一种阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法转让专利

申请号 : CN202110612401.2

文献号 : CN113278289B

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发明人 : 曾幸荣鲍文亮赖学军李红强吴向荣邱浩孟梁光岳

申请人 : 华南理工大学

摘要 :

本发明公开了一种阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法。本发明的阻燃室温硫化硅橡胶的组成包括α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、平均粒径45μm~60μm的空心玻璃微珠、平均粒径60μm~85μm的空心玻璃微珠、甲基硅油、甲基三甲氧基硅烷、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、硅烷偶联剂、气相白炭黑、甲基MQ树脂、三聚氰胺氰尿酸盐和聚四氟乙烯粉末。本发明的阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法十分简单,将各原料分批混合后再进行混炼和硫化即可。本发明的室温硫化硅橡胶具有密度低、阻燃性能优异、力学性能良好等优点,且原料易得、制备工艺简单,有利于实现工业化大规模生产。

权利要求 :

1.一种阻燃室温硫化硅橡胶,其特征在于,其组成包括以下质量份的组分:α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷:100份;

空心玻璃微珠:10份~20份;

甲基硅油:10份~30份;

甲基三甲氧基硅烷:3份~8份;

双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯:2份~4份;

硅烷偶联剂:1份~3份;

气相白炭黑:15份~25份;

甲基MQ树脂:5份~15份;

三聚氰胺氰尿酸盐:25份~35份;

聚四氟乙烯粉末:1份~5份;

所述空心玻璃微珠由平均粒径45µm~60µm的空心玻璃微珠和平均粒径60µm~85µm的空心玻璃微珠复配而成;

所述硅烷偶联剂为N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的阻燃室温硫化硅橡胶,其特征在于:所述空心玻璃微珠由平均粒径45µm~60µm的空心玻璃微珠和平均粒径60µm~85µm的空心玻璃微珠按照质量比1:1~

1:4复配而成。

3.根据权利要求1或2所述的阻燃室温硫化硅橡胶,其特征在于:所述α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷由黏度1000mPa·s~2000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和黏度

15000mPa·s~25000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷复配而成。

4.根据权利要求1或2所述的阻燃室温硫化硅橡胶,其特征在于:所述甲基硅油的黏度为30mPa·s~100mPa·s。

5.根据权利要求1或2所述的阻燃室温硫化硅橡胶,其特征在于:所述气相白炭黑的比

2 2

表面积为200m/g~300m/g。

6.根据权利要求1或2所述的阻燃室温硫化硅橡胶,其特征在于:所述甲基MQ树脂的M/Q比值为0.8~1.2。

7.根据权利要求1或2所述的阻燃室温硫化硅橡胶,其特征在于:所述聚四氟乙烯粉末的粒径为2µm~20µm。

8.权利要求1~7中任意一项所述的阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和气相白炭黑混合,进行混炼,得到硅橡胶基料;

2)将甲基MQ树脂分散在甲基硅油中,得到MQ树脂溶液;

3)将硅橡胶基料和MQ树脂溶液混合,进行混炼,再加入空心玻璃微珠、硅烷偶联剂、三聚氰胺氰尿酸盐和聚四氟乙烯粉末,继续混炼,再加入甲基三甲氧基硅烷和双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,继续混炼,再进行硫化,即得阻燃室温硫化硅橡胶。

9.根据权利要求8所述的阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和气相白炭黑混合,在110℃~150℃下抽真空混炼

3h~5h,得到硅橡胶基料;

2)将甲基MQ树脂分散在甲基硅油中,得到MQ树脂溶液;

3)将硅橡胶基料和MQ树脂溶液混合,混炼2min~5min,再加入空心玻璃微珠、硅烷偶联剂、三聚氰胺氰尿酸盐和聚四氟乙烯粉末,混炼10min~20min,再加入甲基三甲氧基硅烷和双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,混炼2min~5min,再20℃~35℃硫化3天~10天,即得阻燃室温硫化硅橡胶。

说明书 :

一种阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及硅橡胶技术领域,具体涉及一种阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法。

