一种在隔热瓦上形成高发射率涂层的制备方法

摘要

本发明涉及一种在隔热瓦上形成高发射率涂层的制备方法。所述制备方法简单易操作，所需设备为常规干燥烧结设备，制备过程无有害溶剂，安全可靠，绿色环保；所制备的高发射率涂层强度高，韧性好，耐高温气流冲刷，与隔热瓦基体之间的结合强度大，结构协调匹配性好，抗热震性能优异；所述制备方法适用于石英陶瓷隔热瓦、石英/氧化铝陶瓷隔热瓦等各类陶瓷隔热瓦表面高发射率涂层制备，适用材料体系范围广，制备工艺具有普适性。

权利要求

1.一种在隔热瓦上形成高发射率涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

（1）将待喷涂的高发射率涂料球磨，筛选，得到分散均匀的高发射率涂料，其中，所述高发射率涂料为乙醇、去离子水、硼硅玻璃粉、硼硅化物、钼硅化物、钽硅化物、氧化铝粉和石英玻璃粉的组合物，所述高发射率涂料的固含量为60%‑80%，所述球磨在球磨罐中进行，所述球磨的时间为5‑10min，所述球磨的转速为150‑250r/min，所述筛选采用100目铜网进行；

（2）将步骤（1）得到的分散均匀的高发射率涂料分为第一部分高发射率涂料和第二部分高发射率涂料，将第一改性溶液加入所述第一部分高发射率涂料中，得到第一改性高发射率涂料，将第二改性溶液加入所述第二部分高发射率涂料中，得到第二改性高发射率涂料，其中所述第一改性溶液按质量份数计包含乙醇100份，去离子水10‑20份和硅烷偶联剂

0.1‑2份，所述第二改性溶液按质量份数计包含乙醇100份和去离子水5‑10份，所述第一改性溶液的添加量为所述第一部分高发射涂料的1‑2%，所述第二改性溶液的添加量为所述第二部分高发射率涂料的0.5‑1倍；

（3）对待喷涂的隔热瓦表面进行预处理；

（4）在待喷涂的隔热瓦表面喷涂所述第一改性溶液至少一次，然后喷涂所述第一改性高发射率涂料至少一次；

（5）重复步骤（4）至少一次，然后自然晾干，得到第一喷涂样件；

（6）在所述第一喷涂样件的表面喷涂所述第一改性高发射率涂料，然后将未浸润到所述第一喷涂样件的孔隙中的涂料刮走；

（7）重复步骤（6）至少一次，得到第二喷涂样件；

（8）在所述第二喷涂样件的表面喷涂所述第二改性高发射率涂料，得到第三喷涂样件；

（9）将所述第三喷涂样件干燥，得到第四喷涂样件；

（10）将所述第四喷涂样件烧结得到包含所述高发射率涂层的隔热瓦，其中，所述烧结的步骤为：将所述第四喷涂样件转移至800‑1000℃的高温马弗炉内，以1‑10℃/min的升温速率升温至1100‑1400℃，保温10‑200分钟，然后关闭马弗炉，自然降温至800‑1000℃时将样件从马弗炉内取出，得到所述高发射率涂层。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述预处理包括将隔热瓦表面处理平整，然后将隔热瓦表面及孔隙内的粉末清理掉。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述隔热瓦为陶瓷隔热瓦。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述隔热瓦为石英陶瓷隔热瓦或石英/氧化铝陶瓷隔热瓦。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述喷涂第一改性溶液的次数为2‑5次，喷涂第一改性高发射率涂料的次数为1‑3次。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（5）中，所述重复步骤（4）的次数为2‑5次。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（6）中，喷涂第一改性高发射率涂料的次数为1‑3次。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（8）中，喷涂所述第二改性高发射率涂料的次数为1‑5次。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（9）中，所述干燥在鼓风干燥箱内进行，所述干燥的温度为100‑200℃，所述干燥的时间为5‑20小时。

说明书

一种在隔热瓦上形成高发射率涂层的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及热防护涂层制备技术领域，尤其涉及一种高发射率涂层的制备方法。

