一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子及其制备方法

摘要

本发明涉及瓷绝缘子技术领域，提供了一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子及其制备方法。本发明通过使用Al2O3含量较高的原料，所得绝缘子的组织更加致密，有效降低了绝缘子的应力集中，提高绝缘子的强度；通过加入氧化锆复合纳米粒子，其属于细结构陶瓷材料，结构均匀，具有高的机械强度，作为弥散相对基体进行增强韧化，提高绝缘子的断裂韧性、抗弯强度。本发明使用多种功能性原料复配以及对氧化锆复合纳米粒子进行改性，通过分批球磨、以及粗磨和细磨等步骤，得到了组织结构致密、强度高的瓷绝缘子。

权利要求

1.一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：

将锆盐置于酸性介质中水解预处理，其中预处理条件为：pH≤l，温度为60 100℃ ；

~

加入氮化硅和/或碳化硅和/或氮化硼，加入硫酸钙晶须、DMF和硅烷偶联剂，混合均匀后加入氨水进行中和、沉淀，然后过滤得到滤渣，加热煅烧所得滤渣，得到氧化锆复合纳米粒子；

S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子8 18份、氧化铝5 15份、磷酸钙纤维5 10~ ~ ~份、碳纤维5 10份、滑石5 10份投入球磨机球磨0.5 3 h，然后投入高岭土10 20份、铝矾土~ ~ ~ ~

10 20份、湖北泥5 15份、热塑性树脂3 8份、硅烷偶联剂2 6份进行粗磨，所述高岭土、铝矾~ ~ ~ ~土、滑石的粒径为纳米级，粗磨时间为2 5 h，使浆料能过150 300目筛，且浆料中15 μm 以~ ~下颗粒含量不小于50wt%，然后进行细磨，细磨时间为3 8 h，使浆料中8 μm 以下颗粒含量~不小于60wt%，15 μm 以下颗粒含量不小于80wt%，然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；

S3、将所得泥浆压滤脱水得到泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；

S4、将步骤S3所得泥饼加工设计成所需形状的泥坯，干燥，然后在干燥好的泥坯表面上釉；

S5、对上好釉的泥坯进行烧结，室温为初始温度，以5 25℃ /h 的速率升温至300 500~ ~℃ ，然后以50 100℃ /h 的速率升温至在1000 1200℃ 下保温2 5 h，然后在还原气氛或~ ~ ~惰性气氛下以15 45℃ /h 的速率升温至1200 1500℃ 保温2 4 h，然后分段冷却至180℃ ~ ~ ~以下。

2.根据权利要求1所述的一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氧化锆复合纳米粒子的粒径为20 500 nm，氧化锆的含量为70 95wt%。

~ ~

3.根据权利要求1所述的一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S2 中所述高岭土、铝矾土、滑石的粒径为50 900 nm。

~

4.根据权利要求1所述的一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S2 中所述热塑性树脂包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚、聚砜、橡胶中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S2 中所述碳纤维的长度为0.3 0.6 mm，所述磷酸钙纤维的长度为0.6 1.5 mm。

~ ~

6.根据权利要求1所述的一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述加热煅烧处理的温度为1200 1500℃ 。

~

7.根据权利要求1所述的一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述球磨的总原料：磨球：水按重量比为1：1.2 1.5：0.8 1.5，粗磨的总原料：磨球按重~ ~量比为1：0.8 1.2，细磨的总原料：磨球按重量比为1：0.8 1.5。

~ ~

8.根据权利要求1所述的一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述干燥的温度为80 110℃ ，干燥好的泥坯的含水率为13 16wt%。

~ ~

9.根据权利要求1所述的一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述分段冷却为：先以150 300℃ /h 的速率降温至500 800℃ ，然后以50 100℃ /h ~ ~ ~的速率降温至180℃ 以下。

10.一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子，其特征在于，由权利要求1 9中任一项所述的制备~方法制得。

说明书

一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及瓷绝缘子技术领域，尤其涉及一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子及其制备方法。

