一种高性能钐铁氮磁体的制备方法

摘要

本发明公开了一种高性能钐铁氮磁体的制备方法，属于磁性材料技术领域。该制备方法包括：通过制备Sm2Fe17的合金铸锭并进行氮化时效处理，获得钐铁氮合金铸锭；采用熔体快淬法高熵合金快淬带，并将快淬带通过行星式球磨工艺进行破碎，制得混合液；在钐铁氮合金铸锭进行高能球磨的过程中，以喷雾的方式将混合液喷射到钐铁氮合金粉体中，使高熵合金粉体有效包覆在钐铁氮粉体表面，有效提升扩散物和磁粉间的接触面积，提高扩散效率，并通过N2保护下的氮化回火热处理，获得高性能的钐铁氮磁体。本发明工艺过程简单，易操作，有利于高性能钐铁氮磁体在更多永磁器件中的应用，以满足市场需求。

权利要求

1.一种高性能钐铁氮磁体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）采用电弧熔炼制备名义成分为Sm2Fe17的合金铸锭，随后将合金锭在300~700 ℃下的N2气保护中进行氮化时效处理，氮化时效处理的时间为2~15 h，获得钐铁氮合金铸锭；

（2）采用熔体快淬法制备名义成分为FeCoNiMnGa的高熵合金快淬带，铜辊转速为10 50 ~m/s；随后将快淬带在汽油的保护下通过行星式球磨工艺进行破碎，制得粉体粒径为10 30 ~μm的混合液，球磨的时间为2 10 h；

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（3）将步骤（1）获得的钐铁氮合金铸锭进行高能球磨，同时以喷雾的方式将步骤（2）获得的FeCoNiMnGa粉体和汽油的混合液喷射到钐铁氮合金粉体中，边球磨、边喷射，直至球磨结束；所述的FeCoNiMnGa粉体和汽油的混合液占钐铁氮合金铸锭重量的5 30 %，其中~FeCoNiMnGa粉体占混合液总重量的5 30 %；

~

（4）将步骤（3）获得的混合粉体磁场取向成型低温辅助技术制备压坯；

（5）将步骤（4）获得的压坯在N2气保护中进行一级和二级的氮化回火热处理，获得高性能的钐铁氮磁体。

2.根据权利要求1 所述的一种高性能钐铁氮磁体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的高能球磨的时间为2 8 h。

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3.根据权利要求1 所述的一种高性能钐铁氮磁体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的磁场取向成型低温辅助技术的磁场强度为1 3 T，压力为20 150 MPa，温度为50 150 ~ ~ ~℃。

4.根据权利要求1 所述的一种高性能钐铁氮磁体的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的一级和二级的氮化回火热处理的一级回火热处理的温度为600 950 ℃，升温速率为~

1 10 ℃/min，保温时间为5 15 h，随后急冷至室温；所述的二级回火热处理的温度为300~ ~ ~

600 ℃，升温速率为1 10 ℃/min，保温时间为1 5 h，随后急冷至室温。

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说明书

一种高性能钐铁氮磁体的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种高性能钐铁氮磁体的制备方法。

背景技术

[0002] 稀土永磁材料是将稀土Nd、Sm、Pr等元素和一些过渡金属元素形成的合金，并经过特定工艺制备形成的具有永磁性能的特殊材料，目前已广泛应用于电动机、发电机、核磁共振成像仪、微波通讯技术、仪表及其他需用永久磁场的装置和设备中。目前，应用最为广泛的稀土永磁材料主要是：SmCo5型、Sm2Co17型和NdFeB系永磁体。同时，SmFeN系永磁材料自问世以来以其优异的磁性能和良好的温度稳定性受到人们的重视，作为唯一可以在性能上超越NdFeB的永磁体，成为国内外稀土永磁材料的研究热点之一。高熵合金的组成元素众多，从而赋予它各种独特的效应，例如高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应和鸡尾酒效应等，同时，在高熵合金的的各种性能中，其力学性能是目前研究最为广泛深入的。由于合金内部原子的固溶强化作用和强烈的晶格畸变作用，高熵合金往往具有很高的强度和硬度。

[0003] 因此，本发明通过在钐铁氮合金铸锭进行高能球磨的过程中，以喷雾的方式将FeCoNiMnGa粉体和汽油的混合液喷射到钐铁氮合金粉体中，边球磨、边喷射，使FeCoNiMnGa粉体有效包覆在钐铁氮粉体表面，有效提升扩散物和磁粉间的接触面积，提高扩散效率，并通过N2保护下的一级和二级的氮化回火热处理，获得高性能的钐铁氮磁体。

