一种低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶及其制备方法，该环氧树脂石材修补面胶由A组分和B组分组成，其中A组分原料包括45～49％双酚A型环氧树脂和/或稀释型双酚A型环氧树脂、47～52％稀释剂、1～1.5％促进剂和2～2.5％偶联剂；B组分原料包括：22～26％胺类固化剂1、20～24％胺类固化剂2、48～52％自制改性脂环胺固化剂和1～2.0％助剂。该环氧树脂修补胶粘度低、能亲水固化，施工过程无需进行干燥，而且环保、无色透明，抗黄变性能好，渗透性能好，涂面和修补效果好、光泽度高、且使用期较长，使用后石材板材不起泡、胶层不凸起。

权利要求

1.一种低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，由A组分和B组分组成，其特征在于，所述A组分，按质量百分数计，原料包括：45～49%双酚A型环氧树脂和/或稀释型双酚A型环氧树脂、47～52%稀释剂、1～1.5%促进剂和2～2.5%偶联剂；所述促进剂为苯酚和/或壬基酚；

所述B组分，按质量百分数计，原料包括：22～26%胺类固化剂1、20～24%胺类固化剂2、

48～52%自制改性脂环胺固化剂和1～2.0%助剂，该组分的重量百分数之和为100%；

所述自制改性脂环胺固化剂的制备方法包括：在反应容器中加入脂环胺固化剂，调整温度为35～42℃，滴加1,4‑丁二醇二缩水甘油醚，3～4小时完成，调整温度为42～46℃继续反应2～2.5小时，过滤出料即可；所述脂环胺固化剂与1,4‑丁二醇二缩水甘油醚的质量比为65～84:16～35；所述脂环胺固化剂为1,3‑BAC；

所述胺类固化剂1为脂环胺IPDA、1,3‑BAC和PACM中的任意一种或两种以上；所述胺类固化剂2为聚醚胺220或聚醚胺400；所述助剂为苯甲醇和/或乙醇；

所述A组分和B组分的重量比为2.6～3.3∶1；

所述稀释型双酚A型环氧树脂的环氧当量为148～155g/mol；

所述稀释剂为C12‑14醇缩水甘油醚、1,4‑丁二醇二缩水甘油醚中的任意一种或两种。

2.如权利要求1所述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，其特征在于，所述偶联剂为KH560和/或KH570。

3.根据权利要求1或2所述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）A组分制备：将双酚A型环氧树脂和/或稀释型双酚A型环氧树脂加热至65～70℃加入反应容器中，在搅拌条件下加入稀释剂、促进剂和偶联剂，混合均匀即可；

（2）自制改性脂环胺固化剂的制备：在反应容器中加入脂环胺固化剂，调整温度为35～

42℃，滴加1,4‑丁二醇二缩水甘油醚，3～4小时完成，调整温度为42～46℃继续反应2～2.5小时，过滤出料即可；

（3）B组分制备：依次将胺类固化剂1、胺类固化剂2、所述自制改性脂环胺固化剂和助剂加入到反应容器中开启搅拌，调整温度40～45℃，混合均匀即可；

（4）将A、B两组分按重量比为2.6～3.3∶1混合使用。

说明书

一种低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶及其制备

方法

技术领域

[0001] 本发明属于胶粘剂技术领域，涉及一种双组分环氧树脂修补胶及其制备方法。

背景技术

[0002] 目前市场上使用的石材面胶在石材含水率高于0.12％时就不能使用，而一般的石材含水率都高于0.12％，使得在石材增强和涂胶时要太阳晒和烘烤，去除水分后再涂面或
修补增强处理，不仅费时费钱，而且处理很不方便。现有的能够潮湿固化的环氧树脂类胶粘
剂或混合粘度都高于150mPa.s/25℃，不利于胶液渗透，初始固化速度快，也不利于胶液渗
透，也就是修补效果不理想，常常造成石板在加工过程中碎裂折断；或通常耐黄变性能不理
想，在耐老化试验中，一般的胶层2小时会变黄，相当于在自然界中6～12个月会变黄，耐黄
变性能不理想，若3～4小时变黄，则相当于自然界中3年不明显变黄，说明耐黄变性能较好；
或使用后存在石材板材起泡、胶层凸起等问题，或光亮度不够。

发明内容

[0003] 本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种双组分环氧树脂修补胶及其制备方法，该环氧树脂修补胶粘度低、能亲水固化，施工过程无需进行干燥，而且环
保、无色透明、抗黄变性能好、光泽度高、渗透性能好、涂面和修补效果好。

[0004] 一种低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，由A组分和B组分组成，所述A组分，按质量百分数计，原料包括：45～49％双酚A型环氧树脂和/或稀释型双酚A型环氧树
脂、47～52％稀释剂、1～1.5％促进剂和2～2.5％偶联剂；

