一种页岩微裂缝评价方法及其应用

摘要

本发明涉及石油化工技术领域，具体公开了一种页岩微裂缝评价方法及其应用。本发明提供的页岩微裂缝评价方法通过低温氮气吸附与核磁共振联合表征微观孔径大小，以判别页岩微裂缝，并运用高斯拟合进行定量表征，同时进行微裂缝控因分析；由于该方法采用核磁共振技术与高斯拟合的方法，实验结果不仅拘泥于定性，还对微裂缝进一步定量分析直观表征裂缝大小与占比，操作性强，可重复程度高，对页岩储层微裂缝定量评价具有重要意义，解决了现有页岩微裂缝评价方法存在大多无法进行精确评价的问题，具有广阔的应用前景。

权利要求

1.一种页岩微裂缝评价方法，其特征在于，所述页岩微裂缝评价方法是将待评价页岩进行洗油烘干后得到干样，通过将干样在抽真空加压饱和油过程中进行核磁共振实验，联合低温氮气吸附联合表征微观孔径大小，以判别页岩微裂缝，并运用高斯拟合进行定量表征，同时进行微裂缝控因分析；

在所述的页岩微裂缝评价方法中，所述运用高斯拟合进行定量表征具体是根据干样在抽真空加压饱和油过程后进行核磁共振测试，根据低温氮气吸附联合表征的结果，标定核磁共振弛豫‑孔径转化系数，并将核磁共振中的主峰进行高斯拟合，核磁测试主峰中自由流体的初始信号量记为A0，高斯拟合后信号量记为A1，则微裂缝中自由流体的信号量Af =A0‑A1；

所述高斯拟合过程是按照下式进行：

2

X=A×EXP(‑(((log(C×M)‑a)/b)))

其中，A为核磁共振T2谱信号量峰值；C是核磁共振弛豫‑孔径转化系数；a为核磁共振T2谱主峰对应中轴峰值；b是核磁共振主峰T2谱宽度；M是不同时刻的核磁共振T2谱信号量；

所述核磁共振弛豫‑孔径转化系数是按照下式进行：

C=Amax/Bmax

其中，Amax为核磁共振T2谱中主峰对应的最大值，Bmax为低温氮气吸附中吸附量对应的最大值，C为核磁共振弛豫‑孔径转化系数。

2.根据权利要求1所述的页岩微裂缝评价方法，其特征在于，在所述的页岩微裂缝评价方法中，所述洗油烘干是将待评价页岩选用索氏抽提法或超声波法进行洗油，以将孔隙中残余油除去，然后将洗油后的样品进行真空烘干，温度设置为60‑70℃，烘干时间为6‑12h。

3.根据权利要求2所述的页岩微裂缝评价方法，其特征在于，所述洗油的溶剂采用二氯甲烷和丙酮的混合有机溶剂，其中二氯甲烷和丙酮的体积比为3:1。

4.根据权利要求1所述的页岩微裂缝评价方法，其特征在于，在所述的页岩微裂缝评价方法中，所述将干样在抽真空加压饱和油过程中进行核磁共振实验，联合低温氮气吸附表征微观孔径大小具体包括：将干样在抽真空加压饱和油前进行核磁共振测试，以及将干样在抽真空加压饱和油后进行核磁共振测试。

5.根据权利要求1所述的页岩微裂缝评价方法，其特征在于，在所述的页岩微裂缝评价方法中，将干样进行抽真空加压饱和油是将干样抽真空排去孔喉内的空气，随后注压饱和油，压力保持在12‑17MPa，饱和时间为24h‑48h。

6.根据权利要求5所述的页岩微裂缝评价方法，其特征在于，在所述的页岩微裂缝评价方法中，所述将干样抽真空排去孔喉内的空气具体是抽真空至相对真空度达到70‑80kPa，时间为12h‑24h。

7.一种如权利要求1‑6任一所述的页岩微裂缝评价方法在页岩油勘探开发中的应用。

说明书

一种页岩微裂缝评价方法及其应用

技术领域

[0001] 本发明涉及石油化工技术领域，具体是一种页岩微裂缝评价方法及其应用。

背景技术

[0002] 页岩油是一种以页岩为主的页岩层系中所含的石油资源。随着工业经济的发展，油气资源的需求也在日益增加，截止2020年我国石油资源对外依存度高达60％以上，能源危机迫在眉睫，需要尽快想办法解决。而页岩油气作为主要的非常规油气资源类型，资源潜力巨大，可采资源量大，有望解决目前能源需求所存在的巨大缺口。

