一种干酪根中有机硫的提取装置转让专利

申请号 : CN202110644223.1

文献号 : CN113295498B

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发明人 : 许辰璐蔡春芳陆红锋匡增桂方允鑫赖洪飞刘纪勇刘玲萨日娜孙鹏

申请人 : 广州海洋地质调查局

摘要 :

本发明提供一种干酪根中有机硫的提取装置,包括主体、密封组件、氧气供给组件、降压释气组件、电能供给组件和引燃件;所述主体包括容置腔,所述容置腔中容置有吸收液和干酪根样品,所述干酪根样品与所述吸收液的液面具有间隙;所述引燃件位于所述容置腔中靠近所述干酪根样品的位置;所述密封组件设置于所述主体的开口端;所述氧气供给组件和所述降压释气组件分别与所述容置腔连通;所述电能供给组件与所述引燃件电连接。该提取装置操作简单,制造组装成本较低,可以广泛的应用于从干酪根或石油中提取有机硫的操作,继而为油气溯源研究提供有力技术支撑。

权利要求 :

1.一种干酪根中有机硫的提取装置,其特征在于,包括主体、密封组件、氧气供给组件、降压释气组件、电能供给组件和引燃件;

所述主体包括容置腔,所述容置腔中容置有吸收液和干酪根样品,所述干酪根样品与所述吸收液的液面具有间隙;

所述引燃件位于所述容置腔中靠近所述干酪根样品的位置;

所述密封组件设置于所述主体的开口端;

所述氧气供给组件和所述降压释气组件分别与所述容置腔连通;

所述电能供给组件与所述引燃件电连接;

所述电能供给组件包括点火器、第一电极和第二电极,所述第一电极和所述第二电极位于所述容置腔中,所述第一电极的一端和第二电极的一端分别与所述引燃件电连接,所述第一电极的另一端和第二电极的另一端分别与所述点火器电连接;

所述点火器包括第一点火器电极和第二点火器电极,所述第一点火器电极通过第一电线和所述第一电极电连接,所述第二点火器电极通过第二电线和所述第二电极电连接。

2.根据权利要求1所述的提取装置,其特征在于,还包括样品盛放器,所述样品盛放器用于盛放所述干酪根样品,所述样品盛放器与所述液面具有间隙。

3.根据权利要求1所述的提取装置,其特征在于,还包括防爆组件,所述防爆组件设环设在所述主体的开口处;

所述防爆组件包括环形凸台,所述环形凸台压设于所述密封组件远离所述容置腔的一端。

4.根据权利要求3所述的提取装置,其特征在于,所述主体的侧壁厚度为1cm,底面厚度为1.4cm,所述主体的高度为13.7cm,所述主体的内径为7.7cm;所述防爆组件的高度为

3.7cm;所述密封组件的高度为2cm。

5.根据权利要求1‑4任一项所述的提取装置,其特征在于,所述氧气供给组件包括氧气存储罐、氧气输送管路、第一导气组件和第二导气组件;

所述氧气输送管路的一端与所述氧气存储罐的出口连通,所述氧气输送管路的另一端与所述第一导气组件的第一入口连通,所述第一导气组件的第一出口与所述第二导气组件的第二入口连通;

所述密封组件上具有注氧贯通孔,所述第二导气组件卡设在所述注氧贯通孔中,所述第二导气组件的第二出口与所述容置腔连通。

6.根据权利要求5所述的提取装置,其特征在于,所述第一导气组件具有氧气容置腔,所述氧气容置腔具有所述第一入口和所述第一出口;

所述第二导气组件包括进气室,所述进气室靠近所述氧气容置腔的一端具有所述第二入口,所述进气室远离所述氧气容置腔的一端具有所述第二出口;所述第一出口和所述第二入口对接;

所述进气室内部设置有气动子弹阀和氧气流道,所述氧气流道与所述第二出口连通,所述气动子弹阀在气体的作用下在所述进气室内部做往复运动以打开或关闭所述氧气流道。

7.根据权利要求1‑4、6任一项所述的提取装置,其特征在于,所述降压释气组件包括缓冲室、第一释气通道、第二释气通道、第一释气调节件以及第二释气调节件;

