一种环氧树脂灌封胶及其制备方法

摘要

本申请涉及高性能密封材料领域，具体公开了一种环氧树脂灌封胶及其制备方法；灌封胶由包含以下重量份的原料制成：环氧树脂90‑110份、固化剂15‑25份、纳米复合纤维2‑8份、纳米颗粒5‑12份、相容剂5‑12份；其制备方法为：称取环氧树脂、固化剂、纳米复合纤维、纳米颗粒混合搅拌后，添加相容剂继续混合搅拌，制得成品灌封胶；具有便于控制受热均匀程度，减少固化过程中气泡产生的优点。

权利要求

1.一种环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述灌封胶由包含以下重量份的原料制成：环氧树脂90‑110份、固化剂15‑25份、纳米复合纤维2‑8份、纳米颗粒5‑12份、相容剂5‑12份；所述纳米复合纤维由重量比为1:0.8‑1.4的纳米碳纤维、纳米二氧化硅纤维组成；所述相容剂为硅烷偶联剂；

所述纳米复合纤维采用如下方法制备而成：

按重量比1:0.8‑1.4:0.3‑0.8称取纳米碳纤维、纳米二氧化硅纤维、聚乙二醇，在纳米碳纤维表面喷涂聚乙二醇，然后立即将纳米二氧化硅纤维在30‑90s内添加到喷涂有聚乙二醇的纳米碳纤维中，添加过程中进行搅拌，然后经干燥，制得纳米复合纤维；所述纳米颗粒由重量比为1:1‑3的改性纳米二氧化硅、改性纳米氮化硼组成；

所述改性纳米二氧化硅采用如下方法制备而成：

在纳米二氧化硅表面喷涂羟基硅油，纳米二氧化硅与羟基硅油的重量比为1:0.1‑0.4，干燥后研磨至粒径为40‑100nm，制得改性纳米二氧化硅；

所述改性纳米氮化硼采用如下方法制备而成：

在纳米氮化硼表面喷涂羟基硅油，纳米氮化硼与羟基硅油的重量比为1:0.1‑0.3，干燥后研磨至粒径为40‑100nm，制得改性纳米氮化硼。

2.权利要求1所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：称取环氧树脂、固化剂、纳米复合纤维、纳米颗粒混合搅拌后，添加相容剂继续混合搅拌，制得成品灌封胶。

3.权利要求2所述的一种环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，搅拌速度为350‑

1000r/min。

说明书

一种环氧树脂灌封胶及其制备方法

技术领域

[0001] 本申请涉及高性能密封材料领域，更具体地说，它涉及一种环氧树脂灌封胶及其制备方法。

背景技术

[0002] 环氧树脂灌封胶，可室温或加温固化，固化物硬度高、表面平整、光泽好、有固定、绝缘、防水、防油、防尘、防盗密、耐腐蚀、耐老化、耐冷热冲击等性能，用于电子变压器、AC电容、负离子发生器、水族水泵、点火线圈、电子模块、LED模块等封装。

[0003] 在冬季浇筑环氧树脂灌封胶之后，由于温度较低，环氧树脂灌封胶粘度较大，则不容易固化；所以一般会采用加温固化来提高固化效率，升温过程中，由于不易控制升温时间和受热均匀程度，则容易使环氧树脂灌封胶局部反应较快，从而容易产生气泡，影响环氧树脂灌封胶的性质。

[0004] 因此，急需提供一种环氧树脂灌封胶，在加热固化的过程中，便于控制受热均匀程度，减少固化过程中气泡产生的概率，保证环氧树脂灌封胶固化后的性质。

发明内容

[0005] 为了在加热固化的过程中，便于控制受热均匀程度，减少固化过程中气泡产生的概率，本申请提供一种环氧树脂灌封胶及其制备方法。

[0006] 第一方面，本申请提供一种环氧树脂灌封胶，采用如下的技术方案：

[0007] 一种环氧树脂灌封胶，所述灌封胶由包含以下重量份的原料制成：环氧树脂90‑110份、固化剂15‑25份、纳米复合纤维2‑8份、纳米颗粒5‑12份、相容剂5‑12份。

