催化剂以及含不饱和烃气体的催化氧化脱氧方法转让专利
申请号 : CN202010087815.3
文献号 : CN113244931B
文献日 : 2022-05-03
发明人 : 姜杰 , 文松 , 赵磊 , 徐伟 , 孙冰 , 朱云峰 , 朱红伟 , 冯俊杰 , 张玉霞
申请人 : 中国石油化工股份有限公司 , 中石化安全工程研究院有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种催化剂,其特征在于,所述催化剂含有载体和负载在载体上的活性组分、第一助剂组分和第二助剂组分,所述活性组分选自Pt、Pd、Ru、Rh、Ag和Ir的氧化物中的一种或多种;
所述第一助剂组分含有稀土金属元素、第IVB族金属元素和第VIII族金属元素中的一种或多种,所述第二助剂组分含有碱金属元素和碱土金属元素中的一种或多种;
以催化剂的干重为基准,以金属元素计的活性组分的含量为0.05‑2重量%,以氧化物计的第一助剂组分的含量为0.1‑3重量%,以氧化物计的第二助剂组分的含量为1‑7重量%;
2 3
所述催化剂的比表面积为100‑260m/g,孔容为0.2‑0.7cm/g,孔径大于2nm且50nm以下的介孔占总孔体积的2‑40%,孔径大于50nm且200nm以下的大孔占总孔体积的50‑90%;
且分散尺寸小于10nm的活性组分的含量为活性组分总量的80重量%以上;
在压力为0.6MPa的丙烯气氛中在573.15K温度下,测得催化剂积炭质量百分含量y具有以下特征:
0.3013
y=0.9y1~1.1y1,y1=(‑0.0029+0.3748×t )/100t:反应时间,为100‑2000h;
所述催化剂在测试之前,催化剂积炭质量百分含量为0.2%以下。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其中,催化剂经常压下在473.15K下氢气还原后,对氧气的饱和吸附量q具有以下特征:c e
q=0.8q1~1.2q1,q1=a+b×T+d×Tq:氧气饱和吸附量,mL/g;
T:吸附温度,为323.15‑623.15K;
‑6 ‑8
a=‑0.0685;b=7.016×10 ;c=2.06;d=‑5.83×10 ;e=2.76。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其中,所述第一助剂组分含有第IVB族金属元素和第VIII族金属元素中的一种或多种,所述第二助剂组分含有碱金属元素。
4.根据权利要求2所述的催化剂,其中,所述第一助剂组分含有第IVB族金属元素和第VIII族金属元素中的一种或多种,所述第二助剂组分含有碱金属元素。
5.根据权利要求3或4所述的催化剂,其中,所述第一助剂组分为氧化铁、氧化钴、氧化镍和氧化钛中的一种或多种,所述第二助剂组分为氧化钠。
6.根据权利要求4所述的催化剂,其中,所述第一助剂组分与所述第二助剂组分的重量比为1:20‑220。
7.根据权利要求6所述的催化剂,其中,所述第一助剂组分与所述第二助剂组分的重量比为1:60‑200。
8.根据权利要求1‑4中任意一项所述的催化剂,其中,所述催化剂孔径大于2nm且50nm以下的介孔占总孔体积的5‑30%,孔径大于50nm且200nm以下的大孔占总孔体积的60‑
80%。
9.根据权利要求8所述的催化剂,其中,所述催化剂载体为氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、分子筛和碳纳米管中的一种或多种。
10.一种含不饱和烃气体的催化氧化脱氧方法,该含不饱和烃气体含有不饱和烃和氧气,该方法包括将含不饱和烃气体与催化剂接触,进行催化氧化,以去除含不饱和烃气体中的氧气;
其特征在于,所述催化剂为权利要求1‑5中任意一项所述的催化剂,所述接触的条件包‑1
括含不饱和烃气体的体积空速为200‑50000h ,压力为0.01‑20MPa,线速度为0.02‑10m/s,压力与线速度的乘积为0.1‑5MPa·m/s。
11.根据权利要求10所述的催化氧化脱氧方法,其中,含不饱和烃气体的体积空速为‑1