背景技术

[0002] 室温硫化硅橡胶可以在室温硫化,施工简单,且具有优异的电绝缘、耐臭氧老化、耐候、耐辐射、耐高低温等性能,已经在电力行业的绝缘领域得到广泛应用。然而,常见的室
温硫化硅橡胶主要采用白炭黑、碳酸钙等作为补强填料,存在密度较高、缺乏阻燃性能等缺
陷,难以完全满足实际应用需求,例如:临近居民区、树木植被和交叉跨越(河流、池塘、高架
桥等)的高压架空裸导线及其部件绝缘包覆用硅橡胶应当具有较低的密度,且由于需要在
高压和放电环境下使用,还应当具有良好的阻燃性能。
[0003] 目前,具有低密度和阻燃功能的室温硫化硅橡胶主要由硅橡胶基体、补强填料(白炭黑、碳酸钙、蒙脱土等)、减重填料和阻燃剂(氢氧化镁、氢氧化铝、聚磷酸铵等)等组成,其
密度依然偏大,且由于氢氧化铝、氢氧化镁等阻燃剂的阻燃效率较低,往往需要较高的添加
量才能达到良好的阻燃性能,这会损害硅橡胶的力学性能以及明显增加硅橡胶的密度。例
如:CN 108003628A公开了一种阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法,采用三聚氰胺与亲油性
氢氧化镁、亲油性氢氧化铝中的一种或两种复配作为阻燃剂,阻燃剂的添加量较高,需要达
到60质量份~100质量份,制备的硅橡胶才可以通过UL94 V‑0级测试,这会导致硅橡胶的力
学性能较差、密度较高。
[0004] 因此,亟需开发一种兼具低密度、良好力学性能和优异阻燃性能的室温硫化硅橡胶。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法。
[0006] 本发明所采取的技术方案是:
[0007] 一种阻燃室温硫化硅橡胶,其组成包括以下质量份的组分:
[0008] α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷:100份;
[0009] 空心玻璃微珠:10份~20份;
[0010] 甲基硅油:10份~30份;
[0011] 甲基三甲氧基硅烷:3份~8份;
[0012] 双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯:2份~4份;
[0013] 硅烷偶联剂:1份~3份;
[0014] 气相白炭黑:15份~25份;
[0015] 甲基MQ树脂:5份~15份;
[0016] 三聚氰胺氰尿酸盐:25份~35份;
[0017] 聚四氟乙烯粉末:1份~5份;
[0018] 所述空心玻璃微珠由平均粒径45μm~60μm的空心玻璃微珠和平均粒径60μm~85μm的空心玻璃微珠复配而成。
[0019] 优选的,所述空心玻璃微珠由平均粒径45μm~60μm的空心玻璃微珠和平均粒径60μm~85μm的空心玻璃微珠按照质量比1:1~1:4复配而成。
[0020] 优选的,所述α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷由黏度1000mPa·s~2000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和黏度15000mPa·s~25000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅
氧烷复配而成。
[0021] 进一步优选的,所述α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷由黏度1000mPa·s~2000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和黏度15000mPa·s~25000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲
基硅氧烷按照质量比3:7~1:9复配而成。
[0022] 优选的,所述甲基硅油的黏度为30mPa·s~100mPa·s。
[0023] 优选的,所述硅烷偶联剂为N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0024] 优选的,所述气相白炭黑的比表面积为200m2/g~300m2/g。
[0025] 优选的,所述甲基MQ树脂的M/Q比值为0.8~1.2。
[0026] 优选的,所述聚四氟乙烯粉末的粒径为2μm~20μm。
[0027] 上述阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法包括以下步骤:
[0028] 1)将α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和气相白炭黑混合,进行混炼,得到硅橡胶基料;
[0029] 2)将甲基MQ树脂分散在甲基硅油中,得到MQ树脂溶液;
[0030] 3)将硅橡胶基料和MQ树脂溶液混合,进行混炼,再加入空心玻璃微珠、硅烷偶联剂、三聚氰胺氰尿酸盐和聚四氟乙烯粉末,继续混炼,再加入甲基三甲氧基硅烷和双(乙酰
乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,继续混炼,再进行硫化,即得阻燃室温硫化硅橡胶。
[0031] 优选的,上述阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法包括以下步骤:
[0032] 1)将α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和气相白炭黑混合,在110℃~150℃下抽真空混炼3h~5h,得到硅橡胶基料;
[0033] 2)将甲基MQ树脂分散在甲基硅油中,得到MQ树脂溶液;
[0034] 3)将硅橡胶基料和MQ树脂溶液混合,混炼2min~5min,再加入空心玻璃微珠、硅烷偶联剂、三聚氰胺氰尿酸盐和聚四氟乙烯粉末,混炼10min~20min,再加入甲基三甲氧基硅
烷和双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,混炼2min~5min,再20℃~35℃硫化3天~10天,即
得阻燃室温硫化硅橡胶。
[0035] 本发明的有益效果是:本发明的室温硫化硅橡胶具有密度低、阻燃性能优异、力学性能良好等优点,且原料易得、制备工艺简单,有利于实现工业化大规模生产。
[0036] 具体来说:
[0037] 1)本发明将不同粒径的空心玻璃微珠进行复配,小粒径的空心玻璃微珠与室温硫化硅橡胶的结合力较强,其分散性好,而大粒径的空心玻璃微珠的密度较小,两者复配能够
在不明显损害室温硫化硅橡胶力学性能和加工性能的同时,有效降低室温硫化硅橡胶的密
度;
[0038] 2)本发明将三聚氰胺氰尿酸盐和聚四氟乙烯进行复配作为阻燃剂,三聚氰胺氰尿酸盐受热分解可以吸收大量热量,同时释放难燃性的氨气和二氧化碳等气体稀释氧气和可
燃性气体,在气相发挥阻燃作用,聚四氟乙烯粉末受热燃烧时会产生氟自由基捕捉硅橡胶
燃烧过程中产生的HO·自由基,并促进硅橡胶产生致密的残余物,在凝聚相发挥阻燃作用,
两者具有良好的协同阻燃作用,较低的用量便可以赋予室温硫化硅橡胶优异的阻燃性能,
且不会损害室温硫化硅橡胶的力学性能;
[0039] 3)本发明的室温硫化硅橡胶的原料易得,制备工艺简单,有利于实现工业化生产,具有很好的应用前景。