[0008] 通过采用上述技术方案，纳米复合纤维、纳米颗粒相配合，加热固化的过程中，热量能够通过纳米复合纤维表面传递，配合纳米颗粒的传递效果，使得热量均匀分布，便于控制受热程度，减少气泡的产生；并且纳米复合纤维、纳米颗粒能够促进气泡在灌封胶中移动，配合其均匀受热，使得气泡快速朝向固化表面移动，破除固化过程中灌封胶内部的气泡，保证环氧树脂灌封胶固化后的性质。

[0009] 优选的，所述纳米复合纤维由重量比为1:0.8‑1.4的纳米碳纤维、纳米二氧化硅纤维组成。

[0010] 通过采用上述技术方案，纳米碳纤维、纳米二氧化硅纤维相配合，利用纳米碳纤维较好的导热效果配合纳米二氧化硅纤维与环氧树脂较好的相容性，使得纳米复合纤维稳定的分散在灌封胶中形成网络结构，通过网状纤维结构较好的导热效果控制升温均匀度，从而降低升温不均匀使气泡产生的情况发生。

[0011] 纳米碳纤维、纳米二氧化硅纤维均具有较好的强度，并且热稳定性良好，通过其较好的抗拉强度，能够阻止灌封胶固化过程中受热膨胀产生气泡，避免灌封胶固化过程中裂缝的产生，从而保证灌封胶的机械强度。

[0012] 优选的，所述纳米复合纤维采用如下方法制备而成：

[0013] 按重量比1:0.8‑1.4:0.3‑0.8称取纳米碳纤维、纳米二氧化硅纤维、聚乙二醇，在纳米碳纤维表面喷涂聚乙二醇，然后立即将纳米二氧化硅纤维在30‑90s内添加到喷涂有聚乙二醇的纳米碳纤维中，添加过程中进行搅拌，然后经干燥，制得纳米复合纤维。

[0014] 通过采用上述技术方案，纳米碳纤维表面附着有聚乙二醇后，立即与纳米二氧化硅纤维混合，使得纳米二氧化硅纤维稳定的粘结在纳米碳纤维表面，纳米碳纤维和纳米二氧化硅纤维形成交错粘结的纳米复合纤维结构；灌封胶中的纳米碳纤维、纳米二氧化硅纤维相连接形成网络结构，网络结构中利用纳米碳纤维的热传导性能实现均匀导热，便于控制灌封胶固化过程中的温度均匀分布情况，网络结构中纳米二氧化硅纤维在相容剂的配合下与环氧树脂形成较为紧密的连接结构，间接提高纳米碳纤维与环氧树脂的粘结效果，使得纳米碳纤维稳定的粘结在灌封胶中，减少灌封胶中气泡的产生，保证环氧树脂灌封胶固化后的性质。

[0015] 环氧树脂灌封胶在固化时，环氧树脂中的环氧基、羟基与固化剂中的游离氢之间发生反应，纳米复合纤维中的聚乙二醇中含有羟基，利用纳米复合纤维、环氧树脂、固化剂相配合，交联形成立体网络结构，从而提高纳米复合纤维与环氧树脂粘结性能，减少灌封胶固化过程中气泡的产生，并且提高灌封胶的机械强度。

[0016] 三维网络结构中的纳米复合纤维能够促进气泡在灌封胶中的移动，配合加热的手段，加速灌封胶中气泡朝向表面运动，从而加快破除灌封胶内部的气泡。

[0017] 优选的，所述纳米颗粒由重量比为1:1‑3的改性纳米二氧化硅、改性纳米氮化硼组成。

[0018] 通过采用上述技术方案，改性纳米二氧化硅、改性纳米氮化硼相配合，能够附着在纳米复合纤维表面，与纳米复合纤维形成的网络结构相接触，改性纳米二氧化硅在相容剂的配合作用下与环氧树脂很好的粘结，促进固化过程中气泡在灌封胶中朝向表面移动。

[0019] 纳米氮化硼的二维层状结构与纳米复合纤维的三维网状结构相配合，借助纳米氮化硼、纳米复合纤维间的分子间力使得纳米氮化硼与纳米复合纤维交错堆叠，利用纳米氮化硼较好的导热效果，提高纳米复合纤维的导热效果，使得灌封胶内部温度均匀分布，减少灌封胶固化过程中气泡的产生。

