一种浇注复合制备薄膜-泡沫双介质调制靶的方法

摘要

本发明公开了一种浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，包括：将聚丙烯接枝苯乙烯溶液均匀浇注在具有调制图纹的调制模板表面，保持调制模板的水平并在室温下使溶剂挥发，待溶剂挥发完全后脱膜，即得到表面具有不同周期和振幅的正弦图纹的调制薄膜；将间苯二酚‑甲醛溶胶液浇注在调制薄膜表面，经超声处理在调制薄膜表面得到间苯二酚‑甲醛凝胶，将间苯二酚‑甲醛凝胶加入异丙醇中静置进行溶剂交换，超临界CO2萃取干燥，得到聚丙烯接枝苯乙烯薄膜与间苯二酚‑甲醛气凝胶泡沫复合的双介质调制靶。通过本发明可制备得到聚丙烯接枝苯乙烯薄膜与低密度泡沫层界面调制图纹清晰、结合紧密的双介质复合调制靶样品。

权利要求

1.一种浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、配制浓度为0.01～0.05g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液，将聚丙烯接枝苯乙烯溶液均匀浇注在具有正弦图纹的调制模板表面，保持调制模板的水平并在室温下使溶剂挥发，待溶剂挥发完全后脱膜，即得到表面具有不同周期和振幅的正弦图纹的调制薄膜；

步骤二、将间苯二酚‑甲醛溶胶液浇注在步骤一的调制薄膜表面，并在65～85℃下超声

90～120min，在调制薄膜表面得到间苯二酚‑甲醛凝胶，将间苯二酚‑甲醛气凝胶加入异丙醇中静置进行溶剂交换，每天更换异丙醇，持续3天，然后进行超临界CO2萃取干燥，得到聚丙烯接枝苯乙烯薄膜与间苯二酚‑甲醛气凝胶泡沫复合的双介质调制靶；

所述聚丙烯接枝苯乙烯溶液的制备方法为：按重量份，将20～25份聚丙烯粉末和0.1～

0.5份过氧化苯甲酰加入超临界CO2反应器中，通入CO2，在压力为15～25MPa、温度为38～40℃下利用超临界CO2溶胀45～75min，然后以0.2～0.4MPa/min的速度泄压，泄压后，加入25～30份苯乙烯，并再次通入CO2，在压力为15～25MPa、温度为80～100℃下搅拌反应2～4h，泄压，产物用乙醇洗涤，然后用氯仿在索氏提取器中提取至恒重，得到聚丙烯接枝苯乙烯；

将聚丙烯接枝苯乙烯加入1,2,4‑三氯苯和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶剂中，搅拌溶解，得到浓度为0.01～0.05g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液。

2.如权利要求1所述的浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，其特征在于，所述1,2,4‑三氯苯和DMF的体积比为2～3:1。

3.如权利要求1所述的浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，其特征在于，所述步骤一中，对得到的调制薄膜的表面采用低温等离子体进行处理，其过程为：将调制薄膜放入低温等离子体处理仪腔体内，打开真空泵，待腔体内真空度低于10Pa后，通入氩气，设3

置氩气流量为35～45cm/min，调节高频电源功率为50～80W，操作压力为30～60Pa，开始对调制薄膜表面进行低温等离子体改性，改性时间5～10s。

4.如权利要求1所述的浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，其特征在于，所述超声的频率为为55～65kHz。

5.如权利要求1所述的浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，其特征在于，所述间苯二酚‑甲醛溶胶液的制备方法为：将间苯二酚、聚氧化乙烯和纳米纤维加入体积浓度为35～40％的甲醛溶液中，搅拌均匀，然后加入碳酸钠，搅拌分散，得到间苯二酚‑甲醛溶胶液。

6.如权利要求5所述的浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，其特征在于，所述间苯二酚与甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1：1.5～2.5；所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为

