复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器及其制备方法

摘要

本发明涉及一种复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器及其制备方法。其技术方案是：以81～90wt％的改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉、3～6wt％的改性煤焦油沥青粉、0.6～3wt％的单质硅粉和5～10wt％的刚玉微粉为原料，将原料和占原料0.3～1.5wt％的减水剂搅拌，得到混合料；再外加占原料0.6～3wt％的流变剂、3.5～7wt％的硅溶胶、0.1～0.35wt％的消泡剂和25～42wt％的去离子水，搅拌，得到混合溶液；将混合料和混合溶液搅拌，得到浆体；将碳化硅预形体完全浸入到浆体中，离心，干燥，在埋碳条件和1330～1480℃下保温，冷却，制得复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器。本发明所制制品力学性能优异、热震稳定性好、使用寿命长和过滤效果优良。

权利要求

1.一种复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：

步骤1、多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2.5 4.5℃/min的速率升温至350 450℃，保温2 4小时，冷~ ~ ~

却，得到多孔氧化铝团聚体细粉；

步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶（0.25 0.38），~

将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌1 4小时，得到混~

合粉体；

步骤1.3、将所述混合粉体在100 180MPa条件下机压成型，再将成型后的坯体于110~ ~

160℃条件下干燥15 24小时；然后以3.5 5℃/min的速率升温至1650 1750℃，保温3 5小~ ~ ~ ~

时，冷却，得到纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷；

所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷：显气孔率为22 40%，体积密度为2.3 2.95g/

3 ~ ~

cm，平均孔径为500 800nm；

~

步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉；

步骤2、改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶（1.4 5.5），将所述去离子水和所述催化~

剂置于搅拌机中，搅拌5 10分钟，得到改性溶液；

~

步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶（21 37），先将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至2.1~ ~

3kPa，再加入所述改性溶液，搅拌15 30分钟，关闭抽真空系统，自然干燥25 36小时，得到改~ ~

性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉；

步骤3、碳化硅预形体的制备按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为（2.5 12.5）∶1，将所述环己烷和所述烯丙基~

氢聚碳硅烷置于搅拌锅内，搅拌5 15分钟，再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷~

质量和0.07 0.15wt%的铂的络合物溶液，搅拌5 15分钟，关闭搅拌机，得到混合溶液Ι；然后~ ~

将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液Ι中，手动挤压；重复浸渍‑手动挤压过程3 6次，取~

出后在室温条件下放置20 32小时，然后在氮气条件下于1150 1350℃保温1 2.5小时，冷却~ ~ ~

至室温，得到碳化硅预形体；

步骤4、复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备以81 90wt%的粒径小于30μm的所述改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉、3 6wt%的改性煤~ ~

焦油沥青粉、0.6 3wt%的单质硅粉和5 10wt%刚玉微粉为原料，先将所述原料和占所述原料~ ~

0.3 1.5wt%的减水剂置于搅拌器内，混合均匀，得到混合料；再将占所述原料0.6 3wt%的流~ ~

变剂、3.5 7wt%的硅溶胶、0.1 0.35wt%的消泡剂和25 42wt%的去离子水置于搅拌器中，搅~ ~ ~

拌35 45min，得到混合溶液Ⅱ；将所述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内，搅拌15 40~ ~

分钟，得到浆体；

将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中，静置5 10分钟，取出后在离心机中以500~ ~

800r/min的转速处理3 8分钟，得到陶瓷素坯；将所述陶瓷素坯在60 85℃条件下干燥5 9小~ ~ ~

时，再于100 115℃条件干燥6 14小时，然后在埋碳条件下，以3 5℃/min的速率升温至1330~ ~ ~

1480℃，保温2.5 4.5小时，冷却，制得复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器；

~ ~

所述氢氧化铝细粉的粒径小于44μm；所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为60~66wt%；

所述轻烧菱镁矿微粉的粒径小于2μm；所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量≥95wt%；

所述改性煤焦油沥青粉的粒径小于74μm；所述改性煤焦油沥青粉的C含量为70 80wt%；

~

所述单质硅粉的粒径小于45μm；所述单质硅粉的Si含量≥98wt%；

所述减水剂为木质素磺酸钠或为聚羧酸盐；所述木质素磺酸钠中的木质素含量为45~

60wt%，所述聚羧酸盐中的侧链分子量为700 2300。

~

2.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述催化剂为九水硝酸铁、六水硝酸钴和六水硝酸镍中的一种；所述九水硝酸铁中Fe(NO3)3•9H2O含量大于98wt%，所述六水硝酸钴中Co(NO3)2•6H2O含量大于98wt%，所述六水硝酸镍中Ni(NO3)2•6H2O含量大于98wt%。

3.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为5040 24960。

~

4.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为8 20ppi；所述聚氨酯泡沫模板为开孔软泡沫~

模板。

5.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.001 0.01wt%。

~

6.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述刚玉微粉的粒径为小于20μm；所述刚玉微粉的Al2O3≥99wt%。