[0003] 微裂缝是页岩的重要孔隙类型。微裂缝是按裂缝大小而作的一种分类，一般认为裂缝宽度在100微米或150微米以下的称微裂缝，可以形成良好的渗流网络从而改善储层质量，对其定量研究有利于认识页岩储层类型与勘探潜力评价。而且，微裂缝广泛发育于各类储层中，且大量学者已经证实微裂缝具备储集油气和提供渗流通道的能力，对油气开发具有重要意义，微裂缝可以帮助确定显裂缝发育的信息并揭示一些显裂缝难以探讨的与裂缝相关的机理性的问题。因此，如何判别页岩微裂缝，并对其进行定量表征、进行控因分析具有重大意义。

[0004] 目前，页岩微裂缝评价对于页岩油的勘探开发具有重要意义。但是，现有技术中的页岩微裂缝评价方法大多无法进行精确评价，导致不能有效认识页岩储层类型与进行勘探潜力评价。

发明内容

[0005] 本发明实施例的目的在于提供一种页岩微裂缝评价方法，以解决上述背景技术中提出的现有页岩微裂缝评价方法存在大多无法进行精确评价的问题。

[0006] 为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：

[0007] 一种页岩微裂缝评价方法，具体是一种利用核磁共振技术研究页岩微裂缝的方法，其是将待评价页岩(也可以是泥页岩)进行洗油烘干后得到干样，通过将干样在抽真空加压饱和油过程中进行核磁共振实验，联合低温氮气吸附联合表征微观孔径大小，以判别页岩微裂缝，并运用高斯拟合进行定量表征，同时进行微裂缝控因分析。

[0008] 本发明实施例的另一目的在于提供一种所述的页岩微裂缝评价方法在页岩油勘探开发中的应用。

[0009] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：

[0010] 本发明实施例提供的页岩微裂缝评价方法可以用于研究页岩和/或泥页岩微裂缝，通过低温氮气吸附与核磁共振联合表征微观孔径大小，以判别页岩微裂缝，并运用高斯拟合进行定量表征，同时进行微裂缝控因分析；由于该方法采用核磁共振技术与高斯拟合的方法，实验结果不仅拘泥于定性，还对微裂缝进一步定量分析直观表征裂缝大小与占比，操作性强，可重复程度高，对页岩储层微裂缝定量评价具有重要意义，解决了现有页岩微裂缝评价方法存在大多无法进行精确评价的问题，具有广阔的应用前景。

附图说明

[0011] 图1为本发明一实施例提供的页岩微裂缝评价方法的流程示意图。

[0012] 图2为本发明一实施例中提供的饱和油态泥页岩的核磁共振T2谱图。

[0013] 图3为本发明一实施例中提供的样品的裂缝图像。

[0014] 图4为本发明一实施例中提供的样品的微裂缝扫描电镜图像。

[0015] 图5为本发明一实施例中提供的低温氮气吸附与核磁共振联合表征结果图。

[0016] 图6为本发明一实施例中提供的高斯拟合表征微裂缝的结果图。

[0017] 图7为本发明一实施例中正十二烷流体体积与核磁信号量间的标线方程拟合图。

[0018] 图8为本发明一实施例中石英和长石总含量与微裂缝的线性关系图。

[0019] 图9为本发明一实施例中方解石和白云石总含量与微裂缝的线性关系图。

具体实施方式

[0020] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细地说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

