一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法

摘要

一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法，本发明涉及多元增强高温钛基复合材料的制备方法领域。本发明要解决现有高温钛合金硅化物析出不均匀、容易发生长大导致高温性能恶化的问题。方法：将原料进行预处理，称量；压制合金块，二次加料块；预热；熔炼；热处理。本发明通过增强相TiB、TiC和Y2O3的均匀化，实现了硅化物的均匀分布，并且增强相能够抑制对硅化物长大，从而进一步提高合金的抗蠕变性能。本发明用于制备多元增强高温钛基复合材料。

权利要求

1.一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行的：一、将钛棒、高纯铝和高纯锡在酒精中进行超声清洗，吹干；

二、按照元素重量百分比：Al为5％～6％、Sn为2％～5％、Zr为2％～8％、Mo为0.6％～

1.0％、W为≤1％、Nb为≤1％、Si为0.25％～0.45％和余量的Ti，称取海绵钛、海绵锆、高纯硅、铝钼中间合金、铝钨中间合金、铝铌中间合金、步骤一处理的钛棒、高纯铝和高纯锡；

按照增强相体积百分数：TiB为1％～2％和TiC为1％～2％，称取B4C粉末和C粉；

三、将步骤二称取的海绵钛、高纯铝、海绵锆、高纯锡、高纯硅、铝钼中间合金、铝钨中间合金、铝铌中间合金和C粉压制成多个合金块；合金块由下至上依次为海绵钛、海绵锆、铝铌中间合金、C粉、铝钼中间合金、铝钨中间合金、高纯锡、高纯硅、高纯铝；其中C粉采用铝箔包裹；

四、将步骤二称取的B4C粉末采用铝箔包裹，压制成多个二次加料块；

五、预热：将钢模具、步骤三制成的合金块和步骤四制成的二次加料块进行预热；

六、熔炼：

①将水冷铜坩埚内部和二次加料斗清理干净；

②将颗粒状海绵钛均匀铺满水冷铜坩埚底部；将钛棒竖直放置在水冷铜坩埚中间，步骤五处理的合金块均匀放置在钛棒的四周，二次加料块放入二次加料斗，关闭真空感应熔炼炉的炉门；

③启动真空泵对真空感应熔炼炉内进行抽真空，抽真空至压强达到5Pa以下，充入氩气至内压为外压的80％～90％；打开水冷机；

④重复步骤③操作1～3次，炉内充满氩气；

⑤启动电源，将功率加载至30kW～40kW，保持5min～10min；然后以5kW/min～7.5kW/min的速度加载功率至功率为60kW～70kW，保持5min～10min，炉内物料完全熔化；

⑥通过二次加料斗将二次加料块向坩埚正中间加入，以10kW/min～20kW/min的速度加载功率至功率为75kW～90kW，采用高速搅拌3min～5min，高速搅拌速度为800～1000rpm，然后低速搅拌5～10min，低速搅拌速度为300～500rpm，得到精炼的合金熔体；

⑦将水冷铜坩埚翻转160°，合金熔体倾倒至钢模具中，关闭感应熔炼电源，炉内冷却30～40min，通入氩气，打开炉门取出钢模具中的合金铸锭；

七、热处理：将步骤六得到的合金铸锭在650～700℃条件下进行均匀化退火处理，得到多元增强高温钛基复合材料；

步骤三和步骤四所述铝箔的厚度为0.006mm。

2.根据权利要求1所述的一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二所述铝钼中间合金中Mo的质量含量为50.5％、铝钨中间合金中W的质量含量为

57.44％、铝铌中间合金中Nb的质量含量83.15％。

3.根据权利要求1所述的一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中增强相还加入纳米Y2O3粉末，Y2O3的体积百分数为≤0.5。

4.根据权利要求3所述的一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法，其特征在于当增强相为还加入纳米Y2O3粉末时，步骤四将称取的B4C粉末和纳米Y2O3粉末混合均匀后采用铝箔包裹，压制成多个二次加料块。

