一种润滑脂及其制备方法

摘要

公开一种润滑脂及其制备方法。该润滑脂包括基础油，稠化剂以及多效防锈剂，该多效防锈剂包含羊毛脂与下面式(I)所示的金属醇盐的反应产物，式(I)中，M为锆或钛或铪；R1、R2、R3和R4可以相同或不同，且各自独立地选自C1‑C8烷基，C3‑C8环烷基和C6‑C10芳基。所述方法包括提供基础油，稠化剂以及多效防锈剂，使其组合，得到该润滑脂。该润滑脂与现有技术相比，含有一种多效防锈剂，可以较好地解决防锈和极压抗磨剂竞争吸附问题，满足苛刻工况下的防护和润滑需求，具有优良的防锈性和极压抗磨性；同时，还具有优良的粘附性、抗水性、胶体安定性、防腐蚀性、抗盐雾性等性能。M(OR1)(OR2)(OR3)(OR4)式(I)。

权利要求

1.一种润滑脂，其包括

基础油，

稠化剂，

多效防锈剂，所述多效防锈剂包含羊毛脂和具有下式(I)的金属醇盐的反应产物，M(OR1)(OR2)(OR3)(OR4)式(I)式(I)中，M为锆或钛或铪；

R1、R2、R3和R4可以相同或不同，且各自独立地选自C1‑C8烷基，C3‑C8环烷基和C6‑C10芳基；

所述羊毛脂的主要成分是甾醇类、脂肪醇类和三萜烯醇类与等量的脂肪酸所生成的酯，约占95％，还含有游离醇4％，并有少量的游离脂肪酸和烃类物质。

2.根据权利要求1所述的润滑脂，其中，R1、R2、R3和R4为相同的基团。

3.根据权利要求1所述的润滑脂，其中所述基础油的量以所述润滑脂重量计为50‑95重量％；

所述稠化剂的量以所述润滑脂重量计为5‑60重量％；

所述多效防锈剂的量以所述润滑脂重量计为0.5‑30重量％；

其中所述润滑脂中各组分的重量百分数之和为100重量％。

4.根据权利要求3所述的润滑脂，其中所述基础油的量以所述润滑脂重量计为60‑90重量％；

所述稠化剂的量以所述润滑脂重量计为6‑40重量％；

所述多效防锈剂的量以所述润滑脂重量计为1‑20重量％；

其中所述润滑脂中各组分的重量百分数之和为100重量％。

5.根据权利要求4所述的润滑脂，其中所述基础油的量以所述润滑脂重量计为70‑90重量％；

所述稠化剂的量以所述润滑脂重量计为8‑30重量％；

所述多效防锈剂的量以所述润滑脂重量计为2‑10重量％；

其中所述润滑脂中各组分的重量百分数之和为100重量％。

6.根据权利要求1所述的润滑脂，其中，所述金属醇盐选自甲醇锆、乙醇锆、正丙醇锆、异丙醇锆、正丁醇锆、叔丁醇锆、钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸四叔丁酯及其组合。

7.根据权利要求1所述的润滑脂，其中，所述羊毛脂与所述金属醇盐的重量比为100：1‑

500。

8.根据权利要求1所述的润滑脂，其中，所述羊毛脂与所述金属醇盐的重量比为100：

10‑80。

9.制备润滑脂的方法，其包括如下步骤：提供基础油和稠化剂，或者提供包含稠化剂的基础油；

提供多效防锈剂，所述多效防锈剂包含羊毛脂和具有下式(I)的金属醇盐的反应产物，M(OR1)(OR2)(OR3)(OR4)式(I)式(I)中，M为锆或钛或铪；

R1、R2、R3和R4可以相同或不同，且各自独立地选自C1‑C8烷基，C3‑C8环烷基和C6‑C10芳基；

所述羊毛脂的主要成分是甾醇类、脂肪醇类和三萜烯醇类与等量的脂肪酸所生成的酯，约占95％，还含有游离醇4％，并有少量的游离脂肪酸和烃类物质；

使所述基础油、所述稠化剂和所述多效防锈剂组合，或者使所述包含稠化剂的基础油与所述多效防锈剂组合，得到所述润滑脂。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，R1、R2、R3和R4为相同的基团。

