一种低收缩、高强度的聚酰亚胺及其制备方法

摘要

本发明提供了一种聚酰亚胺，由二胺单体与二酐单体制备得到；所述二胺单体包括POSS二胺与含吡啶结构的二胺；所述POSS二胺如式(I)所示：(R2SiO1.5)m(R3SiO1.5)2式(I)；其中，m为4～10的整数。与现有技术相比，本发明通过对POSS进行改性使其液态化，从而提高了POSS粒子的分散特性及溶解性，进而提高了聚酰亚胺的强度；同时还包括吡啶结构，可降低聚酰亚胺的热膨胀系数，从而使得到的聚酰亚胺同时具有低收缩性及高强度。

权利要求

1.一种聚酰亚胺，其特征在于，由二胺单体与二酐单体制备得到；

所述二胺单体包括POSS二胺与含吡啶结构的二胺；

所述POSS二胺如式(I)所示：(R2SiO1.5)m(R3SiO1.5)2  式(I)其中，m为4～10的整数；

R2如式(1)所示：

R3如式(2)所示：

其中，p1、p2与p3各自独立地为1～5的整数；n为4～10的整数。

2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺，其特征在于，所述含吡啶结构的二胺如式(II)所示：

3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺，其特征在于，所述二酐单体选自均苯四甲酸二酐、

3,3′,4,4′‑联苯四甲酸二酐、3,3′,4,4′‑二苯氧醚二酐、3,3′,4,4′‑二苯硫醚二酐、六氟二酐、3,3′,4,4′‑二苯酮四酸二酐、双酚A型二酐与3,3′,4,4′‑三苯双醚四甲酸二酐中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺，其特征在于，所述POSS二胺与含吡啶结构的二胺的摩尔比为1：(0.5～2)。

5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺，其特征在于，m为6；p1为2；p2为1；p3为1。

6.一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括：S1)在保护气氛中，将二胺单体与二酐单体进行聚合反应，得到聚酰胺酸溶液；

S2)在保护气氛中，将所述聚酰胺酸溶液经亚胺化处理，得到聚酰亚胺粗品；

S3)将所述聚酰亚胺粗品进行热处理，得到聚酰亚胺；

所述二胺单体包括POSS二胺与含吡啶结构的二胺；

所述POSS二胺如式(I)所示：(R2SiO1.5)m(R3SiO1.5)2   式(I)其中，m为4～10的整数；

R2如式(1)所示：

R3如式(2)所示：

其中，p1、p2与p3各自独立地为1～5的整数；n为4～10的整数。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述POSS二胺按照以下方法制备：A1)将(RSiO1.5)m+2与式(III)所示的氯化酰氯反应后得到第一中间产物(R′SiO1.5)m+2；

A2)将所述第一中间产物(R′SiO1.5)m+2经还原后，得到第二中间产物(R1SiO1.5)m+2；

A3)将所述第二中间产物(R1SiO1.5)m+2与式(IV)所示的化合物反应，得到第三中间产物(R2SiO1.5)m(R1SiO1.5)2；

A4)将所述第三中间产物(R2SiO1.5)m(R1SiO1.5)2与苯二胺反应，得到POSS二胺；

R如式(3)所示：

R′如式(4)所示：

R1如式(5)所示：

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)具体为：在保护气氛中，将所述聚酰亚胺溶液与带水剂混合，升温回流进行热亚胺化，得到聚酰亚胺粗品；所述聚酰亚胺溶液与带水剂的体积比为(3～10)：1。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为200℃～350℃；

所述热处理的时间为1～20h。

10.一种POSS二胺，其特征在于，如式(I)所示：(R2SiO1.5)m(R3SiO1.5)2   式(I)其中，m为4～10的整数；

R2如式(1)所示：

R3如式(2)所示：

其中，p1、p2与p3各自独立地为1～5的整数；n为4～10的整数。

说明书

一种低收缩、高强度的聚酰亚胺及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种低收缩、高强度的聚酰亚胺及其制备方法。

