一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的制备及应用转让专利

申请号 : CN202110437487.X

文献号 : CN113134345B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 李雪琴赵小宾程云高佳齐魏忠

申请人 : 石河子大学

摘要 :

本发明公开了一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的制备及应用,涉及毛蕊花糖苷分离技术领域。本发明包括以下步骤:步骤一:在聚偏氟乙烯膜(PVDF)表面改性形成聚多巴胺(pDA)薄层,得到pDA改性PVDF膜;步骤二:使用pDA改性PVDF膜制备NH2‑POSS@PVDF膜;步骤三:将分子模板和功能单体加入溶剂中,得到预聚合反应溶液;步骤四:向预聚合反应溶液中加入交联剂和引发剂,得到铸膜液;步骤五:将NH2‑POSS@PVDF膜放入铸膜液中再进行除氧,升温进行聚合反应,得到印迹膜;步骤六:将印迹复合膜用洗脱液洗脱模板分子,得到分子印迹复合膜。本发明通过苯乙醇苷类分子印迹复合膜的特异性识别作用对管花肉苁蓉中苯乙醇苷进行分离纯化,提高分子印迹膜的分离性能和稳定性能。

权利要求 :

1.一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一:将聚偏氟乙烯膜(PVDF)表面改性形成聚多巴胺(pDA)薄层,得到pDA改性PVDF膜;

步骤二:使用pDA改性PVDF膜制备NH2‑POSS@PVDF膜,所述步骤二中膜制备方法的步骤为:先将100‑500 mg氨基笼形聚倍半硅氧烷(NH2‑POSS)放置于50 mL甲醇溶液中超声处理

30 min,得到NH2‑POSS甲醇溶液;然后将一片pDA改性PVDF膜放置在水热反应釜内,同时将

50 mL的NH2‑POSS甲醇溶液加入到水热釜中,在70℃温度下反应24 h后,用甲醇和乙醇反复清洗所得产物;最后将清洗后的产物烘至恒重,制得NH2‑POSS@PVDF膜;

步骤三:将毛蕊花糖苷和4‑乙烯基吡啶加入溶剂中,得到预聚合反应溶液;

步骤四:向预聚合反应溶液中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈,得到铸膜液;

步骤五:将NH2‑POSS@PVDF膜放入铸膜液中再进行除氧,升温进行聚合反应,得到复合膜;

步骤六:将复合膜用洗脱液洗脱毛蕊花糖苷,得到分子印迹复合膜。

2.根据权利要求1所述的一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤一中制备pDA改性PVDF膜的方法包括以下步骤:先将聚偏氟乙烯(PVDF)膜浸入到50 mL、10 mmol的Tris‑HCl水溶液中,浸泡时间为5 min;然后,将100‑200 mg的多巴胺(DA)加入到Tris‑HCl水溶液中,在室温下持续机械振荡

6‑30 h,得到pDA改性PVDF膜(pDA@PVDF);

其中,所述Tris‑HCl水溶液的pH值为8.5。

3.根据权利要求1所述的一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,溶剂包括甲醇、乙腈和DMF;

其中,乙腈与DMF的体积比为1:1.5;

预聚合反应溶液的制备方法包括以下步骤:

将0.2 mmol毛蕊花糖苷和6 mmol的4‑乙烯基吡啶加入溶剂中,混合、超声后放入恒温振荡器中,预聚合反应2 h,得到预聚合反应溶液;

其中,恒温振荡器的温度为30℃,震荡转速为150 rpm。

4.根据权利要求1所述的一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于步骤四中铸膜液的制备方法为:先将6 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.1 mmol偶氮二异丁腈分别加入到预聚合反应溶液中,混合均匀后超声10 min得到铸膜液。

5.根据权利要求1所述的一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤五中复合膜的制备方法具体包括如下步骤:先将NH2‑POSS@PVDF膜浸润在铸膜液中再进行除氧,在60‑68℃温度下聚合反应24 h,得到复合膜。

