一种环保型隔音垫的加工工艺

摘要

本发明公开了一种环保型隔音垫的加工工艺，包括多孔PET纤维纺丝成膜，介孔纤维膜纺丝成膜和多层膜复合步骤，通过改变静电纺丝时的条件参数使得PET纤维呈现多孔形貌，PET纤维中的纳米级微孔及纤维交织形成的微米级孔形成两级孔隙机构，在不增加材料厚度情况下，有效提升材料的吸声能力。胶体中添加SiO2气凝胶，可有效防止胶液密实填充纤维膜内的孔隙，同时其内部的气孔也可以辅助消声。具有多孔结构的介孔材料在适当比例内的添加不仅可以使纤维密度下降，增加消音作用，还能够维持纤维的机械强度，复合后补强多孔PET纤维，使得复合膜在使用时不易断裂。复合后的膜材料消音性能强于单独的PET纤维膜或介孔纤维膜。

权利要求

1.一种环保型隔音垫的加工工艺，其特征在于，具体步骤如下：

（1）介孔纤维膜的制备：将50 100nm粒径的介孔材料加入聚丙烯腈纺丝液中，充分搅拌~均匀后采用静电纺丝法进行介孔纤维膜的纺丝成膜，所述聚丙烯腈纺丝液 的溶剂为二甲基甲酰胺，聚丙烯腈含量为13wt%，所述介孔材料的加入量为聚丙烯腈纺丝液的0.1~

0.4wt%，控制纺丝时的环境湿度在10%以下，温度为20±5℃，制备形成的纤维膜在80℃的真空烘箱中处理2.5h除去残余溶剂得介孔纤维膜；

（2）PET纳米纤维膜的制备：首先制备PET纺丝溶液，其中溶剂为二甲基甲酰胺，采用静电纺丝机进行聚酯纤维的纺丝操作，控制纺丝时的环境湿度在20% 50%，温度为20±5℃，制~备形成的纤维膜在80℃的真空烘箱中处理2.5h除去残余溶剂得单层PET纳米纤维膜；所述 PET纳米纤维膜由疏松多孔的PET纤维组成；

（3）在介孔纤维膜上涂刷胶体，随后铺贴一层PET纳米纤维膜，再于PET纳米纤维膜涂刷胶体后铺贴一层介孔纤维膜，依次类推，交替铺贴粘结若干层介孔纤维膜和PET纳米纤维膜，将铺贴好的复合膜50℃烘干后蒙贴在基础织物上即得隔音垫；

所述胶体由无水乙醇、聚乙烯醇缩丁醛酯和SiO2气凝胶组成，所述聚乙烯醇缩丁醛酯占胶体总重的0.6%，所述SiO2气凝胶占胶体总重的0.1~0.5%，所述SiO2气凝胶的粒径大于PET纳米纤维膜或介孔纤维膜的平均孔径。

2.根据权利要求1中所述的一种环保型隔音垫的加工工艺，其特征在于：所述SiO2气凝胶的粒径为10 30μm。

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3.根据权利要求1中所述的一种环保型隔音垫的加工工艺，其特征在于：所述PET纺丝溶液浓度为18%，其配制过程为：称取41g的DMF溶液，放入广口瓶中，放置在磁力搅拌器上进行搅拌；再称取9g的PET颗粒，将其分别倒入DMF溶液中，在快速搅拌下缓慢倒入，待其平稳后再调至合适速度搅拌12h即得。

4.根据权利要求1中所述的一种环保型隔音垫的加工工艺，其特征在于：所述步骤（2）中静电纺丝机加工PET纳米纤维膜的工艺参数为：电压30kV，滑台速度100cm/min，滚筒转速

50rpm，灌注速度3mL/h，接收距离20cm，温度20±5℃，时间3h。

5.根据权利要求1中所述的一种环保型隔音垫的加工工艺，其特征在于：所述介孔材料为介孔碳或介孔硅中的一种，所述步骤（1）中静电纺丝机加工介孔纤维膜的工艺参数为：电压30kV，滑台速度100cm/min，滚筒转速90rpm，灌注速度10mL/h，接收距离15cm，温度20±5℃，时间3h。

