一种口服液体PET-PCTFE-PE复合硬片及其制备方法

摘要

本发明公开了一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片及其制备方法，PET‑PCTFE‑PE复合硬片，包括外层聚酯层、中间层聚三氟氯乙烯层和内层聚乙烯层；所述聚三氟氯乙烯层的原料包括：聚三氟氯乙烯、α‑氧化铝负载铜粉、铝粉和聚乙烯蜡；所述聚乙烯层的原料包括：聚乙烯、聚氯乙烯和铝粉；所述中间层聚三氟氯乙烯层分别与外层聚酯层和内层聚乙烯层热压固定。本发明通过在PET和PE层之间设计PCTFE(聚三氟氯乙烯层)层，并优化设计聚三氟氯乙烯层原料组成以及聚乙烯层原料组成，最终获得的复合膜片材料，具有良好的阻隔性，满足药物包装需求。

权利要求

1.一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片，包括外层聚酯层、中间层聚三氟氯乙烯层和内层聚乙烯层，其特征在于；

所述聚三氟氯乙烯层的原料包括：聚三氟氯乙烯、α‑氧化铝负载铜粉、铝粉和聚乙烯蜡；

所述聚乙烯层的原料包括：聚乙烯、聚氯乙烯和铝粉；

所述中间层聚三氟氯乙烯层分别与外层聚酯层和内层聚乙烯层热压固定；

所述聚乙烯蜡采用分子量为1800‑3000的聚乙烯；

所述聚三氟氯乙烯层的原料，按重量份计包括：聚三氟氯乙烯100份、α‑氧化铝负载铜

8‑20份、3‑12份铝粉和聚乙烯蜡2‑15份；

所述聚乙烯层的原料，按重量份计包括：聚乙烯100份、聚氯乙烯10‑30份和铝粉5‑15份；

所述α‑氧化铝负载铜中，α‑氧化铝与铜的质量比为1:3‑5。

2.一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片的制备方法，用于制备权利要求1所述的一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将聚三氟氯乙烯层的原料熔融、挤出、冷却获得聚三氟氯乙烯片材；

步骤2：将聚乙烯层的原料熔融、挤出、冷却获得聚乙烯片材；

步骤3：聚酯片材、聚三氟氯乙烯片材和聚乙烯片材依次叠放经热压、冷却定型获得复合硬片。

3.根据权利要求2所述的一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片的制备方法，其特征在于，所述α‑氧化铝负载铜粉的粒径大于200目；所述铝粉的粒径为50nm‑200nm。

4.根据权利要求2所述的一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片的制备方法，其特征在于，定型后的复合硬片，聚酯层的厚度为80μm‑260μm；聚三氟氯乙烯层的厚度为45μm‑90μm；

聚乙烯层的厚度为20μm ‑40μm。

5.根据权利要求2所述的一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片的制备方法，其特征在于，所述步骤3中热压温度为150℃‑180℃。

说明书

一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及药品包装材料，具体涉及一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片及其制备方法。

背景技术

[0002] 目前的液体药品大部分是储存在玻璃瓶或者塑料瓶中，但是玻璃瓶易碎，而且重量重，而塑料瓶多采用复合硬片吸塑成型，一般是一次性吸塑成型排列在一起的多个，这样在服药时首先需要将连接在一起的塑料瓶分开，再拧开瓶帽服用。

[0003] 目前，一些复合硬片用于盛装液体药品，对其阻隔性能要求高，因此，一般采用的是多层复合膜，常用的材料有PET(聚酯)和PE(聚乙烯)。

[0004] 现有技术中，一般都是对与药液直接接触的内层即热封层PE进行改进，以提高其阻隔性能。阻隔性能是考察药品包装用复合膜的保护性质质量的重要项目，阻隔性能的好坏直接关系到药品防潮性能的要求能否满足，直接关系到药品保存质量问题，因此，研究开发新的、性能更好的阻隔性能的膜材料是一项重要课题。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是：如何提高PET‑PE复合硬片的阻隔性，本发明提供了解决上述问题的一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片及其制备方法。

[0006] 本发明通过下述技术方案实现：

[0007] 一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片，包括外层聚酯层、中间层聚三氟氯乙烯层和内层聚乙烯层；所述聚三氟氯乙烯层的原料包括：聚三氟氯乙烯、α‑氧化铝负载铜粉、铝粉和聚乙烯蜡；所述聚乙烯层的原料包括：聚乙烯、聚氯乙烯和铝粉；所述中间层聚三氟氯乙烯层分别与外层聚酯层和内层聚乙烯层热压固定。