11.根据权利要求10的方法，其中，提供所述多效防锈剂包括如下步骤：‑使羊毛脂与所述金属醇盐在60‑100℃的温度反应，得到初产物；

‑使所述初产物在140‑230℃的温度炼制，得到所述多效防锈剂。

12.根据权利要求11所述的方法，还包括向所述初产物中加入水进一步反应的步骤。

13.根据权利要求11所述的方法，其中，所述羊毛脂与所述金属醇盐的重量比为100：1‑

500。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述羊毛脂与所述金属醇盐的重量比为100：

10‑80。

说明书

一种润滑脂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及润滑脂，确切的说是一种具有优良防锈和抗磨作用的润滑脂及其制备方法。

背景技术

[0002] 润滑脂用防锈剂通常有石油磺酸钡、石油磺酸钠、环烷酸锌、二壬基萘磺酸钡、苯并三氮唑、烯基丁二酸等，其特点是具有较强的极性，可牢固地吸附在金属表面，阻隔水分与金属接触，起到防锈作用。常见的润滑脂用极压抗磨剂有硫磷酸含氮衍生物、磷酸三甲酚酯、硫代磷酸苯酯、硫化异丁烯、氨基硫代酯、二丁基二硫代氨基甲酸氧硫化钼等，其作用原理是极性基团吸附到金属表面，形成物理吸附膜或化学吸附膜，进而发生化学反应起到极压抗磨作用。但是，当体系中同时含有防锈剂和极压抗磨剂时，会发生竞争吸附问题，严重时润滑脂的防锈性和极压抗磨性均会被削弱，因此，开发具有优良防锈性和极压抗磨性的润滑脂是一难题。

[0003] 本领域需要开发一直具有优良防锈性和润滑性的润滑脂，可以较好地解决防锈和极压抗磨剂竞争吸附问题，满足苛刻工况下的防护和润滑需求。

发明内容

[0004] 本发明旨在提供一种具有优良防锈性和润滑性的润滑脂，其特点是含有一种多效防锈剂，可以较好地解决防锈和极压抗磨剂竞争吸附问题，满足苛刻工况下的防护和润滑需求。

[0005] 本申请提供的一种润滑脂包括

[0006] 基础油

[0007] 稠化剂

[0008] 多效防锈剂，所述多效防锈剂包括羊毛脂和具有下式I的有机金属化合物的反应产物，

[0009] M(OR1)(OR2)(OR3)(OR4)  式I

[0010] 式I中，M为锆或钛或铪，

[0011] R1、R2、R3和R4可以相同或不同，且各自独立地选自C1‑C8烷基，C3‑C8环烷基和C6‑C10芳基；优选R1、R2、R3和R4为相同的基团。

[0012] 在本申请润滑脂的一种实施方式中，其中所述基础油的量以所述润滑脂重量计为50‑95重量％，优选60‑90重量％，最优选70‑90重量％；所述稠化剂的量以所述润滑脂重量计为5‑60重量％，优选6‑40重量％，最优选8‑30重量％；所述多效防锈剂的量以所述润滑脂重量计为0.5‑30重量％，优选1‑20重量％，更优选2‑10重量％。

[0013] 在本申请润滑脂的一种实施方式中，所述羊毛脂与所述金属醇盐的重量比为100：1‑500，优选为100：10‑80。

[0014] 在本申请润滑脂的一种实施方式中，所述基础油选自矿物基础油，合成基础油，植物基础油中的一种或多种。

[0015] 在本申请润滑脂的一种实施方式中，所述稠化剂选自皂基稠化剂和非皂基稠化剂中的一种或多种。

[0016] 本申请还提供一种制备润滑脂的方法，其包括如下步骤：

[0017] 提供基础油和稠化剂，或者提供包含稠化剂的基础油；

[0018] 提供多效防锈剂，所述多效防锈剂包括羊毛脂和具有下式I的有机金属化合物的反应产物，

[0019] M(OR1)(OR2)(OR3)(OR4)  式(I)

