一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架用可拆卸浮层材料的制备方法转让专利
申请号 : CN202110251980.2
文献号 : CN112812561B
文献日 : 2022-04-19
发明人 : 鲍相渤 , 刘卫东 , 李云峰 , 田梅琳 , 李玉龙 , 王彬 , 刘忠颖 , 张云霞
申请人 : 辽宁省海洋水产科学研究院
摘要 :
权利要求 :
1.一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架用可拆卸浮层材料的制备方法,其制备方法为:按照质量份数,将28.6‑35.2份的4,4'‑二氨基二苯醚,3.2‑4.8份的1,4‑二氨基‑2,5‑二乙烯基苯加入到46.7‑52.8份的有机溶剂中,搅拌混合30‑60min后将40.2‑48.4份的均苯四甲酸酐加入到反应釜中,控温35‑55℃,搅拌反应3‑6h,得到聚酰亚胺溶液,然后进行喷雾干燥,得到聚酰亚胺前驱体粉末;然后将改性碳纤维蜂窝布放入到发泡模具中,将聚酰亚胺前驱体粉末均匀的分散在碳纤维蜂窝的每个孔格中,闭模;然后在烘箱中进行发泡,烘箱升温程序为100‑120℃,10‑30min;180‑200℃,20‑40min;240‑260℃,10‑30min;270‑290℃,20‑
30min;得到的材料经辐照交联,降至室温后即可得到一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架用可拆卸浮层材料。
2.根据权利要求1所述的一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架用可拆卸浮层材料的制备方法,其特征在于:所述的改性碳纤维蜂窝布为一种胍胺接枝碳纤维蜂窝布按照以下方案处理:
按照质量份数,将10‑15份的碳纤维蜂窝布加入到100‑180份的去离子水中,加入0.1‑
0.5mol/L的氧化剂和0.2‑0.6mol/L的硝酸,然后缓慢升温到70‑90℃,搅拌反应60‑180min,完成后将碳纤维蜂窝布取出,用去离子水洗涤后干燥得到氧化碳纤维蜂窝布;将氧化碳纤维蜂窝布加入到50‑80份的N,N‑二甲基甲酰胺中,并加入8‑24份的二氯亚砜,搅拌混合均匀后在密闭的反应釜中升温到100‑120℃,反应3‑6h,得到含有杂质的酰氯化的碳纤维蜂窝布;
完成后取出碳纤维蜂窝布清洗后加入到40‑60份的吡啶中,加入4‑8份的乙烯基胍胺,升温到50‑70℃,反应5‑10h,完成后取出碳纤维蜂窝布清洗后干燥,即可得到一种胍胺接枝碳纤维蜂窝布。
3.根据权利要求2所述的一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架用可拆卸浮层材料的制备方法,其特征在于:所述的氧化剂为过硫酸钾或过硫酸铵或过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求2所述的一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架用可拆卸浮层材料的制备方法,其特征在于:所述的碳纤维蜂窝布的孔格边长为6‑12mm。
5.根据权利要求1所述的一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架用可拆卸浮层材料的制备方法,其特征在于:所述的喷雾干燥在120‑170℃下进行。
6.根据权利要求1所述的一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架用可拆卸浮层材料的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为N‑甲基乙酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架用可拆卸浮层材料的制备方法,其特征在于:所述的可拆卸浮层材料为鱼类精子冷冻液氮熏蒸架在液氮中提供稳定的浮力。
8.根据权利要求1所述的一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架用可拆卸浮层材料的制备方法,其特征在于:辐照交联过程中,电子加速器的能量为1‑2MeV,辐照剂量为40Mrad。