[0021] 首先，需要说明的是，微裂缝可以帮助确定显裂缝发育的信息并揭示一些显裂缝难以探讨的与裂缝相关的机理性的问题。微裂缝的长度可以用来预测显裂的发育规模，例如现有技术中使用层理脉中的微裂缝成功预测了页岩储层中宏观高角度显裂缝，曲冠政等探讨了页岩储层中拉张型微裂缝的缝壁几何特征对渗透率的影响，揭示了缝壁形状对渗流影响的机理；微裂缝可以应用于古构造应力场、古地温、古压力和古盐度等信息的研究；微裂缝与成岩作用可以相互影响且可以应用于成岩演化历史的研究。赵帮胜等认为鄂尔多斯盆地山西组页岩气储层地质条件总体一般，但微裂缝能够聚集成藏且微裂缝可以提高储层的渗透率，在微裂缝发育区具有较好的页岩气勘探潜力。杨才等指出微裂缝是页岩储层中重要的储集空间和渗流通道，微裂缝的发育程度直接关系到页岩气的储量大小和产能。因此，如何判别页岩微裂缝、并对其进行定量表征、进行控因分析具有重大意义。

[0022] 其次，在现有技术中，存在多种页岩微裂缝评价方案，但是，大多评价结果不够精确。例如：

[0023] 技术方案一是：王玉满等根据露头剖面和钻井岩心观察，对川南某地标井五峰‑龙马溪组页岩进行观察，在8段79.86m的岩心段，共观察到微缝66条。该技术方案存在的缺点是：该方案直接观察岩样的裂缝规模(长度和宽度)，仅适宜描述裂缝宽在0.1mm以上的宏观裂缝，对微缝及其充填情况无法判断。

[0024] 技术方案二是：通过岩石薄片/高精度SEM适宜描述纳米级的微缝，直接观察裂缝规模(长度和宽度)及充填情况，估算裂缝密度，适宜裂缝的精细描述。该技术方案存在的缺点是：该技术受样品观察点影响大，仅限于对微裂缝的定性观察，无法定量表征微裂缝。

[0025] 技术方案三是：王玉满、黄金亮等应用双孔隙介质孔隙度数学模型，依据氦气法等实验测试数据和孔隙体积构成岩石物理模型分别对涪陵气田、长宁气区展开裂缝孔隙度计算，结果表明2540m以下深度段为裂缝孔隙集中发育段。该技术方案存在的缺点是：该方案的双孔隙介质模型法定量计算基质孔隙度和裂缝孔隙度，但对微裂缝大小体积占比表征不明，且受实验测试方法影响大。

[0026] 针对以上现有的技术方案，本发明实施例提供的一种页岩微裂缝评价方法，具体是一种利用核磁共振技术研究页岩微裂缝的方法，其是将待评价页岩(也可以是泥页岩)进行洗油烘干后得到干样，通过将干样在抽真空加压饱和油过程中进行核磁共振实验，联合低温氮气吸附联合表征微观孔径大小，以判别页岩微裂缝，并运用高斯拟合进行定量表征，同时进行微裂缝控因分析。

[0027] 本发明实施例针对通过微裂缝以改善储层质量，认识页岩储层类型与勘探潜力评价问题，通过以核磁共振技术为技术手段，在通过低温氮气吸附与核磁共振联合表征微观孔径大小的基础上，判别页岩微裂缝。并运用高斯拟合对其进行定量表征，同时进行微裂缝控因分析。

[0028] 作为本发明的另一优选实施例，所述洗油烘干是将待评价页岩选用索氏抽提法或超声波法进行洗油，以将孔隙中残余油除去，然后将洗油后的样品进行真空烘干，温度设置为60‑70℃，烘干时间为6‑12h，烘干后的样品放置于干燥皿中备用。

[0029] 优选的，在所述洗油烘干中，在洗油后将洗油后的样品放置到真空烘箱进行烘干，温度设置为65℃，烘干时间为9h，烘干后的样品作为干样放置于干燥皿中备用。

[0030] 作为本发明的另一优选实施例，所述洗油的溶剂采用二氯甲烷和丙酮的体积比为1.5:1的二氯甲烷和丙酮的混合有机溶剂。

[0031] 优选的，所述洗油的溶剂采用体积比为3:1的二氯甲烷和丙酮混合有机溶剂。

[0032] 作为本发明的另一优选实施例，所述将干样在抽真空加压饱和油过程中进行低温氮气吸附与核磁共振联合表征微观孔径大小具体包括：将干样在抽真空加压饱和油前进行核磁共振测试，以及将干样在抽真空加压饱和油后进行核磁共振测试。具体的，将干样选用CPMG脉冲序列测量样品的横向弛豫时间T2，设置测量系统参数后，确认当前参数准确无误后，开始测量；在抽真空加压饱和油后，将饱和后的样品从样品室取出，擦干表面自由流体，测量样品的核磁信号特征，进行去相应的干样反演。