[0020] 式(I)中，M为锆或钛或铪；

[0021] R1、R2、R3和R4可以相同或不同，且各自独立地选自C1‑C8烷基，C3‑C8环烷基和C6‑C10芳基；优选R1、R2、R3和R4为相同的基团；

[0022] 使基础油、稠化剂和所述多效防锈剂组合，或者使所述包含稠化剂的基础油与所述多效防锈剂组合，得到所述润滑脂。

[0023] 在本申请制备润滑脂的方法的一种实施方式中，提供多效防锈剂包括如下步骤：

[0024] ‑使羊毛脂与所述有机金属化合物在60‑100℃的温度反应，得到初产物；

[0025] ‑使所述初产物在140‑230℃的温度炼制，得到所述多效防锈剂；

[0026] 在本申请制备润滑脂的方法的一种实施方式中，还包括向所述初产物加入水进一步反应的步骤。

[0027] 本发明润滑脂与现有技术相比，含有一种多效防锈剂，可以较好地解决防锈和极压抗磨剂竞争吸附问题，满足苛刻工况下的防护和润滑需求，具有优良的防锈性和极压抗磨性；同时，还具有优良的粘附性、抗水性、胶体安定性、防腐蚀性、抗盐雾性等性能。本产品制备工艺简单，产品质量稳定。

具体实施方式

[0028] 下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。

[0029] 本申请提供一种润滑脂，其包括

[0030] 基础油

[0031] 稠化剂

[0032] 多效防锈剂，所述多效防锈剂包含羊毛脂和具有下式(I)的金属醇盐的反应产物，[0033] M(OR1)(OR2)(OR3)(OR4)  式(I)

[0034] 式(I)中，M为锆或钛或铪；

[0035] R1、R2、R3和R4可以相同或不同，且各自独立地选自C1‑C8烷基，C3‑C8环烷基和C6‑C10芳基；优选R1、R2、R3和R4为相同的基团。

[0036] 以下分别说明润滑脂的各组分。

[0037] l.基础油

[0038] 基础油是润滑脂分散体系中的分散介质，它对润滑脂的性能有较大影响。基础油一般可以包括矿物基础油、合成基础油以及植物基础油三类。

[0039] 矿物基础油由原油提炼而成的，其化学成分包括高沸点、高分子量烃类和非烃类混合物，其组成一般为烷烃(直链、支链、多支链)、环烷烃(单环、双环、多环)、芳烃(单环芳烃、多环芳烃)、环烷基芳烃以及含氧、含氮、含硫有机化合物和胶质、沥青质等非烃类化合物。

[0040] 合成基础油是指由通过化学方法合成的基础油，合成基础油有很多种类，常见的有：合成烃如聚α‑烯烃(PAO)、合成酯、聚醚、硅油、含氟油、磷酸酯等。

[0041] 植物基础油来自于植物提取物，正越来越受欢迎，它具有矿物基础油及大多数合成基础油所无法比拟的特点，就是可以生物降解而迅速的降低环境污染，但是植物基础油成本高。

[0042] 用于本申请的基础油可以是矿物基础油、合成基础油以及植物基础油及其混合2 2
物。所用的基础油在100℃的运动黏度可以为1‑100m /s，优选为2‑100mm /s。在一种实施方式中，所述基础油的量以所述润滑脂重量计为50‑95重量％，优选60‑90重量％，最优选70‑
90重量％。

[0043] 2.稠化剂

[0044] 稠化剂是润滑脂的重要组分，稠化剂分散在基础油中并形成润滑脂的结构骨架，使基础油被吸附和固定在结构骨架中。润滑脂的抗水性及耐热性主要由稠化剂所决定。用于制备润滑脂的稠化剂有两大类：皂基稠化剂(即脂肪酸金属盐)和非皂基稠化剂(烃基稠化剂、有机稠化剂和无机稠化剂)。

[0045] 皂基稠化剂是脂肪酸金属盐，可以分为单皂基稠化剂，例如钙皂稠化剂、钠皂稠化剂、锂皂稠化剂、铝皂稠化剂等；混合皂基稠化剂，例如锂钙皂稠化剂，钙钠皂稠化剂等；复合皂基稠化剂，例如复合钙基稠化剂、复合铝皂稠化剂、复合锂皂稠化剂等。

[0046] 非皂基稠化剂可分为烃基稠化剂、有机稠化剂和无机稠化剂。常见的烃基稠化剂包括石蜡、地蜡、石油脂等。常见的有机稠化剂包括有机染料、脲基化合物等等。常见的无机稠化剂包括膨润土、凝絮硅胶等。

