一种具有竹节和硬核梯度结构的铜合金棒材的制备方法

摘要

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种具有竹节和硬核梯度结构的铜合金棒材的制备方法。包括如下步骤：(1)：旋转锻造：采用铜合金棒材为原材料，进行旋转锻造，得到具有硬核梯度结构的棒材；(2)：纵向表面机械碾磨：通过纵向表面机械碾磨对步骤(1)得到的硬核梯度结构的棒材进行碾磨，得到具有均匀的表面纳米晶层的棒材；(3)：横向表面机械碾磨：对步骤(2)得到的具有均匀的表面纳米晶层的棒材进行横向表面机械碾磨，在棒材表面得到多个厚度为表面纳米晶层厚度1.5‑3倍的多个环状纳米晶层，即竹节。本发明结合旋锻和表面纳米化，在铜合金中引入了硬核梯度结构和竹节结构，显著提高了铜合金棒材的强度，且保留了塑性。

权利要求

1.一种具有竹节和硬核梯度结构的铜合金棒材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1）：旋转锻造：采用棒材为原材料，进行旋转锻造，得到具有硬核梯度结构的棒材；

步骤（2）：纵向表面机械碾磨：通过纵向表面机械碾磨对步骤（1）得到的硬核梯度结构的棒材进行碾磨，得到具有均匀的表面纳米晶层的棒材；所述步骤（2）的纵向表面机械碾磨具体为：将棒材固定，以轴向为旋转轴，旋转棒材，同时对棒材进行表面机械碾磨处理，压头压力方向与棒材径向平行，且压头沿着棒材轴向往返移动，使得滚珠在棒材表面滚动，从而在棒材表面产生厚度均匀的纳米晶层，实现棒材的表面纳米化；

步骤（3）：横向表面机械碾磨：对步骤（2）得到的具有均匀的表面纳米晶层的棒材进行横向表面机械碾磨，在棒材表面得到多个厚度为表面纳米晶层厚度1.5‑3倍的多个环状纳米晶层，即竹节，从而得到具有竹节和硬核梯度结构的铜合金棒材；所述步骤（3）横向表面机械碾磨具体为：棒材和表面机械碾磨压头的相对位置保持不变，提高棒材旋转速度，同时加大压头压力，压头沿棒材轴向在一段范围内运动，产生竹节，竹节区域纳米晶层厚度为周围均匀区纳米层厚度的1.5 3倍；压头沿轴向移动一段距离，重复以上步骤，直至竹节在棒~

材表面均匀分布；

所述纵向表面机械碾磨和横向表面机械碾磨均为采用带有滚珠的压头，对棒材表面进行碾磨处理。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中具有硬核梯度结构的棒材

14 15 

的中心位错密度为3×10 3×10 ，位错密度从中心到表面逐渐下降。

~

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的均匀的表面纳米晶层的厚度不低于50μm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述每个竹节宽度在1 10mm之间，竹节区~

域纳米晶厚度为周围均匀纳米晶层厚度的1.5 3倍，竹节与竹节之间的距离在5 30mm之间。

~ ~

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）的旋转锻造具体为：取直径为

15mm 40mm的棒材，进行旋锻处理，处理后棒材直径为原材料直径的70 90%，得到具有硬核~ ~

梯度结构的铜合金棒材。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述棒材旋转的转速为1 3RPM，所述压头~

沿棒材轴向往返移动的速度为5 20m/s，所述表面纳米晶层的厚度为50 150μm。

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7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述棒材的旋转速度为4 10RPM，所述压头~

沿棒材轴向在1 10mm内运动，所述压头沿轴向移动5 30mm。

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说明书

一种具有竹节和硬核梯度结构的铜合金棒材的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种具有竹节和硬核梯度结构的铜合金棒材的制备方法。

背景技术

[0002] 铜合金具有十分广泛的用途，人们对于铜合金的使用最早可追溯到3000多年前，到目前为止，人类在实际生产生活中已经开发出多种类型的铜合金。相比于其他合金，铜合
金的用途更多，许多铜合金都同时具备多种性能，所以常常既可用于结构材料，又可作为功
能材料使用。然而，作为结构材料使用时，各种铜合金的强度都比较低，很难满足实际需要；
作为功能材料使用时，人们同时也希望它们具有更高的强度。大塑性变形技术是当前提高
金属材料强度的一种有效手段，通过大塑性变形产生高应变量，可以显著细化晶粒，从而大
大提高铜合金强度。但是，大塑性变形技术在提高材料强度的同时，会大大降低材料塑性，
而且大塑性变形还存在成本较高，可制备材料尺寸小等缺点，因此大塑性变形并不适合实
际工业生产。

