一种高导热抗压的氮化硅基板及其生产工艺

摘要

本发明公开了一种高导热抗压的氮化硅基板及其生产工艺，该氮化硅基板包括如下重量份原料：75‑85份α相氮化硅、8‑12份β相氮化硅、3‑8份陶瓷纤维、3‑8份纳米氮化硅、30‑50份增强颗粒、50‑60份环氧树脂862和25‑30份固化剂5010B；本发明在制备氮化硅基板的同时制备了一种增强颗粒，该增强颗粒主链含有大量的苯并噁嗪结构能够增强氮化硅基板的机械性能，同时聚苯醚腈主链和聚苯腈侧链配合，使得氮化硅基板的机械性能进一步的提升，同时增强颗粒含有超大的纵横比及片状结构使得在氮化硅基板基材中能够形成导热通路，进而提升了氮化硅基板的导热能力。

权利要求

1.一种高导热抗压的氮化硅基板，其特征在于：包括如下重量份原料：75‑85份α相氮化硅、8‑12份β相氮化硅、3‑8份陶瓷纤维、3‑8份纳米氮化硅、30‑50份增强颗粒、50‑60份环氧树脂862和25‑30份固化剂5010B；

所述的增强颗粒由如下步骤制成：

步骤A1：将六方氮化硼和异丙醇混合均匀后，进行超声剥离并进行水热处理，离心制得羟基化氮化硼，将羟基化碳化硼分散在去离子水中，加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇，进行反应，制得改性氮化硼；

步骤A2：将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中，进行搅拌并加入硝基苯，进行反应，制得中间体1，将中间体1、锡粉和浓盐酸加入反应釜中，进行反应后，调节反应液pH值，制得中间体2，将中间体2和去离子水混合，进行回流，制得中间体3；

步骤A3：将中间体3、苯二酚和甲醛混合均匀后，回流反应，制得中间体4，将N‑甲基吡咯烷酮和甲苯加入反应釜中，进行搅拌并加入2，6‑二氟苯甲腈、中间体4、2，5‑二羟基苯甲酸和碳酸钾，进行反应，制得中间体5，将中间体5溶于四氢呋喃中，加入硼氢化钠，TLC跟踪到反应结束，加入去离子水和盐酸，继续搅拌，制得中间体6；

步骤A4：将4‑氨基苯酚、碳酸钾、4‑硝基邻苯二甲腈和四氢呋喃加入反应釜中，进行反应，制得中间体7，将中间体7、三聚氯氰、碳酸钾和四氢呋喃加入反应釜中，进行反应，制得中间体8，将中间体6、中间体8、碳酸钠和四氢呋喃加入反应釜中，进行反应，制得中间体9；

步骤A5：将中间体9和改性氮化硼分散到四氢呋喃中，加入1‑羟基苯并三唑，进行反应，制得增强氮化硼，将增强氮化硼、4‑羟基苯氧基邻苯二甲腈和四氢呋喃加入反应釜中，回流反应后，过滤去除滤液，将滤饼放入马弗炉中，保温制得增强颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种高导热抗压的氮化硅基板，其特征在于：步骤A1所述的六方氮化硼、异丙醇和去离子水的用量比为0.1g：2mL：2mL，羟基化碳化硼、去离子水、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇的用量比为0.1g：2mL：0.003g：1.5mL。

3.根据权利要求1所述的一种高导热抗压的氮化硅基板，其特征在于：步骤A2所述的三氯化铝、四氯化碳和硝基苯的用量比为1.5g：0.01mol：0.02mol，中间体1、铁粉、乙醇和盐酸溶液的用量比为0.01mol：3.5g：80mL：10mL，盐酸溶液的质量分数为15%，中间体2和去离子水的用量比为1g：5mL。

4.根据权利要求1所述的一种高导热抗压的氮化硅基板，其特征在于：步骤A3所述的中间体3、苯二酚和甲醛的用量摩尔比为1：2：4，N‑甲基吡咯烷酮、甲苯、2，6‑二氟苯甲腈、中间体4、2，5‑二羟基苯甲酸和碳酸钾的用量比为75mL：25mL：0.1mol：0.3mL：0.7mL：30g，中间体