[0047] 这些稠化剂可以根据本领域已知的方法制备得到，或者购买得到。

[0048] 在一种实施方式中，所述稠化剂的量以所述润滑脂重量计为5‑60重量％，优选6‑40重量％，最优选8‑30重量％。

[0049] 3.添加剂与填料

[0050] 除了上述的基础油和稠化剂之外，润滑脂还包含一定量的添加剂和填料。

[0051] (1)多效防锈剂

[0052] 本申请的润滑脂包含多效防锈剂，所述多效防锈剂包含羊毛脂和具有下式(I)的金属醇盐的反应产物，

[0053] M(OR1)(OR2)(OR3)(OR4)  式(I)

[0054] 式(I)中，M为锆或钛或铪；

[0055] R1、R2、R3和R4可以相同或不同，且各自独立地选自C1‑C8烷基，C3‑C8环烷基和C6‑C10芳基；优选R1、R2、R3和R4为相同的基团。

[0056] 在本申请中，M优选为锆，也即该金属醇盐为锆的醇盐。优选地，R1、R2、R3和R4各自独立地选自C1‑C8烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、正戊基、正己基，正辛基等。

[0057] 在一种实施方式中，所述金属醇盐选自甲醇锆、乙醇锆、正丙醇锆、异丙醇锆、正丁醇锆、叔丁醇锆、钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸四叔丁酯及其组合。

[0058] 羊毛脂是附着在羊毛上的一种分泌油脂，其CAS编号为8006‑54‑0，主要成分是甾醇类、脂肪醇类和三萜烯醇类与大约等量的脂肪酸所生成的酯，约占95％，还含有游离醇4％，并有少量的游离脂肪酸和烃类物质。其软化点为38～44℃，皂化值为92～106mgKOH/g，碘值为约18～36mg I2/g。

[0059] 本申请的多效防锈剂包含羊毛脂和金属醇盐的反应产物。在一种实施方式中，通过如下步骤得到本申请的多效防锈剂：

[0060] (1)使羊毛脂与式(I)的金属醇盐在60‑100℃的温度反应，得到初产物；

[0061] (2)使所述初产物在140‑230℃的温度炼制，得到所述多效防锈剂。

[0062] 羊毛脂和式(I)的金属醇盐的反应可以在60‑100℃的温度进行。而且，由于在反应过程中，会生成醇类物质，在一种实施方式中，反应可以在真空下进行，以便于除去生成的醇类物质。反应的相对真空度可以根据待除去的醇类物质而进行选择。

[0063] 在一种实施方式中，在以上反应一段时间后，可以向步骤(1)中加入一定量的水，继续反应一段时间。水的加入可以促进金属醇盐的水解，进而促进羊毛脂与金属醇盐的反应。水的加入量可以为金属醇盐重量的0‑100％，优选为1‑60重量％。

[0064] 以上步骤(1)得到的产物可以在140‑230℃的温度进一步炼制，得到本申请的多效防锈剂。进行炼制的目的之一是除去体系中未反应的以及易挥发的物质，以避免这些物质引入到最终的油品中影响油品的性能。

[0065] 多效防锈剂组分的原位制备的过程参见以下的描述。

[0066] 本申请的多效防锈剂具有优良的防锈性能，同时还具有极压抗磨性和抗氧化性，可以用于各类防锈润滑脂和润滑油中。

[0067] 羊毛脂含有多种酯，可以与式(I)的醇盐发生反应，从而在羊毛脂体系中引入钛、锆和/或铪。本申请的多效防锈剂是羊毛脂和式(I)的醇盐的反应产物，具备羊毛脂良好的防锈性能；同时，由于体系中引入了钛、锆和/或铪具有特殊性能的过渡金属元素，使得添加了本申请多效防锈剂的油品在使用过程中能够形成具有良好抗磨性的钛、锆和/或铪的氧化物膜，因而使得本申请的多效防锈剂同时还兼具良好的极压抗磨性。

[0068] 在一种实施方式中，所述多效防锈剂的量以所述润滑脂重量计为0.5‑30重量％，优选1‑20重量％，更优选2‑10重量％。

[0069] (2)其他添加剂

[0070] 除了本申请的多效防锈剂之外，本申请的润滑脂还可以任选地包含一种或多种其他添加剂，所述其他添加剂选自抗氧化剂、极压抗磨剂、防锈剂、结构改进剂和胶溶剂中的一种或多种。抗氧化剂例如可以为胺类抗氧化剂，如二苯胺、对对—二异辛基二苯胺等；酚类抗氧化剂，如2,6‑二叔丁基对甲酚(BHT)等。极压抗磨剂包括硫化物，如硫化烯烃等；氯化物，如氯化石蜡等；铅盐，如环烷酸铅等；其他类型的极压抗磨剂，如二硫化钼等。防锈剂可以为磺酸盐，如石油磺酸钡等，以及苯三唑等。结构改进剂可以为如聚异丁烯等。胶溶剂可以为如三乙醇胺等。这些其他添加剂的总量可以为润滑脂总重量的0.1‑20重量％，例如1‑10重量％。