背景技术

[0002] 悬式绝缘子，一般由绝缘件（如瓷件、玻璃件）和金属附件（如钢脚、铁帽、法兰等）用胶合剂胶合或机械卡装而成。圆锥头结构的特点是头部尺寸小，重量轻，强度高和爬电距离大。可节约金属材料和降低线路造价。对高压输电线路所使用的高压绝缘子具有以下要求：分为电气负荷和电气性能要求、机械负荷和机械性能要求、热负荷和热性能要求、环境作用因素和各种负荷的联合作用以及对绝缘子的要求；绝缘子不应该由于环境和电负荷条件发生变化导致的各种机电应力而失效，否则绝缘子就不会产生重大的作用，就会损害整条线路的使用和运行寿命。

[0003] 随着我国电气化铁道的快速发展，铁路正逐渐向高寒地区延伸，铁路网对绝缘子的需求也越来越大，其性能直接影响铁路的正常供电和行车安全。现有的瓷绝缘子强度较低，韧性和力学性能较差，一旦绝缘子本身容易脆化而破裂或断裂受损，将导致整条铁路线路瘫痪，带来严重的安全隐患。

发明内容

[0004] 本发明旨在至少克服上述现有技术的缺点与不足其中之一，提供一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子及其制备方法，适用于高寒地区的输电线路。本发明目的基于以下技术方案实现：

[0005] 本发明目的一个方面，提供了一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子，包括以下重量份的原料：高岭土10 20份、铝矾土10 20份、氧化锆复合纳米粒子8 18份、湖北泥5 15份、氧化铝~ ~ ~ ~5 15份、磷酸钙纤维5 10份、碳纤维5 10份、滑石5 10份、热塑性树脂3 8份、硅烷偶联剂2 6~ ~ ~ ~ ~ ~
份，所述氧化锆复合纳米粒子包括氧化锆以及氮化硅、碳化硅、氮化硼中的一种或多种，所述高岭土、铝矾土、滑石的粒径为纳米级。

[0006] 本发明高岭土、铝矾土、湖北泥中Al2O3的含量较高，瓷绝缘子的物相构成为Al2O3、莫来石及（Na、K、Ca）长石相，SiO2的含量较少，此外还含有一定量的玻璃相。陶瓷绝缘子中莫来石的存在有利于提高绝缘子的强度及抗热震能力，绝缘子中Al2O3含量高，由于Al2O3密度较高，组织较为致密，且Al2O3颗粒与基体结合紧密，有效降低了陶瓷绝缘子的应力集中，提高绝缘子的强度。铝质绝缘子的弯曲强度及弹性模量均较高，结构稳定，综合性能好。纳米氧化锆具有抗热震性强、耐高温、化学稳定性好、材料复合性突出等特点；将纳米氧化锆与其他材料（Al2O3、SiO2等）复合，可以极大地提高材料的性能参数，提高其断裂韧性、抗弯强度等。氧化锆与氮化硅、碳化硅、氮化硼复合制成复合纳米粒子，属于细结构陶瓷材料，结构均匀，具有高的机械强度，作为弥散相对基体进行增强韧化。磷酸钙纤维在坯料中可形成网状包裹结构，不仅可以增加绝缘子的硬度，降低坯料的熔融温度，还可以利用其的光催化性能，使得绝缘子表面具有极好的自洁效果。碳纤维具有一定韧性，能够将陶瓷绝缘子的应力吸收，提高绝缘子的强度。热塑性树脂能够促进原料中的各成分之间的结合，使基体更加致密，且有利于坯件的烧成，使绝缘子的晶体组织更加均匀，提高产品强度。

[0007] 优选地，所述氧化锆复合纳米粒子的粒径为20 500 nm，氧化锆的含量为70~ ~95wt%。

[0008] 优选地，所述高岭土、铝矾土、滑石的粒径为50 900 nm。~

[0009] 以上原料粒度的很细，可以提高陶瓷绝缘子的致密化程度，提高韧性。

[0010] 优选地，所述热塑性树脂包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚、聚砜、橡胶中的一种或多种。

[0011] 优选地，所述碳纤维的长度为0.3 0.6 mm，所述磷酸钙纤维的长度为0.6 1.5 mm。~ ~

[0012] 本发明目的另一个方面，还提供了一种高韧性圆锥悬式瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：