[0033] 作为本发明的另一优选实施例，在所述将干样在抽真空加压饱和油过程中进行低温氮气吸附与核磁共振联合表征微观孔径大小中，所述将干样进行抽真空加压饱和油是将干样抽真空排去孔喉内的空气，随后注压饱和油(优选的是正十二烷)，压力保持在12‑17MPa(优选的是15MPa左右)，饱和时间为24h‑48h。

[0034] 作为本发明的另一优选实施例，所述将干样抽真空排去孔喉内的空气具体是抽真空至相对真空度达到75kPa，时间为12h‑24h。

[0035] 作为本发明的另一优选实施例，所述判别页岩微裂缝是根据将干样在抽真空加压饱和油后(得到饱和油态页岩或泥页岩)进行核磁共振测试的结果进行判别，具体判别流程如下：

[0036] 在饱和油态页岩或泥页岩的核磁共振T2谱中，T2核磁谱图中呈现单峰或多峰形态，可视为由多个正态分布叠合组成。饱和态泥页岩的核磁共振T2谱表现为弛豫时间主要分布在0.01ms‑1000ms之间，表现为“双峰”状态，后峰信号幅度低。在进行高斯拟合后剩余信号量指示存在微裂缝中的流体信号量。通过对样品的观察也能找到裂缝的存在，依据扫描电镜可以观察到微裂缝的存在，印证了微裂缝的存在导致弛豫时间的延长。

[0037] 作为本发明的另一优选实施例，所述运用高斯拟合进行定量表征具体是根据干样在抽真空加压饱和油过程中进行低温氮气吸附与核磁共振联合表征的结果，标定核磁共振弛豫‑孔径转化系数C，并将在核磁共振中的主峰进行高斯拟合，核磁测试主峰中自由流体的初始信号量记为A0，高斯拟合后信号量记为A1，则微裂缝中自由流体的信号量Af＝A0‑A1。

[0038] 作为本发明的另一优选实施例，所述高斯拟合过程是按照如下公式进行：X＝A×2
EXP(‑(((log(C×M)‑a)/b)))

[0039] 其中，A为核磁共振T2谱信号量峰值；C是核磁共振弛豫‑孔径转化系数；a为核磁共振T2谱主峰对应中轴峰值；b是核磁共振主峰T2谱宽度；M是不同时刻的核磁共振T2谱信号量。

[0040] 作为本发明的另一优选实施例，所述核磁共振弛豫‑孔径转化系数C是按照如下公式进行：C＝Amax/Bmax；其中，Amax为核磁共振T2谱中主峰对应的最大值，Bmax为氮气吸附中吸附量对应的最大值，C为核磁共振弛豫‑孔径转化系数。

[0041] 本发明实施例还提供一种所述的页岩微裂缝评价方法在页岩油勘探开发中的应用。

[0042] 以下通过列举具体实施例对本发明的页岩微裂缝评价方法的技术效果做进一步的说明。

[0043] 实施例1

[0044] 一种页岩微裂缝评价方法，其以核磁共振技术为技术手段，在通过低温氮气吸附与核磁共振联合表征微观孔径大小的基础上，判别页岩微裂缝。并运用高斯拟合对其进行定量表征，同时进行微裂缝控因分析。

[0045] 在本发明实施例中，所述页岩微裂缝评价方法具体包括以下步骤：

[0046] 步骤一，判别微裂缝；

[0047] 步骤二，微裂缝大小表征；

[0048] 步骤三，微裂缝占比；

[0049] 步骤四，微裂缝控制因素。

[0050] 实施例2

[0051] 一种页岩微裂缝评价方法，具体参照图1所示，其具体包括：

[0052] 1)制备泥页岩干样：将待评价泥页岩进行洗油烘干后得到干样；

[0053] 2)制备饱和油态泥页岩：将干样进行抽真空加压饱和油，通过将干样在抽真空加压饱和油过程中进行核磁共振实验，联合低温氮气吸附联合表征微观孔径大小，以判别页岩微裂缝，并运用高斯拟合进行定量表征，同时进行微裂缝控因分析。