1:0.01～0.05；所述间苯二酚与聚氧化乙烯的质量比为1:0.1～0.15；所述间苯二酚与纳米纤维的质量比为1:0.2～0.3。

7.如权利要求5所述的浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，其特征在于，所述纳米纤维为多孔中空纳米纤维，所述多孔中空纳米纤维的制备方法为：将聚苯乙烯和聚乙烯亚胺加入氯仿中，搅拌溶解，得到壳层溶液；将聚乙烯亚胺加入甲醇中，搅拌溶解，得到核层溶液；将壳层溶液和核层溶液以恒定的流速分别输入到同轴针头的外层和内层，同时将同轴针头连接高压静电发生器进行静电纺丝，纺出的纤维用接收装置接收，得到核壳纤维膜；将核壳纤维膜置于水中超声洗涤，除去聚乙烯亚胺，得到多孔中空纳米纤维膜；将多孔中空纳米纤维膜粉碎，过200～300目筛，得到多孔中空纳米纤维。

8.如权利要求7所述的浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，其特征在于，所述聚苯乙烯与聚乙烯亚胺的质量比为4～6:1；所述壳层溶液的浓度为8～18wt％；所述核层溶液的浓度为6～15wt％；所述壳层溶液的流速为2～5mL/h；所述核层溶液的流速为0.8～

1.8mL/h；高压静电发生器的电压为12～25kV；所述的接收装置为锡箔；同轴针头与接收装置之间的距离为12～15cm；静电纺丝的环境温度为40～60℃；所述同轴针头的内针头的内径为0.6～0.8mm，外针头的内径为1.2～1.8mm。

9.如权利要求7所述的浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，其特征在于，所述超声洗涤的频率为30～40kHz，时间为60～120min。

说明书

一种浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法。

背景技术

[0002] 在惯性约束聚变(Inertial Confinement Fusion,ICF)研究中，为提高靶丸的聚变成功率和能量增益，需要通过精密化分解实验来开展相关的模拟和研究工作，即是在靶
丸表面上引入正弦调制图纹，人为地制造面密度扰动以模拟靶丸表面的不均匀性，通过测
量激光对靶烧蚀过程中靶密度扰动的时空分布非线性增长，来研究并估算其流体力学不稳
定性的大小。随着物理诊断技术的发展和精密化分解实验研究的深入，相关调制靶的靶型
结构亦趋于多元化，已由原来简单的单介质平面调制靶拓展到双介质复合调制靶。目前，国
外基于各类型调制靶而开展的流体力学不稳定性实验研究已有较多报道，但其中关于靶的
具体制备方法却鲜有公开。国内，在单介质平面调制靶方面开展的研究工作较多，其制备技
术业已较为成熟；但是，在双介质复合调制靶制备上的研究进展则较少，且仅有的相关工作
也主要集中在硅气凝胶与碳气凝胶，聚苯乙烯薄膜与碳气凝胶，聚苯乙烯薄膜与金属的复
合制备上，而对于薄膜‑泡沫双介质调制靶却少有研究跟进，其复合制备工艺亟待探索和确
立。

发明内容

[0003] 本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

[0004] 为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，包括以下步骤：

[0005] 步骤一、配制浓度为0.01～0.05g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液，将聚丙烯接枝苯乙烯溶液均匀浇注在具有正弦图纹的调制模板表面，保持调制模板的水平并在室温下使溶
剂挥发，待溶剂挥发完全后脱膜，即得到表面具有不同周期和振幅的正弦图纹的调制薄膜；

[0006] 步骤二、将间苯二酚‑甲醛溶胶液浇注在步骤一的调制薄膜表面，并在65～85℃下超声90～120min，在调制薄膜表面得到间苯二酚‑甲醛凝胶，将间苯二酚‑甲醛凝胶加入异
丙醇中静置进行溶剂交换，每天更换异丙醇，持续3天，然后进行超临界CO2萃取干燥，得到
聚丙烯接枝苯乙烯薄膜与间苯二酚‑甲醛气凝胶泡沫复合的双介质调制靶。

