一种泡沫镍/MXene-Co3O4复合电极及其制备方法

摘要

本发明公开了一种泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极及其制备方法，包括以下步骤：(1)泡沫镍的预处理：取泡沫镍，依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗，恒温干燥；(2)复合电极的制备：取MXene、Co3O4混合制得混合粉末，涂抹于泡沫镍表面，真空等离子烧结，制得复合电极。本发明通过泡沫镍、MXene及Co3O4制得泡沫材料复合电极，利用通过真空等离子体烧结炉的高温高压作用，利用泡沫镍将MXene‑Co3O4混合粉末稳定结合，避免了粘接剂的使用，降低了制备成本，制备时长仅为40～60min；其中MXene具有的风琴貌结构能够有效容纳和分散催化剂，克服了催化剂易团聚的问题，提升了催化剂的活性和稳定性，所制电极比表面积大，且导电性能良好，能够形成性能优异的电极材料。

权利要求

1.一种泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)泡沫镍的预处理：取泡沫镍，依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗，恒温干燥；

(2)复合电极的制备：取MXene、Co3O4混合制得混合粉末，涂抹于泡沫镍表面，真空等离子烧结，制得复合电极；

所述步骤(1)中的泡沫镍表面负载有镍纳米管，所述泡沫镍的制备工艺为：(1)制备泡沫镍：

取聚氨酯泡沫塑料，置于过氧化氢、硫酸混合溶液中粗化100～140s，去离子水清洗；置于硫酸镍、盐酸混合溶液中9～12min，取出滤干；置于氢氧化钠、硼氢化钾混合溶液中活化

17～25s，取出滤干；

取氯化镍、硫酸镍、硼酸制得溶液，调节pH至1.8～2.4，制得镀液，以聚氨酯泡沫塑料为 2

阴极，镍板为阳极，以8～10A/dm  的电流密度进行电沉积，制得泡沫镍板；

取泡沫镍板烧解，在还原气氛中退火，退火温度为600～1200℃，清洗，干燥，制得泡沫镍基体；

(2)制备泡沫镍：

取十六烷基三甲基溴化铵加去离子水，加热至28～32℃温度下搅拌溶解，加入氨水，搅拌并缓慢加入正硅酸丁酯，搅拌4～5h，置于100℃温度下保温48～50h，过滤干燥，置于540～560℃温度下进行烧结5～6h；加入氯化镍溶液混合均匀，将泡沫镍基体置于其中，超声处理7～9d，抽滤，洗涤2～3次，烘干，以5～6℃/min的速率升温至900～950℃，焙烧30～

40min，冷却，置于氢氟酸中搅拌2～3h，得到镍纳米管，制得泡沫镍。

2.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)包括以下步骤：

取泡沫镍，依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗2～3次，在恒温烘箱里烘干，烘干温度为49.5～50.5℃，时长1～1.5h。

3.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)包括以下步骤：

取MXene、Co3O4混合，利用漩涡振荡器振荡2～4min，制得混合粉末，均匀涂抹于泡沫镍表面，真空等离子烧结，烧结工艺为：真空25～55Pa，烧结温度400～600℃，施加压力1～

2MPa，烧结时长10～15min，制得复合电极。

4.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极的制备方法，其特征在于：所述MXene与Co3O4质量比为1:(4～6)，所述混合粉末的质量为0.05～0.1g。

5.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极的制备方法，其特征在于：所述Co3O4的平均粒径为20～80nm。

6.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极的制备方法，其特征在于：所述泡沫镍的直径为2～3cm，孔径为100～200μm，厚度为3～4mm。

7.根据权利要求1‑6任一项所述的一种泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极的制备方法制得的泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极。

8.一种污水深度处理方法，其特征在于：采用权利要求7所述的泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极为阴极活化过硫酸盐，对1,4‑二氧六环进行电解降解。

