一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法

摘要

本发明涉及一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，属于合金材料强韧化处理技术领域。所述方法如下：将Al0.1CoCrFeNi高熵合金进行电脉冲处理，电脉冲处理的次数为5次～20次，单次电脉冲处理的时间为0.1s～1s，相邻两次电脉冲处理的时间间隔为10s～60s，电脉冲处理的电流密度为10A/mm2～100A/mm2，且每一次电脉冲处理的电流密度相同，电脉冲处理结束后，将处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金自然冷却，得到电脉冲处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金。所述方法具有短时、高效以及绿色的特点，能够增强Al0.1CoCrFeNi高熵合金的硬度。

权利要求

1.一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：将Al0.1CoCrFeNi高熵合金进行电脉冲处理，电脉冲处理的次数为5次～20次，单次电脉冲处理的时间为0.1s～1s，相邻两次电脉冲处理的时间间隔为10s～60s，电脉冲处理的电

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流密度为10A/mm～100A/mm ，且每一次电脉冲处理的电流密度相同，电脉冲处理结束后，将处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金自然冷却，得到电脉冲处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金；

所述Al0.1CoCrFeNi高熵合金所用的原料Al、Co、Cr、Fe和Ni均为纯度大于等于99.9％的金属。

2.根据权利要求1所述的一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，其特征在于：电脉冲处理过程中输出的电脉冲形式为脉冲方波。

3.根据权利要求1所述的一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，其特征在于：电脉冲处理的次数为10次。

4.根据权利要求1所述的一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，其特征在于：单次电脉冲处理的时间为0.5s。

5.根据权利要求1所述的一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，其特征在于：相邻两次电脉冲处理的时间间隔为30s。

6.根据权利要求1所述的一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，其特征在于：电脉2

冲处理的电流密度为90A/mm。

7.根据权利要求1所述的一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，其特征在于：电脉冲处理过程中输出的电脉冲形式为脉冲方波；

电脉冲处理的次数为10次；

单次电脉冲处理的时间为0.5s；

相邻两次电脉冲处理的时间间隔为30s；

2

电脉冲处理的电流密度为90A/mm。

说明书

一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，具体涉及一种电脉冲处理增强Al0.1CoCrFeNi高熵合金硬度的方法，属于合金材料强韧化处理技术领域。

背景技术

[0002] 近年来，在多组元合金设计思路指导下，研究者们通过改变和调制合金体系的“构型熵”，发现了兼具“结构无序”和“化学无序”新型金属材料——高熵合金。热力学上，高熵
合金具有更低的吉布斯自由能，因此表现出较高的相和组织稳定性。由于结构的晶格畸变
效应，高熵合金在动力学方面又表现出扩散缓慢或迟滞的特性。在性能方面，高熵合金也表
现出优于常规金属材料的抗压强度、韧性和热稳定性。综上所述，高熵合金独特的合金设计
理念和显著的高混合熵效应，使其形成的高熵合金固溶体合金具有巨大的潜在应用价值，
有望用于耐热和耐磨涂层、模具内衬、硬质合金和高温合金等领域。

[0003] 目前，Al0.1CoCrFeNi属于被广泛研究的高熵合金体系之一，研究表明Al0.1CoCrFeNi在高温和低温下均是简单面心立方结构(Face‑Centered Cubic，FCC)的单相
固溶体，具有优异的结构稳定性。此外，Al0.1CoCrFeNi高熵合金还表现出高冲击韧性、高抗
拉强度和高塑性的优异力学性能。但是，和其他FCC高熵合金类似，Al0.1CoCrFeNi高熵合金
的不足之处在于其硬度低，进而影响其在实际场景中的应用。

