一种蔗糖-6-酯不间断制备设备及生产工艺流程转让专利
申请号 : CN202110241301.3
文献号 : CN112957760B
文献日 : 2022-05-10
发明人 : 夏家信 , 张从勇 , 王健 , 周万全 , 张旭
申请人 : 安徽金禾实业股份有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种蔗糖‑6‑酯不间断制备设备,包括罐体(100),其特征在于:所述罐体(100)包括下罐体(110)和上罐体(120),所述上罐体(120)顶部设置有罐盖(130);所述罐盖(130)顶部后侧设置有真空口(131),所述罐盖(130)中间设置有搅拌装置(200),所述罐盖(130)顶部靠近搅拌装置(200)左右两侧分别设置有液料入口一(132)与液料入口二(133);所述搅拌装置(200)包括驱动电机一(240),所述驱动电机一(240)和罐盖(130)顶部中间固定连接;
所述驱动电机一(240)输出端设置有搅拌杆(230),所述搅拌杆(230)四周设置有搅拌桨(231),所述搅拌桨(231)外侧设置有混合筒(210),所述混合筒(210)底部和搅拌杆(230)下端固定连接;所述混合筒(210)左右两侧设置有出液口(211),所述出液口(211)外侧设置有分液盘(220),所述分液盘(220)顶部和混合筒(210)底部固定连接,所述分液盘(220)底部前后两侧设置有分液口(221);所述分液盘(220)底部设置有分子蒸馏装置(300),所述分子蒸馏装置(300)包括加热板(310),所述加热板(310)内壁前后两侧设置有喷液管(330),所述喷液管(330)顶部设置有入液管(320),所述入液管(320)内端设置有上固定架(340)所述加热板(310)内壁左右两侧设置有刮滚(350),所述上固定架(340)底部中间设置有冷凝板(370),所述冷凝板(370)底部设置有集液盘(380);所述冷凝板(370)包括轻组分冷凝板(371)和重组分冷凝板(372),所述集液盘(380)包括轻组分收集腔(381)与重组分收集腔(382);所述集液盘(380)底部设置有收集反应装置(400);所述收集反应装置(400)包括分流盘(410),混合罐(420)和反应罐(430);所述分流盘(410)顶部由内至外设置有水分收集区域(415)和重组分收集区域(414),所述重组分收集区域(414)底部开设有弧形槽口(414a);所述混合罐(420)内部设置有排料管(422),所述排料管(422)右侧设置有进料管(421);所述反应罐(430)底部中间开设有安装孔(432),所述安装孔(432)内部设置有分流器(431)。
2.根据权利要求1所述的一种蔗糖‑6‑酯不间断制备设备,其特征在于:所述加热板(310)外侧和上罐体(120)内壁固定连接;所述喷液管(330)外侧开设有喷液口(331)。
3.根据权利要求1所述的一种蔗糖‑6‑酯不间断制备设备,其特征在于:所述入液管(320)顶部开设有入液口(321);所述入液口(321)和分液口(221)相匹配;所述刮滚(350)上下两端内侧设置有连接杆(360);所述连接杆(360)内端均与上固定架(340)和下固定架(390)左右两端活动连接。
4.根据权利要求1所述的一种蔗糖‑6‑酯不间断制备设备,其特征在于:所述集液盘(380)左右两侧和下固定架(390)内端固定连接;所述轻组分收集腔(381)和重组分收集腔(382)的底部均开有漏液口(383);所述轻组分冷凝板(371)和轻组分收集腔(381)相匹配,所述重组分冷凝板(372)和重组分收集腔(382)相匹配。
5.根据权利要求1所述的一种蔗糖‑6‑酯不间断制备设备,其特征在于:所述分流盘(410),混合罐(420)和反应罐(430)从上至下依次连接;所述分流盘(410)左侧内部设置有冷凝输出管(411),所述冷凝输出管(411)内部设置有冷凝输入管(412);所述冷凝输入管(412)上端设置在冷凝板(370)内部并与冷凝输入管(412)产生回流。
6.根据权利要求1所述的一种蔗糖‑6‑酯不间断制备设备,其特征在于:所述分流盘(410)右侧设置有排水管(413),所述排水管(413)与水分收集区域(415)相通;所述分流器(431)下端设置有驱动电机二(434),所述反应罐(430)底部右侧开设有排液管(433),所述排液管(433)下端设置有排液管(433)。