说明书

一种环保型隔音垫的加工工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及隔音无纺布领域，特别涉及一种环保型隔音垫的加工工艺。

背景技术

[0002] 静电纺丝是一种借助于高压静电场使聚合物溶液或熔体带电并产生形变，在喷头末端处形成悬垂的锥状液滴，当液滴表面的电荷斥力超过其表面张力时，在液滴表面形成射流，这些射流在短距离内经过电场力的高速拉伸、溶剂挥发与固化，最终沉积在接收极板上形成聚合物纳米纤维的技术。主要包括溶液纺丝和熔融纺丝，熔融纺丝因制作过程中需要高温环境且纺出的纤维直径较粗等一系列问题发展受到一定的限制；溶液纺丝因环境易控、设备简单、可纺原料广泛等被用于各领域的研究，至2010年己有200多种聚合物被用来溶液纺丝。此外可通过改变环境参数、加工参数、聚合物溶液性质实现对纳米纤维膜直径、孔径、孔隙率、厚度及纤维表面形貌等的可控调节。

[0003] 现有的隔音或吸声材料多采用提升厚度或降低面密度以增加材料内微小孔洞的数量等方法降噪吸声，材料内微小的孔洞或腔体使声波在穿过吸声材料时震动微孔内的空气，从而将声能转变为热能，达到吸声的目的。但轻量化隔音布要求吸声材料的厚度不能过大，否则不利于后续的铺贴和应用，而降低面密度使得吸声材料内孔洞变大，致密度降低，而过大的孔径和过小的致密度又会导致吸声效果大幅降低，因此面密度的调整范围极小，不利于轻量化改进。现有的隔音垫多将隔音材料蒙贴在织物表面或夹设在织物内部，蒙贴的方法需要使用胶水或胶体，但涂刷胶体的过程中很容易密实填充孔隙，导致微孔吸声材料丧失消声作用。同时，采用微孔消声策略时如果纤维本身存在微孔虽然可以有效吸声但也会大幅降低纤维的机械强度，导致纤维膜在应用过程中极易断裂，应用不便。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题：现有多孔隔音材料在应用过程中存在的问题和缺陷。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供以下的技术方案：

[0006] 一种环保型隔音垫的加工工艺，具体步骤如下：

[0007] (1)介孔纤维膜的制备：将50～100nm粒径的介孔材料加入聚丙烯腈纺丝液中，充分搅拌均匀后采用静电纺丝法进行介孔纤维膜的纺丝成膜，所述聚丙烯腈溶液的溶剂为二甲基甲酰胺，聚丙烯腈含量为13wt％，所述介孔材料的加入量为聚丙烯腈纺丝液的0.1～0.4wt％，控制纺丝时的环境湿度在10％以下，温度为20±5℃，制备形成的纤维膜在80℃的真空烘箱中处理2.5h除去残余溶剂得介孔纤维膜；

[0008] (2)PET纳米纤维膜的制备：首先制备PET纺丝溶液，其中溶剂为二甲基甲酰胺，采用静电纺丝机进行聚酯纤维的纺丝操作，控制纺丝时的环境湿度在20％～50％，温度为20±5℃，制备形成的纤维膜在80℃的真空烘箱中处理2.5h除去残余溶剂得单层PET纳米纤维膜；所述PET纳米纤维膜由疏松多孔的PET纤维组成，所述PET纳米纤维膜的平均孔径为4.1～4.5μm；

[0009] (3)在介孔纤维膜上涂刷胶体，随后铺贴一层PET纳米纤维膜，再于PET纳米纤维膜涂刷胶体后铺贴一层介孔纤维膜，依次类推，交替铺贴粘结若干层介孔纤维膜和PET纳米纤维膜，将铺贴好的复合膜50℃烘干后蒙贴在基础织物上即得隔音垫。

[0010] 优选地，所述胶体由无水乙醇、聚乙烯醇缩丁醛酯和SiO2气凝胶组成，所述聚乙烯醇缩丁醛酯占胶体总重的0.6％，所述SiO2气凝胶占胶体总重的0.1～0.5％，所述SiO2气凝胶的粒径大于PET纳米纤维膜或介孔纤维膜的平均孔径。

