一种1,3-丙二醇粗产品溶液的制备装置及方法

摘要

本发明涉及化工领域，公开了一种1,3‑丙二醇粗产品溶液的制备装置及方法，本发明方法配合特定设计的制备装置，经过水合反应、丙烯醛分离、一级加氢和二级加氢串联反应，可制备得到高转化率（99%）和选择性（88%）的1,3‑丙二醇粗产品溶液，同时，本发明通过对加氢后的反应液在设定压力下进行气液分离，可实现氢气的高效循环利用和粗产品溶液中轻组分脱除。

权利要求

1.一种1,3‑丙二醇粗产品溶液的制备装置，其特征在于：包括依次连接的水合反应器（1000）、丙烯醛分离单元、两级加氢单元和气液分离单元；

所述丙烯醛分离单元包括丙烯醛分离塔（2001）、第一冷凝器（2002）和第一回流罐（2003）；所述水合反应器与丙烯醛分离塔连通，丙烯醛分离塔的塔顶、第一冷凝器、第一回流罐依次连通构成回路；

所述两级加氢单元包括依次连接的第一混合器（3001）、一级加氢反应器（3002）、预热器（3004）、第二混合器（3005）、二级加氢反应器（3006）；所述第一混合器的入口分别与丙烯醛分离塔的塔底出口和一级氢气供管（3007）连通；第一混合器与一级加氢反应器的顶部连接，一级加氢反应器的底部与预热器的入口连接，第二混合器的入口分别与预热器的出口和二级氢气供管（3008）连通；第二混合器与二级加氢反应器的顶部连接；

所述气液分离单元包括气液分离罐（4001）、第二冷凝器（4002）、脱氢分离塔（4003）、第三冷凝器（4004）和第二回流罐（4005）；二级加氢反应器的底部出口与气液分离罐连接，气液分离罐的氢气出口与第二冷凝器连接，气液分离罐的液体出口与脱氢分离塔连接，脱氢分离塔的顶部与依次第三冷凝器、第二回流罐构成回路；第二回流罐还与轻组分收集管（4006）连接；脱氢分离塔的底部出口通向1,3‑丙二醇精制装置；

所述水合反应器包括：

壳程筒体，顶面和底面分别为管板（1012）；所述管板上布设有列管孔（1013）；管板的中心区域和边缘区域分别为中心圆形非布管区（1014）、边缘环形非布管区（1015）；

若干列管（1001），轴向设于所述壳程筒体内，所述列管内用于填充催化剂，列管两端分别与壳程筒体顶面和底面管板的列管孔连通；每根列管内设有若干轴向设置的内翅片（1021），所述内翅片在列管横截面上呈等角度分布；

若干圆形导流板（1002）和环形导流板（1003），轴向交错设于壳程筒体内构成曲折状的撤媒流道；所述圆形导流板的外径与所述边缘环形非布管区的内径对应，所述环形导流板的内径与所述中心圆形非布管区的外径对应；

撤媒进口（1004）和撤媒出口（1005），直接或间接设于壳程筒体的外侧壁上；

上封头（1006），盖设于壳程筒体的顶部，所述上封头上设有反应器进料口（1008）或反应器出料口（1009）；

下封头（1007），盖设于壳程筒体的底部，所述下封头上设有反应器出料口或反应器进料口；

进料分布板（1010），设于壳程筒体的顶面或底面与反应器进料口之间。

2.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述第一回流罐还连接有用于反应液原料调配的回流管（2004）；丙烯醛分离塔的塔底设有蒸汽换热器（2005）。

3.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述第一、第二混合器为管道式静态混合器；所述一级、二级加氢反应器为填料式固定床反应器，其中一级加氢反应器配设有与冷却水供管（3009）连通的水冷夹套。

4.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述第二冷凝器和第三冷凝器的氢气出口分别与氢气压缩机（4007）连接。

5.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述气液分离罐为多级气液分离罐串联形式。

6.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于：

每根所述列管内的两端分别设有弹簧支托（1019），所述弹簧支托的内端填充有惰性瓷球（1020），两端的惰性瓷球之间用于填充催化剂；

所述内翅片的数量为2 16片，翅化比为1.3 4.0；

~ ~

所述边缘环形非布管区与中心圆形非布管区的面积比为1 1.5:1。

~

7.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述壳程筒体的外侧壁圆周上设有一对或多对环形通道（1011）；壳程筒体的外侧壁圆周上对应环形通道处均匀分布有撤媒通孔（1016）；其中：设有一对环形通道的方案：两个环形通道分别设于壳程筒体靠近顶面和底面的外侧壁上，所述撤媒进口和撤媒出口分别设于其中一个环形通道上；

设有多对环形通道的方案：多对环形通道沿壳程筒体轴向依次排列，所述撤媒进口和撤媒出口分别设于每对其中一个环形通道上；壳程筒体内位于相邻对的环形通道的位置设有壳程中间隔板（1017）隔离。

8.如权利要求7所述的制备装置，其特征在于：

环形通道外侧沿圆周方向设有多个撤媒进口或撤媒出口，且每个撤媒进口与壳程筒体之间设有进料挡板（1018）；所述进料挡板为弧形或八字形；

所述进料分布板非对应所述边缘环形非布管区和中心圆形非布管区的区域均匀分布有分布板通孔（1022）；

所述上封头和下封头为球冠封头型式。

9.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述丙烯醛分离塔包括塔体（100），所述塔体的顶部、侧部和底部分别设有塔顶气相出口（101）、进料口（102）和塔底液相出口（103），所述塔体以进料口为界限，分为位于上段的精馏段和位于下段的提馏段；所述精馏段内由下至上设有若干导向立体喷射塔板（104）和若干高效导向塔板（105）；所述提馏段内设有若干导向复合立体喷射塔板（106）；所述高效导向塔板、导向立体喷射塔板和导向复合立体喷射塔板各自交错设置以形成折流通道；

所述高效导向塔板上布设有导向孔（107），所述导向孔的边缘处设有向上凸起的导向板（108），所述导向孔与导向板形成的孔缝开口与其所在高效导向塔板上液相的流动方向一致；

所述导向立体喷射塔板包括塔板（109）和帽罩（110）；所述塔板的中心区域和靠近塔体侧壁处位置分别设有大孔（111）和导向孔；每一个所述大孔上罩设有所述帽罩，所述帽罩的侧壁上布设有筛孔（112），帽罩的侧壁顶部和底部周向上分别设有上端狭缝（113）和下端狭缝（114）；所述导向孔的边缘处设有向上凸起的导向板，所述导向孔与导向板形成的孔缝开口与其所在塔板上液相的流动方向一致；

所述导向复合立体喷射塔板包括塔板、帽罩和填料（115）；所述塔板的中心区域和靠近塔体侧壁处位置分别设有大孔和导向孔；每一个所述大孔上罩设有所述帽罩，所述帽罩的顶部装填有所述填料，帽罩的侧壁上布设有筛孔，帽罩的侧壁顶部和底部周向上分别设有上端狭缝和下端狭缝；所述导向孔的边缘处设有向上凸起的导向板，所述导向孔与导向板形成的孔缝开口与其所在塔板上液相的流动方向一致。

