一种制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置及制备方法

摘要

本发明公开了一种制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置及制备方法，属于纯镍N6棒材制备技术领域，该装置包括装置本体，装置本体的顶部为上模板，上模板下方固定连接有上模固定板，上模固定板上固定连接有上模，上模的下方设置有挤压筒，挤压筒下部设置有挤压通道，挤压筒下部及挤压通道内的两边设置有两个对称的凹槽，挤压通道下方设置有出料通道，装置本体的底部为固定板，固定板上方固定连接有下模，本发明装置可以实现挤压和坯料表面材料大塑性变形同时发生的过程，从而制备纯镍N6棒材表面梯度结构，其表面硬度相对于内部硬度得到了显著的提高，得到了同一工件具有不同的力学性能，有效提高材料的综合性能。

权利要求

1.一种制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置，其特征在于，包括装置本体(11)，所述装置本体(11)的顶部为上模板(5)，所述上模板(5)下方固定连接有上模固定板(4)，所述上模固定板上固定连接有上模(6)，所述上模(6)的下方设置有挤压筒(7)，所述挤压筒(7)下部设置有挤压通道(9)，所述挤压筒(7)下部及所述挤压通道(9)内的两边设置有两个对称的凹槽(8)，所述挤压通道(9)下方设置有出料通道(10)，所述装置本体(11)的底部为固定板(1)，所述固定板(1)上方固定连接有下模(2)；所述凹槽(8)深度为所述挤压通道(9)直径的

2/7～4/7；所述凹槽(8)宽度为所述挤压通道(9)直径的1/8～2/7。

2.采用权利要求1所述制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置制备纯镍N6棒材表面梯度结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：真空电磁搅拌熔炼纯镍N6合金铸锭，然后切割加工，得到预设尺寸的合格纯镍N6坯料；

步骤(2)：将步骤(1)所得的纯镍N6坯料加热至280‑400℃温度，保温20‑40分钟；

步骤(3)：在步骤(2)所得的纯镍N6坯料表面、挤压筒和装置表面均匀的涂抹润滑剂；

步骤(4)：将坯料放入具有凹槽的挤压筒内开始挤压，挤压温度为350‑450℃，挤压速度为3‑6mm/s，挤压比为3‑4.5，然后切割清洗，制得具有梯度结构晶的纯镍N6棒材。

3.如权利要求2所述制备纯镍N6棒材表面梯度结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的加热温度为400℃温度，保温时间为20分钟。

4.如权利要求2所述制备纯镍N6棒材表面梯度结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中清洗条件为：清洗温度为40‑50℃，清洗溶液成分为12wt％H2SO4、4wt％H2O2和84wt％H2O，清洗时间为40‑60分钟。

5.如权利要求2所述制备纯镍N6棒材表面梯度结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中挤压温度为400℃，挤压速度为5mm/s，挤压比为3.5。

说明书

一种制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置及制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纯镍N6棒材制备技术领域，具体涉及到一种制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置及制备方法。

背景技术

[0002] N6级纯镍是一种单项奥氏体有色金属，因具有良好的导电、导热性能和良好的耐酸碱腐蚀的性能，广泛用于制造煤化工、制碱工业以及石化工业等领域中的零部件。但是由
于纯镍N6强度、硬度较小，在一些特殊领域往往不能满足，以及在服役过程中容易出现损
伤，造成破坏。目前纯镍N6棒材的成形方式主要为冷热挤压，尽管挤压变形可以赋予纯镍棒
材N6细小的组织结构，优异的服役性能而被广泛研究。但是当挤压比较小时，纯镍N6组织变
化不大，挤压比较大时，纯镍N6由于变形抗力大，绝热升温效应明显，不利于成形。