[0054] 实施例3

[0055] 与实施例1相比，在进行步骤一时，具体过程如下：

[0056] (1)将实验室温度调至25℃，移除核磁共振磁体箱周围的铁质金属器物。打开仪器电源，按照仪器要求将磁体控制温度设置为35℃，并使探头和磁体保持恒温。仪器预热16h以上。

[0057] (2)进入测量控制分析软件，检查软件及仪器之间的通讯是否运行正常。

[0058] (3)将取得的原始泥页岩样品依次编号，选用索氏抽提法或超声波法将孔隙中残余油除去，溶剂采用体积比为3:1的二氯甲烷和丙酮混合有机溶剂。将洗油后的样品放置到真空烘箱进行烘干，温度设置为65℃，烘干时间为9h，烘干后的样品放置于干燥皿中备用。

[0059] (4)核磁共振参数设置：根据SY/T 6490‑2014(岩样核磁共振参数实验室测量规范)并结合样品自身的性质，设定泥页岩的核磁共振测量横向驰豫时间T2的采集参数为：等待时间(TW)为3000ms，回波间隔(TE)为0.07ms，回波个数(NECH)为3000个，叠加次数(NS)为32次；采用自旋回波脉冲序列(CPMG)测定样品NMR自旋回波串，用SIRT方法反演核磁共振弛豫信号。

[0060] (5)核磁共振测试：①标样：将装有浓度是0.05wt％的CuSO4溶液的标样(25mL‑30mL)送至玻璃试管(非磁性容器)中间位置，标样的中心位置应处于磁场的中心位置，进行标样。②测定泥页岩样品干样信号：将准备好的待测岩样(干样)用玻璃试管装好，放入测量腔。选用CPMG脉冲序列测量样品的横向弛豫时间T2，设置测量系统参数后，确认当前参数准确无误后，开始测量。③样品饱和油：将测试结束后的干样放置于抽真空饱和装置内，进行饱和油。首先打开抽真空开关，将样品室以及岩样孔喉内的空气抽去，相对真空度达到
75kPa，时间为12h‑24h。随后关闭真空泵，打开流体饱和装置开关，将正十二烷注入样品室，压力保持在15MPa左右，饱和时间为24h‑48h。将饱和后的样品从样品室取出，擦干表面自由流体，测量样品的核磁信号特征，进行去相应的干样反演。

[0061] 实施例4

[0062] 与实施例3相比，在进行步骤一时，还包括微裂缝具体判别流程：在饱和油态泥页岩核磁共振T2谱中，T2核磁谱图中呈现单峰或多峰形态，可视为由多个正态分布叠合组成。饱和态泥页岩的核磁T2谱表现为弛豫时间主要分布在0.01ms‑1000ms之间，表现为“双峰”状态，后峰信号幅度低。在进行高斯拟合后剩余信号量指示存在微裂缝中的流体信号量。通过对样品的观察也能找到裂缝的存在，依据扫描电镜可以观察到微裂缝的存在，印证了微裂缝的存在导致弛豫时间的延长。

[0063] 实施例5

[0064] 与实施例1相比，在进行步骤二时，具体过程如下：

[0065] ①孔径联合表征

[0066] 泥页岩孔径跨尺度范围较大，从纳米‑微米(部分样品发育毫米级)，单一的实验无法有效的表征其全孔径结构，不同的实验手段只适用于某一孔径(孔隙直径)范围的检测，每种方法亦存在各自的优势和弊端。

[0067] 本发明的孔径表征综合低温氮气吸附实验与核磁共振实验，有效全面的获得泥页岩孔隙结构信息。通过对核磁共振T2谱与低温氮气吸附曲线联合标定核磁共振弛豫‑孔径转化系数。对样品进行孔径联合表征，得到所得孔径分布曲线。

