基于结晶干燥的三光气制备方法转让专利
申请号 : CN202110631854.X
文献号 : CN113321585B
文献日 : 2022-03-22
发明人 : 夏剑锋
申请人 : 浙江丽水有邦新材料有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种基于结晶干燥的三光气制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:将氯气通入碳酸二甲酯中,维持整个反应体系的反应温度为60 80℃,然后不断地~
搅动反应液,并且不断一边对反应罐抽气一边向反应液中补充氯气,维持此状态7小时,整个过程中一直用紫外线照射;
S2:冷却结晶,结晶完成后对反应罐抽真空;
S3:抽真空结束后先用30℃ 35℃的氮气对着结晶固体吹,再用10℃~15℃的氮气对着~
结晶固体吹;
上述步骤在反应装置中进行;
所述反应装置包括反应罐,所述反应罐内设置紫外线发射装置,还包括风机、水吸罐及增压泵,所述风机的进气口与反应罐相通,所述风机与反应罐之间设置有气体单向阀,所述气体单向阀用于阻止气体由风机向反应罐内逆流,风机的出气口与水吸罐的进气口相接,水吸罐的出气口与增压泵相接,所述增压泵用于将气体增压后泵入反应罐内与反应液进一步反应,且增压泵与反应罐之间设置有换热器,所述换热器用于给泵入反应罐内的气体加热;
还包括出气管,所述出气管上设置有气液两相单向阀,所述气液两相单向阀用于阻止液体由反应釜逆流进出气管;
所述反应罐为非铁材质的反应罐,所述出气管为非铁材质的出气管,且出气管内设置有磁铁活塞,所述反应罐内设置有非铁材质支撑杆,所述支撑杆上转动安装有非铁材质的转动板,所述转动板内设置有铁珠;当所述磁铁活塞在出气管内运动时,所述转动板会绕着支撑杆转动;
还包括回收罐,所述回收罐设置于风机与水吸罐之间,且回收罐内设置有若干吸附填料,所述吸附填料的温度为4℃~10℃;
还包括三通阀,所述三通阀设置于水吸罐与增压泵之间,且三通阀的两个接口分别与水吸罐及增压泵相接,三通阀的另一个接口上接有再生罐,所述再生罐内设置有四氯化碳液体;再生罐上接一根收氮管,收氮管上安装有控制阀。
2.如权利要求1所述的基于结晶干燥的三光气制备方法,其特征在于,所述支撑杆为T字形支撑杆,且转动板通过自身的转环转动套设在支撑杆,且支撑杆为内部中空的支撑杆。
3.如权利要求1所述的基于结晶干燥的三光气制备方法,其特征在于,还包括混合喷射器及储气罐,所述增压泵的进气口分别与三通阀及混合喷射器相接,混合喷射器的剩余两个接口分别与储气罐及再生罐相接,所述混合喷射器用于将储气罐内的气体以及再生罐内排出的气体混合后输送至增压泵;且混合喷射器与储气罐之间及混合喷射器与再生罐之间均设置有控制阀。
4.如权利要求3所述的基于结晶干燥的三光气制备方法,其特征在于,还包括冷吹管,所述增压泵的出气口分别与冷吹管及换热器相接,所述冷吹管两端分别与增压泵及反应罐相接,所述冷吹管上设置有控制阀,所述增压泵与换热器之间设置有控制阀。
说明书 :
基于结晶干燥的三光气制备方法
技术领域
背景技术
与碳酸二甲酯的反应,得到二(三氯甲基)碳酸酯,反应温度60~80℃,反应时间为约7小时,
在反应过程中有大量的反应废气(废气的成分是氯化氢以及氯气两种成分)产生。目前工业
生产上对这种废弃的处理方法是将这种废弃先通入洁净水中(尾气中氯化氢基本被水全部
吸收,氯气只有极少量被水吸收),经过洁净水吸收后再将尾气中剩余的氯气通入碱液中吸
收。
发明内容
气体单向阀,所述气体单向阀用于阻止气体由风机向反应罐内逆流,风机的出气口与水吸
罐的进气口相接,水吸罐的出气口与增压泵相接,所述增压泵用于将气体增压后泵入反应