10.如权利要求9所述的制备装置，其特征在于：

所述导向板的截面为内弧面朝向导向孔的弧形；

所述高效导向塔板上靠近塔体侧壁处位置的导向孔的分布密度大于高效导向塔板中心位置；

所述填料为金属开孔板波纹填料或金属开孔丝网填料。

11.如权利要求9所述的制备装置，其特征在于：

所述高效导向塔板的数量占总塔板数量的10 40%；

~

所述导向立体喷射塔板的数量占总塔板数量的5 35%；

~

所述导向复合立体喷射塔板的数量占总塔板数量的15 70%；

~

所述高效导向塔板的开孔率为5 15%；

~

所述导向立体喷射塔板的开孔率为5 20%，帽罩上筛孔孔径为3 15mm；

~ ~

所述导向复合立体喷射塔板的开孔率为5 20%，帽罩上筛孔孔径为3 15mm，所述填料的~ ~厚度占帽罩高度的20 40%。

~

12.如权利要求9所述的制备装置，其特征在于：所述高效导向塔板、导向立体喷射塔板和导向复合立体喷射塔板的缺口边缘上下侧分别设有溢流堰（116）和降液导向板（117）；其中：高效导向塔板上的溢流堰高度为5 45mm，导向立体喷射塔板上的溢流堰高度为10~ ~

50mm，导向复合立体喷射塔板上的溢流堰高度为10 50mm；所述降液导向板的径向截面为与~塔体侧壁平行的弧形，降液导向板呈阶梯式向下延伸靠近塔体侧壁且弧长变短。

13.一种利用权利要求1‑12之一所述制备装置制备1,3‑丙二醇粗产品溶液的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将丙烯醛反应液由底部进入水合反应器进行水合反应，顶部流出的水合反应液进入丙烯醛分离塔；

2）经丙烯醛分离塔分离后，塔顶丙烯醛蒸汽经冷凝后一部分回流至丙烯醛分离塔内，一部分返回反应液原料调配系统，丙烯醛分离塔塔底收集分离后的3‑羟基丙醛溶液进入一级加氢反应器；

3）3‑羟基丙醛溶液和氢气混合后由顶部进入一级加氢反应器进行一级加氢反应，反应结束后所得反应液进入预热器；

4）反应液经预热后与另一股氢气混合，由顶部进入二级加氢反应器进行二级加氢反应，反应结束后得到含有1,3‑丙二醇和氢气的混合溶液；

5）混合溶液进入气液分离罐进行气液分离，气液分离罐顶部分离出的氢气经冷凝后进行循环利用，底部得到分离后的溶液进入脱氢分离塔；

6）在脱氢分离塔内分离后，溶液中的气相组分由塔顶排出经冷凝后分离得到轻组分和氢气，对氢气进行循环利用，对轻组分进行收集；1,3‑丙二醇粗产品溶液由塔底排出去往1,

3‑丙二醇精制装置。

14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤1）中，丙烯醛反应液的浓度为8‑‑1

20wt%，反应温度为30‑90℃，操作压力为0.0‑0.4MPa，空速为0.5‑2h 。

15.如权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤2）中，丙烯醛分离塔的塔顶温度为40‑

65℃，绝对操作压力为5‑40kPa，塔顶回流比为1‑10:1。

16.如权利要求13所述的方法，其特征在于，

步骤3）中，3‑羟基丙醛和氢气的摩尔比为10‑40:1，一级加氢反应温度为40‑110℃，操‑1作压力为3‑14MPa，空速为5‑20h ；

步骤4）中，补加氢气与步骤3）中氢气的摩尔比为1:5‑1:1，二级加氢反应温度为80‑140‑1℃，操作压力为3‑14MPa，空速为5‑20h 。

17.如权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤5）中，气液分离压力为0‑13MPa。

18.如权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤6）中，脱氢分离塔的塔顶温度为40‑

100℃，操作压力为常压，塔顶回流比为1‑10:1。

说明书

一种1,3‑丙二醇粗产品溶液的制备装置及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工领域，尤其涉及一种1，3‑丙二醇粗产品溶液的制备装置及方法。

背景技术

[0002] 1，3‑丙二醇(PDO)是一种重要的化工原料，可广泛应用于纤维、薄膜以及高分子器件等领域，其中，以聚对苯二甲酸丙二醇酯制备的特种纤维，具有优良的性能，已经取得了广泛的应用。目前，国际市场上1，3‑丙二醇技术主要由美国壳牌公司和美国杜邦公司垄断。

[0003] 化学法制备1，3‑丙二醇的主要有两种，即(1)环氧乙烷羰基化化法(US 5304686、US 5689016和US 5777182等)，以环氧乙烷为原料，经氢甲酰化、加氢制1，3‑丙二醇；(2)丙烯醛水合加氢法(US 5364987和US 5334778等)，以丙烯醛为原料，经水合、加氢制备。

[0004] 丙烯醛水合加氢法制备1，3‑丙二醇，主要问题在于水合和加氢阶段的副反应较多，复杂的反应生成多种副产品，并且原料和中间产品彼此之间容易反应，生成缩醛类杂质，这些副反应的发生，影响产品的产率和后期的分离。制备的1，3‑丙二醇粗产品溶液以水的沸点为基准进行简单分类，含有轻组分、水、1，3‑丙二醇粗溶液，重组分，这些复杂组分都需要分别脱除，因此整个后期精制过程比较困难。整体反应过程对反应温度、反应压力和空速都比较敏感，所以设计合理的反应流程，并配套相应的反应装置以及精制装置至关重要。

发明内容

[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种1，3‑丙二醇粗产品溶液的制备装置及方法，本发明方法配合特定设计的制备装置，经过水合反应、丙烯醛分离、一级加氢和二级加氢串联反应，可制备得到高转化率(99％)和选择性(88％的1，3‑丙二醇粗产品溶液，同时，本发明通过对加氢后的反应液在设定压力下进行气液分离，可实现氢气的高效循环利用和粗产品溶液中轻组分脱除。

[0006] 本发明的具体技术方案为：

[0007] 第一方面，本发明提供了一种1，3‑丙二醇粗产品溶液的制备装置，包括依次连接的水合反应器、丙烯醛分离单元、两级加氢单元和气液分离单元。

[0008] 所述丙烯醛分离单元包括丙烯醛分离塔、第一冷凝器和第一回流罐；所述水合反应器与丙烯醛分离塔连通，丙烯醛分离塔的塔顶、第一冷凝器、第一回流罐依次连通构成回路。

[0009] 所述两级加氢单元包括依次连接的第一混合器、一级加氢反应器、预热器、第二混合器、二级加氢反应器；所述第一混合器的入口分别与丙烯醛分离塔的塔底出口和一级氢气供管连通；第一混合器与一级加氢反应器的顶部连接，一级加氢反应器的底部与预热器的入口连接，第二混合器的入口分别与预热器的出口和二级氢气供管连通；第二混合器与二级加氢反应器的顶部连接。

[0010] 所述气液分离单元包括气液分离罐、第二冷凝器、脱氢分离塔、第三冷凝器和第二回流罐；二级加氢反应器的底部出口与气液分离罐连接，气液分离罐的氢气出口与第二冷凝器连接，气液分离罐的液体出口与脱氢分离塔连接，脱氢分离塔的顶部与依次第三冷凝器、第二回流罐构成回路；第二回流罐还与轻组分收集管连接；脱氢分离塔的底部出口通向1，3‑丙二醇精制装置。

[0011] 本发明装置的工作流程大致为：将调配好的丙烯醛溶液通过水合反应器完成水合反应后，进入丙烯醛分离塔分离出未反应的丙烯醛，底部反应液同氢气按照一定比例进入一段加氢反应器，初步加氢的反应液经换热后，再次补加一定的氢气后进入二段加氢反应器，加氢结束的和氢气的混合物进入气液分离罐，在设定压力下气液分离，顶部氢气循环利用，底部含有一定量氢气的粗产品进入脱氢分离塔，分离出氢气并同时气提脱除粗产品溶液中的轻组分(水、甲醇、丙醇、乙酸等)。

