一种从水溶液中萃取分离钨、钼的方法

摘要

本发明涉及冶金技术领域，提供了一种从水溶液中萃取分离钨、钼的方法。本发明将钨钼混合水溶液、非离子表面活性剂、络合剂、硫酸钠和水混合，将混合液的pH值调节至≤3，得到双水相萃取体系，然后通过搅拌和静置分相，得到上相和下相，上相为富钨的非离子表面活性剂相，下相为富钼水相。在酸性条件下钨主要以仲钨酸B阴离子形态存在，而钼则以仲钼酸根离子存在，本发明利用络合剂与仲钼酸根离子形成亲水性络合物，从而将钼留在水相，仲钨酸B阴离子依靠其较强的疏水性进入非离子表面活性剂相，实现钨和钼的高效分离。本发明的萃取速率快、分离效率高、无乳化现象产生，不使用任何有毒有害、易燃易爆、易挥发的有机溶剂，操作简单，绿色环保。

权利要求

1.一种从水溶液中萃取分离钨、钼的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将钨钼混合水溶液、非离子表面活性剂、络合剂、硫酸钠和水混合，得到混合液，将所述混合液的pH值调节至≤3，得到双水相萃取体系；所述钨钼混合水溶液中钨以仲钨酸B

10‑

的形式存在，钼以钼酸根的形式存在，所述仲钨酸B的化学式为H2W12O42 ；所述非离子型表面活性剂包括聚乙二醇和/或丙二醇嵌段聚醚；所述络合剂包括酒石酸钠和/或柠檬酸钠；

(2)将所述双水相萃取体系依次进行搅拌和静置分相，得到上相和下相，所述上相为富钨的非离子表面活性剂相，所述下相为富钼水相。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙二醇包括聚乙二醇4000和/或聚乙二醇2000；所述丙二醇嵌段聚醚为L35。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合溶液中，非离子表面活性剂的质量分数为10％～30％，钨元素的质量分数为1.0％～3.0％，钼元素的质量分数为0.1％～

2.0％，络合剂的质量分数为3％～6％，硫酸钠的质量分数为5％～8％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调节所述混合液pH值用试剂为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌的时间为30～60min，所述搅拌的温度为60～80℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述静置分相的时间为60～120min，所述静置分相的温度为60～80℃。

说明书

一种从水溶液中萃取分离钨、钼的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种从水溶液中萃取分离钨、钼的方法。

背景技术

[0002] 钨和钼两种元素均属于稀有高熔点金属，是工业发展中不可或缺的部分。因两者均具有良好的高温强度、耐磨耐腐蚀、导热导电、低热膨胀系数以及化学性质稳定等特性，
所以被广泛用于许多技术领域，如冶金、石油化工、焊接、电子、航空航天等领域。钨钼的应
用领域随科学技术的发展不断拓展，前景非常广阔。

[0003] 有着“工业的牙齿”美誉的钨以高熔点高硬度著称，我们对于钨制品接触最多的莫过于日常生活的照明灯和汽车用灯里的灯丝，但金属钨的用途绝不仅限于此，它也是国际
上重要的战略金属。钨矿在古代被称为“重石”，钨矿大部分用于冶炼钢铁，钨及合金广泛应
用于现代技术，广泛用于金属切削加工工具。碳化钨合金用于制作耐磨的零件可以延长使
用年限。钨合金钢用于制造高速钻头，切削工具和机械中抗磨、抗打击、耐腐蚀的结构材料。
含钨量较高的比重合金，用于飞机的平衡系统和配重系统、仪表系统中的惯性旋转元件及
陀螺仪的转子，以及医疗和化学放射性同位素(钴60)的容器等。钨的其它化合物还应用于
颜料、油漆、橡胶、纺织、石油、化工等方面。

[0004] 钼的膨胀系数小、导电率大、导热性能好，在冶金工业中，钼作为生产各种合金钢的添加剂，可以与钨、镍、钴，锆、钛、钒、铼等组成高级合金，以提高其高温强度、耐磨性和抗
腐性。对大多数液态金属、非金属熔渣和熔融玻璃亦相当稳定，因此，钼及其合金在冶金、农
业、化工和宇航等领域有着广泛的应用和良好的前景。