[0068] 其中，核磁共振弛豫‑孔径转化系数按照下式进行计算：

[0069] C＝Amax/Bmax

[0070] 式中，Amax为核磁共振T2谱中主峰对应的最大值，Bmax为氮气吸附中吸附量对应的最大值，C为核磁共振弛豫‑孔径转化系数。

[0071] ②微裂缝表征

[0072] 本次数据处理采用了高斯拟合的方法，并将在核磁共振中的主峰进行高斯拟合，核磁测试主峰中自由流体的初始信号量记为A0，高斯拟合后信号量记为A1，则微裂缝中自由流体的信号量Af＝A0‑A1。

[0073] 其中，所述高斯拟合过程是按照如下公式进行：

[0074] X＝A×EXP(‑(((log(C×M)‑a)/b)2))

[0075] 其中，A为核磁共振T2谱信号量峰值；C是核磁共振弛豫‑孔径转化系数；a为核磁共振T2谱主峰对应中轴峰值；b是核磁共振主峰T2谱宽度；M是不同时刻的核磁共振T2谱信号量。

[0076] 实施例6

[0077] 与实施例1相比，在进行步骤三时，具体过程如下：

[0078] ①流体标定实验过程

[0079] 1)取出五只容积约为1.2mL左右带有配套瓶盖的小瓶，拧紧瓶盖后分别称重5只空瓶质量；称重完毕后分别放置于核磁共振仪中测其T2谱作为空瓶基底；鉴于本次实验样品的孔隙体积，取出移液枪分别量取取不同质量(0.1g‑1.35g以约0.1g为间隔)的正十二烷滴于5只空瓶中，作为标准样品。

[0080] 2)分别称重后放入玻璃试管中进行核磁共振测试；当测试完成后分别去相应的空瓶基底进行反演；反演完成后将每个体积对应的T2谱的自由流体信号幅度分别累加；利用统计学的线性回归方法拟合标准样品正十二烷体积与其对应的信号幅度之间的线性关系；由于本次流体体积与信号幅度之间数量级相差较大，为尽可能保证系数的精确性，将信号幅度缩小10000倍后再与流体体积进行拟合；得到如下标线方程组：

[0081] V油＝k×K×10‑5

[0082] 其中k为标线方程的斜率，K为正十二烷的核磁信号总量。

[0083] ②对上述微裂缝中自由流体的信号量Af进行流体体积转化，得到流体体积Vf。则有微裂缝体积占比：

[0084] V＝Vf/V岩石*100

[0085] 式中，V岩石为岩石体积，V为微裂缝体积占比，Vf是流体体积。

[0086] 实施例7

[0087] 与实施例1相比，在进行步骤四时，具体过程如下：

[0088] 对微裂缝发育的主控因素的分析有助于认识微裂缝的分布，前人对微裂缝发育的主控因素进行了大量的研究。页岩中的构造微裂缝的发育主要受控于内因和外因两大因素。内因可细分为岩石成分和结构，岩石成分主要是指脆性矿物含量(主要为硅质矿物含量和长石等脆性矿物含量)和黏土矿物含量。而外因主要与构造位置和构造应力大小有关。

[0089] 本发明对微裂缝与岩石成分—矿物含量(内因)进行分析，得出影响微裂缝发育的主导因素。

[0090] 实施例8

[0091] 一种页岩微裂缝评价方法，具体是一种利用核磁共振技术对页岩研究微裂缝的方法。如图1所示，其通过对样品洗油、低温烘干、饱和油之后进行核磁共振T2谱测试，联合低温氮气吸附进行孔径表征，并采用高斯拟合的方法对微裂缝大小占比进行表征。具体实验流程如下：

[0092] (1)将实验室温度调至25℃，移除核磁共振磁体箱周围的铁质金属器物。打开仪器电源，按照仪器要求将磁体控制温度设置为35℃，并使探头和磁体保持恒温。仪器预热16h以上。

[0093] (2)进入测量控制分析软件，检查软件及仪器之间的通讯是否运行正常。

[0094] (3)将取得的原始泥页岩样品依次编号，选用索氏抽提法或超声波法将孔隙中残余油除去，溶剂采用体积比为3:1的二氯甲烷和丙酮混合有机溶剂。将洗油后的样品放置到真空烘箱进行烘干，温度设置为65℃，烘干时间为9h，烘干后的样品放置于干燥皿中备用。

