改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法和强化玻璃的制备方法

摘要

本发明涉及电子玻璃加工的技术领域，特别涉及改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法和强化玻璃的制备方法。所述改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，包括以下步骤：配制熔盐，使所述熔盐的pH值＜7；于所述熔盐中对待强化的电子玻璃进行化学强化。从根源上改善了化学强化造成的电子玻璃尺寸膨胀的现象。

权利要求

1.一种改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，其特征在于，包括以下步骤：配制熔盐，使所述熔盐的pH值＜7；

于所述熔盐中对待强化的电子玻璃进行化学强化；

所述熔盐包括第一熔盐和第二熔盐，所述化学强化包括第一次化学强化和第二次化学强化；

于所述熔盐中对待强化的电子玻璃进行化学强化的步骤包括：于所述第一熔盐中进行第一次化学强化，再于第二熔盐中进行第二次化学强化；

所述第一熔盐和所述第二熔盐的熔融原料均包括硝酸钾钢化盐和硝酸钠钢化盐：所述硝酸钾钢化盐的制备方法包括以下步骤：配制硝酸铵和氯化钾的混合溶液，结晶析出硝酸钾粗品，将所述硝酸钾粗品溶于水中，添加碳酸钾及氢氧化钾，搅拌后过滤，向第一滤液中添加硝酸，搅拌后过滤，向第二滤液中添加氢氧化钾调整pH＜7，结晶析出硝酸钾钢化盐；

所述硝酸钠钢化盐的制备方法包括以下步骤：配制硝酸铵和氯化钠的混合溶液，结晶析出硝酸钠粗品，将所述硝酸钠粗品溶于水中，添加碳酸钠及氢氧化钠，搅拌后过滤，向第三滤液中添加硝酸，搅拌后过滤，向第四滤液中添加氢氧化钠调整pH＜7，结晶析出硝酸钠钢化盐。

2.根据权利要求1所述的改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，其特征在于，向第二滤液中添加氢氧化钠调整pH为5.5‑6.5；

向第四滤液中添加氢氧化钠调整pH为5.5‑6.5。

3.根据权利要求1所述的改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，其特征在于，所述第一熔盐中，硝酸钾钢化盐与硝酸钠钢化盐的质量比为70:30‑40:60。

4.根据权利要求3所述的改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，其特征在于，所述第一熔盐中，硝酸钾钢化盐与硝酸钠钢化盐的质量比为50:50。

5.根据权利要求1所述的改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，其特征在于，所述第二熔盐中，硝酸钾钢化盐与硝酸钠钢化盐的质量比为99.5:0.5‑85:15。

6.根据权利要求5所述的改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，其特征在于，所述第二熔盐中，硝酸钾钢化盐与硝酸钠钢化盐的质量比为97:3。

7.根据权利要求1所述的改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，其特征在于，所述第一次化学强化的强化时间为80min‑210min，强化温度为380℃‑450℃。

8.根据权利要求1所述的改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，其特征在于，所述第二次化学强化的强化时间为10min‑40min，强化温度为380℃‑450℃。

9.根据权利要求1‑8任一项所述的改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，其特征在于，所述电子玻璃为含锂离子的高铝硅酸盐玻璃。

10.一种强化玻璃的制备方法，其特征在于，其步骤包括权利要求1‑9任一项所述的改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法。

说明书

改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法和强化玻璃的制备

方法

技术领域

[0001] 本发明涉及电子玻璃加工的技术领域，特别涉及改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法和强化玻璃的制备方法。

背景技术

[0002] 电子玻璃(Electronic glass)系指可应用于电子、微电子、光电子领域的一类高技术产品，主要用于制作集成电路以及具有光电、热电、声光、磁光等功能元器件的玻璃材
料。它厚度一般在0.1～2mm，尺寸是其重要的参数指标之一。

[0003] 电子玻璃的加工流程为：开料‑CNC‑抛光‑清洗‑强化(钢化)‑丝印‑镀膜，然而，传统工艺进行化学强化时，电子玻璃一般会发生尺寸膨胀的现象。为了使化学强化后电子玻
璃尺寸与设计相符，行业内大都是在确认化学强化后电子玻璃膨胀尺寸后，调整CNC尺寸，
但在量产时膨胀尺寸往往存在不可控的情况，例如膨胀尺寸比预估的膨胀尺寸更大，此时
就需要重新评估化学强化膨胀尺寸，且已CNC的产品均无法完成生产。

