一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法转让专利

申请号 : CN202110335653.5

文献号 : CN112980020B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 刘丽许耀元黄玉东龙军钟正祥

申请人 : 哈尔滨工业大学

摘要 :

一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,属于POSS基材料合成技术领域。本发明解决了目前同时兼具热致变色和紫外屏蔽性能材料较少,且POSS应用范围固定的问题,所述方法为:将POSS溶解在水中;将铜盐和铬盐加入到POSS水溶液中,室温搅拌3h;20‑40℃搅拌1~24h,20‑80℃挥发溶剂,得到兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料。本发明首次合成了兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料,POSS基膜材料在80℃,由绿色变成亮黄色,变色明显,且膜材料的在200‑400nm处几乎没有紫外透过,紫外透过率几乎为0%,可用作紫外屏蔽材料。本发明室温合成,绿色环保的方法,将POSS同时应用到变色和紫外屏蔽领域。

权利要求 :

1.一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:

步骤一、将POSS溶解在水中;所述POSS为多氨丙基POSS或多氨苯基POSS,POSS的官能团数量为2‑8个;

步骤二、将铜盐和铬盐加入到POSS水溶液中,室温搅拌3h;所述铜盐为五水合硫酸铜或二氯化铜;所述铬盐为九水合硝酸铬或六水合氯化铬;

步骤三、20‑40℃搅拌1~24h,20‑80℃挥发溶剂,得到兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料。

2.根据权利要求1所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,其特征在于:步骤一中,所述POSS与水的质量比为0.1~1:1。

3.根据权利要求1所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,其特征在于:步骤二中,所述铜盐和铬盐总量与POSS的质量比为1~2:1~4。

4.根据权利要求3所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,其特征在于:步骤二中,所述铜盐和铬盐的质量比为1:4。

5.根据权利要求1~4任一项所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,其特征在于:制备的POSS基膜材料在80~200℃保持30s‑10min,发生颜色变化。

说明书 :

一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法

技术领域

[0001] 本发明属于POSS基材料合成技术领域,具体涉及一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法。

背景技术

[0002] 多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane,简称POSS),是一类具有笼型骨架的有机‑无机纳米化合物。由于POSS的笼型骨架对称架构,使得POSS具
有优异的介电,热稳定性等,通常被用作添加剂或者纳米颗粒,来提高树脂等材料的介电,
污染,热稳定性等。
[0003] 目前,高温区(变色温度在200‑1000℃)的可逆热致变色材料种类较多,大多为无机填料,POSS在热致变色和紫外屏蔽领域应用较少。

发明内容

[0004] 本发明解决了目前同时兼具热致变色和紫外屏蔽性能材料较少,且POSS应用范围固定的问题,提供一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,合成的材料
可以通过温度来控制其颜色变化,可逆是指颜色变化后,还会恢复原来的颜色。
[0005] 为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
[0006] 一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,所述方法包括以下步骤:
[0007] 步骤一、将POSS溶解在水中;
[0008] 步骤二、将铜盐和铬盐加入到POSS水溶液中,室温搅拌3h;
[0009] 步骤三、20‑40℃搅拌1~24h,20‑80℃挥发溶剂,得到兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料。
[0010] 本发明相对于现有技术的有益效果为:
[0011] (1)本发明首次合成了兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料,POSS基膜材料在80℃,由绿色变成亮黄色,变色明显,且膜材料的在200‑400nm处几乎没有紫外透过,紫外
透过率几乎为0%,可用作紫外屏蔽材料。
[0012] (2)本发明室温合成,绿色环保的方法,将POSS同时应用到变色和紫外屏蔽领域。
[0013] (3)本发明合成的膜材料具有合成简单,变色灵敏,紫外屏蔽性能优异等优点。
[0014] (4)使用水作为溶剂,低温反应生成兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料,绿色环保且反应条件温和。

附图说明

[0015] 图1为兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的紫外‑可见透过谱图。
[0016] 图2为实施例1得到的兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的变色图片。
[0017] 图3为实施例2得到的兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的变色图片。

具体实施方式

[0018] 下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神范围,均应
涵盖在本发明的保护范围之中。
[0019] 具体实施方式一:本实施方式记载的是一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,所述方法包括以下步骤:
[0020] 步骤一、将POSS溶解在水中;
[0021] 步骤二、将铜盐和铬盐加入到POSS水溶液中,室温搅拌3h;
[0022] 步骤三、20‑40℃搅拌1~24h,20‑80℃挥发溶剂,得到兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料。
[0023] 具体实施方式二:具体实施方式一所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,步骤一中,所述POSS为多氨丙基POSS或多氨苯基POSS,POSS的官能团数
量为2‑8个。氨基与金属配位,数量2‑8个可形成交联结构。
[0024] 具体实施方式三:具体实施方式一或二所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,步骤一中,所述POSS与水的质量比为0.1~1:1。
[0025] 具体实施方式四:具体实施方式一所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,步骤二中,所述铜盐和铬盐总量与POSS的质量比为1~2:1~4。
[0026] 具体实施方式五:具体实施方式四所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,步骤二中,所述铜盐和铬盐的质量比为1:4。
[0027] 具体实施方式六:具体实施方式一、四或五所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,步骤二中,所述铜盐为五水合硫酸铜或二氯化铜。
[0028] 具体实施方式七:具体实施方式一、四或五所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,步骤二中,所述铬盐为九水合硝酸铬或六水合氯化铬。
[0029] 具体实施方式八:具体实施方式一至七任一项所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,制备的POSS基膜材料在80~200℃保持30s‑10min,发生颜
色变化。
[0030] 实施例1:
[0031] 一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法,所述方法包括以下步骤:
[0032] 一、取8g POSS(多氨丙基POSS,多氨苯基POSS,POSS的官能团数量为2‑8个),加入到15ml水中溶解。
[0033] 二、缓慢加入0.5g铜盐(五水合硫酸铜或二氯化铜)和2.0g铬盐(九水合硝酸铬或六水合氯化铬),加入到上述POSS水溶液中。
[0034] 三、20‑40℃反应3h,所得混合溶液20‑80℃挥发溶剂,待溶剂挥发后,即得兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料,颜色为黄绿色,如图2所示。该材料同时具有优异的热
致变色和紫外屏蔽性能,如图1所示。
[0035] 实施例2:
[0036] 本实施例与实施例1不同的是:将合成的兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料在80℃保持30s‑10min,颜色发生变化,颜色为黄褐色,如图3所示。