说明书

一种泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及电化学技术领域，具体为一种泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着我国经济社会的快速发展，工业化和城市化程度不断提高，由于水污染导致的水资源短缺问题日益严重。由于1,4‑二氧六环在工业和商业产品中的普遍性以及高水溶
性和抗生物降解,其作为水体污染物被在很多地方都有发现。目前,传统的废水处理技术，
包括空气抽提、沉淀凝固、碳吸附和传统的生物处理都不能有效将1,4‑二氧六环去除。近年
来，由于过硫酸盐高级氧化技术能够产生强氧化性的活性物种(如硫酸根自由基和羟基自
由基等)，这些活性物种能够高效去除难降解有机污染物，因此，该技术成为了难降解水处
理领域的热点。因为过硫酸盐本身与有机污染物的反应活性较低，所以需要活化技术来活
化过硫酸盐产生具有强氧化性的活性物种。目前，活化过硫酸盐的方法较多，其中以二价钴
离子为代表的多价态过渡金属离子活化法能够高效活化过硫酸盐，因而受到了广泛关注。
但是饮用含钴离子的水会引起各种健康问题，例如气喘、肺炎等肺部疾病。因此，为了避免
向水中引入钴离子，研究人员将钴基催化剂负载到一些基材(如玻璃、泡沫金属) 表面，制
备成电极。这种方法不仅能有效活化过硫酸盐而且能够比较容易地回收和回用催化剂。但
是将催化剂负载到基材上往往需要粘接剂，昂贵的粘接剂限制了这些方法大规模应用。另
一方面，催化剂容易团聚的问题也严重制约了催化剂的活性和稳定性，为了使催化剂在基
材表面分散均匀，我们引入了具有手风琴貌的二维层状材料MXene，该材料因其高比表面积
和优异的导电性而成为近年来科学家研究的重点。在本发明中，我们使MXene 和催化剂结
合，进而设计无粘接剂且性能优异的复合电极材料。该电极材料的成功开发可以降低制备
成本，并提高催化剂的活性和稳定性，具有重要的实际应用价值。因此，我们提出一种泡沫
镍/MXene‑Co3O4复合电极及其制备方法。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极的制备方法，包括以下步骤：

[0005] (1)泡沫镍的预处理：取泡沫镍，依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗，恒温干燥；

[0006] (2)复合电极的制备：取MXene、Co3O4混合制得混合粉末，涂抹于泡沫镍表面，真空等离子烧结，制得复合电极。

[0007] 进一步的，所述步骤(1)包括以下步骤：

[0008] 取泡沫镍，依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗2～3次，在恒温烘箱里烘干，烘干温度为49.5～50.5℃，时长1～1.5h。

[0009] 进一步的，所述步骤(2)包括以下步骤：

[0010] 取MXene、Co3O4混合，利用漩涡振荡器振荡2～4min，制得混合粉末，均匀涂抹于泡沫镍表面，真空等离子烧结，烧结工艺为：真空25～55Pa，烧结温度400～600℃，施加压力1
～2MPa，烧结时长10～15min，制得复合电极。

[0011] 进一步的，所述MXene与Co3O4质量比为1:(4～6)，所述混合粉末的质量为0.05～ 0.1g。

[0012] 进一步的，所述Co3O4的平均粒径为20～80nm。

[0013] 进一步的，所述泡沫镍板的直径为2～3cm，孔径为100～200μm，厚度为3～4mm。

[0014] 进一步的，所述步骤(1)中的泡沫镍表面负载有镍纳米管，所述泡沫镍的制备工艺为：

[0015] (1)制备泡沫镍基体：

[0016] 取聚氨酯泡沫塑料，置于过氧化氢、硫酸混合溶液中粗化100～140s，去离子水清洗；置于硫酸镍、盐酸混合溶液中9～12min，取出滤干；置于氢氧化钠、硼氢化钾混合溶液中
活化17～25s，取出滤干；

[0017] 取氯化镍、硫酸镍、硼酸制得溶液，调节pH至1.8～2.4，制得镀液，以聚氨酯泡沫塑2
料为阴极，镍板为阳极，以8～10A/dm的电流密度进行电沉积，制得泡沫镍板；

[0018] 取泡沫镍板烧解，在还原气氛中退火，退火温度为600～1200℃，清洗，干燥，制得泡沫镍基体；

[0019] (2)制备泡沫镍：

[0020] 取十六烷基三甲基溴化铵加去离子水，加热至28～32℃温度下搅拌溶解，加入氨水，搅拌并缓慢加入正硅酸丁酯，搅拌4～5h，置于100℃温度下保温48～50h，过滤干燥，置
于540～560℃温度下进行烧结5～6h；加入氯化镍溶液混合均匀，将泡沫镍基体置于其中，
超声处理7～9d，抽滤，洗涤2～3次，烘干，以5～6℃/min的速率升温至900～950℃，焙烧30
～40min，冷却，置于氢氟酸中搅拌2～3h，得到镍纳米管，制得泡沫镍。