[0007] 优选的是，所述聚丙烯接枝苯乙烯溶液的制备方法为：按重量份，将20～25份聚丙烯粉末和0.1～0.5份过氧化苯甲酰加入超临界CO2反应器中，通入CO2，在压力为15～25MPa、
温度为38～40℃下利用超临界CO2溶胀45～75min，然后以0.2～0.4MPa/min的速度泄压，泄
压后，加入25～30份苯乙烯，并再次通入CO2，在压力为15～25MPa、温度为80～100℃下搅拌
反应2～4h，泄压，产物用乙醇洗涤，然后用氯仿在索氏提取器中提取至恒重，得到聚丙烯接
枝苯乙烯；将聚丙烯接枝苯乙烯加入1,2,4‑三氯苯和N,N‑二甲基甲酰胺DMF的混合溶剂中，
搅拌溶解，得到浓度为0.01～0.05g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液。

[0008] 优选的是，所述1,2,4‑三氯苯和DMF的体积比为2～3:1。

[0009] 优选的是，所述步骤一中，对得到的调制薄膜的表面采用低温等离子体进行处理，其过程为：将调制薄膜放入低温等离子体处理仪腔体内，打开真空泵，待腔体内真空度低于
3
10Pa后，通入氩气，设置氩气流量为35～45cm /min，调节高频电源功率为50～80W，操作压
力为30～60Pa，开始对调制薄膜表面进行低温等离子体改性，改性时间5～10s。

[0010] 优选的是，所述超声的频率为为55～65kHz。

[0011] 优选的是，所述间苯二酚‑甲醛溶胶液的制备方法为：将间苯二酚、聚氧化乙烯和纳米纤维加入体积浓度为35～40％的甲醛溶液中，搅拌均匀，然后加入碳酸钠，搅拌分散，
得到间苯二酚‑甲醛溶胶液。

[0012] 优选的是，所述间苯二酚与甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1：1.5～2.5；所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1:0.01～0.05；所述间苯二酚与聚氧化乙烯的质量比为1:0.1～
0.15；所述间苯二酚与纳米纤维的质量比为1:0.2～0.3。

[0013] 优选的是，所述纳米纤维为多孔中空纳米纤维，所述多孔中空纳米纤维的制备方法为：将聚苯乙烯和聚乙烯亚胺加入氯仿中，搅拌溶解，得到壳层溶液；将聚乙烯亚胺加入
甲醇中，搅拌溶解，得到核层溶液；将壳层溶液和核层溶液以恒定的流速分别输入到同轴针
头的外层和内层，同时将同轴针头连接高压静电发生器进行静电纺丝，纺出的纤维用接收
装置接收，得到核壳纤维膜；将核壳纤维膜置于水中超声洗涤，除去聚乙烯亚胺，得到多孔
中空纳米纤维膜；将多孔中空纳米纤维膜粉碎，过200～300目筛，得到多孔中空纳米纤维。

[0014] 优选的是，所述聚苯乙烯与聚乙烯亚胺的质量比为4～6:1；所述壳层溶液的浓度为8～18wt％；所述核层溶液的浓度为6～15wt％；所述壳层溶液的流速为2～5mL/h；所述核
层溶液的流速为0.8～1.8mL/h；高压静电发生器的电压为12～25kV；所述的接收装置为锡
箔；同轴针头与接收装置之间的距离为12～15cm；静电纺丝的环境温度为40～60℃；所述同
轴针头的内针头的内径为0.6～0.8mm，外针头的内径为1.2～1.8mm。

[0015] 优选的是，所述超声洗涤的频率为30～40kHz，时间为60～120min。

[0016] 本发明至少包括以下有益效果：本文发明首先利用模板浇注法获得具有正弦图纹的聚丙烯接枝苯乙烯调制薄膜，然后在该调制薄膜表面分别进行泡沫溶胶的浇注复合，通
过这种工艺可制备得到聚丙烯接枝苯乙烯薄膜与低密度泡沫层界面调制图纹清晰、结合紧
密的双介质复合调制靶样品。

