一种钛合金材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种钛合金材料的制备方法，属于金属材料制备技术领域。所述方法如下：(1)将Ti‑6Al‑4V钛合金粉末放置于内径为Φy的硬质合金模具当中，采用放电等离子烧结系统进行预成型烧结，烧结结束后，清洗，干燥，得到块体材料；(2)将所述块体材料放置于内径为Φc的模具当中，在放电等离子烧结系统中进行热压缩变形‑原位压力锻造，得到一种钛合金材料；所述Ti‑6Al‑4V钛合金为α+β双相钛合金。所述方法仅通过放电等离子烧结系统实现了钛合金材料的制备，方法简单，效率高；且通过所述方法制备得到的钛合金材料的强度和塑性能够同时得到改善。

权利要求

1.一种钛合金材料的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：（1）将Ti‑6Al‑4V钛合金粉末放置于内径为Φy的硬质合金模具当中，采用放电等离子烧结系统进行预成型烧结，烧结结束后，清洗，干燥，得到块体材料；

（2）将所述块体材料放置于内径为Φc的模具当中，在放电等离子烧结系统中进行热压缩变形‑原位压力锻造，得到一种钛合金材料；

所述Ti‑6Al‑4V钛合金为α+β双相钛合金；

其中，1.5×Φy≤Φc≤2.0×Φy；

所述预成型烧结的参数为：升温速率为100℃/min，烧结温度为600℃ 650℃，烧结压力~

为300MPa，保温保压时间为3min 5min，随炉冷却至200℃以下取出；

~

所述热压缩变形‑原位压力锻造的参数为：初始升温速率为50℃/min  100℃/min，待~

温度升至850℃ 900℃时，开始加载压力，加载速度为50KN/min 70KN/min，当模具的压头位~ ~

移为5mm 7mm时，保持压力不变，保温保压3min 5min，此时，放电等离子热压缩变形完成；然~ ~

后，调节升温速率为30℃/min 50℃/min，待温度升至1030℃ 1050℃时，保温3min 5min；保~ ~ ~

温结束后，关闭电流，同时施加压力，加载速度为30KN/min 50KN/min，在温度降至1000℃以~

前，将压力加载到70MPa 80MPa，同时保持压力不变，原位压力锻造完成；随炉冷却至700℃~

以下，卸除压力，冷却至200℃以下取出，得到一种钛合金材料。

2.根据权利要求1所述的一种钛合金材料的制备方法，其特征在于：所述钛合金粉末的平均粒径≤30μm。

3.根据权利要求1所述的一种钛合金材料的制备方法，其特征在于：Φy为20mm~25mm。

4.根据权利要求1所述的一种钛合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，待温度升至850℃ 900℃时，保温，然后再加载压力，保温时间大于0且小于等于3min。

~

5.根据权利要求1所述的一种钛合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述模具为碳纤维模具。

6.根据权利要求1所述的一种钛合金材料的制备方法，其特征在于：所述钛合金粉末的平均粒径≤30μm；

Φy为20mm~25mm；

步骤（2）中，待温度升至850℃ 900℃时，保温，然后再加载压力，保温时间大于0且小于~

等于3min；

步骤（2）中，所述模具为碳纤维模具。

说明书

一种钛合金材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种钛合金材料的制备方法，属于金属材料制备技术领域。

背景技术

[0002] 钛合金材料经过近70年的快速发展已经成为21世纪最重要的合金材料之一，典型的钛合金材料有Ti‑6Al‑4V、Ti‑1100、Ti‑6.5Al‑3.5Mo、Ti‑Mo‑Ni等，而Ti‑6Al‑4V作为第一
个实际应用的钛合金材料，因其制备成本低，质量轻，比强度高，良好的生物相容性以及抗
蚀性好被视为钛合金材料中的王牌，并在航空航天工程、军事和生物医疗等领域有着广泛
的应用。

[0003] 伴随着第三次科技革命，各行业对材料的服役环境提出了更高的要求，开发出性能更加优异的钛合金材料已经成为了国内外学者的研究焦点，但传统的制备处理过程由于
其复杂的工艺以及高昂的成本难以市场化应用，所以有必要开发更高级的制备方法以满足
市场的需求。