背景技术

[0002] 聚酰亚胺是一类高性能材料，其具有优良的机械强度和耐高温性能，在微电子、航天等领域有着广泛的应用。

[0003] 多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)是一种有机‑无机杂化纳米填料，具有独特的空心笼结构和良好的分子调控能力，可用于提高聚合物材料的介电性能、热稳定性和力学性能。由于有机‑无机杂化结构不仅具有优异的耐热性和力学性能，还可以降低聚合物复合材料的摩擦系数和磨损率，近年来，通过使用POSS来改善聚酰亚胺的性能引起了人们的极大兴趣。

[0004] 虽然引入POSS可以提高聚合物的介电性能、热稳定性和力学性能，但是目前的纳米改性中仍然存在一个关键问题，即纳米粒子自身的集聚和在基体中的分散。纳米粒子的超小体积和超大比表面积是改善基体材料性能的关键，但也正是基于这个特点，纳米粒子在基体中无法以纳米尺寸分散。POSS外表面的有机成分虽然可以方便地设计和功能化，以降低其表面能，并使其与聚合物基体更相容，但仍给其使用带来不便。

发明内容

[0005] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种低收缩、高强度的聚酰亚胺及其制备方法。

[0006] 本发明提供了一种聚酰亚胺，由二胺单体与二酐单体制备得到；

[0007] 所述二胺单体包括POSS二胺与含吡啶结构的二胺；

[0008] 所述POSS二胺如式(I)所示：

[0009] (R2SiO1.5)m(R3SiO1.5)2式(I)

[0010] 其中，m为4～10的整数；

[0011] R2如式(1)所示：

[0012]

[0013] R3如式(2)所示：

[0014]

[0015] 其中，p1、p2与p3各自独立地为1～5的整数；n为4～10的整数。

[0016] 优选的，所述含吡啶结构的二胺如式(II)所示：

[0017]

[0018] 优选的，所述二酐单体选自均苯四甲酸二酐、3,3′,4,4′‑联苯四甲酸二酐、3,3′,4,4′‑二苯氧醚二酐、3,3′,4,4′‑二苯硫醚二酐、六氟二酐、3,3′,4,4′‑二苯酮四酸二酐、双酚A型二酐与3,3′,4,4′‑三苯双醚四甲酸二酐中的一种或多种。

[0019] 优选的，所述POSS二胺与含吡啶结构的二胺的摩尔比为1：(0.5～2)。

[0020] 优选的，m为6；p1为2；p2为1；p3为1。

[0021] 本发明还提供了一种聚酰亚胺的制备方法，包括：

[0022] S1)在保护气氛中，将二胺单体与二酐单体进行聚合反应，得到聚酰胺酸溶液；

[0023] S2)在保护气氛中，将所述聚酰胺酸溶液经亚胺化处理，得到聚酰亚胺粗品；

[0024] S3)将所述聚酰亚胺粗品进行热处理，得到聚酰亚胺；

[0025] 所述二胺单体包括POSS二胺与含吡啶结构的二胺；

[0026] 所述POSS二胺如式(I)所示：

[0027] (R2SiO1.5)m(R3SiO1.5)2式(I)

[0028] 其中，m为4～10的整数；

[0029] R2如式(1)所示：

[0030]

[0031] R3如式(2)所示：

[0032]

[0033] 其中，p1、p2与p3各自独立地为1～5的整数；n为4～10的整数。

[0034] 优选的，所述POSS二胺按照以下方法制备：

[0035] A1)将(RSiO1.5)m+2与式(III)所示的氯化酰氯反应后得到第一中间产物(R′SiO1.5)m+2；

[0036] A2)将所述第一中间产物(R′SiO1.5)m+2经还原后，得到第二中间产物(R1SiO1.5)m+2；

[0037] A3)将所述第二中间产物(R1SiO1.5)m+2与式(IV)所示的化合物反应，得到第三中间产物(R2SiO1.5)m(R1SiO1.5)2；

[0038] A4)将所述第三中间产物(R2SiO1.5)m(R1SiO1.5)2与苯二胺反应，得到POSS二胺；

[0039] R如式(3)所示：

[0040]

[0041] R′如式(4)所示：

[0042]

[0043] R1如式(5)所示：

[0044]