罐内与反应液进一步反应,且增压泵与反应罐之间设置有换热器,所述换热器用于给泵入
反应罐内的气体加热。
置中反应罐内反应不断产生氯气与氯化氢气体,这些混合气体被风机抽出反应罐,混合气
体首先经由水吸罐吸收氯化氢气体,然后剩余的氯气经由增压泵增压进入换热器,换热器
将氯气的温度升高后再进入反应罐与液体进一步反应。
罐内,当出气管内的气压达到或高于额定值时,气液两相单向阀瞬间打开,出气管内的气体
喷涌到反应罐内与反应液剧烈接触,因为反应液与氯气接触比较剧烈,这样可以加快氯气
与反应液的反应速度。在此处设置增压泵的目的就是为了能够逐渐缓慢增加反应罐内的气
体压强,同时作为配套使用的换热器的耐压性能需优于常规换热器,因为现在换热器厂家
可以根据使用客户的耐压使用需求具体定做,故而对换热器不做具体进一步陈述。
非铁材质的转动板,所述转动板内设置有铁珠;当所述磁铁活塞在出气管内运动时,所述转
动板会绕着支撑杆转动。
在反应罐的罐底,且出气管垂直于反应罐的罐底,气液两相单向阀设置在出气管的侧壁,磁
铁活塞活动密封设置于出气管内,增压泵未开始向出气管内充气时,磁铁活塞位于出气管
的底部,当增压泵开始工作时,磁铁活塞慢慢地由出气管的底部向顶部运动,磁铁活塞将出
气管内的空间分成了上气腔与下气腔两个空间(具体上气腔与下气腔的体积是可变的),上
气腔体积逐渐变小,下气腔体积逐渐变大,气液两相单向阀的位置由位于上气腔变成下气
腔,当下气腔内气压达到气液两相单向阀的额定值时,下气腔内的大部分气体瞬间喷涌进
入反应液中(同时气液两相单向阀)也瞬间关闭,磁铁活塞在上气腔的压力及自生的重力作
用下,由出气管的上端处向底部运动。
有吸引作用,所以磁铁活塞在出气管内运动的过程中会带动转动板像跷跷板那样不断地运
动,而转动板在运动过程中会不断地搅动反应罐内的液体,而液体在运动过程中会加快反
应速度,反应效率更高,同时转动板转动会促使液体的气体(氯气和氯化氢的混合物)加快
逸出,但是氯化氢气体会被回收后重新送回反应液中,因为氯化氢实际上反应后的一种产
物,根据勒夏特列平衡移动原理,氯化氢移除后,可以加快反应速度与原料的转化率。
部的空间相连通,通过导管向支撑杆内充低温水降温。当然为了保证冷却结晶的效果以及
速度,可以在反应罐内单独设置一些冷凝管。
置回收罐来回收这部分碳酸二甲酯气体,吸附填料实际是块状物,由于块状物的温度很低
(4℃~10℃),碳酸二甲酯遇到这些低温块状物后,会以液体的形式吸附在这些块状物上。
由于回收罐内设置吸附填料已经是现有技术,本方案不做具体详细陈述,同时本方案根据
本装置的实际情况,提供一种回收罐与吸附填料的实现方式,回收罐是带有进气口及出气
口的耐腐蚀罐,吸附填料是普通的玻璃瓶,玻璃瓶内密封灌满了水(且水温为4℃~10℃),
玻璃瓶塞满了耐腐蚀罐。玻璃瓶的外壁上积留的液体碳酸二甲酯可以进一步回收,这样就
实现了对碳酸二甲酯原料的回收。
有四氯化碳液体。
体实际上是三部分(氯化氢、氯气及碳酸二甲酯),碳酸二甲酯会被回收罐吸附,氯化氢被水
吸罐吸收,而氯气可以被再生罐内的四氯化碳吸附。具体在抽真空脱酸气过程中三通阀与
增压泵之间是关闭不导通的,且换热器与增压泵都是不工作的。
于将储气罐内的气体以及再生罐内排出的气体混合后输送至增压泵;且混合喷射器与储气
罐之间及混合喷射器与再生罐之间均设置有控制阀。
罐内的氮气经由增压泵进入换热器加热(加热后的氮气温度在30℃~35℃之间)后再进入
出气管,然后出气管内推动磁铁活塞运动,而磁铁活塞依旧带动转动板运动,转动板在运动
的过程中可以扰动反应罐内的固体颗粒,而瞬间喷涌出去的高温氮气(30℃~35℃)可以吹
干固体颗粒表面的液体,这样一边搅动固体颗粒一边瞬间用高温氮气吹,可以快速地吹干