7.根据权利要求3所述的一种蔗糖‑6‑酯不间断制备设备,其特征在于:所述连接杆(360)内端设置有限位杆(361),所述上固定架(340)与下固定架(390)外端均开设有限位口(341);所述限位杆(361)通过限位弹簧(362)分别和限位口(341)活动连接。
8.根据权利要求1所述的一种蔗糖‑6‑酯不间断制备设备,其特征在于:所述水分收集区域(415)和轻组分收集腔(381)相匹配,所述重组分收集区域(414)和重组分收集腔(382)相匹配。
9.根据权利要求1所述的一种蔗糖‑6‑酯不间断制备设备,其特征在于:所述加热板(310)内部开设有柱形弧面(311),所述柱形弧面(311)和刮滚(350)相匹配,所述排料管(422)底部开设有多个小圆孔,所述轻组分冷凝板(371)和重组分冷凝板(372)表面均设置有多个小弧面。
10.一种蔗糖‑6‑酯不间断生产工艺流程,其特征在于,采用如权利要求1‑9任意一项所述的一种蔗糖‑6‑酯不间断制备设备,包括以下步骤:S1:首先将蔗糖溶液混合在极性非质子溶剂中;
S2:然后将溶解在极性非质子溶剂中的蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂分别从液料入口一(132)与液料入口二(133)输入到混合筒(210)中,驱动电机一(240)转动从而带动搅拌装置(200)与分子蒸馏装置(300)转动,搅拌装置(200)中转动时搅拌装置(200)中的搅拌杆(230)将蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂进行混合;
S3:然后混合完成后从混合筒(210)上的出液口(211)中流到分液盘(220)内,在从分液盘(220)中的分液口(221)中进入到分子蒸馏装置(300)上的入液管(320)中,分子蒸馏装置(300)转动时其上的喷液管(330)中的喷液口(331)先将混合液喷向加热板(310)表面形成液膜,混合液液膜在加热板(310)的加热作用下开始快速进行锡化反应生成有重组分物质有机锡蔗糖络合物与轻组分物质水;
S4:其次水在生成的过程中直接被蒸发成气体逸出,水分子会运动到距离远的轻组分冷凝板(371)上迅速冷凝成液滴并沿轻组分冷凝板(371)上的柱形弧面(311)流走;
S5:其次当喷液管(330)转动九十度后,上固定架(340)上的刮滚(350)将会对反应完后的有机锡蔗糖络合物进行碾压以形成更薄的液膜,此时重组分冷凝板(372)已经转动过来,有机锡蔗糖络合物将会迅速蒸发并运动到重组分冷凝板(372),被重组分冷凝板(372)冷凝成液体,得到完全干燥的且温度低的有机锡蔗糖络合物;
S6:然后冷凝成液态后沿重组分冷凝板(372)表面流出,液态的水分子与液态的有机锡蔗糖络合物分子将分别被集液盘(380)中的轻组分收集腔(381)与重组分收集腔(382)收集,并从各自的漏液口(383)流出,液态的水分子将会流入到分流盘(410)中的水分收集区域(415)内,并从排水管(413)流出,液态有机锡蔗糖络合物分子同时也会流到分流盘(410)中的重组分收集区域(414),并从其上的弧形槽口(414a)流出进入到混合罐(420)中;
S7:最后羧酸酐将会从混合罐(420)上的进料管(421)填入,并从排料管(422)的多个小圆孔中呈现细流圆周流到混合罐(420)中与液态有机锡蔗糖络合物分子进行混合,混合好的液体将流到分流器(431)的表面上,分流器(431)在驱动电机二(434)的带动下通过旋转将液体均匀的分散到反应罐(430)的内表面上,并在内表面上形成液膜并迅速反应,反应完全后生成蔗糖‑6‑酯从排液管(433)排出。
说明书 :
一种蔗糖‑6‑酯不间断制备设备及生产工艺流程
技术领域
背景技术
剂之一,蔗糖‑6‑酯是生产三氯蔗糖的非常重要的中间反应物,有多种合成路径,其中有机
锡催化合成是比较成熟的一种,现有比较成熟的有机锡催化合成蔗糖‑6‑酯的方法为:(a)
将蔗糖、极性非质子溶剂和有机锡类酰化促进剂进行搅拌混合并加热,有机锡在蔗糖的极
性非质子溶剂(DMF)溶液中与蔗糖发生锡化反应:蔗糖+有机锡→有机锡蔗糖络合物+水,得
到第一反应混合物;(b)从第一反应混合物中除去水得到不含水的第二反应混合物;(c)向
所述第二反应混合物中加入羧酸酐,然后冷却搅拌,以反应生成蔗糖‑6‑酯;
发明内容
程,各流程时间等,提高生产效率,以解决现有生产技术流程多,生产效率低的问题,本发明
是通过以下技术方案实现上述目的:
