一种2219铝基高熵合金复合材料的超声辅助制备方法转让专利

申请号 : CN202011583695.2

文献号 : CN112795800B

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发明人 : 张昀喻海良李晓谦

申请人 : 中南大学

摘要 :

一种2219铝基高熵合金复合材料的超声辅助制备方法,按照AlCoCrFeNi高熵合金各元素的摩尔原子比和质量分数计算各组分的质量,按量称取各组分粉末混合均匀后球磨制备AlCoCrFeNi高熵合金颗粒;按照复合材料中增强相颗粒的预制比例称取AlCoCrFeNi高熵合金颗粒备用;称取2219铝合金材料加热保温得到2219铝熔体;将AlCoCrFeNi高熵合金颗粒加入到2219铝熔体内;将预热的超声工具杆插入铝熔体内进行超声振动处理;施振结束后,取出超声工具杆,将熔体浇注至预热的方形不锈钢模具中,进行流动水冷却,初步获得2219铝基复合材料铸锭;将冷却后的复合材料铸锭放入均匀化炉内加热保温,进行均匀化退火处理,获得最终的2219铝基AlCoCrFeNi高熵合金复合材料。

权利要求 :

1.一种2219铝基高熵合金复合材料的超声辅助制备方法,其特征在于,包括如下步骤:第一步:按照AlCoCrFeNi高熵合金各元素的摩尔原子比和质量分数计算各组分的质量,按量称取各组分粉末混合均匀后球磨制备粒径15‑25μm的AlCoCrFeNi高熵合金颗粒,所述AlCoCrFeNi高熵合金中,各元素摩尔比为Al:Co:Cr:Fe:Ni=0.5:1:1:1:1,混合后各组分质量分数为:Al:≤8%,Co:≥24%,Cr:≥20%,Fe:≥23%,Ni:≥23%,且总量为100%;

第二步:按照复合材料中增强相颗粒的预制比例称取AlCoCrFeNi高熵合金颗粒备用;

第三步:称取2219铝合金材料加热至720℃,保温0.5‑1.5h得到2219铝熔体,所述复合材料中增强相颗粒的预制比例为质量分数0.5%‑6%,余量取2219铝合金材料;

第四步:将AlCoCrFeNi高熵合金颗粒加入到2219铝熔体内;

第五步:将预热的超声工具杆插入铝熔体内进行超声振动处理;所述超声工具杆的预热温度范围为300‑450℃,超声工具杆的浸入深度为20‑30mm,谐振频率为19‑21kHz,功率为

1.5‑2.2kW,超声施振时间为3‑10min;

第六步:施振结束后,取出超声工具杆,将熔体浇注至预热450℃的方形不锈钢模具中,进行流动水冷却,初步获得2219铝基复合材料铸锭;

第七步:将冷却后的复合材料铸锭放入均匀化炉内加热至460℃,保温12‑15h,进行均匀化退火处理,获得最终的2219铝基AlCoCrFeNi高熵合金复合材料。

2.根据权利要求1所述2219铝基高熵合金复合材料的超声辅助制备方法,其特征在于,所述第一步中,将称取的各组分粉末置入混粉机内混粉20‑24h,待各组分粉末混合均匀后将其放入球磨罐中,将球磨罐放入行星球磨机内,球料比为10:1,抽真空,充入氩气保护气,充入无水乙醇作为过程控制剂,球磨40‑60h,球磨转速600‑700r/min,制备得到所述AlCoCrFeNi高熵合金颗粒。

3.根据权利要求1所述2219铝基高熵合金复合材料的超声辅助制备方法,其特征在于,所述第二步中,将称取的AlCoCrFeNi高熵合金颗粒放入300℃干燥炉内干燥2‑3h备用。

4.根据权利要求1所述2219铝基高熵合金复合材料的超声辅助制备方法,其特征在于,所述第三步中,将称取的2219铝合金材料其放入石墨坩埚中,将坩埚置入电阻炉内加热。

5.根据权利要求1所述2219铝基高熵合金复合材料的超声辅助制备方法,其特征在于,所述第四步中,先将2219铝熔体表面浮渣和氧化层除去,然后加入AlCoCrFeNi高熵合金颗粒,加入过程中进行机械搅拌,搅拌时间3‑5min,搅拌速率为300‑500r/min,搅拌结束后去除熔体表面浮渣。

6.根据权利要求1所述2219铝基高熵合金复合材料的超声辅助制备方法,其特征在于,所述第六步中,取出超声工具杆后,对熔体表面进行除渣处理。

说明书 :

一种2219铝基高熵合金复合材料的超声辅助制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于金属基复合材料铸造技术领域,特别涉及一种2219铝基高熵合金复合材料的超声辅助制备方法。

