一种高强韧稀土镁合金及其处理方法转让专利
申请号 : CN202110536044.6
文献号 : CN113444946B
文献日 : 2022-02-11
发明人 : 薛勇 , 张治民 , 王强 , 郑杰 , 于建民 , 闫钊鸣 , 任贤魏 , 徐健 , 张慧芳
申请人 : 中北大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种高强韧稀土镁合金,所述稀土镁合金为Mg‑(7‑12)Gd‑(3‑6)Y‑(1‑3)Zn‑(0.2‑1)Zr(wt.%),其特征在于:将经过均匀化处理、挤压变形的所述稀土镁合金进行第一次时效处理、退火处理和第二次时效处理,优化所述稀土镁合金的显微组织,其中,所述时效处理的温度为100℃‑250℃,所述退火温度为300℃‑500℃,所述稀土镁合金的显微组织包含平均晶粒尺寸不大于35μm的均匀细小晶粒以及从所述均匀细小晶粒中析出的密集短棒状LPSO相和柱面β'纳米强化相;所述柱面β'纳米强化相的比例为2‑7.6vol%;所述密集短棒状LPSO相均匀分布在所述均匀细小晶粒内部。
2.根据权利要求1所述的高强韧稀土镁合金,其特征在于:所述平均晶粒尺寸不大于25μm。
3.根据权利要求2所述的高强韧稀土镁合金,其特征在于:所述平均晶粒尺寸不大于10μm。
4.根据权利要求1‑3任一所述的高强韧稀土镁合金,其特征在于:所述均匀细小晶粒占比85vol%以上。
5.根据权利要求4所述的高强韧稀土镁合金,其特征在于:所述均匀细小晶粒占比
90vol%以上。
6.根据权利要求5所述的高强韧稀土镁合金,其特征在于:所述均匀细小晶粒占比92‑
97.7vol%。
7.根据权利要求1‑3、5‑6任一所述的高强韧稀土镁合金,其特征在于:所述柱面β'纳米强化相的平均直径小于50nm。
8.根据权利要求7所述的高强韧稀土镁合金,其特征在于:所述柱面β'纳米强化相的平均直径小于35nm。
9.根据权利要求7所述的高强韧稀土镁合金,其特征在于:所述柱面β'纳米强化相的平均直径小于25nm。
10.根据权利要求1所述的高强韧稀土镁合金,其特征在于:所述高强韧稀土镁合金的屈服强度不低于400MPa、极限抗拉强度不低于478MPa,延伸率在10%以上。
11.一种制备高强韧稀土镁合金的方法,所述稀土镁合金为Mg‑(7‑12)Gd‑(3‑6)Y‑(1‑
3)Zn‑(0.2‑1)Zr(wt.%),包括如下步骤:步骤一、下料:从铸态棒材上取坯料;
步骤二、均匀化处理:将铸态坯料进行均匀化处理后室温水冷;
步骤三、挤压变形:将步骤二均匀化处理后的坯料预热保温一定时间后放入已预热保温的挤压模具中,进行挤压变形,获得具有双峰微观组织的挤压态变形坯料;
步骤四、第一次时效处理:将步骤三得到的挤压态变形坯料取样放入预热的时效炉内,进行时效处理,其中每隔0.5‑2h将样品取出进行水冷,然后进行硬度测试,直至硬度达到最高值即为峰时效,获得峰时效的时间即为时效时间,所述时效处理的温度为100℃‑250℃,时效时间为0.5‑256h;
步骤五、退火处理:将步骤四得到的峰时效样品放入预热的热处理炉内,保温一定时间后取出进行室温水冷,其中每隔0.5‑2h将样品取出进行水冷,然后进行金相组织观察,直至获得均匀微观组织;所述退火温度为300℃‑500℃,退火时间为1h‑20h;
步骤六、第二次时效处理:将退火处理后的坯料放入预热的时效炉内,进行时效处理,其中每隔0.5‑2h将样品取出进行水冷,然后进行硬度测试,直至硬度达到最高值即为峰时效,获得峰时效的时间即为时效时间,所述时效温度范围为100℃‑250℃,时效时间为0.5h‑
256h。