7.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述流变剂为羧甲基纤维素钠或为羟乙基纤维素。

8.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述硅溶胶的SiO2含量为30~40wt%。

9.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述消泡剂为二甲基硅油或为聚醚改性硅油。

10.一种复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器，其特征在于所述复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器是根据权利要求1 9项中任一项所述的复合增强的多孔尖晶~

石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备方法所制备的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器。

说明书

复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器技术领域。尤其涉及一种复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器及其制备方法。

背景技术

[0002] 钢液中夹杂物是影响钢质量的重要因素，去除夹杂物、提高钢液纯净度是提高钢质量的重要途径。在钢液浇注的最终环节，引入多孔陶瓷过滤器滤除钢液中的夹杂物是一
种有效净化钢液、提高钢质量的重要方法。

[0003] 目前，关于钢液过滤用的陶瓷过滤器已有报道。如“氧化锆质泡沫陶瓷过滤器”(CN101164657A)专利技术，采用氧化锆、氧化铝、氧化钙和氧化钇等为原料，以软质聚氨酯
泡沫塑料为载体，制备了一种氧化锆质泡沫陶瓷过滤器，但由于氧化锆高温化学稳定性强，
对夹杂物的化学吸附能力弱，过滤效果有限，且氧化锆与熔渣接触时易失去稳定剂，制品会
因晶型转变产生的体积变化而损毁。又如“氧化铝质多孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法”
(CN103848642A)专利技术，采用工业氧化铝等为原料，以聚氨酯海绵泡沫为模板制备了一
种氧化铝质多孔泡沫陶瓷过滤器，但该技术使用的原料为致密粉体，所得制品骨架为中空
结构，表面致密，与钢液中夹杂物相互作用弱，难以吸附钢液中小尺寸夹杂，而且制品强度
低、热震稳定性差、使用寿命低。又如“碳化硅质泡沫陶瓷过滤器”(CN101165655A)专利技
术，采用碳化硅、氧化铝、二氧化硅和滑石等为原料，以软质聚氨酯泡沫塑料为载体，制备了
一种碳化硅质泡沫陶瓷过滤器，但碳化硅为非氧化物，与钢水中氧化物夹杂亲和性差、相互
作用弱，导致制品对氧化物夹杂吸附能力有限，过滤效果差。又如文献技术(丁俊杰，等.二
次挂浆工艺对铸造用SiC基泡沫陶瓷性能的影响.耐火材料，2020.54(2):137‑140)，采用
SiC微粉、α‑Al2O3微粉和硅溶胶等为原料，以有机泡沫为模板，通过对预烧后坯体进行二次
挂浆制备了SiC基泡沫陶瓷，但其预烧后坯体表面呈现较大裂纹，坯体强度低，所得制品骨
架强度低，使用寿命短。

[0004] 综上所述，现有钢液用多孔陶瓷过滤器技术仍存在几个问题，其一、过滤器骨架表面致密，对夹杂物的吸附能力有限，过滤效果差；其二、过滤器骨架强度低、热震稳定性差、
使用寿命短。

发明内容

[0005] 本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备方法，用该方法制备的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器力学
性能优异、热震稳定性好、使用寿命长和过滤效果优良。

[0006] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：

[0007] 步骤1、多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备

[0008] 步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2.5～4.5℃/min的速率升温至350～450℃，保温2～4小时，冷却，得到多孔氧化铝团聚体细粉。

[0009] 步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶(0.25～0.38)，将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌1～4小
时，得到混合粉体。

[0010] 步骤1.3、将所述混合粉体在100～180MPa条件下机压成型，再将成型后的坯体于110～160℃条件下干燥15～24小时；然后以3.5～5℃/min的速率升温至1650～1750℃，保
温3～5小时，冷却，得到纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷。

[0011] 所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷：显气孔率为22～40％；体积密度为2.3～3
2.95g/cm；平均孔径为500～800nm。

[0012] 步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉。

[0013] 步骤2、改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备

[0014] 步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.4～5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10分钟，得到改性溶液。

[0015] 步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶(21～37)，先将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空
至2.1～3kPa，再加入所述改性溶液，搅拌15～30分钟，关闭抽真空系统，自然干燥25～36小
时，得到改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉。

[0016] 步骤3、碳化硅预形体的制备

[0017] 按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为(2.5～12.5)∶1，将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内，搅拌5～15分钟，再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳
硅烷质量和0.07～0.15wt％的铂的络合物溶液，搅拌5～15分钟，关闭搅拌机，得到混合溶
液Ι；然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液Ι中，手动挤压；重复浸渍‑手动挤压过程3
～6次，取出后在室温条件下放置20～32小时，然后在氮气条件下于1150～1350℃保温1～
2.5小时，冷却至室温，得到碳化硅预形体。

[0018] 步骤4、复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备

[0019] 以81～90wt％的所述改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉、3～6wt％的改性煤焦油沥青粉、0.6～3wt％的单质硅粉和5～10wt％刚玉微粉为原料，先将所述原料和占所述原料
0.3～1.5wt％的减水剂置于搅拌器内，混合均匀，得到混合料；再将占所述原料0.6～3wt％
的流变剂、3.5～7wt％的硅溶胶、0.1～0.35wt％的消泡剂和25～42wt％的去离子水置于搅
拌器中，搅拌35～45min，得到混合溶液Ⅱ；将所述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内，
搅拌15～40分钟，得到浆体。

