一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法及其微晶玻璃与应用

摘要

本发明提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法及其微晶玻璃与应用，所述方法包括以下步骤：(1)将气化渣进行筛分，得到低碳渣；(2)将步骤(1)所得低碳渣进行研磨，得到基础玻璃粉末；(3)将步骤(2)所得基础玻璃粉末进行模压成型，得到成型样品；(4)将步骤(3)所得成型样品进行晶化处理，冷却后得到微晶玻璃。所述微晶玻璃集中了陶瓷和玻璃二者的优点，具有低的热膨胀系数、高的机械强度、优异的耐腐蚀、抗风化能力，可广泛应用于国防、工业及民用等领域，具有巨大的发展前景。本发明提供的制备方法流程短、能耗低，易于大规模推广应用。

权利要求

1.一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将气化渣进行筛分，得到碳含量≤3wt%且目数≤20目的低碳渣；

（2）将步骤（1）所得低碳渣进行研磨，得到基础玻璃粉末；

（3）将步骤（2）所得基础玻璃粉末进行模压成型，得到成型样品；

（4）将步骤（3）所得成型样品进行晶化处理，升温速率为3‑5℃/min，晶化温度为950‑

1100℃，晶化时间为1‑3h，冷却后得到微晶玻璃；

所述微晶玻璃的主晶相为红铝透辉石，次晶相为铁橄榄石和钙铁榴石；

所述方法省略了传统烧结法制备基础玻璃粉末所需的熔融、澄清、均化、水淬过程。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述筛分在振筛机中进行。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述低碳渣包括以下组分：SiO 2 30‑50wt%Al2O 3 10‑20wt%CaO        10‑30wt%Fe2O3 5‑20wt%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述低碳渣还包括MgO、Na2O、K2O、TiO2、SO3或P2O5中的任意一种或至少两种的组合。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述MgO、Na2O、K2O、TiO2、SO3或P2O5在低碳渣中的占比分别独立地为0‑5wt%，但不包含0。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述研磨在球磨机中进行。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述基础玻璃粉末的目数≥150目。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述模压成型的绝对压力为50‑

100MPa。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述晶化处理在马弗炉中进行。

10.根据权利要求1‑9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将气化渣在振筛机中进行筛分，得到碳含量≤3wt%且目数≤20目的低碳渣；所述低碳渣包括以下组分：SiO2 30‑50wt%

Al2O 3 10‑20wt%

CaO      10‑30wt%

Fe2O 3 5‑20wt%；

所述低碳渣还包括MgO、Na2O、K2O、TiO2、SO3或P2O5中的任意一种或至少两种的组合；且所述MgO、Na2O、K2O、TiO2、SO3或P2O5在低碳渣中的占比分别独立地为0‑5wt%，但不包含0；

（2）将步骤（1）所得低碳渣在球磨机中进行研磨，得到目数≥150目的基础玻璃粉末；

（3）将步骤（2）所得基础玻璃粉末在绝对压力为50‑100MPa的条件下进行模压成型，得到成型样品；

（4）将步骤（3）所得成型样品在马弗炉中进行晶化处理，升温速率为3‑5℃/min，晶化温度为950‑1100℃，晶化时间为1‑3h，冷却后得到微晶玻璃。

说明书

一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法及其微晶玻璃与应用

技术领域

[0001] 本发明属于固体废弃物资源化利用技术领域，涉及一种制备微晶玻璃的方法，尤其涉及一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法及其微晶玻璃与应用。

背景技术

[0002] 气化渣是煤与氧气或富氧空气发生不完全燃烧生成CO与H2的过程中，煤中无机矿物质经过不同的物理化学转变伴随着煤中残留的碳颗粒形成的固态残渣。随着煤气化技术的大规模推广，导致气化渣的大量产生，年生产气化渣超过3300万t。目前气化渣的处理方式主要为堆存和填埋，尚未大规模工业化应用，造成了严重的环境污染和土地资源浪费，对煤化工企业的可持续发展造成不利影响。因此，气化渣的处理迫在眉睫。