12.根据权利要求11所述制备高强韧稀土镁合金的方法,其特征在于:步骤二中所述均匀化处理温度为450℃‑530℃,时间为12‑24h。
13.根据权利要求11或12所述制备高强韧稀土镁合金的方法,其特征在于:步骤三中所述挤压变形温度为350℃‑480℃,挤压比为4‑30:1,挤压速率为0.5‑1.5mm/s,坯料保温时间为15‑45min。
14.根据权利要求13所述制备高强韧稀土镁合金的方法,其特征在于:所述挤压速率为
0.6‑1.0mm/s。
15.根据权利要求11或12 所述制备高强韧稀土镁合金的方法,其特征在于:步骤三中所述双峰微观组织为细小再结晶晶粒和粗大变形晶粒相结合的组织,细小再结晶晶粒和粗大变形晶粒所占比例由挤压变形温度和挤压比决定。
16.根据权利要求11、12或14所述制备高强韧稀土镁合金的方法,其特征在于:步骤四中所述时效时间为2‑120h。
17.根据权利要求11、12或14所述制备高强韧稀土镁合金的方法,其特征在于:步骤二至步骤六加热炉的升温速度为0.3~0.5℃/s。
18.根据权利要求11、12或14所述制备高强韧稀土镁合金的方法,其特征在于:步骤四中保证时效坯料在1min内入水,且在3min内温度降至室温。
19.根据权利要求11或12所述制备高强韧稀土镁合金的方法,其特征在于:步骤三中挤压坯料温度与挤压模具相同。
20.根据权利要求11或12所述制备高强韧稀土镁合金的方法,其特征在于:第一次时效温度与第二次时效温度相同或不同,且第二次时效处理时间大于第一次时效处理时间。
21.根据权利要求11或12所述制备高强韧稀土镁合金的方法,其特征在于:步骤五中所述退火时间为5‑10h。
22.根据权利要求11或12所述制备高强韧稀土镁合金的方法,其特征在于:步骤五中随着退火时间的增加,样品中平均晶粒尺寸趋于减小,平均KAM值先升后降,挤压基面的织构强度趋于降低,至退火完成后得到随机分布的弱织构,其中退火5h后的样品的平均晶粒尺寸≤10μm,平均KAM值<0.6,且织构强度≤2.5。
23.根据权利要求11或12所述制备高强韧稀土镁合金的方法,其特征在于:步骤六中所述时效时间为 5‑150h。
说明书 :
一种高强韧稀土镁合金及其处理方法
技术领域
背景技术
型的镁合金相比,稀土元素的添加显著提高耐热耐蚀性能。其中稀土元素钇有利于形成第
二相,从而达到弱化织构改善机械性能的目的。形成的第二相中以块状相和层片状相最为
常见。层片状相可以通过扭着方式调节变形,块状相有利于形成再结晶晶粒进而细化晶粒
改善晶粒取向,β′沉淀相易形成强化提升机械强度。此外,通过热变形能够使合金的晶粒细
化,通过细晶强化机制也能提高延展性和强度。
应用活动中的广泛使用。比如等径角挤压以及高压扭转,能够显著细化晶粒和弱化基面织
构,但是其制备的试样规格小以及设备要求高,使得难以应用于工业生产。
过提高合金中的位错密度来增强合金的时效强化效果,这些方法都只能单方面提高强度,
却降低了延展性。因此亟需一种优化热处理工艺,在提高合金强度的同时改善合金的延展
性。
发明内容
发明提供了一种具有针对变形态稀土镁合金的处理工艺及优化的显微组织,稳定组织及尺
寸,获得机械性能之间的一个较好的配合,以此来满足实际生产中的需求。
织进行调控,达到峰时效硬度并且改善晶粒排布提高韧性。
35μm的均匀细小晶粒,优选平均晶粒尺寸不大于25μm,更优选平均晶粒尺寸不大于10μm,所
述均匀细小晶粒占比85vol%以上,优选90%以上,更优选为92‑97.7vol%;以及从所述均
匀细小晶粒中析出密集的短棒状LPSO相和柱面β'纳米强化相,所述柱面β'纳米强化相的平