5.根据权利要求1所述的一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三所述合金块的直径为20～30mm，高度为40～50mm。

6.根据权利要求1所述的一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四所述二次加料块的直径为5～10mm，高度为10～20mm。

7.根据权利要求1所述的一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五控制模具预热温度为200～500℃，预热时间为1h。

8.根据权利要求1所述的一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五控制合金块预热温度为50～200℃，预热时间为1h。

9.根据权利要求1所述的一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五控制二次加料块进行预热温度为50～300℃，预热时间为30min。

说明书

一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及多元增强高温钛基复合材料的制备方法领域。

背景技术

[0002] 钛基复合材料(TMCs)具有较高的比强度和抗高温性能，在航空、航天、汽车工业等领域具有广阔的应用前景。钛基复合材料通过增加增强相，能够显著增加抗拉强度。但是如果增强相和基体的结合效果较差，变形过程中增强相发生剥离或者脱粘，钛基复合材料的力学性能很容易发生恶化。因此，在增强相的选择上，增强相和基体的物理性质差异，特别是热膨胀系数之间的差异，是需要优先考虑的问题。TiB和TiC与钛基体具有相近的密度与热膨胀系数，且弹性模量及硬度高，热稳定性能优异，被视为是钛基复合材料的最佳增强相。Y2O3具有熔点高，高温热稳定性好的优点，可以有效提高材料的蠕变抗力，也是一种理想的增强相。研究表明，微量TiB、TiC和Y2O3的添加可以在固液界面前沿形成成分过冷，促进β‑Ti形核和生长，显著细化晶粒，有利于提高材料的力学性能。因此，选用TiB、TiC和Y2O3作为增强相从成分设计上是可行的。

[0003] 在高温钛基复合材料中，为了提高材料的蠕变抗力，通常会在基体成分中加入少量的Si。Si一般以固溶态存在，在长期的热暴露或时效过程中，经常会有大量的硅化物析出，这些硅化物对位错有强烈的钉扎作用，阻碍了位错的滑移和攀移，从而提高了合金的抗蠕变性能。然而，这些硅化物主要分布在α/β界面上，分布并不均匀，并且容易发生长大粗化，会严重影响材料的塑性。对于高温钛基复合材料，增强相的加入虽然会细化组织，提高材料的强度，但也会降低材料的塑性。如果不能控制好硅化物的析出行为，材料的塑性将会进一步恶化，不利于材料在高温环境下的长期使用。

[0004] 目前的硅化物调控手段集中在热处理和热加工上，这些手段成本高，操作复杂，而且往往需要长时间的时效处理。高温钛基复合材料中，增强相能够显著阻碍位错，造成高密度位错区，促进硅化物的形核与析出。因此，通过调控增强相的添加量，利用硅化物和增强相的协同作用，可以改善硅化物的分布情况并限制硅化物的长大，是一种操作简便的控制硅化物形态与分布的方法。目前还没有通过控制增强相含量来控制硅化物特征的报导。

发明内容

[0005] 本发明要解决现有高温钛合金硅化物析出不均匀、容易发生长大导致高温性能恶化的问题，而提供一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法。

[0006] 一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行的：

[0007] 一、将钛棒、高纯铝和高纯锡在酒精中进行超声清洗，吹干；

[0008] 二、按照元素重量百分比：Al为5％～6％、Sn为2％～5％、Zr为2％～8％、Mo为0.6％～1.0％、W为≤1％、Nb为≤1％、Si为0.25％～0.45％和余量的Ti，称取海绵钛、海绵锆、高纯硅、铝钼中间合金、铝钨中间合金、铝铌中间合金、步骤一处理的钛棒、高纯铝和高纯锡；

[0009] 按照增强相体积百分数：TiB为1％～2％和TiC为1％～2％，称取B4C粉末和C粉；

[0010] 三、将步骤二称取的海绵钛、高纯铝、海绵锆、高纯锡、高纯硅、铝钼中间合金、铝钨中间合金、铝铌中间合金和C粉压制成多个合金块；合金块由下至上依次为海绵钛、海绵锆、铝铌中间合金、C粉、铝钼中间合金、铝钨中间合金、高纯锡、高纯硅、高纯铝；其中C粉采用铝箔包裹；