[0020] 灌封胶中的气泡与纳米复合纤维接触后，利用纳米复合纤维较好的疏离作用配合聚乙二醇对气泡表面张力的影响，加快气泡的破除，破除气泡后灌封胶内部产生的空间孔隙迅速被环氧树脂所填充，随着固化的进行，环氧树脂、固化剂、纳米复合纤维形成的三维网络结构更为致密，不仅消除了气泡，同时提高了灌封胶的机械强度。

[0021] 优选的，所述改性纳米二氧化硅采用如下方法制备而成：

[0022] 在纳米二氧化硅表面喷涂羟基硅油，纳米二氧化硅与羟基硅油的重量比为1:0.1‑0.4，干燥后研磨至粒径为40‑100nm，制得改性纳米二氧化硅。

[0023] 通过采用上述技术方案，利用羟基硅油良好的疏水效果，加快破除灌封胶中的气泡，并且其疏水效果能够阻止灌封胶吸收环境中的水分，从而减少灌封胶中气泡的产生。

[0024] 羟基硅油对纳米二氧化硅的改性使得纳米二氧化硅颗粒表面附着有羟基，羟基与环氧树脂、固化剂相配合，能够促进环氧树脂后期固化，在保证灌封胶固化过程中内部无气泡的前提下，加快灌封胶的后期固化速度，提高固化效率的同时配合纳米复合纤维较为均匀的导热效果，使得固化过程均一，减少灌封胶表面固化而深处未固化的情况发生，整体提高灌封胶固化效率的同时保证灌封胶的固化性能。

[0025] 优选的，所述改性纳米氮化硼采用如下方法制备而成：

[0026] 在纳米氮化硼表面喷涂羟基硅油，纳米氮化硼与羟基硅油的重量比为1:0.1‑0.3，干燥后研磨至粒径为40‑100nm，制得改性纳米氮化硼。

[0027] 通过采用上述技术方案，纳米氮化硼表面喷涂羟基硅油后，使得纳米氮化硼与环氧树脂之间的粘结效果更好，提高纳米氮化硼与灌封胶相容性的同时，配合纳米氮化硼较好的导热效果，抑制灌封胶中气泡的产生，并且使灌封胶实现均匀固化。

[0028] 优选的，所述相容剂为硅烷偶联剂。

[0029] 通过采用上述技术方案，利用硅烷偶联剂将纳米二氧化硅纤维、纳米二氧化硅与环氧树脂之间连接，从而提高纳米复合纤维、纳米颗粒与环氧树脂的相容性，以减少灌封胶中裂缝产生的概率。

[0030] 第二方面，本申请提供一种环氧树脂灌封胶的制备方法，采用如下的技术方案：一种环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：

[0031] 称取环氧树脂、固化剂、纳米复合纤维、纳米颗粒混合搅拌后，添加相容剂继续混合搅拌，制得成品灌封胶。

[0032] 通过采用上述技术方案，制得环氧树脂灌封胶，在加热固化的过程中，便于控制受热均匀程度，减少固化过程中气泡的产生，从根本抑制气泡，从而保证灌封胶的力学性能、粘结强度。

[0033] 优选的，搅拌速度为350‑1000r/min。

[0034] 通过采用上述技术方案，使得原料混合均匀，促进环氧树脂、纳米复合纤维、纳米颗粒形成网络结构，从而保证灌封胶的固化效果。

[0035] 综上所述，本申请具有以下有益效果：

[0036] 1、纳米碳纤维、纳米氮化硼相配合，利用其良好的导热性能，使得灌封胶内部结构热量传递均匀，受热均匀的灌封胶，不易产生气泡，从而抑制气泡的产生，保证环氧树脂灌封胶固化后的性质。

[0037] 2、纳米二氧化硅纤维、纳米碳纤维相配合，其针状纤维结构容易刺破气泡，使得小气泡逐渐结合成大气泡，大气泡易于移动至灌封胶表面，从而便于清除灌封胶固化过程中产生的气泡。

[0038] 3、纳米二氧化硅纤维、纳米二氧化硅相配合，通过硅烷偶联剂较好的连结效果，使得纳米二氧化硅纤维，纳米二氧化硅稳定的粘结在环氧树脂灌封胶内部，当灌封胶受热欲产生膨胀时，纳米二氧化硅纤维，纳米二氧化硅自身具有较好的强度，能够降低灌封胶膨胀产生气泡、裂缝现象的发生，使灌封胶固化后具有良好的力学性能。