固体颗粒表面的液体。同时由于这个过程风机依然在抽取反应罐内的气体,风机抽取的气
体包括氮气、氯化氢、氯气以及极少量的碳酸二甲酯,而氯化氢、氯气以及碳酸二甲酯都会
被吸收,而从再生罐内来开的氮气经混合喷射器的作用,再与新鲜氮气混合后进入下一个
循环继续作业。上述过程也是对固体颗粒(即产品)的真空干燥,但这个真空干燥过程与传
统的“真空干燥”存在一定的区别。
之间设置有控制阀。
理,所以关闭混合喷射器与储气罐之间及混合喷射器与再生罐之间的控制阀,开启冷吹管
上的控制阀,保持三通阀与增压泵之间关闭不导通的,然后用冷的氮气(温度在10℃~15
℃)对着固体颗粒吹,一则降低固体颗粒表面的温度,二则彻底吹干颗粒颗粒表面的液体。
同时需要说明的是这个过程中风机依然需要开启,将反应罐内抽出来的气体需要依次经过
回收罐、水吸罐及再生罐的吸附,从再生罐内出来的气体就可以直接排放了,因为排放掉的
基本都是氮气了,对环境无害,但是出于节约资源的考虑,可以再在再生罐上接一根收氮管
(收氮管上也是安装有控制阀的),利用收氮管将氮气输送至其他回收利用设备。
态7小时,整个过程中一直用紫外线照射;
高。
附图说明:
口,1012、氯气进口,1013、出料口,2、风机,3、回收罐,4、水吸罐,5、再生罐,6、储气罐,7、控
制阀,8、混合喷射器,9、三通阀,10、增压泵,11、预热器,12、冷吹管,13、收氮管,14、气体单
向阀。
具体实施方式:
风机2与反应罐1之间设置有气体单向阀14,气体单向阀14用于阻止气体由风机2向反应罐1
内逆流,风机2的出气口与水吸罐4的进气口相接,水吸罐4的出气口与增压泵10相接,增压
泵10用于将气体增压后泵入反应罐1内与反应液进一步反应,且增压泵10与反应罐1之间设
置有换热器11,换热器11用于给泵入反应罐1内的气体加热。
装置中反应罐1内反应不断产生氯气与氯化氢气体,这些混合气体被风机2抽出反应罐1,混
合气体首先经由水吸罐4吸收氯化氢气体,然后剩余的氯气经由增压泵10增压进入换热器
11,换热器11将氯气的温度升高后再进入反应罐1与液体进一步反应。
进入反应罐1内,当出气管内的气压达到或高于额定值时,气液两相单向阀106瞬间打开,出
气管内的气体喷涌到反应罐1内与反应液剧烈接触,因为反应液与氯气接触比较剧烈,这样
可以加快氯气与反应液的反应速度。在此处设置增压泵10的目的就是为了能够逐渐缓慢增
加反应罐1内的气体压强,同时作为配套使用的换热器11的耐压性能需优于常规换热器11,
因为现在换热器11厂家可以根据使用客户的耐压使用需求具体定做,故而对换热器11不做
具体进一步陈述。
101上转动安装有非铁材质的转动板102,转动板102内设置有铁珠;当磁铁活塞104在出气
管内运动时,转动板102会绕着支撑杆101转动。
出气管设置在反应罐1的罐底,且出气管垂直于反应罐1的罐底,气液两相单向阀106设置在
出气管的侧壁,磁铁活塞104活动密封设置于出气管内,增压泵10未开始向出气管内充气
时,磁铁活塞104位于出气管的底部,当增压泵10开始工作时,磁铁活塞104慢慢地由出气管
的底部向顶部运动,磁铁活塞104将出气管内的空间分成了上气腔107与下气腔105两个空
间(具体上气腔107与下气腔105的体积是可变的),上气腔107体积逐渐变小,下气腔105体
积逐渐变大,气液两相单向阀106的位置由位于上气腔107变成下气腔105,当下气腔105内
气压达到气液两相单向阀106的额定值时,下气腔105内的大部分气体瞬间喷涌进入反应液
中(同时气液两相单向阀106)也瞬间关闭,磁铁活塞104在上气腔107的压力及自生的重力
作用下,由出气管的上端处向底部运动。
铁活塞104始终对铁球103具有吸引作用,所以磁铁活塞104在出气管内运动的过程中会带
