一种正-仲氢亚稳组分的分析装置及分析方法转让专利
申请号 : CN202011601036.7
文献号 : CN112834636B
文献日 : 2022-03-11
发明人 : 祝刘正 , 岳维宏 , 吴展华 , 杨小军 , 任英 , 陈帅 , 王淑敏
申请人 : 中国原子能科学研究院
摘要 :
权利要求 :
1.一种正‑仲氢亚稳组分的分析装置,其特征是:包括分别单独连接到十通阀(6)的不同接口上的载气单元(1)、样品存储腔(4)、色谱柱(14)和检测器(9),其中所述十通阀(6)位于恒温环境中,所述色谱柱(14)设置在低温环境中,所述低温环境的温度小于等于‑50℃,所述样品存储腔(4)用于向所述十通阀(6)内提供氢气样品,所述载气单元(1)用于向所述十通阀(6)内提供载气,通过所述载气将所述氢气样品送至所述色谱柱(14)进行处理,并使得处理后的所述氢气样品进入所述检测器(9)进行测量,得到所述氢气样品中的正‑仲氢亚稳组分;所述载气单元(1)通过第一管线(15)连接到所述十通阀(6)的第三接口(25)上,在所述第一管线(15)上由所述载气单元(1)至所述十通阀(6)的方向还依次串联净化单元(2)和载气分配装置(3);
所述十通阀(6)的第一接口(23)通过第二管线(16)连接到所述样品存储腔(4);
所述十通阀(6)的第二接口(24)和第九接口(31)间连接有定量环;
所述十通阀(6)的第三接口(25)通过第一管线(15)连接到所述载气单元(1);
所述十通阀(6)的第四接口(26)通过第七管线(21)连接到所述检测器(9);
所述十通阀(6)的第五接口(27)通过第五管线(19)连接到所述色谱柱(14)的出气一端;
所述十通阀(6)的第六接口(28)通过第六管线( 20) 连接到空气止回装置(13);
所述十通阀(6)的第七接口(29)通过第三管线(17)连接到所述载气分配装置(3);
所述十通阀(6)的第八接口(30)通过第四管线(18)连接到所述色谱柱(14)的进气一端;
所述十通阀(6)的第十接口(32)通过第八管线(22)连接外部环境,排放十通阀(6)内的气体;
所述净化单元(2)由气体纯化装置和气体干燥装置两部分组成,所述气体纯化装置为纯化器或杂质脱除柱,所述气体干燥装置为分子筛柱或冷阱;
所述载气分配装置(3)为气体电子压力控制模块或多通道比例阀,所述载气分配装置(3)用于控制所述载气的流量和流向;
在所述载气单元(1)和所述净化单元(2)之间的所述第一管线(15)上设有第一波纹管阀(10);
在所述净化单元(2)和所述载气分配装置(3)之间的所述第一管线(15)上设有第二波纹管阀(11);
所述第三管线(17)上设置有气体缓冲腔(5),所述气体缓冲腔(5)用于防止所述十通阀(6)内的气流变化过大;所述气体缓冲腔(5)与所述十通阀(6)一起位于所述恒温环境中;
所述第二管线(16)上设有稳流阀(12);
通过所述第二管线(16)将所述氢气样品引入至所述十通阀(6)的定量环中,并多次置换,直至将所述第二管线(16)及所述定量环置换干净,通过所述稳流阀(12)设置所述氢气样品的进样流量。
2.如权利要求1所述的一种正‑仲氢亚稳组分的分析装置,其特征是:所述色谱柱(14)用于将所述氢气样品中的正氢和仲氢进行分离。
3.如权利要求2所述的一种正‑仲氢亚稳组分的分析装置,其特征是:所述色谱柱(14)设置在制冷装置(8),通过所述制冷装置(8)提供所述低温环境;所述制冷装置(8)为低温冷却液罐或低温制冷机;所述低温冷却液罐配有观察窗口(7),用于实时读取所述低温冷却液罐内的液位及温度。
4.如权利要求3所述的一种正‑仲氢亚稳组分的分析装置,其特征是:所述第六管线(20)上设有空气止回装置(13),所述空气止回装置(13)是背压阀或单向阀;所述空气止回装置(13)用于平衡所述第五管线(19)的内部气压,当所述第五管线(19)的气压超过设定值时,能够通过所述空气止回装置(13)向外部环境泄压;当所述第五管线(19)的气压没有超过设定值时,所述空气止回装置(13)能够防止外部环境中的气体倒灌进入所述第五管线(19),从而避免所述色谱柱(14)的分离受到影响。
5.如权利要求4所述的一种正‑仲氢亚稳组分的分析装置,其特征是:所述检测器(9)由热导检测器和信号采集线构成,或由氦离子化检测器和信号采集线构成;所述检测器(9)用于获得被所述色谱柱(14)分离后的所述氢气样品中的正氢和仲氢的图谱信号。
6.如权利要求5所述的一种正‑仲氢亚稳组分的分析装置,其特征是:所述第一管线(15)、所述第二管线(16)、所述第三管线(17)、所述第四管线(18)、所述第五管线(19)、所述第六管线(20)、所述第七管线(21)和所述第八管线(22)上与所述十通阀(6)相连的部分线路位于所述十通阀(6)所处的所述恒温环境中;
所述第一管线(15)、所述第二管线(16)、所述第三管线(17)、所述第四管线(18)、所述第五管线(19)、所述第六管线(20)、所述第七管线(21)和所述第八管线(22)均为不锈钢材质。