背景技术

[0002] 高温高辐射涂层是一种热防护材料，可应用于陶瓷隔热瓦表面，起到抗冲刷、隔热双重效果。由于陶瓷隔热瓦为多孔结构，隔热瓦基体孔径较大，在涂层制备时，涂料容易渗
透而不易在表面附着，涂料会沿隔热瓦孔径快速持续向基体内部渗透，不易形成有效厚度
的涂层。因此，影响陶瓷隔热瓦表面涂层质量的因素除常见的影响因素如填料粒径、浆料固
含量、浆料分散性、喷枪中气体流速、喷出浆料的雾化程度、涂层厚度外，涂层渗透深度、涂
层厚度、涂层致密度、涂层干燥方式、涂层烧结方式、涂层界面强度也是影响陶瓷隔热瓦表
面涂层质量的关键因素。

[0003] 考虑到在陶瓷隔热瓦表面实际的喷涂过程中，由于涂层渗漏、溶剂蒸发、喷枪参数设定适应性不好等因素，喷涂过程中易发生团聚成球现象，涂层在自然干燥的过程中容易
发生涂层内部分层、边缘卷曲、脱落等现象，并导致烧涂层烧结后产生表面鼓包、开裂等现
象。

[0004] 因此，针对以上不足，需要提供一种高发射率涂层的制备方法，实现涂层的均匀稳定高质量制备。

发明内容

[0005] (一)要解决的技术问题

[0006] 本发明要解决的技术问题是现有技术的喷涂过程中易发生团聚成球现象，涂层在自然干燥的过程中容易发生涂层内部分层、边缘卷曲、脱落等现象，并导致烧涂层烧结后产
生表面鼓包、开裂等问题。

[0007] (二)技术方案

[0008] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种在隔热瓦上形成高发射率涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

[0009] (1)将待喷涂的高发射率涂料球磨，筛选，得到分散均匀的高发射率涂料；

[0010] (2)将步骤(1)得到的分散均匀的高发射率涂料分为第一部分高发射率涂料和第二部分高发射率涂料，将第一改性溶液加入第一部分高发射率涂料中，得到第一改性高发
射率涂料，将第二改性溶液加入第二部分高发射率涂料中，得到第二改性高发射率涂料；

[0011] (3)对待喷涂的隔热瓦表面进行预处理；

[0012] (4)在待喷涂的隔热瓦表面喷涂第一改性溶液至少一次，然后喷涂所述第一改性高发射率涂料少一次；

[0013] (5)重复步骤(4)至少一次，然后自然晾干，得到第一喷涂样件；

[0014] (6)在所述第一喷涂样件表面喷第一改性高发射率涂料，然后将未浸润到第一喷涂样件孔隙中的涂料刮走；

[0015] (7)重复步骤(6)至少一次，得到第二喷涂样件；

[0016] (8)在所述第二喷涂样件表面喷涂第二改性高发射率涂层，得到第三喷涂样件；

[0017] (9)将所述第三喷涂样件干燥，得到第四喷涂样件；

[0018] (10)将所述第四喷涂样件烧结得到包含所述高发射率涂层的隔热瓦。

[0019] (三)有益效果

[0020] 本发明的上述技术方案具有如下优点：

[0021] (1)本发明使用第一和第二改性溶液，可以增加涂料与隔热瓦的浸润性，减少涂料的挥发性，减缓挥发过快导致的涂层开裂，提高喷涂效果。

[0022] (2)本发明的制备方法所制备的高发射率涂层强度高，韧性好，耐高温气流冲刷，与隔热瓦基体之间的结合强度大，结构协调匹配性好，抗热震性能优异。

[0023] (3)本发明的制备方法简单易操作，所需设备为常规干燥烧结设备，制备过程无有害溶剂，安全可靠，绿色环保。

[0024] (4)本发明的制备方法适用于石英陶瓷隔热瓦、石英/氧化铝陶瓷隔热瓦等各类陶瓷隔热瓦表面高发射率涂层制备，适用材料体系范围广，制备工艺具有普适性。

具体实施方式

[0025] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一
部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做
出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0026] 本发明提供了一种高发射率涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