[0005] 所述B组分，按质量百分数计，原料包括：22～26％胺类固化剂1、20～24％胺类固化剂2、48～52％自制改性脂环胺固化剂和1～2.0％助剂，该组分的重量百分数之和为
100％。

[0006] 上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述稀释型双酚A型环氧树脂的环氧当量为148～155g/mol。

[0007] 上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述自制改性脂环胺固化剂的制备方法包括：在反应容器中加入脂环胺固化剂，调整温度为35～42℃，滴加1,
4‑丁二醇二缩水甘油醚，3～4小时完成，调整温度为42～46℃继续反应2～2.5小时，过滤出
料即可。进一步优选，自制改性脂环胺固化剂配制过程中，脂环胺固化剂与1,4‑丁二醇二缩
水甘油醚的质量比为65～84:16～35。

[0008] 上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述偶联剂为KH560和/或KH570。

[0009] 上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述胺类固化剂1为脂环胺IPDA、1,3‑BAC和PACM中的任意一种或两种以上。

[0010] 上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述胺类固化剂2为聚醚胺220或聚醚胺400。

[0011] 上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述稀释剂为C12‑14醇缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,4‑丁二醇二缩水甘油醚622、甘油环氧树脂、苯甲醇和
碳酸丙烯酯中的任意一种或两种以上。

[0012] 上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述促进剂为苯酚和/或壬基酚。

[0013] 上述的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，优选的，所述助剂为苯甲醇和/或乙醇。

[0014] 作为一个总的发明构思，本发明还提供一种低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：

[0015] (1)A组分制备：将双酚A型环氧树脂和/或稀释型双酚A型环氧树脂加热至65～70℃加入反应容器中，在搅拌条件下加入稀释剂、促进剂和偶联剂，混合均匀即可；

[0016] (2)自制改性脂环胺固化剂的制备：在反应容器中加入脂环胺固化剂，调整温度为35～42℃，滴加1,4‑丁二醇二缩水甘油醚，3～4小时完成，调整温度为42～46℃继续反应2
～2.5小时，过滤出料即可；

[0017] (3)B组分制备：依次将胺类固化剂1、胺类固化剂2、所述自制改性脂环胺固化剂和助剂加入到反应容器中开启搅拌，调整温度40～45℃，混合均匀即可；

[0018] (4)将A、B两组分按重量比为2.6～3.3∶1混合后使用。

[0019] 本方法中，A组分与B组分混合比例优选为2.8～3.2∶1，进一步优选为2.9～3.1∶1，更进一步优选为2.95～3.05∶1。

[0020] 与现有技术相比，本发明的优点在于：

[0021] 本发明的产品A、B两组分按照2.6～3.3∶1混合均匀后，可用于石材微裂纹、斜裂纹或微孔洞等缺陷的增强和修补及涂面，常温或加热固化后性能完全达到石材修补增强要
求，该胶粘剂无色透明，耐黄变性能好，可在水中固化，且环保无毒、产品几乎不挥发，粘度
和表面张力小因而渗透力强，且低粘度有利于气泡和水分从石板缝隙和固化体系中溢出到
固化体系外，且光泽度高，使用期较长，使用后石材板材不起泡、胶层不凸起。

具体实施方式

[0022] 以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。

[0023] 如下各实施例采用的自制改性脂环胺固化剂的制备方法包括：在反应容器中加入75g脂环胺固化剂1,3‑BAC，调整温度为35～42℃，滴加25g 1,4‑丁二醇二缩水甘油醚，3～4
小时完成，调整温度为42～46℃继续反应2～2.5小时，过滤出料即可。

[0024] 实施例1

[0025] 一种本发明的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，包括A组分和B组分；

[0026] 其中A组分原料如下：45.0g环氧树脂E54、51.50g环氧稀释剂622、1.0g壬基酚和2.5g KH560；

[0027] B组分原料如下：22.0g胺类固化剂(IPDA50wt.％、1.3‑BAC50wt.％)、24.0g聚醚胺D220、52.0g自制改性脂环胺固化剂和2.0g苯甲醇。

[0028] 一种本实施例的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：

[0029] (1)将45.0g环氧树脂E54加热至65～70℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次然后加入51.50g环氧稀释剂622、1.0g壬基酚和2.5gKH560，搅拌90分钟即制得A组分。

[0030] (2)依次将22.0g胺类固化剂(IPDA50％、1.3‑BAC50％)、24.0g聚醚胺D220、52.0g自制改性脂环胺固化剂和2.0g苯甲醇加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，
搅拌90分钟即制得B组分。