[0005] 随着科学技术的不断发展，两种金属在全球范围内的需求逐渐增加，又因矿石资源有限，使得研究者开始关注从不同来源回收钨、钼的问题，钨矿萃取冶金过程中以及钨钼
合金废料的回收过程中通常会产生含钨钼的水溶液。然而，由于镧系收缩作用，钼(VI)离子
和钨(VI)离子具有几乎相同的离子半径，这使得这两种离子的化学性质极为相似，进而给
它们的选择性分离带来了很大的困难。因此，在萃取冶金中，钼和钨的分离一直是分离研究
人员面临的技术挑战。

[0006] 目前，本领域报道的一些钨钼萃取分离方法如下：专利201910054703.5中先将三聚硫氰酸与含钼钨酸盐溶液进行硫化反应，再采用弱碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸
附硫代钼酸盐，从而得到钨酸盐溶液；负载硫代钼酸盐的弱碱性阴离子交换树脂采用碱性
解吸液解吸，得到钼酸盐溶液。

[0007] 专利201910246806.1中首先向高浓度钨钼溶液中加酸调节pH为6～9，再加铵盐搅拌至溶解完全，室温下静置一段时间，过滤便可得到仲钨酸铵钠复盐沉淀。常温下加酸过滤
制得钨酸；滤掉的母液是钼酸铵溶液，经酸沉制得四钼酸铵。

[0008] 专利201910988146.4中在含钼钨酸盐溶液中加入巯基乙酸乙酯进行钼酸根的硫化反应，硫化钼酸根采用含季铵类萃取剂的有机相进行萃取分离，负载硫化钼酸根的有机
相采用碱性溶液进行反萃分离，得到含钼溶液。

[0009] 专利202010059970.4中首先向钨钼酸盐溶液中加入季铵盐作为稳定剂(稳定剂能起到稳定钨钼酸盐溶液中钼酸根离子的作用，从而提高沉淀剂的效率，进而提高钨钼的分
离效率)，调节pH值为8～11，随后加入二价锰盐作为沉淀剂，反应后固液分离。

[0010] 专利201610333695.4中将钼钨混合液硫化处理后，采用含伯胺类萃取剂的有机相进行萃取分离，负钼有机相洗涤后，采用碱性溶液进行反萃分离，得钼酸盐溶液。

[0011] 由以上内容可以看出，目前本领域的钨钼分离采用的主要是沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法等。其中，沉淀法无法实现钨钼的深度分离，不能获得纯度较高的产品。离子交
换法能够将钨钼进行深度分离，但耗资较高。溶剂萃取分离法是目前工业上应用较为成熟
的钨钼分离技术，但大部分溶剂多为有机溶剂，不仅对人体健康危害较大，还会造成环境污
染。

发明内容

[0012] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高效、绿色环保、操作简便的从水溶液中萃取分离钨和钼方法。

[0013] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

[0014] 一种从水溶液中萃取分离钨、钼的方法，包括以下步骤：

[0015] (1)将钨钼混合水溶液、非离子表面活性剂、络合剂、硫酸钠和水混合，得到混合液，将所述混合液的pH值调节至≤3，得到双水相萃取体系；所述钨钼混合水溶液中钨以仲
钨酸B的形式存在；

[0016] (2)将所述双水相萃取体系依次进行搅拌和静置分相，得到上相和下相，所述上相为富钨的非离子表面活性剂相，所述下相为富钼水相。

[0017] 优选的，所述钨钼混合水溶液中钼以钼酸根的形式存在。

[0018] 优选的，所述非离子型表面活性剂包括聚乙二醇和/或丙二醇嵌段聚醚。

[0019] 优选的，所述聚乙二醇包括聚乙二醇4000和/或聚乙二醇2000；所述丙二醇嵌段聚醚为L35。

[0020] 优选的，所述络合剂包括酒石酸钠和/或柠檬酸钠。

[0021] 优选的，所述混合溶液中，非离子表面活性剂的质量分数为10％～30％，钨元素的质量分数为1.0％～3.0％，钼元素的质量分数为0.1％～2.0％，络合剂的质量分数为3％～
6％，硫酸钠的质量分数为5％～8％。

[0022] 优选的，调节所述混合液pH值用试剂为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或几种。