[0003] 近年来，大量研究表明金属材料的异质化可以有效的提高材料的综合力学性能。梯度结构、双峰结构、谐波结构以及异质层状结构能够提高材料的强塑性匹配性能的主要
原因是在材料中引入了应变梯度和软硬界面，在变形的过程中细化的晶粒以及背应力提高
了材料的屈服强度；同时，软硬/梯度界面处大量增殖的几何必须位错增强了材料的拉伸塑
性。

[0004] T.H.Fang等人在《Science》，2011,331:1587‑1590上发表的“Revealing Extraordinary IntrinsicTensile Plasticity in GradientNano‑Grained Copper”(揭
示梯度纳米晶结构铜的超高拉伸塑性)一文中，介绍利用表面机械碾磨处理(SMGT)在纯Cu
棒材表层制备出了梯度纳米晶粒结构，室温拉伸实验表明,具有梯度纳米晶粒结构表层的
纯Cu棒状样品拉伸屈服强度比粗晶Cu样品提高约一倍，而拉伸塑性与粗晶Cu相同，其中表
面梯度纳米结构层是强度提高的主因，尽管梯度纳米晶粒层在样品断面中所占的面积比例
很小(约9％)，但由于纳米晶粒结构具有很高的屈服强度(最外表层50μm厚纳米晶粒结构的
拉伸屈服强度高达660MPa，是粗晶组织的十余倍)，它对提高强度的贡献很大。定量分析表
明，梯度纳米晶粒层对样品整体强度的贡献高达约1/3，而拉伸塑性来源于粗晶组织基体，
基体粗晶组织具有良好的塑性变形能力，在拉伸过程中具有很高的拉伸应变和加工硬化能
力，梯度结构组织可有效地抑制表层纳米晶粒结构在变形过程中可能产生的应变集中和早
期颈缩，从而延迟了表面纳米晶粒结构的变形局域化和裂纹萌生，使纳米晶粒组织表现出
良好的拉伸塑性变形能力。

[0005] 但是，在实际应用中，随着样品横截面积的增加，在棒材表面可制备出的梯度纳米晶粒层占棒材半径的比例将越来越小，这意味着其强化效果也将减弱，所以对棒材进行简
单的表面纳米化不适用于直径较大的棒材的强化处理。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种具有竹节和硬核梯度结构的铜合金棒材的制备方法，将旋锻工艺和表面机械碾磨工艺的优点相结合，在铜合金棒材中引入了多种结构，制备出
了一种同时具有竹节结构和硬核梯度结构的铜合金棒材。

[0007] 实现本发明目的的技术解决方案为：一种具有竹节和硬核梯度结构的铜合金棒材的制备方法，包括如下步骤：

[0008] 步骤(1)：旋转锻造：采用棒材为原材料，进行旋转锻造，得到具有硬核梯度结构的棒材；

[0009] 步骤(2)：纵向表面机械碾磨：通过纵向表面机械碾磨对步骤(1)得到的硬核梯度结构的棒材进行碾磨，得到具有均匀的表面纳米晶层的棒材；

[0010] 步骤(3)：横向表面机械碾磨：对步骤(2)得到的具有均匀的表面纳米晶层的棒材进行横向表面机械碾磨，在棒材表面得到多个厚度为表面纳米晶层厚度1.5‑3倍的多个环
状纳米晶层，即竹节，从而得到具有竹节和硬核梯度结构的铜合金棒材。

[0011] 进一步的，所述步骤(1)中具有硬核梯度结构的棒材的中心位错密度为3×1014～315
×10 ，位错密度从中心到表面逐渐下降。

[0012] 进一步的，所述步骤(2)中的均匀的表面纳米晶层的厚度不低于不低于50μm。

[0013] 进一步的，所述每个竹节宽度在1～10mm之间，竹节区域纳米晶厚度为周围均匀纳米晶层厚度的1.5～3倍，竹节与竹节之间的距离在5～30mm之间。

[0014] 进一步的，所述步骤(1)的旋转锻造具体为：取直径为15mm～40mm的棒材，进行旋锻处理，处理后棒材直径为原材料直径的70～90％，得到具有硬核梯度结构的铜合金棒材。