[0021] 在上述技术方案中，在泡沫镍的表面负载镍纳米管，能够对所制复合电极的强度、导热、导电性能进行提高；而后对镍纳米管进行表面处理、在其上负载MXene、Co3O4，形成枝
状结构，泡沫镍与MXene、Co3O4间的亲和力提高，接触面积增大，与MXene、Co3O4与泡沫镍间
的粘结强度增强，所制复合电极的面积比电容增大，并能够增强所制复合电极中电子、反应
溶液的传输能力，提高所制电池的循环性能。

[0022] 一种污水深度处理方法，其特征在于：采用权利要求9所述的泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极为阴极活化过硫酸盐，对1,4‑二氧六环进行电解降解。

[0023] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

[0024] 1.本发明的泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极及其制备方法，通过泡沫镍、MXene及Co3O4制得泡沫材料复合电极，利用通过真空等离子体烧结炉的高温高压作用，利用泡沫镍
将MXene/Co3O4混合粉末稳定结合，避免了粘接剂的使用，降低了制备成本，制备时长仅为 
40～60min；其中MXene具有的风琴貌结构能够有效容纳和分散催化剂，克服了催化剂易团
聚的问题，提升了催化剂的活性和稳定性，所制电极比表面积大，且导电性能良好，能够形
成性能优异的电极材料。

[0025] 2.本发明的泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极及其制备方法，通过所制泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极，提供一种难降解有机污染物的处理方法，将所制复合电极作为阴极，钌铱电
极为阳极，含有过硫酸盐的1,4‑二氧六环溶液作为电解质，所制得的电解池在使用时，能够
活化过硫酸盐，产生大量自由基·OH，对水中的1,4‑二氧六环进行有效降解，在最佳实验条
件下，20min时的降解率在95％以上。

[0026] 3.本发明的泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极及其制备方法，通过泡沫镍的表面负载镍纳米管，能够对所制复合电极的强度、导热、导电性能进行提高；而后对镍纳米管进行表
面处理、在其上负载MXene、Co3O4，形成枝状结构，泡沫镍与MXene、Co3O4间的亲和力提高，接
触面积增大，与MXene、Co3O4与泡沫镍间的粘结强度增强，所制复合电极的面积比电容增大，
并能够增强所制复合电极中电子、反应溶液的传输能力，提高所制电池的循环性能。

附图说明

[0027] 附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

[0028] 图1是本发明实施例2中MXene与Co3O4混合粉末电镜图；

[0029] 图2是本发明中实施例2、对比例1和对比例2对1,4‑二氧六环的降解效率比较；

[0030] 图3是本发明实施例2中泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极的稳定性实验；

具体实施方式

[0031] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通
技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范
围。

[0032] 实施例1

[0033] 取泡沫镍，依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗3次，在恒温烘箱里烘干，烘干温度为50℃，时长为1h；MXene、Co3O4混合，利用漩涡振荡器振荡2min，制得混合粉末，均匀涂抹
于泡沫镍表面，真空等离子烧结，烧结工艺为：真空25Pa，烧结温度为600℃，施加压力为
1MPa，烧结时长为10min，制得复合电极；

[0034] 其中泡沫镍的直径为2cm，孔径为100μm，厚度为3mm；MXene与Co3O4质量比为1:6，混合粉末的质量为0.05g，Co3O4的平均粒径为20nm。

[0035] 实施例2

[0036] 泡沫镍依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗2次，在恒温烘箱里烘干，烘干温度为 50℃，时长为1.2h；MXene、Co3O4混合，利用漩涡振荡器振荡2min，制得混合粉末，均匀涂抹于
泡沫镍表面，真空等离子烧结，烧结工艺为：真空30Pa，烧结温度为500℃，施加压力为
1.6MPa，烧结时长为12min，制得复合电极；