[0017] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：

[0018] 图1为本发明调制模板和薄膜表面正弦图纹的对比图；

[0019] 图2为本发明浇注法制备调制薄膜的厚度控制曲线；

[0020] 图3为本发明浇注复合的薄膜‑泡沫双介质调制靶样品的截面光学图像；

[0021] 图4为本发明浇注复合的薄膜‑泡沫双介质调制靶样品的截面SEM图像。具体实施方式：

[0022] 下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

[0023] 应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

[0024] 实施例1：

[0025] 一种浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，包括以下步骤：

[0026] 步骤一、配制浓度为0.03g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液，将聚丙烯接枝苯乙烯溶液均匀浇注在具有调制图纹的调制铜模板表面，保持调制铜模板的水平并在室温下使溶剂
挥发，待溶剂挥发完全后脱膜，即得到表面具有不同周期和振幅的正弦图纹的调制薄膜；对
得到的调制薄膜的表面采用低温等离子体进行处理，其过程为：将调制薄膜放入低温等离
子体处理仪腔体内，打开真空泵，待腔体内真空度低于10Pa后，通入氩气，设置氩气流量为
3
35cm/min，调节高频电源功率为50W，操作压力为30Pa，开始对调制薄膜表面进行低温等离
子体改性，改性时间5s；通过对调制薄膜的表面进行较短时间的低温等离子体处理，使调制
薄膜的表面微观形态发生细微变化，可以使薄膜‑泡沫双介质调制靶样品的复合界面结合
紧密；

[0027] 步骤二、将间苯二酚‑甲醛溶胶液浇注在步骤一的调制薄膜表面，并在65℃下超声90min，在调制薄膜表面得到间苯二酚‑甲醛凝胶，将间苯二酚‑甲醛凝胶加入异丙醇中静置
进行溶剂交换，每天更换异丙醇，持续3天，然后进行超临界CO2萃取干燥，得到聚丙烯接枝
苯乙烯薄膜与间苯二酚‑甲醛(RF)气凝胶泡沫复合的双介质调制靶；所述超声的频率为为
55kHz；

[0028] 所述聚丙烯接枝苯乙烯溶液的制备方法为：将20g聚丙烯粉末和0.1g过氧化苯甲酰加入超临界CO2反应器中，通入CO2，在压力为15MPa、温度为38℃下利用超临界CO2溶胀
75min，然后以0.2MPa/min的速度泄压，泄压后，加入25g苯乙烯，并再次通入CO2，在压力为
15MPa、温度为80℃下搅拌反应2h，泄压，产物用乙醇洗涤，然后用氯仿在索氏提取器中提取
至恒重，得到聚丙烯接枝苯乙烯；将聚丙烯接枝苯乙烯加入1,2,4‑三氯苯和DMF的混合溶剂
中，搅拌溶解，得到浓度为0.03g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液；所述1,2,4‑三氯苯和DMF的
体积比为2:1；

[0029] 所述间苯二酚‑甲醛溶胶液的制备方法为：将间苯二酚、聚氧化乙烯和纳米纤维加入体积浓度为35％的甲醛溶液中，搅拌均匀，然后加入碳酸钠，搅拌分散，得到间苯二酚‑甲
醛溶胶液；所述间苯二酚与甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1：2；所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔
比为1:0.02；所述间苯二酚与聚氧化乙烯的质量比为1:0.1；所述间苯二酚与纳米纤维的质
量比为1:0.2；

[0030] 所述纳米纤维为多孔中空纳米纤维，所述多孔中空纳米纤维的制备方法为：将聚苯乙烯和聚乙烯亚胺加入氯仿中，搅拌溶解，得到壳层溶液；将聚乙烯亚胺加入甲醇中，搅
拌溶解，得到核层溶液；将壳层溶液和核层溶液以恒定的流速分别输入到同轴针头的外层
和内层，同时将同轴针头连接高压静电发生器进行静电纺丝，纺出的纤维用接收装置接收，
得到核壳纤维膜；将核壳纤维膜置于水中超声洗涤，除去聚乙烯亚胺，得到多孔中空纳米纤
维膜；将多孔中空纳米纤维膜粉碎，过200目筛，得到多孔中空纳米纤维；采用多孔中空纳米
纤维可以显著降低泡沫的密度，并且该多孔中空纳米纤维具有一定的强度，可以防止泡沫
体积的收缩，使得泡沫在干燥时不易发生形变；