[0004] 为了改善Al0.1CoCrFeNi高熵合金的硬度低的问题，可以采用传统的热处理进行处理，传统的热处理一般是在加热炉中通过热传导或热辐射对合金试样升温处理。然而，传统
的热处理所需的处理时间长、能耗大。另外，在长时间的加热和冷却过程中，常常伴随着大
量的能量损失。所以，传统的热处理过程并不是一个节能、高效的过程。因此优化合金材料
的加工工艺、提升处理过程的能源利用率亟需得到解决。

[0005] 电脉冲处理作为一种瞬时高能输入技术，可以改善合金的显微组织，进而提升合金的性能，并且电脉冲处理还具有高效经济、节能环保的优点。

[0006] 在电脉冲处理过程中，脉冲电流引起的焦耳热效应、电迁移效应(带电粒子或空穴在电场作用下的定向运动)、趋肤效应(高频电流在通过导体时，其电流密度在横截面方向
分布不均匀的现象)、电子风效应(大量快速运动的自由电子与原子剧烈碰撞产生的动量)
以及热压应力(由于材料内部温升和热膨胀不同步而引起的应力)都会对材料组织产生巨
大的影响。因此，由高密度脉冲电流引发的电、热、力三场耦合效应可以使合金材料的组织
和性能在微秒或毫秒量级的时间内得到快速的改善和提高，即可通过调整电脉冲的能量输
入有效地控制合金的组织，进而实现合金性能的调控。

[0007] 为了解决传统热处理生产周期长、生产成本高且能源利用率低的问题，利用电脉冲处理Al0.1CoCrFeNi高熵合金并增强其硬度的方法，目前尚未见相关报道。

发明内容

[0008] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，具体的，提供一种电脉冲处理增强Al0.1CoCrFeNi高熵合金硬度的方法，所述方法具有短时、高
效以及绿色的特点，能够增强Al0.1CoCrFeNi高熵合金的硬度。

[0009] 为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

[0010] 一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，所述方法步骤如下：

[0011] 将Al0.1CoCrFeNi高熵合金进行电脉冲处理，电脉冲处理的次数为5次～20次，单次电脉冲处理的时间为0.1s～1s，相邻两次电脉冲处理的时间间隔为10s～60s，电脉冲处理
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的电流密度为10A/mm ～100A/mm ，且每一次电脉冲处理的电流密度相同，电脉冲处理结束
后，将处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金自然冷却，得到电脉冲处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵
合金。

[0012] 所述Al0.1CoCrFeNi高熵合金所用的原料Al、Co、Cr、Fe和Ni均为纯度大于等于99.9％的金属。

[0013] 优选，电脉冲处理过程中输出的电脉冲形式为脉冲方波。

[0014] 优选，电脉冲处理的次数为10次。

[0015] 优选，单次电脉冲处理的时间为0.5s。

[0016] 优选，相邻两次电脉冲处理的时间间隔为30s。

[0017] 优选，电脉冲处理的电流密度为90A/mm2。

[0018] 有益效果

[0019] (1)本发明提供的一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，其特点在于采用电脉冲的方式处理Al0.1CoCrFeNi高熵合金，所用的时间短，效率高，且节能，因此所述方法具
有快速、高效、绿色的特点；同时所述方法能够在短时间内显著提升Al0.1CoCrFeNi高熵合金
的硬度，既弥补了Al0.1CoCrFeNi高熵合金在硬度性能方面的不足，又避免了传统热处理生
产周期长、生产成本高及污染严重的劣势。

[0020] (2)本发明提供的一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，采用电脉冲技术处理Al0.1CoCrFeNi高熵合金，电脉冲具有的热效应和非热效应的耦合作用能够极大地降低
Al0.1CoCrFeNi高熵合金的再结晶形核热力学势垒和促进高熵合金溶质原子的扩散，从而缩
短高熵合金局部再结晶的时间，同时也改变了高熵合金的晶面的择优取向。此外，
Al0.1CoCrFeNi高熵合金溶质原子扩散能力的提升也增强了其本身的“化学无序”和“结构无
序”，最终导致微观尺度上的高熵合金晶格畸变程度的加剧，进而影响高熵合金的硬度，通
过本发明所述方法处理得到的Al0.1CoCrFeNi高熵合金，其硬度有所增加。