所述缓冲室包括相对设置的第一缓冲出口和第二缓冲出口,所述第一缓冲出口与所述第一释气通道的一端连通,所述第一释气通道的另一端与所述容置腔连通,所述第二缓冲出口与所述第二释气通道的一端连通;

所述第一释气调节件包括旋动件和旋动轴,所述旋动轴的一端与所述旋动件连接,所述旋动件在旋动过程中,所述旋动轴的另一端用于封堵或解封所述第一缓冲出口;

所述第二释气调节件与所述旋动轴转动连接,所述第二释气调节件在转动过程中以封堵或解封所述第二释气通道的另一端。

8.根据权利要求5所述的提取装置,其特征在于,所述降压释气组件包括缓冲室、第一释气通道、第二释气通道、第一释气调节件以及第二释气调节件;

所述缓冲室包括相对设置的第一缓冲出口和第二缓冲出口,所述第一缓冲出口与所述第一释气通道的一端连通,所述第一释气通道的另一端与所述容置腔连通,所述第二缓冲出口与所述第二释气通道的一端连通;

所述第一释气调节件包括旋动件和旋动轴,所述旋动轴的一端与所述旋动件连接,所述旋动件在旋动过程中,所述旋动轴的另一端用于封堵或解封所述第一缓冲出口;

所述第二释气调节件与所述旋动轴转动连接,所述第二释气调节件在转动过程中以封堵或解封所述第二释气通道的另一端。

9.根据权利要求7所述的提取装置,其特征在于,所述密封组件上具有释气贯通孔,所述缓冲室贯穿设置在所述释气贯通孔中。

说明书 :

一种干酪根中有机硫的提取装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种提取装置,尤其涉及一种干酪根中有机硫的提取装置,属于石油天然气地球化学领域。

背景技术

[0002] 干酪根是指沉积岩中不溶于非氧化型酸和非极性有机溶剂的分散有机质,是有机质沉积后经过复杂的生物和化学作用后形成的。干酪根是沉积有机质的主体,占总有机质
的80%以上,根据现代生油理论,几乎全部的石油烃类是由干酪根转化形成。
[0003] 干酪根是一种高分子聚合物,没有固定的化学组成和分子式,结构复杂多变。主要元素成分为碳(平均含量76.4%)、氢(平均含量6.3%)和氧(平均含量11.1%),三者共占
93.8%,此外,干酪根中还包括少量的硫和氮,这两种元素含量一般小于3%。一般从沉积岩
中提取出来的干酪根中的硫由附着在干酪根上的黄铁矿硫和构成干酪根分子结构的有机
硫组成,其中有机硫的在干酪根中的含量往往小于1%。虽然有机硫的含量少,但是有机硫
同位素几乎不受温度、压力和长距离迁移导致的分馏影响,在干酪根热压生油(或气)过程、
油气长距离运移过程以及油气聚集成藏过程中基本不发生分馏。因此,干酪根中的有机硫
同位素可以作为油气‑源岩对比的重要指标。
[0004] 随着我国对天然气水合物矿藏、深层‑超深层油气藏等能源新领域的深入探索,油气溯源问题成为首要关键地质问题,直接关系到资源量评价和勘探方向的选择。对于天然
气水合物来说,其储层苛刻的温压条件、多成因类型甲烷的未知比例混合以及甲烷生成、运
聚过程中潜在的生物‑非生物的有机‑无机作用,导致甲烷发生多次复杂的分馏效应;对于
深层‑超深层油气藏来说,由于成熟度过高,生物标志化合物失效,碳同位素也在长距离运
聚过程中发生潜在分馏。传统方法很难进行精确的油气源对比,利用有机硫不易分馏的特
性可以很好的解决以上问题。有机硫的精确提取可以为寻找常规油气、深层‑超深层油气以
及天然气水合物的来源研究提供重要的有力证据,对石油、天然气以及天然气水合物的资
源量评价具有重要意义。
[0005] 目前对有机硫同位素的测试一般是将干酪根去除黄铁矿之后直接利用质谱仪测试,这种方法有明显的缺点。首先,干酪根中的有机硫含量相对较低,样品在质谱仪中很难
充分燃烧得到全部有机硫的燃烧产物,造成结果不够精确;其次,干酪根成分复杂,很多燃
烧产物会对有机硫的信号产生干扰;最重要的是,干酪根燃烧产物是高浓度强酸性气体,对
仪器的损伤非常大,大部分测试单位不愿意接收干酪根样品。此外,水合物深层烃源岩样品
需要大洋深钻获得,深层‑超深层的烃源岩样品一般也超过7000米,样品十分宝贵,但现有
有机硫提取技术对烃源岩样品量要求很大,不能满足少量烃源岩样品高纯度提取干酪根中
有机硫的需求。所以,需要一种可以提高有机硫提取精度和纯度,同时还要降低测试时酸性
气体浓度的方法。
[0006] 为了克服上述测试方法的缺陷,本团队通过不断研究发现,先将干酪根燃烧并收集燃烧产物,再将燃烧产物转化为硫酸钡,这样不仅可以去除干酪根中其他杂质燃烧产物
对有机硫测试的影响,提高测试精度,同时硫酸钡中的硫相对含量较低,测试时也不会对质
谱仪产生伤害。然而,目前没有一种从干酪根中提取有机硫的装置。
[0007] 因此,设计制作一套适用于从干酪根提取有机硫的装置迫在眉睫。