[0003] 强力塑性变形方法是获得金属材料晶粒细化的简单且有效的手段。因此通过变形来改变纯镍N6棒材的晶粒尺寸是一种有效提高材料塑性与强度的方法。现有技术主要分为
两类：1)整体来改变纯镍棒材的晶体结构。通过等径角挤压大塑性变形是获得纯镍N6棒材
最广泛的方法之一。但是由于纯镍N6的变形抗力大，通常坯料会在通道拐角处会形成死区。
此外，等径角挤压会由于模具的原因，限制工件的长度，因此不能在加工领域内被广泛应
用；2)局部来改变纯镍棒材的晶体结构。通过对挤压获得的纯镍N6棒材表面进行大塑性变
形来实现表面梯度结构是获得良好强度‑塑性匹配的新方法。目前，梯度结构材料主要通过
表面喷涂，物理/化学沉积，表面大塑性变形等方式，但是由于表面大塑性变形形成的梯度
结构不存在明显的界限，不容易发生剥落，因此相对于表面喷涂和物理/化学沉积更容易实
现，也更具有前景。但上述两种方法都需要提前获得一定尺寸的纯镍N6棒材，再进行二次变
形加工，从而实现表面梯度结构。而且由于喷丸和研磨获得的梯度结构不稳定，需要多道次
加工，因此复杂了成形工艺，提高的加工成本。

发明内容

[0004] 针对上述的缺陷或不足，本发明的目的是提供一种制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置及制备方法，可有效解决现有技术中工艺复杂、加工成本高、挤压过程中挤压和坯料
表面材料大塑性变形不能同时发生和制得纯镍N6棒材的梯度结构不稳定的问题。

[0005] 为达上述目的，本发明采取如下的技术方案：

[0006] 本发明提供一种制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置，包括装置本体，装置本体的顶部为上模板，上模板下方固定连接有上模固定板，上模固定板上固定连接有上模，上模
的下方设置有挤压筒，挤压筒下部设置有挤压通道，挤压筒下部及挤压通道内的两边设置
有两个对称的凹槽，挤压通道下方设置有出料通道，装置本体的底部为固定板，固定板上方
固定连接有下模。

[0007] 进一步地，凹槽深度为挤压通道直径的2/7～4/7，宽度为挤压通道直径的1/8～2/7。

[0008] 本发明的有益效果是：本发明提供一种制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置，通过将加热好的纯镍N6坯料放入挤压筒内，上模开始运动，纯镍N6坯料坯料受到凸模的压力，
坯料开始压缩填充挤压筒，由于挤压筒和挤压通道内设置有两个对称的凹槽，凹模对纯镍
N6坯料施加压力，挤压过程由于坯料受三向压应力的作用，实现表面材料大塑性变形(大塑
性变形是一种细化晶粒的显著方式)的过程，表面材料会流入两边凹槽内，同时坯料在挤压
通道内流出，挤出的纯镍N6棒材在固定板的出料通道流出，最终获得具有梯度结构晶体的
纯镍N6棒材；现有技术挤压纯镍N6棒材通常通过正挤压方式，挤压过程中坯料表面及内部
材料会同步变形，致使获得的工件具有相同的变形程度。而本发明装置可以实现挤压和坯
料表面材料大塑性变形同时发生的过程，工件表面材料晶粒在平行于挤压方向上被拉长，
沿着挤压方向材料有明显的不同于内部材料的流动，使得表面材料变形程度远大于内部材
料变形程度，从而获得了挤压过程中坯料表面及内部材料不会不同步变形，最终获得具有
表面和内部不同变形程度的纯镍N6棒材，从而实现梯度晶结构，且制得纯镍N6棒材的梯度
结构稳定。

[0009] 上述制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置，制备纯镍N6棒材表面梯度结构的制备方法，包括以下步骤：

[0010] 步骤(1)：真空电磁搅拌熔炼纯镍N6合金铸锭，然后切割加工，得到预设尺寸的合格纯镍N6坯料；

[0011] 步骤(2)：将步骤(1)所得的纯镍N6坯料加热至280‑400℃温度，保温20‑40分钟；

[0012] 步骤(3)：在步骤(2)所得的纯镍N6坯料表面、挤压筒和装置表面均匀的涂抹润滑剂；

[0013] 步骤(4)：将坯料放入具有凹槽的挤压筒内开始挤压，挤压温度为350‑450℃，挤压速度为3‑6mm/s，挤压比为3‑4.5，然后切割清洗，制得具有梯度结构晶的纯镍N6棒材。

[0014] 进一步地，步骤(2)中的加热温度为400℃温度，保温时间为20分钟。

[0015] 进一步地，步骤(4)中清洗条件为：清洗温度为40‑50℃，清洗溶液成分为12wt％H2SO4、4wt％H2O2和84wt％H2O，清洗时间为40‑60分钟。