[0004] 此外，有方法涉及一种方案：将完成化学强化后的玻璃放在480℃的硝酸钾、硝酸钠、硝酸锂混合熔盐中浸泡4H，达到尺寸缩小的效果。但这种方法将玻璃放在混合熔盐中浸
泡后，玻璃产品表面张应力存在大幅度松弛现象，破坏了产品原有的性能，常规生产并不能
使用。

发明内容

[0005] 基于此，本发明提供一种改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，直接从离子交换熔盐和化学强化这道工序本身下手，从根源上改善了化学强化造成的电子玻璃尺寸膨胀
的现象。

[0006] 具体技术方案为：

[0007] 所述改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，包括以下步骤：

[0008] 配制熔盐，使所述熔盐的pH值＜7；

[0009] 于所述熔盐中对待强化的电子玻璃进行化学强化。

[0010] 在其中一个实施例中，所述熔盐的的熔融原料包括硝酸钾钢化盐和硝酸钠钢化盐：

[0011] 所述硝酸钾钢化盐的制备方法包括以下步骤：配制硝酸铵和氯化钾的混合溶液，结晶析出硝酸钾粗品，将所述硝酸钾粗品溶于水中，添加碳酸钾及氢氧化钾，搅拌后过滤，
向第一滤液中添加硝酸，搅拌后过滤，向第二滤液中添加氢氧化钾调整pH＜7，结晶析出硝
酸钾钢化盐；

[0012] 所述硝酸钠钢化盐的制备方法包括以下步骤：配制硝酸铵和氯化钠的混合溶液，结晶析出硝酸钠粗品，将所述硝酸钠粗品溶于水中，添加碳酸钠及氢氧化钠，搅拌后过滤，
向第三滤液中添加硝酸，搅拌后过滤，向第四滤液中添加氢氧化钠调整pH＜7，结晶析出硝
酸钠钢化盐。

[0013] 在其中一个实施例中，向第二滤液中添加氢氧化钠调整pH为5.5‑6.5；

[0014] 向第四滤液中添加氢氧化钠调整pH为5.5‑6.5。

[0015] 在其中一个实施例中，所述熔盐的熔融原料包括硝酸钾、硝酸钠和酸式盐；

[0016] 所述酸式盐选自硫酸氢钠、磷酸二氢钾和磷酸二氢钠中的一种或几种。

[0017] 在其中一个实施例中，所述酸式盐占所述熔盐的熔融原料总质量的0.3‑2％。

[0018] 在其中一个实施例中，所述熔盐包括第一熔盐和第二熔盐，所述化学强化包括第一次化学强化和第二次化学强化；

[0019] 于所述熔盐中对待强化的电子玻璃进行化学强化的步骤包括：于所述第一熔盐中进行第一次化学强化，再于第二熔盐中进行第二次化学强化。

[0020] 在其中一个实施例中，所述第一熔盐中，硝酸钾钢化盐与硝酸钠钢化盐的质量比为70:30‑40:60；或，

[0021] 所述第一熔盐中，硝酸钾和硝酸钠的质量比为70:30‑40:60。

[0022] 在其中一个实施例中，所述第二熔盐中，硝酸钾钢化盐与硝酸钠钢化盐的质量比为99.5:0.5‑85:15；或，

[0023] 所述第二熔盐中，硝酸钾和硝酸钠的质量比为99.5:0.5‑85:15。

[0024] 在其中一个实施例中，所述第一次化学强化的强化时间为80min‑210min，强化温度为380℃‑450℃。

[0025] 在其中一个实施例中，所述第二次化学强化的强化时间为10min‑40min，强化温度为380℃‑450℃。

[0026] 在其中一个实施例中，所述电子玻璃为含锂离子的高铝硅酸盐玻璃。

[0027] 本发明还提供一种强化玻璃的制备方法。可以在化学强化工序中，在不影响电子玻璃性能的前提下，改善了电子玻璃的尺寸膨胀现象。

[0028] 技术方案为：

[0029] 所述强化玻璃的制备方法，其步骤包括上述的改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法。

