一种石英安瓿壁面熏碳装置转让专利
申请号 : CN202011567959.5
文献号 : CN112851138B
文献日 : 2021-07-23
发明人 : 罗亚南 , 郭关柱
申请人 : 云南农业大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种石英安瓿壁面熏碳装置,其特征在于:所述的石英安瓿壁面熏碳装置包括支座(1)、支架(2)、密封装置(3)、炉体(4)、熏碳加热炉保温层(5)、熏碳加热热电耦(6)、低温预热炉保温层(7)、低温预热热电耦(8)、甲烷气罐(9)、甲烷管路(10)、甲烷开关阀(11)、甲烷流量计(12),所述的支架(2)安装在支座(1)上,炉体(4)安装在支座(1)的顶部,炉体(4)的内壁上从下至上分别安装有熏碳加热炉保温层(5)与低温预热炉保温层(7),熏碳加热炉保温层(5)与低温预热炉保温层(7)的内侧面上分别安装有熏碳加热热电耦(6)与低温预热热电耦(8),低温预热热电耦(8)的加热温度低于1000℃,熏碳加热热电耦(6)的加热温度为
1000℃;支架(2)的顶部开设有一个与炉体(4)顶部入口正对的开口,密封装置(3)安装在该开口上,支座(1)上固定安装有甲烷气罐(9),甲烷管路(10)的进气端与甲烷气罐(9)连接,甲烷管路(10)的出气端固定在密封装置(3)上,甲烷管路(10)上设置有甲烷开关阀(11)与甲烷流量计(12),甲烷流量计(12)与PLC控制器(15)连接,PLC控制器(15)与甲烷开关阀(11)连接。
2.根据权利要求1所述的一种石英安瓿壁面熏碳装置,其特征在于:所述的熏碳加热炉保温层(5)与低温预热炉保温层(7)的内侧面上分别安装有熏碳加热温度传感器(13)、低温预热温度传感器(14),熏碳加热温度传感器(13)、低温预热温度传感器(14)分别与PLC控制器(15)连接,PLC控制器(15)分别通过继电器与熏碳加热热电耦(6)、低温预热热电耦(8)连接;熏碳加热炉保温层(5)上安装有用于检测熏碳厚度的超声波传感器(16),超声波传感器(16)与PLC控制器(15)连接;PLC控制器(15)分别连接有显示温度和熏碳厚度的显示仪(25)。
3.根据权利要求1或2所述的一种石英安瓿壁面熏碳装置,其特征在于:所述的支座(1)上安装有氮气瓶(17),氮气管路(18)的进气口与氮气瓶(17)连接,氮气瓶(17)的出气安装在密封装置(3)上,氮气管路(18)上安装有氮气开关阀(19)与氮气流量计(20),氮气流量计(20)与PLC控制器(15)连接,PLC控制器(15)与氮气开关阀(19)连接;支座(1)上安装有气体收集罐(21),气体收集管(22)的出气口与气体收集罐(21)连接,气体收集管(22)的进气口安装在密封装置(3)上,气体收集管(22)上安装有气体开关阀(23)与气体流量计(24),气体流量计(24)与PLC控制器(15)连接,PLC控制器(15)与气体开关阀(23)连接。
4.根据权利要求1‑3任意一项所述的一种石英安瓿壁面熏碳装置,其特征在于:所述的支座(1)的底部通过调节座(26)安装在底座(27)上。
说明书 :
一种石英安瓿壁面熏碳装置
技术领域
背景技术
空高温下原材料或待制备物与石英管之间发生粘接融合,防止原材料或待制备物污染,且
利于原材料或待制备物从石英管内取出,通常采取石英管内壁镀碳膜方式来解决问题。
粘覆起来,从而实现了石英安瓿内壁面镀碳膜。这种采取在石英管壁直接涂覆方式,涂覆均
匀性很难保证,且涂层使用粘接剂难于完全清除,微量杂质会污染原材料或待制备物的纯
度,且涂覆层与石英管壁间的粘接程度也较为有限,存在局部脱落进入原材料或待制备物
的风险。
管内壁氨基硅烷基化,使石英管内表面改性,从亲水性改为疏水性,提高其和有机试剂的亲
和性能,在石英管内壁涂覆上有机试剂,有机试剂在高温下脱水碳化,在石英管内壁形成一
