一种用于水体多参数快速检测装置及检测方法转让专利
申请号 : CN202110088299.0
文献号 : CN112903793B
文献日 : 2022-04-19
发明人 : 田扬超 , 刘刚 , 熊瑛
申请人 : 中国科学技术大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种用于水体多参数快速检测装置,包括微流控芯片模块,其特征在于:所述微流控芯片模块包括介电泳细菌分选芯片模块、阻抗细菌测试芯片模块、萃取荧光测试芯片模块、电泳离子芯片模块;
所述微流控芯片模块上设置四个进口,进口一作为样品入口,进口二、进口三及进口四分别作为缓冲液入口一、缓冲液入口二及缓冲液入口三;
介电泳细菌分选芯片模块分别通过微通道与进口一、样品废液出口连通;
介电泳细菌分选芯片模块还通过微通道与进口二连通;
介电泳细菌分选芯片模块通过微通道与阻抗细菌测试芯片模块连通,介电泳细菌分选芯片模块与阻抗细菌测试芯片模块之间设置片上微型电磁阀一;
介电泳细菌分选芯片模块经片上微型电磁阀二分别与萃取荧光测试芯片模块、电泳离子芯片模块通过微通道连通;
萃取荧光测试芯片模块还通过微通道与进口三连通,电泳离子芯片模块通过微通道与进口四连通;
阻抗细菌测试芯片模块、萃取荧光测试芯片模块、电泳离子芯片模块分别通过微通道一一对应连通液体出口一、液体出口二、液体出口三;
还包括上位机,微型电磁阀一与微型电磁阀二分别与上位机连接。
2.根据权利要求1所述的用于水体多参数快速检测装置,其特征在于:还包括样品瓶的管子连接至定量电磁泵的进口,定量电磁泵的出口连接流量计一的进口;
流量计一的出口连接微流控芯片的样品入口,微流控芯片的样品废液出口连接至流量计二的入口处,流量计二的出口处连接至废液储存处;
缓冲液一通过旋转阀连接至进口二,缓冲液二通过旋转阀连接至进口三,缓冲液三通过旋转阀连接至进口四;所述旋转阀与微量电磁泵连接,微量电磁泵为缓冲液提供动力驱动;
定量电磁泵的进口固定放置30目与60目塑料材质纱网;
定量电磁泵和微量电磁泵分部与上位机连接。
3.根据权利要求1所述的用于水体多参数快速检测装置,其特征在于:还包括激发电路模块与检测电路模块连接至微流体芯片的电极层,接入阻抗测试模块与电泳测试模块。
4.根据权利要求1所述的用于水体多参数快速检测装置,其特征在于:还包括微型激发光模块通过光纤连接微流控芯片的萃取荧光测试芯片模块中嵌入微通道侧壁的入射光纤,微型光谱模块通过光纤连接微流控芯片的萃取荧光测试芯片模块中嵌入微通道侧壁的出射光纤。
5.根据权利要求1所述的用于水体多参数快速检测装置,其特征在于:所述微流控芯片从上至下依次为顶盖板层、微流控通道层、微流控通道基底绝缘层、检测电极层、基底固定层;
顶盖板层为聚合物塑料材质,包括芯片左侧的样品进样储存槽、滤膜、滤膜支撑结构、以及芯片右侧三个进样口;滤膜支撑结构放置在样品进样储存槽内,滤膜放置在滤膜支撑结构上;
滤膜为10μm孔径的阵列结构。
6.根据权利要求5所述的用于水体多参数快速检测装置,其特征在于:微流控通道层的高度大于100μm,微流控通道层也是聚合物塑料材质,是弹塑体,弹塑体通过设定的结构造型形成相互连通的微通道,供液体在其中流通;
微流控通道层在萃取荧光测试芯片模块的侧壁上安装插入100μm直径的光纤;接收光纤与入射光纤成90°直角;
微流控通道基底绝缘层与微通道材质相同,便于键合连接。
7.根据权利要求5所述的用于水体多参数快速检测装置,其特征在于:基底绝缘层在片上微型电磁阀位置设有梯台凸起;
基底绝缘层的厚度大于50μm,低于200μm;
梯台凸起的高度为半通道高度。