[0015] 进一步的，所述纵向表面机械碾磨和横向表面机械碾磨均为采用带有滚珠的压头，对棒材表面进行碾磨处理。

[0016] 进一步的，所述步骤(2)的纵向表面机械碾磨具体为：将棒材固定，以轴向为旋转轴，旋转棒材，同时对棒材进行表面机械碾磨处理，压头压力方向与棒材径向平行，且压头
沿着棒材轴向往返移动，使得滚珠在棒材表面滚动，从而在棒材表面产生厚度均匀的纳米
晶层，实现棒材的表面纳米化。

[0017] 进一步的，所述棒材旋转的转速为1～3RPM，所述压头沿棒材轴向往返移动的速度为5～20m/s，所述表面纳米晶层的厚度为50～150μm。

[0018] 进一步的，所述步骤(3)横向表面机械碾磨具体为：棒材和表面机械碾磨压头的相对位置保持不变，提高棒材旋转速度，同时加大压头压力，压头沿棒材轴向在一段范围内运
动，产生竹节，竹节区域纳米晶层厚度为周围均匀区纳米层厚度的1.5～3倍；压头沿轴向移
动一段距离，重复以上步骤，直至竹节在棒材表面均匀分布。

[0019] 进一步的，所述棒材的旋转速度为4～10RPM，所述压头沿棒材轴向在1～10mm内运动，所述压头沿轴向移动5～30mm。

[0020] 本发明与现有技术相比，其显著优点在于：

[0021] 1.本发明将多种材料强化手段相结合，首先通过旋锻使得棒材位错密度从中心到表面梯度分布而表现出硬核特征，然后通过表面纳米化在材料表面制备出均匀的纳米晶
层，最后在材料表面制备出了均匀分布的竹节结构，多种梯度结构和竹节结构的设计，可以
显著提高铜合金棒材的强度，同时尽可能保留了其塑性；

[0022] 2.本发明几乎适用于所有铜合金棒材的制备，而且可制备的棒材尺寸范围较广，可制备的棒材直径仅取决于旋转锻造设备的要求，因而适用于各种尺寸铜合金棒材的加
工；

[0023] 3.本发明中涉及到的两种加工工艺(旋转锻造和表面机械碾磨)均已比较成熟，不存在技术难点，设备简单、成本较低，可操作性强；

[0024] 4.本发明中各项工艺参数均可调控(如旋转锻造变形量、竹节距离和数量等)，根据实际需要，可分别调整不同的参数以制备出符合要求的棒材，即材料制备参数和材料性
能均可在一定范围内进行调控；

[0025] 5.相比于其他材料制备工艺，本发明中材料处理过程中的变形量比较小，工艺比较简单，工艺流程短，耗时少，具有实用意义，可直接应用于工厂大规模批量生产。

附图说明

[0026] 图1为本发明的制备方法工艺流程图。

[0027] 图2为本发明原始棒材与径向垂直的截面的晶粒示意图。

[0028] 图3为本发明旋转锻压后棒材与径向垂直的截面的晶粒示意图。

[0029] 图4为本发明经纵向表面机械碾磨后棒材与径向垂直的截面的晶粒示意图。

[0030] 图5为本发明最终得到的棒材与径向垂直的截面的晶粒示意图。

[0031] 图6为本发明最终得到的棒材与轴向垂直的截面非竹节区域晶粒示意图。

[0032] 图7为本发明最终得到的棒材与轴向垂直的截面竹节区域晶粒示意图。

具体实施方式

[0033] 下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

[0034] 如图1‑7所示，本发明涉及的是一种竹节结构和硬核梯度结构相结合的铜合金的制备方法，具体是一种通过旋转锻造(简称旋锻，Rotary swaging，RS)和表面机械碾磨
(Surface mechanical grinding treatment,SMGT)工艺对铜合金进行处理，从而对微观结
构进行调控，制备出一种同时具有竹节结构和硬核梯度结构的铜合金棒材的技术。