所述罐盖顶部靠近搅拌装置左右两侧分别设置有液料入口一与液料入口二;所述搅拌装置
包括驱动电机一,所述驱动电机一和罐盖顶部中间固定连接;所述驱动电机一输出端设置
有搅拌杆,所述搅拌杆四周设置有搅拌桨,所述搅拌桨外侧设置有混合筒,所述混合筒底部
和搅拌杆下端固定连接;所述混合筒左右两侧设置有出液口,所述出液口外侧设置有分液
盘,所述分液盘顶部和混合筒底部固定连接,所述分液盘底部前后两侧设置有分液口。
管外侧开设有喷液口,所述喷液管顶部设置有入液管,所述入液管内端设置有上固定架。
固定架和下固定架左右两端活动连接;所述上固定架底部中间设置有冷凝板,所述冷凝板
底部设置有集液盘。
腔和重组分收集腔的底部均开有漏液口;所述轻组分冷凝板和轻组分收集腔相匹配,所述
重组分冷凝板和重组分收集腔相匹配;所述集液盘底部设置有收集反应装置。
设置有冷凝输入管;所述冷凝输入管上端设置在冷凝板内部并与冷凝输入管产生回流;所
述分流盘顶部由内至外设置有水分收集区域和重组分收集区域,所述重组分收集区域底部
开设有弧形槽口。
孔,所述安装孔内部设置有分流器,所述分流器下端设置有驱动电机二,所述反应罐底部右
侧开设有排液管,所述排液管下端设置有排液管。
面。
置转动,搅拌装置中转动时搅拌装置中的搅拌杆将蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂进行混
合;
将混合液喷向加热板表面形成液膜,混合液液膜在加热板的加热作用下开始快速进行锡化
反应生成有重组分物质有机锡蔗糖络合物与轻组分物质水;
物将会迅速蒸发并运动到重组分冷凝板,被重组分冷凝板冷凝成液体,得到完全干燥的且
温度较低的有机锡蔗糖络合物;
口流出,液态的水分子将会流入到分流盘中的水分收集区域内,并从排水管流出,液态有机
锡蔗糖络合物分子同时也会流到分流盘中的重组分收集区域,并从其上的弧形槽口流出进
入到混合罐中;
流器的表面上,分流器在驱动电机二的带动下通过旋转将液体均匀的分散到反应罐的内表
面上,并在内表面上形成液膜并迅速反应,反应完全后生成蔗糖‑6‑酯从排液管排出。本发
明有益效果:
升;
液在发生锡化反应时,产生的水将会被及时的去除,溶液就不会含有水分更有利于锡化反
应的进行,提高锡化反应效率;
蔗糖络合物溶液时同时降温,省去单独降温的流程,简化了流程,节约了时间,提高了生产
效率;
完成对第一反应混合物反应所需的加热、以及水分去除所需的加热,使得反应加热与分子
蒸馏加热共用一块加热板,省去了一套加热结构,节约了能耗与成本;
一反应混合物的接触面积,即增大了加热面积,使得锡化反应所需温度快速达到,提高了锡
化反应的反应效率,减少了反应时间,并且加热面积增大水分子的去除效率也会提高;
与冷凝液水珠的汇聚以加快冷凝水的流动,提高冷凝效率;
附图说明
口;230、搅拌杆;231、搅拌桨;240、驱动电机一;300、分子蒸馏装置;310、加热板;311、柱形
弧面;320、入液管;321、入液口;330、喷液管;331、喷液口;340、上固定架;341、限位口;350、
刮滚;360、连接杆;361、限位杆;362、限位弹簧;370、冷凝板;371、轻组分冷凝板;372、重组
分冷凝板;380、集液盘;381、轻组分收集腔;382、重组分收集腔;383、漏液口;390、下固定
架;400、收集反应装置;410、分流盘;411、冷凝输出管;412、冷凝输入管;413、排水管;414、
重组分收集区域;414a、弧形槽口;415、水分收集区域;420、混合罐;421、进料管;422、排料
管;430、反应罐;431、分流器;432、安装孔;433、排液管;434、驱动电机二。
具体实施方式
明没有连接的部件将从附图中省略;
口一132与液料入口二133;
两个分液口221,混合筒210为圆台形状的筒体,其下表面为圆锥面,安装在罐盖130中液料
入口一132与液料入口二133的正下方,混合筒210下部的圆锥面上且距离下端面具有一定
距离的位置上对称开有出液口211,混合筒210的下端固定在分液盘220的内端面上,混合筒
210的内部固定有搅拌杆230,搅拌杆230的圆柱面上具有多个倾斜向上的搅拌桨231,驱动
电机一240固定安装在上罐体120的表面,其下端的输出轴与搅拌杆230固定连接,驱动电机
一240转动时会带动混合筒210、分液盘220、搅拌杆230一同转动,其中搅拌杆230上的搅拌
桨231与混合筒210将对混合液进行搅拌;
圆周面上的圆柱形筒体,加热板310的外表面上具有加热丝加热,加热板310的内圆周面由