[0008] 进一步优选，所述聚乙烯蜡采用分子量为1800‑3000的聚乙烯。

[0009] 进一步优选，所述聚三氟氯乙烯层的原料，按重量份计包括：聚三氟氯乙烯100份、α‑氧化铝负载铜8‑20份、3‑12份铝粉和聚乙烯蜡2‑15份。

[0010] 进一步优选，所述聚乙烯层的原料，按重量份计包括：聚乙烯100份、聚氯乙烯10‑30份和铝粉5‑15份。

[0011] 进一步优选，所述α‑氧化铝负载铜中，α‑氧化铝与铜的质量比为1:3‑5。

[0012] 一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片的制备方法，用于制备上述的一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片，包括以下步骤：

[0013] 步骤1：将聚三氟氯乙烯层的原料熔融、挤出、冷却获得聚三氟氯乙烯片材；

[0014] 步骤2：将聚乙烯层的原料熔融、挤出、冷却获得聚乙烯片材；

[0015] 步骤3：聚酯片材、聚三氟氯乙烯片材和聚乙烯片材依次叠放经热压、冷却定型获得复合膜。

[0016] 进一步优选，所述α‑氧化铝负载铜粉的粒径大于200目；所述铝粉的粒径为50nm‑200nm。

[0017] 进一步优选，定型后的复合膜，聚酯层的厚度为80μm‑260μm；聚三氟氯乙烯层的厚度为45μm‑90μm；聚乙烯层的厚度为20μm‑40μm。

[0018] 进一步优选，所述步骤3中热压温度为150℃‑180℃。

[0019] 本发明具有如下的优点和有益效果：

[0020] 阻隔性能是考察药品包装用复合膜的保护性质质量的重要项目，阻隔性能的好坏直接关系到药品防潮性能的要求能否满足，直接关系到药品保存质量问题。现有技术中，一般都是对与药液直接接触的内层即热封层PE进行改进，以提高其阻隔性能；本发明通过在PET和PE层之间设计PCTFE(聚三氟氯乙烯层)层，并优化设计聚三氟氯乙烯层原料组成以及聚乙烯层原料组成，以改善聚三氟氯乙烯层的热导性、高温结构层热稳定性、以及提高聚乙烯层与聚三氟氯乙烯层的结合强度，最终获得的复合膜片材料，具有良好的阻隔性，满足药物包装需求。

[0021] 此外PET是指聚酯材料，英文名为Polyethylene terephthalate，俗称涤纶树脂；PE是指聚乙烯材料。

具体实施方式

[0022] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

[0023] 实施例1

[0024] 本实施例提供了一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片，包括外层聚酯层、中间层聚三氟氯乙烯层和内层聚乙烯层；

[0025] 所述聚三氟氯乙烯层的原料包括：聚三氟氯乙烯、α‑氧化铝负载铜粉、铝粉和聚乙烯蜡。聚乙烯蜡的平均分子量为2000‑3000，本实施例为2200；α‑氧化铝负载铜中，α‑氧化铝与铜的质量比为1:4。取α‑氧化铝载体浸泡于铜的盐溶液中(如硝酸铜水溶液中)进行浸渍，可通过多次浸渍或超声震荡等方式促进充分浸渍负载。按重量份计为：聚三氟氯乙烯100份、α‑氧化铝负载铜8‑20份、5份铝粉和聚乙烯蜡3份。

[0026] 所述聚乙烯层的原料包括：聚乙烯、聚氯乙烯和铝粉；按重量份计为：聚乙烯100份、聚氯乙烯18份和铝粉9份

[0027] 所述中间层聚三氟氯乙烯层分别与外层聚酯层和内层聚乙烯层热压固定。

[0028] 上述口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片的制备方法，具体步骤为：

[0029] 步骤1：将聚三氟氯乙烯层的原料熔融、挤出、冷却获得聚三氟氯乙烯片材；α‑氧化铝负载铜粉的粒径为400目；铝粉的平均粒径为80nm‑120nm。

[0030] 步骤2：将聚乙烯层的原料熔融、挤出、冷却获得聚乙烯片材；铝粉的平均粒径为80nm‑120nm。

[0031] 步骤3：聚酯片材、聚三氟氯乙烯片材和聚乙烯片材依次叠放经热压、冷却定型获得复合膜。热压温度为150℃‑180℃。定型后的复合膜，聚酯层的厚度为110μm；聚三氟氯乙烯层的厚度为55μm；聚乙烯层的厚度为25μm。

