一种在线生成气态氢化物的反应装置

摘要

本申请涉及一种在线生成气态氢化物的反应装置，所述气态氢化物生成区位于氢源离化区和气态氢化物反应区之间，所述壳体的一端设有与氢源离化区连通的进气口，另一端设有与氢化物反应区连通的排气口，所述排气口连通有对壳体内部进行抽真空处理的第一真空泵，所述第一真空泵连通有尾气处理机构，所述进气口内输入气态氢源，所述气态氢化物生成区设有单质硒或者单质硫，所述氢源离化区内设有电热丝，所述气态氢化物反应区的温度控制在100‑400℃，所述气态氢化物生成区的温度高于气态氢化物反应区的温度。该在线生成气态氢化物的反应装置可以改善以往需要运输、存储硒化氢或硫化氢时的安全和成本问题。

权利要求

1.一种在线生成气态氢化物的反应装置，其特征在于：包括壳体(1)，所述壳体(1)内部包括相互连通的氢源离化区(2)、气态氢化物生成区(3)和气态氢化物反应区(4)，所述气态氢化物生成区(3)位于氢源离化区(2)和气态氢化物反应区(4)之间，所述壳体(1)的一端设有与氢源离化区(2)连通的进气口(5)，另一端设有与氢化物反应区连通的排气口(6)，所述排气口(6)连通有对壳体(1)内部进行抽真空处理的第一真空泵(7)，所述第一真空泵(7)连通有尾气处理机构(8)，所述进气口(5)内输入气态氢源，所述气态氢化物生成区(3)设有单质硒或者单质硫，所述氢源离化区(2)内设有电热丝（34），所述气态氢化物生成区(3)的温度控制在100‑400℃，所述气态氢化物反应区(4)的温度控制在100‑400℃，所述气态氢化物生成区(3)的温度高于气态氢化物反应区(4)的温度；所述尾气处理机构(8)包括第一箱体(81)，所述第一箱体(81)的一端设有与第一真空泵(7)连通的进气管(82)，另一端设有出气管(83)，所述第一箱体(81)内填充有4A分子筛(84)；所述第一箱体(81)内设有第一加热板(85)，所述第一箱体(81)还连通有第一连接管(12)，所述第一连接管(12)相对于第一箱体(81)的另外一端连通有气态氢化物储气罐(13)，所述第一连接管(12)、出气管(83)和进气管(82)均设有阀体(14)；所述进气口(5)内输入的气态氢源为氢气和氩气的混合气体；所述出气管(83)连通有混合罐(15)，所述混合罐(15)还连通有第二连接管(16)，所述第二连接管(16)相对于混合罐(15)的另外一端设有氢气罐(17)，所述第二连接管(16)连接有第二真空泵(18)，所述混合罐(15)与进气口(5)之间连通有第三连接管(19)，所述第二连接管(16)连接有氢气浓度检测仪(20)。

2.根据权利要求1所述的一种在线生成气态氢化物的反应装置，其特征在于：所述气态氢化物生成区(3)与氢源离化区(2)之间和气态氢化物生成区(3)与气态氢化物反应区(4)之间均设有隔热透气板(11)。

3.根据权利要求2所述的一种在线生成气态氢化物的反应装置，其特征在于：所述隔热透气板(11)包括固定在壳体(1)内的若干块第一挡板(111)和第二挡板(112)，相邻两块第一挡板(111)之间构成供气体通过的通孔(113)，所述第二挡板(112)与通孔(113)一一对应，且所述第二挡板(112)从氢源离化区(2)至气态氢化物反应区(4)的投影面覆盖所述通孔(113)。

4.根据权利要求1所述的一种在线生成气态氢化物的反应装置，其特征在于：所述混合罐(15)和第一箱体(81)之间的出气管(83)上还连通有中储罐(21)，所述中储罐(21)连接有泄压阀(22)，所述泄压阀(22)相对于中储罐(21)的另外一端连接有3A分子筛机构(23)，所述3A分子筛机构(23)与氢气罐(17)之间连通有第四连接管(24)，所述第四连接管(24)设有阀体(14)。