说明书 :
一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架用可拆卸浮层材料的制备方法
技术领域
背景技术
非常重要。精子冷冻液氮熏蒸架或同类载体的成熟产品目前较为少见,以致开展相关工作
的团队大多采用自制的支架或载体进行液氮熏蒸,存在熏蒸效果不稳定、降温方案可重复
性不理想等问题。本公司设计了一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架,该装置中需要使用一种可
拆卸浮层材料,该材料在使用过程中需要长时间浸没在液氮中,调节样品的受冷高度。
部抽真空处理;当模具内部达到指定真空度后,对模具内的混合料施加指定压力直至模具
内的混合料在指定压力下保持至少20分钟无体积形变,所述指定压力为1‑5MPa;(3)将混合
料连同模具在指定压力下固化,得到所述浮力材料。该发明实施例提供的浮力材料的制备
方法,利用发泡聚苯乙烯颗粒和热固性树脂来制备浮力材料;由于发泡聚苯乙烯颗粒的价
格低,市场价格为20‑25元/千克,远低于空心玻璃微珠和空心树脂微球等的价格,因此,可
以降低浮力材料制备的成本。
孔隙中形成的铁颗粒为催化剂,在空心玻璃微球基体中原位生长出纳米纤维,根纤维根部
嵌于基体中,头部伸出基体,与基体间紧密结合无缝隙,将其作为填料,制备出高性能固体
浮力材料,材料在受到外力撞击断裂时,纤维可在基体局部范围内滑动,对空心玻璃微球基
体有增韧的作用,使得制备的高性能固体浮力材料具有良好的耐冲击性能;该发明采用真
空浸渍法制备高性能固体浮力材料,设备简单、容易控制条件、获得的高性能固体浮力材料
质量均匀,空心玻璃微珠的填充率高,耐热性能好。
化处理,得到所述固体浮力材料。该发明所提供的固体浮力材料的制备方法,其通过在真空
条件下捣打成型这种创新的工艺,意外地发现,通过此成型工艺制备出的固体浮力材料,吸
水率更小,提升了产品的品质。
技术制备的浮力材料都不能满足使用要求。
发明内容
苯四甲酸酐加入到反应釜中,控温35‑55℃,搅拌反应3‑6h,得到聚酰亚胺酸溶液,然后进行
喷雾干燥,得到聚酰亚胺前驱体粉末;然后将改性碳纤维蜂窝布放入到发泡模具中,将聚酰
亚胺前驱体粉末均匀的分散在碳纤维蜂窝的每个孔格中,闭模;然后在烘箱中进行发泡,烘
箱升温程序为100‑120℃,10‑30min;180‑200℃,20‑40min;240‑260℃,10‑30min;270‑290
℃,20‑30min;得到的材料经辐照交联,降至室温后即可得到一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架
用可拆卸浮层材料。所述的改性碳纤维蜂窝布为一种胍胺接枝碳纤维蜂窝布,按照以下方
案处理:
180min,完成后将碳纤维蜂窝布取出,用去离子水洗涤后干燥得到氧化碳纤维蜂窝布;将氧
化碳纤维蜂窝布加入到50‑80份的N,N‑二甲基甲酰胺中,并加入8‑24份的二氯亚砜,搅拌混
合均匀后在密闭的反应釜中升温到100‑120℃,反应3‑6h,得到含有杂质的酰氯化的碳纤
维;
接枝碳纤维蜂窝布。
尺寸稳定性,在液氮超低温条件下具有较低的尺寸收缩率。
温、热变形系数小的优点,本发明结合碳纤维密度低,热稳定性好等优点,制备份复合材料
具有非常优异的低温尺寸稳定性,在液氮超低温条件下具有较低的尺寸收缩率;碳纤维蜂
窝布经过表面氨基改性后能够在发泡过程中与聚亚酰胺材料发生交联反应,增加泡沫材料
与碳纤维布之间的作用力,能够起到更好的骨架作用,防止聚亚酰胺材料;碳纤维蜂窝布的
使用能使材料的导热系数得到提升,材料在液氮中能迅速达到热平衡,为液氮熏蒸架提供
稳定的浮力,保证熏蒸高度的稳定,有利于提高熏蒸效果的重复性。
附图说明
伸缩吸收峰,在1375cm 附近存在酰胺的碳氮单键的伸缩吸收峰,在2962cm 附近存在碳氢
键的伸缩吸收峰,说明均苯四甲酸酐和4,4‑二胺基二苯醚及4,4‑二胺基二苯醚发送了酰亚
‑1 ‑1
胺化反应,酯基转化为酰胺基;在1252cm 附近存在醚键的伸缩吸收峰,在3508/3396cm 附
近存在氮氢键的伸缩吸收峰,说明4,4‑二胺基二苯醚参与了反应。
具体实施方式
率;将浮层材料试样做成半径为5 cm,厚度为2cm的圆盘状样品,用DR‑1导热系数测定仪测
