汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料

摘要

本发明公开了汽车燃油箱底护板用长玻纤增强PP复合材料，具体涉及一种汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料。汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料由PP树脂、玻璃纤维、无卤阻燃剂和助剂组成，其中无卤阻燃剂是使用绿色可持续的生物质基环糊精与传统的膨胀型阻燃剂成分组合制备出的一种新型疏水性的环糊精基无卤素膨胀型阻燃剂。本发明不仅原料简单、成本合理，而且阻燃性能优异，同时还具有良好的水分阻隔性，从而可以满足日益增长的市场需求。

权利要求

1.汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，其特征在于，由以下原料组成：18‑23wt％玻璃纤维、15‑24wt％无卤阻燃剂、3‑7wt％助剂，余量为PP树脂；

所述无卤阻燃剂为改性环糊精；

所述改性环糊精由以下方法制备而成：

(1)将18‑22重量份环糊精加入95‑105重量份的磷酸中，以600‑1000rpm的转速搅拌15‑

30min，然后放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入90‑100℃的烘箱中保持0.5‑1.5h，反应结束后离心，取底部沉淀洗涤，在55‑65℃烘箱中干燥10‑15h，得到环糊精酯化中间体；

(2)将17‑21重量份步骤(1)得到的环糊精酯化中间体和75‑85重量份三聚氰胺加入

480‑520重量份去离子水中，在温度90‑100℃下以1000‑1500rpm的转速搅拌80‑100min，反应结束后离心，取底部沉淀洗涤，在70‑90℃烘箱中干燥10‑15h，得到预改性环糊精；

(3)将13‑18重量份步骤(2)得到的预改性环糊精和3‑8重量份交联剂加入90‑110重量份无水乙醇中，然后放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入75‑85℃的烘箱中保持1.5‑

2.5h，反应结束后离心，取底部沉淀洗涤，在60‑80℃烘箱中干燥4‑6h，得到改性环糊精；

所述交联剂为聚甲基三乙氧基硅烷和4‑吡啶三乙氧基硅烷的混合物，所述聚甲基三乙氧基硅烷和4‑吡啶三乙氧基硅烷的质量比为3：(1‑3)。

2.如权利要求1所述的汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，其特征在于，所述助剂为聚乙烯/聚辛烯弹性体、聚乳酸/聚氨酯弹性体、聚丙烯/聚苯乙烯弹性体中的任意一种。

3.如权利要求1‑2中任一项所述的汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，其特征在于，由以下方法制备而成：

S1、先将PP树脂、玻璃纤维、无卤阻燃剂和助剂在65‑75℃下干燥10‑15h，然后按配比称取各组分，投入到高混机中以400‑600rpm的转速混合5‑15min，得到混合物；

S2、将S1得到的混合物投入双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒，造好粒的物料通过风送系统送入料仓，在温度为75‑85℃下烘干10‑15h，即得汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，所述挤出工艺条件为：螺杆转速为150‑300rpm，挤出段工作温度为120‑

210℃。

说明书

汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料

技术领域

[0001] 本发明涉及PP复合材料技术领域，具体涉及一种汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料。

背景技术

[0002] 如今汽车行业，塑料代替昂贵的金属材料已经成为发展的必然趋势，高强度的工程塑料不但降低零部件加工、装配及维修费用，还使汽车更轻量化、节能和环保。根据数据
显示，塑料及其复合材料是最重要的汽车轻质材料。目前，这一点在汽车燃油箱底护板上应
用尤为明显。

[0003] 玻璃纤维是纤维增强复合材料中应用最广泛的增强体，可作为有机高聚物或无机非金属及复合材料的增强材料。根据玻璃纤维在基体中的长度，玻纤增强热塑性复合材料
可分为长玻纤增强和短玻纤增强两种类型。强和短玻纤增强两种类型。与短玻纤增强方式
相比，长玻纤增强热塑性复合材料的强度、模量、耐冲击性、耐蠕变性、耐疲劳性及耐磨、耐
热性等均得以提高，在汽车、机械、电器、军工等领域有巨大的发展潜力。但是，聚丙烯是易
燃材料，与玻纤复合后，由于玻纤的“灯芯效应”，导致一玻纤增强聚丙烯复合材料更易燃
烧。因此，对于长玻纤增强聚丙烯在汽车燃油箱底护板中的应用来说，阻燃问题亟需解决，
而且灯芯效应的存在导致阻燃难度增加。