具体实施方式

[0039] 以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

[0040] 纳米复合纤维的制备例

[0041] 以下原料中的聚乙二醇购买于济南云佰汇生物科技有限公司生产的聚乙二醇800；纳米碳纤维购买于浙江亚美纳米科技有限公司；纳米二氧化硅纤维购买于四川致研科技有限公司；其他原料及设备均为普通市售。

[0042] 制备例1：纳米复合纤维采用如下方法制备而成：

[0043] 称取0.5kg聚乙二醇喷涂到1kg纳米碳纤维表面，然后立即将1kg纳米二氧化硅纤维在60s内添加到喷涂有聚乙二醇的纳米碳纤维中，添加纳米二氧化硅纤维的过程中在350r/min的转速下搅拌，室温干燥后，制得纳米复合纤维。

[0044] 制备例2：纳米复合纤维采用如下方法制备而成：

[0045] 称取0.3kg聚乙二醇喷涂到1kg纳米碳纤维表面，然后立即将0.8kg纳米二氧化硅纤维在30s内添加到喷涂有聚乙二醇的纳米碳纤维中，添加纳米二氧化硅纤维的过程中在350r/min的转速下搅拌，室温干燥后，制得纳米复合纤维。

[0046] 制备例3：纳米复合纤维采用如下方法制备而成：

[0047] 称取0.8kg聚乙二醇喷涂到1kg纳米碳纤维表面，然后立即将1.4kg纳米二氧化硅纤维在90s内添加到喷涂有聚乙二醇的纳米碳纤维中，添加纳米二氧化硅纤维的过程中在350r/min的转速下搅拌，室温干燥后，制得纳米复合纤维。

[0048] 改性纳米二氧化硅的制备例以下原料中的纳米二氧化硅购买于上海汇精亚纳米新材料有限公司，型号SP‑15；羟基硅油购买于深圳市吉鹏硅氟材料有限公司；其他原料及设备均为普通市售。

[0049] 制备例4：改性纳米二氧化硅采用如下方法制备而成：

[0050] 称取0.25kg羟基硅油喷涂到1kg纳米二氧化硅表面，喷涂过程中在500r/min的转速下搅拌，喷涂结束后继续在500r/min的转速下搅拌3min，室温干燥后，置于研磨机中研磨至粒径为70nm，制得改性纳米二氧化硅。

[0051] 制备例5：改性纳米二氧化硅采用如下方法制备而成：

[0052] 称取0.1kg羟基硅油喷涂到1kg纳米二氧化硅表面，喷涂过程中在500r/min的转速下搅拌，喷涂结束后继续在500r/min的转速下搅拌3min，室温干燥后，置于研磨机中研磨至粒径为40nm，制得改性纳米二氧化硅。

[0053] 制备例6：改性纳米二氧化硅采用如下方法制备而成：

[0054] 称取0.4kg羟基硅油喷涂到1kg纳米二氧化硅表面，喷涂过程中在500r/min的转速下搅拌，喷涂结束后继续在500r/min的转速下搅拌3min，室温干燥后，置于研磨机中研磨至粒径为100nm，制得改性纳米二氧化硅。

[0055] 改性纳米氮化硼的制备例以下原料中的纳米氮化硼购买于上海超威纳米科技有限公司；羟基硅油购买于深圳市吉鹏硅氟材料有限公司；其他原料及设备均为普通市售。

[0056] 制备例7：改性纳米氮化硼采用如下方法制备而成：

[0057] 称取0.2kg羟基硅油喷涂到1kg纳米氮化硼表面，喷涂过程中在500r/min的转速下搅拌，喷涂结束后继续在500r/min的转速下搅拌3min，室温干燥后，置于研磨机中研磨至粒径为70nm，制得改性纳米氮化硼。

[0058] 制备例8：改性纳米氮化硼采用如下方法制备而成：

[0059] 称取0.1kg羟基硅油喷涂到1kg纳米氮化硼表面，喷涂过程中在500r/min的转速下搅拌，喷涂结束后继续在500r/min的转速下搅拌3min，室温干燥后，置于研磨机中研磨至粒径为40nm，制得改性纳米氮化硼。

[0060] 制备例9：改性纳米氮化硼采用如下方法制备而成：

[0061] 称取0.3kg羟基硅油喷涂到1kg纳米氮化硼表面，喷涂过程中在500r/min的转速下搅拌，喷涂结束后继续在500r/min的转速下搅拌3min，室温干燥后，置于研磨机中研磨至粒径为100nm，制得改性纳米氮化硼。