[0012] 本发明上述装置的特点主要在于：本发明在以丙烯醛为原料通过水合反应获得3‑羟基丙醛后，通过二级加氢，保证了加氢反应的完全，并通过对加氢结束的反应液进行气液分离结合气提的方式排出氢气，其中在脱氢分离塔中还不通过外界传质即可实现气液分离与气提精馏两种功能，不仅保证了氢气的高效循环利用，并同时脱除了1，3‑丙二醇粗产品溶液的轻组分，减少了1，3‑丙二醇粗产品溶液的后续精制流程。

[0013] 作为优选，所述第一回流罐还连接有用于反应液原料调配的回流管；丙烯醛分离塔的塔底设有蒸汽换热器。

[0014] 作为优选，所述第一、第二混合器为管道式静态混合器；所述一级、二级加氢反应器为填料式固定床反应器，其中一级加氢反应器配设有与冷却水供管连通的水冷夹套。

[0015] 本发明团队发现，加氢反应主要发生在一级加氢阶段，二级加氢反应热效应较小，因此一级加氢反应器需要进行水冷。

[0016] 作为优选，所述第二冷凝器和第三冷凝器的氢气出口分别与氢气压缩机连接。

[0017] 作为优选，所述气液分离罐为多级气液分离罐串联形式。

[0018] 作为优选，所述水合反应器包括：

[0019] 壳程筒体，顶面和底面分别为管板；所述管板上布设有列管孔；管板的中心区域和边缘区域分别为中心圆形非布管区、边缘环形非布管区。

[0020] 若干列管，轴向设于所述壳程筒体内，所述列管内用于填充催化剂，列管两端分别与壳程筒体顶面和底面管板的列管孔连通。每根所述列管内设有若干轴向设置的高肋内翅片，所述内翅片在列管横截面上呈等角度分布。

[0021] 若干圆形导流板和环形导流板，轴向交错设于壳程筒体内构成曲折状的撤媒流道；所述圆形导流板的外径与所述边缘环形非布管区的内径对应，所述环形导流板的内径与所述中心圆形非布管区的外径对应。

[0022] 撤媒进口和撤媒出口，直接或间接设于壳程筒体的外侧壁上。

[0023] 上封头，盖设于壳程筒体的顶部，所述上封头上设有反应器进料口或反应器出料口。

[0024] 下封头，盖设于壳程筒体的底部，所述下封头上设有反应器出料口或反应器进料口。

[0025] 进料分布板，设于壳程筒体的顶面或底面与反应器进料口之间。

[0026] 丙烯醛水合制备3‑羟基丙醛的水合反应放热量大，且对反应温度要求严格，允许的反应温度变化区间小，温度对副反应的比例以及3‑羟基丙醛的选择性影响大，因此实现反应物料均匀分布、均匀移热是反应器设计时考虑的关键因素。

[0027] 本发明水合反应器的工作原理为：将催化剂装填于列管中，原料丙烯醛和水的混合液从下封头或上封头的进料口进料走管程，经进料分布板均匀地分布到各列管进口处，流经列管内的催化剂，从下封头或下封头的出料口出料；同时，撤热介质由撤媒进口进入走壳程，从撤媒出口出料，实现换热。

[0028] 本发明上述结构的水合反应器的特点和技术效果为：

[0029] 首先，本发明在列管内设有若干轴向设置的内翅片，所述内翅片在列管横截面上呈等角度分布。内翅片与列管内的催化剂紧密接触，可以迅速地将反应热传递到管壁并由撤热介质带走，同时反应物料被区隔为若干部分，强化了其轴向流动(径向流动被限制)，使催化反应进行得更为均匀，最大程度地保证催化剂各个部位温度均匀；同时由于内翅片的存在，其作为导热介质可使综合传热系数成倍增加，对于反应放热量大，或者反应温度变化区间要求严格的化学反应尤为适用。

[0030] 此外，本发明在管板的中心和边缘环形分别设有中心圆形非布管区和边缘环形非布管区；同时将圆形导流板的外径与边缘环形非布管区的内径对应，环形导流板的内径与中心圆形非布管区的外径对应。撤热介质在壳程内间隔交错设置的圆形导流板和环形导流板的导流下，在横截面上对应布管区的区域主要为水平的径向流动，而在对应非布管区的区域则会迅速转变为垂直的轴向流动，因此在该区域容易形成涡流区和滞流区，是传热性能较差的部位。因此本发明有针对性地在非布管区不设置列管，对装置的体积利用率减小不多，却能有效避免涡流和滞流的形成，使反应物料和撤热介质形成较为单一的错流，传热更为均匀、高效，同时降低了壳程压降，利大于弊。

[0031] 综上，本发明水合反应器的上述结构可以实现物料均匀流动和均匀换热，使反应温度控制在合理的小范围之内，从而提高水合反应的转化率和选择性。

[0032] 作为优选，所述内翅片的数量为2～16片，翅化比为1.3～4.0。

[0033] 作为优选，每根所述列管内的两端分别设有弹簧支托，所述弹簧支托的内端填充有惰性瓷球(高度盖过弹簧支托)，两端的惰性瓷球之间用于填充催化剂。

[0034] 弹簧支托拆装方便，与惰性瓷球共同起到轴向支承和固定催化剂的作用，同时可以使反应物料在列管的横截面上实现均匀分布。

[0035] 作为优选，所述边缘环形非布管区与中心圆形非布管区的面积比为1～1.5∶1。

[0036] 作为优选，所述壳程筒体的外侧壁圆周上设有一对或多对环形通道；壳程筒体的外侧壁圆周上对应环形通道处均匀分布有撤媒通孔。其中：

[0037] 设有一对环形通道的方案：两个环形通道分别设于壳程筒体靠近顶面和底面的外侧壁上，所述撤媒进口和撤媒出口分别设于其中一个环形通道上。

[0038] 设有多对环形通道的方案：多对环形通道沿壳程筒体轴向依次排列，所述撤媒进口和撤媒出口分别设于每对其中一个环形通道上；壳程筒体内位于相邻对的环形通道的位置设有壳程中间隔板隔离(将壳程筒体内部分隔为多个腔室)。

[0039] 撤媒通孔作为撤热介质进入壳程内的通道。因撤媒通孔处流动阻力远大于环形通道内的阻力，设置直径相同的撤媒通孔即可实现撤热介质沿壳程筒体圆周均匀地进入壳程筒体内。

[0040] 此外，多对环形通道的设计，且每个撤热介质的进口温度相同，如何可以显著加大换热温差，有效提高反应温度的控制能力。

[0041] 作为优选，环形通道外侧沿圆周方向设有多个撤媒进口或撤媒出口，且每个撤媒进口与壳程筒体之间设有进料挡板。

[0042] 多个撤媒进口或撤媒出口的设计以及在每个撤媒进口内侧设有进料挡板，可以使撤热介质在环形通道内均匀分布，实现各部位实现撤媒介质均匀进料。

[0043] 作为优选，所述进料挡板为弧形或八字形。

[0044] 作为优选，所述进料分布板非对应所述边缘环形非布管区和中心圆形非布管区的区域均匀分布有分布板通孔。

[0045] 作为优选，所述上封头和下封头为球冠封头型式。

[0046] 本发明水合反应器的上下封头均为球冠形封头，球冠封头直接与壳程筒体的法兰焊接，不设管箱直筒段，可以减少反应物料在封头内的停留时间，减少物料自聚反应和副反应的发生。