5.根据权利要求4所述的一种在线生成气态氢化物的反应装置，其特征在于：所述3A分子筛机构(23)包括第二箱体(231)，所述第二箱体(231)内填充有3A分子筛(235)，所述第二箱体(231)内还设有第二加热板(232)，所述第二箱体(231)分别与中储罐(21)和氢气罐(17)连通，所述第二箱体(231)还连通有第五连接管(233)，所述第五连接管(233)相对于第二箱体(231)的另一端连通有氩气罐(234)，所述第五连接管(233)连接有阀体(14)。

说明书

一种在线生成气态氢化物的反应装置

技术领域

[0001] 本申请涉及硒化反应的领域，尤其是涉及一种在线生成硒化氢的硒化反应装置。

背景技术

[0002] 硒化（硫化）反应对于铜铟镓硒等光伏技术十分关键，利用单质硒（单质硫）进行硒化（硫化）时，容易形成大量的硒团簇（硫团簇）并聚集在样品表面，影响样品的进一步硒化（硫化）。利用硒化氢（硫化氢）对样品进行硒化（硫化），可以有效避免上述问题。但是硒化氢和硫化氢气体均具有毒性，这些有毒气体的运输、存储既是安全问题也是成本问题。

发明内容

[0003] 为了改善硒化氢或硫化氢在运输、存储时的安全和成本问题，本申请提供一种在线生成气态氢化物的反应装置。

[0004] 本申请提供的一种在线生成气态氢化物的反应装置采用如下的技术方案：

[0005] 一种在线生成气态氢化物的反应装置，包括壳体，所述壳体内部包括相互连通的氢源离化区、气态氢化物生成区和气态氢化物反应区，所述气态氢化物生成区位于氢源离化区和气态氢化物反应区之间，所述壳体的一端设有与氢源离化区连通的进气口，另一端设有与氢化物反应区连通的排气口，所述排气口连通有对壳体内部进行抽真空处理的第一真空泵，所述第一真空泵连通有尾气处理机构，所述进气口内输入气态氢源，所述气态氢化物生成区设有单质硒或者单质硫，所述氢源离化区内的温度控制在电热丝，所述气态氢化物生成区的温度控制在100‑400℃，所述气态氢化物反应区的温度控制在100‑400℃，所述气态氢化物生成区的温度高于气态氢化物反应区的温度。

[0006] 通过采用上述技术方案，无毒的气态氢源直接从进气口进入到氢源离化区中，电热丝通电加热后就可以生成氢自由基，氢自由基再进入气态氢化物生成区与单质硒或者单质硫在高温下反应生成硒化氢或者硫化氢，生成的硒化氢或硫化氢再进入到气态氢化物反应区对样品进行硒化或者硫化，该反应装置可以在线生成硒化氢或硫化氢，从而有效改善了原先硒化或硫化反应前还需要对硫化氢或者硒化氢进行运输、存储时产生的安全和成本问题。

[0007] 可选的，所述气态氢化物生成区与氢源离化区之间和气态氢化物生成区与气态氢化物反应区之间均设有隔热透气板。

[0008] 通过采用上述技术方案，隔热透气板的设置可以减少相邻两个区域之间的热辐射影响。

[0009] 可选的，所述隔热透气板包括固定在壳体内的若干块第一挡板和第二挡板，相邻两块第一挡板之间构成供气体通过的通孔，所述第二挡板与通孔一一对应，且所述第二挡板从氢源离化区至气态氢化物反应区的投影面覆盖所述通孔。

[0010] 通过采用上述技术方案，气流可以从通孔中穿过，但热辐射可以通过第一挡板和第二挡板进行阻挡，这样的隔热透气板的隔热透气效果会更佳。

[0011] 可选的，所述尾气处理机构包括第一箱体，所述第一箱体的一端设有与第一真空泵连通的进气管，另一端设有出气管，所述第一箱体内填充有4A分子筛。

[0012] 通过采用上述技术方案，排入到箱体内的气体会存在硫化氢或者硒化氢有毒气体，而箱体内的4A分子筛可以对硫化氢或者硒化氢进行吸附，使得有毒气体不易被排放到空气中。

[0013] 可选的，所述第一箱体内设有第一加热板，所述第一箱体还连通有第一连接管，所述第一连接管相对于第一箱体的另外一端连通有气态氢化物储气罐，所述第一连接管、出气管和进气管均设有阀体。