[0004] 目前制备Ti‑6Al‑4V钛合金的方法有熔炼、增材制造和粉末冶金技术等。但经过上述方法所制备的Ti‑6Al‑4V钛合金材料往往需要后续的处理来优化性能，如热处理、热轧
制、热挤压、锻造高压扭转等，这些后续的处理使得材料制备周期变长、制备的成本升高并
且需要额外的处理设备，限制了Ti‑6Al‑4V钛合金材料的应用和发展。传统的处理方法制得
的Ti‑6Al‑4V钛合金的抗拉强度一般为900MPa，延伸率大于13％，但是传统的处理方法无法
实现Ti‑6Al‑4V钛合金材料的强度和塑性均有所提升的技术效果，通常是提升了一项性能，
但是牺牲了另一项性能，因此传统方法制得的Ti‑6Al‑4V钛合金的强度和塑性是矛盾的。

[0005] 放电等离子烧结技术是近些年来发展起来的粉末快速固结的方法，因其具有升温速率快，生产效率高，制备周期短等优点常被用来制备金属材料、陶瓷材料和复合材料。但
仅通过放电等离子烧结系统来简化钛合金复杂的后续处理过程的相关论文和专利尚未见
报道。因此，探索工艺简单，成本更低的制备方式来生产高性能钛合金材料的研究具有重要
意义。

发明内容

[0006] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种钛合金材料的制备方法，所述方法仅通过放电等离子烧结系统实现了钛合金材料的制备，方法简单，效率高。且通过所述方法制备得
到的钛合金材料的强度和塑性能够同时得到改善，由所述方法制得的钛合金材料的抗拉强
度大于1180MPa，屈服强度大于1074MPa，延伸率＞20％。

[0007] 为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

[0008] 一种钛合金材料的制备方法，所述方法步骤如下：

[0009] (1)放电等离子预成型烧结：

[0010] 将Ti‑6Al‑4V钛合金粉末放置于内径为Φy的硬质合金模具当中，采用放电等离子烧结系统进行预成型烧结，烧结结束后，清洗，干燥，得到块体材料。

[0011] 所述Ti‑6Al‑4V钛合金为α+β双相钛合金。

[0012] 优选，所述钛合金粉末的平均粒径≤30μm。

[0013] 优选，所述预成型烧结的参数为：升温速率为100℃/min，烧结温度为600℃～650℃，烧结压力为300MPa，保温保压时间为3min～5min，随炉冷却至200℃以下取出。

[0014] (2)放电等离子热压缩变形‑原位压力锻造：

[0015] 将所述块体材料放置于内径为Φc的模具当中，在放电等离子烧结系统中进行热压缩变形‑原位压力锻造，得到一种钛合金材料。

[0016] 优选，所述热压缩变形‑原位压力锻造的参数为：初始升温速率为50℃/min～100℃/min，待温度升至850℃～900℃时，开始加载压力，加载速度为50KN/min～70KN/min，当
模具的压头位移为5mm～7mm时，保持压力不变，保温保压3min～5min，此时，放电等离子热
压缩变形完成；然后，调节升温速率为30℃/min～50℃/min，待温度升至1030℃～1050℃
时，保温3min～5min；保温结束后，关闭电流，同时施加压力，加载速度为30KN/min～50KN/
min，在温度降至1000℃以前，将压力加载到70MPa～80MPa，同时保持压力不变，原位压力锻
造完成；随炉冷却至700℃以下，卸除压力，冷却至200℃以下取出，得到一种钛合金材料。

[0017] 优选，步骤(1)和(2)所述的模具的内径关系为1.5×Φy≤Φc≤2.0×Φy。

[0018] 更优选，步骤(1)所述硬质合金模具的内径Φy为20mm～25mm。

[0019] 优选，步骤(2)中，待温度升至850℃～900℃时，保温，然后再加载压力，保温时间大于0且小于等于3min；设置保温这一过程，有利于使放电等离子烧结系统的温度稳定。