[0003] 微晶玻璃又称为玻璃陶瓷或微晶陶瓷，是将特定组成的基础玻璃，通过控制晶化而制得的一类含有大量微晶相及玻璃相的多晶固体材料。微晶玻璃集中了陶瓷和玻璃二者的优点，具有低的热膨胀系数、高的机械强度、优异的耐腐蚀、抗风化能力，广泛应用于国防、工业及民用等领域，具有巨大的发展前景。

[0004] 现有的微晶玻璃制备方法多以冶金废渣、热电厂粉煤灰、各种工况的尾砂或者纯试剂为原料，采用熔融法、烧结法、溶胶凝胶法、二次成型工艺、强韧化技术等制备。

[0005] CN108314324A公开了一种利用铁尾渣和钢渣为主要原料制备微晶玻璃新材料的方法，通过调节铁尾渣和钢渣的混合比例，可制备出多种系列的微晶玻璃。CN110217995A公开了一种熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，可提高炼铁厂高炉渣的利用率和附加值。CN108483927A公开了一种利用铝灰为主要原料生产霞石微晶玻璃的方法，利用率可达35％左右，有效解决了铝灰带来的环境危害。但上述方法仍存在流程长、能耗高的问题，同时目前尚无利用气化渣制备微晶玻璃的技术。

[0006] 由此可见，如何开发一种短流程低能耗的利用气化渣制备微晶玻璃的方法，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法及其微晶玻璃与应用，所述方法流程短、能耗低，易于大规模推广应用。

[0008] 为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

[0009] 第一方面，本发明提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，所述方法包括以下步骤：

[0010] (1)将气化渣进行筛分，得到低碳渣；

[0011] (2)将步骤(1)所得低碳渣进行研磨，得到基础玻璃粉末；

[0012] (3)将步骤(2)所得基础玻璃粉末进行模压成型，得到成型样品；

[0013] (4)将步骤(3)所得成型样品进行晶化处理，冷却后得到微晶玻璃。

[0014] 本发明采用气化渣作为单一原料制备微晶玻璃，实现了气化渣的减量化和资源化利用，有效解决了气化渣带来的环境危害；此外，本发明充分利用气化渣中非晶态铝硅酸盐含量高的特性，采用研磨后的低碳渣作为制备微晶玻璃的基础玻璃原料，省略了传统烧结法制备基础玻璃粉末所需的熔融、澄清、均化、水淬过程，具有能耗低、成本低的优势，同时避免了水淬过程带来的二次污染。

[0015] 优选地，步骤(1)所述筛分在振筛机中进行。

[0016] 优选地，步骤(1)所述低碳渣的碳含量≤3wt％，例如可以是0.1wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％或3wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0017] 本发明中，步骤(1)所述低碳渣的碳含量对于微晶玻璃的结构及性能具有显著影响。当低碳渣的碳含量高于3wt％时，微晶玻璃难以模压成型，且晶化处理后的微晶玻璃矿相晶体发育差、孔隙率大，易粉化，造成产品体积密度低，抗压抗弯强度低。

[0018] 优选地，步骤(1)所述低碳渣的目数≤20目，例如可以是2目、4目、6目、8目、10目、15目或20目，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0019] 本发明中，低碳渣的碳分布/赋存与粒径密切相关，具体表现为碳含量随目数的减小而降低。因此，本发明通过控制筛分过程的筛网目数来控制低碳渣的碳含量。

[0020] 优选地，步骤(1)所述低碳渣包括以下组分：

[0021]

[0022] 其中，SiO2在低碳渣中的占比为30‑50wt％，例如可以是30wt％、32wt％、34wt％、36wt％、38wt％、40wt％、42wt％、44wt％、46wt％、48wt％或50wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0023] Al2O3在低碳渣中的占比为10‑20wt％，例如可以是10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％或20wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0024] CaO在低碳渣中的占比为10‑30wt％，例如可以是10wt％、12wt％、14wt％、16wt％、18wt％、20wt％、22wt％、24wt％、26wt％、28wt％或30wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0025] Fe2O3在低碳渣中的占比为5‑20wt％，例如可以是5wt％、7.5wt％、10wt％、12.5wt％、15wt％、17.5wt％或20wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0026] 优选地，步骤(1)所述低碳渣还包括MgO、Na2O、K2O、TiO2、SO3或P2O5中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括MgO与Na2O的组合，Na2O与K2O的组合，K2O与TiO2的组合，TiO2与SO3的组合，SO3与P2O5的组合，MgO、Na2O与K2O的组合，Na2O、K2O与TiO2的组合，K2O、TiO2与SO3的组合，TiO2、SO3与P2O5的组合，MgO、Na2O、K2O与TiO2的组合，Na2O、K2O、TiO2与SO3的组合，K2O、TiO2、SO3与P2O5的组合，MgO、Na2O、K2O、TiO2与SO3的组合，Na2O、K2O、TiO2、SO3与P2O5的组合，或MgO、Na2O、K2O、TiO2、SO3与P2O5的组合。