[0037] 其中泡沫镍的直径为3cm，孔径为200μm，厚度为3.5mm；MXene与Co3O4质量比为1:5，混合粉末的质量为0.07g，Co3O4的平均粒径为80nm。

[0038] 实施例3

[0039] 泡沫镍依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗3次，在恒温烘箱里烘干，烘干温度为50℃，时长为1.5h；MXene、Co3O4混合，利用漩涡振荡器振荡4min，制得混合粉末，均匀涂抹于
泡沫镍表面，真空等离子烧结，烧结工艺为：真空55Pa，烧结温度为600℃，施加压力为2MPa，
烧结时长为15min，制得复合电极；

[0040] 其中泡沫镍的直径为2.5cm，孔径为150μm，厚度为4mm；MXene与Co3O4质量比为1:4 混合粉末的质量为0.1g，Co3O4的平均粒径为50nm。

[0041] 实施例4

[0042] 取聚氨酯泡沫塑料，置于过氧化氢、硫酸混合溶液中粗化100s，去离子水清洗；置于硫酸镍、盐酸混合溶液中9min，取出滤干；置于氢氧化钠、硼氢化钾混合溶液中活化 17s，
取出滤干；取氯化镍、硫酸镍、硼酸制得溶液，调节pH至2.4，制得镀液，以聚氨酯泡沫塑料为
2
阴极，镍板为阳极，以8A/dm的电流密度进行电沉积，制得泡沫镍板；取泡沫镍板烧解，在还
原气氛中退火，退火温度为600℃，清洗，干燥，制得泡沫镍基体；

[0043] 取十六烷基三甲基溴化铵加去离子水，加热至28℃温度下搅拌溶解，加入氨水，搅拌并缓慢加入正硅酸丁酯，搅拌4h，置于100℃温度下保温48h，过滤干燥，置于540℃温度下
进行烧结5～6h；加入氯化镍溶液混合均匀，将泡沫镍基体置于其中，超声处理7d，抽滤，洗
涤2次，烘干，以5℃/min的速率升温至900℃，焙烧30min，冷却，置于氢氟酸中搅拌2h，得到
镍纳米管，制得泡沫镍；

[0044] 泡沫镍依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗2次，在恒温烘箱里烘干，烘干温度为 50℃，时长为1.2h；MXene、Co3O4混合，利用漩涡振荡器振荡2min，制得混合粉末，均匀涂抹于
泡沫镍表面，真空等离子烧结，烧结工艺为：真空30Pa，烧结温度为500℃，施加压力为
1.6MPa，烧结时长为12min，制得复合电极；

[0045] 其中泡沫镍的直径为3cm，孔径为200μm，厚度为3.5mm；MXene与Co3O4质量比为1:5，混合粉末的质量为0.07g，Co3O4的平均粒径为80nm。

[0046] 实施例5

[0047] 取聚氨酯泡沫塑料，置于过氧化氢、硫酸混合溶液中粗化120s，去离子水清洗；置于硫酸镍、盐酸混合溶液中10min，取出滤干；置于氢氧化钠、硼氢化钾混合溶液中活化21s，
取出滤干；取氯化镍、硫酸镍、硼酸制得溶液，调节pH至2.1，制得镀液，以聚氨酯泡沫塑料为
2
阴极，镍板为阳极，以9A/dm的电流密度进行电沉积，制得泡沫镍板；取泡沫镍板烧解，在还
原气氛中退火，退火温度为800℃，清洗，干燥，制得泡沫镍基体；

[0048] 取十六烷基三甲基溴化铵加去离子水，加热至30℃温度下搅拌溶解，加入氨水，搅拌并缓慢加入正硅酸丁酯，搅拌4.5h，置于100℃温度下保温49h，过滤干燥，置于550℃温度
下进行烧结5.5h；加入氯化镍溶液混合均匀，将泡沫镍基体置于其中，超声处理8d，抽滤，洗
涤2次，烘干，以5.5℃/min的速率升温至925℃，焙烧35min，冷却，置于氢氟酸中搅拌2.5h，
得到镍纳米管，制得泡沫镍；