[0013] S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：

[0014] 将锆盐置于酸性介质中水解预处理，其中预处理条件为：pH≤l，温度为60 100  °~C；

[0015] 加入氮化硅和/或碳化硅和/或氮化硼，加入硫酸钙晶须、DMF和硅烷偶联剂，混合均匀后加入氨水进行中和、沉淀，然后过滤得到滤渣，然后对滤渣加热煅烧处理，得到氧化锆复合纳米粒子；

[0016] S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子、氧化铝、磷酸钙纤维、碳纤维、滑石投入球磨机球磨0.5 3 h，然后投入高岭土、铝矾土、湖北泥、热塑性树脂、硅烷偶联剂进行~粗磨，粗磨时间为2 5 h，使浆料能过150 300目筛，且浆料中15 μm 以下颗粒含量不小于50 ~ ~
wt %，然后进行细磨，细磨时间为3 8 h，使浆料中8 μm 以下颗粒含量不小于60 wt %，15 μ~
m 以下颗粒含量不小于80 wt %，然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；

[0017] S3、将所得泥浆压滤脱水得到泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；

[0018] S4、将步骤S3所得泥饼加工设计成所需形状的泥坯，干燥，然后在干燥好的泥坯表面上釉；

[0019] S5、对上好釉的泥坯进行烧结，室温为初始温度，以5 25°C/h 的速率升温至300~ ~500  °C，然后以50 100  °C/h 的速率升温至在1000 1200 °C 下保温2 5 h，然后在还原气~ ~ ~
氛或惰性气氛下以15 45 °C/h 的速率升温至1200 1500 °C 保温2 4 h，然后分段冷却至~ ~ ~
180 °C 以下。

[0020] 氧化锆、氮化硅、碳化硅、氮化硼等纳米粒子与硅烷偶联剂、硫酸钙晶须混合处理后，不仅使得纳米粒子的表面性质发生变化，提高纳米粒子之间的结合强度，且使其在烧结时能够与形成的莫来石结构等相互结合，进一步增强了烧结材料的强度。原料分批球磨，有利于将原料充分研磨，获得细度小的浆料；球磨过程还包括粗磨和细磨步骤，通过控制球料比和研磨时间，研磨更充分，有利于获得粒度小、均匀、致密程度高的瓷体，从而提高所得瓷绝缘子的韧性。泥料中的气孔，会影响原料之间的结合，从而影响绝缘子的强度；通过真空设备将泥饼中的空气抽走，获得致密度高的泥饼，也有利于得到高韧性的绝缘子产品。分段降温有利于绝缘子产品中晶体的逐步析出，防止瓷体内部或表面发生断裂或形变。

[0021] 优选地，步骤S1中所述加热煅烧处理的温度为1200 1500 °C。~

[0022] 优选地，步骤S2中所述球磨的总原料：磨球：水按重量比为1：1.2 1.5：0.8 1.5，粗~ ~磨的总原料：磨球按重量比为1：0.8 1.2，细磨的总原料：磨球按重量比为1：0.8 1.5。
~ ~

[0023] 优选地，步骤S4中所述干燥的温度为80 110  °C，干燥好的泥坯的含水率为13~ ~16wt%。

[0024] 优选地，步骤S5中所述分段冷却为：先以150 300  °C/h 的速率降温至500 800  °~ ~C，然后以50 100 °C/h 的速率降温至180 °C以下。
~

[0025] 本发明可至少取得如下有益效果其中之一：

[0026] 1、本发明通过使用Al2O3含量较高的原料，所得绝缘子的组织更加致密，有效降低了绝缘子的应力集中，提高绝缘子的强度；通过加入氧化锆复合纳米粒子，其属于细结构陶瓷材料，结构均匀，具有高的机械强度，作为弥散相对基体进行增强韧化，提高绝缘子的断裂韧性、抗弯强度。本发明使用多种功能性原料复配，得到了组织结构致密、强度高的瓷绝缘子。