[0016] 进一步地，步骤(4)中挤压温度为400℃，挤压速度为5mm/s，挤压比为3.5。

[0017] 本发明的有益效果是：本发明制备纯镍N6棒材表面梯度结构的制备方法工艺简单，且上述制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置的结构简单，显著降低了加工成本；通常情
况的材料的塑性由粗晶控制，强度与硬度由细晶控制，获得具有粗晶+细晶的结构可以有效
的提高材料单的综合性能。通过本发明装置制备纯镍N6棒材表面梯度结构，加工获得工件
的表面硬度相对于内部硬度得到了显著的提高，得到了同一工件具有不同的力学性能，有
效提高材料的综合性能。

附图说明

[0018] 图1为本发明制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置的示意图；

[0019] 图2为本发明制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置的剖视图；

[0020] 图3为本发明制备的纯镍N6棒材横截面的梯度晶结构图；

[0021] 图4为本发明制备的纯镍N6棒材纵截面的梯度晶结构图；

[0022] 图5为本发明制备的纯镍N6棒材横截面的显微硬度变化图；

[0023] 其中，1、固定板；2、下模；3、凸模；4、上模固定板；5、上模板；6、上模；7、挤压筒；8、凹槽；9、挤压通道；10、出料通道；11、装置本体。

具体实施方式

[0024] 下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

[0025] 实施例1

[0026] 本实施例1提供一种制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置，如图1‑2所示，包括装置本体11，装置本体11的顶部为上模板5，上模板5下方固定连接有上模固定板4，上模固定
板4上固定连接有上模6，上模6的下方设置有挤压筒7，挤压筒7下部设置有挤压通道9，挤压
筒7下部及挤压通道9内的两边设置有两个对称的凹槽8，凹槽8宽度为挤压通道9直径的1/
7，凹槽8深度为挤压通道9直径的3/7，挤压通道9下方设置有出料通道10，装置本体11的底
部为固定板1，固定板1上方固定连接有下模2，本发明装置可以实现挤压和坯料表面材料大
塑性变形同时发生的过程，工件表面材料晶粒在平行于挤压方向上被拉长，沿着挤压方向
材料有明显的不同于内部材料的流动，使得表面材料变形程度远大于内部材料变形程度，
从而获得了挤压过程中坯料表面及内部材料不会不同步变形，最终获得具有表面和内部不
同变形程度的纯镍N6棒材，从而实现梯度晶结构，且制得纯镍N6棒材的梯度结构稳定。

[0027] 采用上述制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置制备纯镍N6棒材表面梯度结构的方法，包括以下步骤：将通过真空电磁搅拌熔炼获得的纯镍N6合金铸锭，利用电火花线切割
将纯镍N6铸锭切割成Φ30mm×15mm的圆柱坯料，然后将纯镍N6圆柱坯料加热至400℃内后
保温20分钟后，在圆柱坯料表面均匀涂抹固体石墨润滑剂粉末，同时造挤压筒7表面和挤压
通道9表面，以及凹槽8表面均匀涂抹石墨润滑剂粉末，将加热好的圆柱坯料放入挤压筒7
内，上模6开始运动，凹模3对坯料施加压力开始挤压，挤压温度为400℃，挤压速度为5mm/s，
挤压比为3.5，坯料受到力以后会由于三向压应力作用，表面材料会流入两边凹槽8内，同时
坯料在挤压通道9内流出，挤出的纯镍N6棒材在固定板1的出料通道10流出，然后通过电火
花线切割去除两边多余的材料，在温度为40℃，成分为12wt％H2SO4、4wt％H2O2和84wt％H2O
的清洗溶液中进行40min的清洗40分钟，确保表面杂质及润滑剂清除掉，最终获得具有梯度
结构晶体的纯镍N6棒材，本发明制备方法工艺简单且加工成本低。

[0028] 实施例2

[0029] 本实施例2提供一种制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置与实施例1相同，采用该装置制备纯镍N6棒材表面梯度结构的方法，包括以下步骤：