[0045] 优选的，所述步骤S2)具体为：

[0046] 在保护气氛中，将所述聚酰亚胺溶液与带水剂混合，升温回流进行热亚胺化，得到聚酰亚胺粗品；所述聚酰亚胺溶液与带水剂的体积比为(3～10)：1。

[0047] 优选的，所述热处理的温度为200℃～350℃；所述热处理的时间为1～20h。

[0048] 本发明还提供了一种POSS二胺，如式(I)所示：

[0049] (R2SiO1.5)m(R3SiO1.5)2      式(I)

[0050] 其中，m为4～10的整数；

[0051] R2如式(1)所示：

[0052]

[0053] R3如式(2)所示：

[0054]

[0055] 其中，p1、p2与p3各自独立地为1～5的整数；n为4～10的整数。

[0056] 本发明提供了一种一种聚酰亚胺，其特征在于，由二胺单体与二酐单体制备得到；所述二胺单体包括POSS二胺与含吡啶结构的二胺；所述POSS二胺如式(I)所示：(R2SiO1.5)m(R3SiO1.5)2式(I)；其中，m为4～10的整数。与现有技术相比，本发明通过对POSS进行改性使其液态化，从而提高了POSS粒子的分散特性及溶解性，进而提高了聚酰亚胺的强度；同时还包括吡啶结构，可降低聚酰亚胺的热膨胀系数，从而使得到的聚酰亚胺同时具有低收缩性及高强度。

附图说明

[0057] 图1为本发明实施例1中得到液化POSS二胺P4的红外光谱图。

具体实施方式

[0058] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0059] 本发明提供了一种POSS二胺，如式(I)所示：

[0060] (R2SiO1.5)m(R3SiO1.5)2    式(I)

[0061] 其中，m为4～10的整数，优选为4、6、8或10，更优选为6；

[0062] R2如式(1)所示：

[0063]

[0064] R3如式(2)所示：

[0065]

[0066] 其中，p1、p2与p3各自独立地为1～5的整数，优选为1～4的整数，更优选为1～3的整数，再优选为1或2；在本发明中，最优选地，p1为2，p2为1；p3为1；n为4～10的整数；在本发明提供的实施例中，n具体为4、5、6、7、8、9或10。

[0067] 在本发明中，优选地，所述R3为：

[0068]

[0069] 本发明还提供了一种POSS二胺的制备方法，包括：A1)将(RSiO1.5)m+2与式(III)所示的氯化酰氯反应后得到第一中间产物(R′SiO1.5)m+2；A2)将所述第一中间产物(R′SiO1.5)m+2经还原后，得到第二中间产物(R1SiO1.5)m+2；A3)将所述第二中间产物(R1SiO1.5)m+2与式(IV)所示的化合物反应，得到第三中间产物(R2SiO1.5)m(R1SiO1.5)2；

[0070] R如式(3)所示：

[0071]

[0072] R′如式(4)所示：

[0073]

[0074] R1如式(5)所示：

[0075]

[0076] 本发明通过点击化学合成方法制备液态化的POSS二胺，可提高POSS粒子的分散特性，进而可利用POSS二胺及含吡啶结构的二胺合成聚酰亚胺模塑粉。

[0077] 本发明提供了一种聚酰亚胺，由二胺单体与二酐单体制备得到；

[0078] 所述二胺单体包括POSS二胺与含吡啶结构的二胺；

[0079] 所述POSS二胺如式(I)所示：

[0080] (R2SiO1.5)m(R3SiO1.5)2      式(I)

[0081] 其中，m为4～10的整数，优选为4、6、8或10，更优选为6；

[0082] R2如式(1)所示：

[0083]

[0084] R3如式(2)所示：

[0085]

[0086] 其中，p1、p2与p3各自独立地为1～5的整数，优选为1～4的整数，更优选为1～3的整数，再优选为1或2；在本发明中，最优选地，p1为2，p2为1；p3为1；n为4～10的整数；在本发明提供的实施例中，n具体为4、5、6、7、8、9或10。

[0087] 在本发明中，优选地，所述R3为：

[0088]

[0089] 二胺单体除POSS二胺外还包括含吡啶结构的二胺；所述含吡啶结构的二胺优选如式(II)所示，更优选为2，5‑二(4‑氨基苯基)吡啶。

[0090]