附图说明

[0040] 图1为实施例1的室温硫化硅橡胶垂直燃烧过程的数码照片。
[0041] 图2为实施例1的室温硫化硅橡胶的燃烧残余物的SEM图。
[0042] 图3为对比例2的室温硫化硅橡胶垂直燃烧过程的数码照片。
[0043] 图4为对比例2的室温硫化硅橡胶的拉伸断面的SEM图。
[0044] 图5为对比例4的室温硫化硅橡胶的燃烧残余物的SEM图。
[0045] 图6为对比例4的室温硫化硅橡胶热重‑红外联用的气相产物的红外光谱图。

具体实施方式

[0046] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
[0047] 实施例1:
[0048] 一种阻燃室温硫化硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
[0049] 1)将200g黏度为1500mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、800g黏度为2
20000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和200g比表面积为250m /g气相白炭黑加入动
力混合机中,在120℃下抽真空混炼4h,得到硅橡胶基料;
[0050] 2)在25℃下,将10g的M/Q值为0.8的甲基MQ树脂充分溶解在20g黏度为50mPa·s的甲基硅油中,得到MQ树脂溶液;
[0051] 3)将120g的硅橡胶基料和30g的MQ树脂溶液加入行星式搅拌机中,混炼3min,再加入5g平均粒径为60μm的空心玻璃微珠、10g平均粒径为85μm的空心玻璃微珠、1g的N‑(β‑氨
乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅、1g的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、30g的三聚氰胺氰尿酸盐和3g
平均粒径为5μm的聚四氟乙烯粉末,混炼15min,再加入6g的甲基三甲氧基硅烷和3g的双(乙
酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,混炼3min,出料,再浇铸在聚四氟乙烯模具中,25℃硫化7天,即
得阻燃室温硫化硅橡胶。
[0052] 实施例2:
[0053] 一种阻燃室温硫化硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
[0054] 1)将300g黏度为1000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、700g黏度为2
25000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和250g比表面积为200m /g气相白炭黑加入动
力混合机中,在150℃下抽真空混炼3h,得到硅橡胶基料;
[0055] 2)在20℃下,将5g的M/Q值为1.2的甲基MQ树脂充分溶解在10g黏度为30mPa·s的甲基硅油中,得到MQ树脂溶液;
[0056] 3)将125g的硅橡胶基料和15g的MQ树脂溶液加入行星式搅拌机中,混炼5min,再加入10g平均粒径为45μm的空心玻璃微珠、10g平均粒径为60μm的空心玻璃微珠、0.5g的N‑(β‑
氨乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅、0.5g的γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、25g的三聚
氰胺氰尿酸盐和5g平均粒径为20μm的聚四氟乙烯粉末,混炼10min,再加入8g的甲基三甲氧
基硅烷和4g的双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,混炼2min,出料,再浇铸在聚四氟乙烯模具
中,35℃硫化3天,即得阻燃室温硫化硅橡胶。
[0057] 实施例3:
[0058] 一种阻燃室温硫化硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
[0059] 1)将100g黏度为2000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、900g黏度为2
15000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和150g比表面积为300m /g气相白炭黑加入动
力混合机中,在110℃下抽真空混炼5h,得到硅橡胶基料;
[0060] 2)在35℃下,将15g的M/Q值为1的甲基MQ树脂充分溶解在30g黏度为100mPa·s的甲基硅油中,得到MQ树脂溶液;
[0061] 3)将115g的硅橡胶基料和45g的MQ树脂溶液加入行星式搅拌机中,混炼2min,再加入10g平均粒径为45μm的空心玻璃微珠、10g平均粒径为85μm的空心玻璃微珠、1g的N‑(β‑氨
乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅、2g的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、35g的三聚氰胺氰尿酸盐和1g
平均粒径为2μm的聚四氟乙烯粉末,混炼20min,再加入3g的甲基三甲氧基硅烷和2g的双(乙
酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,混炼5min,出料,再浇铸在聚四氟乙烯模具中,20℃硫化10天,
即得阻燃室温硫化硅橡胶。
[0062] 实施例4:
[0063] 一种阻燃室温硫化硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
[0064] 1)将200g黏度为1500mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、800g黏度为2