[0047] 作为优选，所述丙烯醛分离塔，包括塔体，所述塔体的顶部、侧部和底部分别设有塔顶气相出口、进料口和塔底液相出口。所述塔体以进料口为界限，分为位于上段的精馏段和位于下段的提馏段；所述精馏段内由下至上设有若干导向立体喷射塔板和若干高效导向塔板；所述提馏段内设有若干导向复合立体喷射塔板；所述高效导向塔板、导向立体喷射塔板和导向复合立体喷射塔板各自交错设置以形成折流通道。

[0048] 本发明丙烯醛分离塔以进料口为界限上下分为精馏段和提馏段，精馏段上部采用高效导向塔板，精馏段下部采用导向立体喷射塔板，提馏段采用导向复合立体喷射塔板。丙烯醛分离塔的工作原理为：被分离物料液(含丙烯醛和3‑羟基丙醛的水合液溶液)由进料口进入塔内，混合液在提馏段塔板上与塔底上升的气相进行传质，部分未冷凝气相进入精馏段塔板上的回流液继续进行气液传质。通过精馏段和提馏段塔板上的气液传质过程，在塔顶获得轻组分丙烯醛，塔底得到重组分3‑羟基丙醛的水溶液。

[0049] 该分离塔由于上部的丙烯醛浓度较高，发生聚合的可能性更大，故在精馏段上部选用高效导向筛孔塔板，精馏段下部选用导向立体喷射塔板，具有较大通量和较高传质效率的同时，塔板的抗堵性能较强且易清洗。提馏段中丙烯醛的浓度有所降低，但水合产物3‑羟基丙醛的浓度增加且操作温度较高，发生聚合的可能性较大，故选用导向复合立体喷射塔板，提高了塔板的传质效率，同时其还具有较高的抗堵性能。总之，本发明通过对分离塔内不同内件的选用，可解决在分离过程中丙烯醛和3‑羟基丙醛的聚合问题，进而增加分离塔的运行周期。

[0050] 作为优选，所述高效导向塔板上布设有导向孔，所述导向孔的边缘处设有向上凸起的导向板，所述导向孔与导向板形成的孔缝开口与其所在高效导向塔板上液相的流动方向一致。

[0051] 在上述结构中，导向孔与导向板组合所形成的孔缝，其开口与液相的流动方向一致。在运行过程中，从下层塔板上升的气相通过导向孔和孔缝进入塔板上的液相中，在该过程中，由孔缝喷出的气相方向与液流方向存在一定的角度，利用速度的分解方法可以将气相分为水平方向和垂直方向(见图4)。其中垂直方向的气相垂直上升穿过塔板上的液层形成鼓泡来进行传质，水平方向与塔板上液相的流动方向相同可以促进液相在塔板上的流动，促进了液相梯度的降低并减少了返混的产生，防止塔板上死区的形成。

[0052] 作为优选，所述高效导向塔板上靠近塔体侧壁处位置的导向孔的分布密度大于高效导向塔板中心位置。

[0053] 进行上述设计的原因是：靠近塔壁处为塔板上液相流动缓慢区，此处易形成传质死区。增加导向孔布置数量有利于推动板上液相流动，防止传质死区产生。

[0054] 作为优选，所述导向立体喷射塔板包括塔板和帽罩；所述塔板的中心区域和靠近塔体侧壁处位置分别设有大孔和导向孔；每一个所述大孔上罩设有所述帽罩，所述帽罩的侧壁上布设有筛孔，帽罩的侧壁顶部和底部周向上分别设有上端狭缝和下端狭缝；所述导向孔的边缘处设有向上凸起的导向板，所述导向孔与导向板形成的孔缝开口与其所在塔板上液相的流动方向一致。

[0055] 在上述结构中，塔板上开设大孔(例如圆形或矩形)，孔上设置对应形状的帽罩，帽罩上端侧面开设筛孔，帽罩顶部和底部留有狭缝，帽罩底部与塔板间留有狭缝。在靠近塔体侧壁处布置一定数量的导向孔。在运行过程中，下层塔板的气相分别通过导向孔和板上的大孔进入塔板。进入导向孔和孔缝的气相促进了液相梯度的降低并减少了返混的产生，防止塔板上死区的形成。进入板上大孔的气相将塔板上的液相从帽罩底部的下端狭缝中提升，液相在提升过程中开始破碎形成小液滴并与气相充分接触混合，上升的气液混合相一部分通过帽罩上的筛孔喷出罩外，另一部分从帽罩顶部的上端狭缝中喷出。

[0056] 作为优选，所述导向复合立体喷射塔板包括塔板、帽罩和填料；所述塔板的中心区域和靠近塔体侧壁处位置分别设有大孔和导向孔；每一个所述大孔上罩设有所述帽罩，所述帽罩的顶部装填有所述填料，帽罩的侧壁上布设有筛孔，帽罩的侧壁顶部和底部周向上分别设有上端狭缝和下端狭缝；所述导向孔的边缘处设有向上凸起的导向板，所述导向孔与导向板形成的孔缝开口与其所在塔板上液相的流动方向一致。

[0057] 导向复合立体喷射塔板与导向立体喷射塔板的区别是在帽罩上端加装填料层，从帽罩底部的下端狭缝进入帽罩中的液相在破碎成小液滴后一部分从筛孔喷出罩外，另一部分进入帽罩上端的填料层中完成气液两相的传质。

[0058] 作为优选，所述导向板的截面为内弧面朝向导向孔的弧形。

[0059] 弧形的设置可以有效将上升的气相方向转变为近45度斜向上方向。

[0060] 作为优选，所述填料为金属开孔板波纹填料或金属开孔丝网填料。

[0061] 作为优选，所述高效导向塔板的数量占总塔板数量的10～40％，优选15～30％；所述导向立体喷射塔板的数量占总塔板数量的5～35％，优选15～30％；所述导向复合立体喷射塔板的数量占总塔板数量的15～70％，优选30～60％。

[0062] 进行上述分配的原因是：高效导向筛板的抗堵性能较好，但传质效率差且压降高，使用在精馏段上部丙烯醛浓度较高的区域；导向立体喷射塔的抗堵性能弱于上者但传质效率较高且压降低，用于精馏段的下部；导向复合立体喷射塔板传质效率高，压降大，但抗堵性较差，用于提馏段区域。

[0063] 作为优选，所述高效导向塔板的开孔率为5～15％；所述导向立体喷射塔板的开孔率为 5～20％，帽罩上筛孔孔径为3～15mm；所述导向复合立体喷射塔板的开孔率为5～20％，帽罩上筛孔孔径为3～15mm，所述填料的厚度占帽罩高度的20～40％。

[0064] 在上述开孔率较为合理，若开孔率较小会增加塔板的压降，不利于塔釜温度的降低，开孔率较大塔板易产生漏液等不正常操作，降低塔板的传质效率，全塔理论板数降低。同样，孔径太小会增加塔板的压降，孔径过大会不利于气液两相的接触，降低塔板的传质效率。

[0065] 作为优选，所述高效导向塔板、导向立体喷射塔板和导向复合立体喷射塔板的缺口边缘上下侧分别设有溢流堰和降液导向板；其中：高效导向塔板上的溢流堰高度为5～45mm，导向立体喷射塔板上的溢流堰高度为10～50mm，导向复合立体喷射塔板上的溢流堰高度为 10～50mm；所述降液导向板的径向截面为与塔体侧壁平行的弧形，降液导向板呈阶梯式向下延伸靠近塔体侧壁且弧长变短。