200‑20000h 。
12.根据权利要求11所述的催化氧化脱氧方法,其中,含不饱和烃气体的体积空速为‑1
500‑20000h ,压力为0.4‑10MPa,线速度为0.02‑5m/s,压力与线速度的乘积为0.2‑5MPa·m/s。
13.根据权利要求12所述的催化氧化脱氧方法,其中,含不饱和烃气体的体积空速为‑1
500‑10000h 。
14.根据权利要求10‑13中任意一项所述的催化氧化脱氧方法,其中,该方法还包括以下步骤:
(1)将催化氧化反应得到的气体降温,并进行气液分离;
(2)从气液分离得到的气相中分离得到至少部分不饱和烃。
15.根据权利要求10‑13中任意一项所述的催化氧化脱氧方法,其中,该方法还包括在催化氧化前将含不饱和烃气体与催化氧化反应得到的气体进行换热。
16.根据权利要求10‑13中任意一项所述的催化氧化脱氧方法,其中,所述不饱和烃为C4以下的不饱和烃。
17.根据权利要求16所述的催化氧化脱氧方法,其中,所述不饱和烃为乙烯、丙烯、1‑丁烯、2‑丁烯、异丁烯、1,3‑丁二烯、乙炔、丙炔、1‑丁炔和2‑丁炔中的一种或多种。
18.根据权利要求10‑13中任意一项所述的催化氧化脱氧方法,其中,反应器入口温度为60‑400℃,反应器出口温度为100‑600℃。
19.根据权利要求18所述的催化氧化脱氧方法,其中,反应器入口温度为100‑380℃,反应器出口温度为150‑550℃。
20.根据权利要求18所述的催化氧化脱氧方法,其中,所述催化氧化反应在固定床反应器中进行。
21.根据权利要求10‑13中任意一项所述的催化氧化脱氧方法,其中,该方法还包括安全控制工序,所述安全控制工序包括联锁启动报警步骤,其中联锁启动报警步骤包括判断反应器入口温度、反应器出口温度、原料气氧含量、尾气氧含量是否达到相应低报警值或低联锁值并报警联锁控制。
22.根据权利要求10‑13中任意一项所述的催化氧化脱氧方法,其中,以体积百分比浓度计,所述含不饱和烃气体包括氧气0.2‑8%、不饱和烃5‑99%。
说明书 :
催化剂以及含不饱和烃气体的催化氧化脱氧方法
技术领域
背景技术
来燃爆风险;并且SH 3009‑2013《石油化工可燃性气体排放系统设计规范》5.3.1中规定,
“氧气含量大于2%(v%)的可燃性气体”不应排入全厂可燃气体排放系统,如火炬、焚烧炉
等。因此,为降低燃爆风险、回收利用有机气体或者保证含氧有机尾气满足排放要求,需要
对含氧有机气体或尾气进行脱氧处理。对于环氧丙烷装置,包括传统的氯醇法环氧丙烷装
置、近几年应用的双氧水法制环氧丙烷装置,丙烯尾气中的氧气含量在0.2‑8%的范围波
动,按照上述规范要求该股气体不能排入可燃气体排放系统,需将氧气含量降低到0.5%以
下进行排放,或降低到0.1%以下进行循环利用。
微量氧的脱除;活性炭燃烧除氧温度高,能耗高;催化燃烧脱氧技术绝大部分需要加入H2等
还原性气体,而还原性气体的分离成为较难解决的问题;当前催化氧化脱氧技术主要针对
煤层气、垃圾填埋气等含甲烷气体,针对乙烯、丙烯等烯烃的脱氧技术只适用于ppm级微量
氧气的脱除,未见针对较高氧气含量的乙烯、丙烯等烯烃以及炔烃的催化氧化脱氧技术,而
烯烃、炔烃在一定温度下易在催化剂表面发生积碳,其对于催化氧化脱氧技术的要求与甲
烷催化氧化脱氧技术具有一定差异。
发明内容
须添加H2等还原性气体,直接使含不饱和烃气体中的(不饱和)烃与其中的氧气反应生成CO2
和H2O,达到含烃的尾气脱氧的目的,且该反应装置安全、环保、节能。
种;所述第一助剂组分含有稀土金属元素、第IVB族金属元素和第VIII族金属元素中的一种
或多种,所述第二助剂组分含有碱金属元素和碱土金属元素中的一种或多种;以催化剂的
干重为基准,以金属元素计的活性组分的含量为0.05‑2重量%,以氧化物计的第一助剂组
分的含量为0.1‑3重量%,以氧化物计的第二助剂组分的含量为1‑7重量%;
钴、氧化镍和氧化钛中的一种或多种,所述第二助剂组分为氧化钠;更进一步优选地,所述
第一助剂组分与所述第二助剂组分的重量比为1:20‑220,优选为1:60‑200。
的50‑90%。
饱和烃气体中的氧气;