[0027] (1)将高发射率涂料转移至球磨罐内，在150‑250r/min的转速下球磨5‑10分钟后，将球磨罐中的涂料经100目铜网筛选，置于干净容器内，去除可能引入的较大杂质颗粒，得
到分散均匀的高发射率涂料，备用；

[0028] (2)将步骤(1)所得分散均匀的高发射率涂料分第一部分高发射率涂料和第二部分高发射率涂料，将第一改性溶液加入第一部分高发射率涂料中，分散5‑30分钟后，得到第
一改性高发射率涂料，将第二改性溶液加入第二部分高发射率涂料中，分散5‑30分钟后，得
到第二改性高发射率涂料；

[0029] 所述第一改性溶液和第二改性溶液可以提高涂料在陶瓷隔热瓦表面喷涂的工艺性；

[0030] (3)将待喷涂的刚性陶瓷瓦表面处理平整后，将陶瓷隔热瓦表面及孔隙内的粉末清理掉；

[0031] (4)使用喷枪，在待喷涂的刚性隔热瓦表面均匀喷2‑5遍第一改性液，然后均匀喷1‑3遍第一改性高发射率涂料；

[0032] 在待喷涂的刚性隔热瓦表面先喷涂第一改性溶液，可以对陶瓷隔热瓦进行浸润，提升涂料渗透效果，同时防止涂料过快干燥；

[0033] (5)重复步骤(4)2‑5次后，自然放置3‑15分钟，得到第一喷涂样件。

[0034] (6)使用喷枪在步骤(5)所得到的第一喷涂样件表面均匀喷1‑3遍第一改性高发射率涂料，然后使用刀片将未浸润到第一喷涂样件孔隙中的涂料轻轻刮走，并观察表面涂层
状态；

[0035] (7)重复步骤(6)，直至刮走浮留在第一喷涂样件表面涂料后，观察无孔洞为止，此时得到第二喷涂样件；

[0036] (8)在步骤(7)所得第二喷涂样件表面均匀喷1‑5遍第二改性高发射率涂层后，将样件转移至干燥通风处自然晾干，得到第三喷涂样件；

[0037] (9)将步骤(8)所得第三喷涂样件置于鼓风干燥箱内于100‑200℃(例如可以为100℃、120℃、135℃、150℃、175℃、190℃、200℃)处理5‑20小时(例如可以为5小时、8小时、12
小时、15小时、17小时、20小时)后，取出，得到第四喷涂样件；

[0038] (10)将步骤(9)所得第四喷涂样件转移至800‑1000℃(例如可以为800℃、820℃、850℃、900℃、950℃、1000℃)的高温马弗炉内，以1‑10℃/min的升温速率升温至1100‑1400
℃(例如可以为1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃)，保温10‑200分钟
(例如可以为10分钟、50分钟、80分钟、100分钟、150分钟、170分钟、200分钟)，然后关闭马弗
炉，自然降温至800‑1000℃时将样件于马弗炉内取出，即完成陶瓷隔热瓦表面高发射率涂
层的制备。

[0039] 根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述高发射率涂料为乙醇、去离子水、硼硅玻璃粉、硼硅化物、钼硅化物、钽硅化物、氧化铝粉、石英玻璃粉的组合物；其中，乙醇∶去
离子水＝(10‑30)∶1(例如可以为10∶1、12∶1、14∶1、16∶1、18∶1、20∶1、22∶1、24∶1、26∶1、28∶
1、30∶1)；

[0040] 乙醇与去离子水总质量∶固体量＝(1‑3)∶1(例如可以为1∶1、1.3∶1、1.6∶1、1.8∶1、2∶1、2.2∶1、2.5∶1、2.7∶1、3∶1)；

[0041] 硼硅玻璃粉、硼硅化物、钼硅化物、钽硅化物、氧化铝粉、石英玻璃粉比例为(10‑20)∶(1‑5)∶(10‑20)∶(10‑20)∶(1‑3)∶(5‑10)，例如可以为10∶1∶10∶10∶1∶5、12∶3∶15∶17∶2∶
8、13∶4∶16∶13∶3∶9等。