5、四氢呋喃、硼氢化钠、去离子水和盐酸的用量比为5mmol：20mL：10mmol：100mL：1mL。

5.根据权利要求1所述的一种高导热抗压的氮化硅基板，其特征在于：步骤A4所述的4‑氨基苯酚、碳酸钾和4‑硝基邻苯二甲腈的用量摩尔比为1：1.5：1，中间体7、三聚氯氰和碳酸钾的用量摩尔比2：1：2，中间体6、中间体8和碳酸钠的用量摩尔比为1：1：1。

6.根据权利要求1所述的一种高导热抗压的氮化硅基板，其特征在于：步骤A5所述的中间体9、改性氮化硼和1‑羟基苯并三唑的用量质量比为1.5：5：1，4‑羟基苯氧基邻苯二甲腈的用量为改性氮化硼质量的8‑10%。

7.根据权利要求1所述的一种高导热抗压的氮化硅基板的生产工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤S1：将α相氮化硅、β相氮化硅、陶瓷纤维和纳米氮化硅加入球磨机中，加入乙醇进行球磨，球磨时间40‑50h，球磨完毕后，烘干并在温度为1800‑1700℃的条件下，烧结2‑3h，制得增强粉末；

步骤S2：将环氧树脂862、增强粉末和增强颗粒加入反应釜中，在转速为300‑500r/min，温度为60‑70℃的条件下，进行搅拌1.5‑3h后，加入固化剂5010B，再加入模具中，在温度为

80‑85℃的条件下固化10‑15h，制得氮化硅基板。

说明书

一种高导热抗压的氮化硅基板及其生产工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及导热材料制备技术领域，具体涉及一种高导热抗压的氮化硅基板及其生产工艺。

背景技术

[0002] 功率电子器件在电力存储、电力输送、电动汽车和电力机车等众多工业领域得到越来越广泛的应用，而随着功率电子器件本身不断的大功率化和高集成化，芯片在工作过
程中将会产生大量的热，如果这些热量不能及时有效地发散出去，功率电子器件的工作性
能将会受到严重影响，功率电子器件本身会被破坏，这就要求担负绝缘和散热功能的陶瓷
基板封装材料，必须具备卓越的机械性能和导热性能；

[0003] 但现有的氮化硅基板导热效果一般，在使用过程中不能很好地将热量释放而易出现断裂现象，不能满足大功率元器件的使用要求；

[0004] 针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种高导热抗压的氮化硅基板及其生产工艺。

[0006] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

[0007] 一种高导热抗压的氮化硅基板，包括如下重量份原料：75‑85份α相氮化硅、8‑12份β相氮化硅、3‑8份陶瓷纤维、3‑8份纳米氮化硅、30‑50份增强颗粒、50‑60份环氧树脂862和
25‑30份固化剂5010B；

[0008] 该氮化硅基板由如下步骤制成：

[0009] 步骤S1：将α相氮化硅、β相氮化硅、陶瓷纤维和纳米氮化硅加入球磨机中，加入乙醇进行球磨，球磨时间40‑50h，球磨完毕后，烘干并在温度为1800‑1700℃的条件下，烧结2‑
3h，制得增强粉末；

[0010] 步骤S2：将环氧树脂862、增强粉末和增强颗粒加入反应釜中，在转速为300‑500r/min，温度为60‑70℃的条件下，进行搅拌1.5‑3h后，加入固化剂5010B，再加入模具中，在温
度为80‑85℃的条件下固化10‑15h，制得氮化硅基板。

[0011] 进一步的，所述的增强颗粒由如下步骤制成：

[0012] 步骤A1：将六方氮化硼和异丙醇加入搅拌釜中，搅拌均匀后，在频率为40‑50kHz的条件下，进行超声剥离1‑1.5h后，加入去离子水，在温度为150‑170℃的条件下，进行回流
15‑20h后，在转速为8000r/min的条件下，离心5‑10min，制得羟基化氮化硼，将羟基化碳化
硼分散在去离子水中，加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇，在转速为120‑150r/min，温度
为70‑75℃的条件下，进行搅拌3‑5h后，过滤并干燥，制得改性氮化硼；

[0013] 步骤A2：将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中，在转速为150‑200r/min，温度为5‑10℃的条件下，进行搅拌并加入硝基苯，在温度为30‑40℃的条件下，进行反应2‑3h，制得中
间体1，将中间体1、锡粉和浓盐酸加入反应釜中，在温度为20‑25℃的条件下，进行反应30‑
50min后，调节反应液pH值为8‑9，制得中间体2，将中间体2和去离子水混合，在温度为110‑
120℃的条件下，进行回流10‑15min，制得中间体3；