6.根据权利要求1所述的一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤六中的洗脱液包括甲醇和乙酸,甲醇与乙酸的体积比为9:1。

7. 一种根据权利要求1所述方法制得的一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的应用,将该分子印迹复合膜用于分离苯乙醇苷类化合物,其对毛蕊花糖苷的吸附量达99.47 mg/g,松果菊苷的吸附量达23.78 mg/g,选择性为4.63;渗透选择性实验中,毛蕊花糖苷的‑7 2 ‑6 2渗透系数为5.13×10  cm /s,松果菊苷的渗透系数为3.61×10  cm/s,渗透选择因子为

7.02。

说明书 :

一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的制备及应用

技术领域

[0001] 本发明属于毛蕊花糖苷分离技术领域,特别是涉及一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的制备及应用。

背景技术

[0002] 管花肉苁蓉是名贵的补益中草药之一,是一种主产于新疆南疆的沙漠寄生植物。研究表明,管花肉苁蓉中活性成分主要是苯乙醇苷类。苯乙醇苷具有补肾阳、抗氧化、抗衰老、增强免疫力等药效,被广泛应用在医药、保健、食品等领域。其中,毛蕊花糖苷和松果菊苷是管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的指标性成分,两者分子量较大,结构复杂且极为相似。因此分离出单一结构的毛蕊花糖苷和松果菊苷纯品难度较大。为了获得高纯度的产品,需要针对目标物设计一种高选择性的分子印迹复合膜分离材料。
[0003] 分子印迹技术是一种具有选择性高、效率高、操作简单的分子识别技术,在天然产物活性成分离中表现出了较佳的效果。而其中分子印迹膜在天然产物活性成分离中具有较大的优势,不仅具有分子印迹技术选择性高、效率高的优点,还具有膜分离条件温和、低能耗、工艺简单的优点。但是,目前报道的分子印迹膜的机械强度不高,且在分离过程中分子识别空穴的空间容易变形且互补官能团位置的稳定性较差。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的制备及应用,解决背景技术中提到的问题。
[0005] 为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
[0006] 本发明为一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的制备及应用,包括以下步骤:
[0007] 步骤一:将聚偏氟乙烯膜(PVDF)表面形成聚多巴胺(pDA)薄层,得到pDA改性PVDF膜;
[0008] 步骤二:使用pDA改性PVDF膜制备NH2‑POSS@PVDF膜;
[0009] 步骤三:将分子模板和功能单体加入溶剂中,得到预聚合反应溶液;
[0010] 步骤四:向预聚合反应溶液中加入交联剂和引发剂,得到铸膜液;
[0011] 步骤五:将NH2‑POSS@PVDF膜放入铸膜液中再进行除氧,升温进行聚合反应,得到印迹膜;
[0012] 步骤六:将印迹复合膜用洗脱液洗脱模板分子,得到分子印迹复合膜。
[0013] 优选地,所述步骤一中制备pDA改性PVDF膜的方法包括以下步骤:
[0014] 先将聚偏氟乙烯(PVDF)膜浸入到50 mL、10 mmol的Tris‑HC1水溶液中,浸泡时间为5 min;然后,将100‑200 mg的多巴胺(DA)加入到Tris‑HC1水溶液中,在室温下持续机械振荡6‑30 h,得到pDA改性PVDF膜(pDA@PVDF);
[0015] 其中,所述Tris‑HC1水溶液的pH值为8.5。
[0016] 优选地,所述步骤二中制备NH2‑POSS@PVDF膜的方法包括以下步骤:
[0017] 先将100‑500 mg氨基笼形聚倍半硅氧烷(NH2‑POSS)放置于50 mL甲醇溶液中超声处理30 min,得到NH2‑POSS甲醇溶液;然后将一片pDA改性PVDF膜放置在水热反应釜内,同时将50 mL的NH2‑POSS甲醇溶液加入到水热釜中,在70℃温度下反应24 h后,用甲醇和乙醇反复清洗所得产物;最后将清洗后的产物烘至恒重,制得NH2‑POSS@PVDF膜。
[0018] 优选地,所述步骤三中,模板分子为毛蕊花糖苷,功能单体为4‑乙烯基吡啶,溶剂包括甲醇、乙腈和DMF;
[0019] 其中,乙腈与DMF的体积比为1:1.5;
[0020] 预聚合反应溶液的制备方法包括以下步骤:
[0021] 将0.2 mmol模板分子和6 mmol功能单体加入溶剂中,混合、超声后放入恒温振荡器中,预聚合反应2 h,得到预聚合反应溶液;
[0022] 其中,恒温振荡器的温度为30℃,震荡转速为150 rpm。
[0023] 优选地,所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,引发剂为偶氮二异丁腈;
[0024] 步骤四中铸膜液的制备方法为:
[0025] 先将6 mmol交联剂和0.1 mmol引发剂分别加入到预聚合反应溶液中,混合均匀后超声10 min得到铸膜液。
[0026] 优选地,所述步骤五中印迹模的制备方法具体包括如下步骤:
[0027] 先将NH2‑POSS@PVDF膜放入铸膜液中再进行除氧,在60‑68℃温度下聚合反应24h,得到印迹模。
[0028] 优选地,所述步骤六中的洗脱液包括甲醇和乙酸,甲醇与乙酸的体积比为9:1。
[0029] 本发明具有以下有益效果:
[0030] 1、本发明通过苯乙醇苷类分子印迹复合膜的特异性识别作用对管花肉苁蓉中苯乙醇苷进行分离纯化,提高分子印迹膜的分离性能和稳定性能,为天然产物活性成分中苯乙醇苷类高效分离提供新方法。
[0031] 2、本发明所公开的方法具有分离纯化效率高、操作简单、能耗低等优点。
[0032] 当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