20000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和200g比表面积为250m /g气相白炭黑加入动
力混合机中,在120℃下抽真空混炼4h,得到硅橡胶基料;
[0065] 2)在25℃下,将10g的M/Q值为0.8的甲基MQ树脂充分溶解在20g黏度为50mPa·s的甲基硅油中,得到MQ树脂溶液;
[0066] 3)将120g的硅橡胶基料和30g的MQ树脂溶液加入行星式搅拌机中,混炼3min,再加入10g平均粒径为45μm的空心玻璃微珠、10g平均粒径为80μm的空心玻璃微珠、2g的N‑(β‑氨
乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅、30g的三聚氰胺氰尿酸盐和2g平均粒径为10μm的聚四氟乙烯
粉末,混炼10min,再加入6g的甲基三甲氧基硅烷和2g的双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,
混炼3min,出料,再浇铸在聚四氟乙烯模具中,25℃硫化7天,即得阻燃室温硫化硅橡胶。
[0067] 实施例5:
[0068] 一种阻燃室温硫化硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
[0069] 1)将200g黏度为1500mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、800g黏度为2
20000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和200g比表面积为250m /g气相白炭黑加入动
力混合机中,在120℃下抽真空混炼4h,得到硅橡胶基料;
[0070] 2)在25℃下,将10g的M/Q值为0.8的甲基MQ树脂充分溶解在20g黏度为50mPa·s的甲基硅油中,得到MQ树脂溶液;
[0071] 3)将120g的硅橡胶基料和30g的MQ树脂溶液加入行星式搅拌机中,混炼3min,再加入2g平均粒径为60μm的空心玻璃微珠、8g平均粒径为85μm的空心玻璃微珠、3g的γ‑氨丙基
三乙氧基硅烷、25g的三聚氰胺氰尿酸盐和4g平均粒径为20μm的聚四氟乙烯粉末,混炼
15min,再加入6g的甲基三甲氧基硅烷和3g的双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,混炼3min,
出料,再浇铸在聚四氟乙烯模具中,25℃硫化7天,即得阻燃室温硫化硅橡胶。
[0072] 对比例1:
[0073] 一种室温硫化硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
[0074] 1)将200g黏度为1500mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、800g黏度为2
20000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和200g比表面积为250m /g气相白炭黑加入动
力混合机中,在120℃下抽真空混炼4h,得到硅橡胶基料;
[0075] 2)在25℃下,将10g的M/Q值为0.8的甲基MQ树脂充分溶解在20g黏度为50mPa·s的甲基硅油中,得到MQ树脂溶液;
[0076] 3)将120g的硅橡胶基料和30g的MQ树脂溶液加入行星式搅拌机中,混炼3min,再加入6g的甲基三甲氧基硅烷和3g的双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,混炼2min,出料,再浇铸
在聚四氟乙烯模具中,25℃硫化7天,即得室温硫化硅橡胶。
[0077] 对比例2:
[0078] 一种室温硫化硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
[0079] 1)将200g黏度为1500mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、800g黏度为2
20000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和200g比表面积为250m /g气相白炭黑加入动
力混合机中,在120℃下抽真空混炼4h,得到硅橡胶基料;
[0080] 2)在25℃下,将10g的M/Q值为0.8的甲基MQ树脂充分溶解在20g黏度为50mPa·s的甲基硅油中,得到MQ树脂溶液;
[0081] 3)将120g的硅橡胶基料和30g的MQ树脂溶液加入行星式搅拌机中,混炼3min,再加入5g平均粒径为60μm的空心玻璃微珠、10g平均粒径为85μm的空心玻璃微珠、1g的N‑(β‑氨
乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅和1g的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷,混炼15min,再加入6g的甲基
三甲氧基硅烷和3g的双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,混炼3min,出料,再浇铸在聚四氟乙
烯模具中,25℃硫化7天,即得室温硫化硅橡胶。
[0082] 对比例3:
[0083] 一种室温硫化硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
[0084] 1)将200g黏度为1500mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、800g黏度为2
20000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和200g比表面积为250m /g气相白炭黑加入动