[0023] 优选的，所述搅拌的时间为30～60min，所述搅拌的温度为60～80℃。

[0024] 优选的，所述静置分相的时间为60～120min，所述静置分相的温度为60～80℃。

[0025] 本发明提供了一种从水溶液中萃取分离钨、钼的方法，包括以下步骤：(1)将钨钼混合水溶液、非离子表面活性剂、络合剂、硫酸钠和水混合，得到混合液，将所述混合液的pH
值调节至≤3，得到双水相萃取体系；所述钨钼混合水溶液中钨以仲钨酸B的形式存在；(2)
将所述双水相萃取体系依次进行搅拌和静置分相，得到上相和下相，所述上相为富钨的非
离子表面活性剂相，所述下相为富钼水相。在酸性条件下(pH≤3)钨主要以高聚态离子形态
10 4‑
存在(仲钨酸B阴离子，化学式为H2W12O42 ‑)，而钼则以仲钼酸根离子(H2Mo7O24 )存在，本发
明利用络合剂与仲钼酸根离子形成亲水性络合物，从而将钼留在水相，而仲钨酸B阴离子依
靠其较强的疏水性进入非离子表面活性剂相，实现钨(W)和钼(VI)的高效分离。本发明的萃
取速率快、分离效率高、无乳化现象产生，不使用任何有毒有害、易燃易爆、易挥发的有机溶
剂，操作简单，绿色环保。实施例结果表明，本发明提供的方法具有较高的萃取效率，在上相
中，钨(W)的单级萃取率为93％以上，而钼(VI)单级萃取率为18％以下，仅有少量的钼会进
入上相中，钨钼分离因子最高可达74.05。

具体实施方式

[0026] 本发明提供了一种从水溶液中萃取分离钨、钼的方法，包括以下步骤：

[0027] (1)将钨钼混合水溶液、非离子表面活性剂、络合剂、硫酸钠和水混合，得到混合液，将所述混合液的pH值调节至≤3，得到双水相萃取体系；所述钨钼混合水溶液中钨以仲
钨酸B的形式存在；

[0028] (2)将所述双水相萃取体系依次进行搅拌和静置分相，得到上相和下相，所述上相为富钨的非离子表面活性剂相，所述下相为富钼水相。

[0029] 本发明将钨钼混合水溶液、非离子表面活性剂、络合剂、硫酸钠和水混合，得到混10‑
合液。在本发明中，所述钨钼混合液中钨以仲钨酸B(H2W12O42 )的形式存在，钼优选以钼酸
2‑
根(MoO4 )的形式存在，具体以钼酸钠的形式存在；在本发明的具体实施例中，所述钨钼混
合水溶液具体可以为钨矿萃取冶金过程中或者钨钼合金废料的回收过程中产生的钨钼混
合水溶液。在本发明的具体实施例中，使用仲钨酸B水溶液和钨酸钠水溶液进行混合，模拟
实际生产中的钨钼混合水溶液。

[0030] 在本发明的具体实施例中，若原始钨钼混合水溶液中的钨是以仲钨酸A(W7O246‑)的形式存在，本发明优选先利用活性SiO2将混合水溶液中的仲钨酸A催化为仲钨酸B，然后再
进行后续的萃取；在本发明中，若钨以仲钨酸A形式存在，会导致络合剂和钨钼发生络合反
应，最终使钨钼大部分都留在水相中，本发明将钨全部转化为仲钨酸B的形式，然后再进行
萃取，能够提高分离效率和萃取效果；本发明对萃取的具体条件没有特殊要求，使用本领域
技术人员熟知的方法即可。

[0031] 在本发明中，所述述非离子型表面活性剂优选包括聚乙二醇和/或丙二醇嵌段聚醚；所述聚乙二醇包括聚乙二醇4000((PEG4000))和/或聚乙二醇2000((PEG2000))，所述丙
二醇嵌段聚醚优选为L35。

[0032] 在本发明中，所述络合剂优选包括酒石酸钠和/或柠檬酸钠。

[0033] 在本发明中，所述水优选为去离子水。

[0034] 在本发明的具体实施例中，优选络合剂溶解于部分水中，络合剂水溶液，将硫酸钠溶解于部分水中，得到硫酸钠水溶液，然后再将非离子表面活性剂、钨钼混合水溶液、络合
剂水溶液、硫酸钠水溶液和剩余的水混合，得到混合溶液。在本发明中，所述硫酸钠具有促
进体系分相的作用。