[0014] 反应过程如下：

[0015]

[0016]

[0017] 步骤A3：将中间体3、苯二酚和甲醛加入反应釜中，搅拌均匀后，升温至温度为100‑110℃的条件下，回流反应3‑5h，制得中间体4，将N‑甲基吡咯烷酮和甲苯加入反应釜中，在
转速为150‑200r/min的条件下，进行搅拌并加入2，6‑二氟苯甲腈、中间体4、2，5‑二羟基苯
甲酸和碳酸钾，在温度为140‑150℃的条件下，进行反应2‑3h，制得中间体5，将中间体5溶于
四氢呋喃中，加入硼氢化钠，在转速为150‑200r/min，温度为25‑30℃的条件下，进行反应
20‑30min后，TLC跟踪到反应结束，加入去离子水和盐酸，继续搅拌10‑15min，制得中间体6；

[0018] 反应过程如下：

[0019]

[0020]

[0021]

[0022] 步骤A4：将4‑氨基苯酚、碳酸钾、4‑硝基邻苯二甲腈和四氢呋喃加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为20‑25℃的条件下，进行反应20‑25h，制得中间体7，将中间体7、
三聚氯氰、碳酸钾和四氢呋喃加入反应釜中，在转速为120‑150r/min，温度为40‑50℃的条
件下，进行反应15‑20h，制得中间体8，将中间体6、中间体8、碳酸钠和四氢呋喃加入反应釜
中，在温度为80‑90℃的条件下，进行反应8‑10h，制得中间体9；

[0023] 反应过程如下：

[0024]

[0025]

[0026]

[0027]

[0028]

[0029] 步骤A5：将中间体9和改性氮化硼分散到四氢呋喃中，加入1‑羟基苯并三唑，在转速为120‑150r/min，温度为25‑30℃的条件下，进行反应5‑8h，制得增强氮化硼，将增强氮化
硼、4‑羟基苯氧基邻苯二甲腈和四氢呋喃加入反应釜中，在温度为150‑160℃的条件下，进
行回流反应10‑15min后，过滤去除滤液，将滤饼放入马弗炉中，在温度为380‑400℃的条件
下，保温4‑6h后，冷却至室温，制得增强颗粒。

[0030] 进一步的，步骤A1所述的六方氮化硼、异丙醇和去离子水的用量比为0.1g：2mL：2mL，羟基化碳化硼、去离子水、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇的用量比为0.1g：2mL：
0.003g：1.5mL。

[0031] 进一步的，步骤A2所述的三氯化铝、四氯化碳和硝基苯的用量比为1.5g：0.01mol：0.02mol，中间体1、铁粉、乙醇和盐酸溶液的用量比为0.01mol：3.5g：80mL：10mL，盐酸溶液
的质量分数为15%，中间体2和去离子水的用量比为1g：5mL。

[0032] 进一步的，步骤A3所述的中间体3、苯二酚和甲醛的用量摩尔比为1：2：4，N‑甲基吡咯烷酮、甲苯、2，6‑二氟苯甲腈、中间体4、2，5‑二羟基苯甲酸和碳酸钾的用量比为75mL：
25mL：0.1mol：0.3mL：0.7mL：30g，中间体5、四氢呋喃、硼氢化钠、去离子水和盐酸的用量比
为5mmol：20mL：10mmol：100mL：1mL。

[0033] 进一步的，步骤A4所述的4‑氨基苯酚、碳酸钾和4‑硝基邻苯二甲腈的用量摩尔比为1：1.5：1，中间体7、三聚氯氰和碳酸钾的用量摩尔比2：1：2，中间体6、中间体8和碳酸钠的
用量摩尔比为1：1：1。

[0034] 进一步的，步骤A5所述的中间体9、改性氮化硼和1‑羟基苯并三唑的用量质量比为1.5：5：1，4‑羟基苯氧基邻苯二甲腈的用量为改性氮化硼质量的8‑10%。