[0020] 优选，步骤(2)中，所述模具为碳纤维模具。

[0021] 有益效果

[0022] (1)本发明提供了一种钛合金材料的制备方法，所述方法将Ti‑6Al‑4V钛合金粉末作为起始原料，仅通过放电等离子烧结系统将钛合金粉末的预成型烧结、热压缩变形与原
位压力锻造贯穿融合在了一起，避免了钛合金制备过程中传统的后处理方法，无需引入额
外设备，降低了制备成本，且制备过程简单易行，生产效率高，经济性好，市场化应用强。

[0023] (2)本发明提供了一种钛合金材料的制备方法，本发明在放电等离子预成型烧结过程中以低于烧结颈的形成温度进行烧结并结合相应的压力设置，制备了致密度较高的块
体材料，通过预成型烧结得到的块体材料的致密度大于95％；然后将预成型烧结制备的块
体材料在放电等离子烧结系统中进行热压缩变形‑原位压力锻造处理，这一处理过程不仅
可以消除所述钛合金材料内部的空隙缺陷，而且经过充分的热压缩变形和原位压力锻造使
得所述钛合金材料的晶粒尺寸得到细化。通过本发明所述方法制得的钛合金材料的微观组
织呈现魏氏组织，魏氏组织的板条内部由超细等轴α‑Ti和纳米β‑Ti组成；其中α‑Ti的尺寸
为100nm～200nm，β‑Ti的长度为20nm～100nm。

[0024] (3)本发明提供了一种钛合金材料的制备方法，所述方法解决了传统方法制备的钛合金材料强度与塑性之间的矛盾，所述方法通过采用热压缩变形‑原位压力锻造处理钛
合金材料，所得的钛合金材料的强度和塑性均有大幅度提升，同时，避免了钛合金材料后续
处理过程，如轧制变形等，降低了处理成本。

附图说明

[0025] 图1为实施例1制得的钛合金材料的显微组织图。

[0026] 图2位实施例1制得的钛合金材料的显微组织图的6万倍放大图。

[0027] 图3为实施例1制得的钛合金材料的工程应力—工程应变曲线图。

具体实施方式

[0028] 下面结合附图和具体实例对本发明做详细的阐述。

[0029] 以下实施例中：

[0030] 所述Ti‑6Al‑4V钛合金粉末购自于北京兴荣源科技有限公司，平均粒径为10μm，所述Ti‑6Al‑4V钛合金为α+β双相钛合金。

[0031] 各实施例预成型烧结制得的块体材料以及最终得到的钛合金材料的实际密度根据阿基米德原理进行测量。

[0032] 所述放电等离子烧结系统为双日机械株式会社(Sojitz  Machinery Corporation,Japan)，型号为SPS‑3.20‑MV的仪器。

[0033] 所述硬质合金模具的牌号为YL10.2。

[0034] 所述碳纤维模具由北京天海高碳纤维材料科技有限公司提供。

[0035] 采用场发射扫描电子显微镜对各实施例制得的钛合金材料的微观组织进行观察，所述场发射扫描电子显微镜为株式会社日立制作所的型号为Hitachi S‑4800N的仪器。

[0036] 所述室温拉伸实验按照GB/T 228‑2002《金属材料室温拉伸试验方法》中国规定的方法在YHS–229WJ–30T万能试验机中进行，拉伸测试所用的钛合金材料试样标距段尺寸为
17mm×2mm×2mm。

[0037] 实施例1

[0038] (1)将14.14g Ti‑6Al‑4V钛合金粉末装入内径为20mm的硬质合金模具内，并置于放电等离子烧结系统中进行预成型烧结，烧结结束后，用去离子水清洗烧结后的材料，自然
晾干，得到高为10mm，直径为20mm的块体材料。

[0039] 所述预成型烧结的参数为：以100℃/min的升温速率升温至600℃进行烧结，烧结压力300MPa，保温保压3min，保温保压结束后，随炉冷却至200℃取出材料。

[0040] 将得到的块体材料用500目砂纸打磨至所述块体材料的表面出现金属光泽，测量其实际密度，并计算出所述块体材料的致密度为95.4％。

[0041] (2)将所述高为10mm，直径为20mm的块体材料装入内径为40mm的碳纤维模具的中间位置，然后放入放电等离子烧结系统中进行热压缩变形‑原位压力锻造。