[0020] 将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中，静置5～10分钟，取出后在离心机中以500～800r/min的转速处理3～8分钟，得到陶瓷素坯；将所述陶瓷素坯在60～85℃条件下干
燥5～9小时，再于100～115℃条件干燥6～14小时，然后在埋碳条件下，以3～5℃/min的速
率升温至1330～1480℃，保温2.5～4.5小时，冷却，制得复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶
瓷过滤器。

[0021] 所述氢氧化铝细粉的粒径小于44μm；所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为60～66wt％。

[0022] 所述轻烧菱镁矿微粉的粒径小于2μm；所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量≥95wt％。

[0023] 所述改性煤焦油沥青粉的粒径小于74μm；所述改性煤焦油沥青粉的C含量为70～80wt％。

[0024] 所述单质硅粉的粒径小于45μm；所述单质硅粉的Si含量≥98wt％。

[0025] 所述催化剂为九水硝酸铁、六水硝酸钴和六水硝酸镍中的一种；所述九水硝酸铁中Fe(NO3)3·9H2O含量大于98wt％，所述六水硝酸钴中Co(NO3)2·6H2O含量大于98wt％，所
述六水硝酸镍中Ni(NO3)2·6H2O含量大于98wt％。

[0026] 所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为5040～24960。

[0027] 所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为8～20ppi；所述聚氨酯泡沫模板为开孔软泡沫模板。

[0028] 所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.001～0.01wt％。

[0029] 所述刚玉微粉的粒径为小于20μm；所述刚玉微粉的Al2O3≥99wt％。

[0030] 所述流变剂为羧甲基纤维素钠或为羟乙基纤维素。

[0031] 所述硅溶胶的SiO2含量为30～40wt％。

[0032] 所述消泡剂为二甲基硅油或为聚醚改性硅油。

[0033] 所述减水剂为木质素磺酸钠或为聚羧酸盐；所述木质素磺酸钠中的木质素含量为45～60wt％，所述聚羧酸盐中的侧链分子量为700～2300。

[0034] 由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

[0035] (1)本发明制品骨架内部由碳化硅预形体制得，有利于提高制品的强度和热震稳定性。

[0036] 在采用泡沫模板制备多孔陶瓷过滤器的现有技术中，所得制品骨架内部均为聚氨酯泡沫模板烧失后留下的中空结构，骨架强度低，即便采用多次真空浸渍工艺填充骨架内
部中空结构，但制品尺寸受到了极大地限制；本发明以碳化硅预形体为模板进行挂浆，碳化
硅预形体强度高且表面粗糙，有利于陶瓷浆体的附着，使所得制品的结构成为以碳化硅预
形体为骨架，外层为碳化硅晶须增强的尖晶石‑刚玉‑碳复合材料，极大地增加了制品的强
度，提高了制品的热震稳定性。

[0037] (2)本发明采用具有特殊孔结构的改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉和特殊分布的SiC晶须，进一步提高制品的强度和热震稳定性。

[0038] 本发明以改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉为原料，该原料具有贯通状纳米孔径的多孔结构。相比于致密原料，本发明采用的改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉更有利于提高制
品的强度和热震稳定性。

[0039] ①本发明采用的改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉表面粗糙，增大了陶瓷浆体与碳化硅预形体的接触面积，提高了挂浆性能，增大了骨架厚度，有利于提高制品的强度。

[0040] ②在现有含碳材料中，氧化物颗粒表面相对光滑，且氧化物颗粒与碳之间烧结程度较弱，颗粒之间难以形成颈部连接；本发明采用的改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉表面粗
糙，增大了改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉之间、改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉与改性煤
焦油沥青粉之间的接触面积，促进了高温烧结过程中传质速率和各微颗粒之间连接颈部的
长大，使颗粒之间形成锯齿咬合状结构，增大了制品的强度。

[0041] ③在现有的碳化硅晶须增强的含碳材料中，碳化硅晶须只能在基质粉体的间隙中生成，与氧化物材料的界面相容性差，限制了材料强度和热震稳定性的进一步提高，而本发
明采用改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉内部和表面孔洞的存在也会为SiC晶须的生长提供
着位点，真空静置后，孔洞中附着了催化剂，有利于孔洞中SiC晶须的生长，使SiC晶须钉扎
在改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉与改性煤焦油沥青的界面处，改善氧化物与非氧化物之
间的界面相容性，进一步提高制品强度和热震稳定性。

[0042] (3)本发明主要采用改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉和改性煤焦油沥青等为原料，制备了具有微纳米孔径的多孔孔壁结构的尖晶石‑刚玉‑碳多孔陶瓷过滤器，有利于提高制
品对非金属夹杂物的吸附能力和吸附效率，能更有效地净化钢液。