[0049] 泡沫镍依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗2次，在恒温烘箱里烘干，烘干温度为 50℃，时长为1.2h；MXene、Co3O4混合，利用漩涡振荡器振荡2min，制得混合粉末，均匀涂抹于
泡沫镍表面，真空等离子烧结，烧结工艺为：真空30Pa，烧结温度为500℃，施加压力为
1.6MPa，烧结时长为12min，制得复合电极；

[0050] 其中泡沫镍的直径为3cm，孔径为200μm，厚度为3.5mm；MXene与Co3O4质量比为1:5，混合粉末的质量为0.07g，Co3O4的平均粒径为80nm。

[0051] 实施例6

[0052] 取聚氨酯泡沫塑料，置于过氧化氢、硫酸混合溶液中粗化140s，去离子水清洗；置于硫酸镍、盐酸混合溶液中12min，取出滤干；置于氢氧化钠、硼氢化钾混合溶液中活化 
25s，取出滤干；取氯化镍、硫酸镍、硼酸制得溶液，调节pH至1.8，制得镀液，以聚氨酯泡沫塑
2
料为阴极，镍板为阳极，以10A/dm 的电流密度进行电沉积，制得泡沫镍板；取泡沫镍板烧
解，在还原气氛中退火，退火温度为1200℃，清洗，干燥，制得泡沫镍基体；

[0053] 取十六烷基三甲基溴化铵加去离子水，加热至32℃温度下搅拌溶解，加入氨水，搅拌并缓慢加入正硅酸丁酯，搅拌5h，置于100℃温度下保温50h，过滤干燥，置于560℃温度下
进行烧结6h；加入氯化镍溶液混合均匀，将泡沫镍基体置于其中，超声处理9d，抽滤，洗涤3
次，烘干，以6℃/min的速率升温至950℃，焙烧40min，冷却，置于氢氟酸中搅拌3h，得到镍纳
米管，制得泡沫镍；

[0054] 泡沫镍依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗2次，在恒温烘箱里烘干，烘干温度为 50℃，时长为1.2h；MXene、Co3O4混合，利用漩涡振荡器振荡2min，制得混合粉末，均匀涂抹于
泡沫镍表面，真空等离子烧结，烧结工艺为：真空30Pa，烧结温度为500℃，施加压力为
1.6MPa，烧结时长为12min，制得复合电极；

[0055] 其中泡沫镍的直径为3cm，孔径为200μm，厚度为3.5mm；MXene与Co3O4质量比为1:5，混合粉末的质量为0.07g，Co3O4的平均粒径为80nm。

[0056] 对比例1

[0057] 泡沫镍依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗3次，在恒温烘箱里烘干，烘干温度为 50℃，时长为1.2h；取Co3O4粉末粉末均匀涂抹于泡沫镍表面，真空等离子烧结，烧结工艺为：
真空30Pa，烧结温度为500℃，施加压力为1.6MPa，烧结时长为12min，制得复合电极；

[0058] 其中泡沫镍的直径为3cm，孔径为200μm，厚度为3.5mm；Co3O4的质量为0.01g，Co3O4的平均粒径为80nm。

[0059] 对比例2

[0060] 泡沫镍依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗2次，在恒温烘箱里烘干，烘干温度为 50℃，时长为1～1.5h；取MXene粉末均匀涂抹于泡沫镍表面，真空等离子烧结，烧结工艺为：
真空30Pa，烧结温度为500℃，施加压力为1.6MPa，烧结时长为12min，制得复合电极；

[0061] 其中泡沫镍的直径为23cm，孔径为200μm，厚度为3.5mm；MXene的质量为0.04g。

[0062] 对比例3

[0063] 取聚氨酯泡沫塑料，置于过氧化氢、硫酸混合溶液中粗化120s，去离子水清洗；置于硫酸镍、盐酸混合溶液中10min，取出滤干；置于氢氧化钠、硼氢化钾混合溶液中活化 
21s，取出滤干；取氯化镍、硫酸镍、硼酸制得溶液，调节pH至2.1，制得镀液，以聚氨酯泡沫塑
2
料为阴极，镍板为阳极，以9A/dm的电流密度进行电沉积，制得泡沫镍板；取泡沫镍板烧解，
在还原气氛中退火，退火温度为800℃，清洗，干燥，制得泡沫镍基体；