具体实施方式

[0033] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
[0034] 本发明为一种基于笼形填充剂的分子印迹复合膜的制备及应用,包括以下步骤:
[0035] 步骤一:将聚偏氟乙烯膜(PVDF)表面形成聚多巴胺(pDA)薄层,得到pDA改性PVDF膜;
[0036] 步骤二:使用pDA改性PVDF膜制备NH2‑POSS@PVDF膜;
[0037] 步骤三:将分子模板和功能单体加入溶剂中,得到预聚合反应溶液;
[0038] 步骤四:向预聚合反应溶液中加入交联剂和引发剂,得到铸膜液;
[0039] 步骤五:将NH2‑POSS@PVDF膜放入铸膜液中再进行除氧,升温进行聚合反应,得到印迹膜;
[0040] 步骤六:将印迹复合膜用洗脱液洗脱模板分子,得到分子印迹复合膜。
[0041] 其中,所述步骤一中制备pDA改性PVDF膜的方法包括以下步骤:
[0042] 先将聚偏氟乙烯(PVDF)膜浸入到50 mL、10 mmol的Tris‑HC1水溶液中,浸泡时间为5 min;然后,将100‑200 mg的多巴胺(DA)加入到Tris‑HC1水溶液中,在室温下持续机械振荡6‑30 h,得到pDA改性PVDF膜(pDA@PVDF);
[0043] 其中,所述Tris‑HCl水溶液的pH值为8.5。
[0044] 其中,所述步骤二中制备NH2‑POSS@PVDF膜的方法包括以下步骤:
[0045] 先将100‑500 mg氨基笼形聚倍半硅氧烷(NH2‑POSS)放置于50 mL甲醇溶液中超声处理30 min,得到NH2‑POSS甲醇溶液;然后将一片pDA改性PVDF膜放置在水热反应釜内,同时将50 mL的NH2‑POSS甲醇溶液加入到水热釜中,在70℃温度下反应24 h后,用甲醇和乙醇反复清洗所得产物;最后将清洗后的产物烘至恒重,制得NH2‑POSS@PVDF膜。
[0046] 其中,所述步骤三中,模板分子为毛蕊花糖苷,功能单体为4‑乙烯基吡啶,溶剂包括甲醇、乙腈和DMF;
[0047] 其中,乙腈与DMF的体积比为1:1.5;
[0048] 预聚合反应溶液的制备方法包括以下步骤:
[0049] 将0.2 mmol模板分子和6 mmol功能单体加入溶剂中,混合、超声后放入恒温振荡器中,预聚合反应2 h,得到预聚合反应溶液;
[0050] 其中,恒温振荡器的温度为30℃,震荡转速为150 rpm。
[0051] 其中,所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,引发剂为偶氮二异丁腈;
[0052] 步骤四中铸膜液的制备方法为:
[0053] 先将6 mmol交联剂和0.1 mmol引发剂分别加入到预聚合反应溶液中,混合均匀后超声10 min得到铸膜液。
[0054] 其中,所述步骤五中印迹模的制备方法具体包括如下步骤:
[0055] 先将NH2‑POSS@PVDF膜放入铸膜液中再进行除氧,在60‑68℃温度下聚合反应24 h,得到印迹膜。
[0056] 其中,所述步骤六中的洗脱液包括甲醇和乙酸,甲醇与乙酸的体积比为9:1。
[0057] 实施例1
[0058] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验:
[0059] 其中多巴胺(DA)取100 mg,多巴胺(DA)的自聚合时间为24 h,NH2‑POSS取100 mg;
[0060] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0061] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达32.63 mg/g,松果菊苷的吸附量达14.14 mg/g,选择性为2.10。
[0062] 实施例2:
[0063] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验,与实施例一所不同的是:
[0064] 多巴胺(DA)取120 mg;
[0065] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0066] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达32.63 mg/g,松果菊苷的吸附量达13.91 mg/g,选择性为2.18。
[0067] 实施例3:
[0068] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验,与实施例一所不同的是:
[0069] 多巴胺(DA)取140 mg;
[0070] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0071] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达33.16 mg/g,松果菊苷的吸附量达13.78 mg/g,选择性为2.20。
[0072] 实施例4:
[0073] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验,与实施例一所不同的是:
[0074] 多巴胺(DA)取160 mg;
[0075] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0076] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达68.19 mg/g,松果菊苷的吸附量达21.79 mg/g,选择性为2.95。
[0077] 实施例5:
[0078] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验,与实施例一所不同的是:
[0079] 多巴胺(DA)取180 mg;
[0080] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0081] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达91.25 mg/g,松果菊苷的吸附量达26.61 mg/g,选择性为3.25。
[0082] 实施例6:
[0083] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验,与实施例一所不同的是:
[0084] 多巴胺(DA)取200 mg;
[0085] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0086] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达103.59 mg/g,松果菊苷的吸附量达31.23 mg/g,选择性为3.14。
[0087] 实施例7:
[0088] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验,与实施例一所不同的是:
[0089] 多巴胺(DA)取180 mg,多巴胺(DA)的自聚合时间为6 h;
[0090] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0091] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达30.57 mg/g,松果菊苷的吸附量达10.72 mg/g,选择性为2.87。
[0092] 实施例8:
[0093] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验,与实施例一所不同的是:
[0094] 多巴胺(DA)取180 mg,多巴胺(DA)的自聚合时间为12 h;
[0095] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0096] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达58.71 mg/g,松果菊苷的吸附量达16.98 mg/g,选择性为3.62。
[0097] 实施例9:
[0098] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验,与实施例一所不同的是:
[0099] 多巴胺(DA)取180 mg,多巴胺(DA)的自聚合时间为18 h;
[0100] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0101] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达57.98 mg/g,松果菊苷的吸附量达18.23 mg/g,选择性为3.32。
[0102] 实施例10:
[0103] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验,与实施例一所不同的是:
[0104] 多巴胺(DA)取180 mg,多巴胺(DA)的自聚合时间为30 h;
[0105] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0106] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达56.03 mg/g,松果菊苷的吸附量达23.03 mg/g,选择性为2.51。
[0107] 实施例11:
[0108] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验,与实施例一所不同的是:
[0109] 多巴胺(DA)取180 mg,多巴胺(DA)的自聚合时间为12 h,氨基笼形聚倍半硅氧烷的量为200 mg;
[0110] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0111] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达91.87 mg/g,松果菊苷的吸附量达28.70 mg/g,选择性为3.47。