[0011] 四、将步骤二称取的B4C粉末采用铝箔包裹，压制成多个二次加料块；

[0012] 五、预热：将钢模具、步骤三制成的合金块和步骤四制成的二次加料块进行预热；

[0013] 六、熔炼：

[0014] ①将水冷铜坩埚内部和二次加料斗清理干净；

[0015] ②将颗粒状海绵钛均匀铺满水冷铜坩埚底部；将钛棒竖直放置在水冷铜坩埚中间，步骤五处理的合金块均匀放置在钛棒的四周，二次加料块放入二次加料斗，关闭真空感应熔炼炉的炉门；

[0016] ③启动真空泵对真空感应熔炼炉内进行抽真空，抽真空至压强达到5Pa以下，充入氩气至内压为外压的80％～90％；打开水冷机；

[0017] ④重复步骤③操作1～3次，炉内充满氩气；

[0018] ⑤启动电源，将功率加载至30kW～40kW，保持5min～10min；然后以5kW/min～7.5kW/min的速度加载功率至功率为60kW～70kW，保持5min～10min，炉内物料完全熔化；

[0019] ⑥通过二次加料斗将二次加料块向坩埚正中间加入，以10kW/min～20kW/min的速度加载功率至功率为75kW～90kW，采用高速搅拌3min～5min，高速搅拌速度为800～1000rpm，然后低速搅拌5～10min，低速搅拌速度为300～500rpm，得到精炼的合金熔体；

[0020] ⑦将水冷铜坩埚翻转160°，合金熔体倾倒至钢模具中，关闭感应熔炼电源，炉内冷却30～40min，通入氩气，打开炉门取出钢模具中的合金铸锭；

[0021] 七、热处理：将步骤六得到的合金铸锭在650～700℃条件下进行均匀化退火处理，得到多元增强高温钛基复合材料。

[0022] 进一步的，步骤二所述铝钼中间合金中Mo的质量含量为50.5％、铝钨中间合金中W的质量含量为57.44％、铝铌中间合金中Nb的质量含量83.15％。

[0023] 进一步的，步骤二中增强相还加入纳米Y2O3粉末，Y2O3的体积百分数为≤0.5。

[0024] 当增强相为还加入纳米Y2O3粉末时，步骤四将称取的B4C粉末和纳米Y2O3粉末混合均匀后采用铝箔包裹，压制成多个二次加料块。

[0025] 由于钛在熔炼过程会粘在坩埚底部，因此熔炼时将颗粒状海绵钛均匀铺满水冷铜坩埚底部，这样最后获得的复合材料成分更准确。

[0026] 本发明基体基于Ti‑Al‑Sn‑Zr‑Mo‑W‑Nb‑Si体系，增强相为TiB、TiC和Y2O3，为了防止材料塑性过低，增强相的添加量限制在2～4.5％。

[0027] 增强相的各成分百分数为：TiB为1％～2Vol.％、TiC为1％～2Vol.％、Y2O3为≤0.5Vol.％。其中，TiB和TiC是利用反应5Ti+B4C＝4TiB+TiC和Ti+C＝TiC原位自生得到的，Y2O3是通过添加纳米Y2O3粉末外加得到的。通过调整B4C粉末、C粉和纳米Y2O3粉末的添加量，就可以自由改变增强相的配比。

[0028] 在熔炼过程中容易发生粉末的聚集和长大，为了避免产生粗大的Y2O3增强相，本发明选用纳米Y2O3粉末作为原料是更为合适的。

[0029] 由于铝和锡的熔点较低，熔炼过程烧损严重，所以配料中额外增加2wt.％的铝和5wt.％的锡。

[0030] 本发明中，C粉是TiC的主要来源，C粉的添加量较大而密度较小，如果将C粉直接加入熔体中，C粉很容易上浮，不利于TiC的生成。另外将B4C粉直接加入熔体中，会造成熔体粘度增加，不利于熔炼。因此将采用铝箔(厚度0.006mm)包裹。

