一种Eu3+激活的红色透明荧光陶瓷及其制备方法转让专利
申请号 : CN202110290848.2
文献号 : CN113087527B
文献日 : 2023-02-07
发明人 : 张乐 , 张曦月 , 李延彬 , 王忠英 , 周天元 , 邵岑 , 康健 , 陈浩
申请人 : 江苏师范大学
摘要 :
权利要求 :
3+ 3
1.一种Eu 激活的红色透明荧光陶瓷,其特征在于,其分子式为(Y0.3‑x‑yLu0.7) 2O3:xSm+ 3+ 3+ 3+ 3+,yEu ,其中x、y分别为Sm 和Eu 掺杂Y 位的摩尔百分数,0.005≤x≤0.03,0.05≤y≤0.15。
3+
2.根据权利要求1所述的一种Eu 激活的红色透明荧光陶瓷,其特征在于,所述荧光陶瓷在波长为320nm~410nm的紫外/近紫外LED芯片激发下,发射出610nm附近的窄带红光,显‑1 ‑1色指数为80‑90,半高宽为10‑30nm,室温下的热导率为25~30Wm K 。
3+
3.一种如权利要求1或2所述的一种Eu 激活的红色透明荧光陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:3+ 3+
(1)以Y2O3、Lu2O3和Eu2O3为原料,按分子式(Y0.3‑x‑yLu0.7)2O3:xSm ,yEu 中对应元素的化3+ 3+ 3+
学计量比称取各原料,其中x、y分别为Sm 和Eu 掺杂Y 位的摩尔百分数,0.005≤x≤0.03,0.05≤y≤0.15;
(2)称取作为烧结助剂的TeO2和既作为烧结助剂又作为原料的Sm2O3,将Y2O3、Lu2O3、Eu2O3、TeO2和Sm2O3共混后加入无水乙醇,球磨充分混合;
(3)将球磨后得到的粉末在70~90℃的烘箱中干燥10~16h,然后在700~900℃下煅烧3~6h得到第一次烧结产物;将第一次烧结产物过200目筛,然后在钢模中干燥压制成素坯,将素坯置于高温真空烧结炉中,在1200~1350℃下烧结8~10h得到第二次烧结产物;
(4)将第二次烧结产物在1000~1100℃的空气中退火30~40h,再进行双面抛光得到呈3+
片状的Eu 激活的红色透明荧光陶瓷。
3+
4.根据权利要求3所述的一种Eu 激活的红色透明荧光陶瓷的制备方法,其特征在于,TeO2的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的0.1~0.3%;Sm2O3的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的0.5~3%。
3+
5.根据权利要求3或4所述的一种Eu 激活的红色透明荧光陶瓷的制备方法,其特征在于,无水乙醇与原料Y2O3、Lu2O3、Eu2O3、Sm2O3粉体总质量的比为(1~3):1。
3+
6.根据权利要求3或4所述的一种Eu 激活的红色透明荧光陶瓷的制备方法,其特征在于,所述Y2O3、Lu2O3和Eu2O3的粉体粒径为60~80nm,纯度均为99.99%以上。
3+
7.根据权利要求3或4所述的一种Eu 激活的红色透明荧光陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,在钢模中干燥压制的压力为10~20MPa。
3+
8.根据权利要求3或4所述的一种Eu 激活的红色透明荧光陶瓷的制备方法,其特征在3+
于,步骤(4)中所述的呈片状的Eu 激活的红色透明荧光陶瓷的直径为15~20mm,厚度为0.5‑3mm,在可见光波段的光学透过率达到70~80%。
说明书 :
3+
一种Eu 激活的红色透明荧光陶瓷及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
其分子式为(Y0.3‑x‑yLu0.7)2O3:xSm ,yEu ,其中x、y分别为Sm 和Eu 掺杂Y 位的摩尔百分数,0.005≤x≤0.03,0.05≤y≤0.15。
素的化学计量比称取各原料,其中x、y分别为Sm 和Eu 掺杂Y 位的摩尔百分数,0.005 ≤x≤0.03,0.05≤y≤0.15;
到呈片状的Eu 激活的红色透明荧光陶瓷。
材料激发波段窄,以至于不能被有效激发的关键问题,还增强了Eu 发射的特征峰,降低了超过650nm的波长的发射强度,实现了高亮度的窄带红光发射;
附图说明
0.05Eu , 0.005≤x≤0.03透明陶瓷的热导率图;
0.05Eu , 0.005≤x≤0.03透明陶瓷的透过率图。
具体实施方式
0.05Eu 中各元素的化学计量比,分别称取纯度均为99.99%的Y2O39.39767g、
