0012] 进一步，所述保护气氛为N2‑15％Cl2混合气，即所述混合气中Cl2与N2的体积比为15％：85％。

[0013] N2‑15％Cl2保护气可分别与铝溶液中的氢气及铝反应生成HCl和AlCl3，再加上未反应的Cl2共同起精炼熔体的作用，同时还能有效除钠。

[0014] 在优选的实施方式中，采用中频感应石墨炉进行熔炼。

[0015] 进一步，在所述雾化制粉中，雾化压力为2‑7MPa，雾化介质为惰性气体。在具体的实施方式中，所述惰性气体选自氩气、氮气和氦气中的一种或两种以上的组合。

[0016] 进一步，所述筛分得到粒度为15‑53μm的粉末。

[0017] 进一步，所述热处理的条件为：在250℃‑280℃固溶1‑2h，空冷，120‑150℃人工时效0.5‑1h。

[0018] 通过固溶处理可获得过饱和固溶体和亚稳定的过渡组织，人工时效则有利于生成稳定的强化相。

[0019] 在具体的实施方式中，所述制备方法包括以下步骤：

[0020] (1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；

[0021] (2)将步骤(1)配好的原料放入中频感应石墨炉中，在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为700℃‑900℃，保温5‑10min，再倒入铸模中冷却，制备得到铝合金锭；

[0022] (3)将步骤(2)制备得到的铝合金锭进行雾化，雾化介质选氮气、氩气、氦气等惰性气体，雾化压力2‑7MPa，制备得到初级铝合金粉末；

[0023] (4)将步骤(3)制备得到的初级铝合金粉末进行筛分和热处理后，制备得到所述3D打印用铝合金粉末。

[0024] 本发明的第三方面，提供一种3D打印件，该3D打印件使用本发明所述的3D打印用高强耐热铝合金粉末制得。

[0025] 进一步，所述3D打印件通过选区激光熔化3D打印机(SLM)打印得到。

[0026] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

[0027] (1)本发明提供了一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，通过气雾化制备得到的该铝合金粉末在α‑Al固溶体基体上均匀分布有球状Al12(Fe,V)3Si硅化物，热稳定性较高，粗化率极低，材料的强度和耐热性好；本发明的铝合金材料中，Mn能阻止铝合金的再结晶过程，提高再结晶温度，并能显著细化再结晶晶粒；Mg起到降低固液界面张力的作用，阻碍粗大铝铁相生长；Cu可生成Al2Cu和Al2CuMg相，提高合金的强度和耐热性；Ti和Zr均能细化晶粒组织，减少晶内偏析，改善材料的强度和韧性；Sr作为表面活性元素，改变金属间化合物相的行为；稀土元素能有效阻止晶粒长大，缩小合金二次枝晶间距，细化组织，改善材料的热稳定性。通过优选上述金属元素成分并进行合理配比，本发明提供的铝合金粉末在热稳定性、成型性、机械强度等方面具有优良的性能。

[0028] (2)本发明还提供了所述3D打印用高强耐热铝合金的制备方法，其中，N2‑15％Cl2保护气可分别与铝溶液中的氢气及铝反应生成HCl和AlCl3，再加上未反应的Cl2共同起精炼熔体的作用，同时还能有效除钠；通过固溶处理可获得过饱和固溶体和亚稳定的过渡组织，人工时效则有利于生成稳定的强化相。

[0029] (3)本发明的3D打印用高强耐热铝合金粉末通过SLM成形后的样品在室温下的抗拉强度和屈服强度最高分别达到415MPa、337MPa，在250℃高温下的抗拉强度和屈服强度最高可分别达到203MPa、131MPa，具有优异的热稳定性和力学性能。

附图说明

[0030] 通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在附图中：

[0031] 图1为实施例3的3D打印用高强耐热铝合金粉末的形貌图。

具体实施方式

[0032] 下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

[0033] 实施例1

[0034] 本实施例提供一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe 8.0％，V 1.0％，Si 1.5％，Mn 0.6％，Mg 1.8％，Cu 1.8％，Ti 0.05％，Zr 0.15％，Sr 0.01％，La 0.05％，Sc 0.05％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：

[0035] (1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；

[0036] (2)将步骤(1)中原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为700℃，保温5min，再倒入铸模中冷却；

