一种贝壳结构吸波材料及其制备方法转让专利

申请号 : CN202110298951.1

文献号 : CN113059876B

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发明人 : 宋喜艳方姆奥尔霍皓灵吴逸刘意刘克非吴庆定

申请人 : 中南林业科技大学

摘要 :

本发明公开了一种贝壳结构吸波材料,属于新材料领域,其为5层结构,偶数层为浸胶桉木单板,奇数层为由碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂、二氨基二苯砜按重量比25‑30:30‑35:5‑10:15‑20:10‑15配制而成的均匀混合粉末,偶数层浸胶桉木单板的木纹相互垂直;还公开了一种贝壳结构吸波材料的制备方法,包括刚性成形模设计与制造、混合粉末配制、桉木单板浸胶、铺装、低温压力烧结五个步骤,本发明制备的吸波材料韧性好、强度高、吸波能力强,且耐热、耐湿,可用于室内外各种环境。

权利要求 :

1.一种贝壳结构吸波材料的制备方法,其特征在于,由5层结构组成,其中偶数层为浸胶桉木单板,奇数层为由碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂、二氨基二苯砜组成的均匀混合粉末;所述浸胶桉木单板是1.5‑3.5mm规格桉木单板的海因环氧树脂浸润物;

所述奇数层为碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂、二氨基二苯砜按重量比25‑

30:30‑35:5‑10:15‑20:10‑15配制而成的均匀混合粉末,包括以下步骤:步骤1:刚性成形模设计与制造:按粉末冶金结构零件成形模设计原理与制造方法设计、制造刚性成形模,供贝壳结构吸波材料低温压力烧结使用;

步骤2:混合粉末配制:首先按上述重量比分别称取碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂和二氨基二苯砜,然后将海因环氧树脂和二氨基二苯砜单独搅拌均匀,再与碳酸钙粉末、铁硅铝粉、甲壳素一同放入专用搅拌设备进行搅拌,配制得到均匀混合粉末,备用;

步骤3:桉木单板浸胶:首先将桉木单板裁撤成与步骤1所述刚性成形模型腔长、宽尺寸匹配的小块,然后浸渍在海因环氧树脂中,并经沥干、晾晒后得到浸胶桉木单板,备用;

步骤4:铺装:在经由步骤1获得的刚性成形模型腔内,将经由步骤2、步骤3得到的均匀混合粉末与浸胶桉木单板按奇数层为混合粉末、偶数层为浸胶桉木单板铺装成5层结构,其中偶数层浸胶桉木单板的木纹相互垂直;

步骤5:低温压力烧结:对步骤4铺装好的5层结构进行低温压力烧结,得到既定形状与微观结构的贝壳结构吸波材料;所述低温压力烧结工艺条件为:成形压力60‑120MPa、烧结温度110‑210℃、保温保压时间7‑10h。

2.根据权利要求1所述的一种贝壳结构吸波材料的制备方法,其特征在于,所述碳酸钙粉末平均粒径为10‑20nm,铁硅铝粉末粒度<75µm,甲壳素粒度<75µm。

3.根据权利要求1所述的一种贝壳结构吸波材料的制备方法,其特征在于,所述海因环氧树脂为大分子海因环氧树脂,分子量>800。

4.根据权利要求1所述的一种贝壳结构吸波材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1的刚性成形模为双层结构型腔,型腔内层为淬回火态合金钢Cr12MoV,外层为调质态中碳钢

45,内外层采用过盈热装配,型腔内表面硬度为HRC58‑62、粗糙度为Ra0.4;刚性成形模的上下模冲采用T10A,淬回火硬度为HRC56‑60,工作部位粗糙度为Ra0.8。

5.根据权利要求1所述的一种贝壳结构吸波材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5中成形压力、烧结温度与保温保压时间分为4个阶段匹配使用:第1阶段:成形压力60‑70 MPa、烧结温度110‑120℃、保温保压时间2‑3h;第2阶段:成形压力80‑90MPa、烧结温度140‑

150℃、保温保压时间1.5‑2h;第3阶段:成形压力90‑100MPa、烧结温度170‑190℃、保温保压时间2.5‑3h,第4阶段:成形压力100‑120MPa、烧结温度200‑210℃、保温保压时间1‑2h。

说明书 :