[0043] ①本发明采用改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉为原料，改变了制品骨架表面的微观结构，使所得制品的骨架具有微纳米尺寸气孔的多孔孔壁结构，增大了骨架的比表面积，
增加了钢液与制品的接触面积，能增强制品对钢液中夹杂物的物理吸附能力。

[0044] ②本发明制品为含碳材料，且骨架表面粗糙，能增大钢液对制品骨架的润湿角，提高了制品对钢液中夹杂物的吸附能力

[0045] ③在高温服役过程中，镁铝尖晶石和氧化铝能够与碳能发生碳热还原反应，Al2O3被还原后主要以Al、AlO和Al2O蒸气的形式存在，MgAl2O4被还原后主要以Mg、Al、AlO和Al2O
蒸气的形式存在。一部分Mg、Al、AlO和Al2O蒸气通过制品内部微纳米气孔逸散到制品表面，
被再次氧化形成高活性的Al2O3/MgAl2O4层，降低了钢液中总氧含量，且沉积在制品表面的
高活性Al2O3层仍能进一步吸附钢液中夹杂物，增强了过滤效果；同时，另一部分蒸气进入钢
液中，与钢液中的氧以及其他夹杂物反应形成渣，渣上浮被顶渣吸收，进一步提高钢液纯净
度。

[0046] ④在高温服役过程中，制品内部会产生气体，例如，CO和CO2等，内部气体通过制品中微纳米气孔逸散到钢液中，形成微米气泡，气泡在上浮的过程中捕获小尺寸夹杂，进一步
降低钢液中非金属夹杂物含量，同时，内部气体的逸散降低了制品内部压力，防止制品因内
部压力过大而爆裂。

[0047] 本发明所制备的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器：显气孔率80～3
90％；体积密度为0.45～0.83g/cm ；耐压强度为2.1～4.4MPa；物相组成主要为尖晶石、刚
玉、β‑SiC和石墨。

[0048] 因此，本发明制备的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器具有微纳米多孔骨架和特殊分布的SiC晶须，力学性能优异、热震稳定性好、使用寿命长和过滤效果优良。

具体实施方式

[0049] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。

[0050] 一种复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法的步骤是：

[0051] 步骤1、多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备

[0052] 步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2.5～4.5℃/min的速率升温至350～450℃，保温2～4小时，冷却，得到多孔氧化铝团聚体细粉。

[0053] 步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶(0.25～0.38)，将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌1～4小
时，得到混合粉体。

[0054] 步骤1.3、将所述混合粉体在100～180MPa条件下机压成型，再将成型后的坯体于110～160℃条件下干燥15～24小时；然后以3.5～5℃/min的速率升温至1650～1750℃，保
温3～5小时，冷却，得到纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷。

[0055] 所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷：显气孔率为22～40％；体积密度为2.3～3
2.95g/cm；平均孔径为500～800nm。

[0056] 步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉。

[0057] 步骤2、改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备

[0058] 步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.4～5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10分钟，得到改性溶液。

[0059] 步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶(21～37)，先将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空
至2.1～3kPa，再加入所述改性溶液，搅拌15～30分钟，关闭抽真空系统，自然干燥25～36小
时，得到改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉。

[0060] 步骤3、碳化硅预形体的制备

[0061] 按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为(2.5～12.5)∶1，将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内，搅拌5～15分钟，再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳
硅烷质量和0.07～0.15wt％的铂的络合物溶液，搅拌5～15分钟，关闭搅拌机，得到混合溶
液Ι；然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液Ι中，手动挤压；重复浸渍‑手动挤压过程3
～6次，取出后在室温条件下放置20～32小时，然后在氮气条件下于1150～1350℃保温1～
2.5小时，冷却至室温，得到碳化硅预形体。

[0062] 步骤4、复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备

[0063] 以81～90wt％的所述改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉、3～6wt％的改性煤焦油沥青粉、0.6～3wt％的单质硅粉和5～10wt％刚玉微粉为原料，先将所述原料和占所述原料
0.3～1.5wt％的减水剂置于搅拌器内，混合均匀，得到混合料；再将占所述原料0.6～3wt％
的流变剂、3.5～7wt％的硅溶胶、0.1～0.35wt％的消泡剂和25～42wt％的去离子水置于搅
拌器中，搅拌35～45min，得到混合溶液Ⅱ；将所述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内，
搅拌15～40分钟，得到浆体。

[0064] 将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中，静置5～10分钟，取出后在离心机中以500～800r/min的转速处理3～8分钟，得到陶瓷素坯；将所述陶瓷素坯在60～85℃条件下干
燥5～9小时，再于100～115℃条件干燥6～14小时，然后在埋碳条件下，以3～5℃/min的速
率升温至1330～1480℃，保温2.5～4.5小时，冷却，制得复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶
瓷过滤器。

[0065] 所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为60～66wt％。

[0066] 所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量≥95wt％。

[0067] 所述改性煤焦油沥青粉的C含量为70～80wt％。

[0068] 所述单质硅粉的Si含量≥98wt％。

[0069] 所述催化剂为九水硝酸铁、六水硝酸钴和六水硝酸镍中的一种；所述九水硝酸铁中Fe(NO3)3·9H2O含量大于98wt％，所述六水硝酸钴中Co(NO3)2·6H2O含量大于98wt％，所
述六水硝酸镍中Ni(NO3)2·6H2O含量大于98wt％。