[0032] 实施例2

[0033] 本实施例提供了一种口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片，包括外层聚酯层、中间层聚三氟氯乙烯层和内层聚乙烯层；

[0034] 所述聚三氟氯乙烯层的原料包括：聚三氟氯乙烯、α‑氧化铝负载铜粉、铝粉和聚乙烯蜡。聚乙烯蜡的平均分子量为2000‑3000，本实施例为2200；α‑氧化铝负载铜中，α‑氧化铝与铜的质量比为1:4。按重量份计为：聚三氟氯乙烯100份、α‑氧化铝负载铜16份、10份铝粉和聚乙烯蜡8份。

[0035] 所述聚乙烯层的原料包括：聚乙烯、聚氯乙烯和铝粉；按重量份计为：聚乙烯100份、聚氯乙烯25份和铝粉12份

[0036] 所述中间层聚三氟氯乙烯层分别与外层聚酯层和内层聚乙烯层热压固定。

[0037] 上述口服液体PET‑PCTFE‑PE复合硬片的制备方法，具体步骤为：

[0038] 步骤1：将聚三氟氯乙烯层的原料熔融、挤出、冷却获得聚三氟氯乙烯片材；α‑氧化铝负载铜粉的粒径为400目；铝粉的平均粒径为80nm‑120nm。

[0039] 步骤2：将聚乙烯层的原料熔融、挤出、冷却获得聚乙烯片材；铝粉的平均粒径为80nm‑120nm。

[0040] 步骤3：聚酯片材、聚三氟氯乙烯片材和聚乙烯片材依次叠放经热压、冷却定型获得复合膜。热压温度为150℃‑180℃。定型后的复合膜，聚酯层的厚度为200μm；聚三氟氯乙烯层的厚度为80μm；聚乙烯层的厚度为35μm。

[0041] 实施例3

[0042] 本实施例与实施例2的区别在于：聚三氟氯乙烯层的原料仅为聚三氟氯乙烯；聚乙烯层的原料仅为聚乙烯。

[0043] 实施例4

[0044] 本实施例与实施例2的区别在于：所述聚三氟氯乙烯层的原料未添加α‑氧化铝负载铜粉。

[0045] 实施例5

[0046] 本实施例与实施例2的区别在于：聚乙烯层的原料仅为聚乙烯，未添加聚氯乙烯和铝粉。

[0047] 性能测试

[0048] 对上述实施例1‑5制备的复合膜进行性能测试，测试如下所示：

[0049] 一、测试方法

[0050] 1、水蒸气透过量(膜)：采用国家食品药品监督管理局发布的方法标准：水蒸气透过量测定法(YBB0092003)第一法的规定进行测定，试验条件选B。在较高的湿度条件下考察包装材料对水蒸气的阻隔能力，以满足药品对防潮的要求。

[0051] 2、氧气透过量：取复合膜产品，按照气体透过量测定法(YBB00082003‑2015)第一法或第二法的规定进行。氧气透过量是复合膜的重要指标，通过控制该指标确保复合膜的气体阻隔性，保证药品不发生氧化反应，能有效控制药品质量的稳定。

[0052] 3、微生物限度：取复合膜产品，用开孔面积为20cm2的消毒过的金属模板压在内层面上，将无菌棉签用氯化钠注射液稍沾湿，在半孔范围内擦抹5次，换1支棉签再擦抹5次，每2
个位置用2支棉签共擦抹10次，共擦抹5个位置100cm 。每支棉签抹完后立即剪短(或烧断)，投入盛有30ml无菌生理盐水放入锥形瓶(或大试管)中。全部擦抹棉签投入瓶中后，将瓶迅速摇晃1分钟，即得供试液。取提取液按照微生物限度法(《中国药典》2015版四部通则1105、
1106)测定。微生物限度检测用来检验产品被微生物污染的程度，从而确保产品的卫生安全。

[0053] 二、测试结果

[0054] 1、阻隔性和强度性能测试结果

[0055] 表1实施例1‑实施例5制备的复合膜的性能测试结果

[0056]

[0057] 备注：各性能指标单位为：

[0058] 水汽阻隔性，即水蒸气透过量，g/(m2·24h)；

[0059] 氧气阻隔性，即氧气透过量，cm3/(m2·24h·0.1MPa)；

[0060] 需氧菌总数cfu/100cm2；

[0061] 霉菌和酵母菌总数cfu/100cm2；

[0062] 大肠埃希菌cfu/100cm2。

[0063] 以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。