一种贝壳结构吸波材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于新材料领域,具体涉及一种贝壳结构吸波材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着现代科学技术的发展,电磁波辐射对环境的影响日益增大,环境中的电磁波污染,已经成为一种严重的社会公害,电磁波污染,是比化学因子污染更普遍、危害更大的
一种物理因子污染。环境中的电磁波污染,严重危害人们的身体健康,长期生活在受电磁波
污染的环境中,人就会发生头晕、头痛、记忆力减退、嗜睡、无力等症状,而且恶化的电磁环
境不仅对人们的身体健康带来威胁,也会干扰人们日常的通讯。
[0003] 吸收材料,指能吸收或者大幅减弱其表面接受到的电磁波能量,从而减少电磁波的干扰的一类材料。目前对于吸波材料的研究主要集中于军事方面,对于民用吸波材料研
究较少,建筑吸波材料是指适合使用在民用和公共建筑上,能够达到电磁波吸收,降低电磁
波危害的一类吸波材料。吸波材料分类较多,按材料成型工艺和承载能力可分为涂覆型吸
波材料和结构型吸波材料,而贝壳结构吸波材料在微观结构中可以提高韧性,其贝壳结构
在受到断裂时,由于有机基质的强度相对较弱,在有机/无机界面上易于诱导产生裂纹的频
繁偏转,造成裂纹扩展路径的增长,从而使裂纹扩展过程吸收了更多的能量,而且导致裂纹
从应力有利状态转为不利状态,增大了扩展的阻力,提高了材料的韧性。本发明人通过贝壳
结构的特性,研究得到一种韧性好、强度高、吸波能力强,且耐热、耐湿,可用于室内外各种
环境的吸波材料。

发明内容

[0004] 针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种贝壳结构吸波材料及其制备方法,制备得到的吸波材料韧性好、强度高、吸波能力强,且耐热、耐湿,可用于室内外
各种环境。
[0005] 为实现以上目的,本发明采取的技术方案是:
[0006] 一种贝壳结构吸波材料,由5层结构组成,其中偶数层为浸胶桉木单板,奇数层为由碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂、二氨基二苯砜组成的均匀混合粉末。
[0007] 进一步地,所述浸胶桉木单板是1.5‑3.5mm规格桉木单板的海因环氧树脂浸润物。
[0008] 进一步地,所述奇数层为碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂、二氨基二苯砜按重量比25‑30:30‑35:5‑10:15‑20:10‑15配制而成的均匀混合粉末。
[0009] 进一步地,所述碳酸钙粉末平均粒径为10‑20nm,铁硅铝粉末粒度<75μm,甲壳素粒度<75μm。
[0010] 进一步地,所述海因环氧树脂为大分子海因环氧树脂,分子量>800。
[0011] 一种贝壳结构吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
[0012] 步骤1:刚性成形模设计与制造:按粉末冶金结构零件成形模设计原理与制造方法设计、制造刚性成形模,供贝壳结构吸波材料低温压力烧结使用;
[0013] 步骤2:混合粉末配制:首先按上述重量比分别称取碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂和二氨基二苯砜,然后将海因环氧树脂和二氨基二苯砜单独搅拌均匀,再
与碳酸钙粉末、铁硅铝粉、甲壳素一同放入专用搅拌设备进行搅拌,配制得到均匀混合粉
末,备用;
[0014] 步骤3:桉木单板浸胶:首先将桉木单板裁撤成与步骤1所述刚性成形模型腔长、宽尺寸匹配的小块,然后浸渍在海因环氧树脂中,并经沥干、晾晒后得到浸胶桉木单板,备用;
[0015] 步骤4:铺装:在经由步骤1获得的刚性成形模型腔内,将经由步骤2、步骤3得到的均匀混合粉末与浸胶桉木单板按奇数层为混合粉末、偶数层为浸胶桉木单板铺装成5层结
构,其中偶数层浸胶桉木单板的木纹相互垂直;
[0016] 步骤5:低温压力烧结:对步骤4铺装好的5层结构进行低温压力烧结,得到既定形状与微观结构的贝壳结构吸波材料;所述低温压力烧结工艺条件为:成形压力60‑120MPa、
烧结温度110‑210℃、保温保压时间7‑10h。
[0017] 进一步地,所述步骤1的刚性成形模为双层结构型腔,型腔内层为淬回火态合金钢Cr12MoV,外层为调质态中碳钢45,内外层采用过盈热装配,型腔内表面硬度为HRC58‑62、粗
糙度为Ra0.4;刚性成形模的上下模冲采用T10A,淬回火硬度为HRC56‑60,工作部位粗糙度
为Ra0.8。
[0018] 进一步地,所述步骤5中成形压力、烧结温度与保温保压时间分为4个阶段匹配使用:第1阶段:成形压力60‑70MPa、烧结温度110‑120℃、保温保压时间2‑3h;第2阶段:成形压
力80‑90MPa、烧结温度140‑150℃、保温保压时间1.5‑2h;第3阶段:成形压力90‑100MPa、烧
结温度170‑190℃、保温保压时间2.5‑3h,第4阶段:成形压力100‑120MPa、烧结温度200‑210
℃、保温保压时间1‑2h。
[0019] 本发明的有益效果是:(1)本发明通过采用贝壳多层状结构阻止局部裂纹全局扩展,从而使裂纹扩展过程吸收了更多的能量,而且导致裂纹从应力有利状态转为不利状态,
增大了扩展的阻力,提高了材料的韧性,之后通过偶数层浸胶桉木单板的木纹相互垂直排
列克服木质材料的各向异性,进而在提升材质强度的同时增强材质的耐久性;
[0020] (2)本发明通过胶黏剂海因环氧树脂对桉木单板的浸渍与在混合粉末中的添加实现木塑融合,通过纳米级碳酸钙等成分的应用实现混合粉末层的弥散强化;进而在实现单
层材质强化的同时强韧化奇偶层结合界面的强度;
[0021] (3)本发明通过添加甲壳素,在增进材质强韧化的同时使材质具备耐候性,特别是耐热、耐湿性能;
[0022] (4)本发明通过添加铁硅铝粉末和浸胶桉木单板的低温烧结微碳化,使材质具有吸波特性;
[0023] (5)本发明制备得到的吸波材料呈贝壳层状结构,韧性好、强度高、吸波能力强,且耐热、耐湿,可用于室内外各种环境。

