一种高效吸油疏水材料及其制备方法转让专利

申请号 : CN202110651686.0

文献号 : CN113413883B

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发明人 : 杨正龙沈冰心姚武

申请人 : 同济大学

摘要 :

本发明涉及一种高效吸油疏水材料及其制备方法,制备工艺流程为:首先通过机械粉碎、微波辅助溶胀和快速温和的硝酸降解过程,由废弃环氧树脂EPs开发出有效且低成本的疏水改性剂DEPs,最后将已裁切成所需要形状的MF置于有DEPs的丙酮中,通过简单的浸涂,并以三聚氰胺树脂微孔聚合物泡沫为基底材料,制备得到的DEPs/MF涂层具有良好的疏水性和重复使用性能,且可以通过简单的机械挤压重复使用。DEPs/MF对不同的有机溶剂均有优异的吸附能力,可在环己烷/水混合物和氯仿/水混合物中选择性吸附有机溶剂。选择粘度较大的硅油对DEPs/MF进行重复使用能力测试,吸油率在重复使用5次之后仍可保持在2200%以上,具备良好的使用稳定性。

权利要求 :

1.一种高效吸油疏水材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将废弃环氧树脂置于N‑甲基吡咯烷酮中,进行微波溶胀处理;所述微波的功率为

150‑450 W,时间为30‑60 s;所述的废弃环氧树脂为建筑固废垃圾,来源于废弃环氧树脂地坪或废弃环氧树脂板材,主要由固化后的环氧树脂和SiO2粉组成;

(2)将溶胀后的废弃环氧树脂进行干燥,再将其倒入高速粉碎机中粉碎成颗粒;

(3)将粉碎的废弃环氧树脂EPs溶于N‑甲基吡咯烷酮中再次进行微波溶胀,随后洗涤干净,并干燥;

(4)将再次微波溶胀的废弃环氧树脂EPs放入HNO3溶液中降解,随后洗涤至中性并干燥,得到降解的环氧树脂颗粒DEPs;所述降解的时间为2‑4 h,温度为50‑130℃;

(5)将三聚氰胺树脂泡沫切块,洗涤,烘干备用;

(6)将降解的环氧树脂颗粒DEPs放入丙酮中,搅拌使其充分溶解;

(7)将干燥的三聚氰胺树脂泡沫MF置于溶有环氧树脂颗粒DEPs的丙酮溶液中,超声处理,得到DEPs/MF;

(8)将DEPs/MF中的丙酮蒸发掉,最后干燥后,得到高效吸油疏水材料。

2.根据权利要求1所述的一种高效吸油疏水材料的制备方法,其特征在于,所述的三聚氰胺泡沫,是一种以三聚氰胺为原料制造的可弯曲的柔性开放式泡沫。

3.根据权利要求1所述的一种高效吸油疏水材料的制备方法,其特征在于,溶胀时,所述的环氧树脂与N‑甲基吡咯烷酮的质量体积比为(2‑3) g: (20‑40) ml。

4.根据权利要求1所述的一种高效吸油疏水材料的制备方法,其特征在于,溶解时,所述降解的环氧树脂颗粒与丙酮的质量体积比为(4‑5) g: (80‑120) ml。

5.根据权利要求1所述的一种高效吸油疏水材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述干燥的温度为70‑90℃,时间为6‑18 h;所述粉碎机的转速控制在1500‑2500 r/min。

6.根据权利要求1所述的一种高效吸油疏水材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述HNO3溶液的浓度为2‑6 mol/L。

7.根据权利要求1所述的一种高效吸油疏水材料的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述超声处理的时间为30‑60 min。

8.根据权利要求1所述的一种高效吸油疏水材料的制备方法,其特征在于,步骤(8)中所述干燥的温度为35‑45℃,时间为8‑12 h。

9.一种如权利要求1‑8任一项所述方法制备的高效吸油疏水材料。

说明书 :