[0031] 所述聚苯乙烯与聚乙烯亚胺的质量比为4:1；所述壳层溶液的浓度为8wt％；所述核层溶液的浓度为8wt％；所述壳层溶液的流速为2mL/h；所述核层溶液的流速为1.5mL/h；
高压静电发生器的电压为15kV；所述的接收装置为锡箔；同轴针头与接收装置之间的距离
为12cm；静电纺丝的环境温度为40℃；所述同轴针头的内针头的内径为0.6mm，外针头的内
径为1.2mm；所述超声洗涤的频率为40kHz，时间为120min；

[0032] 采用Form Talysurf series 2型触针式台阶轮廓仪对调制铜模板和调制薄膜进行表面轮廓和薄膜厚度测量；结果如图1所示，调制薄膜表面调制图纹的尺寸收缩幅度较小
(如图1，周期T为～3％，振幅A为～6％)，调制薄膜表面起伏图纹接近理想的正弦状，即调制
铜模板的调制图纹基本完整地转移到了聚合物薄膜表面。同时，调制薄膜的厚度可根据溶
液的浇注体积进行较精确地设定，如图2，调制薄膜厚度在10～25μm范围内可控；

[0033] 经测试，实施例1制备的薄膜‑泡沫双介质调制靶的密度为120mg/cm3；图3为薄膜‑泡沫双介质调制靶的截面图像，该调制靶样品的复合界面结合紧密，正弦起伏图纹完整清
晰且未发生明显变形；图4为薄膜‑泡沫双介质调制靶的截面SEM图像，该调制靶的表面图纹
的轮廓更为平滑，也更能满足ICF流体力学不稳定性实验对调制靶的需求。

[0034] 实施例2：

[0035] 一种浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，包括以下步骤：

[0036] 步骤一、配制浓度为0.03g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液，将聚丙烯接枝苯乙烯溶液均匀浇注在具有调制图纹的调制铜模板表面，保持调制铜模板的水平并在室温下使溶剂
挥发，待溶剂挥发完全后脱膜，即得到表面具有不同周期和振幅的正弦图纹的调制薄膜；对
得到的调制薄膜的表面采用低温等离子体进行处理，其过程为：将调制薄膜放入低温等离
子体处理仪腔体内，打开真空泵，待腔体内真空度低于10Pa后，通入氩气，设置氩气流量为
3
40cm/min，调节高频电源功率为70W，操作压力为45Pa，开始对调制薄膜表面进行低温等离
子体改性，改性时间8s；

[0037] 步骤二、将间苯二酚‑甲醛溶胶液浇注在步骤一的调制薄膜表面，并在85℃下超声120min，在调制薄膜表面得到间苯二酚‑甲醛凝胶，将间苯二酚‑甲醛凝胶加入异丙醇中静
置进行溶剂交换，每天更换异丙醇，持续3天，然后进行超临界CO2萃取干燥，得到聚丙烯接
枝苯乙烯薄膜与间苯二酚‑甲醛气凝胶泡沫复合的双介质调制靶；所述超声的频率为为
65kHz；

[0038] 所述聚丙烯接枝苯乙烯溶液的制备方法为：将25g聚丙烯粉末和0.2g过氧化苯甲酰加入超临界CO2反应器中，通入二氧化碳，在压力为20MPa、温度为40℃下利用超临界CO2溶
胀60min，然后以0.4MPa/min的速度泄压，泄压后，加入28g苯乙烯，并再次通入CO2，在压力
为20MPa、温度为90℃下搅拌反应3h，泄压，产物用乙醇洗涤，然后用氯仿在索氏提取器中提
取至恒重，得到聚丙烯接枝苯乙烯；将聚丙烯接枝苯乙烯加入1,2,4‑三氯苯和DMF的混合溶
剂中，搅拌溶解，得到浓度为0.03g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液；所述1,2,4‑三氯苯和DMF
的体积比为3:1；

[0039] 所述间苯二酚‑甲醛溶胶液的制备方法为：将间苯二酚、聚氧化乙烯和纳米纤维加入体积浓度为35％的甲醛溶液中，搅拌均匀，然后加入碳酸钠，搅拌分散，得到间苯二酚‑甲
醛溶胶液；所述间苯二酚与甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1：2；所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔
比为1:0.03；所述间苯二酚与聚氧化乙烯的质量比为1:0.1；所述间苯二酚与纳米纤维的质
量比为1:0.3；