发明内容

[0004] 针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种高性能钐铁氮磁体的制备方法。

[0005] 本发明的高性能钐铁氮磁体的制备方法，包括如下步骤：

[0006] （1）采用电弧熔炼制备名义成分为Sm2Fe17的合金铸锭，随后将合金锭在300~700 ℃下的N2气保护中进行氮化时效处理，氮化时效处理的时间为2~15 h，获得钐铁氮合金铸锭；

[0007] （2）采用熔体快淬法制备名义成分为FeCoNiMnGa的高熵合金快淬带，铜辊转速为10 50 m/s；随后将快淬带在汽油的保护下通过行星式球磨工艺进行破碎，制得粉体粒径为~
10 30 μm的混合液，球磨的时间为2 10 h；
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[0008] （3）将步骤（1）获得的钐铁氮合金铸锭进行高能球磨，同时以喷雾的方式将步骤（2）获得的FeCoNiMnGa粉体和汽油的混合液喷射到钐铁氮合金粉体中，边球磨、边喷射，直至球磨结束；所述的FeCoNiMnGa粉体和汽油的混合液占钐铁氮合金铸锭重量的5 30 %，其~中FeCoNiMnGa粉体占混合液总重量的5 30 %；
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[0009] （4）将步骤（3）获得的混合粉体磁场取向成型低温辅助技术制备压坯；

[0010] （5）将步骤（4）获得的压坯在N2气保护中进行一级和二级的氮化回火热处理，获得高性能的钐铁氮磁体。

[0011] 进一步的，步骤（3）中所述的高能球磨的时间为2 8 h。~

[0012] 进一步的，步骤（4）中所述的磁场取向成型低温辅助技术的磁场强度为1 3 T，压~力为20 150 MPa，温度为50 150 ℃。
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[0013] 进一步的，步骤（5）中所述的一级和二级的氮化回火热处理的一级回火热处理的温度为600 950 ℃，升温速率为1 10 ℃/min，保温时间为5 15 h，随后急冷至室温；所述的~ ~ ~二级回火热处理的温度为300 600 ℃，升温速率为1 10 ℃/min，保温时间为1 5 h，随后急~ ~ ~
冷至室温。

[0014] 与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：本发明通过在钐铁氮合金铸锭进行高能球磨的过程中，以喷雾的方式将FeCoNiMnGa粉体和汽油的混合液喷射到钐铁氮合金粉体中，边球磨、边喷射，使FeCoNiMnGa粉体有效包覆在钐铁氮粉体表面，相对于在钐铁氮磁体中有规律地多元复合添加FeCoNiMnGa高熵合金的组成元素；同时，本工艺中的喷雾方式，有效提升扩散物和磁粉间的接触面积，提高扩散效率，并通过N2保护下的一级和二级的氮化回火热处理，获得高性能的钐铁氮磁体。

具体实施方式

[0015] 下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。

[0016] 实施例1

[0017] （1）采用电弧熔炼制备名义成分为Sm2Fe17的合金铸锭，随后将合金锭在300 ℃下的N2气保护中进行氮化时效处理，氮化时效处理的时间为2 h，获得钐铁氮合金铸锭；

[0018] （2）采用熔体快淬法制备名义成分为FeCoNiMnGa的高熵合金快淬带，铜辊转速为10 m/s；随后将快淬带在汽油的保护下通过行星式球磨工艺进行破碎，制得粉体粒径为10 μm的混合液，球磨的时间为2 h；

[0019] （3）将步骤（1）获得的钐铁氮合金铸锭进行高能球磨，高能球磨的时间为2 h，同时以喷雾的方式将步骤（2）获得的FeCoNiMnGa粉体和汽油的混合液喷射到钐铁氮合金粉体中，边球磨、边喷射，直至球磨结束；所述的FeCoNiMnGa粉体和汽油的混合液占钐铁氮合金铸锭重量的5 %，其中FeCoNiMnGa粉体占混合液总重量的5 %；