[0091] 所述POSS二胺与含吡啶结构的二胺的摩尔比优选为1：(0.5～2)，更优选为1：(0.8～1.5)，再优选为1：(0.8～1.2)，最优选为1：1。

[0092] 按照本发明，所述二酐单体优选为均苯四甲酸二酐、3,3′,4,4′‑联苯四甲酸二酐、3,3′,4,4′‑二苯氧醚二酐、3,3′,4,4′‑二苯硫醚二酐、六氟二酐、3,3′,4,4′‑二苯酮四酸二酐、双酚A型二酐与3,3′,4,4′‑三苯双醚四甲酸二酐中的一种或多种。

[0093] 本发明通过对POSS进行改性使其液态化，从而提高了POSS粒子的分散特性及溶解性，进而提高了聚酰亚胺的强度；同时还包括吡啶结构，可降低聚酰亚胺的热膨胀系数，从而使得到的聚酰亚胺同时具有低收缩性及高强度。

[0094] 本发明还提供了一种上述聚酰亚胺的制备方法，包括：S1)在保护气氛中，将二胺单体与二酐单体进行聚合反应，得到聚酰胺酸溶液；S2)在保护气氛中，将所述聚酰胺酸溶液经亚胺化处理，得到聚酰亚胺粗品；S3)将所述聚酰亚胺粗品进行热处理，得到聚酰亚胺；所述二胺单体包括POSS二胺与含吡啶结构的二胺；所述POSS二胺如式(I)所示：

[0095] (R2SiO1.5)m(R3SiO1.5)2   式(I)

[0096] 其中，m为4～10的整数；

[0097] R2如式(1)所示：

[0098]

[0099] R3如式(2)所示：

[0100]

[0101] 其中，p1、p2与p3各自独立地为1～5的整数；n为4～10的整数。

[0102] 本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可；所述二胺单体与二酐单体的种类均同上所述，在此不再赘述。

[0103] 在保护气氛中，将二胺单体与二酐单体进行聚合反应，得到聚酰胺酸溶液；所述保护气氛优选为氮气；所述二酐单体与二酐单体的摩尔比优选为1：(1～1.03)；所述聚合反应优选在有机溶剂中进行；所述有机溶剂为本领域技术人员熟知的有机溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为N,N‑二甲基乙酰胺；反应体系中二胺单体的摩尔比优选为0.01～0.1mol/L，更优选为0.02～0.08mol/L，再优选为0.02～0.06mol/L，最优选为0.03～
0.05mol/L；所述聚合反应的时间优选为4～20h；为确保得到的产物为聚酰胺酸溶液，如二酐单体的摩尔数小于二胺单体，优选在聚合反应结束后，加入苯甲酸酐继续反应，得到聚酰胺酸溶液；所述继续反应的时间优选为1～10h。

[0104] 在保护气氛中，将所述聚酰胺酸溶液经亚胺化处理；所述保护气氛优选为氮气；所述亚胺化处理的方法可为热亚胺化，也可为化学亚胺化；当所述亚胺化处理的方法为热亚胺化时，该步骤优选具体为：在保护气氛中，将所述聚酰亚胺溶液与带水剂混合，升温回流进行热亚胺化，得到聚酰亚胺粗品；所述带水剂优选为二甲苯；所述聚酰亚胺溶液与带水剂的体积比优选为(3～10)：1，更优选为(3～8)：1，再优选为(4～6)：1，最优选为(4～5)：1；所述热亚胺化的时间优选为6～24h，更优选为6～18h，再优选为6～12h，最优选为6～10h；当所述亚胺化处理的方法为化学亚胺化时，优选加入酸酐与胺；所述酸酐优选为乙酸酐；所述胺优选为仲胺。

[0105] 亚胺化处理结束后，优选过滤，洗涤，干燥，得到聚酰亚胺粗品；所述洗涤优选采用乙醇；所述干燥的温度优选为80℃～90℃，更优选为85℃；所述干燥的时间优选为5～15h，更优选为8～10h。

[0106] 将所述聚酰亚胺粗品进行热处理，得到聚酰亚胺；在本发明中，所述热处理优选在真空的条件下进行；所述热处理的温度优选为200℃～350℃，更优选为250℃～350℃，再优选为300℃；所述热处理的时间优选为1～20h，更优选为2～15h，再优选为2～10h，最优选为4～6h。