[0042] 根据一些优选的实施方式，所述高发射率涂料的固含量为60％‑80％。

[0043] 根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述第一改性溶液包含乙醇100份，去离子水10‑20份(例如可以为10份、12份、14份、16份、18份、20份)，硅烷偶联剂0.1‑2份(例如可
以为0.1份、0.6份、0.9份、1.0份、1.2份、1.5份、1.8份、2.0份)；所述硅烷偶联剂可以为
KH550、KH560、KH570等。

[0044] 根据一些优选的实施方式，所述第一改性高发射率涂料的固含量为59％‑79％(例如可以为59％、63％、66％、70％、73％、76％、79％)；或第一改性溶液添加量为第一部分高
发射涂料的1‑2％(例如可以为1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、
1.8％、1.9％、2％)。

[0045] 根据一些优选的实施方式，所述第二改性溶液包含乙醇100份和去离子水5‑10份。

[0046] 根据一些优选的实施方式，所述第二改性高发射率涂料的固含量为25％‑60％(例如可以为(25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％)；或第二改性溶液添加量为第二
部分高发射率涂料的0.5‑1倍(例如可以为0.5倍、0.6倍、0.7倍、0.8倍、0.9倍、1倍)。

[0047] 根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述隔热瓦为陶瓷隔热瓦；

[0048] 更优选的是，所述隔热瓦为石英陶瓷隔热瓦或石英/氧化铝陶瓷隔热瓦。

[0049] 实施例1

[0050] (1)将固含量为63％的高发射率涂料转移至球磨罐内，在150r/min的转速下球磨5分钟后，将球磨罐中的涂料经100目铜网筛选，置于干净容器内，得到分散均匀的高发射率
涂料，备用。其中，所述高发射率涂料为乙醇、去离子水、硼硅玻璃粉、硼硅化物、钼硅化物、
钽硅化物、氧化铝粉、石英玻璃粉的组合物；其中乙醇和去离子水的质量比为10∶1，乙醇和
去离子水的总质量和固体量的比值为1∶1，硼硅玻璃粉、硼硅化物、钼硅化物、钽硅化物、氧
化铝粉、石英玻璃粉比例为10∶1∶10∶10∶1∶5。

[0051] (2)将步骤(1)所得分散均匀的高发射率涂料分为第一部分高发射率涂料和第二部分高发射率涂料，按质量份数平均分配为各50份；将0.5份质量份数的第一改性溶液加入
到50份质量份数的第一部分高发射率涂料中，分散5分钟后，制备得到第一改性高发射率涂
料；将25份质量份数的第二改性溶液加入到50份质量份数第二部分高发射率涂料中，分散5
分钟后，制备得到第二改性高发射率涂料；

[0052] 所述第一改性溶液按质量份数计，包括：乙醇100份，去离子水12份和KH560为2份，所述第二改性溶液按质量份数计包括：乙醇100份和去离子水5份；

[0053] (3)将待喷涂的石英陶瓷隔热瓦表面处理平整后，将石英陶瓷隔热瓦表面及孔隙内的粉末清理掉。

[0054] (4)使用喷枪，在待喷涂的石英陶瓷隔热瓦表面均匀喷2遍第一改性溶液，然后均匀喷2遍第一改性高发射率涂料；

[0055] (5)重复步骤(4)5次后，自然放置15分钟，得到第一喷涂样件；

[0056] (6)使用喷枪在步骤(5)所得到的第一喷涂样件表面均匀喷3遍第一改性高发射率涂料，然后使用刀片将未浸润到第一喷涂样件孔隙中的涂料轻轻刮走，并观察表面涂层状
态；