[0027] 2、本发明通过将氧化锆与氮化硅、碳化硅、氮化硼等纳米粒子复合，同时使用硅烷偶联剂、硫酸钙晶须混合处理，提高了纳米粒子之间以及纳米粒子与陶瓷基体的结合强度，最终提高了绝缘子的强度。通过分批球磨，以及粗磨和细磨等步骤，研磨更充分，有利于获得粒度小、均匀、致密程度高的瓷体，从而提高所得瓷绝缘子的韧性。

具体实施方式

[0028] 下面将对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0029] 实施例1

[0030] 本实施例的高韧性圆锥悬式瓷绝缘子，包括以下重量份的原料：高岭土20份、铝矾土10份、氧化锆复合纳米粒子8份、湖北泥5份、氧化铝5份、磷酸钙纤维5份、碳纤维10份、滑石5份、聚乙烯3份、硅烷偶联剂2份，其中，氧化锆复合纳米粒子为氧化锆‑氮化硅、氧化锆的含量为70wt%，粒径为20 500 nm，硅灰石、高岭土和铝矾土的粒径为50 900 nm，碳纤维的长~ ~度为0.3 0.6 mm，磷酸钙纤维的长度为0.6 1.5 mm。
~ ~

[0031] 本实施例瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：

[0032] S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：

[0033] 将氯化锆置于盐酸中水解预处理，其中预处理条件为：pH=l，温度为100 °C；

[0034] 然后加入氮化硅、硫酸钙晶须（氧化锆与氮化硅总质量的10%）、DMF（氧化锆与氮化硅总质量的3倍）和硅烷偶联剂A151（氧化锆与氮化硅总质量的10%），混合均匀后加入氨水进行中和、沉淀，然后过滤得到滤渣，加热至1200 °C煅烧处理，得到氧化锆复合纳米粒子；

[0035] S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子、氧化铝、磷酸钙纤维、碳纤维、滑石投入球磨机，按总原料：磨球：水的重量比1：1.2：0.8球磨1 h，然后投入硅灰石、高岭土、铝矾土、湖北泥、热塑性树脂、硅烷偶联剂进行粗磨，粗磨的总原料：磨球：水按重量比为1：0.8：1，粗磨时间为2 h，使浆料能过150目筛，且浆料中15 μm 以下颗粒含量不小于50%，然后进行细磨，细磨的总原料：磨球按重量比为1：1，细磨时间为8 h，使浆料中8 μm 以下颗粒含量不小于60%，15 μm 以下颗粒含量不小于80%，然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；

[0036] S3、将所得泥浆压滤脱水得到泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；

[0037] S4、将步骤S3所得泥饼加工设计成所需形状的泥坯，80  °C干燥至泥坯的含水率为16wt%，然后在干燥好的泥坯表面上釉；

[0038] S5、对上好釉的泥坯进行烧结，室温为初始温度，以5°C/h 的速率升温至300 °C，然后以50 °C/h 的速率升温至在1000 °C 下保温2 h，然后在还原气氛下以15  °C/h 的速率升温至1200 °C 保温2 h；然后分段冷却，先以150  °C/h 的速率降温至800 °C，然后以50 °C/h 的速率降温至180  °C 以下。（其中，还原气氛指天然气不完全燃烧产生的一氧化碳、氢气等气体，同下述实施例）

[0039] 实施例2

[0040] 本实施例的高韧性圆锥悬式瓷绝缘子，包括以下重量份的原料：高岭土10份、铝矾土20份、氧化锆复合纳米粒子17份、湖北泥15份、氧化铝15份、磷酸钙纤维10份、碳纤维10份、滑石10份、聚丙烯4份、聚氯乙烯4份、硅烷偶联剂6份，其中，氧化锆复合纳米粒子为氧化锆‑碳化硅、氧化锆的含量为93wt%，粒径为50 500 nm，硅灰石、高岭土和铝矾土的粒径为50~800 nm，碳纤维的长度为0.5 0.6 mm，磷酸钙纤维的长度为0.8 1.2mm。
~ ~ ~

