一种用于低温甲醇洗系统中氨的捕集采出方法转让专利
申请号 : CN202110271487.7
文献号 : CN113046137B
文献日 : 2021-11-05
发明人 : 张俊辉 , 宋建平 , 谢博涛 , 常月 , 赵勇 , 朱中正 , 肖欢 , 李林优
申请人 : 蒲城清洁能源化工有限责任公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种用于低温甲醇洗系统中氨的捕集采出方法,其特征在于,采用氨采出捕集装置对含NH3酸性气体中的氨进行捕集采出;
所述氨采出捕集装置包括:
捕集容器(1),及
所述捕集容器(1)内从下至上依次交替设置有至少一层填料层(11)和至少一层氨捕集层(12),且设置最底层为填料层,设置最顶层为氨捕集层;
所述捕集容器(1)上位于最底层的所述填料层(11)下方连通有用于通入含NH3酸性气体的进气管(101);
所述捕集容器(1)上位于最顶层的所述氨捕集层(12)上方连通有排气管(102);
具体氨的捕集采出方法,包括以下步骤:S1、将含NH3酸性气体通过进气管(101)通入所述氨采出捕集装置中,所述氨采出捕集装置中内的填料层(11)和氨捕集层(12)对酸性气体中的氨进行捕集,当排气管(102)与进气管(101)之间差达到一定的压力差值时,停止将含NH3酸性气体通入所述氨采出捕集装置中;
S2、排出所述氨采出捕集装置内的残留含NH3酸性气体;
S3、将氨采出捕集装置内的氨捕集层(12)取出采出富集于所述氨捕集层(12)上的氨结晶体;
或通过向氨采出捕集装置内通入脱盐水,将富集于所述氨捕集层(12)上的氨结晶体溶于脱盐水后,将含有氨的脱盐水排出,并对氨进行收集处理。
2.根据权利要求1所述的用于低温甲醇洗系统中氨的捕集采出方法,其特征在于,所述捕集容器(1)顶部还连通有用于输出气体或液体输出管(106);所述输出管(106)上设有控制阀;
所述捕集容器(1)底部连通有氮气或惰性气体充入管(104),所述充入管(104)上设有气体控制阀;
所述捕集容器(1)内从下至上依次交替设置有三层填料层(11)和三层氨捕集层(12);
位于中间的所述填料层(11)和所述氨捕集层(12)之间设有筛板(13);所述筛板包括从下至上叠层设有至少三层筛网,且从下至上的筛网网孔数目依次增多;
所述捕集容器(1)上位于所述筛板(13)的一侧连通有用于通入脱盐水的进水管(107),所述进水管(107)上设有水控制阀;
所述捕集容器(1)上位于所述最顶层的所述氨捕集层(12)上部处设有溢流阀(105);
所述捕集容器(1)底部连通有导淋管(103),所述导淋管(103)上设有排液控制阀。
3.根据权利要求2所述的用于低温甲醇洗系统中氨的捕集采出方法,其特征在于,将所述氨采出捕集装置通入含NH3酸性气体前,对其进行预冷至‑32~‑25℃。
4.根据权利要求3所述的用于低温甲醇洗系统中氨的捕集采出方法,其特征在于,排出所述氨采出捕集装置内的残留含NH3酸性气体具体是按照如下步骤进行:打开输出管(106)上设有的控制阀,并通过氮气或惰性气体充入管(104)向氨采出捕集装置内通入氮气或惰性气体进行气体置换,将氨采出捕集装置内残留的酸性气体排放至酸性气火炬系统。
5.根据权利要求2所述的用于低温甲醇洗系统中氨的捕集采出方法,其特征在于,将富集于所述氨捕集层(12)上的氨结晶体溶于脱盐水后,将含有氨的脱盐水排出具体是按照如下步骤进行:
步骤一,通过向氨采出捕集装置内通入脱盐水之前需检测,氨采出捕集装置内的温度和H2S含量,当温度≥5℃,H2S含量≤6.5ppm时,从进水管(107)向所述氨采出捕集装置内进行注脱盐水至溢流阀(105)有水溢出,停止注水;
步骤二,通过氮气或惰性气体充入管(104)向氨采出捕集装置内通入氮气或惰性气体对所述氨捕集层(12)进行搅拌洗涤,并富集于所述氨捕集层(12)的氨结晶体溶解于所述脱盐水中,