一种高效吸油疏水材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及吸油材料领域,具体涉及一种高效吸油疏水材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 在过去的几十年里,石油及工业化学品泄露事故、含油废水的无证排放屡次发生,因其造成的经济损失和水环境污染更是触目惊心,因此有效的油水分离对油污治理和环境保护具有重要意义。传统的油水分离技术主要有重力沉降法、液液旋流法、气浮法、吸附法、化学凝固法等。物理吸附法被认为是目前最有前途的技术之一,它主要是将表面具有活性的亲油粉末投入油水乳液中破坏乳液稳定,将浮油吸入其中以实现油水分离,具有适应性强、处理时间短、重复性高等特点。一般常用吸油剂为活性炭,其内部有大量孔隙结构,虽然分离效率很高,但从中回收漏油困难。研究证明碳气凝胶和基于纤维素的气凝胶也可显示出高吸油能力,但这二者的局限性分别在于昂贵的前驱体和较差的机械强度。
[0003] 例如近年来有专利发明了一种纤维上负载聚甲基丙烯酸丁酯和还原氧化石墨烯而成的可油水分离的石墨烯吸油纤维,但因原料较为昂贵、制备工艺复杂而难以得到大规模应用。有专利同样用到三聚氰胺泡沫作为基底,先将三聚氰胺泡沫硅烷化,再通过铜胺氧化还原反应引发自由基接枝聚合,构筑了三聚氰胺泡沫油水分离材料,但制备过程中需要用到甲苯等有毒性的有机试剂,会对环境和人体产生危害,且所需的原料和制备工艺较为复杂,商业化推广有难度。因此迫切需要开发一种吸收能力强、化学性能稳定、环境友好、可大规模应用的吸油材料。
[0004] 微孔聚合物泡沫因为其三维骨架结构、低密度、高孔隙率和良好的形变弹性而被认为在油水分离问题上具有很大优势。高孔隙率意味着能够高容量的吸收油或有机溶剂,因为油扩散到丰富的三维交联网络中会由于范德华力而被保留下来。但大多数泡沫是两亲性的,既亲和油又吸收水,为了使其具有优异的油/水选择性吸附的能力,需要借助额外的化学试剂对泡沫进行改性,将泡沫的可润湿性转化为强疏水性。常用的疏水改性剂包括了还原氧化石墨烯、碳纳米管等,但这类改性剂成本高,且制备设备复杂,难以大规模应用和推广。从工业应用的角度来看,需要寻求更有效、低成本的替代品。