定其导热系数。
3h,得到聚酰亚胺酸溶液,然后进行喷雾干燥,得到聚酰亚胺前驱体粉末;然后将改性碳纤
维蜂窝布放入到发泡模具中,将聚酰亚胺前驱体粉末均匀的分散在碳纤维蜂窝的每个孔格
中,闭模;然后在烘箱中进行发泡,烘箱升温程序为100℃,10min;180℃,20min;240℃,
10min;270℃,20min;得到的材料经辐照交联,降至室温后即可得到一种鱼类精子冷冻液氮
熏蒸架用可拆卸浮层材料。
60min,完成后将碳纤维蜂窝布取出,用去离子水洗涤后干燥得到氧化碳纤维蜂窝布;将氧
化碳纤维蜂窝布加入到50kgN,N‑二甲基甲酰胺中,并加入8kg二氯亚砜,搅拌混合均匀后在
密闭的反应釜中升温到100℃,反应3h,得到含有杂质的酰氯化的碳纤维;
蜂窝布。
5h,得到聚酰亚胺酸溶液,然后进行喷雾干燥,得到聚酰亚胺前驱体粉末;然后将改性碳纤
维蜂窝布放入到发泡模具中,将聚酰亚胺前驱体粉末均匀的分散在碳纤维蜂窝的每个孔格
中,闭模;然后在烘箱中进行发泡,烘箱升温程序为10℃,20min;190℃,30min;250℃,
20min;280℃,25min;得到的材料经辐照交联,降至室温后即可得到一种鱼类精子冷冻液氮
熏蒸架用可拆卸浮层材料。
洗涤后干燥得到氧化碳纤维蜂窝布;将氧化碳纤维蜂窝布加入到60kgN,N‑二甲基甲酰胺
中,并加入16kg二氯亚砜,搅拌混合均匀后在密闭的反应釜中升温到110℃,反应4h,得到含
有杂质的酰氯化的碳纤维;
窝布。所述的氧化剂为过硫酸铵。
6h,得到聚酰亚胺酸溶液,然后进行喷雾干燥,得到聚酰亚胺前驱体粉末;然后将改性碳纤
维蜂窝布放入到发泡模具中,将聚酰亚胺前驱体粉末均匀的分散在碳纤维蜂窝的每个孔格
中,闭模;然后在烘箱中进行发泡,烘箱升温程序为120℃,30min;200℃,40min;260℃,
30min;290℃,30min;得到的材料经辐照交联,降至室温后即可得到一种鱼类精子冷冻液氮
熏蒸架用可拆卸浮层材料。
洗涤后干燥得到氧化碳纤维蜂窝布;将氧化碳纤维蜂窝布加入到80kgN,N‑二甲基甲酰胺
中,并加入24kg二氯亚砜,搅拌混合均匀后在密闭的反应釜中升温到120℃,反应6h,得到含
有杂质的酰氯化的碳纤维;
蜂窝布。所述的氧化剂为过氧化苯甲酰。
实施例1 1.14 8.84×10
‑2
实施例2 0.91 8.97×10
‑2
实施例3 0.86 9.21×10
3h,得到聚酰亚胺酸溶液,然后进行喷雾干燥,得到聚酰亚胺前驱体粉末;然后将聚酰亚胺
前驱体粉末均匀的分散在发泡模具中,闭模;然后在烘箱中进行发泡,烘箱升温程序为100
℃,10min;180℃,20min;240℃,10min;270℃,20min;得到的材料经辐照交联,降至室温后
即可得到一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架用可拆卸浮层材料。
3h,得到聚酰亚胺酸溶液,然后进行喷雾干燥,得到聚酰亚胺前驱体粉末;然后将碳纤维蜂
窝布放入到发泡模具中,将聚酰亚胺前驱体粉末均匀的分散在碳纤维蜂窝的每个孔格中,
闭模;然后在烘箱中进行发泡,烘箱升温程序为100℃,10min;180℃,20min;240℃,10min;
270℃,20min;得到的材料经辐照交联,降至室温后即可得到一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架
用可拆卸浮层材料。
进行喷雾干燥,得到聚酰亚胺前驱体粉末;然后将改性碳纤维蜂窝布放入到发泡模具中,将
聚酰亚胺前驱体粉末均匀的分散在碳纤维蜂窝的每个孔格中,闭模;然后在烘箱中进行发
泡,烘箱升温程序为100℃,10min;180℃,20min;240℃,10min;270℃,20min;将至室温后即
得到的材料经辐照交联,降至室温后即可得到一种鱼类精子冷冻液氮熏蒸架用可拆卸浮层
材料。
洗涤后干燥得到氧化碳纤维蜂窝布;将氧化碳纤维蜂窝布加入到50kgN,N‑二甲基甲酰胺
中,并加入8kg二氯亚砜,搅拌混合均匀后在密闭的反应釜中升温到100℃,反应3h,反应3h,
得到含有杂质的酰氯化的碳纤维;
蜂窝布。所述的氧化剂为过硫酸钾。
‑2
对比例1 4.82 8.42×10
‑2
对比例2 2.71 8.81×10
‑2
对比例3 1.63 8.73×10