[0040] 所述纳米纤维为多孔中空纳米纤维，所述多孔中空纳米纤维的制备方法为：将聚苯乙烯和聚乙烯亚胺加入氯仿中，搅拌溶解，得到壳层溶液；将聚乙烯亚胺加入甲醇中，搅
拌溶解，得到核层溶液；将壳层溶液和核层溶液以恒定的流速分别输入到同轴针头的外层
和内层，同时将同轴针头连接高压静电发生器进行静电纺丝，纺出的纤维用接收装置接收，
得到核壳纤维膜；将核壳纤维膜置于水中超声洗涤，除去聚乙烯亚胺，得到多孔中空纳米纤
维膜；将多孔中空纳米纤维膜粉碎，过200目筛，得到多孔中空纳米纤维；

[0041] 所述聚苯乙烯与聚乙烯亚胺的质量比为5:1；所述壳层溶液的浓度为10wt％；所述核层溶液的浓度为6wt％；所述壳层溶液的流速为2mL/h；所述核层溶液的流速为1.5mL/h；
高压静电发生器的电压为15kV；所述的接收装置为锡箔；同轴针头与接收装置之间的距离
为12cm；静电纺丝的环境温度为40℃；所述同轴针头的内针头的内径为0.8mm，外针头的内
径为1.5mm；所述超声洗涤的频率为40kHz，时间为120min；

[0042] 经测试，实施例1制备的薄膜‑泡沫双介质调制靶的泡沫密度为121mg/cm3；

[0043] 对比例1：

[0044] 一种浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，包括以下步骤：

[0045] 步骤一、配制浓度为0.03g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液，将聚丙烯接枝苯乙烯溶液均匀浇注在具有调制图纹的调制模板表面，保持调制模板的水平并在室温下使溶剂挥
发，待溶剂挥发完全后脱膜，即得到表面具有不同周期和振幅的正弦图纹的调制薄膜；对得
到的调制薄膜的表面采用低温等离子体进行处理，其过程为：将调制薄膜放入低温等离子
体处理仪腔体内，打开真空泵，待腔体内真空度低于10Pa后，通入氩气，设置氩气流量为
3
35cm/min，调节高频电源功率为50W，操作压力为30Pa，开始对调制薄膜表面进行低温等离
子体改性，改性时间5s；

[0046] 步骤二、将间苯二酚‑甲醛溶胶液浇注在步骤一的调制薄膜表面，并在65℃下超声90min，在调制薄膜表面得到间苯二酚‑甲醛凝胶，将间苯二酚‑甲醛气凝胶加入异丙醇中静
置进行溶剂交换，每天更换异丙醇，持续3天，然后进行超临界CO2萃取干燥，得到聚丙烯接
枝苯乙烯薄膜与间苯二酚‑甲醛气凝胶泡沫复合的双介质调制靶；所述超声的频率为为
55kHz；

[0047] 所述聚丙烯接枝苯乙烯溶液的制备方法为：将25g苯乙烯和0.1g过氧化苯甲酰混合，然后加入20g聚丙烯粉末，通氮气排出氧气，密封，在温度为80℃下搅拌反应2h，产物用
乙醇洗涤，然后用氯仿在索氏提取器中提取至恒重，得到聚丙烯接枝苯乙烯；将聚丙烯接枝
苯乙烯加入1,2,4‑三氯苯和DMF的混合溶剂中，搅拌溶解，得到浓度为0.03g/mL的聚丙烯接
枝苯乙烯溶液；所述1,2,4‑三氯苯和DMF的体积比为2:1；

[0048] 所述间苯二酚‑甲醛溶胶液的制备方法为：将间苯二酚、聚氧化乙烯和纳米纤维加入体积浓度为35％的甲醛溶液中，搅拌均匀，然后加入碳酸钠，搅拌分散，得到间苯二酚‑甲
醛溶胶液；所述间苯二酚与甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1：2；所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔
比为1:0.02；所述间苯二酚与聚氧化乙烯的质量比为1:0.1；所述间苯二酚与纳米纤维的质
量比为1:0.2；