[0041] 本实施例瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：

[0042] S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：

[0043] 将锆盐置于硝酸中水解预处理，其中预处理条件为：pH=0.8，温度为60 °C；

[0044] 加入碳化硅、硫酸钙晶须（氧化锆与碳化硅总质量的15%）、DMF（氧化锆与碳化硅总质量的2倍）和硅烷偶联剂A151（氧化锆与碳化硅总质量的15%），混合均匀后加入氨水进行中和、沉淀，然后过滤得到滤渣，加热至1000 °C煅烧处理，得到氧化锆复合纳米粒子；

[0045] S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子、氧化铝、磷酸钙纤维、碳纤维、滑石投入球磨机，按总原料：磨球：水的重量比1：1.5：1.5球磨2 h，然后投入硅灰石、高岭土、铝矾土、湖北泥、热塑性树脂、硅烷偶联剂进行粗磨，粗磨的总原料：磨球：水按重量比为1：1.2：1，粗磨时间为5 h，使浆料能过300目筛，且浆料中15 μm 以下颗粒含量不小于50%，然后进行细磨，细磨的总原料：磨球按重量比为1：1.2，细磨时间为3 h，使浆料中8 μm 以下颗粒含量不小于60%，15 μm 以下颗粒含量不小于80%，然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；

[0046] S3、将所得泥浆压滤脱水得到泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；

[0047] S4、将步骤S3所得泥饼加工设计成所需形状的泥坯，110 °C干燥至泥坯的含水率为13wt%，然后在干燥好的泥坯表面上釉；

[0048] S5、对上好釉的泥坯进行烧结，室温为初始温度，以25°C/h 的速率升温至500  °C，然后以100 °C/h 的速率升温至在1200 °C 下保温5 h，然后在还原气氛和氮气气氛下以45 °C/h 的速率升温至1500  °C 保温4 h；然后分段冷却，先以300 °C/h 的速率降温至800  °C，然后以100 °C/h 的速率降温至180 °C 以下。

[0049] 实施例3

[0050] 本实施例的高韧性圆锥悬式瓷绝缘子，包括以下重量份的原料：高岭土15份、铝矾土12份、氧化锆复合纳米粒子10份、湖北泥10份、氧化铝12份、磷酸钙纤维6份、碳纤维8份、滑石5份、聚苯乙烯3份、聚酰胺3份、橡胶2份、硅烷偶联剂5份，其中，氧化锆复合纳米粒子包括氧化锆‑氮化硼，粒径为20 300 nm、氧化锆的含量为85wt%，硅灰石、高岭土和铝矾土的粒~径为50 600 nm，碳纤维的长度为0.3 0.5 mm，磷酸钙纤维的长度为0.6 1.0 mm。
~ ~ ~

[0051] 本实施例瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：

[0052] S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：

[0053] 将氯氧化锆置于盐酸中高温水解预处理，其中预处理条件为：pH=0.9，温度为70  °C；

[0054] 加入氮化硼、硫酸钙晶须（氧化锆与氮化硼总质量的20%）、DMF（氧化锆与氮化硼总质量的3倍）和硅烷偶联剂A171（氧化锆与氮化硼总质量的10%），混合均匀后加入氨水进行中和、沉淀，分离得到滤渣，加热至1100 °C煅烧处理，得到氧化锆复合纳米粒子；

[0055] S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子、氧化铝、磷酸钙纤维、碳纤维、滑石投入球磨机，按总原料：磨球：水的重量比1：1.3：1球磨2 h，然后投入硅灰石、高岭土、铝矾土、湖北泥、热塑性树脂、硅烷偶联剂进行粗磨，粗磨的总原料：磨球：水按重量比为1：1：1，粗磨时间为3 h，使浆料能过200目筛，且浆料中15 μm 以下颗粒含量不小于55%，然后进行细磨，细磨的总原料：磨球按重量比为1：1.2，细磨时间为5 h，使浆料中8 μm 以下颗粒含量不小于65%，15 μm 以下颗粒含量不小于85%，然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；

[0056] S3、将所得泥浆压滤脱水得到泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；

[0057] S4、将步骤S3所得泥饼加工设计成所需形状的泥坯，90  °C干燥至泥坯的含水率为15wt%，然后在干燥好的泥坯表面上釉；

[0058] S5、对上好釉的泥坯进行烧结，室温为初始温度，以10°C/h 的速率升温至350  °C，然后以60 °C/h 的速率升温至在1100 °C 下保温3 h，然后氮气气氛下以25  °C/h 的速率升温至1300 °C 保温3 h；然后分段冷却，先以200  °C/h 的速率降温至600 °C，然后以60 °C/h 的速率降温至150 °C 以下。