[0035] 在本发明中，所述混合溶液中，非离子表面活性剂的质量分数优选为10％～30％，更优选为15％～25％，钨元素的质量分数优选为1.0％～3.0％，更优选为1.5％～2.5％，钼
元素的质量分数优选为0.1％～2.0％，更优选为0.5％～1.5％，络合剂的质量分数优选为
3％～6％，更优选为4％～5％，硫酸钠的质量分数优选为5％～8％，更优选为6％～7％。

[0036] 得到混合液，将所述混合液的pH值调节至≤3，优选调节至1～3，更优选调节至1.5～2.5，得到双水相萃取体系。在本发明中，调节所述混合液pH值用试剂优选为硫酸、盐酸和
硝酸中的一种或几种；本发明对所述硫酸、盐酸和硝酸的浓度没有特殊要求，能够将混合液
10‑
的pH值调节至所需范围内即可。在pH≤3的条件下，溶液中的钨以仲钨酸B(H2W12O42 )的形
4‑
式稳定存在，而钼则以仲钼酸根离子(H2Mo7O24 )的形式稳定存在。

[0037] 得到双水相萃取体系后，本发明将所述双水相萃取体系依次进行搅拌和静置分相，得到上相和下相，所述上相为富钨的非离子表面活性剂相，所述下相为富钼水相。在本
发明中，所述搅拌的时间优选为30～60min，更优选为40～50min，所述搅拌的温度优选为60
～80℃，更优选为65～75℃；所述静置分相的时间优选为60～120min，更优选为80～
100min，所述静置分相的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃。在本发明的具体实施例
中，优选将双水相萃取体系在60～80℃下用恒温磁力搅拌器进行搅拌，搅拌停止后，将体系
至于恒温水浴锅中，在保温条件下进行静置分相，静置分相后，形成上相和下相，上相为富
钨的非离子表面活性剂相，所述下相为富钼水相，通过分液即可将上相和下相分离。

[0038] 在搅拌过程中，络合剂和仲钼酸根离子形成络合物，络合物具有较强的亲水性，从而将钼留在水相中，仲钨酸B则具有较强的疏水性，进入阴离子表面活性剂相中，再通过静
置分相即可将钨和钼分离。

[0039] 下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。

[0040] 实施例1

[0041] (1)将非离子表面活性剂PEG4000、含钨水溶液(仲钨酸B溶液)、含钼水溶液(钼酸钠溶液)、络合剂溶液(酒石酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合
溶液，混合溶液中非离子表面活性剂PEG4000质量分数为20％，钨质量分数为2.0％，钼质量
分数为0.5％，酒石酸钠质量分数为5％，硫酸钠质量分数为6％，用浓度为6mol/L的硫酸调
节混合溶液的pH值为1.0，得到双水相萃取体系；

[0042] (2)将步骤(1)的双水相萃取体系放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为80℃，搅拌时间为30min，搅拌完之后将其置于80℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为
120min，得到上相和下相，上相为富钨的非离子型表面活性剂相，下相为富钼水相。

[0043] 采用电感耦合等离子体质谱仪测试水相中钨和钼的含量，然后计算钨和钼的萃取率(即被萃取至上相的钨或钼占混合液中钨或钼的质量百分比)和钨钼的分离因子，结果为
钨的萃取率为93.03％，钼的萃取率为23.39％，经计算钨钼的分离因子为47.48(分离因子
＝W的分配系数/Mo的分配系数，分配系数＝上相金属浓度/下相金属浓度)。

[0044] 实施例2

[0045] (1)将非离子型表面活性剂PEG2000、含钨水溶液(仲钨酸B溶液)、含钼水溶液(钼酸钠溶液)、络合剂溶液(柠檬酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混
合溶液，混合溶液中非离子型表面活性剂PEG2000质量分数为20％，钨质量分数为2.0％，钼
质量分数为0.5％，柠檬酸钠质量分数为3％，硫酸钠质量分数为8％，用浓度为6mol/L的硫
酸调节混合溶液1的pH值为2.0，即得到双水相萃取体系；