[0030] 将通过真空电磁搅拌熔炼获得的纯镍N6合金铸锭，利用电火花线切割将纯镍N6铸锭切割成Φ30mm×15mm的圆柱坯料，然后将纯镍N6圆柱坯料加热至280℃内后保温40分钟
后，在圆柱坯料表面均匀涂抹固体石墨润滑剂粉末，同时造挤压筒7表面和挤压通道9表面，
以及凹槽8表面均匀涂抹石墨润滑剂粉末，将加热好的圆柱坯料放入挤压筒7内，上模6开始
运动，凹模3对坯料施加压力开始挤压，挤压温度为350℃，挤压速度为3mm/s，挤压比为4.5，
坯料受到力以后会由于三向压应力作用，表面材料会流入两边凹槽8内，同时坯料在挤压通
道9内流出，挤出的纯镍N6棒材在固定板1的出料通道10流出，然后通过电火花线切割去除
两边多余的材料，在温度为40℃，成分为12wt％H2SO4、4wt％H2O2和84wt％H2O的清洗溶液中
进行40min的清洗40分钟，确保表面杂质及润滑剂清除掉，最终获得具有梯度结构晶体的纯
镍N6棒材，本发明制备方法工艺简单且加工成本低。

[0031] 实施例3

[0032] 本实施例3提供一种制备纯镍N6棒材表面梯度结构的装置与实施例1相同，采用该装置制备纯镍N6棒材表面梯度结构的方法，包括以下步骤：

[0033] 将通过真空电磁搅拌熔炼获得的纯镍N6合金铸锭，利用电火花线切割将纯镍N6铸锭切割成Φ30mm×15mm的圆柱坯料，然后将纯镍N6圆柱坯料加热至350℃内后保温30分钟
后，在圆柱坯料表面均匀涂抹固体石墨润滑剂粉末，同时造挤压筒7表面和挤压通道9表面，
以及凹槽8表面均匀涂抹石墨润滑剂粉末，将加热好的圆柱坯料放入挤压筒7内，上模6开始
运动，凹模3对坯料施加压力开始挤压，挤压温度为450℃，挤压速度为6mm/s，挤压比为3，坯
料受到力以后会由于三向压应力作用，表面材料会流入两边凹槽8内，同时坯料在挤压通道
9内流出，挤出的纯镍N6棒材在固定板1的出料通道10流出，然后通过电火花线切割去除两
边多余的材料，在温度为50℃，成分为12wt％H2SO4、4wt％H2O2和84wt％H2O的清洗溶液中进
行40min的清洗40分钟，确保表面杂质及润滑剂清除掉，最终获得具有梯度结构晶体的纯镍
N6棒材，本发明制备方法工艺简单且加工成本低。

[0034] 实验例1

[0035] 为了考察本发明制得纯镍N6棒材的结构和性能，将实施例1制得的具有梯度结构晶体的纯镍N6棒材通过电火花线切割机在沿棒材横截面以及纵截面切出一部分试样用来
观察显微组织结构与显微硬度测试。具体包括以下步骤：

[0036] 步骤(1)：将准备好的试样通过100#、500#、1000#、1500#、2000#和3000#的水砂纸进行研磨，然后利用0.5μm的金刚石溶液进行抛光；

[0037] 步骤(2)：将步骤(1)中抛光所得的试样利用硝酸+冰乙酸(V:V＝3:5)溶液腐蚀40s，通过光学显微镜观察其横截面与纵截面表面的晶粒结构，其观察测试结果如图3和图4
所示；将步骤(1)中抛光所得的试样通过显微硬度计进行硬度测试，其测试结果如图5所示。

[0038] 由图3可知，本发明制得的纯镍N6棒材从表面到内部1.3mm内晶粒呈梯度变化，表面为细小的晶粒，从表面到内部，晶粒逐渐增大。同时利用Nano Measurer粒径分布计算软
件统计纯镍N6棒材表面及内部晶粒尺寸，得到表面晶粒约为4.5μm，内部晶粒约为8.9μm，表
明具有明显的梯度结构；由图4可知，本发明制得的纯镍N6棒材晶粒在平行于挤压方向上被
拉长，内部晶粒与横截面内部观察到的晶粒形态类似，沿着挤压方向材料有明显的不同于
内部材料的流动，说明表面材料变形程度远大于内部材料变形程度，从而获得了挤压过程
中不同步变形的过程。通过霍尔佩奇公式可知，材料的晶粒越细小，单位面积内晶界面积越
大，晶界对位错的阻碍作用越强，材料的硬度与强度越高；由图5可知，本发明制得的纯镍N6
棒材表面到内部，硬度呈下降趋势，表面硬度相对于内部硬度提高40HV，从而得到了同一工
件具有不同的力学性能，有效提高材料的综合性能。

[0039] 以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本领域的技术人员不经创造性劳动即对所描述的具体实施例做的修改或补充或采用类似的方式替代仍属本专利的
保护范围。