[0107] 热处理后，优选冷却粉碎，即可得到聚酰亚胺模塑粉，其可通过模压成型；所述模压成型的温度优选为300℃～500℃，更优选为350℃～450℃，再优选为400℃；所述模压成型的压力优选为40～60MPa，更优选为45～55MPa，再优选为50MP。

[0108] 为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供一种低收缩、高强度的聚酰亚胺及其制备方法进行详细描述。

[0109] 以下实施例中所用的试剂均为市售。

[0110] 实施例1

[0111] 1.1将13.45gT8 POSS(式A所示)与11.20g氯化酰氯(式B所示)溶于500mL二氯甲烷中，加入0.21g高氯酸锂，室温搅拌反应2h后，加入0.74g雷尼镍60℃下氮气保护反应1h得到液化的第二中间产物；

[0112] 1.2将22.41g所述第二中间产物溶于200mLDMF中，加入0.86g碘化钾和0.86克三乙胺，然后将6.43g苄胺溶于50mLDMF中通过恒压滴漏斗滴入三颈瓶中。上述反应混合物在氮气气氛在60℃下加热6h，随后加入2.17g对苯二胺在氮气气氛下80℃加热3h，通过旋转蒸发法除去溶剂和冗余三乙胺，得到液化的POSS二胺(n为4，如式C所示)记为P4。

[0113]

[0114] 利用红外光谱对实施例1中得到的液化的POSS二胺进行分析，得到其红外光谱图如图1所示。

[0115] 实施例2

[0116] 室温下将P4即液化的POSS二胺0.05mol(129.326g)、2，5‑二(4‑氨基苯基)吡啶0.05mol(13.066g)加入具有氮气保护的N,N’‑二甲基乙酰胺(3000ml)中搅拌，然后加入3,
4’‑联苯二酐0.03mol(8.827g)和均酐0.0695mol(15.159g)，搅拌反应20小时，加入苯甲酸酐0.001mol(0.148g)再反应10小时，得到聚酰胺酸溶液，加入二甲苯(725ml)，在氮气保护下升温搅拌回流6小时，析出黄色粉末，冷却后过滤收集滤饼，滤饼再用乙醇洗涤3次，将过滤后的树脂于85℃鼓风干燥箱内干燥10小时，然后在300℃真空下热处理4小时，粉碎即得聚酰亚胺模塑粉。

[0117] 所得聚酰亚胺模塑粉通过模压成型，模压温度为400℃，模压为50MPa。聚酰亚胺模2
塑件的5wt％热失重温度为543℃，玻璃化转变温度为376℃，冲击强度为126KJ/m。

[0118] 实施例3

[0119] 室温下将P5即液化的POSS二胺0.05mol(n为5，143.526g)、2，5‑二(4‑氨基苯基)吡啶0.05mol(13.066g)加入具有氮气保护的N,N’‑二甲基乙酰胺(3000ml)中搅拌，然后加入3,4’‑联苯二酐0.03mol(8.827g)和均酐0.07mol(15.159g)，搅拌反应15小时，得到聚酰胺酸溶液，加入二甲苯(600ml)，在氮气保护下升温搅拌回流6小时，析出黄色粉末，冷却后过滤收集滤饼，滤饼再用乙醇洗涤3次，将过滤后的树脂于85℃鼓风干燥箱内干燥10小时，然后在300℃真空下热处理4小时，粉碎即得聚酰亚胺模塑粉。

[0120] 实施例4

[0121] 室温下将P6即液化的POSS二胺0.05mol(n为6，130.726g)、2，5‑二(4‑氨基苯基)吡啶0.05mol(13.066g)加入具有氮气保护的N,N’‑二甲基乙酰胺(3000ml)中搅拌，然后加入3,4’‑联苯二酐0.03mol(8.827g)和均酐0.07mol(15.159g)，搅拌反应12小时，得到聚酰胺酸溶液，加入二甲苯(725ml)，在氮气保护下升温搅拌回流6小时，析出黄色粉末，冷却后过滤收集滤饼，滤饼再用乙醇洗涤3次，将过滤后的树脂于85℃鼓风干燥箱内干燥10小时，然后在300℃真空下热处理4小时，粉碎即得聚酰亚胺模塑粉。