[0027] 优选地，所述MgO、Na2O、K2O、TiO2、SO3或P2O5在低碳渣中的占比分别独立地为0‑5wt％，但不包含0，例如可以是0.1wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、
3.5wt％、4wt％、4.5wt％或5wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0028] 优选地，步骤(2)所述研磨在球磨机中进行。

[0029] 优选地，步骤(2)所述基础玻璃粉末的目数≥150目，例如可以是150目、200目、250目、300目、350目、400目、450目或500目，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0030] 优选地，步骤(3)所述模压成型的绝对压力为50‑100MPa，例如可以是50MPa、55MPa、60MPa、65MPa、70MPa、75MPa、80MPa、85MPa、90MPa、95MPa或100MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0031] 优选地，步骤(4)所述晶化处理在马弗炉中进行。

[0032] 优选地，步骤(4)所述晶化处理的升温速率为3‑5℃/min，例如可以是3℃/min、3.2℃/min、3.4℃/min、3.6℃/min、3.8℃/min、4℃/min、4.2℃/min、4.4℃/min、4.6℃/min、4.8℃/min或5℃/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0033] 本发明中，步骤(4)所述晶化处理的升温速率对微晶玻璃的结构及性能具有显著影响。当升温速率低于3℃/min时，升温时间长，能耗高，生产效率低；当升温速率高于5℃/min时，易导致晶化处理后的微晶玻璃晶体发育差，空间位错缺陷大，导致体积密度降低，产品变形开裂。

[0034] 优选地，步骤(4)所述晶化处理的晶化温度为950‑1100℃，例如可以是950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃、1050℃、1060℃、1070℃、1080℃、1090℃或1100℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0035] 本发明中，步骤(4)所述晶化处理的晶化温度对微晶玻璃的结构及性能具有显著影响。当晶化温度低于950℃时，微晶玻璃矿相转变不完全，晶体发育生长缓慢，晶化处理后的产品体积密度低，抗弯抗压强度低；当晶化温度高于1100℃时，晶化处理温度超过基础玻璃粉末熔点，导致微晶玻璃产品软化变形，甚至塌陷。

[0036] 优选地，步骤(4)所述晶化处理的晶化时间为1‑3h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h或3h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

[0037] 本发明采用一步晶化法制备微晶玻璃，具有短流程、工艺简单的优势。

[0038] 作为本发明第一方面优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：

[0039] (1)将气化渣在振筛机中进行筛分，得到碳含量≤3wt％且目数≤20目的低碳渣；所述低碳渣包括以下组分：

[0040]

[0041] 所述低碳渣还包括MgO、Na2O、K2O、TiO2、SO3或P2O5中的任意一种或至少两种的组合；且所述MgO、Na2O、K2O、TiO2、SO3或P2O5在低碳渣中的占比分别独立地为0‑5wt％，但不包含0；

[0042] (2)将步骤(1)所得低碳渣在球磨机中进行研磨，得到目数≥150目的基础玻璃粉末；

[0043] (3)将步骤(2)所得基础玻璃粉末在绝对压力为50‑100MPa的条件下进行模压成型，得到成型样品；

[0044] (4)将步骤(3)所得成型样品在马弗炉中进行晶化处理，升温速率为3‑5℃/min，晶化温度为950‑1100℃，晶化时间为1‑3h，冷却后得到微晶玻璃。