具体实施方式

[0024] 为了更好地理解本发明,下面结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范
围。
[0025] 本发明下述实施例中浸胶桉木单板是1.5‑3.5mm规格桉木单板的海因环氧树脂浸润物;碳酸钙粉末平均粒径为10‑20nm,铁硅铝粉末粒度<75μm,甲壳素粒度<75μm;海因环
氧树脂为大分子海因环氧树脂,分子量>800。
[0026] 实施例1:
[0027] 一种贝壳结构吸波材料,由5层结构组成,其中偶数层为浸胶桉木单板,奇数层为碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂、二氨基二苯砜按重量比30:35:5:15:15配
制而成的均匀混合粉末。
[0028] 一种贝壳结构吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
[0029] 步骤1:刚性成形模设计与制造:按粉末冶金结构零件成形模设计原理与制造方法设计、制造刚性成形模,供贝壳结构吸波材料低温压力烧结使用;所述刚性成形模为双层结
构型腔,型腔内层为淬回火态合金钢Cr12MoV,外层为调质态中碳钢45,内外层采用过盈热
装配,型腔内表面硬度为HRC58、粗糙度为Ra0.4;刚性成形模的上下模冲采用T10A,淬回火
硬度为HRC56,工作部位粗糙度为Ra0.8;
[0030] 步骤2:混合粉末配制:首先按上述重量比分别称取碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂和二氨基二苯砜,然后将海因环氧树脂和二氨基二苯砜单独搅拌均匀,再
与碳酸钙粉末、铁硅铝粉、甲壳素一同放入专用搅拌设备进行搅拌,配制得到均匀混合粉
末,备用;
[0031] 步骤3:桉木单板浸胶:首先将桉木单板裁撤成与步骤1所述刚性成形模型腔长、宽尺寸匹配的小块,然后浸渍在海因环氧树脂中,并经沥干、晾晒后得到浸胶桉木单板,备用;
[0032] 步骤4:铺装:在经由步骤1获得的刚性成形模型腔内,将经由步骤2、步骤3得到的均匀混合粉末与浸胶桉木单板按奇数层为混合粉末、偶数层为浸胶桉木单板铺装成5层结
构;
[0033] 步骤5:低温压力烧结:对步骤4铺装好的5层结构进行低温压力烧结,得到既定形状与微观结构的贝壳结构吸波材料;所述成形压力、烧结温度与保温保压时间分为4个阶段
匹配使用:第1阶段:成形压力60MPa、烧结温度110℃、保温保压时间2h;第2阶段:成形压力
80MPa、烧结温度140℃、保温保压时间1.5h;第3阶段:成形压力90MPa、烧结温度170℃、保温
保压时间2.5h,第4阶段:成形压力100MPa、烧结温度200℃、保温保压时间1h。
[0034] 实施例2:
[0035] 一种贝壳结构吸波材料,由5层结构组成,其中偶数层为浸胶桉木单板,奇数层为碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂、二氨基二苯砜按重量比28:32:10:20:10
配制而成的均匀混合粉末。
[0036] 一种贝壳结构吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
[0037] 步骤1:刚性成形模设计与制造:按粉末冶金结构零件成形模设计原理与制造方法设计、制造刚性成形模,供贝壳结构吸波材料低温压力烧结使用;所述刚性成形模为双层结
构型腔,型腔内层为淬回火态合金钢Cr12MoV,外层为调质态中碳钢45,内外层采用过盈热
装配,型腔内表面硬度为HRC62、粗糙度为Ra0.4;刚性成形模的上下模冲采用T10A,淬回火