[0057] (7)重复步骤(6)，直至刮走未浸润到第一喷涂样件孔隙中的涂料后，观察无孔洞为止，此时得到第二喷涂样件；

[0058] (8)在所述第二喷涂样件表面均匀喷3遍第二改性高发射率涂层后，将样件转移至干燥通风处自然晾干，得到第三喷涂样件；

[0059] (9)将步骤(8)所得第三喷涂样件置于鼓风干燥箱内于100℃处理5小时后，取出，得到第四喷涂样件。

[0060] (10)将步骤(9)所得第四喷涂样件转移至800℃的高温马弗炉内，以5℃/min的升温速率升温至1200℃，保温18分钟，然后关闭马弗炉，自然降温至800℃时将样件于马弗炉
内取出，即完成陶瓷隔热瓦表面高发射率涂层的制备。

[0061] 所制备的高发射率涂层厚度0.2mm，涂层与陶瓷瓦的结合强度大于陶瓷瓦自身强度，涂层发射率大于0.8。

[0062] 实施例2

[0063] 本实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(2)中，第一改性溶液按质量份数计，包括乙醇100份，去离子水18份和硅烷偶联剂1.3份；第二改性溶液按质量份数
计，包括乙醇100份和去离子水8份。

[0064] 所制备的高发射率涂层厚度0.3mm，涂层与陶瓷瓦的结合强度大于陶瓷瓦自身强度，涂层烧结后光亮致密，涂层发射率大于0.8。

[0065] 实施例3

[0066] 本实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于：

[0067] 在步骤(2)中，所述高发射率涂料的固含量为80％。

[0068] 所制备的高发射率涂层厚度0.5mm，涂层与陶瓷瓦的结合强度大于陶瓷瓦自身强度，涂层烧结后光亮致密，涂层发射率大于0.8。

[0069] 实施例4

[0070] 本实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(3)中，所述待喷涂陶瓷隔热瓦为石英/氧化铝陶瓷隔热瓦。

[0071] 所制备的高发射率涂层厚度0.15mm，涂层与陶瓷瓦的结合强度大于陶瓷瓦自身强度，涂层烧结后光亮致密，涂层发射率大于0.8。

[0072] 实施例5

[0073] (1)将固含量为63％的高发射率涂料转移至球磨罐内，在150r/min的转速下球磨5分钟后，将球磨罐中的涂料经100目铜网筛选，置于干净容器内，得到分散均匀的高发射率
涂料，备用。其中，所述高发射率涂料为乙醇、去离子水、硼硅玻璃粉、硼硅化物、钼硅化物、
钽硅化物、氧化铝粉、石英玻璃粉的组合物；其中乙醇和去离子水的质量比为10∶1，乙醇和
去离子水的总质量和固体量的比值为1∶1，硼硅玻璃粉、硼硅化物、钼硅化物、钽硅化物、氧
化铝粉、石英玻璃粉比例为10∶1∶10∶10∶1∶5。

[0074] (2)将待喷涂的石英陶瓷隔热瓦表面处理平整后，将石英陶瓷隔热瓦表面及孔隙内的粉末清理干净。

[0075] (3)使用喷枪，在待喷涂的石英陶瓷隔热瓦表面均匀喷2遍高发射率涂料，得到第一喷涂样件；

[0076] (4)将所述喷涂样件置于鼓风干燥箱内于100℃处理5小时后，取出，得到第二喷涂样件。

[0077] (5)将所述第二喷涂样件转移至800℃的高温马弗炉内，以5℃/min的升温速率升温至1200℃，保温18分钟，然后关闭马弗炉，自然降温至800℃时将样件于马弗炉内取出，即
完成陶瓷隔热瓦表面高发射率涂层的制备。

[0078] 所制备的高发射率涂层厚度0.1mm，涂层与陶瓷瓦的结合强度小于陶瓷瓦自身强度，涂层烧结后有开裂现象，涂层发射率大于0.8。

[0079] 根据实施例1至实施例5，在制备过程中使用第一和第二改性溶液可以提升涂料与隔热瓦的浸润效果，提高涂层与隔热瓦基体的结合性能，提升涂层强度以及与隔热瓦的结
合力，使得涂层烧结后光亮致密而不会开裂。

[0080] 最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可
以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；
而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和
范围。