动转动板102像跷跷板那样不断地运动,而转动板102在运动过程中会不断地搅动反应罐1
内的液体,而液体在运动过程中会加快反应速度,反应效率更高,同时转动板102转动会促
使液体的气体(氯气和氯化氢的混合物)加快逸出,但是氯化氢气体会被回收后重新送回反
应液中,因为氯化氢实际上反应后的一种产物,根据勒夏特列平衡移动原理,氯化氢移除
后,可以加快反应速度与原料的转化率。
撑杆101内部的空间相连通,通过导管向支撑杆101内充低温水降温。当然为了保证冷却结
晶的效果以及速度,可以在反应罐1内单独设置一些冷凝管。
置回收罐3来回收这部分碳酸二甲酯气体,吸附填料实际是块状物,由于块状物的温度很低
(4℃~10℃),碳酸二甲酯遇到这些低温块状物后,会以液体的形式吸附在这些块状物上。
由于回收罐3内设置吸附填料已经是现有技术,本方案不做具体详细陈述,同时本方案根据
本装置的实际情况,提供一种回收罐3与吸附填料的实现方式,回收罐3是带有进气口及出
气口的耐腐蚀罐,吸附填料是普通的玻璃瓶,玻璃瓶内密封灌满了水(且水温为4℃~10
℃),玻璃瓶塞满了耐腐蚀罐。玻璃瓶的外壁上积留的液体碳酸二甲酯可以进一步回收,这
样就实现了对碳酸二甲酯原料的回收。
再生罐5,再生罐5内设置有四氯化碳液体。
气体实际上是三部分(氯化氢、氯气及碳酸二甲酯),碳酸二甲酯会被回收罐3吸附,氯化氢
被水吸罐4吸收,而氯气可以被再生罐5内的四氯化碳吸附。具体在抽真空脱酸气过程中三
通阀9与增压泵10之间是关闭不导通的,且换热器11与增压泵10都是不工作的。
5相接,混合喷射器8用于将储气罐6内的气体以及再生罐5内排出的气体混合后输送至增压
泵10;且混合喷射器8与储气罐6之间及混合喷射器8与再生罐5之间均设置有控制阀7。
罐6内的氮气经由增压泵10进入换热器11加热后再进入出气管,然后出气管内推动磁铁活
塞104运动,而磁铁活塞104依旧带动转动板102运动,转动板102在运动的过程中可以扰动
反应罐1内的固体颗粒,而瞬间喷涌出去的高温氮气可以吹干固体颗粒表面的液体,这样一
边搅动固体颗粒一边瞬间用高温氮气吹,可以快速地吹干固体颗粒表面的液体。同时由于
这个过程风机2依然在抽取反应罐1内的气体,风机2抽取的气体包括氮气、氯化氢、氯气以
及极少量的碳酸二甲酯,而氯化氢、氯气以及碳酸二甲酯都会被吸收,而从再生罐5内来开
的氮气经混合喷射器8的作用,再与新鲜氮气混合后进入下一个循环继续作业。上述过程也
是对固体颗粒(即产品)的真空干燥,但这个真空干燥过程与传统的“真空干燥”存在一定的
区别。
阀7,增压泵10与换热器11之间设置有控制阀7。
理,所以关闭混合喷射器8与储气罐6之间及混合喷射器8与再生罐5之间的控制阀7,开启冷
吹管12上的控制阀7,保持三通阀9与增压泵10之间关闭不导通的,然后用冷的氮气(温度在
10℃~15℃)对着固体颗粒吹,一则降低固体颗粒表面的温度,二则彻底吹干颗粒颗粒表面
的液体。同时需要说明的是这个过程中风机2依然需要开启,将反应罐1内抽出来的气体需
要依次经过回收罐3、水吸罐4及再生罐5的吸附,从再生罐5内出来的气体就可以直接排放
了,因为排放掉的基本都是氮气了,对环境无害,但是出于节约资源的考虑,可以再在再生
罐5上接一根收氮管13(收氮管13上也是安装有控制阀7的),利用收氮管13将氮气输送至其
他回收利用设备。
态7小时,整个过程中一直用紫外线照射;
射装置1010,反应罐1上设置有尾气出口1011,氯气进口1012及出料口1013,安装时,尾气出
口1011通过管道与气体单向阀14相接,氯气进口1012与冷吹管12相接,出料口1013通过管
道与预热器11相接。
领域,均同理包括在本发明的保护范围内。