硬度为HRC60,工作部位粗糙度为Ra0.8;
[0038] 步骤2:混合粉末配制:首先按上述重量比分别称取碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂和二氨基二苯砜,然后将海因环氧树脂和二氨基二苯砜单独搅拌均匀,再
与碳酸钙粉末、铁硅铝粉、甲壳素一同放入专用搅拌设备进行搅拌,配制得到均匀混合粉
末,备用;
[0039] 步骤3:桉木单板浸胶:首先将桉木单板裁撤成与步骤1所述刚性成形模型腔长、宽尺寸匹配的小块,然后浸渍在海因环氧树脂中,并经沥干、晾晒后得到浸胶桉木单板,备用;
[0040] 步骤4:铺装:在经由步骤1获得的刚性成形模型腔内,将经由步骤2、步骤3得到的均匀混合粉末与浸胶桉木单板按奇数层为混合粉末、偶数层为浸胶桉木单板铺装成5层结
构;
[0041] 步骤5:低温压力烧结:对步骤4铺装好的5层结构进行低温压力烧结,得到既定形状与微观结构的贝壳结构吸波材料;所述成形压力、烧结温度与保温保压时间分为4个阶段
匹配使用:第1阶段:成形压力70MPa、烧结温度120℃、保温保压时间3h;第2阶段:成形压力
90MPa、烧结温度150℃、保温保压时间2h;第3阶段:成形压力100MPa、烧结温度190℃、保温
保压时间3h,第4阶段:成形压力120MPa、烧结温度210℃、保温保压时间2h。
[0042] 实施例3:
[0043] 一种贝壳结构吸波材料,由5层结构组成,其中偶数层为浸胶桉木单板,奇数层为碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂、二氨基二苯砜按重量比30:30:8:18:14配
制而成的均匀混合粉末。
[0044] 一种贝壳结构吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
[0045] 步骤1:刚性成形模设计与制造:按粉末冶金结构零件成形模设计原理与制造方法设计、制造刚性成形模,供贝壳结构吸波材料低温压力烧结使用;所述刚性成形模为双层结
构型腔,型腔内层为淬回火态合金钢Cr12MoV,外层为调质态中碳钢45,内外层采用过盈热
装配,型腔内表面硬度为HRC60、粗糙度为Ra0.4;刚性成形模的上下模冲采用T10A,淬回火
硬度为HRC58,工作部位粗糙度为Ra0.8;
[0046] 步骤2:混合粉末配制:首先按上述重量比分别称取碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂和二氨基二苯砜,然后将海因环氧树脂和二氨基二苯砜单独搅拌均匀,再
与碳酸钙粉末、铁硅铝粉、甲壳素一同放入专用搅拌设备进行搅拌,配制得到均匀混合粉
末,备用;
[0047] 步骤3:桉木单板浸胶:首先将桉木单板裁撤成与步骤1所述刚性成形模型腔长、宽尺寸匹配的小块,然后浸渍在海因环氧树脂中,并经沥干、晾晒后得到浸胶桉木单板,备用;
[0048] 步骤4:铺装:在经由步骤1获得的刚性成形模型腔内,将经由步骤2、步骤3得到的均匀混合粉末与浸胶桉木单板按奇数层为混合粉末、偶数层为浸胶桉木单板铺装成5层结
构;
[0049] 步骤5:低温压力烧结:对步骤4铺装好的5层结构进行低温压力烧结,得到既定形状与微观结构的贝壳结构吸波材料;所述成形压力、烧结温度与保温保压时间分为4个阶段
匹配使用:第1阶段:成形压力65MPa、烧结温度115℃、保温保压时间2.5h;第2阶段:成形压
力85MPa、烧结温度143℃、保温保压时间1.8h;第3阶段:成形压力98MPa、烧结温度180℃、保
温保压时间2.6h,第4阶段:成形压力110MPa、烧结温度205℃、保温保压时间1.5h。