[0045] 第二方面，本发明提供一种利用如第一方面所述方法制备得到的微晶玻璃。

[0046] 本发明中，所述微晶玻璃主晶相为红铝透辉石，次晶相为铁橄榄石和钙铁榴石，体3
积密度为2.78‑2.86g/cm ，抗弯强度为101‑138MPa，抗压强度508‑533MPa，弹性模量96‑
128GPa，莫氏硬度5‑6级，耐酸性≥99.5％，耐碱性≥99.7％，吸水率≤0.02％，集中了陶瓷和玻璃二者的优点，具有低的热膨胀系数、高的机械强度、优异的耐腐蚀、抗风化能力，可广泛应用于国防、工业及民用等领域，具有巨大的发展前景。

[0047] 第三方面，本发明提供一种如第二方面所述微晶玻璃在国防、工业及民用领域的应用。

[0048] 相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

[0049] (1)本发明采用气化渣作为单一原料制备微晶玻璃，实现了气化渣的减量化和资源化利用，有效解决了气化渣带来的环境危害；

[0050] (2)本发明充分利用气化渣中非晶态铝硅酸盐含量高的特性，采用研磨后的低碳渣作为制备微晶玻璃的基础玻璃原料，省略了传统烧结法制备基础玻璃粉末所需的熔融、澄清、均化、水淬过程，具有能耗低、成本低的优势，同时避免了水淬过程带来的二次污染；

[0051] (3)本发明采用气化渣中的Fe2O3作为制备微晶玻璃的形核剂和助熔剂，通过形成富铁相诱导基础玻璃形核，促进晶粒细化；

[0052] (4)本发明采用一步晶化法制备微晶玻璃，具有短流程、工艺简单的优势；

[0053] (5)本发明所制备的微晶玻璃主晶相为红铝透辉石，次晶相为铁橄榄石和钙铁榴3
石，体积密度最高可达2.86g/cm ，抗弯强度最高可达138MPa，抗压强度最高可达533MPa，弹性模量最高可达128GPa，莫氏硬度最高可达6级，耐酸性可达99.5％以上，耐碱性可达
99.7％以上，吸水率低于0.02％，集中了陶瓷和玻璃二者的优点，具有低的热膨胀系数、高的机械强度、优异的耐腐蚀、抗风化能力，可广泛应用于国防、工业及民用等领域，具有巨大的发展前景。

附图说明

[0054] 图1是本发明提供的利用气化渣制备微晶玻璃的方法流程图；

[0055] 图2是实施例1所得基础玻璃粉末的X射线衍射图；

[0056] 图3是实施例1所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图；

[0057] 图4是实施例1‑10所得微晶玻璃的X射线衍射图；

[0058] 图5是实施例11‑14所得微晶玻璃的X射线衍射图。

具体实施方式

[0059] 下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

[0060] 实施例1

[0061] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：

[0062] (1)将气化渣在振筛机中进行筛分，得到碳含量为0.92wt％且目数≤20目的低碳渣；采用X射线荧光光谱对所得低碳渣各组分的质量百分含量进行分析，所述低碳渣包括以下组分：

[0063]

[0064] (2)将步骤(1)所得低碳渣在球磨机中进行研磨，得到目数≥150目的基础玻璃粉末；

[0065] (3)将步骤(2)所得基础玻璃粉末在绝对压力为80MPa的条件下进行模压成型，得到成型样品；

[0066] (4)将步骤(3)所得成型样品在马弗炉中进行晶化处理，升温速率为3℃/min，晶化温度为950℃，晶化时间为2h，冷却后得到微晶玻璃。

[0067] 图2为本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图，由图2可知：基础玻璃粉末的主要晶相为石英，谱图中20‑30°的鼓包峰为基础玻璃粉末中的非晶相铝硅酸盐，该部分非晶相为基础玻璃粉末的主要矿相。

[0068] 图3为本实施例中步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图，由图3可知：成型样品在580℃有一放热峰，为样品中碳的分解放热，成型样品在820℃、880℃、1050℃有三个明显的放热峰，为析晶放热峰。

[0069] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图4。

[0070] 实施例2

[0071] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：

[0072] (1)将气化渣在振筛机中进行筛分，得到碳含量为0.22wt％且目数≤20目的低碳渣；采用X射线荧光光谱对所得低碳渣各组分的质量百分含量进行分析，所述低碳渣包括以下组分：