均直径小于50nm,优选小于35nm,更优选小于25nm,柱面β'纳米强化相的比例为2‑
7.6vol%;所述密集短棒状LPSO相均匀分布在所述细小晶粒内部。
述挤压变形温度为350℃‑480℃,挤压比为4‑30:1,挤压速率为0.5‑1.5mm/s,优选0.6‑
1.0mm/s,坯料保温时间为15‑45min;
为达到峰时效,获得峰时效的时间即为时效时间,所述时效处理的温度范围为100℃~250
℃,时效时间为0.5‑256h,优选2‑120h;
直至获得均匀微观组织;所述退火温度为300℃‑500℃,退火时间为1h‑20h,优选5‑10h;进
一步地,随着退火时间的增加,样品中平均晶粒尺寸趋于减小,平均KAM值先升后降,挤压基
面的织构强度趋于降低,至退火完成后演变成了随机分布的弱织构;
到最高值即为达到峰时效,获得峰时效的时间即为时效时间,所述时效温度范围为100℃~
250℃,时效时间为0.5h‑256h,优选5‑150h。
压变形温度和挤压比(变形量)决定;
压变形温度和挤压比(变形量)所决定。
并且相对较低的时效温度对合金的晶粒尺寸分布几乎没有影响。
晶粒,减小晶粒尺寸;此外,通过第一步时效处理析出的密集强化相,一部分在退火处理中
发生粗化后作为形核位点通过粒子激发形核机制形成细小再结晶晶粒,而另一部分密集强
化相钉扎细小晶粒区域的位错和晶界,防止细小晶粒在退火处理过程中发生长大。并且,由
于退火温度较高,能够提高溶质原子在镁基体中的溶解度。进一步研究发现,随着退火时间
的增加,样品中平均晶粒尺寸趋于减小,平均KAM值先升后降,挤压基面的织构强度趋于降
低,至退火完成后得到随机分布的弱织构,其中退火5h后的样品的平均晶粒尺寸≤10μm,平
均KAM值<0.6,且织构强度≤2.5。
均匀的微观组织,这使得再次时效析出的强化相的析出位置发生了改变—均匀分布在细小
晶粒区域(与具有粗大变形晶粒的挤压合金相比);另一方面,较高的退火温度提高了溶质
原子的溶解度使得再次时效处理的时候能够析出更密集的强化相(与第一次时效处理相
比)。
具有的高位错密度对于退火过程中的粒子激发形核机制和静态再结晶有关键作用。
坯料整体性能,预防局部应力过高而影响坯料塑性等性能降低的状况。
的时候析出相的增多;此外,均匀分布的细小晶粒能够改变析出相的分布位置,改善严重的
偏析现象。
的处理条件参数有利于坯料达到最佳机械性能的配合,具有很大的工业实用价值。
性变形相比,本发明的处理方法能够显著降低设备要求和增大样品规格。此外,从经济角度
来说本发明的处理方法更加节省生产成本,且对于完整的产品生产而言,后续热处理工艺
的改进,优化了整体生产路线。
用,这可以显著提高强度并抑制裂纹的产生,处理后的样品具有优异的综合机械性能,其屈
服强度不低于400MPa、极限抗拉强度不低于478MPa,同时延伸率在10%以上。
附图说明
范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这
些附图获得其他相关的附图。
具体实施方式
后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多
个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
0.8mm/s;
高的样品即为峰时效样品,且本步骤中样品在4h达到峰时效;
处理后,获得了较优的均匀微观组织;
值,该硬度最高的样品即为第二次峰时效样品,且本步骤中样品在9h达到峰时效;
11.2%。
实施例2 400 478 10.5
实施例3 412 485 9
实施例4 436 512 10.9
0.8mm/s;