[0035] 本发明的有益效果：

[0036] 本发明在制备一种高导热抗压的氮化硅基板的过程中制备了一种增强颗粒，该增强颗粒以六方氮化硼为原料进行处理，制得羟基化氮化硼，再用γ‑氨丙基三乙氧基硅烷水
解处理羟基化氮化硼，使得氮化硼表面接枝有大量氨基，制得改性氮化硼，将四氯化碳和硝
基苯进行反应，制得中间体1，将中间体1进行还原，制得中间体2，将中间体2余去离子水进
行回流，制得中间体3，将中间体3、苯二酚和甲醛进行反应，制得中间体4，将2，6‑二氟苯甲
腈、中间体4和2，5‑二羟基苯甲酸聚合，制得中间体5，将中间体5还原使得酮基转变为羟基，
制得中间体6，将4‑氨基苯酚和4‑硝基邻苯二甲腈进行反应，制得中间体7，将中间体7通过
温度控制与三聚氯氰进行反应，制得中间体8，将中间体6和中间体8进行反应，制得中间体
9，将中间体9和改性碳化硼在1‑羟基苯并三唑的作用下，发生脱水缩合，制得增强氮化硼，
再将增强氮化硼用4‑羟基苯氧基邻苯二甲腈处理，与中间体9侧链的邻苯二甲腈结构聚合，
制得增强颗粒，该增强颗粒主链含有大量的苯并噁嗪结构能够增强氮化硅基板的机械性
能，同时聚苯醚腈主链和聚苯腈侧链配合，使得氮化硅基板的机械性能进一步的提升，同时
增强颗粒含有超大的纵横比及片状结构，使得在氮化硅基板基材中能够形成导热通路，进
而提升了氮化硅基板的导热能力。

具体实施方式

[0037] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通
技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范
围。

[0038] 实施例1：

[0039] 一种高导热抗压的氮化硅基板，包括如下重量份原料：75份α相氮化硅、8份β相氮化硅、3份陶瓷纤维、3份纳米氮化硅、30份增强颗粒、50份环氧树脂862和25份固化剂5010B；

[0040] 该氮化硅基板由如下步骤制成：

[0041] 步骤S1：将α相氮化硅、β相氮化硅、陶瓷纤维和纳米氮化硅加入球磨机中，加入乙醇进行球磨，球磨时间40h，球磨完毕后，烘干并在温度为1800℃的条件下，烧结2h，制得增
强粉末；

[0042] 步骤S2：将环氧树脂862、增强粉末和增强颗粒加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌1.5h后，加入固化剂5010B，再加入模具中，在温度为80℃的
条件下固化10h，制得氮化硅基板。

[0043] 增强颗粒由如下步骤制成：

[0044] 步骤A1：将六方氮化硼和异丙醇加入搅拌釜中，搅拌均匀后，在频率为40kHz的条件下，进行超声剥离1h后，加入去离子水，在温度为150℃的条件下，进行回流15h后，在转速
为8000r/min的条件下，离心5min，制得羟基化氮化硼，将羟基化碳化硼分散在去离子水中，
加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇，在转速为120r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌
3h后，过滤并干燥，制得改性氮化硼；

[0045] 步骤A2：将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并加入硝基苯，在温度为30℃的条件下，进行反应2h，制得中间体1，将中
间体1、锡粉和浓盐酸加入反应釜中，在温度为20℃的条件下，进行反应30min后，调节反应
液pH值为8，制得中间体2，将中间体2和去离子水混合，在温度为110℃的条件下，进行回流
10min，制得中间体3；

[0046] 步骤A3：将中间体3、苯二酚和甲醛加入反应釜中，搅拌均匀后，升温至温度为100℃的条件下，回流反应3h，制得中间体4，将N‑甲基吡咯烷酮和甲苯加入反应釜中，在转速为
150r/min的条件下，进行搅拌并加入2，6‑二氟苯甲腈、中间体4、2，5‑二羟基苯甲酸和碳酸
钾，在温度为140℃的条件下，进行反应2h，制得中间体5，将中间体5溶于四氢呋喃中，加入
硼氢化钠，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，进行反应20min后，TLC跟踪到反应结
束，加入去离子水和盐酸，继续搅拌10min，制得中间体6；

[0047] 步骤A4：将4‑氨基苯酚、碳酸钾、4‑硝基邻苯二甲腈和四氢呋喃加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为20℃的条件下，进行反应20h，制得中间体7，将中间体7、三聚氯
氰、碳酸钾和四氢呋喃加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为40℃的条件下，进行反应
15h，制得中间体8，将中间体6、中间体8、碳酸钠和四氢呋喃加入反应釜中，在温度为80℃的
条件下，进行反应8h，制得中间体9；