[0062] 实施例

[0063] 以下原料中的环氧树脂购买于廊坊焕然环保科技有限公司；固化剂购买于济南汇锦川化工有限公司生产的T31固化剂；纳米碳纤维购买于浙江亚美纳米科技有限公司；纳米二氧化硅纤维购买于四川致研科技有限公司；其他原料及设备均为普通市售。

[0064] 实施例1：一种环氧树脂灌封胶：

[0065] 环氧树脂100kg、固化剂20kg、纳米复合纤维5kg、纳米颗粒8kg、相容剂8kg；纳米复合纤维由重量比为1:1的纳米碳纤维、纳米二氧化硅纤维组成；纳米颗粒由重量比为1:2的改性纳米二氧化硅、改性纳米氮化硼组成；改性纳米二氧化硅选用制备例4制备的改性纳米二氧化硅，改性纳米氮化硼选用制备例7制备的改性纳米氮化硼；相容剂为硅烷偶联剂KH‑550；制备方法如下：

[0066] S1、称取纳米碳纤维、纳米二氧化硅纤维混合后在80r/min的转速下搅拌5min，制得纳米复合纤维；改性纳米二氧化硅、改性纳米氮化硼混合后在200r/min的转速下搅拌2min，制得纳米颗粒；称取环氧树脂、固化剂、纳米复合纤维、纳米颗粒混合后，在500r/min的转速下搅拌10min，然后添加硅烷偶联剂KH‑550继续搅拌5min，制得成品灌封胶。

[0067] 实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于：

[0068] 环氧树脂90kg、固化剂15kg、纳米复合纤维2kg、纳米颗粒5kg、相容剂5kg；硅烷偶联剂为KH‑560；

[0069] 制备过程中：称取环氧树脂、固化剂、纳米复合纤维、纳米颗粒混合后，在350r/min的转速下搅拌10min，然后添加硅烷偶联剂继续搅拌5min，制得成品灌封胶。

[0070] 实施例3：本实施例与实施例1的不同之处在于：

[0071] 环氧树脂110kg、固化剂25kg、纳米复合纤维8kg、纳米颗粒12kg、相容剂12kg；

[0072] 制备过程中：称取环氧树脂、固化剂、纳米复合纤维、纳米颗粒混合后，在1000r/min的转速下搅拌10min，然后添加硅烷偶联剂继续搅拌5min，制得成品灌封胶。

[0073] 实施例4：本实施例与实施例1的不同之处在于：

[0074] 纳米复合纤维选用制备例1制备的纳米复合纤维。

[0075] 实施例5：本实施例与实施例1的不同之处在于：

[0076] 纳米复合纤维选用制备例2制备的纳米复合纤维。

[0077] 实施例6：本实施例与实施例1的不同之处在于：

[0078] 纳米复合纤维选用制备例3制备的纳米复合纤维。

[0079] 实施例7：本实施例与实施例4的不同之处在于：

[0080] 原料中的改性纳米二氧化硅选用制备例5制备的改性纳米二氧化硅；原料中的改性纳米氮化硼选用制备例8制备的改性纳米氮化硼。

[0081] 实施例8：本实施例与实施例4的不同之处在于：

[0082] 原料中的改性纳米二氧化硅选用制备例6制备的改性纳米二氧化硅；原料中的改性纳米氮化硼选用制备例9制备的改性纳米氮化硼。

[0083] 实施例9：本实施例与实施例4的不同之处在于：

[0084] 纳米复合纤维原料中以同等总质量的纳米碳纤维替换纳米二氧化硅纤维。

[0085] 实施例10：本实施例与实施例4的不同之处在于：

[0086] 纳米复合纤维在制备过程中，一次性将纳米二氧化硅纤维添加到喷涂有聚乙二醇的纳米碳纤维中。

[0087] 实施例11：本实施例与实施例4的不同之处在于：

[0088] 纳米颗粒原料中以同等质量的改性纳米二氧化硅替换改性纳米氮化硼。

[0089] 实施例12：本实施例与实施例4的不同之处在于：

[0090] 纳米颗粒由重量比为1:2的纳米二氧化硅、纳米氮化硼组成；纳米二氧化硅选用上海汇精亚纳米新材料有限公司生产的纳米二氧化硅，型号10nm，纳米氮化硼选用上海茂果纳米科技有限公司，型号100nm。