[0071] 本申请第二方面还提供制备润滑脂的方法，其包括如下步骤：

[0072] ‑提供基础油和稠化剂，或者提供包含稠化剂的基础油；

[0073] ‑提供本申请的多效防锈剂

[0074] ‑使基础油、稠化剂和所述多效防锈剂组合，或者使所述包含稠化剂的基础油与所述多效防锈剂组合，得到所述润滑脂。

[0075] 在制备本申请的润滑脂时，可以单独提供基础油组分、稠化剂组分，以及本申请的多效防锈剂组分和任选的其他添加剂，而后将这些组分组合，从而形成本申请的润滑脂。将这些组分组合可以包括混合、搅拌、均化、过滤、脱气等过程，本领域技术人员可以根据具体要求进行选择。

[0076] 在另一实施方式中，可以在基础油中原位形成稠化剂，得到包含稠化剂的基础油。例如，可以将制备稠化剂的原料投入到一部分基础油中，以基础油为介质，在基础油中原位形成稠化剂，从而得到包含稠化剂的基础油。而后，将剩余的基础油，包含稠化剂的基础油，以及本申请的多效防锈剂组分和任选的其他添加剂等组分组合，从而可以形成本申请的润滑脂。将这些组分组合可以包括混合、搅拌、均化、过滤、脱气等过程，本领域技术人员可以根据具体要求进行选择。

[0077] 在本方面中，提供多效防锈剂可以参见第一方面的相应描述，这里不再赘述。

[0078] 以下以具体实施例来进一步描述本申请。在以下实施例中，如无特别说明，所用原料均为市售的化学试剂，对此没有特别的限制。

[0079] 基础油150BS，100℃的运动粘度为31mm2/s，得自中国石油克拉玛依炼石化公司；

[0080] 基础油500SN，100℃的运动粘度为11mm2/s，得自中国石化燕山石化公司；

[0081] 基础油聚α‑烯烃PAO10，其100℃的运动粘度为10mm2/s，得自埃克森美孚石油公司；

[0082] 羊毛脂得自百灵威科技公司。

[0083] 制备例1：制备多效防锈剂

[0084] 原料组分：

[0085] 羊毛脂(软化点38℃，皂化值为92mgKOH/g，碘值为18mg I2/g)50kg；四正丁醇锆(含量76％)12kg；蒸馏水1.5kg

[0086] 将50kg羊毛脂放入带加热搅拌过滤冷却的150L反应釜中，加热搅拌，升温至60℃，加入12kg正丁醇锆进行，搅拌30min，加入1.5kg蒸馏水继续反应2h后，升温至200℃进行恒温炼制5min，趁热过滤，所得滤液经冷却到室温得到成品多效防锈剂A(添加剂A)。

[0087] 制备例2：制备多效防锈剂

[0088] 原料组分：

[0089] 羊毛脂(软化点42℃，皂化值为104mgKOH/g，碘值为28mg I2/g)50kg；正丁醇锆(含量76％)24kg；蒸馏水4kg

[0090] 将50kg羊毛脂放入带加热搅拌过滤冷却、可抽真空的150L反应釜中，加热搅拌，升温至90℃，加入24kg正丁醇锆反应15min，加入4kg蒸馏水继续反应4h后，将容器抽真空减压，以便除去生成的正丁醇。，然后升温至160℃进行恒温炼制30min，趁热过滤，所得滤液经冷却到室温得到成品多效防锈剂B(添加剂B)。

[0091] 制备例3：制备多效防锈剂。

[0092] 原料组分：

[0093] 羊毛脂(软化点39℃，皂化值为98mgKOH/g，碘值为32mgI2/g)100kg

[0094] 叔丁醇锆(含量99％)34kg

[0095] 蒸馏水6kg

[0096] 将100kg羊毛脂放入带加热搅拌过滤冷却的200L反应釜中，加热搅拌，升温至80℃，加入34kg叔丁醇锆反应20min后，加入6kg蒸馏水继续反应1h，然后升温至220℃进行恒温炼制5min，趁热过滤，所得滤液经冷却到室温得到