[0031] (3)将A组分和B组分按重量比3∶1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为0.42％的石板修补涂面，室温固化96小时或50℃固化4小时后，石板上胶
层无异常，经刮除胶层后，深处裂缝处未发现脱胶情况，性能符合石材修补增强的要求，而
且光泽度高，性能参数参见表1，其中耐黄变性能使用设备是：氙灯耐候试验箱，设备型号
2
HD‑711，方法是：在设备温度70℃、湿度70％、光照度55W/m、淋雨18分钟/次，每10小时4次
条件下，加速测试胶粘剂产品的耐候性能。

[0032] 实施例2

[0033] 一种本发明的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，包括A组分和B组分；

[0034] 其中A组分原料如下：49.0g环氧树脂E54、47.0g C12‑14缩水甘油醚、1.5g苯酚和2.5g KH570；

[0035] B组分的原料如下：26.0g胺类固化剂(PACM50％、1.3‑BAC50％)、220.5g聚醚胺D400、52.0g自制改性脂环胺固化剂和1.5g苯甲醇。

[0036] 一种本实施例的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：

[0037] (1)将49.0g环氧树脂E54加热至65～70℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次然后加入47.0g C12‑14缩水甘油醚、1.5g苯酚和2.5g KH570，搅拌90分钟即制得A组分。

[0038] (2)依次将26.0g胺类固化剂(PACM50％、1.3‑BAC50％)、20.5g聚醚胺D400、52.0g自制改性脂环胺固化剂和1.5g苯甲醇加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，
搅拌90分钟即制得B组分。

[0039] (3)将A组分和B组分按重量比3∶1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为1.81％的石板修补涂面，在25℃固化或60℃固化4小时后，石板上胶层无
异常，经刮除胶层后，深处裂缝处未发现脱胶情况，性能符合石材修补增强的要求，而且光
亮度高，性能参数参见表1。

[0040] 实施例3

[0041] 一种本发明的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶，包括A组分和B组分；

[0042] 其中A组分原料如下：47.0g环氧树脂(丙二醇二缩水甘油醚稀释双酚A型环氧树脂型，环氧当量为151g/mol)、49.5g稀释剂622、1.1g壬基酚和2.4g KH570；

[0043] B组分原料如下：25.0g胺类固化剂(IPDA50％，PACM50％)、22.5g聚醚胺D220、51.0g自制改性脂环胺固化剂和1.5g苯甲醇。

[0044] 一种本实施例的低粘度、可亲水固化的环氧树脂石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：

[0045] 将47.0g环氧树脂(丙二醇二缩水甘油醚稀释双酚A型环氧树脂，环氧当量为151g/mol)加热至65～70℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次然后加入49.5g稀释剂622、1.1g壬基
酚和2.4g KH570，搅拌90分钟即制得A组分。

[0046] 依次将25.0g胺类固化剂(IPDA50％，PACM50％)、22.5g聚醚胺D220、51.0g自制改性脂环胺固化剂和1.5g苯甲醇加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，搅拌90
分钟即制得B组分。

[0047] 将A组分和B组分按重量比3∶1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为1.34％的石板修补涂面，在26℃固化72小时或60℃固化4小时后，石板上胶层
无明显异常，经刮除胶层后，裂缝深处无脱胶情况，性能符合石材修补增强的要求，而且光
亮度高，性能参数参见表1。

[0048] 对比例1

[0049] 一种环氧树脂胶，包括A组分和B组分；

[0050] 其中A组分原料如下：61.5g环氧树脂E54、35.0g稀释剂622、1.1g壬基酚和2.4g剂KH560；

[0051] B组分原料如下：40.5g固化剂1(IPDA50％，PACM50％)、33.5g聚醚胺D220、23.5g1,3‑BAC、1.5g苯甲醇和1.0gKH550。

[0052] 一种上述的环氧树脂胶的制备方法，包括如下步骤：

[0053] 将61.5g环氧树脂E54加热至65～70℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次然后加入35.0g稀释剂622、1.1g壬基酚和2.4g KH560，搅拌90分钟即制得A组分。

[0054] 依次将40.5g固化剂1(IPDA50％，PACM50％)、33.5g聚醚胺D220、23.5g 1,3‑BAC、1.5g苯甲醇和1.0gKH550加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，搅拌90分钟即
制得B组分。

[0055] 将A组分和B组分按重量比4∶1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为0.37％的石板修补涂面，在25.5℃固化72小时或60℃固化4小时后，石板上胶
层有气泡现象，经刮除胶层后，裂缝深处有脱胶情况，并且有少许水存在，其它如硬度，强度
能满足要求，光泽度为95us，由此得出结论，改变配方后，不具有潮湿带水固化的性能，性能
参数参见表1。

[0056] 表1

[0057]

[0058] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应
视为本发明的保护范围。