[0011] 优选地，所述SiO2气凝胶的粒径为10～30μm。

[0012] 优选地，所述PET纺丝溶液浓度为18％，其配制过程为：称取41g的DMF溶液，放入广口瓶中，放置在磁力搅拌器上进行搅拌；再称取9g的PET颗粒，将其分别倒入DMF溶液中，在快速搅拌下缓慢倒入，待其平稳后再调至合适速度搅拌12h即得。

[0013] 优选地，所述步骤(2)中静电纺丝机加工PET纳米纤维膜的工艺参数为：电压30kV，滑台速度100cm/min，滚筒转速50rpm，灌注速度3mL/h，接收距离20cm，温度20±5℃，时间3h。

[0014] 优选地，所述介孔材料为介孔碳或介孔硅中的一种，所述步骤(1)中静电纺丝机加工介孔纤维膜的工艺参数为：电压30kV，滑台速度100cm/min，滚筒转速90rpm，灌注速度10mL/h，接收距离15cm，温度20±5℃，时间3h。

[0015] 本发明获得的有益效果：

[0016] 通过改变静电纺丝时的条件参数使得PET纤维呈现多孔形貌，PET纤维中的纳米级微孔及纤维交织形成的微米级孔形成两级孔隙机构，这种结构类似于吸声尖劈结构，声波经过两级孔机构时，声波能力大幅降低，在不增加材料厚度情况下，有效提升材料的吸声能力。胶体中添加SiO2气凝胶，可有效防止胶液密实填充纤维膜内的孔隙，同时其内部的气孔也可以辅助消声。具有多孔结构的介孔材料在适当比例内的添加不仅可以使纤维密度下降，增加消音作用，还能够维持纤维的机械强度，复合后补强多孔PET纤维，使得复合膜在使用时不易断裂。复合后的膜材料消音性能强于单独的PET纤维膜或介孔纤维膜。

附图说明

[0017] 图1静电纺丝装置结构示意图；

[0018] 图2为45±5％湿度下纺丝制得的PET纳米纤维SEM形貌图。

具体实施方式

[0019] 下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。

[0020] 实施例1：本发明使用的静电纺丝装置主要由高压电源(电压调节范围在0‑30kV、微量注射泵可安装10根喷头，本实施例中使用的注射器针头直径为0.4mm、滚筒接收装置(转速调节范围为0‑200r/min，滚筒长度为60cm及往复移动的滑台装置(移动速度范围为0‑20℃m/min)，装置如图1所示。

[0021] 本发明选取静电纺丝工艺较成熟的聚丙烯腈(PAN)或聚对苯二甲酸乙二酯(PET)为溶质、DMF为溶剂纺丝制备聚酯纤维，以获取形态较为良好的PET纳米纤维膜或介孔纤维膜，从而得到吸音性能较好的纳米纤维材料。具体步骤为：

[0022] (1)不同湿度下PET纳米纤维膜的制备

[0023] 因湿度会对纤维表面形貌及蓬松度产生影响，故调节纺丝时不同环境湿度进行纺丝，工艺参数如表1，具体制备过程如下:

[0024] 表1 静电纺丝机加工PET纳米纤维膜工艺参数

[0025]

[0026] 分别称取3份41g的DMF溶液，放入50mL容量的广口瓶中，放置在磁力搅拌器上进行搅拌；分别称取3份9g的PET颗粒，将其分别倒入DMF溶液中，在快速搅拌下缓慢倒入，待其平稳后再调至合适速度搅拌12h，待其溶解后即可不同湿度条件下的纺丝，(分别为10±5％,20±5％，35±5％，45±5％，55±5％，65±5％和95±5％湿度下纺丝，形成的纤维膜在80℃的真空烘箱中处理2.5h除去残余溶剂得单层PET纳米纤维膜；PET聚合物经静电纺丝技术纺出的纤维膜具有蓬松结构且PET纤维上有大量微孔(如图2所示)。这些微孔虽然有利于消音吸声，但会显著降低纤维的机械强度。