发明内容

[0008] 本发明提供一种干酪根中有机硫的提取装置,该提取装置操作简单,制造组装成本较低,可以广泛的应用于从干酪根或石油中提取有机硫的操作,继而为油气溯源研究提
供有力技术支撑。
[0009] 本发明提供一种干酪根中有机硫的提取装置,包括主体、密封组件、氧气供给组件、降压释气组件、电能供给组件和引燃件;
[0010] 所述主体包括容置腔,所述容置腔中容置有吸收液和干酪根样品,所述干酪根样品与所述吸收液的液面具有间隙;
[0011] 所述引燃件位于所述容置腔中靠近所述干酪根样品的位置;
[0012] 所述密封组件设置于所述主体的开口端;
[0013] 所述氧气供给组件和所述降压释气组件分别与所述容置腔连通;
[0014] 所述电能供给组件与所述引燃件电连接。
[0015] 如上所述的提取装置,其中,还包括样品盛放器,所述样品盛放器用于盛放所述干酪根样品,所述样品盛放器与所述液面具有间隙。
[0016] 如上所述的提取装置,其中,还包括防爆组件,所述防爆组件设环设在所述主体的开口处;
[0017] 所述防爆组件包括环形凸台,所述环形凸台压设于所述密封组件远离所述容置腔的一端。
[0018] 如上所述的提取装置,其中,所述主体的侧壁厚度为1cm,底面厚度为1.4cm,所述主体的高度为13.7cm,所述主体的内径为7.7cm;所述防爆组件的高度为3.7cm;所述密封组
件的高度为2cm。
[0019] 如上所述的提取装置,其中,所述电能供给组件包括点火器、第一电极和第二电极,所述第一电极和所述第二电极位于所述容置腔中,所述第一电极的一端和第二电极的
一端分别与所述引燃件电连接,所述第一电极的另一端和第二电极的另一端分别与所述点
火器电连接。
[0020] 如上所述的提取装置,其中,所述点火器包括第一点火器电极和第二点火器电极,所述第一点火器电极通过第一电线和所述第一电极电连接,所述第二点火器电极通过第二
电线和所述第二电极电连接。
[0021] 如上所述的提取装置,其中,所述氧气供给组件包括氧气存储罐、氧气输送管路、第一导气组件和第二导气组件;
[0022] 所述氧气输送管路的一端与所述氧气存储罐的出口连通,所述氧气输送管路的另一端与所述第一导气组件的第一入口连通,所述第一导气组件的第一出口与所述第二导气
组件的第二入口连通;
[0023] 所述密封组件上具有注氧贯通孔,所述第二导气组件卡设在所述注氧贯通孔中,所述第二导气组件的第二出口与所述容置腔连通。
[0024] 如上所述的提取装置,其中,所述第一导气组件具有氧气容置腔,所述氧气容置腔具有所述第一入口和所述第一出口;
[0025] 所述第二导气组件包括进气室,所述进气室靠近所述氧气容置腔的一端具有所述第二入口,所述进气室远离所述氧气容置腔的一端具有所述第二出口;所述第一出口和所
述第二入口对接;
[0026] 所述进气室内部设置有气动子弹阀和氧气流道,所述氧气流道与所述第二出口连通,所述气动子弹阀在气体的作用下在所述进气室内部做往复运动以打开或关闭所述氧气
流道。
[0027] 如上所述的提取装置,其中,所述降压释气组件包括缓冲室、第一释气通道、第二释气通道、第一释气调节件以及第二释气调节件;
[0028] 所述缓冲室包括相对设置的第一缓冲出口和第二缓冲出口,所述第一缓冲出口与所述第一释气通道的一端连通,所述第一释气通道的另一端与所述容置腔连通,所述第二
缓冲出口与所述第二释气通道的一端连通;
[0029] 所述第一释气调节件包括旋动件和旋动轴,所述旋动轴的一端与所述旋动件连接,所述旋动件在旋动过程中,所述旋动轴的另一端用于封堵或解封所述第一缓冲出口;
[0030] 所述第二释气调节件与所述旋动轴转动连接,所述第二释气调节件在转动过程中以封堵或解封所述第二释气通道的另一端。
[0031] 如上所述的提取装置,其中,所述密封组件上具有释气贯通孔,所述缓冲室贯穿设置在所述释气贯通孔中。
[0032] 与传统用质谱仪直接检测干酪根中有机硫同位素相比,本发明提供的干酪根中有机硫的提取装置能够实现干酪根的提前燃爆,并且能够实现对有机硫燃爆产物的高效收
集,更加显著的提高了有机硫的提取纯度,减少了干酪根杂质燃烧后产物对有机硫同位素
检测的干扰。
[0033] 该干酪根中有机硫的提取装置操作方法简单,生产组装以及使用成本低,能够适用于各种需要从干酪根中提取有机硫的领域中,具有极大的市场价值。