[0073]

[0074]

[0075] (2)将步骤(1)所得低碳渣在球磨机中进行研磨，得到目数≥200目的基础玻璃粉末；

[0076] (3)将步骤(2)所得基础玻璃粉末在绝对压力为80MPa的条件下进行模压成型，得到成型样品；

[0077] (4)将步骤(3)所得成型样品在马弗炉中进行晶化处理，升温速率为4℃/min，晶化温度为1000℃，晶化时间为2h，冷却后得到微晶玻璃。

[0078] 本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图和步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图均与实施例1相似，故在此不做赘述。

[0079] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图4。

[0080] 实施例3

[0081] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：

[0082] (1)将气化渣在振筛机中进行筛分，得到碳含量为0.24wt％且目数≤20目的低碳渣；采用X射线荧光光谱对所得低碳渣各组分的质量百分含量进行分析，所述低碳渣包括以下组分：

[0083]

[0084]

[0085] (2)将步骤(1)所得低碳渣在球磨机中进行研磨，得到目数≥200目的基础玻璃粉末；

[0086] (3)将步骤(2)所得基础玻璃粉末在绝对压力为80MPa的条件下进行模压成型，得到成型样品；

[0087] (4)将步骤(3)所得成型样品在马弗炉中进行晶化处理，升温速率为4℃/min，晶化温度为1050℃，晶化时间为2h，冷却后得到微晶玻璃。

[0088] 本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图和步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图均与实施例1相似，故在此不做赘述。

[0089] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图4。

[0090] 实施例4

[0091] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：

[0092] (1)将气化渣在振筛机中进行筛分，得到碳含量为1.66wt％且目数≤20目的低碳渣；采用X射线荧光光谱对所得低碳渣各组分的质量百分含量进行分析，所述低碳渣包括以下组分：

[0093]

[0094] (2)将步骤(1)所得低碳渣在球磨机中进行研磨，得到目数≥250目的基础玻璃粉末；

[0095] (3)将步骤(2)所得基础玻璃粉末在绝对压力为80MPa的条件下进行模压成型，得到成型样品；

[0096] (4)将步骤(3)所得成型样品在马弗炉中进行晶化处理，升温速率为5℃/min，晶化温度为1100℃，晶化时间为2h，冷却后得到微晶玻璃。

[0097] 本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图和步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图均与实施例1相似，故在此不做赘述。

[0098] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图4。

[0099] 实施例5

[0100] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：

[0101] (1)将气化渣在振筛机中进行筛分，得到碳含量为2.73wt％且目数≤20目的低碳渣；采用X射线荧光光谱对所得低碳渣各组分的质量百分含量进行分析，所述低碳渣包括以下组分：

[0102]

[0103] (2)将步骤(1)所得低碳渣在球磨机中进行研磨，得到目数≥250目的基础玻璃粉末；

[0104] (3)将步骤(2)所得基础玻璃粉末在绝对压力为80MPa的条件下进行模压成型，得到成型样品；

[0105] (4)将步骤(3)所得成型样品在马弗炉中进行晶化处理，升温速率为5℃/min，晶化温度为1100℃，晶化时间为1h，冷却后得到微晶玻璃。

[0106] 本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图和步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图均与实施例1相似，故在此不做赘述。

[0107] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图4。

[0108] 实施例6

[0109] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：

[0110] (1)将气化渣在振筛机中进行筛分，得到碳含量为0.76wt％且目数≤20目的低碳渣；采用X射线荧光光谱对所得低碳渣各组分的质量百分含量进行分析，所述低碳渣包括以下组分：

[0111]

[0112] (2)将步骤(1)所得低碳渣在球磨机中进行研磨，得到目数≥150目的基础玻璃粉末；

[0113] (3)将步骤(2)所得基础玻璃粉末在绝对压力为80MPa的条件下进行模压成型，得到成型样品；

[0114] (4)将步骤(3)所得成型样品在马弗炉中进行晶化处理，升温速率为5℃/min，晶化温度为1100℃，晶化时间为3h，冷却后得到微晶玻璃。

[0115] 本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图和步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图均与实施例1相似，故在此不做赘述。