[0027] (2)介孔纤维膜的制备：将50～100nm粒径的介孔碳或介孔硅加入聚丙烯腈纺丝液中，充分搅拌均匀后采用静电纺丝法进行介孔纤维膜的纺丝成膜，所述聚丙烯腈溶液的溶剂为二甲基甲酰胺，聚丙烯腈(PAN)含量为13wt％，所述介孔材料的加入量为聚丙烯腈纺丝液的0.4wt％，控制纺丝时的环境湿度在10％以下，温度为20±5℃，制备形成的纤维膜在80℃的真空烘箱中处理2.5h除去残余溶剂得介孔纤维膜；其中静电纺丝机加工介孔纤维膜的工艺参数为：电压30kV，滑台速度100cm/min，滚筒转速90rpm，灌注速度10mL/h，接收距离15cm，温度20±5℃，时间3h。过大的湿度也会造成PAN纤维内产生过多的微孔，影响纤维机械强度，因此介孔纤维膜生产加工时应尽量减低环境湿度。

[0028] (3)配制胶体，胶体的溶剂为无水乙醇，溶质为粒径10～30μm的SiO2气凝胶和聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)，所述SiO2气凝胶占胶体总重的0.5％，PVB占总胶体重量的0.6％，PVB起粘结作用，配制时先将一定量的SiO2气凝胶倒入称好的无水乙醇中，密封搅拌10min后放入超声波仪中处理30min，使颗粒分散均匀；再加入称取的0.5％的PVB，密封搅拌12h；其中SiO2气凝胶的粒径应大于PET纳米纤维膜或介孔纤维膜的平均孔径，以防止胶液密实填充孔隙。

[0029] (4)在介孔纤维膜上按15g/m2涂刷上述制备获得的胶体，随后铺贴一层PET纳米纤维膜，再于PET纳米纤维膜涂刷胶体后铺贴一层介孔纤维膜，依次类推，交替铺贴粘结5层介孔纤维膜和5层PET纳米纤维膜得到复合膜，将铺贴好的复合膜50℃烘干后蒙贴在基础棉麻织物上即得隔音垫。

[0030] 测定单层PET纳米纤维膜的孔径及其他参数，结果如下：

[0031] 表2 PET纳米纤维膜的基本参数和平均孔径

[0032]

[0033] 表2显示，环境湿度的增大显著提升了纤维膜的平均厚度，随着环境湿度的增加，纤维直径逐渐增大，其平均直径由1.02增大到2.35μm。纤维直径的增大宏观上增加了单层纤维膜的厚度，但幅度较小，由于多孔纤维的体积增大，因此面密度随之下降，但幅度也较小，同时环境湿度对于纤维间交织产生的微米级孔的孔径几乎无影响。

[0034] 在一定的纺丝条件下，湿度影响射流周围介质的性质特别是与溶剂的相容性，进而影响溶剂的挥发，最终影响纤维表面形貌，由于DMF与水分子的相容性较好，增大环境湿度会增加射流的电导率，使得飞行速度加快，但同时较高的湿度抑制了溶剂的挥发，射流来不及充分拉伸就固化形成纤维，因而直径随随湿度增大而增大。从SEM上可以看出纤维表面存在大量微孔，这种微孔是射流形成过程中溶剂挥发产生的，与溶剂和聚合物性质有关；此外射流在外加电场牵伸下未受到足够的拉伸导致纤维内部结构不致密也会在纤维表面形成大量孔洞，而湿度的增大抑制了DMF的挥发使得射流未收到足够的拉伸，影响了纤维内部结构从而形成较大较多的孔结构。

[0035] 在实际纺丝过程中发现湿度为65±5％以上条件下形成的纤维膜蓬松度过大，机械强度低使得纤维接收困难，使得最终形成的膜厚度较薄。其厚度、面密度、最大孔径、最小孔径及平均孔径均较差。

[0036] 测定制备获得的介孔纤维膜的孔径及其他参数，结果如下：

[0037] 表3 介孔纤维膜的孔径及其他参数

[0038]

[0039] 本发明中对样品吸音性能的测试采用北京声望公司的SW系列阻抗管测试系统，按照GBT18696.2‑2002《声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第2部分:传递函数法》进行测试，SW477型号阻抗管对应频段为1000～6300Hz，SW422号阻抗管对应63～500Hz(传声器连接0‑2位置)和250～1600Hz(传声器连接1～2位置)，每个样品测3次，每次测试时需互换传声器位置再次测试以消除相位差，空腔深度25mm，最后按1/3倍频程输出数据。日常生活中人们较敏感的声频段为250～2000Hz，因此本发明中主要研究了纤维膜在100～2500Hz频段范围内的吸音性能，其对应的1/3倍频程为100、200、400、500、630、800、1000、1250、1600、2000、2500Hz。