[0014] 通过采用上述技术方案，在硒化或者硫化的过程中，第一连接管上的阀体关闭，第一加热板也没有进行加热，从而箱体内的4A分子筛可以正常吸附硒化氢或者硫化氢，在反应装置不工作的时候，可以关闭出气管和进气管上的阀体，再使第一加热板进行加热，使得硒化氢或者硫化氢可以从4A分子筛中解析出来流入到气态氢化物储气罐进行储存，这样的结构可以对硒化氢或者硫化氢进行回收利用，降低生产成本。

[0015] 可选的，所述进气口内输入的气态氢源为氢气和氩气的混合气体。

[0016] 通过采用上述技术方案，氩气和氢气混合进入到反应装置内，使得反应更为安全。

[0017] 可选的，所述出气管连通有混合罐，所述混合罐还连通有第二连接管，所述第二连接管相对于混合罐的另外一端设有氢气罐，所述第二连接管连接有第二真空泵，所述混合罐与进气口之间连通有第三连接管，所述第二连接管连接有氢气浓度检测仪。

[0018] 通过采用上述技术方案，从箱体内排出的气体中含有氢气和氩气，对这部分气体进一步进行回收利用，进一步降低生产成本。

[0019] 可选的，所述混合罐和第一箱体之间的出气管上还连通有中储罐，所述中储罐连接有泄压阀，所述泄压阀相对于中储罐的另外一端连接有3A分子筛机构，所述3A分子筛机构与氢气罐之间连通有第四连接管，所述第四连接管设有阀体。

[0020] 通过采用上述技术方案，当中储罐内的气压升高到一定值后，中储罐内的气体就可以通过泄压阀跑入到3A分子筛机构内，3A分子筛机构可以对氢气进行吸附，从而可以对泄压出来的氢气进行回收，后续可以再利用。

[0021] 可选的，所述3A分子筛机包括第二箱体，所述第二箱体内填充有3A分子筛，所述第二箱体内还设有第二加热板，所述第二箱体分别与中储罐和氢气罐连通，所述第二箱体还连通有第五连接管，所述第五连接管相对于第二箱体的另一端连通有氩气罐，所述第五连接管连接有阀体。

[0022] 通过采用上述技术方案，在平常工作的时候第四连接管上的阀体关闭，第五连接管上的阀体打开，使得从中储罐泄压出来的氩气可以直接进入到氩气罐内；当反应装置停止工作的时候，可以打开第四连接管上的阀体，并使第二热板进行加热，同时关闭第五连接管上的阀体，使得吸附在3A分子筛内的氢气可以解析出来流入到氢气罐内进行储存。

[0023] 综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

[0024] 该反应装置可以在线生成硒化氢或者硫化氢，改善了以往需要对硒化氢或者硫化氢运输、存储产生的安全和成本问题。

[0025] 该反应装置可以对产生的氢气、氩气、硒化氢和硫化氢进行回收利用，降低生产成本。

附图说明

[0026] 图1是实施例一中气态氢化物生成反应机构的结构示意图。

[0027] 图2是实施例一的流程图。

[0028] 图3是实施例一中尾气处理机构的结构示意图。

[0029] 图4是实施例一中3A分子筛机构的结构示意图。

[0030] 图5是实施例一中硒巢的结构示意图。

[0031] 图6是实施例二中硒巢的结构示意图。

[0032] 附图标记说明：1、壳体；2、氢源离化区；3、气态氢化物生成区；4、气态氢化物反应区；5、进气口；6、排气口；7、第一真空泵；8、尾气处理机构；81、第一箱体；82、进气管；83、出气管；84、4A分子筛；85、第一加热板；9、硒巢；10、第一通道；11、隔热透气板；111、第一挡板；112、第二挡板；113、通孔；12、第一连接管；13、气态氢化物储气罐；14、阀体；15、混合罐；16、第二连接管；17、氢气罐；18、第二真空泵；19、第三连接管；20、氢气浓度检测仪；21、中储罐；
22、泄压阀；23、3A分子筛机构；231、第二箱体；232、第二加热板；233、第五连接管；234、氩气罐；235、3A分子筛；24、第四连接管；25、样品；26、真空计；27、气态氢化物生成反应机构；28、第二通道；29、电加热棒；30、加热片；31、贯穿孔；32、第六连接管；33、第七连接管；34、电热丝。