[0031] 本发明所得钛基复合材料铸态组织为网篮组织，得到的TiB、TiC、Y2O3增强相和基体结合良好，结合界面平整，硅化物特征为：硅化物分布在α/β界面上和TiB、TiC、Y2O3增强相周围，形态为椭球状或杆状，尺寸在50～300nm。

[0032] 本发明的有益效果是：

[0033] (1)利用Ti‑B4C‑C反应体系，原位自生得到TiB和TiC增强相，Y2O3通过二次加料加入，保温时间较短，有效防止了纳米粉末的团聚和长大。跟Ti‑TiB2‑C反应体系相比，该体系具有原料成本低，增强相的比例容易调控的优点。

[0034] (2)TiB、TiC和Y2O3增强相能够显著阻碍位错的运动，形成高密度位错区，促进了硅化物的形核与析出。硅化物在TiB、TiC和Y2O3增强相周围的大量析出，减弱了硅化物在α/β界面上的集中析出。通过增强相的均匀化，实现了硅化物的均匀分布，从而进一步提高合金的抗蠕变性能。

[0035] (3)TiB、TiC和Y2O3增强相周围的硅化物生长受到限制，原子的扩散只能从单侧进行，硅化物主要为细小的针状硅化物(长轴尺寸在30～80nm)。与α/β界面上的粗大的椭球状硅化物(长轴尺寸在150～200nm)相比，这些细小的硅化物对位错滑移攀移的阻碍效果更强，更有利于提高材料的抗蠕变性能。

[0036] 本发明用于制备多元增强高温钛基复合材料。

附图说明

[0037] 图1为实施例一获得的多元增强高温钛基复合材料的SEM照片；

[0038] 图2为实施例二获得的多元增强高温钛基复合材料经过650℃/140MPa条件下蠕变50h后的TEM照片(α/β界面)；

[0039] 图3为实施例三获得的多元增强高温钛基复合材料经过650℃/140MPa条件下蠕变50h后的TEM照片(α/β界面)；

[0040] 图4为实施例三获得的多元增强高温钛基复合材料经过650℃/140MPa条件下蠕变50h后的TEM照片(TiB及其周围的硅化物形貌)；

[0041] 图5为实施例三获得的多元增强高温钛基复合材料经过650℃/140MPa条件下蠕变50h后的TEM照片(Y2O3及其周围的硅化物形貌)。

具体实施方式

[0042] 本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

[0043] 具体实施方式一：本实施方式一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行的：

[0044] 一、将钛棒、高纯铝和高纯锡在酒精中进行超声清洗，吹干；

[0045] 二、按照元素重量百分比：Al为5％～6％、Sn为2％～5％、Zr为2％～8％、Mo为0.6％～1.0％、W为≤1％、Nb为≤1％、Si为0.25％～0.45％和余量的Ti，称取海绵钛、海绵锆、高纯硅、铝钼中间合金、铝钨中间合金、铝铌中间合金、步骤一处理的钛棒、高纯铝和高纯锡；

[0046] 按照增强相体积百分数：TiB为1％～2％和TiC为1％～2％，称取B4C粉末和C粉；

[0047] 三、将步骤二称取的海绵钛、高纯铝、海绵锆、高纯锡、高纯硅、铝钼中间合金、铝钨中间合金、铝铌中间合金和C粉压制成多个合金块；合金块由下至上依次为海绵钛、海绵锆、铝铌中间合金、C粉、铝钼中间合金、铝钨中间合金、高纯锡、高纯硅、高纯铝；其中C粉采用铝箔包裹；

[0048] 四、将步骤二称取的B4C粉末采用铝箔包裹，压制成多个二次加料块；

[0049] 五、预热：将钢模具、步骤三制成的合金块和步骤四制成的二次加料块进行预热；

[0050] 六、熔炼：

[0051] ①将水冷铜坩埚内部和二次加料斗清理干净；

[0052] ②将颗粒状海绵钛均匀铺满水冷铜坩埚底部；将钛棒竖直放置在水冷铜坩埚中间，步骤五处理的合金块均匀放置在钛棒的四周，二次加料块放入二次加料斗，关闭真空感应熔炼炉的炉门；