步骤三,将含有氨的脱盐水通过导淋管(103)排出至收集桶中;
步骤四,重复步骤一 三,直至所述氨采出捕集装置内捕集的氨结晶洗涤完全。
~
6.根据权利要求5所述的用于低温甲醇洗系统中氨的捕集采出方法,其特征在于,S1中,所述排气管(102)相对于所述进气管(101)的压降值为≤110 150kPa。
~
7.根据权利要求5所述的用于低温甲醇洗系统中氨的捕集采出方法,其特征在于,将所+
述氨采出捕集装置内捕集的氨结晶洗涤至洗涤液中NH4含量为≤10mg/l,停止洗涤。
8.根据权利要求7所述的用于低温甲醇洗系统中氨的捕集采出方法,其特征在于,对所述氨采出捕集装置内捕集的氨结晶洗涤完全,并对所述氨采出捕集装置经清洗、干燥后,再次通入含NH3酸性气体对氨进行捕集采出。
说明书 :
一种用于低温甲醇洗系统中氨的捕集采出方法
技术领域
背景技术
游生产中的催化剂中毒,因此必须将其进行脱除。低温甲醇洗工艺以冷甲醇为吸收溶剂,利
用甲醇在低温下对酸性气体(CO2、H2S、COS等)溶解度极大的优良特性,用物理吸收的方法脱
除变换气中的酸性气体,以达到后续工段的使用要求。目前使用较多的有德国林德低温甲
醇洗、鲁奇低温甲醇洗、大连佳纯低温甲醇洗等工艺包。
COS>CO2>CH4>CO>N2>H2,所以在相同条件下是原料气各组分中最能溶于甲醇的是NH3。
在低温甲醇洗系统中,通过减压闪蒸、气提区域是无法将其与甲醇进行有效分离的,只能在
甲醇热再生塔区域进行不完全解析;随着低温甲醇洗系统的甲醇循环利用,甲醇中NH3会逐
渐进行累积和浓缩,当达到一定程度后,在现有的温度和压力下,由CO2及H2S为主要组分的
酸性气管线中会形成氨结晶现象,堵塞管线及设备,其主要影响:(1)低温甲醇洗系统酸性
气管线超压或压力大幅波动,打破甲醇热再生塔温度、流量、液位等的平衡,威胁甲醇的再
生效果,使低温甲醇洗对变换气的脱硫效果变差,严重时造成出甲醇洗涤塔顶部的净化气
中H2S含量超标,引起合成催化剂中毒失活;(2)低温甲醇洗系统副产的酸性气无法外送,只
能通过就近管线排至酸性气火炬系统进行管线疏通,引起硫回收系统减负荷或者切气,同
时造成一定的环境污染。
鲜的精甲醇(不含NH3),以对低温甲醇洗系统甲醇中的NH3含量进行稀释,避免酸性气系统出
现氨结晶现象。经过长期的运行数据统计,变换工艺气在7.5MPaG压力下进入德国林德低温
甲醇洗系统7塔全贫液流程,对应180wt/合成甲醇装置,低温甲醇洗局部置换排出含NH3甲
醇(组份:H2O 1.03%;NH3 4.08g/l;H2S 5.6%;pH 8.3)量约150t~200t/月。此方法在大量
浪费精甲醇同时,对排出的含NH3甲醇目前暂无相关工业应用的处理工艺,造成置换排出的
含NH3甲醇存储风险极大。
NH3,达到消除氨结晶的目的,同时大量甲醇也会随着酸性气管线进入酸性气火炬系统。此
方法不会产生含NH3甲醇排放,但富含H2S酸性气放至火炬燃烧后产生的SO2对大气环境造成
一定污染,加剧了低温甲醇洗系统甲醇消耗;含NH3酸性气进入火炬管线后,可能使酸性气
火炬系统产生氨结晶现象,影响酸性气火炬的安全稳定运行。
晶现象后,打开酸性气管线防氨结晶手阀,使酸性气管线氨结晶体分解为CO2和NH3,达到消
除氨结晶的目的。此方法不会产生含NH3甲醇,也不会造成酸性气放空影响环境,但此阀的
投用会使未经分液的含甲醇酸性气经酸性气管线带入硫回收系统,在高温反应下,容易引
起硫回收克劳斯反应器大量积碳,造成硫回收克劳斯反应器催化剂活性变差,克劳斯反应
器压差增大,影响硫回收率;严重时造成尾气SO2指标排放超标;影响硫磺产品的品质。
发明内容
含量进行有效控制,在不产生含NH3甲醇减少精甲醇消耗、不使用酸性气管线热洗方法保护
环境及降低低温甲醇洗系统甲醇消耗、不使用防氨结晶阀有效维持硫回收工况稳定运行的