[0059] 实施例4

[0060] 本实施例的高韧性圆锥悬式瓷绝缘子，包括以下重量份的原料：高岭土12份、铝矾土15份、氧化锆复合纳米粒子15份、湖北泥8份、氧化铝13份、磷酸钙纤维7份、碳纤维7份、滑石7份、聚乙烯2.5份、聚碳酸酯2.5份、硅烷偶联剂3份，其中，氧化锆复合纳米粒子包括氧化锆‑氮化硅‑碳化硅，粒径为50 400 nm、氧化锆的含量为75wt%，硅灰石、高岭土和铝矾土的~粒径为200 800 nm，碳纤维的长度为0.3 0.5 mm，磷酸钙纤维的长度为0.9 1.5 mm。
~ ~ ~

[0061] 本实施例瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：

[0062] S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：

[0063] 将氯氧化锆置于硝酸中水解预处理，其中预处理条件为：pH=0.5，温度为80 °C；

[0064] 加入氮化硅、碳化硅、硫酸钙晶须（氧化锆与氮化硅、碳化硅总质量的13.5%）、DMF（氧化锆与氮化硅、碳化硅总质量的2.5倍）和硅烷偶联剂A172（氧化锆与氮化硅、碳化硅总质量的20%），混合均匀后加入氨水进行中和、沉淀，分离得到滤渣，加热至1050 °C煅烧处理，得到氧化锆复合纳米粒子；

[0065] S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子、氧化铝、磷酸钙纤维、碳纤维、滑石投入球磨机，按总原料：磨球：水的重量比1：1.2：1.2球磨2.5 h，然后投入硅灰石、高岭土、铝矾土、湖北泥、热塑性树脂、硅烷偶联剂进行粗磨，粗磨的总原料：磨球：水按重量比为1：1：0.8，粗磨时间为4 h，使浆料能过250目筛，且浆料中15 μm 以下颗粒含量不小于60%，然后进行细磨，细磨的总原料：磨球按重量比为1：1，细磨时间为6 h，使浆料中8 μm 以下颗粒含量不小于70%，15 μm 以下颗粒含量不小于90%，然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；

[0066] S3、将所得泥浆压滤脱水得到泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；

[0067] S4、将步骤S3所得泥饼加工设计成所需形状的泥坯，100 °C干燥至泥坯的含水率为14wt%，然后在干燥好的泥坯表面上釉；

[0068] S5、对上好釉的泥坯进行烧结，室温为初始温度，以15°C/h 的速率升温至450  °C，然后以85 °C/h 的速率升温至在1150 °C 下保温4 h，然后在还原气氛下以35  °C/h 的速率升温至1400 °C 保温2.5 h；然后分段冷却，先以250  °C/h 的速率降温至700  °C，然后以85 °C/h 的速率降温至160 °C 以下。

[0069] 实施例5

[0070] 本实施例的高韧性圆锥悬式瓷绝缘子，包括以下重量份的原料：高岭土16份、铝矾土18份、氧化锆复合纳米粒子12份、湖北泥10份、氧化铝10份、磷酸钙纤维8份、碳纤维6份、滑石8份、聚丙烯2份、聚苯乙烯2份、聚苯醚2份、硅烷偶联剂2 6份，其中，氧化锆复合纳米粒~子包括氧化锆‑氮化硅‑碳化硅‑氮化硼，粒径为20 500 nm，氧化锆的含量为80wt%氮化硅、~
碳化硅、氮化硼的含量分别为10wt%、5wt%、5wt%，硅灰石、高岭土和铝矾土的粒径为100 600 ~
nm，碳纤维的长度为0.3 0.5 mm，磷酸钙纤维的长度为0.6 1.5 mm。
~ ~