[0064] 将泡沫镍基体置于反应釜中，在氢气氛围中，取正己烷为碳源，二茂铁为催化剂，噻吩为添加剂，1100℃温度下，催化热解，在泡沫镍基体的表面沉积碳纳米管，制得泡沫镍；

[0065] 泡沫镍依次用硫酸、乙醇、去离子水超声清洗2次，在恒温烘箱里烘干，烘干温度为 50℃，时长为1.2h；MXene、Co3O4混合，利用漩涡振荡器振荡2min，制得混合粉末，均匀涂抹于
泡沫镍表面，真空等离子烧结，烧结工艺为：真空30Pa，烧结温度为500℃，施加压力为
1.6MPa，烧结时长为12min，制得复合电极；

[0066] 其中泡沫镍的直径为3cm，孔径为200μm，厚度为3.5mm；MXene与Co3O4质量比为1:5，混合粉末的质量为0.07g，Co3O4的平均粒径为80nm。

[0067] 实验

[0068] 取实施例1‑6、对比例1‑3中得到的复合电极，制得试样，对其性能进行检测并记录检测结果：

[0069] 采用电子拉力试验机测检测试样的抗拉强度，根据试样断裂时的最大载荷，计算其与试样初始截面面积的比值，记为抗拉强度；

[0070] 取试样为阴极，钌铱电极为阳极，置于反应溶液中，其中1,4‑二氧六环的初始浓度2
为5mM，过一硫酸氢钾浓度25mM，支持电解质为20mM NaSO4，电流密度为20mA/cm ，阴阳极间
距为1cm；运行20min后检测1,4‑二氧六环的最终含量，计算1,4‑二氧六环在20min 内被降
解的物质的量与其初始物质的量的比值，记为20min降解率；

[0071] 循环使用上述电解池，检测其20min降解率在60％时的循环次数，记为循环寿命。

[0072]  20min降解率(％) 抗拉强度(MPa) 循环寿命
实施例1 95 0.57 >500
实施例2 99 0.65 >500
实施例3 98 0.62 >500
实施例4 98 0.68 >600
实施例5 99 0.71 >600
实施例6 99 0.73 >600
对比例1 96 0.46 >100
对比例2 56 0.34 >300
对比例3 96 0.67 >400

[0073] 根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：

[0074] 取实施例1‑6中得到的复合电极、对比例1‑3中得到的复合电极形成对比，检测结果可知，实施例1‑6中得到的复合电极的抗拉强度、循环寿命、20min降解率数据较高，这充
分说明本发明所制复合电极对1,4‑二氧六环的降解率较高且稳定性较好；

[0075] 与实施例2相比，对比例1所制复合电极在20min时1,4‑二氧六环1,4‑二氧六环的降解率也可达95％以上，但其稳定性较差，钴离子流失严重；对比例2所制复合电极在20 
min时，对1,4‑二氧六环的降解率只有56％，且稳定性较差；这充分说明了本发明实现了复
合电极1,4‑二氧六环降解性能的提升；对比例3中泡沫镍基体表面负载碳纳米管，抗拉强
度、循环寿命、20min降解率数据有所降低，可知本发明中镍纳米管的设置有利于所制复合
电极性能的提高。

[0076] 且根据图1本发明实施例2中MXene与Co3O4混合粉末电镜图显示，Co3O4成功负载于 MXene手风琴貌的二维层状结构上。

[0077] 根据图2本发明中实施例2、对比例1和对比例2对1,4‑二氧六环的降解效率比较，可知：1、对比例1所制泡沫镍/Co3O4复合电极能够对1,4‑二氧六环进行降解，且在使用 
20min时对1,4‑二氧六环的降解率与实施例2所制泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极的无较大差
距，但初期降解速率较缓；2、而对比例2所制泡沫镍/MXene复合电极对1,4‑二氧六环的降
解，在降解速率、20min后1,4‑二氧六环降解率的数据表现上1均与实施例2、对比例1存在明
显差别；

[0078] 根据图3本发明实施例2中泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极的稳定性实验：本发明所制泡沫镍/MXene‑Co3O4复合电极在循环时，1,4‑二氧六环的降解率的变化幅度较小，可知本
发明所制复合电极的稳定性较为优异。

[0079] 需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存
在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖
非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，
而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有
的要素。

[0080] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可
以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。
凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保
护范围之内。