[0030] 与现有方案相比，本发明具有以下有益效果：

[0031] 本发明使用pH值＜7的离子交换熔盐，化学强化时，降低了离子交换时熔盐中氢氧根离子的含量，杜绝氢氧根离子断裂硅氧键的可能性，从而降低电子玻璃中可存放碱离子
的位置，使其在较少量的离子交换量的情况下达到相同的表面张力，使化学强化后的电子
玻璃在满足性能要求的同时，具有更小的膨胀尺寸，从根源上改善了化学强化造成的电子
玻璃尺寸膨胀的现象，且成本较低。相比于传统的改善电子玻璃尺寸膨胀的方法，本发明的
方法制程更短。

具体实施方式

[0032] 以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发
明公开内容理解更加透彻全面。

[0033] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具
体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相
关的所列项目的任意的和所有的组合。

[0034] 一种改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，包括以下步骤：

[0035] 配制熔盐，使所述熔盐的pH值＜7；

[0036] 将待强化的电子玻璃置于所述熔盐中进行化学强化。

[0037] 通过使用pH值＜7的离子交换熔盐，化学强化时，降低了离子交换时熔盐中氢氧根离子的含量，杜绝氢氧根离子断裂硅氧键的可能性，从而降低电子玻璃中可存放碱离子的
位置，使其在较少量的离子交换量的情况下达到相同的表面张力，使化学强化后的电子玻
璃在满足性能要求的同时，具有更小的膨胀尺寸，从根源上改善了化学强化造成的电子玻
璃尺寸膨胀的现象，且成本较低。相比于传统的改善电子玻璃尺寸膨胀的方法，本发明的方
法制程更短。

[0038] 本发明可通过以下两个方案使调整熔盐的pH值：

[0039] 方案一：所述熔盐的熔融原料包括硝酸钾钢化盐和硝酸钠钢化盐，在制备硝酸钾钢化盐和硝酸钠钢化盐的过程中，分别控制两者的pH值，以便控制最终熔盐的pH值。

[0040] 所述硝酸钾钢化盐的制备方法包括以下步骤：配制硝酸铵和氯化钾的混合溶液，结晶析出硝酸钾粗品，将所述硝酸钾粗品溶于水中，添加碳酸钾及氢氧化钾，搅拌后过滤，
向第一滤液中添加硝酸，搅拌后过滤，向第二滤液中添加氢氧化钾调整pH＜7，结晶析出硝
酸钾钢化盐。

[0041] 所述硝酸钠钢化盐的制备方法包括以下步骤：配制硝酸铵和氯化钠的混合溶液，结晶析出硝酸钠粗品，将所述硝酸钠粗品溶于水中，添加碳酸钠及氢氧化钠，搅拌后过滤，
向第三滤液中添加硝酸，搅拌后过滤，向第四滤液中添加氢氧化钠调整pH＜7，结晶析出硝
酸钠钢化盐。

[0042] 具体地，结晶的方法为升降温结晶法，将硝酸铵及氯化钾/钠的混合溶液升温至90℃‑110℃，可成为硝酸钾/钠的饱和溶液，降温至一定温度后，自然析晶，过滤获得硝酸钾/
钠粗品。

[0043] 在水中溶解硝酸钾/钠粗品后，添加碳酸钾/钠及氢氧化钾/钠，搅拌反应一段时间后过滤去除钙离子、镁离子等杂质。

[0044] 在一个实施例中，搅拌反应的时间为2h±1h。

[0045] 收集上一步骤的滤液，即为第一滤液或第三滤液，加入硝酸，搅拌反应一段时间后过滤去除杂质。加入硝酸，不仅能够提供后续滤液提供酸性条件，还是一道酸过滤步骤，此
时硝酸加入量较大。

[0046] 在一个实施例中，搅拌反应的时间为2h±1h。

[0047] 收集上一步骤的滤液，即为第二滤液或第四滤液，加入氢氧化钾/钠调整pH值＜7。

[0048] 加入氢氧化钾/钠后，再次升温至90℃‑110℃，使溶液成为硝酸钾/钠的饱和溶液，降温至一定温度后，自然析晶，此时部分氢离子会附着在钾离子上，析出的晶体表面会残留
+
H，过滤获得pH值＜7的硝酸钾/钠钢化盐。