[0053] ③启动真空泵对真空感应熔炼炉内进行抽真空，抽真空至压强达到5Pa以下，充入氩气至内压为外压的80％～90％；打开水冷机；

[0054] ④重复步骤③操作1～3次，炉内充满氩气；

[0055] ⑤启动电源，将功率加载至30kW～40kW，保持5min～10min；然后以5kW/min～7.5kW/min的速度加载功率至功率为60kW～70kW，保持5min～10min，炉内物料完全熔化；

[0056] ⑥通过二次加料斗将二次加料块向坩埚正中间加入，以10kW/min～20kW/min的速度加载功率至功率为75kW～90kW，采用高速搅拌3min～5min，高速搅拌速度为800～1000rpm，然后低速搅拌5～10min，低速搅拌速度为300～500rpm，得到精炼的合金熔体；

[0057] ⑦将水冷铜坩埚翻转160°，合金熔体倾倒至钢模具中，关闭感应熔炼电源，炉内冷却30～40min，通入氩气，打开炉门取出钢模具中的合金铸锭；

[0058] 七、热处理：将步骤六得到的合金铸锭在650～700℃条件下进行均匀化退火处理，得到多元增强高温钛基复合材料。

[0059] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二所述铝钼中间合金中Mo的质量含量为50.5％、铝钨中间合金中W的质量含量为57.44％、铝铌中间合金中Nb的质量含量83.15％。其它与具体实施方式一相同。

[0060] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中增强相还加入纳米Y2O3粉末，Y2O3的体积百分数为≤0.5。其它与具体实施方式一或二相同。

[0061] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：当增强相为还加入纳米Y2O3粉末时，步骤四将称取的B4C粉末和纳米Y2O3粉末混合均匀后采用铝箔包裹，压制成多个二次加料块。其它与具体实施方式一至三之一相同。

[0062] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三和步骤四所述铝箔的厚度为0.006mm。其它与具体实施方式一至四之一相同。

[0063] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述合金块的直径为20～30mm，高度为40～50mm。其它与具体实施方式一至五之一相同。

[0064] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四所述二次加料块的直径为5～10mm，高度为10～20mm。其它与具体实施方式一至六之一相同。

[0065] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五控制模具预热温度为200～500℃，预热时间为1h。其它与具体实施方式一至七之一相同。

[0066] 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五控制合金块预热温度为50～200℃，预热时间为1h。其它与具体实施方式一至八之一相同。

[0067] 具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五控制二次加料块进行预热温度为50～300℃，预热时间为30min。其它与具体实施方式一至九之一相同。

[0068] 采用以下实施例验证本发明的有益效果：

[0069] 实施例一：

[0070] 本实施例一种多元增强高温钛基复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行的：

[0071] 一、将钛棒、高纯铝和高纯锡在酒精中进行超声清洗，吹干；

[0072] 二、按照元素重量百分比：Al为6％、Sn为4％、Zr为8％、Mo为0.8％、W为1％、Nb为1％、Si为0.25％和余量的Ti，称取海绵钛、海绵锆、高纯硅、铝钼中间合金、铝钨中间合金、铝铌中间合金、步骤一处理的钛棒、高纯铝和高纯锡；

[0073] 按照增强相体积百分数：TiB为1％、TiC为1％和Y2O3为0.3％，称取B4C粉末、纳米Y2O3粉末和C粉；

[0074] 三、将步骤二称取的海绵钛、高纯铝、海绵锆、高纯锡、高纯硅、铝钼中间合金、铝钨中间合金、铝铌中间合金和C粉压制成多个合金块；合金块由下至上依次为海绵钛、海绵锆、铝铌中间合金、C粉、铝钼中间合金、铝钨中间合金、高纯锡、高纯硅、高纯铝；其中C粉采用铝箔包裹；