多个柱形弧面311依次排列组成,多个柱形弧面311能够增大加热板310的内表面积,上固定
架340为具有一定宽度的长方体,上固定架340顶端与搅拌装置200中分液盘220的低端固定
连接,上固定架340的左右两侧对称开有两个限位口341,上固定架340的前后两侧端面上沿
端面中心对称布置有两个入液管320,入液管320的上半圆周面上开有入液口321,入液口
321与搅拌装置200中分液盘220上的分液口221相连通,入液管320的末端固定连接有喷液
管330,入液管320内部能够与喷液管330内部连通,喷液管330的外圆周上开设有多个喷液
口331,分液盘220中的液体能够通过分液口221进入入液管320中并由喷液管330中的喷液
口331喷出,下固定架390具有与上固定架340完全相同的结构,在上固定架340与下固定架
390之间固定有冷凝板370,冷凝板370内部为中空的由占据圆周四分之三轻组分冷凝板371
与占据圆周四分之一的重组分冷凝板372组成,其中占据圆周四分之三轻组分冷凝板371的
直径要小于占据圆周四分之一的重组分冷凝板372的直径,轻组分冷凝板371的外表面与加
热板310的内表面具有相同的形状,因其增大了表面积将有助于水的冷凝,下固定架390的
中间位置固定安装有集液盘380,集液盘380由轻组分收集腔381与重组分收集腔382组成,
轻组分收集腔381与重组分收集腔382的底部端面上均开有漏液口383,其中轻组分收集腔
381在轻组分冷凝板371的正下方负责收集冷凝成液体的轻组分物质并从漏液口383排除,
重组分收集腔382在重组分冷凝板372的下方负责收集冷凝成液体的重组分物质并从漏液
口383排除,上固定架340与下固定架390左右两端的两个限位口341中可移动的安装有连接
杆360,连接杆360上可转动的安装有刮滚350,连接杆360上的限位杆361上安装有限位弹簧
362,使得连接杆360能够在限位口341中左右移动;
输出管411中安装有冷凝输入管412,冷凝输入管412另一端安装在分子蒸馏装置300中冷凝
板370的内部,冷凝液能够从冷凝输入管412流动到冷凝板370中并从冷凝输出管411流出,
达到将冷凝板370冷却的作用,分流盘410具有重组分收集区域414与水分收集区域415,重
组分收集区域414中开有弧形槽口414a,分流盘410中还安装有排水管413,排水管413的入
口安装到水分收集区域415内,使得水分能够从排水管413中排出,混合罐420安装固定在分
流盘410的下端面上,混合罐420上固定安装有进料管421,进料管421上固定安装有排料管
422,排料管422的下圆周面上开设有多个小的圆孔,进入到进料管421中的液体能从排料管
422上的多个小圆孔呈现细流圆周排出,此时重组分液体也会从分流盘410中的弧形槽口
414a流入到混合罐420中能够与进料管421中的液体进行更好的混合,反应罐430固定安装
在混合罐420的下端面上,反应罐430内部具有能够安装在反应罐430中心安装孔432内的分
流器431,分流器431的另一端与驱动电机二434连接,反应罐430的底部端面上具有排液管
433,从混合罐420混合好的液体将从流到分流器431的表面上,分流器431在驱动电机二434
的带动下通过旋转将液体均匀的分散到反应罐430的内表面上,并在内表面上形成液膜,反
应完全后将从排液管433排出。
200与分子蒸馏装置300转动,搅拌装置200中转动时搅拌装置200中的搅拌杆230将蔗糖溶
液与有机锡类酰化促进剂进行混合;
其上的喷液管330中的喷液口331先将混合液喷向加热板310表面形成液膜,混合液液膜在
加热板310的加热作用下开始快速进行锡化反应生成有重组分物质有机锡蔗糖络合物与轻
组分物质水;
锡蔗糖络合物将会迅速蒸发并运动到重组分冷凝板372,被重组分冷凝板372冷凝成液体,
得到完全干燥的且温度较低的有机锡蔗糖络合物;
从各自的漏液口383流出,液态的水分子将会流入到分流盘410中的水分收集区域415内,并
从排水管413流出,液态有机锡蔗糖络合物分子同时也会流到分流盘410中的重组分收集区
域414,并从其上的弧形槽口414a流出进入到混合罐420中;
液体将流到分流器431的表面上,分流器431在驱动电机二434的带动下通过旋转将液体均
匀的分散到反应罐430的内表面上,并在内表面上形成液膜并迅速反应,反应完全后生成蔗
糖‑6‑酯从排液管433排出。