发明内容

[0005] 本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有良好的疏水性和重复使用性能,属于环境友好型吸油材料,且化学性质稳定的高效吸油疏水材料及其制备方法。
[0006] 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0007] 发明人知晓,微孔聚合物泡沫选择三聚氰胺树脂(MF)泡沫,其是一种以三聚氰胺为原料制备的、具有优异形变弹性的开放式泡沫,特点在于精细的三维骨架结构,且对环境无污染、对人体无害,有良好的二次加工性能。
[0008] 环氧树脂(EPs)因为其优异的机械性能、热稳定性、独特的粘合性和良好的耐化学性而被广泛用于航空航天、交通运输、建筑行业等。随着EPs的广泛应用,产生了大量的边角料和废料,对环境构成了严重威胁。传统的废料处理路线是填埋和焚烧,导致了土地污染、空气污染和不可再生资源的严重浪费。虽然回收的废旧EPs的设计和合成也是一个趋势,但因为性能始终和市售树脂有差异,且成本高,因此迫切需要能够有效回收废弃EPs且赋予其新价值的方法。
[0009] 为了达到“以废治废”的目的,本发明是在较为温和的条件下对进行过机械粉碎的EPs颗粒进行降解,并将降解后的环氧树脂颗粒(DEPs)和MF微孔聚合物泡沫复合以制备良好的吸油材料。制备的DEPs/MF对各种油和有机试剂表现出优异的吸收性能,且通过机械挤出可以快速回收吸收的溶剂并投入下一次使用,不仅有效解决了废弃EPs的回收再利用问题,还降低了吸油材料的使用成本,工艺流程大致分为三步:
[0010] 废弃EPs颗粒的制备;首先,通过微波辅助溶胀技术在EPs中形成多孔结构,使得原本交联程度高的EPs的结构变得疏松膨胀,以便其在高速粉碎机中由块状粉碎成颗粒。
[0011] EPs的降解(DEPs);将粉碎的EPs颗粒在N‑甲基吡咯烷酮溶液中进行第二次微波溶胀,洗涤干燥后,浸泡在HNO3溶液中降解一段时间生成DEPs,用去离子水洗涤至中性。
[0012] DEPs/MF的制备,将酸解过的DEPs溶解在丙酮中,将已裁切成所需要形状的MF置于有DEPs的丙酮中,生成了吸油材料DEPs/MF。
[0013] 最后,本发明对DEPs/MF进行了吸油能力和重复使用性测试,选取了环己烷、氯仿、硅油进行测试。在去离子水中加入氯化铁成棕黄色,与有机试剂加以区别,具体地:
[0014] 一种高效吸油疏水材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
[0015] (1)将废弃环氧树脂(EPs)置于N‑甲基吡咯烷酮(NMP)中,进行微波溶胀处理;通过微波辅助溶胀技术在EPs中形成多孔结构,使得原本交联程度高的EPs的结构变得疏松膨胀,以便其在高速粉碎机中由块状粉碎成颗粒;
[0016] (2)将溶胀后的废弃环氧树脂进行干燥,再将其倒入高速粉碎机中粉碎成颗粒;
[0017] (3)将粉碎的EPs溶于NMP中再次进行微波溶胀,随后用去离子水洗涤干净,并干燥;
[0018] (4)将再次微波溶胀的EPs放入HNO3溶液中降解,随后用去离子水洗涤至中性并干燥,得到降解的环氧树脂颗粒(DEPs);
[0019] 在降解过程中,EPs的交联结构被破坏,C‑N、C‑O、C‑C键被选择性弱化,留下大量苯环在内的疏水基团;
[0020] (5)将三聚氰胺树脂泡沫(MF)切块,用乙醇洗涤以除去表面的浮尘和污染,烘干备用;