[0046] (2)将步骤(1)的双水相萃取体系放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为70℃，搅拌时间为60min，搅拌完之后将其置于70℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为
120min，得到上相和下相，所述上相为富钨的非离子型表面活性剂相，下相为富钼水相。

[0047] 采用电感耦合等离子体质谱仪测试水相中钨和钼的含量，然后计算钨和钼的萃取率以及钨钼的分离因子，结果为钨的萃取率为93.70％，钼的萃取率为18.97％，钨钼的分离
因子为74.05。

[0048] 实施例3

[0049] (1)将非离子型表面活性剂L35、含钨水溶液(仲钨酸B溶液)、含钼水溶液(钼酸钠溶液)、络合剂溶液(柠檬酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶
液，混合溶液中非离子型表面活性剂L35质量分数为10％，钨质量分数为3.0％，钼质量分数
为0.1％，柠檬酸钠质量分数为4％，硫酸钠质量分数为7％，用浓度为6mol/L的硫酸调节混
合溶液的pH值为3.0，即得到双水相萃取体系；

[0050] (2)将步骤(1)的双水相萃取体系放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为80℃，搅拌时间为30min，搅拌完之后将其置于80℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为60min，
得到上相和下相，上相为富钨的非离子型表面活性剂相，下相为富钼水相。

[0051] 采用电感耦合等离子体质谱仪测试水相中钨和钼的含量，然后计算钨和钼的萃取率以及钨钼的分离因子，结果为钨的萃取率为93.18％，钼的萃取率为22.09％，钨钼的分离
因子为48.54。

[0052] 实施例4

[0053] (1)将非离子表面活性剂PEG4000、含钨水溶液(仲钨酸B溶液)、含钼水溶液(钼酸钠溶液)、络合剂溶液(酒石酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合
溶液，混合溶液中非离子型表面活性剂PEG4000质量分数为30％，钨质量分数为1.0％，钼质
量分数为0.1％，酒石酸钠质量分数为6％，硫酸钠质量分数为5％，用浓度为6mol/L的硫酸
调节混合溶液的pH值为2.0，即得到双水相萃取体系；

[0054] (2)将步骤(1)的双水相萃取体系放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为60℃，搅拌时间为60min，搅拌完之后将其置于60℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为
120min，得到上相为负载钨的非离子型表面活性剂相，下相为富钼水相的双水相系统。

[0055] 采用电感耦合等离子体质谱仪测试水相中钨和钼的含量，然后计算钨和钼的萃取率以及钨钼的分离因子，结果为钨的萃取率为92.79％，钼的萃取率为17.39％，钨钼的分离
因子为67.64。

[0056] 实施例5

[0057] (1)将非离子表面活性剂PEG2000、含钨水溶液(仲钨酸B溶液)、含钼水溶液(钼酸钠溶液)、络合剂溶液(酒石酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合
溶液，混合溶液中非离子表面活性剂PEG2000质量分数为30％，钨质量分数为3.0％，钼质量
分数为2.0％，酒石酸钠质量分数为3％，硫酸钠质量分数为8％，用浓度为6mol/L的硫酸调
节混合溶液的pH值为2.0，即得到双水相萃取体系；

[0058] (2)将步骤(1)的双水相萃取体系放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为80℃，搅拌时间为30min，搅拌完之后将其置于80℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为
120min，得到上相和下相，上相为富钨的非离子型表面活性剂相，下相为富钼水相。

[0059] 采用电感耦合等离子体质谱仪测试水相中钨和钼的含量，然后计算钨和钼的萃取率以及钨钼的分离因子，结果为钨的萃取率为91.56％，钼的萃取率为22.10％，钨钼的分离
因子为48.27。

[0060] 实施例6

[0061] (1)将非离子表面活性剂L35、含钨水溶液(仲钨酸B溶液)、含钼水溶液(钼酸钠溶液)、络合剂溶液(柠檬酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液，
混合溶液中非离子表面活性L35质量分数为10％，钨质量分数为2.0％，钼质量分数为
1.0％，柠檬酸钠质量分数为4％，硫酸钠质量分数为7％，用浓度为6mol/L的硫酸调节混合
溶液的pH值为3.0，即得到双水相萃取体系；