[0075] 四、将步骤二称取的B4C粉末和纳米Y2O3粉末采用铝箔包裹，压制成多个二次加料块；

[0076] 五、预热：将模具、步骤三制成的合金块和步骤四制成的二次加料块进行预热；

[0077] 六、熔炼：

[0078] ①将水冷铜坩埚内部和二次加料斗清理干净，确保内部无污染，打开水冷机，检查水冷装置是否漏水，检查完毕后关闭水冷机；

[0079] ②将25g颗粒状海绵钛均匀铺满水冷铜坩埚底部；将钛棒竖直放置在水冷铜坩埚中间，步骤五处理的合金块均匀放置在钛棒的四周，二次加料块放入二次加料斗，关闭真空感应熔炼炉的炉门；

[0080] ③启动真空泵对真空感应熔炼炉内进行抽真空，抽真空至压强达到5Pa以下，充入氩气至压力达到800Pa，打开水冷机；

[0081] ④重复步骤③操作3次，炉内充满氩气；

[0082] ⑤启动电源，将功率加载至32kW，保持5min；然后以5kW/min的速度加载功率至功率为60kW，保持5min，炉内物料完全熔化；

[0083] ⑥通过二次加料斗将二次加料块向坩埚正中间加入，以10kW/min的速度加载功率至功率为75kW，防止大颗粒的聚集，采用高速搅拌3min，高速搅拌速度为800rpm，然后促进增强相的均匀分散，低速搅拌5min，低速搅拌速度为300rpm，得到精炼的合金熔体；

[0084] ⑦将水冷铜坩埚翻转160°，合金熔体倾倒至钢模具中，关闭感应熔炼电源，炉内冷却30min，通入氩气，打开炉门取出钢模具中的合金铸锭；

[0085] 七、热处理：将步骤六得到的合金铸锭在650℃条件下进行均匀化退火处理，得到多元增强高温钛基复合材料。

[0086] 本实施例获得的多元增强高温钛基复合材料增强相含量为1Vol.％TiB+1Vol.％TiC+0.3Vol.％Y2O3。

[0087] 本实施例获得的多元增强高温钛基复合材料的SEM照片如图1所示，从图中可以看出，材料的微观组织为网篮组织(黑色为α相，白色为β相)。长度不一的晶须状增强相为TiB，等轴状或长条状增强相为TiC，白色颗粒状或棒状的增强相为Y2O3。增强相析出均匀，没有偏聚现象。

[0088] 实施例二：

[0089] 本实施例与实施例一不同的是：

[0090] 步骤二按照增强相体积百分数：TiB为1.25％、TiC为1.25％，称取B4C粉末和C粉；

[0091] 步骤六、熔炼：

[0092] ①将水冷铜坩埚内部和二次加料斗清理干净，确保内部无污染，打开水冷机，检查水冷装置是否漏水，检查完毕后关闭水冷机；

[0093] ②将25g颗粒状海绵钛均匀铺满水冷铜坩埚底部；将钛棒竖直放置在水冷铜坩埚中间，步骤五处理的合金块均匀放置在钛棒的四周，二次加料块放入二次加料斗，关闭真空感应熔炼炉的炉门；

[0094] ③启动真空泵对真空感应熔炼炉内进行抽真空，抽真空至压强达到5Pa以下，充入氩气至压力达到800Pa，打开水冷机；

[0095] ④重复步骤③操作3次，炉内充满氩气；

[0096] ⑤启动电源，将功率加载至35kW，保持4min；然后以5kW/min的速度加载功率至功率为60kW，保持5min，炉内物料完全熔化；

[0097] ⑥通过二次加料斗将二次加料块向坩埚正中间加入，以15kW/min的速度加载功率至功率为80kW，防止大颗粒的聚集，采用高速搅拌4min，高速搅拌速度为900rpm，然后促进增强相的均匀分散，低速搅拌5min，低速搅拌速度为300rpm，得到精炼的合金熔体；