[0066] 第二方面，本发明提供了一种制备1，3‑丙二醇粗产品溶液的方法，包括以下步骤：

[0067] 1)将丙烯醛反应液由底部进入水合反应器进行水合反应，顶部流出的水合反应液进入丙烯醛分离塔。

[0068] 2)经丙烯醛分离塔分离后，塔顶丙烯醛蒸汽经冷凝后部分回流至丙烯醛分离塔内，部分返回反应液原料调配系统，丙烯醛分离塔塔底收集分离后的3‑羟基丙醛溶液进入一级加氢反应器。

[0069] 3)3‑羟基丙醛溶液和氢气混合后由顶部进入一级加氢反应器进行一级加氢反应，反应结束后所得反应液进入预热器。

[0070] 4)反应液经预热后与另一股氢气混合，由顶部进入二级加氢反应器进行二级加氢反应，反应结束后得到含有1，3‑丙二醇和氢气的混合溶液。

[0071] 5)混合溶液进入气液分离罐进行气液分离，气液分离罐顶部分离出的氢气经冷凝后进行循环利用，底部得到分离后的溶液进入脱氢分离塔。

[0072] 6)在脱氢分离塔内分离后，溶液中的气相组分由塔顶排出经冷凝后分离得到轻组分和氢气，对氢气进行循环利用，对轻组分进行收集；1，3‑丙二醇粗产品溶液由塔底排出去往1，3‑ 丙二醇精制装置。

[0073] 本发明团队针对本发明串联的一级加氢反应和二级加氢反应等不同的反应单元的特点，设计了上述适配的工艺流程和工艺条件，可制得到高转化率(99％)和选择性(88％) 的1，3‑丙二醇粗产品溶液。

[0074] 作为优选，步骤1)中，丙烯醛反应液的浓度为8％‑20％，反应温度为30‑90℃，操作‑1压力为0.0‑0.4MPa，空速为0.5‑2h 。

[0075] 作为优选，步骤2)中，丙烯醛分离塔的塔顶温度为40‑65℃，绝对操作压力为5‑40kPa，塔顶回流比为1‑10∶1。

[0076] 作为优选，步骤3)中，3‑羟基丙醛和氢气的摩尔比为10‑40∶1，一级加氢反应温度‑1为 40‑110℃，操作压力为3‑14MPa，空速为5‑20h 。

[0077] 作为优选，步骤4)中，补加氢气与步骤3)中氢气的摩尔比为1∶5‑1∶1，二级加氢反‑1应温度为80‑140℃，操作压力为3‑14MPa，空速为5‑20h 。

[0078] 步骤3)中，一级加氢反应，采用较低的反应温度，保证3‑羟基丙醛加氢反应的高选择性，同时，减少副反应的发生；步骤4)中，二级加氢反应采用相对较高的温度，保证二级加氢反应中3‑羟基丙醛完全转化。

[0079] 作为优选，步骤5)中，气液分离压力为0‑13MPa，进一步优选为2‑12MPa，亦可采用分步多级气液分离。

[0080] 在上述设定压力下进行气液分离，可分离出过量氢气，进一步优选为2‑12MPa，可进一步有利于氢气的高效回用。

[0081] 作为优选，步骤6)中，脱氢分离塔的塔顶温度为40‑100℃，操作压力为常压，塔顶回流比为1‑10∶1。

[0082] 在上述条件下可有利于脱氢分离塔中氢气和轻组分的分离。

[0083] 与现有技术对比，本发明的有益效果是：

[0084] (1)本发明方法配合特定设计的制备装置，经过水合反应、丙烯醛分离、一级加氢和二级加氢串联反应，可制备得到高转化率(99‑100％)和选择性(88％的1，3‑丙二醇粗产品溶液。

[0085] (2)本发明通过对加氢后的反应液在设定压力下进行气液分离，可实现氢气的高效循环利用和粗产品溶液中轻组分脱除。

[0086] (3)本发明水合反应器能够满足丙烯醛水合制3‑羟基丙醛的水合反应特点，其物料分布及传热均匀、反应效率高、生产稳定性高、能耗低。

[0087] (4)本发明丙烯醛分离塔通过选用不同类型的塔板，精馏段上部采用高效导向塔板，精馏段下部采用导向立体喷射塔板，提馏段采用导向复合立体喷射塔板，该精馏装置利用了高效导向塔板抗堵性能好，压降低的特点和导向立体塔板传质性能好，处理负荷大的特点。与原工艺采用大孔筛板的精馏装置相比，该塔板效率提高100％，操作弹性提高50％以上，处理负荷提高100％。与专利CN101033180A塔板组合方式相比，装置的抗堵性能更好，塔板上的导向孔促进板上液层的均匀分布，减少液相死区的形成，而且分离塔顶部采用高效导向筛孔塔板更易清洗。

附图说明

[0088] 图1为发明1，3‑丙二醇粗产品溶液的制备装置的一种连接示意图；

[0089] 图2为本发明水合反应器的一种正面剖视图；

[0090] 图3为本发明水合反应器中列管的横截面剖视图；

[0091] 图4为本发明水合反应器中的列管的纵截面剖视图；

[0092] 图5为本发明水合反应器中管板的俯视图；

[0093] 图6为本发明水合反应器中的壳程筒体与环形通道的剖视图；

[0094] 图7为本发明水合反应器中的进料分布板的俯视图；

[0095] 图8为本发明的一种丙烯醛分离塔塔内结构示意图；

[0096] 图9为本发明丙烯醛分离塔中的一种导向立体喷射塔板的结构示意图；

[0097] 图10为本发明丙烯醛分离塔中的一种导向复合立体喷射塔板的结构示意图；

[0098] 图11为本发明丙烯醛分离塔中的一种导向孔和导向板的结构示意图；

[0099] 图12为本发明丙烯醛分离塔中的一种导向立体喷射塔板和导向复合立体喷射塔板的开孔区域示意图；

[0100] 图13是未分级加氢的1，3‑丙二醇的制备工艺流程图。

[0101] 附图标记为：水合反应器1000、丙烯醛分离塔2001、第一冷凝器2002、第一回流罐 2003、回流管2004、蒸汽换热器2005、第一混合器3001、一级加氢反应器3002、预热器3004、第二混合器3005、二级加氢反应器3006、一级氢气供管3007、二级氢气供管3008、冷却水供管3009、气液分离罐4001、第二冷凝器4002、脱氢分离塔4003、第三冷凝器4004、第二回流罐
4005、轻组分收集管4006、氢气压缩机4007；

[0102] 列管1001、圆形导流板1002、环形导流板1003、撤媒进口1004、撤媒出口1005、上封头1006、下封头1007、反应器进料口1008、反应器出料口1009、进料分布板1010、环形通道1011、管板1012、列管孔1013、中心圆形非布管区1014、边缘环形非布管区1015、撤媒通孔
1016、中间隔板1017、进料挡板1018、弹簧支托1019、惰性瓷球1020、内翅片1021、分布板通孔 1022；

[0103] 塔体100，塔顶气相出口101、进料口102，塔底液相出口103，导向立体喷射塔板104，高效导向塔板105，导向复合立体喷射塔板106，导向孔107，导向板108，塔板109，帽罩
110，大孔111，筛孔112，上端狭缝113，下端狭缝114，填料115，溢流堰116，降液导向板117。

具体实施方式

[0104] 下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

[0105] 总实施例

[0106] 如图1所示，一种1，3‑丙二醇粗产品溶液的制备装置，包括依次连接的水合反应器1000、丙烯醛分离单元、两级加氢单元和气液分离单元。

[0107] 所述丙烯醛分离单元包括丙烯醛分离塔2001、第一冷凝器2002和第一回流罐2003；所述水合反应器与丙烯醛分离塔连通，丙烯醛分离塔的塔顶、第一冷凝器、第一回流罐依次连通构成回路。第一回流罐还连接有用于反应液原料调配的回流管2004；丙烯醛分离塔的塔底设有蒸汽换热器2005。