7.用于如权利要求1‑6任一项所述的一种正‑仲氢亚稳组分的分析装置的一种正‑仲氢亚稳组分的分析方法,包括如下步骤:
步骤S1,将所述色谱柱(14)与所述十通阀(6)进行连接,从所述载气单元(1)释放的所述载气依次通过所述净化单元(2)内的所述纯化装置及所述干燥装置,调节所述载气分配装置(3)的所述气体电子压力控制模块或所述多通道比例阀,使载气各气路处于平衡状态;
步骤S2,将所述色谱柱(14)置于制冷装置(8)中并降至所述低温环境所需温度;
步骤S3,通过所述第二管线(16)将所述氢气样品引入至所述十通阀(6)的定量环中,并多次置换,直至将所述第二管线(16)及所述定量环置换干净,通过所述稳流阀(12)设置所述氢气样品的进样流量;
步骤S4,待所述正‑仲氢亚稳组分的分析装置预热完成后即可进行正‑仲氢亚稳组分的测量。
8.如权利要求7所述的一种正‑仲氢亚稳组分的分析方法,其特征是:在所述步骤S2中,所述制冷装置(8)若采用所述低温冷却液罐时,需要将所述色谱柱(14)置于所述低温冷却液罐中,并使低温冷却液液面浸没至所述色谱柱(14)的两端接口或以上位置;所述制冷装置(8)若采用所述低温制冷机时,则需提前将所述色谱柱(14)置于所述低温制冷机内部的低温色谱柱腔中。
说明书 :
一种正‑仲氢亚稳组分的分析装置及分析方法
技术领域
背景技术
青睐。通常情况下,氢分子以两种自旋形态存在,即:正氢(ortho‑H)和仲氢(para‑H),并在
某一特定温度下处于亚稳态,当体系温度变化后,这一亚稳态随之被打破并重新建立该温
度下的亚稳平衡态。室温或高于室温下,氢分子中正氢约占75%,仲氢约占25%,低于室温
下,氢分子中正氢比例随着体系温度的降低而减小,减小的部分转化为仲氢,即仲氢比例不
断增加,如:液氢温区,仲氢比例≥99.8%。
氢的气化潜热,造成液氢的蒸发,进而使储罐内压力的增大,极易产生较大安全隐患。为此,
实时监测氢体系中正‑仲氢亚稳组分有助于提高其存储的安全系数。
减小式。(b)各自组分响应面积不稳定,如:(1)正氢组分响应面积持续减小,仲氢组分响应
面积先增大后减小;(2)正氢组分响应面积持续减小,仲氢组分响应面积持续减小等情况。
发明内容
其中所述十通阀位于恒温环境中,所述色谱柱设置在低温环境中,所述低温环境的温度小
于等于‑50℃,所述样品存储腔用于向所述十通阀内提供氢气样品,所述载气单元用于向所
述十通阀内提供载气,通过所述载气将所述氢气样品送至所述色谱柱进行处理,并使得处
理后的所述氢气样品进入所述检测器进行测量,得到所述氢气样品中的正‑仲氢亚稳组分。
氢气样品中的正氢和仲氢进行分离。
所述低温冷却液罐内的液位及温度。
五管线的内部气压,当所述第五管线的气压超过设定值时,能够通过所述空气止回装置向
外部环境泄压;当所述第五管线的气压没有超过设定值时,所述空气止回装置能够防止外
部环境中的气体倒灌进入所述第五管线,从而避免所述色谱柱的分离受到影响。
获得被所述色谱柱分离后的所述氢气样品中的正氢和仲氢的图谱信号。
所处的所述恒温环境中;
气体电子压力控制模块或所述多通道比例阀,使载气各气路处于平衡状态;
的进样流量;
上位置;所述制冷装置若采用所述低温制冷机时,则需提前将所述色谱柱置于所述低温制
冷机内部的低温色谱柱腔中。
性、各自组分响应面积的稳定性)。
附图说明
流阀,13‑空气止回装置,14‑色谱柱,15‑第一管线,16‑第二管线,17‑第三管线,18‑第四管
线,19‑第五管线,20‑第六管线,21‑第七管线,22‑第八管线,23‑第一接口,24‑第二接口,
25‑第三接口,26‑第四接口,27‑第五接口,28‑第六接口,29‑第七接口,30‑第八接口,31‑第
九接口,32‑第十接口。
具体实施方式
于恒温环境中(恒温环境为图1中的虚线框以内的区域),色谱柱14设置在低温环境中,低温
环境的温度小于等于‑50℃,样品存储腔4用于向十通阀6内提供氢气样品,载气单元1用于
向十通阀6内提供载气,通过载气将氢气样品送至色谱柱14进行处理,并使得处理后的氢气
样品进入检测器9进行测量,得到氢气样品中的正‑仲氢亚稳组分。
氢和仲氢进行分离。
的液位及温度。
通阀6);空气止回装置13用于平衡第五管线19的内部气压,当第五管线19的气压超过设定
值时,能够通过空气止回装置13向外部环境泄压;当第五管线19的气压没有超过设定值时,
空气止回装置13能够防止外部环境中的气体倒灌进入第五管线19,从而避免色谱柱14的分
离受到影响。
离后的氢气样品中的正氢和仲氢的图谱信号。
例阀,使载气各气路处于平衡状态;
置一定的氢气样品的进样流量;
行测量,得到氢气样品中的正‑仲氢亚稳组分(常温下的氢源测试结果如表1所示)。
低温制冷机时,则需提前将色谱柱14置于低温制冷机内部的低温色谱柱腔中。低温冷却液
罐不能保持低温环境的稳定,需要不断添加冷却液,低温制冷机能够一直保持恒定的低温,
可根据实际需要进行选择。