效样品。
对比例1 307 377.3 8.84
对比例2 370 440 7.95
对比例3 338 409 14.2
维氏硬度(HV) 96.45
过本发明方法处理后样品具有均匀细小晶粒的微观组织。此外,挤压态稀土镁合金的平均
晶粒尺寸约为48.4μm,细小晶粒百分比约35.5vol%;而由于时效温度较低,难以激活位错
运动造成了经过传统时效处理后的样品的平均晶粒尺寸和细小晶粒百分比几乎没有变化,
分别为48.3μm和36.5%;而经过本发明处理后的样品中的粗大晶粒几乎消失,其平均晶粒
尺寸约为8.2μm的均匀细小晶粒的百分比约为92‑97.7vol%。
样品的0.78上升到0.98,由于刚开始加热时位错被大量激活;以及基面织构强度为17.2;随
着退火时间的增加,退火3h后的样品的平均晶粒尺寸约为22.7μm,平均KAM值下降到了
0.62,织构强度为10.1。显而易见,随着退火时间的增加,样品中的粗大变形晶粒逐渐被细
小晶粒所吞并,粗大晶粒中的高应力集中也随之被耗尽。随着退火工艺的完成,最终样品中
典型的挤压基面织构演变成了随机分布的弱织构;退火5h后的样品的平均晶粒尺寸下降到
了约8.2μm,平均KAM值下降到了0.57,且织构强度仅为2.1。
限抗拉强度和延展性分别为370MPa、440MPa和7.95%;经过本发明处理后的样品强度和延
展性都得到了显著提高,其强度、极限抗拉强度和延展性分别达到了425MPa,493.2MPa和
11.2%。
LPSO相,平均长度超过了1μm,平均厚度超过了50nm。如图8e‑8i所示,经过本发明处理后的
样品中从均匀细小晶粒中析出了密集的棒状LPSO相和柱面β'强化相,柱面β'强化相的平均
直径仅约23nm,所占百分比约2‑7.6vol%,密集短棒状LPSO相几乎密集均匀分布在所述均
匀细小晶粒内部。
中的平均KAM值提高了0.31;如图10a‑10e所示,经本发明的热处理后的拉伸试样的位错密
度均匀分布,且平均KAM值为1.22,相对于退火后的样品的平均KAM值提高了0.65,表明本发
明处理后的拉伸试样中的位错密度较高,均匀细小的晶粒能够容纳更多的位错,同时提高
了合金的强度和延展性。
μm;如图11f‑11i所示,经过本发明处理后的试样的拉伸断面图中的裂纹较少且基本集中在
块状长程有序相周围,并且密集短棒状LPSO相均匀分布在所述均匀细小晶粒内部,大部分
裂纹不超过10μm,宽度仅为3μm。这表明,传统时效处理后的样品中裂纹容易萌生和扩展,而
本发明处理后的样品中的裂纹更短更细,不易于扩展,延展性较好。
构均匀的样品中致密均匀分布,经过传统时效处理后的样品中仅稀疏分布γ′相。传统时效
处理后的样品具有双峰微观结构的细晶粒区域,基体组织强的变形晶粒以及不同区域(变
形晶粒区域,细晶粒区域和块状LPSO相)之间的变形不相容性易于产生较高的局部应力集
中,从而使合金断裂而无法发生充分加工硬化。经过本发明交替时效和退火处理的样品具
有优异的强度‑延展性协同作用。这主要归因于均质组织的协调变形以及短棒状LPSO相和
棱柱面β'纳米强化相对位错和晶界的钉扎作用,这可以显着提高强度并抑制裂纹的产生。
总之,经过本发明热处理后的样品具有优异的综合机械性能,屈服强度为425MPa,极限抗拉
强度为493.2MPa,伸长率为11.2%。这有利于镁合金在各个领域的广泛使用,促进节约石油
资源。
依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术
方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。