的体积空速为200‑50000h ,优选为200‑20000h ,压力为0.01‑20MPa,线速度为0.02‑10m/
s,压力与线速度的乘积为0.1‑5MPa·m/s。
含量是否达到相应低报警值或低联锁值并进行下述报警联锁控制。
和H2O,达到含烃的尾气脱氧的目的,并且能够抑制催化剂表面的积碳的发生和副产物CO的
生成,对原料气氧含量的波动具有较强的承受能力。
附图说明
具体实施方式
物中的一种或多种;所述第一助剂组分含有稀土金属元素、第IVB族金属元素和第VIII族金
属元素中的一种或多种,所述第二助剂组分含有碱金属元素和碱土金属元素中的一种或多
种;以催化剂的干重为基准,以金属元素计的活性组分的含量为0.05‑2重量%,以氧化物计
的第一助剂组分的含量为0.1‑3重量%,以氧化物计的第二助剂组分的含量为1‑7重量%;
发明测试前的要求,作为再生的方法,例如可以将催化剂进行焙烧。
的一种或多种;所述第一助剂组分含有稀土金属元素、第IVB族金属元素和第VIII族金属元
素中的一种或多种,所述第二助剂组分含有碱金属元素和碱土金属元素中的一种或多种;
优选地,所述第一助剂组分含有第IVB族金属元素和第VIII族金属元素中的一种或多种,所
述第二助剂组分含有碱金属元素;进一步优选地,所述第一助剂组分为氧化铁、氧化钴、氧
化镍和氧化钛中的一种或多种,所述第二助剂组分为氧化钠;更进一步优选地,所述第一助
剂组分与所述第二助剂组分为的重量比为1:20‑220,更优选为1:60‑200。
量为3‑8重量%;更优选地,以催化剂的干重为基准,以金属元素计的活性组分的含量为
0.2‑0.5重量%,以氧化物计的第一助剂组分的含量为0.1‑0.7重量%,以氧化物计的第二
助剂组分的含量为4‑6重量%。
一种或多种,进一步优选为氧化铝、氧化硅等。
选为120‑220m/g,孔容为0.2‑0.7cm /g,优选为0.3‑0.6cm/g,孔分布情况为孔径大于2nm
且50nm以下的介孔占总孔体积的2‑40%,优选为5‑30%,孔径大于50nm且200nm以下的大孔
占总孔体积的50‑90%,优选为60‑80%。
总量的85重量%以上,进一步优选为90重量%以上,更进一步优选为95重量%以上。其中,
活性尺寸及其对应的含量采用STEM扫描分析测得。
浸渍负载,具体地,可以将含有活性组分和助剂组分的溶液与载体接触,然后进行干燥和焙
烧;也可以将含有活性组分或助剂组分的溶液与载体接触,再进行干燥和焙烧,然后再将含
有助剂组分或活性组分的溶液与载体接触,再进行干燥和焙烧,从而得到负载有活性组分
和助剂组分的催化剂。优选地,上述干燥的温度可以为80‑150℃,时间可以为10‑100min;焙
烧的温度可以为500‑600℃,时间可以为30‑300min。
化,以去除含不饱和烃气体中的氧气;其中,所述催化剂为本发明的催化剂,所述接触的条
‑1
件包括含不饱和烃气体的体积空速为200‑50000h ,压力为0.01‑20MPa,线速度为0.02‑
10m/s,压力与线速度的乘积为0.1‑5MPa·m/s。
截面积(m)方法来获得。
丙烯等。
饱和烃气体含有氧气0.5‑5%、不饱和烃20‑95%,余量为饱和烃或其他对催化氧化反应无
明显不利影响的惰性气体,例如可以为氮气、二氧化碳及氢气和其他有机气体等。经过本发
明的催化氧化脱氧处理,气液分离得到的气相中氧气积百分比浓度<0.2%,CO选择性<
0.5%,CO2选择性>98%。本发明的方法特别适合于处理环氧丙烷装置的丙烯尾气,例如氯
醇法环氧丙烷装置、双氧水法制环氧丙烷装置的丙烯尾气。
其中,CxHy表示不饱和烃。
150‑550℃。其中反应器出口温度一般比反应器入口温度高50‑270℃,优选80‑200℃。通过
在上述条件下进行催化氧化脱氧反应,能够进一步提高脱氧的效率。优选地,所述催化氧化
反应在固定床反应器中进行,更优选在固定床绝热反应器中进行。
离的效果,更优选地,将催化氧化反应得到的气体降温至40℃以下(例如20‑30℃)后,再进
行气液分离。
骤包括判断反应器入口温度、反应器出口温度、原料气氧含量、尾气氧含量是否达到相应低
报警值或低联锁值并进行下述报警联锁控制:
置反应器出口温度高报警值,报警后调低电加热器功率,增大气体循环量;③设置原料气体
氧浓度高报警值,报警后调节气体循环量;④设置尾气氧浓度高报警值,报警后调节入口温
度。
用于将含不饱和烃气体与经脱氧反应单元处理后的气体进行换热,使得含不饱和烃气体升
温,同时使得经脱氧反应单元处理后的气体降温;所述加热单元用于进一步加热在换热单
元中换热后的含不饱和烃气体;所述脱氧反应单元用于将来自加热单元的含不饱和烃气体
进行催化氧化,以去除含不饱和烃气体中的氧气;所述降温单元与所述换热单元连接,用于
将经脱氧反应单元处理后的气体进一步降温;所述气液分离单元用于将通过所述降温单元
冷却得到的气相和液相进行分离;
所述换热单元1用于将含不饱和烃气体A与经脱氧反应单元3处理后的气体(也称为“脱氧气
体B”)进行换热,使得含不饱和烃气体A升温,同时使得脱氧气体B降温;所述加热单元2用于
进一步加热在换热单元1中换热后的含不饱和烃气体;所述脱氧反应单元3用于将来自加热
单元2的含不饱和烃气体进行催化氧化,以去除含不饱和烃气体中的氧气;所述降温单元4
与所述换热单元1连接,用于将经换热单元1换热后的脱氧气体B进一步降温;所述气液分离
单元5用于将通过所述降温单元4冷却得到的气相和液相进行分离;所述烃分离单元用于从
气液分离单元得到的气相中分离至少部分烃。
脱氧气体B降温,便于气液分离。
热器等。
能加热器等。所述加热单元2可以根据需要开启或者不开启,如果达到稳定状态时,脱氧反
应单元3中反应生成的热量可以使得经换热单元1换热后的气体达到反应所需的温度,可以
不开启加热单元2。
于烃类气体催化氧化的脱氧反应器,优选为固定床绝热反应器。
于下一步的气液分离,并充分利用脱氧气体B中的热量预热含不饱和烃气体A,便于催化氧
化脱氧反应。
空气冷凝器。
单元5具体可以采用折流分离、离心分离、填料分离、丝网分离、微孔过滤分离等。
包括压缩机6和不凝气分离塔7,所述压缩机6用于将气液分离单元得到的气相压缩,使得其
中的不饱和烃液化,所述不凝气分离塔7用于分离压缩后的气相中的不饱和烃,具体地,将
压缩后的液相和气相分离,从而分别得到液态的不饱和烃E和不凝气D。
监测。所述尾氧分析单元可以设置在连接所述气液分离单元5和烃分离单元的管路上。另
外,优选本发明的装置还包括原料气分析单元,所述原料气分析单元用于对通入脱氧反应
单元3的气体中的氧气含量进行监测,其可以设置在导入含不饱和烃气体的主管路上。
氧分仪、氧化钴氧分仪等。
到的气相中的尾气氧含量≥0.15%时,使气液分离得到的气相的至少部分循环,与含不饱
和烃气体混合。
不饱和烃气体导入管。所述循环支管路优选设置在连接所述气液分离单元5和烃分离单元
的管路上,更优选设置于尾氧分析单元之后。所述循环支管路上还优选设置有循环调节阀,
所述循环调节阀用于调节气液分离单元5得到的气相的循环量。另外,循环支管路上可以根
据需要设置升压设备,如罗茨风机、压缩机、引风机等。通过将至少部分气液分离单元5得到
的气相循环,可以有效保证脱氧反应装置的氧气去除率达到预期值。
和尾气氧含量检测器。
其用于调节含不饱和烃气体的排放量;所述循环支管路上设置有循环调节阀,其用于调节
气液分离单元5得到气相的循环量。
支管路可以设置在将含不饱和烃气体导入所述换热单元1的导入管上。
化铝进行第二等体积浸渍后,在130℃下干燥80min;
焙烧3小时,得到催化氧化的催化剂A1‑A4,其组成和结构如下所示,各步骤的条件如表1所
示。
催化剂D3,其组成和结构如下所示。
下干燥150min,然后在500℃下焙烧3小时,得到催化氧化的催化剂D4,其组成和结构如下所
示。
下干燥80min;然后,将含有选自碱金属氧化物和碱土金属氧化物中的助剂组分2的水溶液
在pH值10的条件下与第一等体积浸渍后的氧化铝进行第二等体积浸渍后,在170℃下干燥
100min,然后在500℃下焙烧3小时,得到催化氧化的催化剂D5,其组成和结构如下所示。
量%氧化钠,余量为载体氧化铝,催化剂的比表面积为230m/g、孔容为0.5cm /g、孔分布孔
径大于2nm且50nm以下的介孔占总孔体积的28%,孔径大于50nm且200nm以下的大孔占总孔