[0049] 进一步可选地，向第二滤液或第四滤液中添加氢氧化钠调整pH为5.5‑6.5。

[0050] 更进一步可选地，向第二滤液或第四滤液中添加氢氧化钠调整pH为5.5‑5.9。

[0051] 在其中一个实施例中，所述硝酸铵和氯化钾的混合溶液中，铵离子和氯离子的摩尔比为(1.2‑1.8):1。在一个更优选的实施例中，按照铵离子：氯离子的摩尔比为1.5:1配制
硝酸铵及氯化钾混合溶液。

[0052] 在其中一个实施例中，所述硝酸铵和氯化钠的混合溶液中，铵离子和氯离子的摩尔比为(1.2‑1.8):1。在一个更优选的实施例中，按照铵离子：氯离子的摩尔比为1.5:1硝酸
铵及氯化钠混合溶液。

[0053] 方案二：所述熔盐的熔融原料包括硝酸钾、硝酸钠和酸式盐；所述酸式盐选自硫酸氢钠、磷酸二氢钾和磷酸二氢钠中的一种或几种。上述酸式盐能完全电解或大部分电解，熔
融后，达到熔盐的pH值＜7的目的。

[0054] 在其中一个实施例中，所述酸式盐占所述熔盐的熔融原料总质量的0.3‑2％。调整酸式盐的加入量，可以调整熔盐的pH值。

[0055] 在一个实施例中，所述熔盐包括第一熔盐和第二熔盐，所述化学强化包括第一次化学强化和第二次化学强化；

[0056] 于所述熔盐中对待强化的电子玻璃进行化学强化的步骤包括：于所述第一熔盐中进行第一次化学强化，再于第二熔盐中进行第二次化学强化。

[0057] 可以理解地，所述第一熔盐和第二熔盐的pH值均＜7。

[0058] 可以理解地，第一熔盐的pH值和第二熔盐的pH值可以是相同的，也可以是不同的。

[0059] 通过上述方案一的方法配制熔盐时，可选地，所述第一熔盐中，硝酸钾钢化盐与硝酸钠钢化盐的质量比为70:30‑40:60。可选地，所述第二熔盐中，硝酸钾钢化盐与硝酸钠钢
化盐的质量比为99.5:0.5‑85:15。

[0060] 通过上述方案二的方法配制熔盐时，可选地，所述第一熔盐中，硝酸钾和硝酸钠的质量比为70:30‑40:60。可选地，所述第二熔盐中，硝酸钾和硝酸钠的质量比为99.5:0.5‑
85:15。

[0061] 在一个实施例中，所述第一次化学强化的强化时间为80min‑210min，强化温度为380℃‑450℃。

[0062] 在一个实施例中，所述第二次化学强化的强化时间为10min‑40min，强化温度为380℃‑450℃。

[0063] 可选地，所述电子玻璃为含锂离子的高铝硅酸盐玻璃。

[0064] 进一步可选地，所述电子玻璃包括但不限于康宁GG5、GG6、GG7等原材。

[0065] 一种强化玻璃的制备方法，其步骤包括上述的改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法。可以在化学强化工序中，在不影响电子玻璃性能的前提下，改善了电子玻璃的尺寸膨
胀现象，制程短。

[0066] 以下结合具体实施例和对比例进行进一步说明，以下具体实施例中所涉及的原料，若无特殊说明，均可来源于市售，所使用的仪器，若无特殊说明，均可来源于市售。

[0067] 实施例1

[0068] 本实施例提供一种改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，步骤如下：

[0069] 1)配制pH＜7的硝酸钾钢化盐

[0070] 按照铵离子：氯离子＝1.5:1(摩尔比)配制硝酸铵及氯化钾混合溶液，升温至100℃，待混合溶液蒸发至40±2Be，达到硝酸钾饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液
温度降至35℃，析出硝酸钾粗品，将粗品硝酸钾溶于纯净水中，添加占所在溶液总质量
0.5％的碳酸钾及占所在溶液总质量0.5％的氢氧化钾，搅拌反应2h后使用500目过滤纱布
过滤，向过滤出的滤液中添加占所在溶液总质量0.5％的硝酸，搅拌反应2h后使用500目过
滤纱布过滤，通过向滤液中添加一定量的氢氧化钾，使所在溶液的pH为5.5，升温至100℃，
滤液蒸发至40±2Be，达到硝酸钾饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液温度降至35
℃，析出pH＜7的硝酸钾钢化盐。