附图说明

[0034] 图1为本发明的干酪根中有机硫的提取装置的结构连接示意图
[0035] 图2为本发明提取装置中防爆组件的结构示意图;
[0036] 图3为本发明干酪根中有机硫的提取装置的结构分解示意图;
[0037] 图4为本发明干酪根中有机硫的提取装置的部分结构尺寸示意图;
[0038] 图5为本发明提取装置的电能供给组件的结构分解示意图;
[0039] 图6为本发明提取装置的氧气供给组件的结构分解示意图;
[0040] 图7为本发明提取装置的降压释气组件的结构分解示意图。

具体实施方式

[0041] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实
施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造
性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0042] 图1为本发明的干酪根中有机硫的提取装置的结构连接示意图。本发明提供一种干酪根中有机硫的提取装置,包括主体1、密封组件2、氧气供给组件3、降压释气组件4、电能
供给组件5和引燃件6;主体包括容置腔10,容置腔10中容置有吸收液和干酪根样品,干酪根
样品与吸收液的液面具有间隙;引燃件6位于容置腔10中靠近干酪根样品的位置;密封组件
2设置于主体1的开口端;氧气供给组件3和降压释气组件4分别与容置腔10连通;电能供给
组件5与引燃件6电连接。
[0043] 本发明的提取装置用于对经过黄铁矿去除的干酪根样品进行燃烧,并将燃烧后的产物利用吸收液(例如为用去离子水配制的质量分数为1%的盐酸溶液和纯溴水的混合溶
液,盐酸溶液和纯溴水的体积比为10:1)进行溶液化,之后对溶液中的硫酸根离子进行沉淀
操作,通过沉淀完成干酪根中有机硫的提取操作。
[0044] 本发明的提取装置中主体1为一端开口一端封闭的中空组件,其中空部分即为容置腔10,该容置腔10用于容置干酪根样品以及盛放用于吸收燃烧产物的吸收液。在一种实
施方式中,主体1为不锈钢材质的罐体结构。
[0045] 密封组件2用于对主体1的开口端进行密封,从而为干酪根样品提供良好且相对独立的燃烧环境,既有利于实现干酪根样品的高效燃烧,也降低了外部环境对燃烧反应的干
扰。
[0046] 氧气供给组件3用于为容置腔10中提供氧气,以保证容置腔10中的干酪根样品的高效燃烧。
[0047] 释气降压组件4一方面用于保证密封组件2与主体1的开口端的密封连接关系,从而进一步实现容置腔10与外部的独立,完成干酪根样品的高效燃烧;另一方面,当燃烧反应
完成后,用于释放容置腔10内部的高压气体,确保实验操作的安全性。
[0048] 电能供给组件5和引燃件6用于为干酪根样品提供热能,从而引发干酪根样品的燃烧反应。
[0049] 具体地,吸收液和干酪根样品位于容置腔10中,且干酪根样品距离吸收液的液面具有一定间隙,从而避免吸收液接触到未燃烧完全的干酪根样品而发生短路。氧气供给组
件3与容置腔10连通,通过控制氧气供给组件3的开合实现对容置腔10的氧气供给。电能供
给组件5与引燃件6电连接,通过控制电能供给组件5的开合而对引燃件6通电,由于引燃件6
靠近干酪根样品,因此当引燃件6通电后会引发干酪根样品的燃烧反应。在一种具体实施方