[0070] 所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为5040～24960。

[0071] 所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为8～20ppi。

[0072] 所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.001～0.01wt％。

[0073] 所述刚玉微粉的Al2O3≥99wt％。

[0074] 所述流变剂为羧甲基纤维素钠或为羟乙基纤维素。

[0075] 所述硅溶胶的SiO2含量为30～40wt％。

[0076] 所述消泡剂为二甲基硅油或为聚醚改性硅油。

[0077] 所述减水剂为木质素磺酸钠或为聚羧酸盐；所述木质素磺酸钠中的木质素含量为45～60wt％，所述聚羧酸盐中的侧链分子量为700～2300。

[0078] 本具体实施方式中：

[0079] 所述氢氧化铝细粉的粒径小于44μm；

[0080] 所述轻烧菱镁矿微粉的粒径小于2μm；

[0081] 所述改性煤焦油沥青粉的粒径小于74μm；

[0082] 所述单质硅粉的粒径小于45μm；

[0083] 所述聚氨酯泡沫模板为开孔软泡沫模板；

[0084] 所述刚玉微粉的粒径为小于20μm。

[0085] 实施例中不再赘述。

[0086] 实施例1

[0087] 一种复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：

[0088] 步骤1、多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备

[0089] 步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2.5℃/min的速率升温至350℃，保温2小时，冷却，得到多孔氧化铝团聚体细粉。

[0090] 步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶0.25，将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌1小时，得到混合粉
体。

[0091] 步骤1.3、将所述混合粉体在180MPa条件下机压成型，再将成型后的坯体于110℃条件下干燥15小时；然后以3.5℃/min的速率升温至1650℃，保温3小时，冷却，得到纳米孔
径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷。

[0092] 所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷：显气孔率为22％；体积密度为2.95g/cm3；平均孔径为500nm。

[0093] 步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉。

[0094] 步骤2、改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备

[0095] 步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶1.4，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5分钟，得到改性溶液。

[0096] 步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶21，先将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至
2.1kPa，再加入所述改性溶液，搅拌15分钟，关闭抽真空系统，自然干燥25小时，得到改性多
孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉。

[0097] 步骤3、碳化硅预形体的制备

[0098] 按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为2.5∶1，将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内，搅拌5分钟，再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷质量和
0.07wt％的铂的络合物溶液，搅拌5分钟，关闭搅拌机，得到混合溶液Ι；然后将聚氨酯泡沫
模板浸渍在所述混合溶液Ι中，手动挤压；重复浸渍‑手动挤压过程3次，取出后在室温条件
下放置20小时，然后在氮气条件下于1150℃保温1小时，冷却至室温，得到碳化硅预形体。

[0099] 步骤4、复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备

[0100] 以81wt％的所述改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉、6wt％的改性煤焦油沥青粉、3wt％的单质硅粉和10wt％刚玉微粉为原料，先将所述原料和占所述原料0.3wt％的减水剂
置于搅拌器内，混合均匀，得到混合料；再将占所述原料0.6wt％的流变剂、3.5wt％的硅溶
胶、0.1wt％的消泡剂和25wt％的去离子水置于搅拌器中，搅拌35min，得到混合溶液Ⅱ；将
所述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内，搅拌15分钟，得到浆体。

[0101] 将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中，静置5分钟，取出后在离心机中以500r/min的转速处理3分钟，得到陶瓷素坯；将所述陶瓷素坯在60℃条件下干燥5小时，再于100℃
条件干燥6小时，然后在埋碳条件下，以3℃/min的速率升温至1330℃，保温2.5小时，冷却，
制得复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器。

[0102] 所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为66wt％。

[0103] 所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量为95wt％。

[0104] 所述改性煤焦油沥青粉的C含量为70wt％。

[0105] 所述单质硅粉的Si含量为98wt％。

[0106] 所述催化剂为九水硝酸铁；所述九水硝酸铁中Fe(NO3)3·9H2O含量为98.1wt％。

[0107] 所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为5040。

[0108] 所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为20ppi。

[0109] 所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.001wt％。

[0110] 所述刚玉微粉的Al2O3为99wt％。

[0111] 所述流变剂为羧甲基纤维素钠。

[0112] 所述硅溶胶的SiO2含量为30wt％。

[0113] 所述消泡剂为二甲基硅油。

[0114] 所述减水剂为木质素磺酸钠；所述木质素磺酸钠中的木质素含量为48wt％。

[0115] 本实施例制备的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器：显气孔率80％；体3
积密度为0.83g/cm；耐压强度为4.4MPa；物相组成主要为尖晶石、刚玉、β‑SiC和石墨。

[0116] 实施例2

[0117] 一种复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：

[0118] 步骤1、多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备

[0119] 步骤1.1、将氢氧化铝细粉以3℃/min的速率升温至400℃，保温2.5小时，冷却，得到多孔氧化铝团聚体细粉。

[0120] 步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶0.3，将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌2小时，得到混合粉
体。