[0097] 多效防锈剂C(添加剂C)。

[0098] 制备例4

[0099] 重复制备例3的过程，只是使用24kg乙醇锆(99％)代替制备例3使用的34kg叔丁醇锆，同时加入的蒸馏水改为7kg，最后得到防锈剂D。

[0100] 制备例5

[0101] 重复制备例3的过程，只是使用62kg正丙醇锆(23％)代替制备例3使用的34kg叔丁醇锆，同时加入的蒸馏水改为17kg，最后得到防锈剂E。

[0102] 制备例6

[0103] 重复制备例3的过程，只是使用12.8kg钛酸四异丙酯代替制备例3使用的34kg叔丁醇锆，同时加入的蒸馏水改为4kg，最后得到防锈剂F。

[0104] 制备例7

[0105] 重复制备例3的过程，只是使用6.4kg钛酸四异丙酯(98％)和11.1kg正丁醇锆(76％)代替制备例3使用的34kg叔丁醇锆，最后得到防锈剂G。

[0106] 测试例

[0107] 为评估其性能，按照下述方法制备了目前最通用的锂基基础脂，将所得多效防锈剂按照一定比例加入其中。

[0108] 在一个容积为200L且带有加热、搅拌、循环、冷却的反应釜中加入50kg基础油2
500SN油(100℃粘度11mm/s)、10kg 12‑羟基硬脂酸，搅拌，升温到80℃后变成均一体系，此时将1.43kg一水合氢氧化锂及5kg水缓慢加入其中，升温至105℃排水皂化2h，升温至210℃后，加入20kg500SN油，搅拌降温，均化、过滤、脱气，出釜得到锂基基础脂，其组成：基础油
87.3％，稠化剂12.7％。

[0109] 为便于与本申请的多效防锈剂进行对比，采购了市售的羊毛脂钙防锈剂(购自CRODA，Crobar RP5)、羊毛脂镁防锈剂(购自山东力昂新材料科技有限公司)作为对比。

[0110] 润滑脂配制方法为：

[0111] 取一定量的上述锂基础脂，加热至80℃，分别加入1％的添加剂，搅拌10min，用三辊磨研磨2次得到润滑脂。

[0112] 对所得润滑脂按照以下表1中所列的测试方法，测试其滴点、工作锥入度等参数。测试结果列于下表1中。

[0113] 表1润滑脂测试参数及结果

[0114]

[0115]

[0116] 注：压力下降太大，未完成试验。

[0117] PB表示最大无卡咬负荷，PD表示烧结负荷

[0118] 续表1润滑脂测试参数及结果

[0119]

[0120] 从表1中可知，同样剂量的本发明多效防锈剂与市售羊毛脂钙防锈剂和羊毛脂镁防锈剂加入到锂基润滑脂中，本发明多效防锈剂对润滑脂的胶体结构无破坏，甚至还略有改善。

[0121] 铜片腐蚀结果显示，使用本发明多效防锈剂和市售羊毛脂钙防锈剂和羊毛脂镁防锈剂的润滑脂均达到1b等级，但动态盐水防锈试验结果显示，使用本发明多效防锈剂的润滑脂的效果明显优于使用现有技术的羊毛脂钙防锈剂和羊毛脂镁防锈剂的润滑脂：使用现有技术的羊毛脂钙防锈剂和羊毛脂镁防锈剂的润滑脂能够到达2‑3级，而使用本发明多效防锈剂的润滑脂能够达到0级。

[0122] 同时，如PB和PD结果显示，使用本发明多效防锈剂的润滑脂还具有显著的极压抗磨作用：PB值提高2‑3倍，而PD值提高50％以上，相比于使用现有技术的羊毛脂钙防锈剂和羊毛脂镁防锈剂的润滑脂。

[0123] 另外，如氧化安定性试验结果所示，本发明多效防锈剂还显示出显著的抗氧化作用，而使用现有技术的羊毛脂钙防锈剂和羊毛脂镁防锈剂的润滑脂以及无防锈剂的润滑脂无法完成氧化安定性试验。