[0116] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图4。

[0117] 实施例7

[0118] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：

[0119] (1)将气化渣在振筛机中进行筛分，得到碳含量为0.28wt％且目数≤20目的低碳渣；采用X射线荧光光谱对所得低碳渣各组分的质量百分含量进行分析，所述低碳渣包括以下组分：

[0120]

[0121] (2)将步骤(1)所得低碳渣在球磨机中进行研磨，得到目数≥250目的基础玻璃粉末；

[0122] (3)将步骤(2)所得基础玻璃粉末在绝对压力为80MPa的条件下进行模压成型，得到成型样品；

[0123] (4)将步骤(3)所得成型样品在马弗炉中进行晶化处理，升温速率为5℃/min，晶化温度为1100℃，晶化时间为2h，冷却后得到微晶玻璃。

[0124] 本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图和步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图均与实施例1相似，故在此不做赘述。

[0125] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图4。

[0126] 实施例8

[0127] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：

[0128] (1)将气化渣在振筛机中进行筛分，得到碳含量为2.16wt％且目数≤20目的低碳渣；采用X射线荧光光谱对所得低碳渣各组分的质量百分含量进行分析，所述低碳渣包括以下组分：

[0129]

[0130]

[0131] (2)将步骤(1)所得低碳渣在球磨机中进行研磨，得到目数≥250目的基础玻璃粉末；

[0132] (3)将步骤(2)所得基础玻璃粉末在绝对压力为50MPa的条件下进行模压成型，得到成型样品；

[0133] (4)将步骤(3)所得成型样品在马弗炉中进行晶化处理，升温速率为5℃/min，晶化温度为1100℃，晶化时间为2h，冷却后得到微晶玻璃。

[0134] 本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图和步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图均与实施例1相似，故在此不做赘述。

[0135] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图4。

[0136] 实施例9

[0137] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：

[0138] (1)将气化渣在振筛机中进行筛分，得到碳含量为1.84wt％且目数≤20目的低碳渣；采用X射线荧光光谱对所得低碳渣各组分的质量百分含量进行分析，所述低碳渣包括以下组分：

[0139]

[0140]

[0141] (2)将步骤(1)所得低碳渣在球磨机中进行研磨，得到目数≥300目的基础玻璃粉末；

[0142] (3)将步骤(2)所得基础玻璃粉末在绝对压力为100MPa的条件下进行模压成型，得到成型样品；

[0143] (4)将步骤(3)所得成型样品在马弗炉中进行晶化处理，升温速率为5℃/min，晶化温度为1100℃，晶化时间为2h，冷却后得到微晶玻璃。

[0144] 本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图和步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图均与实施例1相似，故在此不做赘述。

[0145] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图4。

[0146] 实施例10

[0147] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：

[0148] (1)将气化渣在振筛机中进行筛分，得到碳含量为1.58wt％且目数≤20目的低碳渣；采用X射线荧光光谱对所得低碳渣各组分的质量百分含量进行分析，所述低碳渣包括以下组分：

[0149]

[0150]

[0151] (2)将步骤(1)所得低碳渣在球磨机中进行研磨，得到目数≥300目的基础玻璃粉末；

[0152] (3)将步骤(2)所得基础玻璃粉末在绝对压力为80MPa的条件下进行模压成型，得到成型样品；

[0153] (4)将步骤(3)所得成型样品在马弗炉中进行晶化处理，升温速率为5℃/min，晶化温度为1100℃，晶化时间为2h，冷却后得到微晶玻璃。

[0154] 本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图和步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图均与实施例1相似，故在此不做赘述。

[0155] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图4。

[0156] 实施例11

[0157] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，所述方法除了将步骤(4)中的升温速率降为2℃/min，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。

[0158] 本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图和步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图均与实施例1相似，故在此不做赘述。

[0159] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图5。

[0160] 实施例12

[0161] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，所述方法除了将步骤(4)中的升温速率升为6℃/min，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。

[0162] 本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图和步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图均与实施例1相似，故在此不做赘述。

[0163] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图5。

[0164] 实施例13

[0165] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，所述方法除了将步骤(4)中的晶化温度降为900℃，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。

[0166] 本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图和步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图均与实施例1相似，故在此不做赘述。