[0121] 步骤1.3、将所述混合粉体在150MPa条件下机压成型，再将成型后的坯体于125℃条件下干燥18小时；然后以4℃/min的速率升温至1680℃，保温3.5小时，冷却，得到纳米孔
径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷。

[0122] 所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷：显气孔率为28％；体积密度为2.71g/cm3；平均孔径为600nm。

[0123] 步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉。

[0124] 步骤2、改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备

[0125] 步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶3，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌6分钟，得到改性溶液。

[0126] 步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶26，先将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至
2.4kPa，再加入所述改性溶液，搅拌20分钟，关闭抽真空系统，自然干燥28小时，得到改性多
孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉。

[0127] 步骤3、碳化硅预形体的制备

[0128] 按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为6∶1，将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内，搅拌8分钟，再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷质量和
0.1wt％的铂的络合物溶液，搅拌10分钟，关闭搅拌机，得到混合溶液Ι；然后将聚氨酯泡沫
模板浸渍在所述混合溶液Ι中，手动挤压；重复浸渍‑手动挤压过程4次，取出后在室温条件
下放置24小时，然后在氮气条件下于1200℃保温1.5小时，冷却至室温，得到碳化硅预形体。

[0129] 步骤4、复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备

[0130] 以83wt％的所述改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉、5.5wt％的改性煤焦油沥青粉、2.5wt％的单质硅粉和9wt％刚玉微粉为原料，先将所述原料和占所述原料0.6wt％的减水
剂置于搅拌器内，混合均匀，得到混合料；再将占所述原料1wt％的流变剂、5wt％的硅溶胶、
0.15wt％的消泡剂和30wt％的去离子水置于搅拌器中，搅拌38min，得到混合溶液Ⅱ；将所
述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内，搅拌20分钟，得到浆体。

[0131] 将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中，静置7分钟，取出后在离心机中以600r/min的转速处理5分钟，得到陶瓷素坯；将所述陶瓷素坯在70℃条件下干燥6小时，再于105℃
条件干燥10小时，然后在埋碳条件下，以3.5℃/min的速率升温至1400℃，保温3小时，冷却，
制得复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器。

[0132] 所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为64wt％。

[0133] 所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量为95.3wt％。

[0134] 所述改性煤焦油沥青粉的C含量为73wt％。

[0135] 所述单质硅粉的Si含量为98.2wt％。

[0136] 所述催化剂为六水硝酸钴；所述六水硝酸钴中Co(NO3)2·6H2O含量为98.2wt％。

[0137] 所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为9120。

[0138] 所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为16ppi。

[0139] 所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.005wt％。

[0140] 所述刚玉微粉的Al2O3为99.2wt％。

[0141] 所述流变剂为羟乙基纤维素。

[0142] 所述硅溶胶的SiO2含量为33wt％。

[0143] 所述消泡剂为聚醚改性硅油。

[0144] 所述减水剂为聚羧酸盐；所述聚羧酸盐中的侧链分子量为1000。

[0145] 本实施例制备的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器：显气孔率83％；体3
积密度为0.72g/cm；耐压强度为3.8MPa；物相组成主要为尖晶石、刚玉、β‑SiC和石墨。

[0146] 实施例3

[0147] 一种复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：

[0148] 步骤1、多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备

[0149] 步骤1.1、将氢氧化铝细粉以3.5℃/min的速率升温至430℃，保温3小时，冷却，得到多孔氧化铝团聚体细粉。

[0150] 步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶0.34，将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌3小时，得到混合粉
体。

[0151] 步骤1.3、将所述混合粉体在130MPa条件下机压成型，再将成型后的坯体于145℃条件下干燥21小时；然后以4.5℃/min的速率升温至1720℃，保温4小时，冷却，得到纳米孔
径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷。

[0152] 所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷：显气孔率为33％；体积密度为2.55g/cm3；平均孔径为700nm。

[0153] 步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉。

[0154] 步骤2、改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备

[0155] 步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶4，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌8分钟，得到改性溶液。

[0156] 步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶30，先将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至
2.6kPa，再加入所述改性溶液，搅拌25分钟，关闭抽真空系统，自然干燥32小时，得到改性多
孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉。

[0157] 步骤3、碳化硅预形体的制备

[0158] 按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为8∶1，将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内，搅拌10分钟，再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷质量和
0.12wt％的铂的络合物溶液，搅拌12分钟，关闭搅拌机，得到混合溶液Ι；然后将聚氨酯泡沫
模板浸渍在所述混合溶液Ι中，手动挤压；重复浸渍‑手动挤压过程5次，取出后在室温条件
下放置28小时，然后在氮气条件下于1280℃保温2小时，冷却至室温，得到碳化硅预形体。

[0159] 步骤4、复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备

[0160] 以87wt％的所述改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉、3wt％的改性煤焦油沥青粉、2wt％的单质硅粉和8wt％刚玉微粉为原料，先将所述原料和占所述原料1.2wt％的减水剂
置于搅拌器内，混合均匀，得到混合料；再将占所述原料2wt％的流变剂、6wt％的硅溶胶、
0.2wt％的消泡剂和35wt％的去离子水置于搅拌器中，搅拌40min，得到混合溶液Ⅱ；将所述
混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内，搅拌35分钟，得到浆体。