[0091] 对比例

[0092] 对比例1：本对比例与实施例1的不同之处在于：

[0093] 原料中以同等质量的纳米复合纤维替换纳米颗粒。

[0094] 对比例2：本对比例与实施例1的不同之处在于：

[0095] 原料中未添加相容剂。

[0096] 对比例3：本对比例与实施例1的不同之处在于：

[0097] 环氧树脂灌封胶购买于东莞市诺克新材料科技有限公司。

[0098] 性能检测试验

[0099] 1、气泡数量、裂缝数量检测试验

[0100] 分别采用实施例1‑12以及对比例1‑3的制备方法制备灌封胶，将200g成品灌封胶浇筑于模具中，模具长15cm，宽10cm，高4cm，将模具置于温度50摄氏度，相对湿度55％的条件下，待灌封胶完全固化后，将固化后的灌封胶从模具中取出，然后水平放置，将灌封胶沿水平方向切割，以其高度中线为平分线，平均分为两等份，灌封胶在模具中固化时，将灌封胶靠近模具顶部的部分记为A部分，灌封胶靠近模具底部的部分记为B部分，目测A部分、B部分表面气孔数量以及裂缝数量，必要时可使用放大镜。

[0101] 2、固化时间检测试验

[0102] 分别采用实施例1‑12以及对比例1‑3的制备方法制备灌封胶，将200g成品灌封胶浇筑于模具中，模具长15cm，宽10cm，高4cm，将模具置于温度50摄氏度，相对湿度55％的条件下，记录其完全固化时间，固化过程中不断触碰试探灌封胶性质，全部硬化为固体即为完全固化。

[0103] 表1气孔数、裂缝数、固化时间检测表

[0104]

[0105] 结合实施例1和实施例2‑3并结合表1可以看出，实施例1采用适当比例的纳米复合纤维和纳米颗粒相配合，能够促进气泡在灌封胶中移动，在固化时间较短的条件下实现灌封胶固化过程中均匀受热，使得气泡能够朝向固化表面移动，破除固化过程中灌封胶内部出现的气泡。

[0106] 结合实施例1和实施例4‑6并结合表1可以看出，实施例4‑6分别选用制备例1‑3制备的纳米复合纤维，相比于实施例1，实施例4‑6制备的灌封胶气孔数、裂缝数小于实施例1；说明纳米碳纤维、纳米二氧化硅纤维在聚乙二醇的配合作用下，使得纳米碳纤维、纳米二氧化硅纤维稳定的分散于环氧树脂内部，形成交错的网络结构，配合纳米颗粒的传递效果，在固化时间较短的前提下，使得灌封胶在固化过程中实现均匀导热，减少灌封胶固化过程中由于受热不均匀而产生气泡、裂缝。

[0107] 实施例4‑6固化时间略长于实施例1，说明表面经过聚乙二醇喷涂的纳米碳纤维，其导热效果容易受到影响，从而影响了实施例4‑6制备的灌封胶的固化时间。

[0108] 结合实施例4和实施例7‑8并结合表1可以看出，实施例7‑8原料中改性纳米二氧化硅和改性纳米氮化硼原料比不同，不同的原料比其导热效果不同，从而容易影响灌封胶固化过程中受热均匀度，并且对固化时间长短产生影响。

[0109] 结合实施例4和实施例9‑12并结合表1可以看出，实施例9纳米复合纤维原料中以同等质量的纳米碳纤维替换纳米二氧化硅纤维，相比于实施例4，实施例9制备的灌封胶气孔数、裂缝数高于实施例4；说明纳米二氧化硅纤维在相容剂的配合作用下能够与环氧树脂更好的相容，借助聚乙二醇对纳米碳纤维和纳米二氧化硅纤维的连结效果，使得纳米碳纤维良好的分散于灌封胶中，在加热固化的过程中，减少因为相容问题而导致气泡、裂缝产生的概率。