[0040] 表4 纺丝环境湿度对于纤维膜的吸声系数的影响

[0041]

[0042]

[0043] 表4结果表明，过小的湿度导致纤维蓬松度差，微孔少，相同频率下吸声系数显著降低。湿度过大时，纤维膜的致密度下降，吸声系数大幅降低。

[0044] 实施例2：其余均与实施例1相同，不同之处在于：

[0045] 步骤(1)中的环境湿度设定为50±5％；

[0046] 以介孔材料的加入量为聚丙烯腈纺丝液的0.05，0.1，0.2，0.4，0.8和1.0wt％，设置实验组，分别制备介孔纤维膜，测定介孔纤维膜的机械强度结果如下：

[0047] 表5 介孔材料对于介孔纤维膜吸声系数和机械强度的影响

[0048]

[0049] 表5结果显示，介孔材料的加入会使得PAN纤维内部呈现多孔结构，随着介孔材料加入量的增加，PAN纤维变得跟为蓬松，导致介孔纤维膜的机械强度逐渐下降，但吸声系数逐渐增大，为了兼顾机械强度和吸声系数，介孔材料的加入量不宜过大或过小。

[0050] 实施例3：其余均与实施例1相同，不同之处在于SiO2气凝胶占胶体总重的0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，1.0％，湿度定为50±5％。测定复合膜的吸声系数，结果如下：

[0051] 表6 胶体中气凝胶对于吸声系数的影响

[0052]

[0053]

[0054] 表6结果显示虽然气凝胶的加入会显著提升复合膜的吸声系数，但由于气凝胶的比重极小，过多的加入气凝胶会导致膜层之间的粘结力降低，且对于消声系数的提升帮助有限。

[0055] 对照实施例2：采用相同4mm厚度，面密度为150g/m2的PET聚酯纤维无纺布作为对照组进行后续的性能测试。

[0056] 采用实施例中的方法制备复合膜、PET纳米纤维膜和介孔纤维膜(PET纳米纤维膜的加工湿度为50±5％)，并与对照实施例2的无纺布进行吸音性能测试和表征：

[0057] 表7 不同膜材料的吸音性能测试和表征

[0058]频率(Hz) PET纳米纤维膜 介孔纤维膜 复合膜 对照实施例2
800 0.127 0.101 0.557 0.098
1000 0.336 0.281 0.628 0.146
1250 0.542 0.443 0.743 0.225
1600 0.631 0.471 0.811 0.326
2000 0.718 0.558 0.847 0.358

[0059] 厚度与面密度相近，与本发明的纤维多孔吸音材料相比，普通无纺布吸音隔音效果最差，这进一步说明声音损耗是一个复杂的过程，而纤维结构是影响其性能的一个重要参数。

[0060] 将与复合膜同等厚度的PET纳米纤维膜或介孔纤维膜采用胶体粘结后用于拉伸强度的测定，结果如下：

[0061] 表8 不同膜材料的机械强度测定结果

[0062]

[0063]

[0064] 综上所述，通过改变静电纺丝时的条件参数使得PET纤维呈现多孔形貌，介孔材料及PET纤维中的纳米级微孔及纤维交织形成的微米级孔形成两级孔隙机构，这种结构类似于吸声尖劈结构，声波经过两级孔机构时，声波能力大幅降低，在不增加材料厚度情况下，有效提升材料的吸声能力。胶体中添加SiO2气凝胶，可有效防止胶液密实填充纤维膜内的孔隙，同时其内部的气孔也可以辅助消声。具有多孔结构的介孔材料在适当比例内的添加不仅可以使纤维密度下降，增加消音作用，还能够维持纤维的机械强度，复合后补强多孔PET纤维，使得复合膜在使用时不易断裂。复合后的膜材料消音性能强于单独的PET纤维膜或介孔纤维膜。

[0065] 以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。