[0161] 将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中，静置8分钟，取出后在离心机中以700r/min的转速处理6分钟，得到陶瓷素坯；将所述陶瓷素坯在80℃条件下干燥7小时，再于110℃
条件干燥12小时，然后在埋碳条件下，以4℃/min的速率升温至1450℃，保温3.5小时，冷却，
制得复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器。

[0162] 所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为62wt％。

[0163] 所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量为95.7wt％。

[0164] 所述改性煤焦油沥青粉的C含量为76wt％。

[0165] 所述单质硅粉的Si含量为98.4wt％。

[0166] 所述催化剂为六水硝酸镍；所述六水硝酸镍中Ni(NO3)2·6H2O含量为98.3wt％。

[0167] 所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为13920。

[0168] 所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为12ppi。

[0169] 所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.008wt％。

[0170] 所述刚玉微粉的Al2O3为99.3wt％。

[0171] 所述流变剂为羧甲基纤维素钠。

[0172] 所述硅溶胶的SiO2含量为36wt％。

[0173] 所述消泡剂为二甲基硅油。

[0174] 所述减水剂为木质素磺酸钠；所述木质素磺酸钠中的木质素含量为58wt％。

[0175] 本实施例制备的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器：显气孔率86％；体3
积密度为0.61g/cm；耐压强度为2.9MPa；物相组成主要为尖晶石、刚玉、β‑SiC和石墨。

[0176] 实施例4

[0177] 一种复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：

[0178] 步骤1、多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备

[0179] 步骤1.1、将氢氧化铝细粉以4.5℃/min的速率升温至450℃，保温4小时，冷却，得到多孔氧化铝团聚体细粉。

[0180] 步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶0.38，将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌4小时，得到混合粉
体。

[0181] 步骤1.3、将所述混合粉体在100MPa条件下机压成型，再将成型后的坯体于160℃条件下干燥24小时；然后以5℃/min的速率升温至1750℃，保温5小时，冷却，得到纳米孔径
的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷。

[0182] 所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷：显气孔率为40％；体积密度为2.3g/cm3；平均孔径为800nm。

[0183] 步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉。

[0184] 步骤2、改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉的制备

[0185] 步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶5.5，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌10分钟，得到改性溶液。

[0186] 步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶37，先将所述纳米孔径的多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至
3kPa，再加入所述改性溶液，搅拌30分钟，关闭抽真空系统，自然干燥36小时，得到改性多孔
尖晶石‑刚玉陶瓷细粉。

[0187] 步骤3、碳化硅预形体的制备

[0188] 按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为12.5∶1，将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内，搅拌15分钟，再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷质量
和0.15wt％的铂的络合物溶液，搅拌15分钟，关闭搅拌机，得到混合溶液Ι；然后将聚氨酯泡
沫模板浸渍在所述混合溶液Ι中，手动挤压；重复浸渍‑手动挤压过程6次，取出后在室温条
件下放置32小时，然后在氮气条件下于1350℃保温2.5小时，冷却至室温，得到碳化硅预形
体。

[0189] 步骤4、复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器的制备

[0190] 以90wt％的所述改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉、4.4wt％的改性煤焦油沥青粉、0.6wt％的单质硅粉和5wt％刚玉微粉为原料，先将所述原料和占所述原料1.5wt％的减水
剂置于搅拌器内，混合均匀，得到混合料；再将占所述原料3wt％的流变剂、7wt％的硅溶胶、
0.35wt％的消泡剂和42wt％的去离子水置于搅拌器中，搅拌45min，得到混合溶液Ⅱ；将所
述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内，搅拌40分钟，得到浆体。

[0191] 将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中，静置10分钟，取出后在离心机中以800r/min的转速处理8分钟，得到陶瓷素坯；将所述陶瓷素坯在85℃条件下干燥9小时，再于115℃
条件干燥14小时，然后在埋碳条件下，以5℃/min的速率升温至1480℃，保温4.5小时，冷却，
制得复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器。

[0192] 所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为60wt％。

[0193] 所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量为96wt％。

[0194] 所述改性煤焦油沥青粉的C含量为80wt％。

[0195] 所述单质硅粉的Si含量为98.6wt％。

[0196] 所述催化剂为九水硝酸铁；所述九水硝酸铁中Fe(NO3)3·9H2O含量为98.4wt％。

[0197] 所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为24960。

[0198] 所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为8ppi。

[0199] 所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.01wt％。

[0200] 所述刚玉微粉的Al2O3为99.5wt％。

[0201] 所述流变剂为羟乙基纤维素。

[0202] 所述硅溶胶的SiO2含量为40wt％。

[0203] 所述消泡剂为聚醚改性硅油。

[0204] 所述减水剂为聚羧酸盐；所述聚羧酸盐中的侧链分子量为2200。

[0205] 本实施例制备的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器：显气孔率90％；体3
积密度为0.45g/cm；耐压强度为2.1MPa；物相组成主要为尖晶石、刚玉、β‑SiC和石墨。