[0021] (3)本发明提供的一种电脉冲处理增强高熵合金硬度的方法，当脉冲形式为脉冲方波时，施加电脉冲处理过程中电流密度变化小，电脉冲周期性持续处理过程中的能量输
出集中且稳定，能够最有效调控高熵合金的显微组织演变，进而影响高熵合金的硬度变化。

附图说明

[0022] 图1为实施例1～3用于电脉冲处理增强Al0.1CoCrFeNi高熵合金硬度的实验装置示意图。

[0023] 图2为对比例1铸态Al0.1CoCrFeNi高熵合金以及实施例1～3电脉冲处理后Al0.1CoCrFeNi高熵合金的X射线衍射图谱图。

[0024] 图3是对比例1铸态Al0.1CoCrFeNi高熵合金以及实施例1～3电脉冲处理后Al0.1CoCrFeNi高熵合金的维氏硬度。

[0025] 其中，1‑调节开关，2‑直流脉冲电源，3‑阴极夹具，4‑压头，5‑Al0.1CoCrFeNi高熵合金试样，6‑阳极夹具。

具体实施方式

[0026] 下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。以下对比例和实施例中：

[0027] 所述X射线衍射图谱测试，扫描角度范围为10°～100°，扫描速度为5°/min，测试结果通过晶体结构分析软件MDI Jade 6.5处理。

[0028] 所述合金硬度测试采用德卡HV‑1000Z全自动数显微维氏硬度计进行维氏硬度测试，选取在100g静态载荷下进行，持续时间为10s。维氏硬度测试点的选取方法为从合金试
样的中心点开始，然后沿着上下左右的直线方向进行等距离选取，每个待测试的合金试样
选取10个维氏硬度测试点进行维氏硬度测试，最后取平均值。

[0029] 对比例1中提到的文献[1～3]分别为：

[0030] 文献[1]：X.Xu,P.Liu,Z.Tang,A.Hirata,S.Song,T.Nieh,P.Liaw,C.Liu,M.Chen,Transmission electron microscopy characterization of dislocation structure in 
a face‑centered cubic high‑entropy alloy Al0.1CoCrFeNi,Acta Materialia 144
(2018)107‑115.

[0031] 文献[2]：P.Yu,H.Cheng,L.Zhang,H.Zhang,Q.Jing,M.Ma,P.Liaw,G.Li,R.Liu,Effects of high pressure torsion on microstructures and properties of an 
Al0.1CoCrFeNi high‑entropy alloy,Materials Science and Engineering:A 655(2016)
283‑291.

[0032] 文献[3]：T.Yang,Z.Tang,X.Xie,R.Carroll,G.Wang,Y.Wang,K.A.Dahmen,P.K.Liaw,Y.Zhang,Deformation mechanisms of Al0.1CoCrFeNi at elevated 
temperatures,Materials Science and Engineering:A 684(2017)552‑558.

[0033] 图1为实施例1～3用于电脉冲处理增强Al0.1CoCrFeNi高熵合金硬度的实验装置示意图；使用时，将直流脉冲电源2输出端的阴极夹具3和阳极夹具6分别连接到万能试验机配
套的压缩模具两端的压头4上，将Al0.1CoCrFeNi高熵合金试样5平稳放置在压缩模具两端的
压头4之间，通过万能试验机调节压缩模具两端的压头4，使其与Al0.1CoCrFeNi高熵合金试
样5的上下表面接触但不施加作用力，通过调节开关1来调节电流的大小。