同时,避免了低温甲醇洗系统酸性气管线出现氨结晶现象,有效的解决了低温甲醇洗系统
酸性气管线氨结晶的瓶颈问题。
定的压力差值时,停止将含NH3酸性气体通入所述氨采出捕集装置中;
网,且从下至上的筛网网孔数目依次增多;
炬系统。
注脱盐水至溢流阀有水溢出,停止注水;
系统甲醇中NH3的进行捕集采出,对低温甲醇洗系统甲醇中NH3含量进行有效控制,在不产生
含NH3甲醇减少精甲醇消耗、也不使用酸性气管线热洗方法保护环境及降低低温甲醇洗系
统甲醇消耗、也不使用防氨结晶阀有效维持硫回收工况稳定运行的同时,避免了低温甲醇
洗系统酸性气管线出现氨结晶现象,有效的解决了低温甲醇洗系统酸性气管线氨结晶的瓶
颈问题。
NH3含量≤0.5%)值以下,从而避免低温甲醇洗系统酸性气管线发生氨结晶现象。
附图说明
具体实施方式
可以是罐体,依次经过交替设置有至少一层填料层11和至少一层氨捕集层12,对气体中的
氨分别与填料层产生节流效应后使氨结晶,将结晶的氨富集于氨捕集层上,从而实现了对
氨的捕集采出;有效解决了低温甲醇洗系统酸性气管线氨结晶瓶颈问题。
中氨的采集,当排气管相对于进气管的压降值为110~150kPa时,且排气管中NH3含量累积
达到较低浓度≤50mg/l(或甲醇热再生塔回流罐底部甲醇中NH3含量≤1.0%)时,说明在氨
捕集采出装置内形成氨结晶体,从而进一步明确捕集容器中对氨的成功捕集采出。为了进
一步提升通入捕集容器内的气流压力,则在进气管101上还设有增压泵。
捕集容器1与进气管101连通处的上方。
筛板13;筛板包括从下至上叠层设有至少三层筛网,且从下至上的筛网网孔数目依次增多;
每个填料层均由两层叠层设置的规整填料层组成,每层规整填料层上的开孔尺寸为1~
2mm;每个氨捕集层均由3~4层叠层设置的滤网组成,且每层滤网网孔尺寸为10μm。为此,能
够进一步对气体中的氨分别与填料层产生节流效应后使氨结晶,将结晶的氨富集于氨捕集
层上,从而实现了对氨的捕集采出;有效解决了低温甲醇洗系统酸性气管线氨结晶瓶颈问
题。
阀。同时在捕集容器1底部连通有氮气或惰性气体充入管104,充入管104上设有气体控制
阀。
NH3酸性气体通入捕集容器中,为了将捕集容器中多余的气体排出,关闭进气管及排气管上
的控制阀,将打开连通于捕集容器1顶部用于输出气体或液体输出管106的上设有控制阀,
在泄压的同时,将多余的气体通过输出管106排出且连通有支管1061输送至火炬进行燃烧
处理,为了能够将捕集容器内的气体进一步排出,将在捕集容器1底部连通有氮气或惰性气
体充入管104,充入管104上设有气体控制阀,打开充入管104上设有气体控制阀向捕集容器
内通入氮气或惰性气体将氨采出捕集装置内残留的酸性气体通过输出管106输送至酸性气
火炬系统。
阀;
排出,将关闭溢流阀,以及关闭支管1061上设有的控制阀体,且打开第二支管1062上设有的
控制阀,同时,通过打开充入管104上设有气体控制阀向捕集容器内通入氮气或惰性气体不
断的对捕集容器内的脱盐水进行搅拌,而氮气或惰性气体经脱盐水后进入输出管106将含
有液体的氮气或惰性气体通过第二支管1062输送至分液罐2内,利用分液罐2进行气液分
离,分离后的气体通入火炬系统燃烧处理。
集容器内捕集到的氨进行溶解排出,随后对捕集装置进行洗剂干燥处理再次投入氨的捕集
采出工艺中。为此,有效解决了低温甲醇洗系统酸性气管线氨结晶瓶颈问题。
达到一定的压力差值时,停止将含NH3酸性气体通入氨采出捕集装置中;将氨采出捕集装置
通入含NH3酸性气体前,对其进行预冷至‑32~‑25℃;排气管102相对于进气管101的压降值
为110~150kPa。
性气火炬系统。
注脱盐水至溢流阀105有水溢出,停止注水;
出捕集装置内捕集的氨结晶洗涤至洗涤液中NH4含量为≤10mg/l,停止洗涤。
0.5%,从而避免低温甲醇洗系统酸性气管线发生氨结晶现象。
克劳斯反应器积碳频次减少,极大提高硫回收克劳斯催化剂使用周期。