[0095] (4)核磁共振参数设置：根据SY/T 6490‑2014(岩样核磁共振参数实验室测量规范)并结合样品自身的性质，设定泥页岩的核磁共振测量横向驰豫时间T2的采集参数为：等待时间(TW)为3000ms，回波间隔(TE)为0.07ms，回波个数(NECH)为3000个，叠加次数(NS)为32次；采用自旋回波脉冲序列(CPMG)测定样品NMR自旋回波串，用SIRT方法反演核磁共振弛豫信号。

[0096] (5)核磁共振测试：①标样：将装有0.05％CuSO4溶液的标样(25mL‑30mL)送至玻璃试管(非磁性容器)中间位置，标样的中心位置应处于磁场的中心位置，进行标样。②测定泥页岩样品干样信号：将准备好的待测岩样(干样)用玻璃试管装好，放入测量腔。选用CPMG脉冲序列测量样品的横向弛豫时间T2，设置测量系统参数后，确认当前参数准确无误后，开始测量。③样品饱和油：将测试结束后的干样放置于抽真空饱和装置内，进行饱和油。首先打开抽真空开关，将样品室以及岩样孔喉内的空气抽去，相对真空度达到75kPa，时间为12h‑24h。随后关闭真空泵，打开流体饱和装置开关，将正十二烷注入样品室，压力保持在15MPa左右，饱和时间为24h‑48h。将饱和后的样品从样品室取出，擦干表面自由流体，测量样品的核磁信号特征，进行去相应的干样反演。

[0097] 实施例9

[0098] 与实施例8相比，还包括微裂缝具体判别流程：

[0099] 在饱和油态泥页岩核磁共振T2谱中，T2核磁谱图中呈现单峰或多峰形态，可视为由多个正态分布叠合组成。饱和态泥页岩的核磁T2谱表现为弛豫时间主要分布在0.01ms‑1000ms之间，表现为“双峰”状态，后峰信号幅度低。在进行高斯拟合后剩余信号量指示存在微裂缝中的流体信号量，具体的参见图2所示，图2是饱和油态泥页岩的核磁共振T2谱图，通过图中的微裂缝标示的区域即可计算微裂缝占比。

[0100] 通过对样品进行观察表征，具体的样品裂缝图像见图3所示，根据图3的样品的观察也能找到裂缝的存在。

[0101] 通过对样品进行扫描电镜表征，具体的微裂缝扫描电镜图像见图4所示，根据图4的扫描电镜图像可以观察到微裂缝的存在，印证了微裂缝的存在导致弛豫时间的延长。

[0102] 实施例10

[0103] 与实施例9相比，还包括微裂缝大小表征：

[0104] ①孔径联合表征

[0105] 泥页岩孔径跨尺度范围较大，从纳米‑微米(部分样品发育毫米级)，单一的实验无法有效的表征其全孔径结构，不同的实验手段只适用于某一孔径(孔隙直径)范围的检测，每种方法亦存在各自的优势和弊端。

[0106] 本发明孔径表征综合低温氮气实验与核磁共振实验，有效全面的获得泥页岩孔隙结构信息。通过对核磁共振T2谱与低温氮气吸附曲线联合标定核磁共振弛豫‑孔径转化系数C。对样品进行孔径联合表征，得到所得孔径分布曲线结果见图5所示，具体是低温氮气吸附与核磁共振联合表征结果图。

[0107] B’＝B*25.03

[0108] B’为氮气吸附转化后对应值，B是氮气吸附值。

[0109] ②微裂缝表征

[0110] 本次数据处理采用了高斯拟合的方法，将核磁共振是双峰峰型时的双峰中的前峰进行高斯拟合，具体的结果见图6所示，图6是高斯拟合表征微裂缝的结果图，初始信号量A0记为5894.57a.u.，拟合后信号量A1记为4157.19a.u.，则微裂缝中自由流体的信号量Af＝2
1737.38a.u.，高斯拟合公式如下：X＝99.7*EXP(‑(((LOG(25.03*T2)‑0.936)/0.71)))。