[0167] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图5。

[0168] 实施例14

[0169] 本实施例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，所述方法除了将步骤(4)中的晶化温度升为1150℃，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。

[0170] 本实施例中步骤(2)所得基础玻璃粉末的X射线衍射图和步骤(3)所得成型样品在晶化处理过程中的DSC曲线图均与实施例1相似，故在此不做赘述。

[0171] 本实施例所得微晶玻璃的X射线衍射图见图5。

[0172] 对比例1

[0173] 本对比例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，所述方法除了去除步骤(1)对气化渣的筛分，即将气化渣直接进行研磨，得到碳含量为17.73wt％且目数≥150目的基础玻璃粉末，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。

[0174] 本对比例的基础玻璃粉末由于碳含量过高，在进行步骤(3)时无法模压成型，后续无法进行晶化处理，故此条件下无法制备微晶玻璃。

[0175] 对比例2

[0176] 本对比例提供一种利用气化渣制备微晶玻璃的方法，所述方法除了去除步骤(2)对低碳渣的研磨，即将低碳渣直接进行模压成型，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。

[0177] 本对比例的基础玻璃粉末由于低碳渣未研磨，颗粒较粗粗，在进行步骤(3)时无法模压成型，后续无法进行晶化处理，故此条件下无法制备微晶玻璃。

[0178] 本实施例1‑14所得微晶玻璃的物理化学性能参数见表1。

[0179] 表1

[0180]

[0181]

[0182] 由表1可知：实施例1‑10均能制得体积密度为2.78‑2.86g/cm3，抗弯强度为101‑138MPa，抗压强度508‑533MPa，弹性模量96‑128GPa，莫氏硬度5‑6级，耐酸性≥99.5％，耐碱性≥99.7％，吸水率≤0.02％的微晶玻璃；实施例11虽能制得与实施例1性能一致的微晶玻璃，但较实施例1能耗较高，且过慢的升温速率降低了生产效率；实施例12‑13由于升温速率过高和晶化温度过低，无法制得物理化学性能优异的微晶玻璃，矿相转变不完全，产品体积密度和抗弯抗压强度均明显降低；实施例14由于晶化温度过高，超过熔点，导致微晶玻璃软化变形，甚至塌陷，无法实际应用，故未进行性能检测。

[0183] 由图4可知，实施例1‑10所得微晶玻璃主晶相为红铝透辉石，次晶相为铁橄榄石和钙铁榴石；由图5可知，实施例11‑14所得微晶玻璃主晶相为红铝透辉石，次晶相为铁橄榄石和钙铁榴石，实施例11虽然晶相发育良好，但其升温速率慢，能耗高，实施例12‑13对应晶相的峰强度较低，晶相转化不完全；实施例14虽然晶相发育良好，但对应的微晶玻璃软化变形，无法实际应用。

[0184] 由此可见，本发明采用气化渣作为单一原料制备微晶玻璃，实现了气化渣的减量化和资源化利用，有效解决了气化渣带来的环境危害；本发明充分利用气化渣中非晶态铝硅酸盐含量高的特性，采用研磨后的低碳渣作为制备微晶玻璃的基础玻璃原料，省略了传统烧结法制备基础玻璃粉末所需的熔融、澄清、均化、水淬过程，具有能耗低、成本低的优势，同时避免了水淬过程带来的二次污染；本发明采用气化渣中的Fe2O3作为制备微晶玻璃的形核剂和助熔剂，通过形成富铁相诱导基础玻璃形核，促进晶粒细化；本发明采用一步晶化法制备微晶玻璃，具有短流程、工艺简单的优势；本发明所制备的微晶玻璃主晶相为红铝3
透辉石，次晶相为铁橄榄石和钙铁榴石，体积密度最高可达2.86g/cm ，抗弯强度最高可达
138MPa，抗压强度最高可达533MPa，弹性模量最高可达128GPa，莫氏硬度最高可达6级，耐酸性可达99.5％以上，耐碱性可达99.7％以上，吸水率低于0.02％，集中了陶瓷和玻璃二者的优点，具有低的热膨胀系数、高的机械强度、优异的耐腐蚀、抗风化能力，可广泛应用于国防、工业及民用等领域，具有巨大的发展前景。

[0185] 申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。