背景技术

[0002] 2219铝合金具有低密度、良好的抗应力腐蚀性、低温稳定性以及优良的焊接性能,被广泛应用于具有节能要求的领域如航空航天、武器制造以及汽车和铁路运输等行业。但
由于铸造2XXX铝合金晶粒粗大、共晶组织团聚、强度低,限制了其在受力结构件中的广泛应
用。
[0003] AlCoCrFeNi高熵合金具有较高的强度、硬度以及耐高温氧化、耐腐蚀、抗高温蠕变等特点,是传统金属材料无法比拟的。将高熵合金颗粒作为增强相加入到2219铝合金中,有
利于改善基体合金的强度、硬度、弹性模量以及耐磨性等性能。并且AlCoCrFeNi颗粒与铝合
金之间形成金属‑金属型结合界面,结合处润湿性良好,利于复合材料的制备。但大量研究
表明,采用普通铸造方式制备铝基高熵合金复合材料时,AlCoCrFeNi高熵合金流动性差,在
铝合金中易发生团聚,不利于复合材料强度的提升。

发明内容

[0004] 为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种2219铝基高熵合金复合材料的超声辅助制备方法,有效利用超声外场在金属熔体内产生的空化效应提高异质颗
粒的润湿性,声流效应提高熔体对流促进原子均匀化扩散,改善AlCoCrFeNi高熵合金在铝
熔体内的分布及与铝基体的界面结合情况,最终制备出高性能的2219铝基高熵合金复合材
料。
[0005] 为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
[0006] 一种2219铝基高熵合金复合材料的超声辅助制备方法,包括如下步骤:
[0007] 第一步:按照AlCoCrFeNi高熵合金各元素的摩尔原子比和质量分数计算各组分的质量,按量称取各组分粉末混合均匀后球磨制备粒径15‑25μm的AlCoCrFeNi高熵合金颗粒;
[0008] 第二步:按照复合材料中增强相颗粒的预制比例称取AlCoCrFeNi高熵合金颗粒备用;
[0009] 第三步:称取2219铝合金材料加热至720℃,保温0.5‑1.5h得到2219铝熔体;
[0010] 第四步:将AlCoCrFeNi高熵合金颗粒加入到2219铝熔体内;
[0011] 第五步:将预热的超声工具杆插入铝熔体内进行超声振动处理;
[0012] 第六步:施振结束后,取出超声工具杆,将熔体浇注至预热450℃的方形不锈钢模具中,进行流动水冷却,初步获得2219铝基复合材料铸锭;
[0013] 第七步:将冷却后的复合材料铸锭放入均匀化炉内加热至460℃,保温12‑15h,进行均匀化退火处理,获得最终的2219铝基AlCoCrFeNi高熵合金复合材料。
[0014] 优选地,所述第一步中,AlCoCrFeNi高熵合金中,各元素摩尔比为Al:Co:Cr:Fe:Ni=0.5:1:1:1:1,混合后各组分质量分数为:Al:≤8%,Co:≥24%,Cr:≥20%,Fe:≥23%,
Ni:≥23%,且总量为100%。
[0015] 优选地,所述第一步中,将称取的各组分粉末置入混粉机内混粉20‑24h,待各组分粉末混合均匀后将其放入球磨罐中,将球磨罐放入行星球磨机内,球料比为10:1,抽真空,
充入氩气保护气,充入无水乙醇作为过程控制剂,球磨40‑60h,球磨转速约600‑700r/min,
制备得到所述AlCoCrFeNi高熵合金颗粒。
[0016] 优选地,所述第二步复合材料中增强相颗粒的预制比例为质量分数0.5%‑6%,余量取2219铝合金材料。
[0017] 优选地,所述第二步中,将称取的AlCoCrFeNi高熵合金颗粒放入300℃干燥炉内干燥2‑3h备用。
[0018] 优选地,所述第三步中,将称取的2219铝合金材料其放入石墨坩埚中,将坩埚置入电阻炉内加热。
[0019] 优选地,所述第四步中,先将2219铝熔体表面浮渣和氧化层除去,然后加入AlCoCrFeNi高熵合金颗粒,加入过程中进行机械搅拌,搅拌时间3‑5min,搅拌速率为300‑
500r/min,搅拌结束后去除熔体表面浮渣。
[0020] 优选地,所述第五步中,超声工具杆的预热温度范围为300‑450℃。
[0021] 优选地,所述第五步中,超声工具杆的浸入深度为20‑30mm,谐振频率为19‑21kHz,功率为1.5‑2.2kW,超声施振时间为3‑10min。
[0022] 优选地,所述第六步中,取出超声工具杆后,对熔体表面进行除渣处理。
[0023] 与现有技术相比,本发明采用超声辅助制备技术,适用于2XXX铝合金及2XXX铝合金基复合材料的制备。利用本发明制备的2219铝基AlCoCrFeNi高熵合金复合材料比传统铸
造方式制备的铝基高熵合金复合材料增强相分布更加均匀,在本专利增强相预制比内,未
出现明显的颗粒团聚现象;气孔、疏松等铸造缺陷明显减少;材料具有较高的强度和硬度,
其中强度提高了60‑80%,维氏硬度提高25‑45%,该复合材料在汽车、铁路运输、航空航天
等行业具有较大的工业应用前景。另外,本发明采用的铸造设备与超声振动装置成本低,制
备过程简单,制备周期短,能源消耗较小,在实验室研究及工业生产制造方面适应性较高。