[0004] 目前的阻燃剂市场，以溴系为主的卤系阻燃剂仍具有最大的产量及市场应用份额。卤系阻燃剂以其独有的低添加量、高效性等优势占据阻燃材料的统治地位。但是，当发
生火灾时，卤系阻燃材料会产生大量的烟雾、腐蚀性气体和有毒的二噁英，对人体造成二次
伤害。更重要的是，当物品被丢弃时，特别是在垃圾填埋场，有机卤系阻燃剂将从聚合物基
质迁移到环境中，在那里它们可能形成生物积累过程，并对人类健康构成威胁。无卤阻燃剂
具有低烟、不释放有毒或腐蚀性气体释放等特点，解决了卤系阻燃剂的缺点，成为一种环境
友好型的阻燃剂。

发明内容

[0005] 针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料。

[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

[0007] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，包括以下原料：PP树脂、玻璃纤维和助剂。

[0008] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下原料组成：PP树脂、玻璃纤维、无卤阻燃剂和助剂。

[0009] 进一步地，汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下原料组成：18‑23wt％玻璃纤维、15‑24wt％无卤阻燃剂、3‑7wt％助剂，余量为PP树脂。

[0010] 所述助剂为聚乙烯/聚辛烯弹性体、聚乳酸/聚氨酯弹性体、聚丙烯/聚苯乙烯弹性体中的任意一种。

[0011] 所述无卤阻燃剂为环糊精、改性环糊精、三聚氰胺氰尿酸盐、聚磷酸铵、氢氧化镁中的一种或几种。

[0012] 一般来说，无卤素膨胀型阻燃剂主要由酸源、炭源和发泡剂三种成分组成，而石油的快速消耗使得不可再生的石油基焦源更加昂贵。在这种情况下，由于石油危机的影响，探
索绿色可持续的新型炭源越来越受到人们的关注。

[0013] 环糊精是一种常见的生物质基材料，主要来源于淀粉，分子结构中含有许多羟基，在惰性气氛下，环糊精可以降解生成一些热稳定性较好的炭渣。环糊精因其特殊的炭化能
力，成为膨胀型阻燃体系中传统炭源的替代者。而环糊精与高分子材料的直接共混会导致
材料与基体的相容性差，阻燃效率低。

[0014] 优选的，所述无卤阻燃剂为改性环糊精。

[0015] 所述改性环糊精由以下方法制备而成：

[0016] (1)将18‑22重量份环糊精加入95‑105重量份的磷酸中，以600‑1000rpm的转速搅拌15‑30min，然后放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入90‑100℃的烘箱中保持0.5‑1.5h，
反应结束后离心，取底部沉淀洗涤，在55‑65℃烘箱中干燥10‑15h，得到环糊精酯化中间体；

[0017] (2)将17‑21重量份步骤(1)得到的环糊精酯化中间体和75‑85重量份三聚氰胺加入480‑520重量份去离子水中，在温度90‑100℃下以1000‑1500rpm的转速搅拌80‑100min，
反应结束后离心，取底部沉淀洗涤，在70‑90℃烘箱中干燥10‑15h，得到预改性环糊精；

[0018] (3)将13‑18重量份步骤(2)得到的预改性环糊精和3‑8重量份交联剂加入90‑110重量份无水乙醇中，然后放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入75‑85℃的烘箱中保持1.5‑
2.5h，反应结束后离心，取底部沉淀洗涤，在60‑80℃烘箱中干燥4‑6h，得到改性环糊精。

[0019] 所述交联剂为聚甲基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上。

[0020] 优选的，所述交联剂为聚甲基三乙氧基硅烷和4‑吡啶三乙氧基硅烷的混合物，所述聚甲基三乙氧基硅烷和4‑吡啶三乙氧基硅烷的质量比为3：(1‑3)。

[0021] 本发明先将环糊精经过磷酸和三聚氰胺进行预改性，一方面使得环糊精粒径变小，改善了环糊精在PP基体中的分散性，另一方面磷酸与环糊精反应消耗了环糊精表面的
一部分羟基，使得环糊精亲水性变差。