[0049] 所述纳米纤维为多孔中空纳米纤维，所述多孔中空纳米纤维的制备方法为：将聚苯乙烯和聚乙烯亚胺加入氯仿中，搅拌溶解，得到壳层溶液；将聚乙烯亚胺加入甲醇中，搅
拌溶解，得到核层溶液；将壳层溶液和核层溶液以恒定的流速分别输入到同轴针头的外层
和内层，同时将同轴针头连接高压静电发生器进行静电纺丝，纺出的纤维用接收装置接收，
得到核壳纤维膜；将核壳纤维膜置于水中超声洗涤，除去聚乙烯亚胺，得到多孔中空纳米纤
维膜；将多孔中空纳米纤维膜粉碎，过200目筛，得到多孔中空纳米纤维；

[0050] 所述聚苯乙烯与聚乙烯亚胺的质量比为4:1；所述壳层溶液的浓度为8wt％；所述核层溶液的浓度为8wt％；所述壳层溶液的流速为2mL/h；所述核层溶液的流速为1.5mL/h；
高压静电发生器的电压为15kV；所述的接收装置为锡箔；同轴针头与接收装置之间的距离
为12cm；静电纺丝的环境温度为40℃；所述同轴针头的内针头的内径为0.6mm，外针头的内
径为1.2mm；所述超声洗涤的频率为40kHz，时间为120min；

[0051] 采用该对比例的聚丙烯接枝苯乙烯溶液制备的调制薄膜表面调制图纹的尺寸收缩幅度较大，模板的调制图纹未能完整地转移到聚合物薄膜表面。

[0052] 对比例2：

[0053] 一种浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，包括以下步骤：

[0054] 步骤一、配制浓度为0.03g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液，将聚丙烯接枝苯乙烯溶液均匀浇注在具有调制图纹的调制模板表面，保持调制模板的水平并在室温下使溶剂挥
发，待溶剂挥发完全后脱膜，即得到表面具有不同周期和振幅的正弦图纹的调制薄膜；对得
到的调制薄膜的表面采用低温等离子体进行处理，其过程为：将调制薄膜放入低温等离子
体处理仪腔体内，打开真空泵，待腔体内真空度低于10Pa后，通入氩气，设置氩气流量为
3
35cm/min，调节高频电源功率为50W，操作压力为30Pa，开始对调制薄膜表面进行低温等离
子体改性，改性时间5s；

[0055] 步骤二、将间苯二酚‑甲醛溶胶液浇注在步骤一的调制薄膜表面，并在65℃下超声90min，在调制薄膜表面得到间苯二酚‑甲醛凝胶，将间苯二酚‑甲醛凝胶加入异丙醇中静置
进行溶剂交换，每天更换异丙醇，持续3天，然后进行超临界CO2萃取干燥，得到聚丙烯接枝
苯乙烯薄膜与间苯二酚‑甲醛气凝胶泡沫复合的双介质调制靶；所述超声的频率为为
55kHz；

[0056] 所述聚丙烯接枝苯乙烯溶液的制备方法为：将20g聚丙烯粉末和0.1g过氧化苯甲酰加入超临界CO2反应器中，通入CO2，在压力为15MPa、温度为38℃下利用超临界CO2溶胀
75min，然后以0.2MPa/min的速度泄压，泄压后，加入25g苯乙烯，并再次通入二氧化碳，在压
力为15MPa、温度为80℃下搅拌反应2h，泄压，产物用乙醇洗涤，然后用氯仿在索氏提取器中
提取至恒重，得到聚丙烯接枝苯乙烯；将聚丙烯接枝苯乙烯加入1,2,4‑三氯苯和DMF的混合
溶剂中，搅拌溶解，得到浓度为0.03g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液；所述1,2,4‑三氯苯和
DMF的体积比为2:1；