[0021] (6)将降解的环氧树脂颗粒(DEPs)放入丙酮中,搅拌使其充分溶解;
[0022] (7)将干燥的MF置于溶有DEPs的丙酮溶液中,超声处理,使MF表面涂覆有溶解了DEPs的丙酮,得到DEPs/MF;
[0023] (8)将DEPs/MF中的丙酮蒸发掉,最后干燥后,得到高效吸油疏水材料。
[0024] 优选地,所述N‑甲基吡咯烷酮(NMP)溶液,纯度≥99%,化学式为C5H9NO,为无色透明液体,能与水任意比例互溶,能溶于大多数有机溶剂。
[0025] 优选地,所述硅油为二甲基硅油,属于线型聚硅氧烷的一种,具有良好的化学稳定性,室温下不挥发,无色无味无毒,随着聚合度的增加,粘度也会随之增加。
[0026] 优选地,所述高速粉碎机、超声机、真空干燥箱等均为生产高效吸油疏水的废弃环氧树脂涂层专供设备。
[0027] 进一步地,所述的废弃环氧树脂为建筑固废垃圾,来源于固废垃圾中的环氧地坪中的回收料、边角料和残余料或废弃环氧树脂板材。
[0028] 环氧树脂是一种热固性树脂,具有良好的机械强度、电绝缘性、粘结强度和耐化学性能。性能会随着环氧值不同而发生一定变化。
[0029] 环氧地板材料是以环氧树脂为基体的复合材料,一般以酚醛树脂为固化剂,填充3
60‑90wt%的填充剂和5wt%左右的其他添加剂混炼固化而成,密度约为1.8g/cm ,抗拉强
2 2 2
度、抗弯强度、抗压强度分别为800‑1000kg/cm、1000‑1200kg/cm、1200‑1300kg/cm。
[0030] 环氧树脂种类繁多,其中邻甲酚甲醛多缩水甘油醚型环氧树脂由于有良好的耐水性,且固化后产物的玻璃化转变温度可达180℃以上而得到广泛的应用。本发明所用废弃环氧树脂正是以这种树脂为基体。由于使用了双酚A、醚胺类化合物做固化剂的原料,故本发明中的废弃环氧树脂含有C‑N、C‑O键和苯环等基团。C‑N、C‑O键是亲水的极性基团,苯环结构中只有碳链,是疏水基团,而硝基(NO2‑)也是疏水的官能团,故亲水基团的弱化和苯环的硝化都有助于吸水性能的下降和吸油性能的提升。
[0031] 纯环氧树脂的密度约为1.2g/cm3,抗拉强度、抗弯强度、抗压强度分别为450‑2 2 2
850kg/cm 、700‑1000kg/cm 、800‑1100kg/cm 。占相当比例的填充剂的主要作用是降低成本、降低热导率、降低热膨胀系数和增加强度等,一般使用二氧化硅(SiO2)粉作为填充剂。
故本发明中所用环氧地板材料的回收料、边角料和残余料,主要由固化后的环氧树脂和SiO2粉组成。
[0032] 进一步地,所述的三聚氰胺泡沫,是一种以三聚氰胺为原料制造的可弯曲的柔性开放式泡沫。
[0033] 三聚氰胺泡沫,是氨基塑料族中的一种热固树脂塑料。其特点体现在内部是三维网状开孔,网格的长径比约在10‑20之间,高达99%的开孔率使其具有良好的吸水性吸油性,可快速吸附污渍,且对环境无污染、对人体无害,有良好的二次加工性能,是一种轻质材3
料,密度仅为4‑12kg/m ,具有良好的耐高温性能,可在200‑240℃条件下工作,400℃下无挥发和变形现象。
[0034] 进一步地,溶胀时,所述的环氧树脂与N‑甲基吡咯烷酮的质量体积比为(2‑3)g:(20‑40)ml。
[0035] 溶解时,所述降解的环氧树脂颗粒与丙酮的质量体积比为(4‑5)g:(80‑120)ml。
[0036] 进一步地,步骤(1)中所述微波的功率为150‑450W,时间为30‑60s。