[0034] 对比例1

[0035] 将真空悬浮熔炼制备的Al0.1CoCrFeNi高熵合金铸锭通过线切割方式取尺寸为直径为3.5mm，高度为7mm的圆柱状合金试样，用于制备Al0.1CoCrFeNi高熵合金铸锭的原料Al、
Co、Cr、Fe和Ni均为纯度大于等于99.9％的金属；将所述合金试样上下表面依次用800目、
1000目、1200目和1500目金相砂纸磨平，然后对合金试样进行机械抛光，确保合金试样上下
面无划痕且平行度良好，为未经电脉冲处理的铸态Al0.1CoCrFeNi高熵合金。

[0036] 对本对比例未经电脉冲处理的铸态Al0.1CoCrFeNi高熵合金进行如下测试：

[0037] (1)用X射线衍射仪对本对比例未经电脉冲处理的铸态Al0.1CoCrFeNi高熵合金进行X射线衍射图谱测试，以表征其晶体结构，结果见图2中的(a)，即所述铸态Al0.1CoCrFeNi
高熵合金的X射线衍射图谱，其X射线衍射峰与PDF标准卡片以及文献[1‑3]报道的
Al0.1CoCrFeNi高熵合金的X射线衍射峰是匹配的，由此可知：本对比例未经电脉冲处理的铸
态Al0.1CoCrFeNi高熵合金为FCC单相固溶体。

[0038] (2)合金硬度测试，结果见图3，由此可知，本对比例未经电脉冲处理的铸态Al0.1CoCrFeNi高熵合金的维氏硬度为171.4Hv。

[0039] 实施例1

[0040] 采用与对比例1相同的合金试样，对其施加电脉冲处理；电脉冲处理参数如下：电脉冲处理过程中输出的电脉冲形式为脉冲方波，电脉冲处理的次数为10次，单次电脉冲处
理的时间为0.5s，相邻两次电脉冲处理的时间间隔为30s，每一次电脉冲处理的电流密度为
2
10A/mm ，电脉冲处理结束后，Al0.1CoCrFeNi高熵合金试样自然冷却，得到电脉冲处理后的
Al0.1CoCrFeNi高熵合金。

[0041] 对本实施例得到的电脉冲处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金进行如下测试：

[0042] (1)用X射线衍射仪对本实施例得到的电脉冲处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金进行X射线衍射图谱测试，以表征其晶体结构，结果见图2中的(b)，由此可知：经过电流密度为
2
10A/mm电脉冲处理后，Al0.1CoCrFeNi高熵合金晶体结构并未发生明显改变，仍属于FCC单
2
相固溶体结构；但与图2中的(a)对比可知，本实施例经过10A/mm 电脉冲处理后，
Al0.1CoCrFeNi高熵合金在(111)和(200)晶面方向的衍射峰相对强度明显增强，即本实施例
2
经过10A/mm电脉冲处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金在(111)和(200)晶面出现明显的择优
取向。

[0043] (2)合金硬度测试，结果见图3，由此可知，本实施例经过电流密度为10A/mm2电脉冲处理的Al0.1CoCrFeNi高熵合金的维氏硬度为194.7Hv，与对比例1未经电脉冲处理的铸态
Al0.1CoCrFeNi高熵合金的硬度相比，其硬度提高了约13.5％，具有明显的提升效果。

[0044] 实施例2

[0045] 采用与对比例1相同的合金试样，对其施加电脉冲处理；电脉冲处理参数如下：电脉冲处理过程中输出的电脉冲形式为脉冲方波，电脉冲处理的次数为10次，单次电脉冲处
理的时间为0.5s，相邻两次电脉冲处理的时间间隔为30s，每一次电脉冲处理的电流密度为
2
90A/mm ，电脉冲处理结束后，Al0.1CoCrFeNi高熵合金试样自然冷却，得到电脉冲处理后的
Al0.1CoCrFeNi高熵合金。