[0111] 实施例11

[0112] 与实施例10相比，还包括微裂缝占比计算：

[0113] ①流体标定实验过程

[0114] (1)取出五只容积约为1.2mL左右带有配套瓶盖的小瓶，拧紧瓶盖后分别称重5只空瓶质量；称重完毕后分别放置于核磁共振仪中测其T2谱作为空瓶基底；鉴于本次实验样品的孔隙体积，取出移液枪分别量取取不同质量(0.1g‑1.35g以约0.1g为间隔)的正十二烷滴于5只空瓶中，作为标准样品。

[0115] (2)分别称重后放入玻璃试管中进行核磁共振测试；当测试完成后分别去相应的空瓶基底进行反演；反演完成后将每个体积对应的T2谱的自由流体信号幅度分别累加；利用统计学的线性回归方法拟合标准样品正十二烷体积与其对应的信号幅度之间的线性关系；由于本次流体体积与信号幅度之间数量级相差较大，为尽可能保证系数的精确性，将信号幅度缩小10000倍后再与流体体积进行拟合，得到的正十二烷流体体积与核磁信号量间的标线方程拟合图见图7所示，得到标线方程组如下：

[0116] V油＝0.6921*K*10‑5

[0117] 其中0.6921为标线方程的斜率，K为正十二烷的核磁信号总量。

[0118] ②对上述微裂缝中自由流体的信号量Af进行流体体积转化，得到流体体积Vf＝3
0.12cm。则有微裂缝体积占比V＝0.12/19.31*100＝0.62％。

[0119] 实施例12

[0120] 与实施例11相比，还包括微裂缝控制因素分析：

[0121] 本次对微裂缝与岩石成分(内因)进行分析，得出影响微裂缝发育的主导因素。对其矿物含量、岩性等进行分析，具体的结果见图8与图9所示，其中，图8是石英和长石总含量与微裂缝的线性关系图，图9是方解石和白云石总含量与微裂缝的线性关系图。图8表明裂缝中信号量与石英、长石呈正相关，图9表明裂缝中信号量与方解石、白云石呈负相关，原因是裂缝中方解石、白云石的充填导致信号量减弱。

[0122] 实施例13

[0123] 与实施例8相比，除了洗油后的样品放置到真空烘箱进行烘干的温度设置为60℃，烘干时间为12h外，其他与实施例8相同。

[0124] 实施例14

[0125] 与实施例8相比，除了洗油后的样品放置到真空烘箱进行烘干的温度设置为70℃，烘干时间为6h外，其他与实施例8相同。

[0126] 实施例15

[0127] 与实施例8相比，除了洗油的溶剂采用体积比为1:1的二氯甲烷和丙酮混合有机溶剂外，其他与实施例8相同。

[0128] 实施例16

[0129] 与实施例8相比，除了洗油的溶剂采用体积比为5:1的二氯甲烷和丙酮混合有机溶剂外，其他与实施例8相同。

[0130] 实施例17

[0131] 与实施例8相比，除了将样品室以及岩样孔喉内的空气抽去时，相对真空度达到70kPa，时间为24h外，其他与实施例8相同。

[0132] 实施例18

[0133] 与实施例8相比，除了将样品室以及岩样孔喉内的空气抽去时，相对真空度达到80kPa，时间为12h外，其他与实施例8相同。

[0134] 实施例19

[0135] 与实施例8相比，除了正十二烷注入样品室时，压力保持在12MPa左右，饱和时间为48h外，其他与实施例8相同。

[0136] 实施例20

[0137] 与实施例8相比，除了正十二烷注入样品室时，压力保持在17MPa左右，饱和时间为24h外，其他与实施例8相同。

[0138] 需要说明的是，本发明利用核磁共振技术研究页岩微裂缝，微裂缝是页岩的重要孔隙类型，可以形成良好的渗流网络从而改善储层质量，对其定量研究有利于认识页岩储层类型与勘探潜力评价。针对通过微裂缝以改善储层质量，认识页岩储层类型与勘探潜力评价问题。本发明以核磁共振技术为技术手段，在通过低温氮气吸附与核磁共振联合表征微观孔径大小的基础上，判别页岩微裂缝。并运用高斯拟合对其进行定量表征，同时进行微裂缝控因分析，对页岩油勘探开发具有重要意义。

[0139] 上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。