[0035] 本发明首先通过旋转锻造在铜合金棒材中产生一定量的应变，使得棒材中的位错密度升高而晶粒不发生明显细化，并且位错密度表现出从棒材中心沿半径到表面逐渐降低
的梯度分布，从而使棒材表现出“硬核”的特征，这会使得材料强度提高一定值而塑性仍可
维持在一个理想范围内，然后通过表面机械碾磨在材料表面引入梯度纳米晶粒结构，再加
大压头压力，在材料表面部分区域产生更深的纳米晶粒层，从而获得同时具有竹节结构和
硬核梯度结构的铜合金棒材。

[0036] 一种具有竹节结构和硬核梯度结构的铜合金棒材，首先通过旋锻得到硬核结构，14 15
棒材中心位错密度在3×10 ～3×10 之间，位错密度从中心到表面逐渐下降；然后通过表
面机械碾磨得到均匀的表面纳米晶层(厚度在50～150μm之间)；最后在棒材表面进一步表
面纳米化产生厚度更大的纳米晶层(定义为竹节)，竹节宽度在1～10mm之间，竹节区域纳米
晶厚度为周围均匀纳米晶层厚度的1.5～3倍，竹节与竹节之间的距离在5～30mm之间。

[0037] 本发明是通过以下技术方案实现的，具体包括以下步骤：

[0038] 第一步，旋转锻造：取直径为15mm～40mm的棒材，进行小变形量的旋锻处理，处理后棒材直径约为原材料直径的70～90％，这样产生的应变值较小，使得晶粒尺寸变化极小，
14 15
但棒材芯部位错密度很高(3×10 ～3×10 之间)，从而得到具有硬核特征的铜合金棒材；

[0039] 第二步，纵向表面机械碾磨：采用带有滚珠的压头，对棒材表面进行碾磨处理，具体为：将棒材固定，以轴向为旋转轴，缓慢旋转(转速约1～3RPM)棒材，同时对棒材进行表面
机械碾磨处理，压头压力方向与棒材径向平行，沿着棒材轴向往返高速移动(速度为5～
20m/s)，使得滚珠在棒材表面高速滚动，从而在棒材表面产生厚度均匀的纳米晶粒层(厚度
在50～150μm之间)，实现棒材的表面纳米化。为方便表达，这里我们将这种处理方式定义为
纵向表面机械碾磨；

[0040] 第三步，横向表面机械碾磨：棒材和表面机械碾磨压头的相对位置保持不变，提高棒材旋转速度(约4～10RPM)，同时加大压头压力，压头沿棒材轴向在一定范围(1～10mm)内
运动，产生竹节，竹节区域纳米晶层厚度为周围均匀区纳米层厚度的1.5～3倍。压头沿轴向
移动一定距离(5～30mm)，重复以上步骤，直至竹节在棒材表面均匀分布。为方便表达，这里
我们将这种处理方式定义为横向表面机械碾磨。

[0041] 实施例1

[0042] 如图1所示，以下实施例涉及三步工艺工序包括：旋转锻造获得硬核结构、纵向表面机械碾磨获得厚度均匀的表面纳米晶层和随后横向表面机械碾磨获得表面纳米晶层厚
度更大的竹节结构，且这种竹节结构沿轴向均匀分布。

[0043] (1)旋转锻造：取长度为30cm、直径为15mm的铜合金棒材，进行小变形量旋转锻造处理，旋转锻造后棒材直径约13mm。

[0044] (2)纵向表面机械碾磨：棒材垂直或水平放置，并通过外设装置使其沿轴向自转，转速约1RPM，表面机械碾磨的压头施力方向与棒材轴向垂直，同时压头沿轴向做高速往返
运动(速度约10m/s)，使压头顶端的滚珠在棒材表面高速运动，在棒材表面产生一定厚度的
表面纳米晶层，约5分钟后，可获得厚度约50μm的均匀的纳米晶层；

[0045] (3)横向表面机械碾磨：棒材与表面机械碾磨压头相对位置保持不变，提高棒材自转转速(约4RPM)，同时表面机械碾磨压头仍沿轴向往返运动(可适当降低其运动速度)，但
运动范围局限于1～3mm之间，加大压头压力(约为第二步中压力的2～4倍)，约1分钟后，在
压头滚珠滚过的区域会形成更深的纳米晶粒层，我们称其为竹节结构。沿轴向调整表面机
械碾磨压头位置，距离上一个竹节约5mm，其他参数不变，重复上述步骤，产生第二个竹节结
构，重复这个过程，直至棒材表面产生均匀的竹节结构。