[0037] 进一步地,步骤(2)中所述干燥的温度为70‑90℃,时间为6‑18h;所述粉碎机的转速控制在1500‑2500r/min。
[0038] 进一步地,步骤(4)中所述HNO3溶液的浓度为2‑6mol/L;所述降解的时间为2‑4h,温度为50‑130℃。
[0039] 进一步地,步骤(7)中所述超声处理的时间为30‑60min。
[0040] 进一步地,步骤(8)中所述干燥的温度为35‑45℃,时间为8‑12h。
[0041] 一种如上所述方法制备的高效吸油疏水材料。
[0042] 本发明中,在破碎废弃环氧树脂之前先进行微波辅助溶胀处理,先让环氧树脂紧密交联的结构有一定程度的老化,方便后续的机械破碎,可以将树脂颗粒破碎的更为细小,增加材料的比表面积,为后续的硝酸降解步骤和溶解在丙酮中的过程节约反应时间。
[0043] 三聚氰胺泡沫基体是两亲性的,既吸收油又吸收水,无法做到油水分离。本发明将经过微波辅助溶胀、机械破碎、硝酸降解、丙酮溶解等过程处理过的废弃环氧树脂涂覆在三聚氰胺泡沫上,对基体泡沫表面进行改性,使其具备良好的疏水性。根据本专利的制备方法制备的DEPs/MF的吸油性能比吸水性能更强,各项例子证实该材料有较好的油水分离的功能。
[0044] 其实,亲水性和亲油性(疏水性)并不全然是一个对立的面,亲水性/疏水性是指有机基团的性质,而不是指分子性质。在废弃环氧树脂中,C‑N、C‑O键是亲水的极性基团,C‑C键和苯环等是疏水性质的基团。由于一个分子可能同时含有多个亲水基团和疏水基团,需要同时考虑两者的相对含量来判断一个分子的整体性质。比如说双亲分子就是指分子中含有不同性质的基团,一端是水溶性基团,一端是非极性基团,具有亲油性质。这种分子结构具有双重性质,既亲水又亲油。在本发明硝酸降解废弃环氧树脂的过程中,亲水基团C‑N、C‑O键被弱化,同时C‑C键也存在一定的被弱化的情况,故DEPs/MF吸油能力和吸水能力与MF相比都有一定程度的减少,但亲水基团断裂更多,吸水性能下降更多,使得DEPs/MF呈现出更强的疏水吸油性。
[0045] 与现有技术相比,本发明具有以下优点:
[0046] (1)本发明由废弃环氧树脂作为原料制备而成,用于吸附污染环境的废油和废弃化学试剂,达到了以废治废的目标,且制备而成的DEPs/MF属于环境友好型吸油材料,化学性质稳定,不会对环境造成二次污染;
[0047] (2)现有技术中,EPs在酸性体系中的降解通常条件较为苛刻,需要反应时间长、反应温度高;在本发明中,先通过微波辅助溶胀在EPs中形成多孔结构,使得原本交联程度高的EPs的结构变得疏松膨胀,从而在较低的温度下将其降解为小分子量的产物;
[0048] (3)本发明制备过程中,HNO3能够引起C‑N键的弱化和苯环的硝化,而不破坏EPs的碳骨架。DEPs涂覆不会影响MF的多孔骨架结构,但不同的是,MF表面变得粗糙,颜色从白色变为黄色,从而使得MF表面更具有亲油性和疏水性,具有较大的吸附容量;
[0049] (4)本发明的高效吸油疏水材料吸附油或有机溶剂后,只需手动挤压就可以重复使用,相比碳基气凝胶需要蒸馏和燃烧才能投入下一次使用,DEPs/MF的使用方法更快捷、方便、节能;
[0050] (5)本发明的DEPs/MF对不同的有机溶剂均有优异的吸附能力,可在环己烷/水混合物和氯仿/水混合物中选择性吸附有机溶剂。选择粘度较大的硅油对DEPs/MF进行重复使用能力测试,吸油率在重复使用5次之后仍可保持在2200%以上,具备良好的使用稳定性。