Lu2O347.3171g 和Eu2O32.98905g,Y2O3、Lu2O3和Eu2O3三者粒径为70nm,添加Sm2O3粉体为Y2O3、Lu2O3、 Eu2O3总摩尔量的0.5%,质量为0.29618g,共混后加入无水乙醇,采用行星球磨进行充分混合,无水乙醇与原料Y2O3、Lu2O3、Eu2O3、Sm2O3粉体总质量的比为1:1,球磨后的粉末在
90℃的烘箱中干燥15h,在900℃下煅烧6h得到第一次烧结产物;将第一次烧结产物过200 目筛,然后在20MPa的钢模中干燥压制成素坯,将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行烧‑3
结,在1350℃下烧结10h得到第二次烧结产物,真空烧结炉的真空度为10 pa;将第二次烧结
3+
产物在1100℃的空气中退火40h,再进行双面抛光得到呈片状的Eu 激活的红色透明荧光陶瓷。该荧光陶瓷直径约为15mm,厚度为0.5mm,在可见光波段的光学透过率仅40%,热导率为 ‑1 ‑1
12Wm K 。该陶瓷材料在320nm~410nm的紫外/近紫外LED芯片激发下,在610nm附近发射相对较弱的窄带红光,显色指数为70,半高宽为28nm。
0.05Eu 中各元素的化学计量比,分别称取纯度均为99.99%的Y2O39.39767g、
Lu2O347.3171g 和Eu2O32.98905g,Y2O3、Lu2O3和Eu2O3三者粒径为70nm,添加TeO2粉体和Sm2O3粉体, TeO2的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的0.1%,质量为0.01356g,Sm2O3的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的0.5%,质量为0.29618g,共混后加入无水乙醇,采用行星球磨进行充分混合,无水乙醇与原料Y2O3、Lu2O3、Eu2O3、Sm2O3粉体总质量的比为1:1,球磨后的粉末在90℃的烘箱中干燥15h,在900℃下煅烧6h得到第一次烧结产物;将第一次烧结产物过200目筛,然后在20MPa的钢模中干燥压制成素坯,将获得的素坯在高温真空烧结炉中进‑3
行烧结,在1350℃下烧结10h得到第二次烧结产物,真空烧结炉的真空度为10 pa;将第二次
3+
烧结产物在1100℃的空气中退火40h,再进行双面抛光得到呈片状的Eu 激活的红色透明荧光陶瓷。该荧光陶瓷直径约为15mm,厚度为0.5mm,获得致密的荧光陶瓷,在可见光波段的光‑1 ‑1
学透过率仅80%,热导率为30Wm K 。该陶瓷材料在320nm~410nm的紫外/ 近紫外LED芯片激发下,在610nm附近发射出高强度的窄带红光,显色指数为90,半高宽为10nm。
0.05Eu 中各元素的化学计量比,分别称取纯度均为99.99%的Y2O39.20588g、
Lu2O347.3171g 和Eu2O32.98905g,Y2O3、Lu2O3和Eu2O3三者粒径为70nm,添加TeO2粉体和Sm2O3粉体, TeO2的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的0.1%,质量为0.01356g,Sm2O3的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的1%,质量为0.59236g,共混后加入无水乙醇,采用行星球磨进行充分混合,无水乙醇与原料Y2O3、Lu2O3、Eu2O3、Sm2O3粉体总质量的比为1:1,球磨后的粉末在90℃的烘箱中干燥15h,在900℃下煅烧6h得到第一次烧结产物;将第一次烧结产物过
200目筛,然后在20MPa的钢模中干燥压制成素坯,将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行‑3
烧结,在1350℃下烧结10h得到第二次烧结产物,真空烧结炉的真空度为10 pa;将第二次烧
3+
结产物在1100℃的空气中退火40h,再进行双面抛光得到呈片状的Eu 激活的红色透明荧光陶瓷。该荧光陶瓷直径约为15mm,厚度为0.5mm,获得致密的荧光陶瓷,在可见光波段的光学‑1 ‑1
透过率仅78%,热导率为29Wm K 。该陶瓷材料在320nm~410nm的紫外/ 近紫外LED芯片激发下,在610nm附近发射出高强度的窄带红光。显色指数为88,半高宽为15nm。
0.05Eu 中各元素的化学计量比,分别称取纯度均为99.99%的Y2O39.01409g、