[0108] 所述两级加氢单元包括依次连接的第一混合器3001、一级加氢反应器3002、预热器 3004、第二混合器3005、二级加氢反应器3006；所述第一混合器的入口分别与丙烯醛分离塔的塔底出口和一级氢气供管3007连通；第一混合器与一级加氢反应器的顶部连接，一级加氢反应器的底部与预热器的入口连接，第二混合器的入口分别与预热器的出口和二级氢气供管 3008连通；第二混合器与二级加氢反应器的顶部连接。所述第一、第二混合器为管道式静态混合器；所述一级、二级加氢反应器为填料式固定床反应器，其中一级加氢反应器配设有与冷却水供管3009连通的水冷夹套。

[0109] 所述气液分离单元包括气液分离罐4001(也可以为多级气液分离罐串联形式)、第二冷凝器4002、脱氢分离塔4003、第三冷凝器4004和第二回流罐4005；二级加氢反应器的底部出口与气液分离罐连接，气液分离罐的氢气出口与第二冷凝器连接，气液分离罐的液体出口与脱氢分离塔连接，脱氢分离塔的顶部与依次第三冷凝器、第二回流罐构成回路；第二冷凝器和第三冷凝器的氢气出口分别与氢气压缩机4007连接。第二回流罐还与轻组分收集管 4006连接；脱氢分离塔的底部出口通向1，3‑丙二醇精制装置。

[0110] 如图2所示，上述水合反应器，包括：

[0111] 壳程筒体，顶面和底面分别为管板1012；所述管板上布设有列管孔1013；管板的中心区域和边缘区域分别为中心圆形非布管区1014、边缘环形非布管区1015(如图5所示)，且中心圆形非布管区和边缘环形非布管区的面积相等。

[0112] 若干列管1001，轴向设于所述壳程筒体内，列管两端分别与壳程筒体顶面和底面管板的列管孔连通。每根列管内的两端分别设有弹簧支托1019(内端呈锥型)，所述弹簧支托的内端填充有惰性瓷球1020，两端的惰性瓷球之间用于填充催化剂(如图4所示)。此外，每根列管内设有6片轴向设置的内翅片1021，翅化比为2.1。所述内翅片在列管横截面上呈等角度分布(如图3所示)。列管内设置三组多点铠装热电偶测量催化剂床层温度，壳程沿轴向高度设置二组热电偶，每组三支沿筒体外径周向均布，用于测量撤热介质的温度(热电偶图中未示出)。壳程中间隔板1017，设于壳程筒体内将壳程隔离两个腔室。每个腔室的外侧壁圆周上各设有一对环形通道1011(每对两个环形通道)，每对中的两个环形通道上分别设有2 个撤媒进口1004和撤媒出口1005(撤媒进口位于远离进料口的一侧)；且每个撤媒进口与壳程筒体之间设有弧形进料挡板1018。壳程筒体的外侧壁圆周上对应环形通道处均匀分布有24 个相同直径的撤媒通孔1016(如图6所示)。

[0113] 壳程筒体内的每个腔室各设2个圆形导流板1002和3个环形导流板1003，轴向交错设于壳程筒体内构成曲折状的撤媒流道；圆形导流板的外径与边缘环形非布管区的内径相同，环形导流板的内径与中心圆形非布管区的外径相同。

[0114] 上封头1006(球冠封头型式)，盖设于壳程筒体的顶部，所述上封头上设有反应器出料口1009。

[0115] 下封头1007(球冠封头型式)，盖设于壳程筒体的底部，所述下封头上设有反应器进料口1008。

[0116] 进料分布板1010，设于壳程筒体的顶面或底面与反应器进料口之间。进料分布板非对应所述边缘环形非布管区和中心圆形非布管区的区域均匀分布有分布板通孔1022(如图7所示)。

[0117] 如图8所示，上述丙烯醛分离塔，包括塔体100，所述塔体的顶部、侧部和底部分别设有塔顶气相出口101、进料口102和塔底液相出口103。所述塔体以进料口为界限，分为位于上段的精馏段和位于下段的提馏段；所述精馏段内由下至上设有若干导向立体喷射塔板104 和若干高效导向塔板105；所述提馏段内设有若干导向复合立体喷射塔板106；所述高效导向塔板、导向立体喷射塔板和导向复合立体喷射塔板各自交错设置以形成折流通道。

[0118] 其中：

[0119] 所述高效导向塔板上布设有导向孔107(开孔率为5～15％)，如图11所示，所述导向孔的边缘处设有向上凸起的导向板108，所述导向孔与导向板形成的孔缝开口与其所在高效导向塔板上液相的流动方向一致。高效导向塔板上靠近塔体侧壁处位置的导向孔的分布密度大于高效导向塔板中心位置。

[0120] 如图9所示，所述导向立体喷射塔板包括塔板109和帽罩110；如图12所示，所述塔板的中心区域和靠近塔体侧壁处位置分别设有大孔111和导向孔，开孔率为5～20％；每一个所述大孔上罩设有所述帽罩，所述帽罩的侧壁上布设有筛孔112(孔径为3～15mm)，帽罩的侧壁顶部和底部周向上分别设有上端狭缝113和下端狭缝114；所述导向孔的边缘处设有向上凸起的导向板，所述导向孔与导向板形成的孔缝开口与其所在塔板上液相的流动方向一致。

[0121] 如图10所示，所述导向复合立体喷射塔板包括塔板、帽罩和填料115(金属开孔板波纹填料或金属开孔丝网填料)；所述塔板的中心区域和靠近塔体侧壁处位置分别设有大孔和导向孔，开孔率为5～20％；每一个所述大孔上罩设有所述帽罩，所述帽罩的顶部装填有所述填料(厚度占帽罩高度的20～40％)，帽罩的侧壁上布设有筛孔(孔径为3～15mm)，帽罩的侧壁顶部和底部周向上分别设有上端狭缝和下端狭缝；所述导向孔的边缘处设有向上凸起的导向板，所述导向孔与导向板形成的孔缝开口与其所在塔板上液相的流动方向一致。

[0122] 在上述结构中，所述导向板的截面为内弧面朝向导向孔的弧形。高效导向塔板的数量占总塔板数量的10～40％，优选15～30％；导向立体喷射塔板的数量占总塔板数量的5～35％，优选15～30％；导向复合立体喷射塔板的数量占总塔板数量的15～70％，优选30～60％。

[0123] 所述高效导向塔板、导向立体喷射塔板和导向复合立体喷射塔板的缺口边缘上下侧分别设有溢流堰116和降液导向板117；其中：高效导向塔板上的溢流堰高度为5～45mm，导向立体喷射塔板上的溢流堰高度为10～50mm，导向复合立体喷射塔板上的溢流堰高度为 10～50mm；所述降液导向板的径向截面为与塔体侧壁平行的弧形，降液导向板呈阶梯式向下延伸靠近塔体侧壁且弧长变短。

[0124] 一种制备1，3‑丙二醇粗产品溶液的方法，包括以下步骤：

[0125] 1)将丙烯醛反应液由底部进入水合反应器进行水合反应，顶部流出的水合反应液进入丙烯醛分离塔。其中，丙烯醛反应液的浓度为8‑20％，反应温度为30‑90℃，操作压力为‑10.0‑0.4MPa，空速为0.5‑2h 。