式中,为了进一步确保干酪根样品能够在电能供给组件5和引燃件6的电能供给作用下被引
燃,可以在电能供给组件5开启之前利用易燃有机溶剂对干酪根样品进行润湿处理,例如可
以选用甲醇溶液。
[0050] 进一步地,容置腔10中设置有用于盛放干酪根样品的样品盛放器11,该样品盛放器11距离吸收液的液面具有一定距离。本发明不限定样品盛放器11与容置腔10的固定方
式,只要能够实现样品盛放器11位于吸收液液面之上且与液面具有间隙即可,例如在容置
腔10的侧壁可以设置一支架,该支架用于固定样品盛放器11。在一种实施方式中,样品盛放
器11为石英材质的坩埚。
[0051] 由于干酪根样品在容置腔10内燃烧会导致容置腔10内压力上升,本发明的提取装置进一步包括防爆组件13。图2为本发明提取装置中防爆组件的结构示意图,图3为本发明
干酪根中有机硫的提取装置的结构分解示意图。该防爆组件13用于避免密封组件2在容置
腔10内压力上升的情况下与主体1发生分离,从而保证实验操作的安全性。具体地,该防爆
组件13为环状结构,其环设在主体1的开口处。例如,二者可以为螺接结构,防爆组件13底部
(远离主体1开口的方向)内壁设置有内螺纹,主体1的开口的外壁设置有外螺纹。此外,防爆
组件13顶部(靠近主体1开口的方向)内壁设置有凸台,该凸台压设在密封组件2远离容置腔
10的一端,从而进一步避免密封组件2与主体1的分离。
[0052] 图4为本发明干酪根中有机硫的提取装置的部分结构尺寸示意图。在一种实施方式中,主体1的侧壁厚度为1cm,底面厚度为1.4cm,主体1的高度为13.7cm,主体1的内径为
7.7cm;防爆组件13的高度为3.7cm;密封组件2的高度为2cm。
[0053] 以下,对本发明的提取装置的具体操作方法进行详细的介绍。
[0054] 称取去除黄铁矿后的干酪根样品置于样品盛放器11中,向干酪根样品滴入数滴甲醇溶液进行润湿,随后向容置腔10中加入吸收液,并使吸收液的液面距离样品盛放器11的
底部具有间隙。
[0055] 将与电能供给组件5电连接的引燃件6靠近干酪根样品,尽可能缩小引燃件6和干酪根样品之间的距离并保证二者不接触。开启降压释气组件4后利用密封组件2密封主体1
的开口,随后关闭降压释气组件4并在主体1的开口处环设防爆组件13。
[0056] 开启氧气供给组件3向容置腔10内提供给氧气直至到预设压力,随后关闭氧气供给组件3并开启电能供给组件5,引燃件6在电能的作用下熔断放热并引燃甲醇,随即引燃高
压高纯氧环境中的干酪根样品,燃烧产物会被吸收液吸收。关闭电能供给组件5,并将主体
置于冷却液(例如水)中冷却,随后开启降压释气组件4使容置腔10中的高压气体排出。
[0057] 收集吸收液,并利用去离子水对容置腔10进行清洗,将清洗液和吸收液进行合并,合并后的溶液即为干酪样品中有机硫燃烧产物的溶液,对该溶液进行加热处理后加入氯化
钡进行沉淀处理,沉淀(硫酸钡)中的硫即为纯净的干酪根样品中的有机硫。
[0058] 上述开启降压释气组件4是指容置腔10和外界通过降压释气组件4连通,关闭降压释气组件4是指容置腔10和外界无法通过降压释气组件4连通;开启氧气供给组件3是指通
过氧气供给组件3向容置腔10提供氧气,关闭氧气供给组件3是指停止氧气供给组件3向容
置腔10的氧气供给;开启电能供给组件5是指通过电能供给组件5向引燃件6通电进而引起
干酪根样品的燃烧,关闭电能供给组件5是指停止电能供给组件向引燃件6的电能供给。