附图说明

[0051] 图1为本发明高效吸油疏水材料的制备流程图;
[0052] 图2为实施例1中高效吸油疏水材料的制备历程图;
[0053] 图3为实施例1中高效吸油疏水材料的吸油性能和重复使用性测试过程图;
[0054] 图4为吸油疏水材料的吸油性能和吸水性能测试数据图;
[0055] 图5为吸油疏水材料的吸油性能的对比数据图。

具体实施方式

[0056] 下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0057] 一种基于废弃环氧树脂和三聚氰胺树脂泡沫的高效吸油疏水材料的制备方法,如图1,包括以下步骤:
[0058] (1)将废弃环氧树脂置于N‑甲基吡咯烷酮溶液中微波溶胀处理,微波功率控制在150‑450W,微波时间控制在30‑60s。
[0059] (2)将步骤(1)中的废弃环氧树脂在电热鼓风干燥箱中于70‑90℃干燥6‑18h,再将其倒入高速粉碎机中粉碎成颗粒,转速控制在1500‑2500r/min。
[0060] (3)将2‑3g粉碎的EPs在20‑40mL NMP溶液中再次进行微波溶胀,微波时间和功率控制与步骤(1)相同,随后用去离子水洗涤干净,并在真空干燥箱中干燥。
[0061] (4)将步骤(3)中再次微波的EPs放入2‑6mol/L的HNO3溶液中降解2‑4h,环境温度保持在50‑130℃,随后用去离子水洗涤至中性并干燥。
[0062] (5)将MF切成2.0×2.0×2.0cm3的小方块,用乙醇洗涤以除去表面的浮尘和污染,烘干备用。
[0063] (6)将4‑5g步骤(4)中得到的降解的环氧树脂颗粒(DEPs)放入80‑120mL丙酮中,搅拌16‑24h使其充分溶解。
[0064] (7)将干燥的MF置于步骤(6)中溶有DEPs的丙酮溶液中,超声处理30‑60min,使其表面涂覆有溶解了DEPs的丙酮,生成DEPs/MF。
[0065] (8)将DEPs/MF在室温下蒸发丙酮,最后在真空干燥箱中于35‑45℃干燥8‑12h,得到高效吸油疏水材料。
[0066] 材料中MF与DEPs的质量比为1:(1‑1.65)。
[0067] 将DEPs/MF浸入环己烷/水混合物和氯仿/水混合物中,观察溶剂的吸附现象,以测试DEPs/MF对有机溶剂的吸附能力。
[0068] 将DEPs/MF逐渐浸入硅油中,10‑12min后达到溶胀平衡。取出手动挤压进行下一次重复实验,以测试DEPs/MF的重复使用能力。
[0069] 实施例1
[0070] 一种基于废弃环氧树脂和三聚氰胺树脂泡沫的高效吸油疏水材料的制备方法,包括以下步骤:
[0071] (1)将废弃环氧树脂置于NMP溶液中微波溶胀处理,微波功率控制在150W,微波时间控制在30s,得到1‑EPs。
[0072] (2)将步骤(1)中的废弃环氧树脂在电热鼓风干燥箱中于80℃干燥12h,再将其倒入高速粉碎机中粉碎成颗粒,转速控制在2000r/min。
[0073] (3)将2g粉碎的EPs在30mL NMP溶液中再次进行微波溶胀,得到2‑EPs,微波时间和功率控制与步骤(1)相同,随后用去离子水洗涤干净,并在真空干燥箱中干燥。
[0074] (4)将步骤(3)中再次微波的EPs放入2mol/L的HNO3溶液中降解2h,环境温度保持在70℃,随后用去离子水洗涤至中性并干燥。
[0075] (5)将MF切成2.0×2.0×2.0cm3的小方块,用乙醇洗涤以除去表面的浮尘和污染,烘干备用。
[0076] (6)将5g步骤(4)中得到的降解的环氧树脂颗粒(DEPs)放入100mL丙酮中,搅拌24h使其充分。
[0077] (7)将干燥的MF置于步骤(6)中溶有DEPs的丙酮溶液中,超声处理15min,使其表面涂覆有溶解了DEPs的丙酮,生成DEPs/MF。
[0078] (8)将DEPs/MF在室温下蒸发丙酮,最后在真空干燥箱中于40℃干燥12h。材料中MF与DEPs的质量比为1:1.65左右。
[0079] 图2为实施例1中高效吸油疏水材料的制备历程,(a)经微波溶胀的1‑EPs和2‑EPs;(b)在HNO3溶液中酸解的EPs;(c)DEPs在丙酮中溶解;(d)干燥的MF;(e)经溶解有DEPs的丙酮浸涂过的MF。
[0080] 将DEPs/MF逐渐浸入硅油中,10min后达到溶胀平衡。取出手动挤压进行下一次重复实验,以测试DEPs/MF的重复使用能力。
[0081] 图3是实施例1中高效吸油疏水材料的吸油性能和重复使用性测试过程图:(a)DEPs/MF在环己烷/水混合物吸附环己烷;(b)DEPs/MF在氯仿/水混合物吸附氯仿;(c)DEPs/MF逐渐浸入硅油中,10min后达到溶胀平衡。
[0082] 对比例1
[0083] 一种材料的制备方法,包括以下步骤:
[0084] (1)将废弃环氧树脂直接倒入高速粉碎机中粉碎成颗粒,转速控制在2000r/min。
[0085] (2)将2g粉碎的EPs在30mL NMP溶液中进行微波溶胀,微波时间和功率控制与实施例1相同,随后用去离子水洗涤干净,并在真空干燥箱中干燥。
[0086] (3)将步骤(2)中微波的EPs放入2mol/L的HNO3溶液中降解2h,环境温度保持在70℃,随后用去离子水洗涤至中性并干燥。