8.根据权利要求5所述的用于水体多参数快速检测装置,其特征在于:检测电极层埋在基地绝缘层内的下方,紧贴基底固定层;
检测电极层材质为50‑100nm的Au与5‑10nm的Cr或Ti。
9.一种用于水体多参数快速检测方法,基于权利要求1‑8任意一项所述的用于水体多参数快速检测装置,其特征在于:包括以下步骤:第一步,缓冲液灌洗;启动上位机控制程序,关闭定量电磁泵,开启片上微型电磁阀一、片上微型电磁阀二,旋转阀切换至连通缓冲液一和进口二的位置,开启微量电磁泵,灌注缓冲液一,洗涤微通道比挤出通道内密封空气,关闭微量电磁泵;
第二步,润洗;采用定量电磁泵提供动力源,该动力源可进行样品定量的持续输送,将样品瓶中样品液体经过滤饼定量输送至微流控通道;此时,片上微型电磁阀一和片上微型电磁阀二为关闭状态;流量计一开始记录进样的流量v1,流量计二开始记录出口流向废液的流量v2;当V1=V2后,开始自动计时,为稳定润洗微通道的时间t1,t1大于1分钟;
第三步,进样;启动片上微型电磁阀一,控制样品溶液进入介电泳模块,待v2稳定时,开始计时;
第四步,介电泳分离样品中细菌;待v2稳定时,同步地,启动激发电路模块中的激发介电泳部分,输入稳定的低压正弦高频信号,该信号为峰值为5Vpp,频率为1MHz的正弦波信号;此时,因细菌受到介电泳力,被截留在介电泳模块的微通道内,关闭定量电磁泵,从v2稳定至关闭定量电磁泵的时间,记为t2,通过流量计的差值计算样品进入量,进入的样品量为(v1‑v2)*t2;
第五步,细菌数量检测;开启微量泵,旋转阀切换至缓冲液一泵入进口二,片上微型电磁阀一开启,检测电路中的阻抗细菌测试芯片模块开启,此时,激发电路模块中的激发介电泳部分输入的正弦信号降低为3Vpp,缓冲液具有设定流速,将被截留的细菌沿着介电泳微电极边缘冲入阻抗谱检测模块,阻抗微电极检测流过的细菌,以此判定细菌数量;待阻抗谱无信号检出后,进行下一步;
第六步,有机物萃取荧光检测;关闭片上微型电磁阀一,开启微型电磁阀二,时间为t3后,关闭微型电磁阀二,此时进入的样品量为(v1‑v2)*t3;微量电磁泵启动,旋转阀切换到缓冲液二泵入进口三;此时启动微型光谱模块作为光学检测模块,启动微型激光发光模块作为激发光模块;光学检测模块中连接光纤,直接插入微通道的侧壁;通过检测经过光纤的检测部位微通道的光强信号,推算样品中有机物含量,从而完成有机物检测;
第七步,无机离子检测;仍关闭片上微型电磁阀一,微量电磁泵启动,旋转阀切换到缓冲液三泵入进口四;在电泳模块中施加直流高压1kv,启动激发电路模块中的激发非接触电导激发电路部分,输入稳定的低压正弦低频信号,启动检测电路中非接触电导检测电路;通过检测经过非接触电导电极的电压信号,推算样品中无机离子含量,从而完成无机离子检测。
10.根据权利要求9所述的一种用于水体多参数快速检测方法,其特征在于:所述第三步中v2稳定的判定方法为:流量计二采集的频率为20Hz,当下一秒20个采样点的平均速度v2’与上一秒20个采样点的平均速度v2满足公式|v2’‑v2|/v2’*100%<5%时,即可判定v2稳定。
说明书 :
一种用于水体多参数快速检测装置及检测方法
技术领域
背景技术
集水样,短时间内带回分析检测实验室进行化验分析,主要采用原子吸收法、紫外比色法等
传统实验室化学测定法,虽然具有较高精度,但过程繁琐,需耗费大量的人力、物力和财力。
另一类方法是在现场附近建立小型水质监测站,通过建立自动化前处理池和大型自动检测
设备,实现实时水质检测,虽减少了大量人力取样存样等环节,但需要现场施工,耗费大量
物力、财力。同时这些大型检测设备采用的方法需要大量化学试剂,对环境造成二次污染。