体积的70%,催化剂中分散尺寸小于10nm的活性组分的含量为活性组分总量的90重量%。
化铝,催化剂的比表面积为265m/g、孔容为0.65cm/g、孔分布孔径大于2nm且50nm以下的介
孔占总孔体积的45%,孔径大于50nm且200nm以下的大孔占总孔体积的53%,催化剂中分散
尺寸小于10nm的活性组分的含量为活性组分总量的25重量%。
体氧化铝,催化剂的比表面积为225m/g、孔容为0.55cm/g、孔分布孔径大于2nm且50nm以下
的介孔占总孔体积的30%,孔径大于50nm且200nm以下的大孔占总孔体积的68%,催化剂中
分散尺寸小于10nm的活性组分的含量为活性组分总量的45重量%。
量%氧化钠,余量为载体氧化铝,载体的比表面积为72m /g、孔容为0.72cm /g、孔分布孔径
大于2nm且50nm以下的介孔占总孔体积的10%,孔径大于50nm且200nm以下的大孔占总孔体
积的87%,催化剂中分散尺寸小于10nm的活性组分的含量为活性组分总量的18.5重量%。
量%氧化钠,余量为载体氧化铝,催化剂的比表面积为62m /g、孔容为0.75cm /g、孔分布孔
径大于2nm且50nm以下的介孔占总孔体积的1.5%,孔径大于50nm且200nm以下的大孔占总
孔体积的97%,催化剂中分散尺寸小于10nm的活性组分的含量为活性组分总量的6重量%。
量%氧化钠,余量为载体氧化铝,催化剂的比表面积为68m /g、孔容为0.73cm /g、孔分布孔
径大于2nm且50nm以下的介孔占总孔体积的3.8%,孔径大于50nm且200nm以下的大孔占总
孔体积的95%,催化剂中分散尺寸小于10nm的活性组分的含量为活性组分总量的9重量%。
钠,余量为载体氧化铝,催化剂的比表面积为195m /g、孔容为0.52cm/g、孔分布孔径大于
2nm且50nm以下的介孔占总孔体积的10%,孔径大于50nm且200nm以下的大孔占总孔体积的
60%,催化剂中分散尺寸小于10nm的活性组分的含量为活性组分总量的95重量%。
化镁,余量为载体氧化铝,催化剂的比表面积为230m /g、孔容为0.5cm/g、孔分布孔径大于
2nm且50nm以下的介孔占总孔体积的5%,孔径大于50nm且200nm以下的大孔占总孔体积的
80%,催化剂中分散尺寸小于10nm的活性组分的含量为活性组分总量的96重量%。
化钾,余量为载体氧化铝,催化剂的比表面积为230m /g、孔容为0.5cm/g、孔分布孔径大于
2nm且50nm以下的介孔占总孔体积的20%,孔径大于50nm且200nm以下的大孔占总孔体积的
70%,催化剂中分散尺寸小于10nm的活性组分的含量为活性组分总量的96重量%。
烯,所述催化剂的用量为20g,催化剂积炭结果如表2所示。
A1 1.49 2.43 2.80 2.99 3.17 3.39 3.58 3.69
A2 1.48 2.45 2.81 3.00 3.15 3.38 3.57 3.68
A3 1.50 2.42 2.79 3.01 3.19 3.40 3.59 3.70
A4 1.50 2.41 2.80 3.00 3.16 3.41 3.58 3.68
D1 4.50 8.32 14.69 18.12 23.06 ‑
D2 3.60 6.12 11.43 15.37 20.97 24.98 ‑
D3 6.70 11.95 17.58 22.65 25.36 ‑
D4 8.55 25.98 ‑ ‑
D5 9.03 27.32 ‑ ‑
氧气的饱和吸附量的测定方法为:利用化学吸附仪‑质谱联用(化学吸附仪AutoChem 2910,
质谱仪OmniStar),称取样品0.1g,在200℃下用氢气(10体积%氢氩气混合气)还原2小时,
升温速率10℃/min,接着在200℃下用高纯氦气下吹扫半小时,然后降至50℃(100℃、150
℃),待吹扫基线稳定后,用氧气(5体积%氧氦混合气)进行脉冲化学吸附,至吸附饱和,最
后进行定量计算吸附量,得出每克催化剂在不同温度的吸附氧气的量。实验环境压力为常
压。
A1 0.47 0.54 0.60 0.70 0.75 0.80 0.90 0.92