[0022] 进一步地，将预改性环糊精使用交联剂改性后，环糊精表面在预改性时未反应的羟基继续与交联剂中的乙氧基发生反应，随着羟基数量减少，导致改性后的环糊精已经其
由亲水性变为疏水性，而且表面能大大降低，进一步提高了其在PP基体中的相容性和分散
性，从而削弱了玻纤的“灯芯效应”，使复合材料在结构上更加致密。

[0023] 本发明使用聚甲基三乙氧基硅烷和4‑吡啶三乙氧基硅烷二者复配作为交联剂，一是两者都含有乙氧基基团可以与环糊精上的羟基发生反应，进一步降低环糊精与PP基体之
间的极性；二是聚甲基三乙氧基硅烷具有较高的热降解温度，而4‑吡啶三乙氧基硅烷中含
有N原子，提高改性环糊精中的N元素含量。二者共同使用，可以促使改性环糊精热分解延
迟，导致热稳定性提高。

[0024] 本发明改性环糊精的阻燃机理分析：第一阶段，改性环糊精中的三聚氰胺结构首先发生分解，释放出CO2、NH3和H2O等惰性气体，可以在一定程度上稀释燃烧区周围的氧气浓
度；第二阶段，改性环糊精中的磷酸结构与环糊精结构发生热酯化反应，生成具有交联结构
(P‑O‑P和P‑O‑C基团)的炭渣；第三阶段，在惰性气体的诱导作用下，炭渣逐渐形成致密、膨
胀、连续的具有石墨化结构的炭层，炭层的强阻挡作用能有效抑制燃烧区与复合材料基体
之间的传热传质，进而实现改性环糊精的阻燃性能。

[0025] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下方法制备而成：

[0026] S1、先将PP树脂、玻璃纤维、无卤阻燃剂和助剂在65‑75℃下干燥10‑15h，然后按配比称取各组分，投入到高混机中以400‑600rpm的转速混合5‑15min，得到混合物；

[0027] S2、将S1得到的混合物投入双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒，造好粒的物料通过风送系统送入料仓，在温度为75‑85℃下烘干10‑15h，即得汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长
玻纤增强PP复合材料，所述挤出工艺条件为：螺杆转速为150‑300rpm，挤出段工作温度为
120‑210℃。

[0028] 本发明具有以下技术效果：

[0029] 1.本发明使用绿色可持续的生物质基环糊精与传统的膨胀型阻燃剂成分组合制备出一种新型疏水性的环糊精基无卤素膨胀型阻燃剂，将环糊精的表面亲水性转化为疏水
性，大大提高了环糊精材料与PP基体之间的相容性和分散性，进而促进阻燃效率的提高。

[0030] 2.本发明使用的单组分一体化结构与多组分体系相比，在PP基体中的分散性更为可行。

[0031] 3.本发明的改性环糊精粒径较小，而且经过交联剂改性后，玻纤与PP基体之间的相容性得到改善，从而削弱了玻纤的“灯芯效应”，使复合材料的结构更加致密，不仅可以提
升阻燃性能，还可以提高水分阻隔性能。

[0032] 4.本发明的汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，不仅原料简单、成本合理，而且阻燃性能优异，同时还具有良好的水分阻隔性，从而可以满足日益增长
的市场需求。

具体实施方式

[0033] 下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。

[0034] 本申请中部分原料的介绍：

[0035] 聚乙烯聚辛烯弹性体，品牌西班牙陶氏，牌号DE2300，密度1.16g/cm3，购于佛山市瑞盛塑胶有限公司。

[0036] PP树脂，CAS号：9003‑07‑0，牌号：L5E89，购于中国石油天然气股份有限公司。

[0037] 玻璃纤维，CAS号：65997‑17‑3，采用玻璃纤维短切丝，购于乐山市川维新材料有限公司。

[0038] 环糊精，本发明使用β‑环糊精，CAS号：7585‑39‑9，购于郑州康源化工产品有限公司。

[0039] 磷酸，CAS号：7664‑38‑2，纯度：85％，购于济宁辉鹏化工有限公司。

[0040] 三聚氰胺，CAS号：108‑78‑1，购于上海麦克林生化科技有限公司。

[0041] 聚甲基三乙氧基硅烷，密度：1.0g/cm3，型号：yn‑303，购于山东道盛化工科技有限公司。

[0042] 4‑吡啶三乙氧基硅烷，CAS号：166262‑04‑0，购于上海清柳化工科技中心。

[0043] 实施例1

[0044] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下原料组成：75wt％PP树脂、20wt％玻璃纤维和5wt％聚乙烯聚辛烯弹性体。