[0059] 图5为本发明提取装置的电能供给组件的结构分解示意图。请同时参考图1、图5和图3,在一种实施方式中,本发明的电能供给组件5包括点火器50、第一电极51和第二电极
52,第一电极51和第二电极52位于容置腔10中,第一电极51的一端和第二电极52的一端分
别与引燃件6电连接,第一电极51的另一端和第二电极51的另一端分别和点火器50电连接。
[0060] 具体地,第一电极51的一端与引燃件6的一端连接,第一电极51的另一端与点火器50电连接,第二电极52的一端与引燃件6的另一端连接,第二电极52的另一端与点火器50连
接。
[0061] 其中,点火器50具有电能供给的作用,通过开关50a开启点火器50后会在第一电极51、引燃件6和第二电极52上产生电流通路。为了保证点火器50开启时引燃件6能够有效引
燃干酪根样品,可以选用易受热熔融的铂金熔阻丝作为引燃件6,同时将引燃件6加工为V
型,使V型底部尽可能靠近干酪根样品但并不接触。此外,第一电极51和第二电极52可以均
为铂金电极。
[0062] 进一步地,点火器50包括第一点火器电极501和第二点火器电极502,第一点火器电极501通过第一电线503和第一电极51电连接,第二点火器电极502通过第二电线504和第
二电极52电连接。
[0063] 在一种实施方式中,第一电线503和第一电极51的电连接,以及第二电线504和第二电极52的电连接通过以下方式完成。
[0064] 第一电线503的一端与第一点火器电极501连接,第一电线503的另一端与第一连接电极51A的一端连接,第一连接电极51A的另一端与第一绝缘电极接口51B的一端连接,绝
缘电极接口51B的另一端通过导体505(导体505内部嵌设有与绝缘电极接口51B的另一端连
接的绝缘胶套)与第一电极51连接。
[0065] 同样的,第二电线504的一端与第二点火器电极502连接,第二电线504的另一端与第二连接电极52A的一端连接,第二连接电极52A的另一端与绝缘电极接口52B的一端连接,
绝缘电极接口52B的另一端通过导体505(导体505内部嵌设有与绝缘电极接口52B的另一端
连接的绝缘胶套)与第二电极52连接。
[0066] 如图5所示,可以在第一电极51上设置用于固定样品盛放器11的支架12。此外,密封组件2设置有第一电能供给贯通口和第二电能供给贯通孔,导体505分别卡设在第一电能
供给贯通孔和第二电能供给贯通孔中,用于实现电能供给组件5和主体1的固定。
[0067] 图6为本发明提取装置的氧气供给组件的结构分解示意图。请同时参考图1、图6和图3,氧气供给组件3包括氧气存储罐30a、氧气输送管路30b、第一导气组件31和第二导气组
件32;
[0068] 氧气输送管路30b的一端与氧气存储罐30a的出口连通,氧气输送管路30b的另一端与第一导气组件31的第一入口连通,所述第一导气组件31的第一出口31a与第二导气组
件32的第二入口32a连通;
[0069] 密封组件2上具有注氧贯通孔,第二导气组件32卡设在注氧贯通口孔中,第二导气组件32的第二出口32b与容置腔10连通。
[0070] 其中,氧气存储罐30a为高压氧气罐,氧气输送管路30b为高压输气管。能够理解,氧气存储罐设置30a有控制阀A,用于控制氧气存储罐30a的开启和关闭。氧气输送管路30b