Lu2O347.3171g 和Eu2O32.98905g,Y2O3、Lu2O3和Eu2O3三者粒径为70nm,添加TeO2粉体和Sm2O3粉体, TeO2的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的0.1%,质量为0.01356g,Sm2O3的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的1.5%,质量为0.88854g,共混后加入无水乙醇,采用行星球磨进行充分混合,无水乙醇与原料Y2O3、Lu2O3、Eu2O3、Sm2O3粉体总质量的比为1:1,球磨后的粉末在90℃的烘箱中干燥15h,在900℃下煅烧6h得到第一次烧结产物;将第一次烧结产物过200目筛,然后在20MPa的钢模中干燥压制成素坯,将获得的素坯在高温真空烧结炉中进‑3
行烧结,在1350℃下烧结10h得到第二次烧结产物,真空烧结炉的真空度为10 pa;将第二次
3+
烧结产物在1100℃的空气中退火40h,再进行双面抛光得到呈片状的Eu 激活的红色透明荧光陶瓷。该荧光陶瓷直径约为15mm,厚度为0.5mm,获得致密的荧光陶瓷,在可见光波段的光‑1 ‑1
学透过率仅75%,热导率为28Wm K 。该陶瓷材料在320nm~410nm的紫外/ 近紫外LED芯片激发下,在610nm附近发射出高强度的窄带红光,显色指数为85,半高宽为18nm。
0.05Eu 中各元素的化学计量比,分别称取纯度均为99.99%的Y2O38.82230g、
Lu2O347.3171g 和Eu2O32.98905g,Y2O3、Lu2O3和Eu2O3三者粒径为70nm,添加TeO2粉体和Sm2O3粉体, TeO2的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的0.1%,质量为0.01356g,Sm2O3的摩添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的2%,质量为1.18472g,共混后加入无水乙醇,采用行星球磨进行充分混合,无水乙醇与原料Y2O3、Lu2O3、Eu2O3、Sm2O3粉体总质量的比为1:1,球磨后的粉末在90℃的烘箱中干燥15h,在900℃下煅烧6h得到第一次烧结产物;将第一次烧结产物过200目筛,然后在20MPa的钢模中干燥压制成素坯,将获得的素坯在高温真空烧结炉中进‑3
行烧结,在1350℃下烧结10h得到第二次烧结产物,真空烧结炉的真空度为10 pa;将第二次
3+
烧结产物在1100℃的空气中退火40h,再进行双面抛光得到呈片状的Eu 激活的红色透明荧光陶瓷。该荧光陶瓷直径约为15mm,厚度为0.5mm,获得致密的荧光陶瓷,在可见光波段的光‑1 ‑1
学透过率仅73%,热导率为27Wm K 。该陶瓷材料在320nm~410nm的紫外/ 近紫外LED芯片激发下,在610nm附近发射出高强度的窄带红光,显色指数为85,半高宽为20nm。
0.05Eu 中各元素的化学计量比,分别称取纯度均为99.99%的Y2O38.63051 g、Lu2O347.3171g 和Eu2O32.98905g,Y2O3、Lu2O3和Eu2O3三者粒径为70nm,添加TeO2粉体和Sm2O3粉体, TeO2的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的0.1%,质量为0.01356g,Sm2O3的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的2.5%,质量为1.48090g,共混后加入无水乙醇,采用行星球磨进行充分混合,无水乙醇与原料Y2O3、Lu2O3、Eu2O3、Sm2O3粉体总质量的比为1:1,球磨后的粉末在90℃的烘箱中干燥15h,在900℃下煅烧6h得到第一次烧结产物;将第一次烧结产物过200目筛,然后在20MPa的钢模中干燥压制成素坯,将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行烧结,在1350‑3
℃下烧结10h得到第二次烧结产物,真空烧结炉的真空度为10 pa;将第二次烧结产物在
3+
1100℃的空气中退火40h,再进行双面抛光得到呈片状的Eu 激活的红色透明荧光陶瓷。该荧光陶瓷直径约为15mm,厚度为0.5mm,获得致密的荧光陶瓷,在可见光波段的光学透过率‑1 ‑1
仅72%,热导率为26Wm K 。该陶瓷材料在320nm~410nm的紫外/ 近紫外LED芯片激发下,在610nm附近发射出高强度的窄带红光,显色指数为84,半高宽为25nm。
0.05Eu 中各元素的化学计量比,分别称取纯度均为99.99%的Y2O38.43873g、