[0087] (4)将MF切成2.0×2.0×2.0cm3的小方块,用乙醇洗涤以除去表面的浮尘和污染,烘干备用。
[0088] (5)将5g步骤(3)中得到的降解的环氧树脂颗粒(DEPs)放入100mL丙酮中,搅拌24h使其充分。
[0089] (6)将干燥的MF置于步骤(5)中溶有DEPs的丙酮溶液中,超声处理15min,使其表面涂覆有溶解了DEPs的丙酮,生成DEPs/MF。
[0090] (7)将DEPs/MF在室温下蒸发丙酮,最后在真空干燥箱中于40℃干燥12h。
[0091] 对比例2
[0092] 本对比例中,仅使用三聚氰胺泡沫。
[0093] 将吸油疏水材料浸入环己烷/水混合物和氯仿/水混合物中,观察溶剂的吸附现象,以测试吸油疏水材料对有机溶剂的吸附能力。
[0094] 图4吸油疏水材料的吸油性能和吸水性能测试数据图。
[0095] 图5吸油疏水材料的吸油性能的对比数据图。
[0096] 在图4‑5中,为了评估DEPs/MF对油类和有机溶剂的吸收能力,将DEPs/MF浸入油或有机溶剂中10min,以确保溶胀平衡,然后快速取出进行重量测量,吸油能力定义为:
[0097]
[0098] 图中,m0和m1分别是吸收前后DEPs/MF的重量。Q越大,证明DEPs/MF吸油质量更大,吸油性能更好。
[0099] 根据图4,对比例1中未溶胀的DEPs/MF的吸水能力要高于实施例1中经两次微波溶胀的DEPs/MF,但其吸油能力要弱于微波溶胀的DEPs/MF,证明微波促进了环氧树脂进一步的酸解,产生了更多的小分子降解产物可以涂覆在MF表面。
[0100] 根据图5,与对比例2中未经处理的MF原料相比,实施例1中微波溶胀的DEPs/MF的吸水性能和吸油性能均有所下降,但吸水性能下降更为明显,证明改性后的DEPs/MF的吸油性能是强于其吸水性能的,可在实际应用中选择性吸附油或有机溶剂。
[0101] 实施例2
[0102] 与实施例1相比,将步骤(1)微波功率由150W改为300W,其他条件保持不变。
[0103] 实施例3
[0104] 与实施例1相比,将步骤(1)微波功率由150W改为450W,其他条件保持不变。
[0105] 实施例4
[0106] 与实施例1相比,将步骤(1)微波时间由30s改为45s,其他条件保持不变。
[0107] 实施例5
[0108] 与实施例1相比,将步骤(1)微波时间由30s改为60s,其他条件保持不变。
[0109] 实施例6
[0110] 与实施例1相比,将步骤(2)中高速粉碎机的转读由2000r/min改为2250r/min,其他条件保持不变。
[0111] 实施例7
[0112] 与实施例1相比,将步骤(2)中高速粉碎机的转读由2000r/min改为2500r/min,其他条件保持不变。
[0113] 实施例8
[0114] 与实施例1相比,将步骤(3)微波功率由150W改为300W,其他条件保持不变。
[0115] 实施例9
[0116] 与实施例1相比,将步骤(3)微波功率由150W改为450W,其他条件保持不变。
[0117] 实施例10
[0118] 与实施例1相比,将步骤(3)微波时间由30s改为45s,其他条件保持不变。
[0119] 实施例11
[0120] 与实施例1相比,将步骤(3)微波时间由30s改为60s,其他条件保持不变。
[0121] 实施例12
[0122] 与实施例1相比,将步骤(4)中HNO3溶液浓度由2mol/l改为4mol/l,其他条件保持不变。
[0123] 实施例13
[0124] 与实施例1相比,将步骤(4)中酸解反应时间由2h改为4h,其他条件保持不变。
[0125] 实施例14
[0126] 与实施例1相比,将步骤(4)中酸解环境温度由70℃改为100℃,其他条件保持不变。
[0127] 实施例15
[0128] 与实施例1相比,将步骤(4)中酸解环境温度由70℃改为130℃,其他条件保持不变。
[0129] 实施例16
[0130] 与实施例1相比,将步骤(4)中酸解环境温度由70℃改为130℃,其他条件保持不变。
[0131] 实施例17
[0132] 与实施例1相比,将干燥的MF置于溶有DEPs的丙酮溶液中,将超声处理时间由15min改为30min,其他条件保持不变。
[0133] 实施例18
[0134] 与实施例1相比,将干燥的MF置于溶有DEPs的丙酮溶液中,将超声处理时间由15min改为60min,其他条件保持不变。
[0135] 实施例2‑18中获得的与实施例1的产品具有类似的性能。
[0136] 对比例3
[0137] 与实施例1相比,将1g由硝酸降解所得到的降解环氧树脂通过搅拌溶解在100ml丙酮中,其他条件保持不变。
[0138] 对比例4
[0139] 与实施例1相比,将10g由硝酸降解所得到的降解环氧树脂通过搅拌溶解在100ml丙酮中,其他条件保持不变。
[0140] MF骨架被适量的DEPs覆盖后,其多孔结构依然完美。若DEPs涂覆的量过大,涂覆不均匀,因DEPs的刚性大于MF,则整体材料的回弹性能会受到影响,在吸附满油或有机溶剂之后,难以通过简单的挤压操作来回收废油,且涂层的刚性大,容易在挤压过程中脱落,进而影响材料的性能。
[0141] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。