[0037] (3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力2MPa；

[0038] (4)筛分后得到粒度为15‑53μm的粉末，再进行如下热处理：250℃固溶1h，空冷，再120℃人工时效0.5h；

[0039] (5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。

[0040] 实施例2

[0041] 本实施例提供一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe 9.0％，V 1.1％，Si 1.7％，Mn 0.7％，Mg 1.9％，Cu 1.9％，Ti 0.1％，Zr 0.2％，Sr 0.02％，La 0.12％，Er 0.08％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：

[0042] (1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；

[0043] (2)将步骤(1)中的原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为750℃，保温5min，再倒入铸模中冷却；

[0044] (3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力3MPa；

[0045] (4)筛分后得到粒度为15‑53μm的粉末，再进行如下热处理：260℃固溶1.25h，空冷，再130℃人工时效0.5h；

[0046] (5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。

[0047] 实施例3

[0048] 本实施例提供一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe 10.0％，V 1.2％，Si 1.9％，Mn 0.8％，Mg 2.0％，Cu 2.0％，Ti 0.15％，Zr 0.25％，Sr 0.025％，Ce 0.15％，Sc 0.15％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：

[0049] (1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；

[0050] (2)将步骤(1)中的原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为800℃，保温10min，再倒入铸模中冷却；

[0051] (3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力5MPa；

[0052] (4)筛分后得到粒度为15‑53μm的粉末，再进行如下热处理：270℃固溶1.5h，空冷，再140℃人工时效0.75h；

[0053] (5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。

[0054] 实施例4

[0055] 本实施例提供一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe 11.5％，V 1.4％，Si 2.0％，Mn 1.0％，Mg 2.2％，Cu 2.1％，Ti 0.2％，Zr 0.3％，Sr 0.03％，Ce 0.24％，Er 0.16％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：

[0056] (1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；

[0057] (2)将步骤(1)中的原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为900℃，保温10min，再倒入铸模中冷却；

[0058] (3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力7MPa；

[0059] (4)筛分后得到粒度为15‑53μm的粉末，再进行如下热处理：280℃固溶2h，空冷，再150℃人工时效1h；

[0060] (5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。

[0061] 对比例1

[0062] 本对比例提供一种3D打印用铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe 8.5％，V 1.3％，Si 1.7％，Mn 0.8％，Zr 0.1％，La 0.5％，Ce 0.5％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：

[0063] (1)以纯铝及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；

[0064] (2)将步骤(1)中的原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为900℃，保温10min，再倒入铸模中冷却；

[0065] (3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力7MPa；

[0066] (4)筛分后得到粒度为15‑53μm的粉末，再进行如下热处理：280℃固溶2h，空冷，再150℃人工时效1h；

[0067] (5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。

[0068] 对比例2

[0069] 本对比例提供一种3D打印用铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe 9％，V 1.5％，Si 1.9％，Mn 0.8％，Mg 1.8％，Zr 0.15％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：

[0070] (1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；

[0071] (2)将步骤(1)中的原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为900℃，保温10min，再倒入铸模中冷却；

[0072] (3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力7MPa；

[0073] (4)筛分后得到粒度为15‑53μm的粉末，再进行如下热处理：280℃固溶2h，空冷，再150℃人工时效1h；

[0074] (5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。

[0075] 对比例3

[0076] 本对比例提供一种3D打印用铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe 11.5％，V 1.4％，Si 2.0％，Mn 1.0％，Mg 2.2％，Cu 2.1％，Ti 0.2％，Zr 0.3％，Sr 
0.03％，Ce 0.24％，Er 0.16％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：

[0077] (1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；

[0078] (2)将步骤(1)中的原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为900℃，保温10min，再倒入铸模中冷却；

[0079] (3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力1.5MPa；

[0080] (4)筛分后得到粒度为15‑53μm的粉末，再进行如下热处理：300℃固溶2h，空冷，再180℃人工时效1h；

[0081] (5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。

[0082] 实验例

[0083] 分别按照实施例1‑4和对比例1‑3制备得到10mm×12mm×90mm的立方体打印件，按照GBT 228.1‑2010测试各打印件在室温条件及250℃条件下的拉伸强度(σb)和屈服强度(σ0.2)。测试结果见表1所示。

[0084] 表1

[0085]

[0086] 对于对比例1‑3制备得到的打印件，由于其在室温条件下的拉升强度和屈服强度较实施例显著较差，故未测量其在高温条件下的机械性能。由测试结果可知，本发明提供的3D打印用高强耐热铝合金粉末经打印成性后，在常温条件和高温条件下，均具有优良的机械性能，同时具有良好的力学性能和耐热性。

[0087] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。