[0098] ⑦将水冷铜坩埚翻转160°，合金熔体倾倒至钢模具中，关闭感应熔炼电源，炉内冷却40min，通入氩气，打开炉门取出钢模具中的合金铸锭。

[0099] 本实施例获得的多元增强高温钛基复合材料增强相含量为1.25Vol.％TiB+1.25Vol.％TiC。

[0100] 采用RDL100蠕变试验机在650℃/140MPa下进行单向恒载拉伸蠕变试验，试验进行50h之后，对蠕变变形区域组织进行TEM分析。

[0101] 本实施例获得的多元增强高温钛基复合材料经过650℃/140MPa条件下蠕变50h后的TEM照片(α/β界面)如图2所示。

[0102] 实施例三：

[0103] 本实施例与实施例一不同的是：

[0104] 步骤二按照增强相体积百分数：TiB为1.25％、TiC为1.25％和Y2O3为0.5％，称取B4C粉末、纳米Y2O3粉末和C粉；

[0105] 步骤六、熔炼：

[0106] ①将水冷铜坩埚内部和二次加料斗清理干净，确保内部无污染，打开水冷机，检查水冷装置是否漏水，检查完毕后关闭水冷机；

[0107] ②将25g颗粒状海绵钛均匀铺满水冷铜坩埚底部；将钛棒竖直放置在水冷铜坩埚中间，步骤五处理的合金块均匀放置在钛棒的四周，二次加料块放入二次加料斗，关闭真空感应熔炼炉的炉门；

[0108] ③启动真空泵对真空感应熔炼炉内进行抽真空，抽真空至压强达到5Pa以下，充入氩气至压力达到800Pa，打开水冷机；

[0109] ④重复步骤③操作3次，炉内充满氩气；

[0110] ⑤启动电源，将功率加载至35kW，保持6min；然后以5kW/min的速度加载功率至功率为60kW，保持5min，炉内物料完全熔化；

[0111] ⑥通过二次加料斗将二次加料块向坩埚正中间加入，以15kW/min的速度加载功率至功率为80kW，防止大颗粒的聚集，采用高速搅拌5min，高速搅拌速度为1000rpm，然后促进增强相的均匀分散，低速搅拌5min，低速搅拌速度为400rpm，得到精炼的合金熔体；

[0112] ⑦将水冷铜坩埚翻转160°，合金熔体倾倒至钢模具中，关闭感应熔炼电源，炉内冷却40min，通入氩气，打开炉门取出钢模具中的合金铸锭。

[0113] 本实施例获得的多元增强高温钛基复合材料增强相含量为1.25Vol.％TiB+1.25Vol.％TiC+0.5Vol.％Y2O3。

[0114] 采用RDL100蠕变试验机在650℃/140MPa下进行单向恒载拉伸蠕变试验，试验进行50h之后，对蠕变变形区域组织进行TEM分析。

[0115] 本实施例获得的多元增强高温钛基复合材料经过650℃/140MPa条件下蠕变50h后的TEM照片(α/β界面)如图3所示。

[0116] 由图2和图3可以看出，对于没有添加Y2O3的复合材料，靠近α/β界面的粗大硅化物长轴尺寸在150～200nm，且其长轴方向几乎成一致分布。对于添加Y2O3的复合材料，硅化物发生明显的细化，长轴尺寸在30～80nm。

[0117] 本实施例获得的多元增强高温钛基复合材料经过650℃/140MPa条件下蠕变50h后的TEM照片(TiB及其周围的硅化物形貌)如图4所示。

[0118] 本实施例获得的多元增强高温钛基复合材料经过650℃/140MPa条件下蠕变50h后的TEM照片(Y2O3及其周围的硅化物形貌)如图5所示。

[0119] 从图4和图5可以看出，TiB和Y2O3对位错有着强烈的阻碍作用，促进了硅化物的析出。TiB和Y2O3周围的硅化物尺寸并无明显区别。TiB周围的硅化物要更密集，说明TiB具有更强的硅化物促进作用。以上结果，说明可以利用Y2O3、TiB和硅化物的相互作用，实现硅化物的均匀析出。