[0071] 本实施例瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：

[0072] S1、氧化锆复合纳米粒子的制备：

[0073] 将氯化锆置于硝酸中水解预处理，其中预处理条件为：pH=l，温度为90 °C；

[0074] 加入氮化硅、碳化硅、氮化硼混合，加入硫酸钙晶须（氧化锆与氮化硅、碳化硅、氮化硼总质量的15%）、DMF（氧化锆与氮化硅、碳化硅、氮化硼总质量的2.5倍）和硅烷偶联剂A171（氧化锆与氮化硅、碳化硅、氮化硼总质量的20%），混合均匀后加入氨水进行中和、沉淀，分离得到滤渣，加热至1150 °C煅烧处理，得到氧化锆复合纳米粒子；

[0075] S2、按照重量配比将所得氧化锆复合纳米粒子、氧化铝、磷酸钙纤维、碳纤维、滑石投入球磨机，按总原料：磨球：水的重量比1：1.3：1球磨2 h，然后投入硅灰石、高岭土、铝矾土、湖北泥、热塑性树脂、硅烷偶联剂进行粗磨，粗磨的总原料：磨球：水按重量比为1：1：0.8，粗磨时间为3 h，使浆料能过200目筛，且浆料中15 μm 以下颗粒含量不小于55%，然后进行细磨，细磨的总原料：磨球按重量比为1：1，细磨时间为6 h，使浆料中8 μm 以下颗粒含量不小于65%，15 μm 以下颗粒含量不小于85%，然后除去其中的金属杂质，得到清洁的泥浆；

[0076] S3、将所得泥浆压滤脱水得到泥饼，静置陈腐一段时间，然后通过真空设备将泥饼中的空气抽走，得到致密度高的泥饼；

[0077] S4、将步骤S3所得泥饼加工设计成所需形状的泥坯，100 °C干燥至泥坯的含水率为15wt%，然后在干燥好的泥坯表面上釉；

[0078] S5、对上好釉的泥坯进行烧结，室温为初始温度，以20°C/h 的速率升温至350  °C，然后以75 °C/h 的速率升温至在1150 °C 下保温3 h，然后在还原性气氛和氮气气氛下以30 °C/h 的速率升温至1350 °C 保温3 h；然后分段冷却，先以250 °C/h 的速率降温至700 °C，然后以75 °C/h 的速率降温至170 °C 以下。

[0079] 对比例1

[0080] 去除氧化锆复合纳米粒子，其余同实施例5。

[0081] 对比例2

[0082] 将氧化锆复合纳米粒子替换为氧化锆、氮化硅、碳化硅、氮化硼分别加入，其余同实施例5。

[0083] 对比例3

[0084] 步骤S2中将所有原料一次性加入球磨机进行粗磨3 h和细磨6 h，其余同实施例5。

[0085] 对比例4

[0086] 不分批球磨对粒度进行级配：步骤S2中将所有原料一次性加入球磨机球磨5 h，使浆料能过200目筛，其余同实施例5。

[0087] 对比例5

[0088] 不分段冷却：以250 °C/h 的速率降温至180 °C以下，其余同实施例5。

[0089] 对上述实施例和对比例所得产品与金属附件进行装配，然后进行抗弯强度和断裂韧性性能测试，测试数据见表1。（抗弯强度采用抗弯试验机测试,断裂韧性采用单边切口梁法(SENB)法测试）

[0090] 表1

[0091]

[0092] 由表1数据可知，氧化锆复合纳米粒子的加入（对比例1），以及原料的粒度级配、分批球磨（对比例3）对绝缘子的韧性影响较大。原因在于氧化锆复合纳米粒子具有高的机械强度，作为弥散相对基体进行增强韧化，是影响绝缘子韧性的主要因素；不分批球磨对粒度进行级配，严重影响浆料的细度，原料之间的结合强度低，影响绝缘子的强度。将氧化锆复合纳米粒子替换为氧化锆、氮化硅、碳化硅、氮化硼分别加入（对比例3），纳米粒子之间的结合强度以及纳米粒子与绝缘子基体的家和强度低，从而影响绝缘子的强度。不分段冷却（对比例5），影响绝缘子产品中晶体析出，瓷体内部或表面容易发生断裂或形变从而影响其强度。

[0093] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。