设置有压力表B,用于监测容置腔10内部的氧气压力。
[0071] 第一导气组件31包括第一入口和第一出口31a,其中,第一入口用于接收来自于氧气输送管路30b的氧气,第一出口31a用于将接收的氧气输出;第二导气组件32包括第二入
口32a和第二出口32b,其中,第二入口32a与第一出口31a对接,用于接收来自于第一导气组
件31的氧气,第二出口32b与容置腔10连通用于将第二导气组件32中的氧气输入至容置腔
10中。
[0072] 具体地,密封组件2上设置有注氧贯通孔,第二导气组件32卡设在注氧贯通孔用于实现氧气供给组件3和主体1的固定。
[0073] 在一种实施方式中,第一导气组件31具有氧气容置腔31b,氧气容置腔31b设置有第一入口和第一出口31a;第二导气组件32包括进气室32c,进气室32c靠近第一导气组件31
的一端具有第二入口32a,进气室32c远离第一导气组件31的一端具有第二出口32b;第一出
口31a和第二入口32a对接;进气室32c内部设置有气动子弹阀32d和氧气流道32e,氧气流道
32e与第二出口32b连通,气动子弹阀32d在气体的作用下在进气室32c内部做往复运动以打
开或关闭氧气流道32e。
[0074] 本发明不限定第一导气组件31的具体结构,例如其可以是盖体,该盖体通过与进气室32c组合而实现第一导气组件31和第二导气组件32的连接,进而使第一出口31a和第二
入口对32a接。
[0075] 如图6所示,气动子弹阀32d和氧气流道32e具有相互匹配的卡合结构,当关闭氧气供给组件3时,气动子弹阀32d和氧气流道32e相互卡合,从而封闭氧气流道32e;当氧气经第
一出口31a和第二入口32a进入进气室32c时,气动子弹阀32d会在氧气的作用下向下移动打
开卡合结构,从而使进气室32c和第二出口32b通过氧气流道32e连通而实现氧气向容置腔
10的注入。一般的,当容置腔10内压力达到25‑27atm时,可以停止氧气的供给。
[0076] 在一种实施方式中,第二导气组件32还包括气动子弹阀支撑柱32f,用于支撑向下移动后的气动子弹阀32d。
[0077] 图7为本发明提取装置的降压释气组件的结构分解示意图。请同时参考图1、图7和图3,降压释气组件4包括缓冲室40、第一释气通道41、第二释气通道42、第一释气调节件以
及第二释气调节件43;缓冲室40包括相对设置的第一缓冲出口和第二缓冲出口40b,第一缓
冲出口与第一释气通道41的一端连通,第一释气通道41的另一端41a与容置腔10连通,第二
缓冲出口40b与第二释气通道42的一端连通;第一释气调节件包括旋动件44和旋动轴45,旋
动轴45的一端与旋动件44连接,旋动件44在旋动过程中,旋动轴45的另一端用于封堵或解
封第一缓冲出口;第二释气调节件43与旋动轴45转动连接,第二释气调节件43在转动过程
中以封堵或解封第二释气通道42的另一端。
[0078] 进一步地,密封组件2上具有释气贯通孔,缓冲室40贯穿卡设在释气贯通孔中,用以实现降压释气组件4和主体1的固定。
[0079] 在向容置腔10中充入氧气时,旋动旋动件44从而使旋动轴45的一端封堵第一缓冲出口,从而避免容置腔10中的氧气经第一释气通道41释放出容置腔10外部。当完成干酪根
样品的燃烧时,旋动旋动件44从而使旋动轴45的一端远离第一缓冲出口,进而使容置腔10
与外部连通以释放容置腔10内部的高压气体。