[0110] 实施例10纳米复合纤维在制备过程中，一次性将纳米二氧化硅纤维添加到喷涂有聚乙二醇的纳米碳纤维中，相比于实施例4，实施例10制备的灌封胶气孔数、裂缝数高于实施例4，并且固化时间长于实施例4；说明一次性添加容易使纳米二氧化硅纤维与纳米碳纤维混合不均匀，从而容易影响其气泡排出情况；A部分气泡数量大于B部分气泡数量，因为灌封胶在固化过程中，内部气泡仍然会逐渐朝向表面移动，部分气泡移动速度较慢，容易在灌封胶固化完成时气泡也没有运动至表面被破除，从而容易影响灌封胶固化过程中的气泡数量。

[0111] 实施例11纳米颗粒原料中以同等质量的改性纳米二氧化硅替换改性纳米氮化硼，相比于实施例4，实施例11制备的灌封胶气孔数、裂缝数高于实施例4，并且固化时间长于实施例4；说明改性纳米二氧化硅、改性纳米氮化硼相配合，附着在纳米复合纤维表面，与纳米复合纤维形成的网络结构相接触，改性纳米二氧化硅在相容剂的配合作用下与环氧树脂很好的粘结，促进固化过程中气泡在灌封胶中朝向表面移动。

[0112] 实施例12选用市售的纳米二氧化硅、市售的纳米氮化硼，即为纳米二氧化硅和纳米氮化硼未经过改性处理，相比于实施例4，实施例12制备的灌封胶气孔数、裂缝数高于实施例4；说明改性纳米二氧化硅和改性纳米氮化硼相配合，通过其表面羟基硅油较好的疏水效果，在灌封胶固化过程中阻止外界环境中的水汽使得灌封胶固化过程中产生气泡；并且借助纳米氮化硼较好的填充效果，使得灌封胶导热均匀度较好，从而减少灌封胶在固化过程中产生气泡的概率；同时由于纳米氮化硼无添加，影响了灌封胶固化时间。

[0113] 结合实施例1和对比例1‑3并结合表1可以看出，对比例1原料中以同等质量的纳米复合纤维替换纳米颗粒，相比于实施例1，对比例1制备的灌封胶气孔数、裂缝数均大于实施例1，并且固化时间长于实施例1；说明纳米复合纤维、纳米颗粒相配合，加热固化过程中，能够使得灌封胶均匀受热，从而减少气泡的产生。

[0114] 对比例2原料中未添加相容剂，相比于实施例1，对比例2制备的灌封胶气孔数、裂缝数均大于实施例1，并且固化时间长于实施例1；说明纳米复合纤维、纳米颗粒在相容剂的作用下能够提高与环氧树脂的相容效果，使得环氧树脂与纳米复合纤维、纳米颗粒紧密连接，从而减少气泡和裂缝的产生。

[0115] 对比例3环氧树脂灌封胶选用市售的环氧树脂灌封胶，相比于实施例1，对比例3制备的灌封胶气孔数、裂缝数均大于实施例1，并且固化时间长于实施例1；说明市售的环氧树脂灌封胶其固化时间明显长于实施例1，并且对比例3气泡数和裂缝数大于实施例1，说明市售的环氧树脂在加热固化的过程中，由于不易控制升温时间和受热均匀程度，则容易使环氧树脂灌封胶局部反应较快，从而容易产生气泡，影响环氧树脂灌封胶的性质。

[0116] 3、导热系数检测试验

[0117] 分别采用实施例1‑12以及对比例1‑2的制备方法制备灌封胶，将200g成品灌封胶浇筑于模具中，模具长15cm，宽10cm，高4cm，将灌封胶在25摄氏度条件下固化24h，采用ASTMD5470裁切为规定尺寸的待测样品并测试，分别检测出实施例1‑12以及对比例1‑3的灌封胶的导热系数。

[0118] 4、拉伸剪切强度检测试验

[0119] 分别采用实施例1‑12以及对比例1‑2的制备方法制备灌封胶，将灌封胶在25摄氏度条件下固化24h，采用GB/T7124‑2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定，分别检测实施例1‑12以及对比例1‑3制备的灌封胶的拉伸剪切强度。

[0120] 5、分散稳定性检测试验

[0121] 分别采用实施例1‑12以及对比例1‑2的制备方法制备灌封胶，将灌封胶倒入直径30cm，深度50cm的桶中密封储存6h后，用勺取出距离灌封胶表面10cm、20cm、30cm、40cm、
50cm位置处的灌封胶胶液，观察是否含有纳米复合纤维、纳米颗粒，若各位置处取出的灌封胶胶液中均含有纳米复合纤维和纳米颗粒，则代表纳米复合纤维、纳米颗粒在灌封胶中具有良好的分散稳定性。