Lu2O347.3171g 和Eu2O32.98905g,Y2O3、Lu2O3和Eu2O3三者粒径为70nm,添加TeO2粉体和Sm2O3粉体, TeO2的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的0.1%,质量为0.01356g,Sm2O3的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的3%,质量为1.77708g,共混后加入无水乙醇,采用行星球磨进行充分混合,无水乙醇与原料Y2O3、Lu2O3、Eu2O3、Sm2O3粉体总质量的比为1:1,球磨后的粉末在90℃的烘箱中干燥15h,在900℃下煅烧6h得到第一次烧结产物;将第一次烧结产物过
200目筛,然后在20MPa的钢模中干燥压制成素坯,将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行‑3
烧结,在1350℃下烧结10h得到第二次烧结产物,真空烧结炉的真空度为10 pa;将第二次烧
3+
结产物在1100℃的空气中退火40h,再进行双面抛光得到呈片状的Eu 激活的红色透明荧光陶瓷。该荧光陶瓷直径约为15mm,厚度为0.5mm,获得致密的荧光陶瓷,在可见光波段的光学‑1 ‑1
透过率仅70%,热导率为25Wm K 。该陶瓷材料在320nm~410nm的紫外/ 近紫外LED芯片激发下,在610nm附近发射出高强度的窄带红光,显色指数为82,半高宽为27nm。
0.1Eu 中各元素的化学计量比,分别称取纯度均为99.99%的Y2O37.28799g、Lu2O347.3171g和 Eu2O35.97809g,Y2O3、Lu2O3和Eu2O3三者粒径为60nm,添加TeO2粉体和Sm2O3粉体,TeO2的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的0.2%,质量为0.02711g,Sm2O3的添加量为Y2O3、 Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的1%,质量为0.59236g,共混后加入无水乙醇,采用行星球磨进行充分混合,无水乙醇与原料Y2O3、Lu2O3、Eu2O3、Sm2O3粉体总质量的比为2:1,球磨后的粉末在80℃的烘箱中干燥10h,在800℃下煅烧4h得到第一次烧结产物;将第一次烧结产物过200目筛,然后在
10MPa的钢模中干燥压制成素坯,将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行烧结,在1300℃下‑3
烧结8h得到第二次烧结产物,真空烧结炉的真空度为10 pa;将第二次烧结产物在1000℃的
3+
空气中退火35h,再进行双面抛光得到呈片状的Eu 激活的红色透明荧光陶瓷。该荧光陶瓷直径约为18mm,厚度为1.5mm,获得致密的荧光陶瓷,在可见光波段的光学透过率仅78%,热‑1 ‑1
导率为27Wm K 。该陶瓷材料在320nm~410nm的紫外/近紫外 LED芯片激发下,在610nm附近发射出高强度的窄带红光。显色指数为81,半高宽为27nm。
0.15Eu 中各元素的化学计量比,分别称取纯度均为99.99%的Y2O34.60294g、
Lu2O347.3171g 和Eu2O38.96714g,Y2O3、Lu2O3和Eu2O3三者粒径为80nm,添加TeO2粉体和Sm2O3粉体, TeO2的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的0.3%,质量为0.04067g,Sm2O3的添加量为Y2O3、Lu2O3、Eu2O3总摩尔量的3%,质量为1.77708g,共混后加入无水乙醇,采用行星球磨进行充分混合,无水乙醇与原料Y2O3、Lu2O3、Eu2O3、Sm2O3粉体总质量的比为3:1,球磨后的粉末在70℃的烘箱中干燥16h,在700℃下煅烧3h得到第一次烧结产物;将第一次烧结产物过
200目筛,然后在17MPa的钢模中干燥压制成素坯,将获得的素坯在高温真空烧结炉中进行‑3
烧结,在1200℃下烧结9h得到第二次烧结产物,真空烧结炉的真空度为10 pa;将第二次烧
3+
结产物在1050℃的空气中退火30h,再进行双面抛光得到呈片状的Eu 激活的红色透明荧光陶瓷。该荧光陶瓷直径约为20mm,厚度为3mm,获得致密的荧光陶瓷,在可见光波段的光学透‑1 ‑1
过率仅72%,热导率为25Wm K 。该陶瓷材料在320nm~410nm的紫外/近紫外LED芯片激发下,在610nm附近发射出高强度的窄带红光,显色指数为80,半高宽为 30nm。