[0050] 实施例4:
[0051] 一种贝壳结构吸波材料,由5层结构组成,其中偶数层为浸胶桉木单板,奇数层为碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂、二氨基二苯砜按重量比25:35:10:20:10
配制而成的均匀混合粉末。
[0052] 一种贝壳结构吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
[0053] 步骤1:刚性成形模设计与制造:按粉末冶金结构零件成形模设计原理与制造方法设计、制造刚性成形模,供贝壳结构吸波材料低温压力烧结使用;所述刚性成形模为双层结
构型腔,型腔内层为淬回火态合金钢Cr12MoV,外层为调质态中碳钢45,内外层采用过盈热
装配,型腔内表面硬度为HRC58、粗糙度为Ra0.4;刚性成形模的上下模冲采用T10A,淬回火
硬度为HRC60,工作部位粗糙度为Ra0.8;
[0054] 步骤2:混合粉末配制:首先按上述重量比分别称取碳酸钙粉末、铁硅铝粉末、甲壳素、海因环氧树脂和二氨基二苯砜,然后将海因环氧树脂和二氨基二苯砜单独搅拌均匀,再
与碳酸钙粉末、铁硅铝粉、甲壳素一同放入专用搅拌设备进行搅拌,配制得到均匀混合粉
末,备用;
[0055] 步骤3:桉木单板浸胶:首先将桉木单板裁撤成与步骤1所述刚性成形模型腔长、宽尺寸匹配的小块,然后浸渍在海因环氧树脂中,并经沥干、晾晒后得到浸胶桉木单板,备用;
[0056] 步骤4:铺装:在经由步骤1获得的刚性成形模型腔内,将经由步骤2、步骤3得到的均匀混合粉末与浸胶桉木单板按奇数层为混合粉末、偶数层为浸胶桉木单板铺装成5层结
构;
[0057] 步骤5:低温压力烧结:对步骤4铺装好的5层结构进行低温压力烧结,得到既定形状与微观结构的贝壳结构吸波材料;所述成形压力、烧结温度与保温保压时间分为4个阶段
匹配使用:第1阶段:成形压力60MPa、烧结温度120℃、保温保压时间3h;第2阶段:成形压力
80MPa、烧结温度140℃、保温保压时间2h;第3阶段:成形压力100MPa、烧结温度170℃、保温
保压时间3h,第4阶段:成形压力120MPa、烧结温度200℃、保温保压时间1h。
[0058] 将上述实施例1‑4制备的贝壳结构吸波材料用于室内外场合,检测其吸波效果及其他物理性能,检测结果如表1所示。
[0059] 表1
[0060]性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
吸波系数/% 82.1 87.3 85.6 84.5
电磁屏蔽效能/dB 56.3 60.3 59.2 57.6
静曲强度/MPa 83.7 92.3 90.5 98.2
‑2
冲击韧性/KJ·m 18.3 21.2 20.5 19.7
吸水膨胀率/% 0.57 0.73 0.62 0.55
[0061] 从上述表1中可以看出,本发明制备的本发明制备得到的吸波材料呈贝壳层状结构,韧性好、强度高、吸波能力强,且耐热、耐湿,可用于室内外各种环境。
[0062] 上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员理解和使用本发明。熟悉本领域的技术人员可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理
应用到其他实施例中,而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例。本领域
技术人员根据本发明的原理,不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的
保护范围之内。