[0045] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下方法制备而成：

[0046] S1、先将PP树脂、玻璃纤维和聚乙烯聚辛烯弹性体在70℃下干燥12h，然后按配比称取各组分，投入到高混机中以500rpm的转速混合10min，得到混合物；

[0047] S2、将S1得到的混合物投入双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒，造好粒的物料通过风送系统送入料仓，在温度为80℃下烘干12h，即得汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增
强PP复合材料，所述挤出工艺条件为：螺杆转速为250rpm，挤出段工作温度为170℃。

[0048] 实施例2

[0049] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下原料组成：55wt％PP树脂、20wt％玻璃纤维、20wt％环糊精和5wt％聚乙烯聚辛烯弹性体。

[0050] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下方法制备而成：

[0051] S1、先将PP树脂、玻璃纤维、环糊精和聚乙烯聚辛烯弹性体在70℃下干燥12h，然后按配比称取各组分，投入到高混机中以500rpm的转速混合10min，得到混合物；

[0052] S2、将S1得到的混合物投入双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒，造好粒的物料通过风送系统送入料仓，在温度为80℃下烘干12h，即得汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增
强PP复合材料，所述挤出工艺条件为：螺杆转速为250rpm，挤出段工作温度为170℃。

[0053] 对比例1

[0054] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下原料组成：55wt％PP树脂、20wt％玻璃纤维、20wt％三聚氰胺和5wt％聚乙烯聚辛烯弹性体。

[0055] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下方法制备而成：

[0056] S1、先将PP树脂、玻璃纤维、三聚氰胺和聚乙烯聚辛烯弹性体在70℃下干燥12h，然后按配比称取各组分，投入到高混机中以500rpm的转速混合10min，得到混合物；

[0057] S2、将S1得到的混合物投入双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒，造好粒的物料通过风送系统送入料仓，在温度为80℃下烘干12h，即得汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增
强PP复合材料，所述挤出工艺条件为：螺杆转速为250rpm，挤出段工作温度为170℃。

[0058] 实施例3

[0059] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下原料组成：55wt％PP树脂、20wt％玻璃纤维、20wt％预改性环糊精和5wt％聚乙烯聚辛烯弹性体。

[0060] 所述预改性环糊精由以下方法制备而成：

[0061] (1)将20重量份环糊精加入100重量份的磷酸中，以800rpm的转速搅拌20min，然后放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入100℃的烘箱中保持1h，反应结束后离心，取底部沉
淀洗涤，在60℃烘箱中干燥12h，得到环糊精酯化中间体；

[0062] (2)将18重量份步骤(1)得到的环糊精酯化中间体和80重量份三聚氰胺加入500重量份去离子水中，在温度95℃下以1200rpm的转速搅拌90min，反应结束后离心，取底部沉淀
洗涤，在80℃烘箱中干燥12h，得到预改性环糊精。

[0063] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下方法制备而成：

[0064] S1、先将PP树脂、玻璃纤维、预改性环糊精和聚乙烯聚辛烯弹性体在70℃下干燥12h，然后按配比称取各组分，投入到高混机中以500rpm的转速混合10min，得到混合物；

[0065] S2、将S1得到的混合物投入双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒，造好粒的物料通过风送系统送入料仓，在温度为80℃下烘干12h，即得汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增
强PP复合材料，所述挤出工艺条件为：螺杆转速为250rpm，挤出段工作温度为170℃。

[0066] 实施例4

[0067] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下原料组成：55wt％PP树脂、20wt％玻璃纤维、20wt％改性环糊精和5wt％聚乙烯聚辛烯弹性体。