[0122] 表2导热、拉伸剪切强度、分散稳定性性能检测表

[0123]项目 导热系数(W/(m·K)) 拉伸剪切强度(MPa) 均匀分散
实施例1 0.45 16.4 是
实施例2 0.40 15.5 是
实施例3 0.48 16.8 是
实施例4 0.42 20.5 是
实施例5 0.44 20.1 是
实施例6 0.41 21.0 是
实施例7 0.40 19.7 是
实施例8 0.41 19.3 是
实施例9 0.50 17.4 否
实施例10 0.34 18.5 否
实施例11 0.22 20.7 是
实施例12 0.45 19.1 是
对比例1 0.48 16.0 是
对比例2 0.44 6.8 否
对比例3 0.25 16.0 /

[0124] 结合实施例1和实施例2‑3并结合表2可以看出，制备的灌封胶具有良好的导热系数，较好的拉伸剪切强度并且分散均匀，说明纳米碳纤维、纳米二氧化硅纤维、纳米颗粒相配合，使得灌封胶导热效果良好，并且通过其填充效果，使得灌封胶具有良好的力学性能指标。

[0125] 结合实施例1和实施例4‑6并结合表2可以看出，实施例4‑6分别采用制备例1‑3制备的纳米复合纤维，相比于实施例1，实施例4‑6虽然导热系数略低于实施例1，但是拉伸剪切强度高于实施例1；说明在聚乙二醇的作用下，容易影响纳米碳纤维的导热效果，但是聚乙二醇的添加能够提高灌封胶的机械强度。

[0126] 结合实施例4和实施例9‑12并结合表2可以看出，实施例9纳米复合纤维原料中以同等质量的纳米碳纤维替换纳米二氧化硅纤维，相比于实施例4，实施例9的导热系数略大于实施例4，并且分散效果不佳；说明纳米碳纤维具有良好的导热效果，能够提高灌封胶的导热性能，但是实施例9的拉伸剪切强度低于实施例4，说明纳米碳纤维与环氧树脂相容性较差，容易灌封胶的力学性能、分散均匀度。

[0127] 实施例10纳米复合纤维在制备过程中，一次性将纳米二氧化硅纤维添加到喷涂有聚乙二醇的纳米碳纤维中，相比于实施例4，实施例10导热系数低于实施例4，实施例10的拉伸剪切强度低于实施例4，分散稳定性不佳；说明一次性添加的操作手段不便于均匀混合，从而影响导热系数、力学性能和分散稳定程度。

[0128] 实施例11纳米颗粒原料中以同等质量的改性纳米二氧化硅替换改性纳米氮化硼，相比于实施例4，实施例11的导热系数小于实施例4，实施例11的拉伸剪切强度略大于实施例4；说明改性纳米二氧化硅、改性纳米氮化硼相配合，使得灌封胶具有良好导热性能的同时具有较好的力学性能。

[0129] 实施例12选用市售的纳米二氧化硅、市售的纳米氮化硼，即为纳米二氧化硅和纳米氮化硼未经过改性处理，相比于实施例4，实施例12的拉伸剪切强度低于实施例4，说明羟基硅油中的羟基能够促进环氧树脂固化，提高其固化后的强度。

[0130] 结合实施例1和对比例1‑3并结合表2可以看出，对比例1原料中以同等质量的纳米复合纤维替换纳米颗粒，相比于实施例1，对比例1的拉伸剪切强度低于实施例1，说明纳米复合纤维、纳米颗粒相配合，通过纳米复合纤维形成的网络结构形成纤维骨架，配合纳米颗粒的填充效果使得灌封胶导热均匀，导热性能良好。

[0131] 对比例2原料中未添加相容剂，相比于实施例1，对比例2分散稳定性较差，并且拉伸剪切强度较差，说明没有相容剂的配合，容易使得纳米复合纤维、纳米颗粒在环氧树脂中相容性较差，从而影响其拉伸剪切强度和分散稳定性。

[0132] 对比例3环氧树脂灌封胶选用市售的环氧树脂灌封胶，相比于实施例1，导热系数低于实施例1，说明本申请纳米复合纤维、纳米颗粒相配合使得成品灌封胶具有良好的导热性能。

[0133] 本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。