[0020] （4）将步骤（3）获得的混合粉体磁场取向成型低温辅助技术制备压坯，磁场强度为1 T，压力为30 MPa，温度为50 ℃；

[0021] （5）将步骤（4）获得的压坯在N2气保护中进行一级和二级的氮化回火热处理，[0022] 其中的一级回火热处理的温度为680 ℃，升温速率为8 ℃/min，保温时间为5 h，随后急冷至室温；所述的二级回火热处理的温度为600 ℃，升温速率为8 ℃/min，保温时间为1 h，随后急冷至室温，最终获得钐铁氮磁体。

[0023] 采用本发明制备的钐铁氮磁体经磁性能和断裂韧性测试，矫顽力为1928 kA/m，磁3 ‑3/2
能积为235.2 kJ/m，断裂韧性为19.2 MN·m 。

[0024] 实施例2

[0025] （1）采用电弧熔炼制备名义成分为Sm2Fe17的合金铸锭，随后将合金锭在500 ℃下的N2气保护中进行氮化时效处理，氮化时效处理的时间为8 h，获得钐铁氮合金铸锭；

[0026] （2）采用熔体快淬法制备名义成分为FeCoNiMnGa的高熵合金快淬带，铜辊转速为28 m/s；随后将快淬带在汽油的保护下通过行星式球磨工艺进行破碎，制得粉体粒径为20 μm的混合液，球磨的时间为6 h；

[0027] （3）将步骤（1）获得的钐铁氮合金铸锭进行高能球磨，高能球磨的时间为6 h，同时以喷雾的方式将步骤（2）获得的FeCoNiMnGa粉体和汽油的混合液喷射到钐铁氮合金粉体中，边球磨、边喷射，直至球磨结束；所述的FeCoNiMnGa粉体和汽油的混合液占钐铁氮合金铸锭重量的15 %，其中FeCoNiMnGa粉体占混合液总重量的15 %；

[0028] （4）将步骤（3）获得的混合粉体磁场取向成型低温辅助技术制备压坯，磁场强度为2 T，压力为80 MPa，温度为100 ℃；

[0029] （5）将步骤（4）获得的压坯在N2气保护中进行一级和二级的氮化回火热处理，[0030] 其中的一级回火热处理的温度为780 ℃，升温速率为6 ℃/min，保温时间为10 h，随后急冷至室温；所述的二级回火热处理的温度为400 ℃，升温速率为6 ℃/min，保温时间为3 h，随后急冷至室温，最终获得钐铁氮磁体。

[0031] 采用本发明制备的钐铁氮磁体经磁性能和断裂韧性测试，矫顽力为2058 kA/m，磁3 ‑3/2
能积为248.7 kJ/m，断裂韧性为21.5 MN·m 。

[0032] 实施例3

[0033] （1）采用电弧熔炼制备名义成分为Sm2Fe17的合金铸锭，随后将合金锭在700 ℃下的N2气保护中进行氮化时效处理，氮化时效处理的时间为15 h，获得钐铁氮合金铸锭；

[0034] （2）采用熔体快淬法制备名义成分为FeCoNiMnGa的高熵合金快淬带，铜辊转速为45 m/s；随后将快淬带在汽油的保护下通过行星式球磨工艺进行破碎，制得粉体粒径为30 μm的混合液，球磨的时间为9 h；

[0035] （3）将步骤（1）获得的钐铁氮合金铸锭进行高能球磨，高能球磨的时间为8 h，同时以喷雾的方式将步骤（2）获得的FeCoNiMnGa粉体和汽油的混合液喷射到钐铁氮合金粉体中，边球磨、边喷射，直至球磨结束；所述的FeCoNiMnGa粉体和汽油的混合液占钐铁氮合金铸锭重量的28 %，其中FeCoNiMnGa粉体占混合液总重量的28 %；

[0036] （4）将步骤（3）获得的混合粉体磁场取向成型低温辅助技术制备压坯，磁场强度为3 T，压力为140 MPa，温度为150 ℃；

[0037] （5）将步骤（4）获得的压坯在N2气保护中进行一级和二级的氮化回火热处理，[0038] 其中的一级回火热处理的温度为880 ℃，升温速率为2 ℃/min，保温时间为15 h，随后急冷至室温；所述的二级回火热处理的温度为300 ℃，升温速率为2 ℃/min，保温时间为5 h，随后急冷至室温，最终获得钐铁氮磁体。

[0039] 采用本发明制备的钐铁氮磁体经磁性能和断裂韧性测试，矫顽力为2199 kA/m，磁3 ‑3/2
能积为255.1 kJ/m，断裂韧性为23.7 MN·m 。