具体实施方式

[0033] 以下结合附图1‑6对本申请作进一步详细说明。

[0034] 实施例一，本申请实施例公开一种在线生成气态氢化物的反应装置。参照图1，在线生成气态氢化物的反应装置包括气态氢化物生成反应机构27，气态氢化物生成反应机构27又包括壳体1，壳体1内部由下至上依次分为氢源离化区2、气态氢化物生成区3和气态氢化物反应区4，在壳体1底部设有与氢源离化区2连通的进气口5，在壳体1的顶部侧壁开设有与气态氢化物反应区4相连通的排气口6；在氢源离化区2内安装有电热丝34，使氢源离化区
2内的温度控制在1000℃以上（优选的温度为1200℃）；在气态氢化物生成区3内安装有硒巢
9，并且温度控制在100‑400℃（优选的温度为100℃、200℃和400℃）；在气态氢化物反应区4内同样安装有电热丝34，使气态氢化物反应区4温度控制在100‑400℃（优选的温度为100℃、170℃和400℃）。往进气口5中通入氢源（氢源可以为氢气、氮化氢、氯化氢或者其混合气体），本实施例中的氢源为90%的氩气和10%的氢气的混合气体，需要硒化的样品25先放入到气态氢化物反应区4内，氢气进入到氢源离化区2经过高温后会生成氢自由基，氢自由基再进入气态氢化物生成区3与单质硒在高温下反应生成硒化氢，生成的硒化氢再进入到气态氢化物反应区4就可以对样品25进行硒化。

[0035] 参见图1，在气态氢化物生成区3与氢源离化区2之间和气态氢化物生成区3与气态氢化物反应区4之间均设有隔热透气板11，隔热透气板11可以减少相邻两个区域之间热辐射的影响。隔热透气板11包括固定在壳体1内壁上的若干块第一挡板111，本实施例中第一挡板111设置为四块，四块第一挡板111位于同一水平面，且相邻两块第一挡板111之间构成通孔113，在壳体1内还设置有若干块第二挡板112，本实施例中第二挡板112设置有两层，两层第二挡板112分别位于第一挡板111的上下两侧，每层设置有4块，且两层第二挡板112上下相互对应，第二挡板112的正投影覆盖通孔113，使得隔热透气板11具有透气遮光的效果。

[0036] 参见图1和图2，在排气口6处安装有对壳体1内部进行抽气的第一真空泵7，在壳体1上还安装有对壳体1内部气压进行监控的真空计26，通过第一真空泵7使得壳体1内的气压小于100Pa，从而使有毒气体不易外泄。在第一真空泵7排气的一端还安装有尾气处理机构
8，尾气处理机构8可以除去气流中的硒化氢气体。

[0037] 参见图2和图3，尾气处理机构8包括第一箱体81，在第一箱体81的左端设有与第一真空泵7连通的进气管82，另一端设有出气管83，在第一箱体81内填充有4A分子筛84，在第一箱体81内还设有四块第一加热板85，四块第一加热板85与第一箱体81内壁之间构成弯曲的第一通道10，第一通道10的左端与进气管82连接，另外一端与出气管83连接，在第一箱体81上还连通有第一连接管12，第一连接管12包括四个分管，四个分管均与第一箱体81连通，在四个分管、出气管83和进气管82上均设有阀体14，阀体14为电磁阀，在第一连接管12相对于第一箱体81的另外一端设有气态氢化物储气罐13。在反应装置停止工作的时候，可以关闭出气管83和进气管82上的阀体14，并打开第一连接管12上的阀体14，并对第一加热板85通电加热，从而就可以使吸附在4A分子筛84内的硒化氢解析出来流入到气态氢化物储气罐
13内进行存储，在第一连接管12上可以安装真空泵。在气态氢化物储气罐13与壳体1之间还连通有第六连接管32，第六连接管32上设有阀体14，可以将收集起来的硒化氢直接使用到壳体1内。