[0068] 所述改性环糊精由以下方法制备而成：

[0069] (1)将20重量份环糊精加入100重量份的磷酸中，以800rpm的转速搅拌20min，然后放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入100℃的烘箱中保持1h，反应结束后离心，取底部沉
淀洗涤，在60℃烘箱中干燥12h，得到环糊精酯化中间体；

[0070] (2)将18重量份步骤(1)得到的环糊精酯化中间体和80重量份三聚氰胺加入500重量份去离子水中，在温度95℃下以1200rpm的转速搅拌90min，反应结束后离心，取底部沉淀
洗涤，在80℃烘箱中干燥12h，得到预改性环糊精；

[0071] (3)将15重量份步骤(2)得到的预改性环糊精和5重量份聚甲基三乙氧基硅烷加入100重量份无水乙醇中，然后放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入80℃的烘箱中保持2h，
反应结束后离心，取底部沉淀洗涤，在70℃烘箱中干燥5h，得到改性环糊精。

[0072] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下方法制备而成：

[0073] S1、先将PP树脂、玻璃纤维、改性环糊精和聚乙烯聚辛烯弹性体在70℃下干燥12h，然后按配比称取各组分，投入到高混机中以500rpm的转速混合10min，得到混合物；

[0074] S2、将S1得到的混合物投入双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒，造好粒的物料通过风送系统送入料仓，在温度为80℃下烘干12h，即得汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增
强PP复合材料，所述挤出工艺条件为：螺杆转速为250rpm，挤出段工作温度为170℃。

[0075] 实施例5

[0076] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下原料组成：55wt％PP树脂、20wt％玻璃纤维、20wt％改性环糊精和5wt％聚乙烯聚辛烯弹性体。

[0077] 所述改性环糊精由以下方法制备而成：

[0078] (1)将20重量份环糊精加入100重量份的磷酸中，以800rpm的转速搅拌20min，然后放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入100℃的烘箱中保持1h，反应结束后离心，取底部沉
淀洗涤，在60℃烘箱中干燥12h，得到环糊精酯化中间体；

[0079] (2)将18重量份步骤(1)得到的环糊精酯化中间体和80重量份三聚氰胺加入500重量份去离子水中，在温度95℃下以1200rpm的转速搅拌90min，反应结束后离心，取底部沉淀
洗涤，在80℃烘箱中干燥12h，得到预改性环糊精；

[0080] (3)将15重量份步骤(2)得到的预改性环糊精和5重量份4‑吡啶三乙氧基硅烷加入100重量份无水乙醇中，然后放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入80℃的烘箱中保持2h，
反应结束后离心，取底部沉淀洗涤，在70℃烘箱中干燥5h，得到改性环糊精。

[0081] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下方法制备而成：

[0082] S1、先将PP树脂、玻璃纤维、改性环糊精和聚乙烯聚辛烯弹性体在70℃下干燥12h，然后按配比称取各组分，投入到高混机中以500rpm的转速混合10min，得到混合物；

[0083] S2、将S1得到的混合物投入双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒，造好粒的物料通过风送系统送入料仓，在温度为80℃下烘干12h，即得汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增
强PP复合材料，所述挤出工艺条件为：螺杆转速为250rpm，挤出段工作温度为170℃。

[0084] 实施例6

[0085] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下原料组成：55wt％PP树脂、20wt％玻璃纤维、20wt％改性环糊精和5wt％聚乙烯聚辛烯弹性体。

[0086] 所述改性环糊精由以下方法制备而成：

[0087] (1)将20重量份环糊精加入100重量份的磷酸中，以800rpm的转速搅拌20min，然后放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入100℃的烘箱中保持1h，反应结束后离心，取底部沉
淀洗涤，在60℃烘箱中干燥12h，得到环糊精酯化中间体；

[0088] (2)将18重量份步骤(1)得到的环糊精酯化中间体和80重量份三聚氰胺加入500重量份去离子水中，在温度95℃下以1200rpm的转速搅拌90min，反应结束后离心，取底部沉淀
洗涤，在80℃烘箱中干燥12h，得到预改性环糊精；