[0057] 所述间苯二酚‑甲醛溶胶液的制备方法为：将间苯二酚、聚氧化乙烯和纳米纤维加入体积浓度为35％的甲醛溶液中，搅拌均匀，然后加入碳酸钠，搅拌分散，得到间苯二酚‑甲
醛溶胶液；所述间苯二酚与甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1：2；所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔
比为1:0.02；所述间苯二酚与聚氧化乙烯的质量比为1:0.1；所述间苯二酚与纳米纤维的质
量比为1:0.2；

[0058] 所述纳米纤维的制备方法为：将聚苯乙烯加入氯仿中，搅拌溶解，得到纺丝液；将纺丝液输入到针头，同时将针头连接高压静电发生器进行静电纺丝，纺出的纤维用接收装
置接收，得到纤维膜；将纤维膜粉碎，过200目筛，得到纳米纤维；

[0059] 所述纺丝液的浓度为8wt％；所述纺丝液的流速为2mL/h；高压静电发生器的电压为15kV；所述的接收装置为锡箔；针头与接收装置之间的距离为12cm；静电纺丝的环境温度
为40℃；所述针头的内针头的内径为0.6mm；

[0060] 经测试，对比例2制备的薄膜‑泡沫双介质调制靶的泡沫密度为142mg/cm3；

[0061] 对比例3：

[0062] 一种浇注复合制备薄膜‑泡沫双介质调制靶的方法，包括以下步骤：

[0063] 步骤一、配制浓度为0.03g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液，将聚丙烯接枝苯乙烯溶液均匀浇注在具有调制图纹的调制模板表面，保持调制模板的水平并在室温下使溶剂挥
发，待溶剂挥发完全后脱膜，即得到表面具有不同周期和振幅的正弦图纹的调制薄膜；对得
到的调制薄膜的表面采用低温等离子体进行处理，其过程为：将调制薄膜放入低温等离子
体处理仪腔体内，打开真空泵，待腔体内真空度低于10Pa后，通入氩气，设置氩气流量为
3
35cm/min，调节高频电源功率为50W，操作压力为30Pa，开始对调制薄膜表面进行低温等离
子体改性，改性时间5s；

[0064] 步骤二、将间苯二酚‑甲醛溶胶液浇注在步骤一的调制薄膜表面，并在65℃下超声90min，在调制薄膜表面得到间苯二酚‑甲醛凝胶，将间苯二酚‑甲醛凝胶加入异丙醇中静置
进行溶剂交换，每天更换异丙醇，持续3天，然后进行超临界CO2萃取干燥，得到聚丙烯接枝
苯乙烯薄膜与间苯二酚‑甲醛气凝胶泡沫复合的双介质调制靶；所述超声的频率为为
55kHz；

[0065] 所述聚丙烯接枝苯乙烯溶液的制备方法为：将20g聚丙烯粉末和0.1g过氧化苯甲酰加入超临界CO2反应器中，通入CO2，在压力为15MPa、温度为38℃下利用超临界CO2溶胀
75min，然后以0.2MPa/min的速度泄压，泄压后，加入25g苯乙烯，并再次通入CO2，在压力为
15MPa、温度为80℃下搅拌反应2h，泄压，产物用乙醇洗涤，然后用氯仿在索氏提取器中提取
至恒重，得到聚丙烯接枝苯乙烯；将聚丙烯接枝苯乙烯加入1,2,4‑三氯苯和DMF的混合溶剂
中，搅拌溶解，得到浓度为0.03g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液；所述1,2,4‑三氯苯和DMF的
体积比为2:1；

[0066] 所述间苯二酚‑甲醛溶胶液的制备方法为：将间苯二酚、聚氧化乙烯加入体积浓度为35％的甲醛溶液中，搅拌均匀，然后加入碳酸钠，搅拌分散，得到间苯二酚‑甲醛溶胶液；
所述间苯二酚与甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1：2；所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1:
0.02；所述间苯二酚与聚氧化乙烯的质量比为1:0.1；

[0067] 经测试，对比例2制备的薄膜‑泡沫双介质调制靶的泡沫密度为167mg/cm3。

[0068] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地
实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限
于特定的细节和这里示出与描述的图例。