[0071] 2)配制pH＜7的硝酸钠钢化盐

[0072] 按照铵离子：氯离子＝1.5:1(摩尔比)配制硝酸铵及氯化钠混合溶液，升温至100℃，待混合溶液蒸发至46Be，达到硝酸钠饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液温度
降至80℃，析出硝酸钠粗品，将粗品硝酸钠溶于纯净水中，添加占所在溶液总质量0.5％的
碳酸钠及占所在溶液总质量0.5％的氢氧化钠，搅拌反应2h后使用500目过滤纱布过滤，向
过滤出的滤液中添加占所在溶液总质量0.5％的硝酸，搅拌反应2h后使用500目过滤纱布过
滤，通过向滤液中添加一定量的氢氧化钠，使所在溶液的pH为5.5，升温至100℃，滤液蒸发
至46Be，达到硝酸钠饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液温度降至80℃，析出pH＜
7硝酸钠钢化盐。

[0073] 3)配制第一熔盐

[0074] 将步骤1)制备的硝酸钾钢化盐和步骤2)制备的硝酸钠钢化盐以质量比50：50混合，熔融，得pH＜7的第一熔盐，将第一熔盐分成10组。

[0075] 4)配制第二熔盐

[0076] 将步骤1)制备的硝酸钾钢化盐和步骤2)制备的硝酸钠钢化盐以质量比97:3混合，熔融，得pH＜7的第二熔盐，将第二熔盐分成10组。

[0077] 5)化学强化

[0078] 以康宁GG6作为样板，板材的长*宽为165.74*74.35mm，厚度为0.6mm，取样板10pcs，分别对应步骤3)的10组第一熔盐和步骤4)的10组第二熔盐，按照先置于第一熔盐中
进行第一次化学强化，再置于第二熔盐中进行第二次化学强化的方法进行二段化学强化。

[0079] 其中，第一次化学强化的温度为390℃、时间为100min，第二次化学强化的温度为380℃、时间为25min。

[0080] 6)测量化学强化后电子玻璃产品的膨胀尺寸，并记录10组数据，计算平均值，结果如表1所示。

[0081] 测试方法：使用天行LVS4030尺寸测量仪测量样品三长三宽(取长宽方向4等分的中间三个点，对应点连线后测量尺寸)，分别取长、宽平均值作为膨胀尺寸数据。

[0082] 实施例2

[0083] 本实施例提供一种改善电子玻璃强化尺寸膨胀现象的方法，步骤如下：

[0084] 1)配制pH＜7的硝酸钾钢化盐

[0085] 按照铵离子：氯离子＝1.5:1(摩尔比)配制硝酸铵及氯化钾混合溶液，升温至100℃，待混合溶液蒸发至40±2Be，达到硝酸钾饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液
温度降至35℃，析出硝酸钾粗品，将粗品硝酸钾溶于纯净水中，添加占所在溶液总质量
0.5％的碳酸钾及占所在溶液总质量0.5％的氢氧化钾，搅拌反应2h后使用500目过滤纱布
过滤，向过滤出的滤液中添加占所在溶液总质量0.5％的硝酸，搅拌反应2h后使用500目过
滤纱布过滤，通过向滤液中添加一定量的氢氧化钾，使所在溶液的pH为6.5，升温至100℃，
滤液蒸发至40±2Be，达到硝酸钾饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液温度降至35
℃，析出pH＜7的硝酸钾钢化盐。