层原位碳膜,然后有机气体在高温下碳化,提供移动碳源,持续成膜,通过控制镀膜温度和
时间控制成膜的质量和厚度,从而完成石英管内壁的镀膜。这种采用有机试剂来对石英管
内壁镀碳膜方式,在粘接程度和洁净度方面,其性能比方法之一得到提升,但仍然没有完全
解决粘接和微量杂质污染的根本性问题。
发明内容
温度低于1000℃,能够对石英管的特定段进行熏碳,无需熏碳的石英管管口部分则不会熏
附有碳膜层,这样在保证碲锌镉等高纯单晶材料制备的同时,能够有效避免石英管管口部
分受到碳膜镀层影响,石英管管口很难熔化封闭而造成泄漏导致石英管内原材料或待制备
物氧化变质,无法制备出较好的碲锌镉晶体材料的问题。
甲烷开关阀11、甲烷流量计12,所述的支架2安装在支座1上,炉体4安装在支座1的顶部,炉
体4的内壁上从下至上分别安装有熏碳加热炉保温层5与低温预热炉保温层7,熏碳加热炉
保温层5与低温预热炉保温层7的内侧面上分别安装有熏碳加热热电耦6与低温预热热电耦
8,低温预热热电耦8的加热温度低于1000℃,熏碳加热热电耦6的加热温度为1000℃;支架2
的顶部开设有一个与炉体4顶部入口正对的开口,密封装置3安装在该开口上,支座1上固定
安装有甲烷气罐9,甲烷管路10的进气端与甲烷气罐9连接,甲烷管路10的出气端固定在密
封装置3上,甲烷管路10上设置有甲烷开关阀11与甲烷流量计12,甲烷流量计12与PLC控制
器15连接,PLC控制器15与甲烷开关阀11连接。
感器14分别与PLC控制器15连接,PLC控制器15分别通过继电器与熏碳加热热电耦6、低温预
热热电耦8连接;熏碳加热炉保温层5上安装有用于检测熏碳厚度的超声波传感器16,超声
波传感器16与PLC控制器15连接;PLC控制器15分别连接有显示温度和熏碳厚度的显示仪
25。
氮气流量计20与PLC控制器15连接,PLC控制器15与氮气开关阀19连接;支座1上安装有气体
收集罐21,气体收集管22的出气口与气体收集罐21连接,气体收集管22的进气口安装在密
封装置3上,气体收集管22上安装有气体开关阀23与气体流量计24,气体流量计24与PLC控
制器15连接,PLC控制器15与气体开关阀23连接。
口部分则不会熏附有碳膜层,这样在保证碲锌镉等高纯单晶材料制备的同时,能够有效避
免石英管管口部分受到碳膜镀层影响,石英管管口很难熔化封闭而造成泄漏导致石英管内
原材料或待制备物氧化变质,无法制备出较好的碲锌镉晶体材料的问题。
附图说明
具体实施方式
发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实
施例,都属于本发明保护的范围。
9、甲烷管路10、甲烷开关阀11、甲烷流量计12。
保温层7的内侧面上分别安装有熏碳加热热电耦6与低温预热热电耦8,低温预热热电耦8的
加热温度低于1000℃,熏碳加热热电耦6的加热温度为1000℃;支架2的顶部开设有一个与
炉体4顶部入口正对的开口,密封装置3安装在该开口上,支座1上固定安装有甲烷气罐9,甲
烷管路10的进气端与甲烷气罐9连接,甲烷管路10的出气端固定在密封装置3上,甲烷管路
10上设置有甲烷开关阀11与甲烷流量计12,甲烷流量计12与PLC控制器15连接,PLC控制器
15与甲烷开关阀11连接。将经过清洁和去离子化处理的石英管28安装到炉体4内,并通过支
架2上的密封装置3对石英管28的管口进行密封,密封后,对石英管28进行抽真空处理。然后
对接通熏碳加热热电耦6、低温预热热电耦8的电源,使熏碳加热热电耦6、低温预热热电耦8
对石英管28进行加热,当低温预热热电耦8加热到600‑800℃后,停止预热,并通过低温预热
炉保温层7进行保温,熏碳加热热电耦6的加热温度至1000℃后,通过PLC控制器15控制甲烷
开关阀11打开,将甲烷气罐9中的甲烷气体通过甲烷管路10进入到石英管28中,甲烷气体在