因此,建立可用于现场的快速、准确地检测水质的分析方法对我国环境保护具有重要意义。
术制造的微芯片材质成本极低,可提前封装微量反应试剂,材质与微量试剂对环境无二次
污染。
高灵敏度。非接触式电导检测因灵敏度高、成本低、性能稳定等优点而应用于复杂样品检
测。电泳分离技术已成为物质分析的一种主流分析工具,可以将复杂样品中的无机离子依
次分离,从而进行定量检测,具有检测速度快、精度高、耗费样品少等优势。相对于传统检测
方法,电泳‑非接触式电导检测技术一次实验可同时在几分钟内检测几种指标,检测更迅
速,成本更低。
报道。因此,需要开发一种新装置与控制方法,用来实现快速水质多参数的精确测定,从而
监测水质。考虑到多手段多技术检测多指标成本会显著提升,一体化高集成的微流控芯片
将显著降低成本。
发明内容
芯片模块;
力驱动;
试芯片模块中嵌入微通道侧壁的出射光纤。
撑结构上;
灌注缓冲液一,洗涤微通道比挤出通道内密封空气,关闭微量电磁泵;
微型电磁阀二为关闭状态;流量计一开始记录进样的流量v1,流量计二开始记录出口流向
废液的流量v2;当V1=V2后,开始自动计时,为稳定润洗微通道的时间t1,t1大于1分钟;
的正弦波信号;此时,因细菌受到介电泳力,被截留在介电泳模块的微通道内,关闭定量电
磁泵,从v2稳定至关闭定量电磁泵的时间,记为t2,通过流量计的差值计算样品进入量,进
入的样品量为(v1‑v2)*t2;
介电泳部分输入的正弦信号降低为3Vpp,缓冲液具有设定流速,将被截留的细菌沿着介电
泳微电极边缘冲入阻抗谱检测模块,阻抗微电极检测流过的细菌,以此判定细菌数量;待阻
抗谱无信号检出后,进行下一步;
换到缓冲液二泵入进口三;此时启动微型光谱模块作为光学检测模块,启动微型激光发光
模块作为激发光模块;光学检测模块中连接光纤,直接插入微通道的侧壁;通过检测经过光
纤的特定检测部位微通道的光强信号,推算样品中有机物含量,从而完成有机物检测;
触电导激发电路部分,输入稳定的低压正弦低频信号,启动检测电路中非接触电导检测电
路;通过检测经过非接触电导电极的电压信号,推算样品中无机离子含量,从而完成无机离
子检测。
100%<5%时,即可判定v2稳定。
野外快速实现水体多参数的快速精准测定,显著提升了测试效率,并显著降低了测试成本,
具有较好的时效性、操作简便、精准快速获取水体多参数含量的特点。
速度。水体前处理简单,只需过滤即可。因此,整套装置具有较强的便携性与较高的检测速
度和时效性。在同一个芯片上集成多个模块,实现多参数的联合检测,且只需要输入一份样
本,使得检测的准确性更高。
附图说明
具体实施方式
本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
块、微型激光发光模块、定量电磁泵、微型电磁泵、旋转阀以及缓冲液瓶废液瓶等组成,各部
件连接如图1所示。
控芯片的出口连接至流量计2的入口处,流量计2的出口处连接至废液。缓冲液1通过旋转阀
连接至进口2,缓冲液2通过旋转阀连接至进口3,缓冲液4通过旋转阀连接至进口4。微量电
磁泵为缓冲液提供动力驱动。控制电路控制所有的泵阀电路等通断,上位机控制整个系统。
激发电路模块与检测电路模块连接至微流体芯片的电极层,接入阻抗测试模块与电泳测试
模块。微型激发光模块通过光纤连接微流控芯片的萃取荧光测试芯片模块中嵌入微通道侧
壁的入射光纤模块,微型光谱模块通过光纤连接微流控芯片的萃取荧光测试芯片模块中嵌
入微通道侧壁的出射光纤模块。
发生回液或者逆向流动情况,以免检测准确度降低。
分选电极腔前端。腔外主要为微通道,腔内具有多层结构,包括电极层,电极层的结构位于
图9,电极层的显著特征是以凸起形的矩形、半圆形、三角形、梯形微结构为主,排列方式为