[0086] 2)配制pH＜7的硝酸钠钢化盐

[0087] 按照铵离子：氯离子＝1.5:1(摩尔比)配制硝酸铵及氯化钠混合溶液，升温至100℃，待混合溶液蒸发至46Be，达到硝酸钠饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液温度
降至80℃，析出硝酸钠粗品，将粗品硝酸钠溶于纯净水中，添加占所在溶液总质量0.5％的
碳酸钠及占所在溶液总质量0.5％的氢氧化钠，搅拌反应2h后使用500目过滤纱布过滤，向
过滤出的滤液中添加占所在溶液总质量0.5％的硝酸，搅拌反应2h后使用500目过滤纱布过
滤，通过向滤液中添加一定量的氢氧化钠，使所在溶液的pH为6.5，升温至100℃，滤液蒸发
至46Be，达到硝酸钠饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液温度降至80℃，析出pH＜
7的硝酸钠钢化盐

[0088] 3)配制第一熔盐

[0089] 将步骤1)制备的硝酸钾钢化盐和步骤2)制备的硝酸钠钢化盐以质量比50：50混合，熔融，得pH＜7的第一熔盐，将第一熔盐分成10组。

[0090] 4)配制第二熔盐

[0091] 将步骤1)制备的硝酸钾钢化盐和步骤2)制备的硝酸钠钢化盐以质量比97:3混合，熔融，得pH＜7的第二熔盐，将第二熔盐分成10组。

[0092] 5)化学强化

[0093] 取与实施例1相同的样板10pcs，分别对应步骤3)的10组第一熔盐和步骤4)的10组第二熔盐，按照先置于第一熔盐中进行第一次化学强化，再置于第二熔盐中进行第二次化
学强化的方法进行二段化学强化。

[0094] 其中，第一次化学强化的温度为390℃、时间为100min，第二次化学强化的温度为380℃、时间为25min。

[0095] 6)采用与实施例1相同的方法测量强化后电子玻璃产品的膨胀尺寸，并记录10组数据，计算平均值，结果如表1所示。

[0096] 对比例1

[0097] 本对比例提供一种化学强化方法，步骤如下：

[0098] 1)配制pH＞7的硝酸钾钢化盐

[0099] 按照铵离子：氯离子＝1.5:1(摩尔比)配制硝酸铵及氯化钾混合溶液，升温至100℃，待混合溶液蒸发至40±2Be，达到硝酸钾饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液
温度降至35℃，析出硝酸钾粗品，将粗品硝酸钾溶于纯净水中，添加占所在溶液总质量
0.5％的碳酸钾及占所在溶液总质量0.5％的氢氧化钾，搅拌反应2h后使用500目过滤纱布
过滤，向过滤出的滤液中添加占所在溶液总质量0.5％的硝酸，搅拌反应2h后使用500目过
滤纱布过滤，通过向滤液中添加一定量的氢氧化钾，使所在溶液的pH为8.5，升温至100℃，
滤液蒸发至40±2Be，达到硝酸钾饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液温度降至35
℃，析出pH＞7的硝酸钾钢化盐。

[0100] 2)配制pH＞7的硝酸钠钢化盐

[0101] 按照铵离子：氯离子＝1.5:1(摩尔比)配制硝酸铵及氯化钠混合溶液，升温至100℃，待混合溶液蒸发至46Be，达到硝酸钠饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液温度
降至80℃，析出硝酸钠粗品，将粗品硝酸钠溶于纯净水中，添加占所在溶液总质量0.5％的
碳酸钠及占所在溶液总质量0.5％的氢氧化钠，搅拌反应2h后使用500目过滤纱布过滤，向
过滤出的滤液中添加占所在溶液总质量0.5％的硝酸，搅拌反应2h后使用500目过滤纱布过
滤，通过向滤液中添加一定量的氢氧化钠，使所在溶液的pH为8.5，升温至100℃，滤液蒸发
至46Be，达到硝酸钠饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液温度降至80℃，析出pH＞
7的硝酸钠钢化盐。

[0102] 3)配制第一熔盐

[0103] 将步骤1)制备的硝酸钾钢化盐和步骤2)制备的硝酸钠钢化盐以质量比50：50混合，熔融，得pH＞7的第一熔盐，将第一熔盐分成10组。

[0104] 4)配制第二熔盐

[0105] 将步骤1)制备的硝酸钾钢化盐和步骤2)制备的硝酸钠钢化盐以质量比97:3混合，熔融，得pH＞7的第二熔盐，将第二熔盐分成10组。

[0106] 5)化学强化

[0107] 取与实施例1相同的样板10pcs，分别对应步骤3)的10组第一熔盐和步骤4)的10组第二熔盐，按照先置于第一熔盐中进行第一次化学强化，再置于第二熔盐中进行第二次化
学强化的方法进行二段化学强化。