隔绝空气并加热至1000℃后,甲烷分解生成炭黑和氢气,其化学反应式如下:CH4=(1000℃)
=C+2H2,既甲烷加热至1000℃条件下,甲烷裂解为碳黑和氢气,裂解后的碳黑能够紧密黏附
在石英管28的内壁上,通往甲烷气体越多,内壁黏附的碳膜层就越厚。石英管28伸入到熏碳
加热热电耦6限定的区域内,在石英管28伸入到熏碳加热热电耦6限定的区域内的长度L部
分加热至1000℃,其余无需熏碳的石英管管口部分,控制低温预热热电耦8加热温度低于
1000℃,这样,能够对石英管28伸入到熏碳加热热电耦6限定的区域内的特定段L进行熏碳,
无需熏碳的石英管管口部分则不会熏附有碳膜层,这样在保证碲锌镉等高纯单晶材料制备
的同时,能够有效避免石英管管口部分受到碳膜镀层影响,石英管管口很难熔化封闭而造
成泄漏导致石英管内原材料或待制备物氧化变质,无法制备出较好的碲锌镉晶体材料的问
题。
分别与PLC控制器15连接,PLC控制器15分别通过继电器与熏碳加热热电耦6、低温预热热电
耦8连接;熏碳加热炉保温层5上安装有用于检测熏碳厚度的超声波传感器16,超声波传感
器16与PLC控制器15连接;PLC控制器15分别连接有显示温度和熏碳厚度的显示仪25。通过
设置熏碳加热温度传感器13、低温预热温度传感器14能够实时监测熏碳加热热电耦6、低温
预热热电耦8的加热温度,由PLC控制器15控制熏碳加热热电耦6在熏碳过程中,熏碳加热热
电耦6加热的温度能够始终保持在1000℃,而低温预热热电耦8的加热温度始终低于1000
℃,这样,有效保证甲烷的裂解温度,从而确保石英管28伸入到熏碳加热热电耦6限定的区
域内的特定段L进行熏碳,无需熏碳的石英管管口部分则不会熏附有碳膜层。通过超声波传
感器16在真空高温环境下实时监测石英管28的L段的熏碳厚度,同时结合甲烷流量计12的
流量数据,由PLC控制器15控制甲烷开关阀11的开合,向石英管28内通入适量的甲烷,保证
石英管28的内壁熏碳层的厚度精确。
20,氮气流量计20与PLC控制器15连接,PLC控制器15与氮气开关阀19连接;支座1上安装有
气体收集罐21,气体收集管22的出气口与气体收集罐21连接,气体收集管22的进气口安装
在密封装置3上,气体收集管22上安装有气体开关阀23与气体流量计24,气体流量计24与
PLC控制器15连接,PLC控制器15与气体开关阀23连接。在熏碳完毕后,PLC控制器15控制甲
烷开关阀11关闭, PLC控制器15控制氮气开关阀19及气体开关阀23打开,氮气瓶17中氮气
通过氮气管路18通入向石英管28内,氮气属于惰性气体,将熏碳过程生成的氢气通过气体
收集管22排出到气体收集罐21中,通过惰性气体将石英管28中的氢气排出可保证碳膜层不
发生氧化反应。
性。
加热热电耦6、低温预热热电耦8的电源,使熏碳加热热电耦6、低温预热热电耦8对石英管28
进行加热,当低温预热热电耦8加热到600‑800℃后,停止预热,并通过低温预热炉保温层7
进行保温,熏碳加热热电耦6的加热温度至1000℃后,通过PLC控制器15控制甲烷开关阀11
打开,将甲烷气罐9中的甲烷气体通过甲烷管路10进入到石英管28中,甲烷气体在隔绝空气
并加热至1000℃以上后,甲烷分解生成炭黑和氢气,裂解后的碳黑能够紧密黏附在位于熏
碳加热热电耦6区域内石英管28的内壁上。在熏碳完毕后,PLC控制器15控制甲烷开关阀11
关闭, PLC控制器15控制氮气开关阀19及气体开关阀23打开,氮气瓶17中氮气通过氮气管
路18通入向石英管28内,氮气属于惰性气体,将熏碳过程生成的氢气通过气体收集管22排
出到气体收集罐21中。
管内壁上获得厚度精准、碳层均匀且黏附性好的熏碳层。
气体氢气排出,石英管内无任何杂质污染,其熏碳质量极好。
形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。