[0206] 本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：

[0207] (1)本具体实施方式制品骨架内部由碳化硅预形体制得，有利于提高制品的强度和热震稳定性。

[0208] 在采用泡沫模板制备多孔陶瓷过滤器的现有技术中，所得制品骨架内部均为聚氨酯泡沫模板烧失后留下的中空结构，骨架强度低，即便采用多次真空浸渍工艺填充骨架内
部中空结构，但制品尺寸受到了极大地限制；本具体实施方式以碳化硅预形体为模板进行
挂浆，碳化硅预形体强度高且表面粗糙，有利于陶瓷浆体的附着，使所得制品的结构成为以
碳化硅预形体为骨架，外层为碳化硅晶须增强的尖晶石‑刚玉‑碳复合材料，极大地增加了
制品的强度，提高了制品的热震稳定性。

[0209] (2)本具体实施方式采用具有特殊孔结构的改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉和特殊分布的SiC晶须，进一步提高制品的强度和热震稳定性。

[0210] 本具体实施方式以改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉为原料，该原料具有贯通状纳米孔径的多孔结构。相比于致密原料，本具体实施方式采用的改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细
粉更有利于提高制品的强度和热震稳定性。

[0211] ①本具体实施方式采用的改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉表面粗糙，增大了陶瓷浆体与碳化硅预形体的接触面积，提高了挂浆性能，增大了骨架厚度，有利于提高制品的强
度。

[0212] ②在现有含碳材料中，氧化物颗粒表面相对光滑，且氧化物颗粒与碳之间烧结程度较弱，颗粒之间难以形成颈部连接；本具体实施方式采用的改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细
粉表面粗糙，增大了改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉之间、改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉
与改性煤焦油沥青粉之间的接触面积，促进了高温烧结过程中传质速率和各微颗粒之间连
接颈部的长大，使颗粒之间形成锯齿咬合状结构，增大了制品的强度。

[0213] ③在现有的碳化硅晶须增强的含碳材料中，碳化硅晶须只能在基质粉体的间隙中生成，与氧化物材料的界面相容性差，限制了材料强度和热震稳定性的进一步提高，而本具
体实施方式采用改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉内部和表面孔洞的存在也会为SiC晶须的
生长提供着位点，真空静置后，孔洞中附着了催化剂，有利于孔洞中SiC晶须的生长，使SiC
晶须钉扎在改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉与改性煤焦油沥青的界面处，改善氧化物与非
氧化物之间的界面相容性，进一步提高制品强度和热震稳定性。

[0214] (3)本具体实施方式主要采用改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉和改性煤焦油沥青等为原料，制备了具有微纳米孔径的多孔孔壁结构的尖晶石‑刚玉‑碳多孔陶瓷过滤器，有
利于提高制品对非金属夹杂物的吸附能力和吸附效率，能更有效地净化钢液。

[0215] ①本具体实施方式采用改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉为原料，改变了制品骨架表面的微观结构，使所得制品的骨架具有微纳米尺寸气孔的多孔孔壁结构，增大了骨架的
比表面积，增加了钢液与制品的接触面积，能增强制品对钢液中夹杂物的物理吸附能力。

[0216] ②本具体实施方式制品为含碳材料，且骨架表面粗糙，能增大钢液对制品骨架的润湿角，提高了制品对钢液中夹杂物的吸附能力

[0217] ③在高温服役过程中，镁铝尖晶石和氧化铝能够与碳能发生碳热还原反应，Al2O3被还原后主要以Al、AlO和Al2O蒸气的形式存在，MgAl2O4被还原后主要以Mg、Al、AlO和Al2O
蒸气的形式存在。一部分Mg、Al、AlO和Al2O蒸气通过制品内部微纳米气孔逸散到制品表面，
被再次氧化形成高活性的Al2O3/MgAl2O4层，降低了钢液中总氧含量，且沉积在制品表面的
高活性Al2O3层仍能进一步吸附钢液中夹杂物，增强了过滤效果；同时，另一部分蒸气进入钢
液中，与钢液中的氧以及其他夹杂物反应形成渣，渣上浮被顶渣吸收，进一步提高钢液纯净
度。

[0218] ④在高温服役过程中，制品内部会产生气体，例如，CO和CO2等，内部气体通过制品中微纳米气孔逸散到钢液中，形成微米气泡，气泡在上浮的过程中捕获小尺寸夹杂，进一步
降低钢液中非金属夹杂物含量，同时，内部气体的逸散降低了制品内部压力，防止制品因内
部压力过大而爆裂。

[0219] 本具体实施方式制备的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器：显气孔率803
～90％；体积密度为0.45～0.83g/cm ；耐压强度为2.1～4.4MPa；物相组成主要为尖晶石、
刚玉、β‑SiC和石墨。

[0220] 因此，本具体实施方式制备的复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器具有微纳米多孔骨架和特殊分布的SiC晶须，力学性能优异、热震稳定性好、使用寿命长和过滤效
果优良。