附图说明

[0024] 图1是本发明2219铝基AlCoCrFeNi高熵合金复合材料的超声辅助制备流程图。其中(a)为机械搅拌过程,(b)为超声施振过程。
[0025] 图2是本发明高熵合金增强相质量分数为1.5%的2219铝基AlCoCrFeNi复合材料微观组织,其中(a)为低倍形貌,(b)为高熵合金颗粒与基体界面结构。
[0026] 图3是本发明实施例均匀化退火后1.5%AlCoCrFeNi复合材料与2219铝合金铸锭的拉伸应力‑应变曲线。

具体实施方式

[0027] 下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
[0028] 本发明目的是制备2219铝基AlCoCrFeNi高熵合金复合材料,该材料为金属基复合材料。其原理是:通过超声空化泡溃灭产生的高能冲击波以及高速微射流提高AlCoCrFeNi
高熵合金颗粒与熔体原子接触的润湿性,促进铝合金熔体原子渗透到高熵合金颗粒表面并
产生边界吸附层,从而一方面促进熔体结晶时在高熵合金颗粒处优先形核,另一方面改善
高熵合金颗粒与熔体结合界面结构,减少气泡、疏松等缺陷的产生,提高界面结合强度。并
且超声外场的引入可改善熔体内的自然对流模式,在熔体内产生局部强对流,加速熔体流
动和传热传质过程,促进AlCoCrFeNi高熵合金颗粒在铝熔体内的分散,减少增强相的局部
团聚现象,从而制备出成分均匀的高强铝基AlCoCrFeNi复合材料。
[0029] 本发明制备方法的具体步骤可参考图1中(a)和(b),包括:
[0030] 第一步:按照AlCoCrFeNi高熵合金各元素的摩尔原子比和质量分数计算各组分的质量,按量称取各组分粉末,置入混粉机内混粉20‑24h,待各组分粉末混合均匀后将其放入
球磨罐中,将球磨罐放入行星球磨机内,球料比为10:1。抽真空,充入氩气保护气,充入无水
乙醇作为过程控制剂,球磨40‑60h,球磨转速约600‑700r/min,制备粒径15‑25μm的
AlCoCrFeNi高熵合金颗粒1。
[0031] 第二步:按照复合材料中增强相颗粒的预制比例称取质量分数为0.5%‑6%的AlCoCrFeNi高熵合金颗粒1,放入300℃干燥炉内干燥2‑3h备用。
[0032] 第三步:称取一定量的2219铝合金材料,将其放入石墨坩埚4中,将坩埚置入电阻炉3内加热至720℃,到温后保温0.5‑1.5h,得到2219铝合金熔体5。
[0033] 第四步:除去熔体表面浮渣和氧化层,将干燥的AlCoCrFeNi高熵合金颗粒加入到2219铝熔体内,加入过程中利用机械搅拌装置2进行机械搅拌,搅拌时间3‑5min,搅拌速率
为300‑500r/min,搅拌结束后去除熔体表面浮渣。
[0034] 第五步:将预热的超声振动装置6(例如超声工具杆)插入铝熔体内进行超声振动处理,超声振动装置6接超声电源7,其浸入深度为20‑30mm,谐振频率为19‑21kHz,功率为
1.5‑2.2kW,超声施振时间为3‑10min。
[0035] 第六步:施振结束后,取出超声振动装置6,对熔体表面进行除渣处理。
[0036] 第七步:将熔体浇注至预热450℃的方形不锈钢模具中,进行流动水冷却,初步获得2219铝基复合材料铸锭。
[0037] 第八步:将冷却后的复合材料铸锭放入均匀化炉内加热至460℃,保温12‑15h,进行均匀化退火处理,获得最终的2219铝基AlCoCrFeNi高熵合金复合材料。
[0038] 在本发明的一个具体实施例中,称取AlCoCrFeNi高熵合金各组分粉末,其中Al:3g,Co:12.5g,Cr:11.5g,Fe:11.5g,Ni:11.5g,粉末总质量50g,置于混粉机内混粉时间20h,
球磨60h,球磨转速约600r/min,得到的AlCoCrFeNi高熵合金颗粒称取30g,300℃干燥3h备
用。2219铝合金材料称取2kg,加热至720℃并保温0.5h。机械搅拌时间5min,速率500r/min,
超声工具杆预热至300℃,浸入深度为20mm,谐振频率为21kHz,功率为1.7kW,超声施振时间
为4min。
[0039] 本实施例制备得到了质量分数为1.5%的2219铝基AlCoCrFeNi高熵合金复合材料,参考图2中(a)和(b),可发现其微观组织中高熵合金增强相颗粒均匀,在铝基体内弥散
分布。参考图3,则可以发现经均匀化退火后,高熵合金复合材料的抗拉强度比2219铝合金
铸锭提高91MPa,增长率高达72.8%。