对立型与错开型。腔的出口分为两路,一路直接连接到样品废液出口,另一路是介电泳模块
液体出口也就直接连接到阻抗模块液体进口。原理:细菌在微通道内受到流体力与介电泳
力两个力的影响,流体力主要由流速控制,介电泳力由凸起结构与施加的交流电信号共同
决定,细菌进入分选腔后,在两个力影响下细菌向着阻抗模块进口那路移动。
和入射光纤。样品的流速低于缓冲液流速,且左侧设置月牙形的流向变道辅助结构,共同作
用使得液体流向转向。两对光纤分别测试进样口的和经过缓冲液萃取后的荧光强度。
的杂物,且可让10μm以下的细菌通过,进入微通道内。
芯片模块的侧壁的特定位置安装插入100μm直径的光纤。为了提高光谱仪信号的信噪比,减
少入射光对结果的影响,接收光纤与入射光纤应该成90°直角。
出顶在凸起位置,凸起位置顶起,顶到通道盖板层位置,对通道内的液体进行阻断。绝缘层
的厚度应大于50μm,低于200μm。凸起的高度为半通道高度。电磁阀伸出长度也仅需半通道
高度。这样既可保证静止时液体顺利流通,梯台下不易形成死体积;另一方面,工作时,变形
量不至于过大,免得寿命过低。
再进样,本发明因采用一块完整的微流控芯片,提出检测新方法的进样样品是同一份样品,
由同一份样品进样进行三类指标的检测,消除了部分系统误差,检测结果更可信更具有说
服力。取野外采集河水、湖水等水样需使用洁净滤网进行粗过滤,仅去除固体杂质即可,取
地下水、生活饮用水等水样可无需进行粗过滤。将待测样品按照标准采样法采样并混合均
匀后,将一端连接至微流控芯片左侧样品口的进样管的另一端插入样品瓶,样品口如图1所
示。
道比挤出通道内密封空气。关闭微量电磁泵。
微型电磁阀2为关闭状态。流量计1开始记录进样的流量v1,流量计2开始记录出口流向废液
的流量v2。当V1=V2后,开始自动计时,为稳定润洗微通道的时间t1。优选得,t1应大于1分
钟。
20Hz,当下一秒20个采样点的平均速度v2’与上一秒20个采样点的平均速度v2满足公式|
v2’‑v2|/v2’*100%<5%时,即可判定v2稳定。
的正弦波信号。此时,因细菌受到介电泳力,被截留在介电泳模块的微通道内。关闭定量电
磁泵,从v2稳定至关闭定量电磁泵的时间,记为t2,通过流量计的差值计算样品进入量,进
入的样品量为(v1‑v2)*t2。
的细菌受到介电泳力的影响被截留在黑色电极边缘。
电泳部分输入的正弦信号降低为3Vpp,缓冲液具有一定流速,将被截留的细菌沿着介电泳
微电极边缘冲入阻抗谱检测模块,阻抗微电极检测流过的细菌,以此判定细菌数量。待阻抗
谱无信号检出后,进行下一步。
缓冲液2泵入进口3。此时启动微型光谱模块作为光学检测模块,启动微型激光发光模块作
为激发光模块。光学检测模块中连接光纤,直接插入微通道的侧壁。通过检测经过光纤的特
定检测部位微通道的光强信号,推算样品中有机物含量,从而完成有机物检测。
导激发电路部分,输入稳定的低压正弦低频信号,启动检测电路中非接触电导检测电路。通
过检测经过非接触电导电极的电压信号,推算样品中无机离子含量,从而完成无机离子检
测。
传质与检测速度。水体前处理简单,只需过滤即可。因此,整套装置具有较强的便携性与较
高的检测速度和时效性。在同一个芯片上集成多个模块,实现多参数的联合检测,且只需要
输入一份样本,使得检测的准确性更高。采用本发明的电化学方法检测,检测灵敏度高,检
测响应速度极高。
例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者
替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。