[0062] (2)将步骤(1)的双水相萃取体系放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为70℃，搅拌时间为30min，搅拌完之后将其置于70℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为
120min，得到上相和下相，上相为富钨的非离子型表面活性剂相，下相为富钼水相。

[0063] 采用电感耦合等离子体质谱仪测试水相中钨和钼的含量，然后计算钨和钼的萃取率以及钨钼的分离因子，结果为钨的萃取率为91.46％，钼的萃取率为19.37％，钨钼的分离
因子为49.89。

[0064] 对比例1

[0065] (1)将非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG2000)、含钨水溶液(仲钨酸B溶液)、含钼水溶液(钼酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液，混合溶液中非
离子型表面活性剂PEG2000质量分数为20％，钨质量分数为2.0％，钼质量分数为0.5％，硫
酸钠质量分数为10％，用浓度为6mol/L的硫酸调节混合溶液的pH值为3.0，即得到双水相萃
取体系；

[0066] (2)将步骤(1)的混合体系放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为40℃，搅拌时间为30min，搅拌完之后将其置于40℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为60min，得到上
相和下相。

[0067] 采用电感耦合等离子体质谱仪测试水相中钨和钼的含量，然后计算钨和钼的萃取率以及钨钼的分离因子，结果为钨的萃取率为98.65％，钼的萃取率为97.48％，钨钼的分离
因子为1.36。

[0068] 对比例2

[0069] (1)将非离子表面活性剂丙二醇嵌段聚醚(L35)、含钨水溶液(仲钨酸B溶液)、含钼水溶液(钼酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液，混合溶液中
非离子型表面活性剂L35质量分数为20％，钨质量分数为2.0％，钼质量分数为0.5％，硫酸
钠质量分数为10％，用浓度为6mol/L的硫酸调节混合溶液的pH值为3.0，得到双水相萃取体
系；

[0070] (2)将步骤(1)的双水相萃取体系放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为40℃，搅拌时间为30min，搅拌完之后将其置于40℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为60min，
得到上相和下相。

[0071] 采用电感耦合等离子体质谱仪测试水相中钨和钼的含量，然后计算钨和钼的萃取率以及钨钼的分离因子，结果为钨的萃取率为98.33％，钼的萃取率为97.17％，钨钼的分离
因子为1.66。

[0072] 对比例3

[0073] (1)将非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X‑100)、含钨水溶液(仲钨酸B溶液)、含钼水溶液(钼酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶
液，混合溶液中非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚质量分数为20％，钨质量分数为
2.0％，钼质量分数为0.5％，硫酸钠质量分数为10％，用浓度为6mol/L的硫酸调节混合溶液
1的pH值为6.60，即得到双水相萃取体系；

[0074] (2)将步骤(1)的双水相萃取体系放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为40℃，搅拌时间为30min，搅拌完之后将其置于40℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为60min，
得到上相和下相。

[0075] 采用电感耦合等离子体质谱仪测试水相中钨和钼的含量，然后计算钨和钼的萃取率以及钨钼的分离因子，结果为钨的萃取率为98.64％，钼的萃取率为97.73％，钨钼的分离
因子为0.96。

[0076] 对比例4

[0077] (1)将非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG2000)、含钨水溶液(仲钨酸A溶液)、含钼水溶液(钼酸钠溶液)、络合剂溶液(柠檬酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，
得到混合溶液，混合溶液中非离子型表面活性剂PEG2000质量分数为20％，钨质量分数为
2.0％，钼质量分数为0.5％，柠檬酸钠质量分数为3％，硫酸钠质量分数为8％，用浓度为
6mol/L的硫酸调节混合溶液的pH值为3.0，得到双水相萃取体系；

[0078] (2)将步骤(1)的双水相萃取体系放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为80℃，搅拌时间为30min，搅拌完之后将其置于80℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为60min，
得到上相和下相。

[0079] 采用电感耦合等离子体质谱仪测试水相中钨和钼的含量，然后计算钨和钼的萃取率以及钨钼的分离因子，结果为钨的萃取率为16.09％，钼的萃取率为4.45％，钨钼的分离
因子为1.94。

[0080] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应
视为本发明的保护范围。