[0089] (3)将15重量份步骤(2)得到的预改性环糊精、3重量份聚甲基三乙氧基硅烷和2重量份4‑吡啶三乙氧基硅烷加入100重量份无水乙醇中，然后放入聚四氟乙烯内衬的反应釜
中，放入80℃的烘箱中保持2h，反应结束后离心，取底部沉淀洗涤，在70℃烘箱中干燥5h，得
到改性环糊精。

[0090] 汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料，由以下方法制备而成：

[0091] S1、先将PP树脂、玻璃纤维、改性环糊精和聚乙烯聚辛烯弹性体在70℃下干燥12h，然后按配比称取各组分，投入到高混机中以500rpm的转速混合10min，得到混合物；

[0092] S2、将S1得到的混合物投入双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒，造好粒的物料通过风送系统送入料仓，在温度为80℃下烘干12h，即得汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增
强PP复合材料，所述挤出工艺条件为：螺杆转速为250rpm，挤出段工作温度为170℃。

[0093] 测试例1

[0094] 将实施例1‑6和对比例1制得的汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料通过塑料注塑机注塑成型(射嘴温度为230℃)。

[0095] 极限氧指数(LOI)测试：参考国家标准GB/T 2406.2‑2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》。试样尺寸为长80mm，宽10mm，厚4mm，在温度25℃，湿度40％的条
件下调节24h，并在试样50mm处划刻线。采用JF‑3型氧指数测试仪进行测试。

[0096] 垂直燃烧(UL‑94)测试：参考GB/T 2408‑2008《塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》，使用其中的试验方法B：垂直燃烧(V)。试样尺寸为长125mm，宽13mm，厚3mm；将试样在温
度25℃，湿度40％的条件下调节24h。采用SH5300型垂直燃烧测试仪进行测试。

[0097] 每组样品均测试五次，最后取平均值作为测试结果。

[0098] 表1阻燃性能测试结果

[0099]

[0100]

[0101] 由以上结果可以看出，相比于实施例1，实施2添加了环糊精，复合材料的阻燃性能略有提高，可能是由于材料中的酸源和气源含量较低。实施例3的复合材料阻燃性能提高，
是由于预改性环糊精中的磷酸、三聚氰胺和环糊精三者之间的热化学反应产生协同作用，
能够释放出有效炭层，起到阻燃作用。实施例4‑6采用交联剂改性环糊精，复合材料的阻燃
性进一步提高，可能由于以下原因：改性环糊精的疏水性更强，导致其在PP基体中的分散性
优于预改性环糊精，以及交联剂在成炭过程中起到了一定的促进作用。

[0102] 测试例2

[0103] 将实施例1‑6和对比例1制得的汽车燃油箱底护板用无卤阻燃长玻纤增强PP复合材料通过塑料注塑机注塑成型(射嘴温度为230℃)。

[0104] 水分阻隔性能测试：参考GB/T 1462‑2005《纤维增强塑料吸水性试验方法》，使用其中的方法2进行试验。具体实验方法：制备边长为50mm，厚为4mm的方片作为试样，每组实
施例制备5个试样；然后将试样放进50℃烘箱中干燥24h，移至干燥器中冷却至室温，取出后
随即称量每个试样质量(m1)；再将称量后试样立即浸入煮沸的蒸馏水中，浸泡30min后，移
至室温蒸馏水中冷却15min，取出并用清洁的滤纸除去表面水分后，立即称量试样质量
(m2)；测量结果使用单位表面积吸水量(ms)表示，计算公式：ms＝ma/S，ma＝m2‑m1，其中S为试
2 2
样的初始总表面积，单位为cm ，m1、m2、ma的单位为g，ms的单位为g/cm。材料的水分阻隔性能
用试样的平均单位表面积吸水量评价，数值越小，则水分阻隔性能越好。实验结果如下表所
示。

[0105] 表2水分阻隔性能测试结果

[0106]

[0107]

[0108] 本发明采用的无卤阻燃剂改性环糊精，粒径较小，尤其是经过交联剂改性后，环糊精的表面转化为疏水性，大大提高了改性环糊精、玻纤与PP基体之间的相容性，从而削弱了
玻纤的“灯芯效应”，使复合材料的结构更加致密，因此，在阻燃性能提升的同时，水分阻隔
性能也得到了提高。

[0109] 以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术
人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的
技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。