[0124] 实施例1：制备润滑脂

[0125] 原料组分：12‑羟基硬脂酸(10kg)；一水合氢氧化锂(1.4kg)；基础油500SN(100kg)，添加剂A(4kg)。

[0126] (a)在一个容积为200L且带有加热、搅拌、循环、冷却的反应釜中加入70kg的500SN油、10kg的12‑羟基硬脂酸，搅拌，升温到80℃后变成均一体系，此时将1.4kg一水合氢氧化锂及5kg水缓慢加入其中，升温至105℃皂化2h，得到的产物作为稠化剂；

[0127] (b)将步骤(a)所得产物升温至210℃，恒温10min，加入30kg的500SN油，搅拌降温，100℃加入4kg添加剂A搅拌10min，然后均化、过滤、脱气，出釜得到润滑脂，检验结果见表2。
根据物料投料量可计算得知，润滑脂的组成为：基础油87.6重量％，稠化剂8.9重量％；添加剂A 3.5重量％。将所得润滑脂进行理化性能分析，结果见表2。

[0128] 实施例2：制备润滑脂

[0129] 原料组分：12‑羟基硬脂酸(10kg)；壬二酸(2kg)；一水合氢氧化锂(2.3kg)；聚α‑烯烃PAO10(90kg)，癸二酸二异癸酯(30kg)；添加剂A(2kg)。

[0130] (a)在一个容积为200L且带有加热、搅拌、循环、冷却的反应釜中加入90kg的PAO10油、10kg的12‑羟基硬脂酸、2kg壬二酸，搅拌，升温到80℃后变成均一体系，此时将1.4kg一水合氢氧化锂及5kg水缓慢加入其中，升温至100℃皂化2h，得到的产物作为稠化剂；

[0131] (b)将步骤(a)所得产物升温至210℃，恒温5min，加入30kg的癸二酸二异癸酯急冷油，搅拌降温，100℃加入2kg添加剂A搅拌5min，然后均化、过滤、脱气，出釜得到润滑脂，检验结果见表2。根据物料投料量可计算得知，润滑脂的组成为：基础油89.3重量％，稠化剂9.2重量％；添加剂A 1.5重量％。将所得润滑脂进行理化性能分析，结果见表2。

[0132] 实施例3：制备润滑脂

[0133] 原料组分：12‑羟基硬脂酸(5kg)；醋酸(7kg)；氢氧化钙(5.2kg)；甲基硅油(201‑2
100，25℃运动粘度为100mm/s，购自北京中鼎华信工贸有限公司)(70kg)；150BS(30kg)；添加剂B(3kg)。

[0134] (a)稠化剂的制备：在一个容积为150L且带有加热、搅拌、循环、冷却的反应釜I中加入70kg的甲基硅油、5kg的12‑羟基硬脂酸，搅拌，升温到95℃后变成均一体系。

[0135] 在另一个容器II中将5.2kg氢氧化钙缓慢加入8kg水中，搅拌均匀后加入7kg醋酸，反应30min后备用。

[0136] 将容器II中物料缓慢加入到反应釜I中，反应1h后升温至100℃排水皂化1h，后升温至200℃，恒温5min，加入30kg的150BS油，搅拌降温，80℃加入3kg添加剂B搅拌5min，然后均化、过滤、脱气，出釜得到润滑脂，检验结果见表2。根据物料投料量可计算得知，润滑脂的组成为：基础油84.9重量％，稠化剂12.6重量％；添加剂B 2.5重量％。将所得润滑脂进行理化性能分析，结果见表2。

[0137] 实施例4：制备润滑脂

[0138] 原料组分：二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI，8.33kg)；正辛胺(8.6kg)；500SN(100kg)；添加剂B(7kg)。

[0139] 在一个容积为200L且带有加热、搅拌、循环、冷却的常压反应釜中加入70kg的500SN基础油和8.33kg的MDI，加热至100℃后变成均一体系，搅拌10分钟，再加入8.6kg正辛胺，搅拌30分钟，然后升温至180℃恒温10分钟，加入30kg的500SN油，搅拌降温，80℃加入
7kg添加剂B搅拌10min，均化、过滤、脱气，出釜得到润滑脂，检验结果见表1。根据物料投料量可计算得知，润滑脂的组成为：基础油80.7重量％，稠化剂13.7重量％；添加剂B 5.6重量％。将所得润滑脂进行理化性能分析，结果见表2。