[0046] 对本实施例得到的电脉冲处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金进行如下测试：

[0047] (1)用X射线衍射仪对本实施例得到的电脉冲处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金进行X射线衍射图谱测试，以表征其晶体结构，结果见图2中的(c)，由此可知：经过电流密度为
2
90A/mm电脉冲处理后，Al0.1CoCrFeNi高熵合金仍属于FCC单相固溶体结构；与图2中的(a)
2
和(b)对比可知，本实施例经过90A/mm 电脉冲处理后，随着电脉冲密度的增加，
Al0.1CoCrFeNi高熵合金在(111)、(200)和(220)晶面方向的衍射峰相对强度随之增强，也就
2 2
是说，在电流密度为10A/mm 到90A/mm的范围内，Al0.1CoCrFeNi高熵合金在(111)、(200)和
(220)晶面方向的择优取向会随着脉冲电流密度的增加而变得更加明显。

[0048] (2)合金硬度测试，结果见图3，由此可知，本实施例经过电流密度90A/mm2电脉冲处理的Al0.1CoCrFeNi高熵合金的维氏硬度为251.0Hv，与对比例1未经电脉冲处理的铸态
Al0.1CoCrFeNi高熵合金相比，本实施例得到的Al0.1CoCrFeNi高熵合金在硬度上提高了约
46.4％，与实施例1得到的Al0.1CoCrFeNi高熵合金的硬度相比提高了约28.9％。

[0049] 实施例3

[0050] 采用与对比例1相同的合金试样，对其施加电脉冲处理；电脉冲处理参数如下：电脉冲处理过程中输出的电脉冲形式为脉冲方波，电脉冲处理的次数为10次，单次电脉冲处
理的时间为0.5s，相邻两次电脉冲处理的时间间隔为30s，每一次电脉冲处理的电流密度为
2
100A/mm ，电脉冲处理结束后，Al0.1CoCrFeNi高熵合金试样自然冷却，得到电脉冲处理后的
Al0.1CoCrFeNi高熵合金。

[0051] 对本实施例得到的电脉冲处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金进行如下测试：

[0052] (1)用X射线衍射仪对本实施例得到的电脉冲处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金进行X射线衍射图谱测试，以表征其晶体结构，结果见图2中的(d)，由此可知：经过电流密度为
2
100A/mm 电脉冲处理后，Al0.1CoCrFeNi高熵合金仍属于FCC单相固溶体结构；与图2中的
2
(a)、(b)和(c)对比可知，本实施例经过100A/mm电脉冲处理后，随着电脉冲密度的继续增
加，Al0.1CoCrFeNi高熵合金在(200)晶面方向的衍射峰相对强度继续增强，而在
Al0.1CoCrFeNi高熵合金在(111)和(220)晶面方向的衍射峰相对强度随着脉冲电流密度的
增加而出现减弱的趋势。

[0053] (2)合金硬度测试，结果见图3，由此可知，本实施例经过电流密度100A/mm2电脉冲处理的Al0.1CoCrFeNi高熵合金的维氏硬度为212.8Hv，与对比例1未经电脉冲处理的铸态
Al0.1CoCrFeNi高熵合金相比，本实施例得到的Al0.1CoCrFeNi高熵合金在硬度上提高了约
24.2％，与实施例1得到的Al0.1CoCrFeNi高熵合金的硬度相比提高了约9.3％，与实施例2得
到的Al0.1CoCrFeNi高熵合金的硬度相比出现降低了38.2Hv。

[0054] 综上所述，本发明采用电脉冲处理Al0.1CoCrFeNi高熵合金，操作方便、耗时短且绿2
色环保；另外，铸态Al0.1CoCrFeNi高熵合金经过电脉冲处理后，在电流密度为10A/mm 到
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100A/mm 的范围内，Al0.1CoCrFeNi高熵合金的硬度有所提升，在10A/mm 到90A/mm 的范围
内，随着脉冲电流密度的增加，处理后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金硬度也随之增加；且电流密
2 2
度为90A/mm时，处理得到的Al0.1CoCrFeNi高熵合金硬度甚至优于电流密度为100A/mm处理
后的Al0.1CoCrFeNi高熵合金的硬度。

[0055] 本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为本发明保护范围之内。