[0080] 为了保证旋动轴45对第一缓冲出口的有效封堵,可以在旋动轴45靠近第一缓冲出口的一端设置具有适宜尺寸的不锈钢压帽45a,以保证不锈钢压帽45a能够进入第一缓冲出
口并进行封堵。
[0081] 以下,通过具体实施例对本发明的提取装置的使用方法进行详细介绍。
[0082] 1)称取小于0.5g去除黄铁矿的干酪根样品,平铺在样品盛放器11底部,用滴管滴入3~4滴甲醇溶液将干酪根样品润湿,将样品盛放器11放在支架上;
[0083] 2)将11mL有机硫燃爆产物吸收液注入容置腔10,吸收液液面与样品盛放器11保持距离,避免短路;吸收液为去离子水配制的质量分数为1%的盐酸溶液和纯溴水的混合溶
液,盐酸溶液和纯溴水的体积比为10:1;
[0084] 3)将V形的阻燃件6两侧分别系在第一电极51和第二电极52上,V形底部贴近样品盛放器11内干酪根样品表面但不接触,阻燃件6仅与第一电极51和第二电极52接触,而不与
其他任何部位接触;
[0085] 4)旋动降压释气组件的旋动件44至降压释气组件开启(容置腔10通过降压释气组件与外部导通),将密封组件2按压嵌入主体1的开口,旋动旋动件44至降压释气组件密闭,
旋紧防爆压盖13;
[0086] 5)开启氧气供给组件的控制阀A向容置腔10内注入氧气,观察压力表B,容置腔10内压力为25~27atm时关闭氧气供给组件,脱离第一导气组件31和第二导气组件32的连接;
[0087] 6)取一水桶装入自来水,并将主体1放入水桶之中,水面高于主体10cm左右;
[0088] 7)将第一连接电极51A插入第一绝缘电极接口51B,将第二连接电极52A插入绝缘电极接口52B,接通电源,开启点火器50,阻燃件6熔断放热,引燃样品盛放器11中的甲醇,随
即引燃高压高纯氧气环境中的干酪根样品;
[0089] 8)脱离第一连接电极51A和第一绝缘电极接口51B,以及脱离第二连接电极52A和绝缘电极接口52B,使主体1继续在水桶中冷却;
[0090] 9)待主体1完全冷却后,将主体1从水桶中取出,旋动旋动件44和第二释气调节件43,使容置腔10中的高压气体排出;
[0091] 10)收集吸收液,同时收集用去离子水冲洗容置腔10后的溶液,合并。合并后的溶液即为干酪根有机硫燃烧后的产物溶于吸收液后的溶液,对该溶液进行加热并保持沸腾3‑
5min后加入氯化钡即可沉淀出硫酸钡,此硫酸钡中的硫即为纯净的干酪根有机硫。
[0092] 本发明的干酪根中有机硫的提取装置,将测量对象从干酪根转化为硫酸钡,降低了燃烧产物中酸性气体的浓度,可以有效的保护昂贵的质谱设备。在具体使用过程中,通过
高压纯氧环境将干酪根盐工充分燃烧,大大提高有机硫提取效率,可有效解决由于烃源岩
难以大量获得、样品宝贵等情况导致的有机硫难以准确提取的问题,广泛适用于例如天然
气水合物和深层‑超深层油气藏领域,为天然气水合物、深层‑超深层油气藏以及常规油气
藏的油气‑源岩对比研究提供的十分有力的技术支撑。
[0093] 最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依
然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进
行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术
方案的范围。