[0140] 实施例5：制备润滑脂

[0141] 按照实施例1的方法制备润滑脂，不同的是添加剂A替换成添加剂D。将所得润滑脂进行理化性能分析，结果见表2。

[0142] 实施例6：制备润滑脂

[0143] 按照实施例2的方法制备润滑脂，不同的是添加剂A替换成添加剂E。将所得润滑脂进行理化性能分析，结果见表2。

[0144] 实施例7：制备润滑脂

[0145] 按照实施例3的方法制备润滑脂，不同的是添加剂B替换成添加剂F。将所得润滑脂进行理化性能分析，结果见表2。

[0146] 实施例8：制备润滑脂

[0147] 按照实施例4的方法制备润滑脂，不同的是添加剂B替换成添加剂G。将所得润滑脂进行理化性能分析，结果见表2。

[0148] 对比例1

[0149] 原料组分：12‑羟基硬脂酸(10kg)；一水合氢氧化锂(1.4kg)；500SN(100kg)。

[0150] (a)在一个容积为200L且带有加热、搅拌、循环、冷却的反应釜中加入70kg的500SN油、10kg的12‑羟基硬脂酸，搅拌，升温到80℃后变成均一体系，此时将1.4kg一水合氢氧化锂及5kg水缓慢加入其中，升温至105℃皂化2h，得到的产物作为稠化剂；

[0151] (b)将步骤(a)所得产物升温至210℃，恒温10min，加入30kg的500SN急冷油，搅拌降温，均化、过滤、脱气，出釜得到润滑脂，检验结果见表2。根据物料投料量可计算得知，润滑脂的组成为：基础油90.7重量％，稠化剂9.3重量％；检验结果见表2。

[0152] 对比例2：制备润滑脂

[0153] 按照实施例1的方法制备润滑脂，不同的是添加剂A替换成1％T202(得自无锡南方石油添加剂有限公司)、1.5％T323(得自锦州康泰润滑油添加剂股份有限公司)、0.5％T704(得自洪泽中鹏石油添加剂有限公司)、0.5％T706(得自南京欧倍克精细化工有限责任公司)。将所得润滑脂进行理化性能分析，结果见表2。

[0154] 表2各润滑脂样品性能数据

[0155]

[0156] PB表示最大无卡咬负荷，PD表示烧结负荷

[0157] 续表2各润滑脂样品性能数据

[0158]

[0159] 本领域技术人员应该理解的是，工作锥入度是衡量润滑脂的稠度和软硬程度的指标，工作锥入度越大，表明润滑脂越软，反之则表明润滑脂越硬；延长工作锥入度与工作锥入度的差值越小，润滑脂的机械安定性能越好；水淋流失量越小，润滑脂的抗水性越好；盐雾试验等级越高，抗水喷雾值越低，润滑脂的防锈及防腐蚀性越好；钢网分油值越小，润滑脂的胶体安定性越好；PB、PD值越大，润滑脂的极压抗磨性越好，润滑性能优异。

[0160] 以上结果表明，本发明润滑脂与现有技术相比，具有优良的防锈性和极压抗磨性。同时，还具有优良的粘附性、抗水性(如水淋流失量所示)、胶体安定性(钢网分油)、防腐蚀性(如防腐蚀性所示)、抗盐雾性(如盐雾试验所示)等性能：

[0161] 如表2所示，包含本申请多效防锈剂的实施例1‑4的防腐蚀性均合格，而不含本申请多效防锈剂的对比例的防腐蚀性不合格。

[0162] 包含本申请多效防锈剂的实施例1‑4的水淋流失量均显著较低，与不含本申请多效防锈剂的对比例相比，表明实施例1‑4具有更好的抗水性。

[0163] 包含本申请多效防锈剂的实施例1‑4的钢网分油量均显著较低，与不含本申请多效防锈剂的对比例相比，表明实施例1‑4具有更好的胶体安定性。

[0164] 包含本申请多效防锈剂的实施例1‑4的PB和PD值均显著较高，与不含本申请多效防锈剂的对比例相比。例如，对比例的PB值仅为10，PD值仅为160，而实施例1‑4的PB值为对比例的6‑12倍，实施例的PD值为对比例的1.2‑2.5倍，均显著提高。这表明实施例1‑4具有更好的极压抗磨性。

[0165] 包含本申请多效防锈剂的实施例1‑4的盐雾试验登记均为A级，而不含本申请多效防锈剂的对比例仅为E级，表明实施例1‑4具有更好的抗盐雾性。

[0166] 本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。