[0038] 参见图2和图3，在出气管83相对于第一箱体81的另外一端设有中储罐21，中储罐21还连通有混合罐15，混合罐15与壳体1的进气口5处连通有第三连接管19，在第三连接管
19上安装有氢气浓度检测仪20和阀体14，外界的氢源管道与第三连接管19连通，在线生成气态氢化物的反应装置中还包括氢气罐17，氢气罐17与混合罐15之间连通有第二连接管
16，在第二连接管16上安装有阀体14和第二真空泵18。经过尾气处理机构8处理后排出的气体中含有氢气和氩气，氢气经过反应后含量后减少，氢气罐17中的氢气可以补入到混合罐
15中，氢气浓度检测仪20可以对混合罐15流出的气体进行氢气含量检测，在达到标准后再通入到壳体1内，从而使得可以对排出的氢气和氩气再次进行利用。

[0039] 参见图2和图4，在中储罐21上还安装有泄压阀22，泄压阀22连通有3A分子筛机构23，3A分子筛机构23包括与泄压阀22连通的第二箱体231，第二箱体231与氢气罐17之间连通有第四连接管24，第二箱体231还连通有第五连接管233，第五连接管233上连通有氩气罐
234，在第四连接管24和第五连接管233上均设有阀体14和泵体，第二箱体231内填充有3A分子筛235，在第二箱体231内还设有四块第二加热板232，四块第二加热板232与第二箱体231内壁之间构成弯曲的第二通道28，第二通道28的左端与第四连接管24连接，另外一端与泄压阀22连接。第五连接管233包括四个分管，四个分管均与第二箱体231连通。在反应装置运作中，关闭第四连接管24上的阀体14，打开第五连接管233上的阀体14，当中储罐21内的气压太大时，就可以通过泄压阀22将中储罐21中的气体流入到第二箱体231中，第二箱体231中的3A分子筛235会吸附氢气，而氩气可以流入到氩气罐234内进行储存；在反应装置停止工作的时候，可以打开第四连接管24上的阀体14，并关闭第五连接管233上的阀体14，并对第二加热板232通电加热，从而就可以使吸附在3A分子筛235内的氢气解析出来被被抽取到氢气罐17内进行存储。氩气罐234与壳体1之间还连通有第七连接管33，第七连接管33上设有阀体14，在安装完样品25后，可以打开第七连接管33上的阀体14，使得氩气罐234内的氩气可以通入到壳体1内，从而可以排出壳体1内的气体。

[0040] 参见图5，硒巢9的横截面为圆形，在硒巢9内插设有若干根电加热棒29，在硒巢9上还设有若干贯穿孔31，这样的设置使得氢自由基与单质硒反应更加充分。

[0041] 本申请实施例一种在线生成气态氢化物的反应装置的实施原理为：反应装置在前几次工作的时候，可以将需要硒化的样品25放入到气态氢化物反应区4内，无毒的外界氢源从进气口5进入到壳体1内排出内部的空气后，对壳体1内部的电热丝34和加热棒进行通电加热，氢气在电热丝34后会生成氢自由基，氢自由基再进入气态氢化物生成区3与单质硒在高温下反应生成硒化氢，生成的硒化氢再进入到气态氢化物反应区4就可以对样品25进行硒化；从排气口6排出的气体中含有硒化氢、氩气和氢气，硒化氢在经过尾气处理机构8后可以将其除去，氢气和氩气会被通入到中储罐21中，中储罐21中的气压会大于外界大气压，中储罐21中的氢气和氩气后续再流入到混合罐15中，同时氢气罐17中的氢气补入到混合罐15中，混合的氢气和氩气再通入到壳体1内重新利用，当中储罐21中的气压太大时，中储罐21中的气体就会通过泄压阀22流入到第二箱体231中，第二箱体231内的3A分子筛235可以吸附氢气，而氩气可以被抽入到氩气罐234中，如此循环；当反应装置停止不工作的时候，可以关闭出气管83、第五连接管233和进气管82上的阀体14，再使第一加热板85和第二加热板232进行加热，使得硒化氢可以从4A分子筛84中解析出来流入到气态氢化物储气罐13进行储存，氢气可以从3A分子筛235中解析出来被抽入到氢气罐17中进行存储，后续当反应装置中有足够气体后就不需要外界通入氢源，反应装置内的气体可以循环使用。

[0042] 可以将壳体1内的硒巢9直接替换成硫巢，从而可以对样品25进行硫化反应。

[0043] 实施例二，与实施例一的主要区别在于：硒巢9中插入的是若干块加热片30，加热片30是通过电加热。

[0044] 以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。