[0042] 所述热压缩变形‑原位压力锻造的参数为：调节初始升温速率为50℃/min，待温度升至900℃时，保温3min；保温结束后，开始加载压力，加载速度为70KN/min，当模具的压头
位移为7mm时，保持压力不变，保温保压3min，此时，放电等离子热压缩变形完成；然后，调节
升温速率为30℃/min，待温度升至1050℃，保温3min；保温结束后，关闭电流，同时施加压
力，加载速度为30KN/min，当温度降至1000℃时，将压力加载到70MPa，同时保持压力不变，
原位锻造完成；随炉冷却至700℃，卸除压力，冷却至200℃取出，得到一种钛合金材料。

[0043] 将得到的钛合金材料用500目砂纸打磨至所述钛合金材料的表面出现金属光泽，测量其实际密度，并计算出所述钛合金材料的致密度为99.9％。

[0044] 用场发射扫描电子显微镜观察所述钛合金材料的微观组织，结果如图1和图2所示，所述钛合金材料的微观组织致密均匀，且所述钛合金材料的微观组织呈现魏氏组织，魏
氏组织的板条内部由超细等轴α‑Ti和纳米β‑Ti组成，其中α‑Ti的尺寸为100nm～200nm，β‑
Ti的长度为20nm～100nm。

[0045] 针对所述钛合金材料进行室温拉伸实验，测试结果见图3，由此可知，所述钛合金材料的室温抗拉强度为1210MPa，屈服强度为1074MPa，延伸率为24％，通过测试数据可知，
所述钛合金材料的强度和塑性均有大幅度的提高。

[0046] 实施例2

[0047] (1)将22.10g Ti‑6Al‑4V钛合金粉末装入内径为25mm的硬质合金模具内，并置于放电等离子烧结系统中进行预成型烧结，烧结结束后，用无水乙醇清洗烧结后的材料，自然
晾干，得到高为10mm，直径为25mm的块体材料。

[0048] 所述预成型烧结的参数为：以100℃/min的升温速率升温至650℃进行烧结，烧结压力300MPa，保温保压5min，保温保压结束后，随炉冷却至200℃取出材料。

[0049] 将得到的块体材料用500目砂纸打磨至所述块体材料的表面出现金属光泽，测量其实际密度，并计算出所述块体材料致密度为96％。

[0050] (2)将所述高为10mm，直径为25mm的块体材料装入内径为40mm的碳纤维模具的中间位置，然后放入放电等离子烧结系统中进行热压缩变形‑原位压力锻造。

[0051] 所述热压缩变形‑原位压力锻造的参数为：调节初始升温速率为100℃/min，待温度升至850℃时，开始加载压力，加载速度为50KN/min，当模具的压头位移为5mm时，保持压
力不变，保温5min，此时，放电等离子热压缩变形完成；然后，调节升温速率为50℃/min，待
温度升至1030℃，保温5min；保温结束后，关闭电流，同时施加压力，加载速度为50KN/min，
当温度降至1000℃时，将压力加载到80MPa，同时保持压力不变，原位压力锻造完成；随炉冷
却至700℃，卸除压力，冷却至200℃取出，得到一种钛合金材料。

[0052] 将得到的钛合金材料用500目砂纸打磨至所述钛合金材料的表面出现金属光泽，测量其实际密度，并计算出所述钛合金材料的致密度为99.9％。

[0053] 用场发射扫描电子显微镜观察所述钛合金材料的微观组织，测试结果显示所述钛合金材料的微观组织致密均匀，且所述钛合金材料的微观组织呈现魏氏组织，魏氏组织的
板条内部由超细等轴α‑Ti和纳米β‑Ti组成，其中α‑Ti的尺寸为100nm～200nm，β‑Ti的长度
为20nm～100nm。

[0054] 针对所述钛合金材料进行室温拉伸实验，测试结果显示，所述钛合金材料的室温抗拉强度为1187MPa，屈服强度为1083MPa，延伸率为24.5％，通过测试数据可知，所述钛合
金材料的强度和塑性均有大幅度的提高。

[0055] 本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。