[0108] 其中，第一次化学强化的温度为390℃、时间为100min，第二次化学强化的温度为380℃、时间为25min。

[0109] 6)采用与实施例1相同的方法测量强化后电子玻璃产品的膨胀尺寸，并记录10组数据，计算平均值，结果如表1所示。

[0110] 对比例2

[0111] 1)配制pH＝7的硝酸钾钢化盐

[0112] 按照铵离子：氯离子＝1.5:1(摩尔比)配制硝酸铵及氯化钾混合溶液，升温至100℃，待混合溶液蒸发至40±2Be，达到硝酸钾饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液
温度降至35℃，析出硝酸钾粗品，将粗品硝酸钾溶于纯净水中，添加占所在溶液总质量
0.5％的碳酸钾及占所在溶液总质量0.5％的氢氧化钾，搅拌反应2h后使用500目过滤纱布
过滤，向过滤出的滤液中添加占所在溶液总质量0.5％的硝酸，搅拌反应2h后使用500目过
滤纱布过滤，通过向滤液中添加一定量的氢氧化钾，使所在溶液的pH为7，升温至100℃，滤
液蒸发至40±2Be，达到硝酸钾饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液温度降至35
℃，析出pH＝7硝酸钾钢化盐。

[0113] 2)配制pH＝7的硝酸钠钢化盐

[0114] 按照铵离子：氯离子＝1.5:1(摩尔比)配制硝酸铵及氯化钠混合溶液，升温至100℃，待混合溶液蒸发至46Be，达到硝酸钠饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液温度
降至80℃，析出硝酸钠粗品，将粗品硝酸钠溶于纯净水中，添加占所在溶液总质量0.5％的
碳酸钠及占所在溶液总质量0.5％的氢氧化钠，搅拌反应2h后使用500目过滤纱布过滤，向
过滤出的滤液中添加占所在溶液总质量0.5％的硝酸，搅拌反应2h后使用500目过滤纱布过
滤，通过向滤液中添加一定量的氢氧化钠，使所在溶液的pH为7，升温至100℃，滤液蒸发至
46Be，达到硝酸钠饱和状态时，以自然结晶的方式保证混合溶液温度降至80℃，析出pH＝7
硝酸钠钢化盐。

[0115] 3)配制第一熔盐

[0116] 将步骤1)制备的硝酸钾钢化盐和步骤2)制备的硝酸钠钢化盐以质量比50：50混合，熔融，得pH＝7第一熔盐，将第一熔盐分成10组。

[0117] 4)配制第二熔盐

[0118] 将步骤1)制备的硝酸钾钢化盐和步骤2)制备的硝酸钠钢化盐以质量比97:3混合，熔融，得pH＝7第二熔盐，将第二熔盐分成10组。

[0119] 5)化学强化

[0120] 取与实施例1相同的样板10pcs，分别对应步骤3)的10组第一熔盐和步骤4)的10组第二熔盐，按照先置于第一熔盐中进行第一次化学强化，再置于第二熔盐中进行第二次化
学强化的方法进行二段化学强化。

[0121] 其中，第一次化学强化的温度为390℃、时间为100min，第二次化学强化的温度为380℃、时间为25min。

[0122] 6)采用与实施例1相同的方法测量强化后电子玻璃产品的膨胀尺寸，并记录10组数据，计算平均值，结果如表1所示。

[0123] 表1

[0124]膨胀尺寸 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
长 19.7C 21.6C 23.5C 22.0C
宽 9.2C 10.2 11.3C 10.7C

[0125] 可见，使用pH值＜7的离子交换熔盐进行化学强化，具有更小的膨胀尺寸。

[0126] 使用日本ORIHARA FSM6000应力测试仪对实施例1‑2和对比例1‑2的强化后电子玻璃产品进行应力测试，测试平均值结果如表2所示：

[0127] 表2

[0128]

[0129] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存
在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

[0130] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来
说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护
范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。