A2 0.49 0.53 0.61 0.72 0.74 0.82 0.89 0.94
A3 0.50 0.55 0.59 0.68 0.76 0.81 0.90 0.93
A4 0.48 0.56 0.63 0.71 0.75 0.81 0.88 0.92
D1 0.20 0.23 0.27 0.30 0.31 0.33 0.34 0.34
D2 0.24 0.28 0.34 0.38 0.41 0.43 0.45 0.46
D3 0.17 0.19 0.20 0.21 0.21 0.22 0.23 0.23
D4 0.13 0.15 0.16 0.17 0.17 0.17 0.18 0.18
D5 0.11 0.12 0.13 0.13 0.13 0.13 0.14 0.14
氧反应单元处理后的气体进行换热;所述加热单元2为电加热器,用于进一步加热在换热单
元1中换热后的含不饱和烃气体;所述脱氧反应单元3为固定床绝热反应器,其中设置有用
于催化氧化的催化剂A1床层,用于将来自加热单元2的含不饱和烃气体进行催化氧化,以去
除含不饱和烃气体中的氧气,从而得到脱氧气体B;所述降温单元4为空气冷凝器,其与所述
换热单元1连接,用于将脱氧气体B进一步降温;所述气液分离单元5为气液分离罐,用于将
通过所述降温单元4冷却得到的气相和液相进行分离;所述烃分离单元包括压缩机6和不凝
气分离塔7,用于从气液分离单元得到的气相中分离至少部分丙烯;所述尾氧分析单元设置
于连接所述气液分离单元5和所述压缩机6的管路上,用于对气液分离单元5得到的气相中
的氧气含量进行监测。
气液分离单元5得到的气相返回换热单元1之前的含不饱和烃气体导入管;所述循环支管路
上设置有循环调节阀。
口温度),送入脱氧反应器进行催化氧化脱氧反应,反应气体空速10000hr ,反应压力
10MPa,线速度为0.02m/s,压力与线速度的乘积为0.2MPa·m/s,反应器出口温度280℃,得
到脱氧气体B。
CO选择性0.5%,CO2选择性99.1%。该气相经压缩机6升压后进入不凝气分离塔7,分离出的
气相为不凝气D,分离出的液相为丙烯(纯度99.5%以上)。不凝气D组成:氮气50.3体积%,
CO249.5体积%,CO0.2体积%。
出的气相中尾气氧含量0.28体积%,积碳量9.8%,表明催化剂失活,反应装置停工,烧炭再
生催化剂。
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脱氧反应器,反应空速5000hr ,压力5MPa,线速度为0.2m/s,压力与线速度的乘积为1MPa·
m/s,反应器出口温度350℃。脱氧气体B2与原料丙炔尾气换热至110℃,经空气冷凝器降温
至20℃后,进入气液分离罐,分离出反应过程中产生的液相作为废液C,分离出的气相中尾
气氧含量0.13体积%,CO选择性0.06%,CO2选择性99.0%。该气相经压缩机升压后进入不
凝气分离塔,分离出不凝气,分离出的液相为丙炔(纯度99.6%以上)。不凝气组成:氮气5.8
体积%,CO294体积%,CO0.2体积%。
的气相中尾气氧含量0.28体积%,积碳量10.5%,表明催化剂失活,反应装置停工,烧炭再
生催化剂。
测得从反应开始计时1000h后催化剂积碳量1.0%,2000h积碳量1.8%,3000h积碳量2.7%,
5000h积碳量3.9%,8000h积碳量5.85%。从反应开始计时17500小时后,测得分离出的气相
中尾气氧含量0.28体积%,积碳量11.9%,表明催化剂失活,反应装置停工,烧炭再生催化
剂。
2.0%,3000h积碳量2.85%,5000h积碳量4.7%,8000h积碳量7.1%。从反应开始计时14500
小时后,测得分离出的气相中尾气氧含量0.28体积%,积碳量11%,表明催化剂失活,反应
装置停工,烧炭再生催化剂。
特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式
不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明
的保护范围。