[0126] 2)经丙烯醛分离塔分离后，塔顶丙烯醛蒸汽经冷凝后部分回流至丙烯醛分离塔内，部分返回反应液原料调配系统，丙烯醛分离塔塔底收集分离后的3‑羟基丙醛溶液进入一级加氢反应器。其中，丙烯醛分离塔的塔顶温度为40‑65℃，绝对操作压力为5‑40kPa，塔顶回流比为1‑10∶1。

[0127] 3)3‑羟基丙醛溶液和氢气混合后由顶部进入一级加氢反应器进行一级加氢反应，反应结束后所得反应液进入预热器。其中，3‑羟基丙醛和氢气的摩尔比为10‑40∶1，一级加‑1氢反应温度为40‑110℃，操作压力为3‑14MPa，空速为5‑20h 。

[0128] 4)反应液经预热后与另一股氢气混合，由顶部进入二级加氢反应器进行二级加氢反应，反应结束后得到含有1，3‑丙二醇和氢气的混合溶液。其中，补加氢气与步骤3)中氢气‑1的摩尔比为1∶5‑1∶1，二级加氢反应温度为80‑140℃，操作压力为3‑14MPa，空速为5‑20h 。

[0129] 5)混合溶液进入气液分离罐进行气液分离，气液分离罐顶部分离出的氢气经冷凝后进行循环利用，底部得到分离后的溶液进入脱氢分离塔。其中，气液分离压力为0‑13MPa，进一步优选为2‑12MPa。

[0130] 6)在脱氢分离塔内分离后，溶液中的气相组分由塔顶排出经冷凝后分离得到轻组分和氢气，对氢气进行循环利用，对轻组分进行收集；1，3‑丙二醇粗产品溶液由塔底排出去往1，3‑ 丙二醇精制装置。其中，脱氢分离塔的塔顶温度为40‑100℃，操作压力为常压，塔顶回流比为1‑10∶1。

[0131] 实施例1

[0132] 如图1所示，一种1，3‑丙二醇粗产品溶液的制备装置，包括依次连接的水合反应器1000、丙烯醛分离单元、两级加氢单元和气液分离单元。

[0133] 所述丙烯醛分离单元包括丙烯醛分离塔2001、第一冷凝器2002和第一回流罐2003；所述水合反应器与丙烯醛分离塔连通，丙烯醛分离塔的塔顶、第一冷凝器、第一回流罐依次连通构成回路。第一回流罐还连接有用于反应液原料调配的回流管2004；丙烯醛分离塔的塔底设有蒸汽换热器2005。

[0134] 所述两级加氢单元包括依次连接的第一混合器3001、一级加氢反应器3002、预热器 3004、第二混合器3005、二级加氢反应器3006；所述第一混合器的入口分别与丙烯醛分离塔的塔底出口和一级氢气供管3007连通；第一混合器与一级加氢反应器的顶部连接，一级加氢反应器的底部与预热器的入口连接，第二混合器的入口分别与预热器的出口和二级氢气供管 3008连通；第二混合器与二级加氢反应器的顶部连接。所述第一、第二混合器为管道式静态混合器；所述一级、二级加氢反应器为填料式固定床反应器，其中一级加氢反应器配设有与冷却水供管3009连通的水冷夹套。

[0135] 所述气液分离单元包括气液分离罐4001、第二冷凝器4002、脱氢分离塔4003、第三冷凝器4004和第二回流罐4005；二级加氢反应器的底部出口与气液分离罐连接，气液分离罐的氢气出口与第二冷凝器连接，气液分离罐的液体出口与脱氢分离塔连接，脱氢分离塔的顶部与依次第三冷凝器、第二回流罐构成回路；第二冷凝器和第三冷凝器的氢气出口分别与氢气压缩机4007连接。第二回流罐还与轻组分收集管4006连接；脱氢分离塔的底部出口通向1，3‑丙二醇精制装置。

[0136] 如图2所示，上述水合反应器，包括：

[0137] 壳程筒体1，顶面和底面分别为管板101；所述管板上布设有列管孔102；管板的中心区域和边缘区域分别为中心圆形非布管区103、边缘环形非布管区104(如图5所示)，且中心圆形非布管区和边缘环形非布管区的面积相等。

[0138] 若干列管2，轴向设于所述壳程筒体内，列管两端分别与壳程筒体顶面和底面管板的列管孔连通。每根列管内的两端分别设有弹簧支托201(内端呈锥型)，所述弹簧支托的内端填充有惰性瓷球202，两端的惰性瓷球之间用于填充催化剂(如图4所示)。此外，每根列管内设有6片轴向设置的内翅片203，翅化比为2.1。所述内翅片在列管横截面上呈等角度分布 (如图3所示)。列管内设置三组多点铠装热电偶测量催化剂床层温度，壳程沿轴向高度设置二组热电偶，每组三支沿筒体外径周向均布，用于测量撤热介质的温度(热电偶图中未示出)。

[0139] 壳程中间隔板106，设于壳程筒体内将壳程隔离两个腔室。每个腔室的外侧壁圆周上各设有一对环形通道12(每对两个环形通道)，每对中的两个环形通道上分别设有2个撤媒进口和撤媒出口(撤媒进口位于远离进料口的一侧)；且每个撤媒进口与壳程筒体之间设有弧形进料挡板107。壳程筒体的外侧壁圆周上对应环形通道处均匀分布有24个相同直径的撤媒通孔105(如图6所示)。

[0140] 壳程筒体内的每个腔室各设2个圆形导流板3和3个环形导流板4，轴向交错设于壳程筒体内构成曲折状的撤媒流道；圆形导流板的外径与边缘环形非布管区的内径相同，环形导流板的内径与中心圆形非布管区的外径相同。

[0141] 上封头7(球冠封头型式)，盖设于壳程筒体的顶部，所述上封头上设有反应器出料口 10。

[0142] 下封头8(球冠封头型式)，盖设于壳程筒体的底部，所述下封头上设有反应器进料口 9。

[0143] 进料分布板11，设于壳程筒体的顶面或底面与反应器进料口之间。进料分布板非对应所述边缘环形非布管区和中心圆形非布管区的区域均匀分布有分布板通孔1101(如图7所示)。

[0144] 如图8所示，上述丙烯醛分离塔，包括塔体100(塔高8000mm，塔径500mm)，所述塔体的顶部、侧部和底部分别设有塔顶气相出口101、进料口102和塔底液相出口103。所述塔体以进料口为界限，分为位于上段的精馏段和位于下段的提馏段；所述精馏段内由下至上设有8块导向立体喷射塔板104和2块高效导向塔板105；所述提馏段内设有4块导向复合立体喷射塔板106；所述高效导向塔板、导向立体喷射塔板和导向复合立体喷射塔板各自交错设置以形成折流通道。

[0145] 其中：

[0146] 所述高效导向塔板上布设有导向孔107(孔径大小为10*20mm矩形开孔，导向孔开孔率为2％)，如图11所示，所述导向孔的边缘处设有向上凸起的导向板108，凸起高度为3mm，所述导向孔与导向板形成的孔缝开口与其所在高效导向塔板上液相的流动方向一致。
高效导向塔板上靠近塔体侧壁处位置的导向孔的分布密度大于高效导向塔板中心位置。