[0048] 步骤A5：将中间体9和改性氮化硼分散到四氢呋喃中，加入1‑羟基苯并三唑，在转速为120r/min，温度为25℃的条件下，进行反应5h，制得增强氮化硼，将增强氮化硼、4‑羟基
苯氧基邻苯二甲腈和四氢呋喃加入反应釜中，在温度为150℃的条件下，进行回流反应
10min后，过滤去除滤液，将滤饼放入马弗炉中，在温度为380℃的条件下，保温4h后，冷却至
室温，制得增强颗粒。

[0049] 实施例2：

[0050] 一种高导热抗压的氮化硅基板，包括如下重量份原料：80份α相氮化硅、10份β相氮化硅、5份陶瓷纤维、5份纳米氮化硅、40份增强颗粒、55份环氧树脂862和28份固化剂5010B；

[0051] 该氮化硅基板由如下步骤制成：

[0052] 步骤S1：将α相氮化硅、β相氮化硅、陶瓷纤维和纳米氮化硅加入球磨机中，加入乙醇进行球磨，球磨时间40h，球磨完毕后，烘干并在温度为1700℃的条件下，烧结2h，制得增
强粉末；

[0053] 步骤S2：将环氧树脂862、增强粉末和增强颗粒加入反应釜中，在转速为500r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌3h后，加入固化剂5010B，再加入模具中，在温度为80℃的条
件下固化15h，制得氮化硅基板。

[0054] 增强颗粒由如下步骤制成：

[0055] 步骤A1：将六方氮化硼和异丙醇加入搅拌釜中，搅拌均匀后，在频率为40kHz的条件下，进行超声剥离1.5h后，加入去离子水，在温度为150℃的条件下，进行回流20h后，在转
速为8000r/min的条件下，离心5min，制得羟基化氮化硼，将羟基化碳化硼分散在去离子水
中，加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇，在转速为150r/min，温度为70℃的条件下，进行搅
拌5h后，过滤并干燥，制得改性氮化硼；

[0056] 步骤A2：将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为10℃的条件下，进行搅拌并加入硝基苯，在温度为30℃的条件下，进行反应3h，制得中间体1，将中
间体1、锡粉和浓盐酸加入反应釜中，在温度为20℃的条件下，进行反应50min后，调节反应
液pH值为8，制得中间体2，将中间体2和去离子水混合，在温度为120℃的条件下，进行回流
10min，制得中间体3；

[0057] 步骤A3：将中间体3、苯二酚和甲醛加入反应釜中，搅拌均匀后，升温至温度为110℃的条件下，回流反应3h，制得中间体4，将N‑甲基吡咯烷酮和甲苯加入反应釜中，在转速为
200r/min的条件下，进行搅拌并加入2，6‑二氟苯甲腈、中间体4、2，5‑二羟基苯甲酸和碳酸
钾，在温度为140℃的条件下，进行反应3h，制得中间体5，将中间体5溶于四氢呋喃中，加入
硼氢化钠，在转速为150r/min，温度为30℃的条件下，进行反应20min后，TLC跟踪到反应结
束，加入去离子水和盐酸，继续搅拌15min，制得中间体6；

[0058] 步骤A4：将4‑氨基苯酚、碳酸钾、4‑硝基邻苯二甲腈和四氢呋喃加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为20℃的条件下，进行反应25h，制得中间体7，将中间体7、三聚氯
氰、碳酸钾和四氢呋喃加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为50℃的条件下，进行反应
15h，制得中间体8，将中间体6、中间体8、碳酸钠和四氢呋喃加入反应釜中，在温度为90℃的
条件下，进行反应8h，制得中间体9；

[0059] 步骤A5：将中间体9和改性氮化硼分散到四氢呋喃中，加入1‑羟基苯并三唑，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，进行反应8h，制得增强氮化硼，将增强氮化硼、4‑羟基
苯氧基邻苯二甲腈和四氢呋喃加入反应釜中，在温度为150℃的条件下，进行回流反应
15min后，过滤去除滤液，将滤饼放入马弗炉中，在温度为380℃的条件下，保温6h后，冷却至
室温，制得增强颗粒。