力混合机中,在120℃下抽真空混炼4h,得到硅橡胶基料;
[0085] 2)在25℃下,将10g的M/Q值为0.8的甲基MQ树脂充分溶解在20g黏度为50mPa·s的甲基硅油中,得到MQ树脂溶液;
[0086] 3)将120g的硅橡胶基料和30g的MQ树脂溶液加入行星式搅拌机中,混炼3min,再加入5g平均粒径为60μm的空心玻璃微珠、10g平均粒径为85μm的空心玻璃微珠、1g的N‑(β‑氨
乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅、1g的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和3g平均粒径为5μm的聚四氟
乙烯粉末,混炼15min,再加入6g的甲基三甲氧基硅烷和3g的双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙
酯,混炼3min,出料,再浇铸在聚四氟乙烯模具中,25℃硫化7天,即得室温硫化硅橡胶。
[0087] 对比例4:
[0088] 一种室温硫化硅橡胶,其制备方法包括以下步骤:
[0089] 1)将200g黏度为1500mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、800g黏度为2
20000mPa·s的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷和200g比表面积为250m /g气相白炭黑加入动
力混合机中,在120℃下抽真空混炼4h,得到硅橡胶基料;
[0090] 2)在25℃下,将10g的M/Q值为0.8的甲基MQ树脂充分溶解在20g黏度为50mPa·s的甲基硅油中,得到MQ树脂溶液;
[0091] 3)将120g的硅橡胶基料和30g的MQ树脂溶液加入行星式搅拌机中,混炼3min,再加入5g平均粒径为60μm的空心玻璃微珠、10g平均粒径为85μm的空心玻璃微珠、1g的N‑(β‑氨
乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅、1g的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和30g的三聚氰胺氰尿酸盐,混
炼15min,再加入6g的甲基三甲氧基硅烷和3g的双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯,混炼
3min,出料,再浇铸在聚四氟乙烯模具中,25℃硫化7天,即得室温硫化硅橡胶。
[0092] 性能测试:
[0093] 1)对实施例1~5和对比例1~4的室温硫化硅橡胶的阻燃进行测试,测试结果如表1所示,实施例1的室温硫化硅橡胶垂直燃烧过程的数码照片如图1所示,实施例1的室温硫
化硅橡胶的燃烧残余物的扫描电镜(SEM)图如图2所示,对比例2的室温硫化硅橡胶垂直燃
烧过程的数码照片如图3所示,对比例2的室温硫化硅橡胶的拉伸断面的SEM图如图4所示,
对比例4的室温硫化硅橡胶的燃烧残余物的SEM图如图5所示,对比例4的室温硫化硅橡胶热
重‑红外联用的气相产物的红外光谱图如图6所示:
[0094] 表1室温硫化硅橡胶的阻燃性能测试结果
[0095]
[0096]
[0097] 注:
[0098] 氧指数(LOI):参照“GB/T 10707‑2008橡胶燃烧性能的测定”进行测试;
[0099] 垂直燃烧性能(UL‑94):参照“ASTM 635‑2003”进行测试,垂直燃烧等级测试的t1为试样第一次施加火焰后的有焰燃烧时间,t2+t3为试样第二次施加火焰后的有焰燃烧时
间与无焰燃烧时间之和。
[0100] 由表1可知:单独加入少量聚四氟乙烯粉末的室温硫化硅橡胶(对比例3)的阻燃效果不明显,其极限氧指数(LOI)仅有23%,未能通过垂直燃烧测试;单独加入三聚氰胺氰尿
酸盐能够改善室温硫化硅橡胶(对比例4)的阻燃性能,其LOI增加到27%,垂直燃烧等级达
到UL94 V‑1级,原因在于三聚氰胺氰尿酸盐受热分解,吸收了大量热量的同时,产生大量
CO2、NH3等难燃性气体(见图6),稀释了可燃性挥发气体及氧气浓度,在气相起到阻燃作用;
同时加入三聚氰胺氰尿酸盐和聚四氟乙烯粉末的室温硫化硅橡胶(实施例1~5)的阻燃性
能显著提升,LOI达到27%以上,垂直燃烧等级均达到UL94 V‑0级,密度也比较低(<1.0g/
3
cm),实施例1的室温硫化硅橡胶在第一次施加火焰后7s内自熄,表现出更优异的阻燃性能
(见图1和图3),原因在于聚四氟乙烯粉末在燃烧受热时会产生氟自由基捕捉硅橡胶燃烧过
程中产生的HO·自由基,并形成比较致密的残余物(见图2和图5),在凝聚相起到阻燃作用,
可见聚四氟乙烯粉末和三聚氰胺氰尿酸盐对室温硫化硅橡胶产生了良好的协同阻燃作用。
[0101] 2)对实施例1~5和对比例1~4的室温硫化硅橡胶的密度和力学性能进行测试,测试结果如表2所示:
[0102] 表2室温硫化硅橡胶的密度和力学性能测试结果
[0103]
[0104]
[0105] 注:
[0106] 拉伸强度和断裂伸长率:参照“GB/T 528‑2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定”进行测试,拉伸速率为500mm/min;
[0107] 邵氏A硬度:参照“GB/T 531.1‑2008硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第1部分:邵氏硬度计法(邵尔硬度)”进行测试。
[0108] 由表2可知:通过将不同粒径的空心玻璃微珠进行复配,可以有效降低室温硫化硅橡胶的密度,而且对室温硫化硅橡胶的力学性能损害不大,原因在于合适粒径的空心玻璃
微珠在硅橡胶中分散性好,与硅橡胶的结合力强(见图4)。
[0109] 上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,
均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。