[0147] 如图9所示，所述导向立体喷射塔板包括塔板109和帽罩110；如图12所示，所述塔板的中心区域和靠近塔体侧壁处位置分别设有大孔111(孔径大小为60*180mm矩形)和导向孔1(孔径大小为10*20mm矩形开孔)，总开孔率为15％；每一个所述大孔上罩设有所述帽罩，所述帽罩的侧壁上布设有筛孔112(孔径为6mm)，帽罩的侧壁顶部和底部周向上分别设有上端狭缝113和下端狭缝114；所述导向孔的边缘处设有向上凸起的导向板，所述导向孔与导向板形成的孔缝开口与其所在塔板上液相的流动方向一致。

[0148] 如图10所示，所述导向复合立体喷射塔板包括塔板、帽罩和填料115(金属开孔板波纹填料)；所述塔板的中心区域和靠近塔体侧壁处位置分别设有大孔和导向孔，开孔率为15％；每一个所述大孔上罩设有所述帽罩，所述帽罩的顶部装填有所述填料(厚度占帽罩总高度的 30％)，帽罩的侧壁上布设有筛孔(孔径为6mm)，帽罩的侧壁顶部和底部周向上分别设有上端狭缝和下端狭缝；所述导向孔的边缘处设有向上凸起的导向板，所述导向孔与导向板形成的孔缝开口与其所在塔板上液相的流动方向一致。

[0149] 所述高效导向塔板、导向立体喷射塔板和导向复合立体喷射塔板的缺口边缘上下侧分别设有溢流堰116和降液导向板117；其中：高效导向塔板上的溢流堰高度为15mm，导向立体喷射塔板上的溢流堰高度为15mm，导向复合立体喷射塔板上的溢流堰高度为15mm；所述降液导向板的径向截面为与塔体侧壁平行的弧形，降液导向板呈阶梯式向下延伸且弧形直径递增。

[0150] 以丙烯醛水合加氢法制备的1，3‑丙二醇粗产品溶液，1，3‑丙二醇产能为3000吨/年， 400kg/hr的装置为例，配制丙烯醛原料液的浓度为15％，采用图1所示的制备装置进行1，3‑ 丙二醇的制备：

[0151] 1)将30℃丙烯醛反应液由底部进入水合反应器进行水合反应，顶部流出的水合反‑1应液进入丙烯醛分离塔，其中，反应温度为50℃，操作压力为5MPa，空速为0.7h 。

[0152] 2)经丙烯醛分离塔分离后，塔顶丙烯醛蒸汽经冷凝后回流至丙烯醛分离塔内，或返回反应液原料调配系统，丙烯醛分离塔塔底收集分离后的3‑羟基丙醛溶液进入一级加氢反应器。其中，丙烯醛分离塔的塔顶温度为55℃，绝对操作压力为18kPa，塔的回流比为5∶1。

[0153] 3)3‑羟基丙醛溶液和氢气混合后由顶部进入一级加氢反应器进行一级加氢反应，反应结束后所得反应液进入预热器。其中，3‑羟基丙醛和氢气的摩尔比为15∶1，一级加氢反‑1应温度为90℃，操作压力为10MPa，空速为10h 。

[0154] 4)反应液经预热后与另一股氢气混合，由顶部进入二级加氢反应器进行二级加氢反应，反应结束后得到含有1，3‑丙二醇和氢气的混合溶液。其中，补加氢气与步骤3)中氢气‑1的摩尔比为1∶3，二级加氢反应温度为120℃，操作压力为9MPa，空速为15h 。

[0155] 5)混合溶液进入气液分离罐进行气液分离，气液分离罐顶部分离出的氢气经冷凝后进行循环利用，底部得到分离后的溶液进入脱氢分离塔。其中，气液分离温度为90℃，气液分离压力为2MPa。

[0156] 6)在脱氢分离塔内分离后，溶液中的气相组分由塔顶排出经冷凝后分离得到轻组分和氢气，对氢气进行循环利用，对轻组分进行收集；1，3‑丙二醇粗产品溶液由塔底排出去往1，3‑ 丙二醇精制装置。其中，脱氢分离塔的塔顶温度为85℃，操作压力为常压，塔顶回流比为9∶1。

[0157] 根据本发明的设计特点，选择适配的运行条件，各分离阶段的运行条件及各阶段分离产物的组分及含量，如表1所示。

[0158] 表1‑工艺流程各阶段的运行条件

[0159]

[0160] 由处理后的结果可以看出，通过图1的工艺流程，经过水合反应、一级加氢反应和二级加氢反应过程，可以得到丙烯醛反应完全的1，3‑丙二醇粗产品溶液，并且通过气液分离罐实现了氢气分离和高效循环利用，后通过脱轻塔，在进一步企业分离的基础上，同时实现了轻组分的精馏脱除，整个反应过程，丙烯醛的转化率达到100％，总反应选择为性为87％。

[0161] 实施例2

[0162] 采用图1所示的工艺流程，配制丙烯醛原料液的浓度为15％，调准运行条件，具体参数如表 2所示(其他工艺参照实施例1)。

[0163] 表2‑工艺流程各阶段的运行条件

[0164]

[0165]

[0166] 该生产工艺，降低水合反应的温度和压力，丙烯醛转化率降低；同时，降低一级加氢和二级加氢反应的温度和压力，导致一级加氢的反应3‑羟基丙醛的转化率减低，二级加氢反应结束后，3‑羟基丙醛有少量未转化完全。反应完全结束，丙烯醛的转化率为99.8％，总反应的选择性为88％。

[0167] 实施例3

[0168] 采用图1所示的工艺流程，配置丙烯醛原料液的浓度为15％，调准运行条件，具体参数如表 3所示(其他工艺参照实施例1)。

[0169] 表3‑工艺流程各阶段的运行条件

[0170]

[0171] 该生产工艺，由于降低一级加氢温度和压力，导致一级加氢的反应3‑羟基丙醛的转化率减低，为保证二级加氢反应结束后，3‑羟基丙醛转化完全，提高了反应温度，导致丙烯醛的选择性降低，反应完全结束，丙烯醛的转化率为99.8％，总反应的选择性为86％。

[0172] 对比例1

[0173] 以图13所示的未分级加氢工艺流程进行说明。

[0174] 以丙烯醛水合加氢法制备的1，3‑丙二醇粗产品溶液，1，3‑丙二醇产能为3000吨/年， 400kg/hr的装置为例，丙烯醛原料液的浓度为15％，采用图2所示的未分段加氢的工艺流程。

[0175] 选择适配的运行条件，各阶段的运行条件及各阶段产物的组分及含量，如表4所示。

[0176] 表4‑工艺流程各阶段的运行条件

[0177]

[0178] 由处理后的结果可以看出，通过图2的工艺流程，经过水合反应和加氢反应后，可以得到丙烯醛反应较为完全的1，3‑丙二醇粗产品溶液，因为总反应为一级加氢反应，即使整体反应温度较高，3‑羟基丙醛反应也并不完全，并且反应选择性降低；通过气液分离罐实现了氢气的高效循环利用，通过脱轻塔，在氢气进一步分离的基础上，实现了轻组分的脱除，丙烯醛整体转化率为97.5％，选择性为82％。

[0179] 从实施例1和对比例1的数据对比可以看出，本发明的工艺方法制备的1，3‑丙二醇粗产品溶液，通过对加氢工序实行分段加氢的工艺，可以保证3‑羟基丙醛完全转化的基础上，具有较高的选择性；

[0180] 通过对加氢结束的反应液在设定压力下进行分级气液分离，可以实现氢气的高效回用，气液分离后的加氢反应液，直接衔接脱轻塔的工艺，在脱轻塔中创造性的气液分离加气提精馏的设计，进一步分离氢气并回用，同时实现1，3‑丙二醇粗产品溶液中轻组分的脱除。

[0181] 本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。

[0182] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。