[0122] 实施例5

[0123] 室温下将P7即液化的POSS二胺0.05mol(n为7，131.426g)、2，5‑二(4‑氨基苯基)吡啶0.05mol(13.066g)加入具有氮气保护的N,N’‑二甲基乙酰胺(3000ml)中搅拌，然后加入3,4’‑联苯二酐0.03mol(8.827g)和均酐0.07mol(15.159g)，搅拌反应12小时，得到聚酰胺酸溶液，加入二甲苯(725ml)，在氮气保护下升温搅拌回流6小时，析出黄色粉末，冷却后过滤收集滤饼，滤饼再用乙醇洗涤3次，将过滤后的树脂于85℃鼓风干燥箱内干燥10小时，然后在300℃真空下热处理4小时，粉碎即得聚酰亚胺模塑粉。

[0124] 实施例6

[0125] 室温下将P8即液化的POSS二胺0.05mol(n为8，132.026g)、2，5‑二(4‑氨基苯基)吡啶0.05mol(13.066g)加入具有氮气保护的N,N’‑二甲基乙酰胺(3000ml)中搅拌，然后加入3,4’‑联苯二酐0.03mol(8.827g)和均酐0.07mol(15.159g)，搅拌反应20小时，得到聚酰胺酸溶液，加入二甲苯(725ml)，在氮气保护下升温搅拌回流6小时，析出黄色粉末，冷却后过滤收集滤饼，滤饼再用乙醇洗涤3次，将过滤后的树脂于85℃鼓风干燥箱内干燥10小时，然后在300℃真空下热处理4小时，粉碎即得聚酰亚胺模塑粉。

[0126] 实施例7

[0127] 室温下将P9即液化的POSS二胺0.05mol(n为9，132.626g)、2，5‑二(4‑氨基苯基)吡啶0.05mol(13.066g)加入具有氮气保护的N,N’‑二甲基乙酰胺(3000ml)中搅拌，然后加入3,4’‑联苯二酐0.03mol(8.827g)和均酐0.07mol(15.159g)，搅拌反应8小时，得到聚酰胺酸溶液，加入二甲苯(725ml)，在氮气保护下升温搅拌回流6小时，析出黄色粉末，冷却后过滤收集滤饼，滤饼再用乙醇洗涤3次，将过滤后的树脂于85℃鼓风干燥箱内干燥10小时，然后在300℃真空下热处理4小时，粉碎即得聚酰亚胺模塑粉。

[0128] 实施例8

[0129] 室温下将P10即液化的POSS二胺0.05mol(n为10，133.226g)、2，5‑二(4‑氨基苯基)吡啶0.05mol(13.066g)加入具有氮气保护的N,N’‑二甲基乙酰胺(3000ml)中搅拌，然后加入3,4’‑联苯二酐0.03mol(8.827g)和均酐0.07mol(15.159g)，搅拌反应12小时，得到聚酰胺酸溶液，加入二甲苯(725ml)，在氮气保护下升温搅拌回流6小时，析出黄色粉末，冷却后过滤收集滤饼，滤饼再用乙醇洗涤3次，将过滤后的树脂于85℃鼓风干燥箱内干燥10小时，然后在300℃真空下热处理4小时，粉碎即得聚酰亚胺模塑粉。

[0130] 对实施例2～8中得到的聚酰亚胺模塑粉的性能进行检测，拉伸强度的测试参照GB‑T‑1040.1‑2006‑塑料‑拉伸性能的测定‑第1部分：总则；介电常数使用Agilent 4294A精密阻抗分析仪在室温和1kHz条件下测量；利用热重分析仪，测试本发明提供的聚酰亚胺5％质量百分数的热失重温度，氮气保护，升温速率10℃/min；线性热膨胀系数测试依据标准DIN51909‑2009，升温速率10℃/min；得到结果见表1。

[0131] 表1聚酰亚胺模塑粉性能检测结果

[0132]

[0133]

[0134] 由表1测试结果可以看出，实施例2～8所得聚酰亚胺具有优异的介电性能和较高的强度以及较低的收缩性。

[0135] 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。