[0060] 实施例3：

[0061] 一种高导热抗压的氮化硅基板，包括如下重量份原料：85份α相氮化硅、12份β相氮化硅、8份陶瓷纤维、8份纳米氮化硅、50份增强颗粒、60份环氧树脂862和30份固化剂5010B；

[0062] 该氮化硅基板由如下步骤制成：

[0063] 步骤S1：将α相氮化硅、β相氮化硅、陶瓷纤维和纳米氮化硅加入球磨机中，加入乙醇进行球磨，球磨时间50h，球磨完毕后，烘干并在温度为1700℃的条件下，烧结3h，制得增
强粉末；

[0064] 步骤S2：将环氧树脂862、增强粉末和增强颗粒加入反应釜中，在转速为500r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌3h后，加入固化剂5010B，再加入模具中，在温度为85℃的条
件下固化15h，制得氮化硅基板。

[0065] 增强颗粒由如下步骤制成：

[0066] 步骤A1：将六方氮化硼和异丙醇加入搅拌釜中，搅拌均匀后，在频率为50kHz的条件下，进行超声剥离1.5h后，加入去离子水，在温度为170℃的条件下，进行回流20h后，在转
速为8000r/min的条件下，离心10min，制得羟基化氮化硼，将羟基化碳化硼分散在去离子水
中，加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇，在转速为150r/min，温度为75℃的条件下，进行搅
拌5h后，过滤并干燥，制得改性氮化硼；

[0067] 步骤A2：将三氯化铝和四氯化碳加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为10℃的条件下，进行搅拌并加入硝基苯，在温度为40℃的条件下，进行反应3h，制得中间体1，将中
间体1、锡粉和浓盐酸加入反应釜中，在温度为25℃的条件下，进行反应50min后，调节反应
液pH值为9，制得中间体2，将中间体2和去离子水混合，在温度为120℃的条件下，进行回流
15min，制得中间体3；

[0068] 步骤A3：将中间体3、苯二酚和甲醛加入反应釜中，搅拌均匀后，升温至温度为110℃的条件下，回流反应5h，制得中间体4，将N‑甲基吡咯烷酮和甲苯加入反应釜中，在转速为
200r/min的条件下，进行搅拌并加入2，6‑二氟苯甲腈、中间体4、2，5‑二羟基苯甲酸和碳酸
钾，在温度为150℃的条件下，进行反应3h，制得中间体5，将中间体5溶于四氢呋喃中，加入
硼氢化钠，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行反应30min后，TLC跟踪到反应结
束，加入去离子水和盐酸，继续搅拌15min，制得中间体6；

[0069] 步骤A4：将4‑氨基苯酚、碳酸钾、4‑硝基邻苯二甲腈和四氢呋喃加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为25℃的条件下，进行反应25h，制得中间体7，将中间体7、三聚氯
氰、碳酸钾和四氢呋喃加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，进行反应
20h，制得中间体8，将中间体6、中间体8、碳酸钠和四氢呋喃加入反应釜中，在温度为90℃的
条件下，进行反应10h，制得中间体9；

[0070] 步骤A5：将中间体9和改性氮化硼分散到四氢呋喃中，加入1‑羟基苯并三唑，在转速为150r/min，温度为30℃的条件下，进行反应8h，制得增强氮化硼，将增强氮化硼、4‑羟基
苯氧基邻苯二甲腈和四氢呋喃加入反应釜中，在温度为160℃的条件下，进行回流反应
15min后，过滤去除滤液，将滤饼放入马弗炉中，在温度为400℃的条件下，保温6h后，冷却至
室温，制得增强颗粒。

[0071] 对比例1：

[0072] 本对比例与实施例1相比未加入增强颗粒，其余步骤相同。

[0073] 对比例2：

[0074] 本对比例与实施例1相比未加入环氧树脂、固化剂862和增强颗粒，直接将球磨完毕后的混合料烧结成型。

[0075] 对比例3：

[0076] 本对比例为中国专利CN112159236A公开的氮化硅基板。

[0077] 对实施例1‑3和对比例1‑3制得的氮化硅基板经激光闪射法测试导热率，并对机械性能进行检测，结果如下表所示；

[0078]

[0079] 由上表1可知实施例1‑3制得的氮化硅基板的导热性能更好，且抗弯强度、抗压强度、断裂韧性均高于实施例1‑3制得的氮化硅基板，表面本发明具有很好的导热效果和机械
性能。

[0080] 以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明
的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。