[0112] 实施例12:
[0113] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验,与实施例一所不同的是:
[0114] 多巴胺(DA)取180 mg,多巴胺(DA)的自聚合时间为12 h,氨基笼形聚倍半硅氧烷的量为300 mg;
[0115] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0116] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达95.60 mg/g,松果菊苷的吸附量达28.93 mg/g,选择性为3.61。
[0117] 实施例13:
[0118] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验,与实施例一所不同的是:
[0119] 多巴胺(DA)取180 mg,多巴胺(DA)的自聚合时间为12 h,氨基笼形聚倍半硅氧烷的量为400 mg;
[0120] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0121] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达99.47 mg/g,松果菊苷的吸附量达23.78 mg/g,选择性为4.63。
[0122] 实施例14:
[0123] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,并对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验,与实施例一所不同的是:
[0124] 多巴胺(DA)取180 mg,多巴胺(DA)的自聚合时间为12 h,氨基笼形聚倍半硅氧烷的量为500 mg;
[0125] 将制得的分子印迹复合膜放置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封后置于摇床上,摇床转速设置为150 rpm,在30℃温度下震荡24 h。
[0126] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,测得结果为:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达93.09 mg/g,松果菊苷的吸附量达29.27 mg/g,选择性为3.44。
[0127] 实施例15:
[0128] 使用本发明所公开的方法制造分子印迹复合膜,与实施例13所制备的分子印迹复合膜相同,对管花肉苁蓉提取液的渗透性选择实验:
[0129] 将制得的分子印迹复合膜(测量出有效膜面积)固定于H型渗透装置中,料液池一侧加入50 mL、0.5 mg/mL的毛蕊花糖苷和松果菊苷混合溶液,接收池一侧加入相同积极的超纯水,两侧放入磁子密封搅拌;
[0130] 之后,采用HPLC测定纯化后的毛蕊花糖苷的含量,实验进行24 h,测得结果为:毛‑7  2 ‑6  2蕊花糖苷的渗透系数为5.13×10 cm/s,松果菊苷的渗透系数为3.61×10 cm /s,渗透选择因子为7.02。
[0131] 实施例16:
[0132] 本实施例为对比实施例1,本实施例制备的非分子印迹复合膜与实施例13中所制备的分子印迹膜不同之处是未加模板分子毛蕊花糖苷,其余均相同,并使用本实施例制备的非分子印迹复合膜对管花肉苁蓉提取液的选择性吸附实验:
[0133] 将非分子印迹膜置于50 mL锥形瓶中,加入提取液,密封置于150 rpm摇床上,30℃下震荡吸附24 h;
[0134] 之后,采用HPLC测定纯化后毛蕊花糖苷的含量:纯化后的毛蕊花糖苷的吸附量达53.92 mg/g,松果菊苷的吸附量达48.83 mg/g,选择性为1.02。
[0135] 实施例17:
[0136] 本实施例为以对比实施例2,本实施例制备的非分子印迹复合膜与实施例16所制作的非分子印迹复合膜相同,并使用本实施例制备的非分子印迹复合膜对管花肉苁蓉提取液的渗透选择性实验:
[0137] 将非分子印迹复合膜将膜(测量出有效膜面积) 固定于H型渗透装置中,料液池一侧加入50 mL、0.5 mg/mL的毛蕊花糖苷和松果菊苷混合溶液,接收池一侧加入相同体积的超纯水,两侧放入磁子密封搅拌;
[0138] 之后HPLC测定两侧毛蕊花糖苷的含量,实验进行24 h,测得结果为:毛蕊花糖苷的‑7  2 ‑7  2渗透系数为5.01×10 cm/s,松果菊苷的渗透系数为4.84×10 cm/s,渗透选择因子为
0.96。
[0139] 在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0140] 以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。