一种有机硅蜡乳液及其制备方法

摘要

本发明提供了一种有机硅蜡乳液的制备方法，包括：S1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水加热混合，得到混合液；S2)将所述混合液经高压均质，得到有机硅蜡乳液。与现有技术相比，本发明通过“一锅法”进行制备，无需滴水进行乳化，制备方法简单，工艺条件温和，大大提高了乳液的生产效率、大幅度降低能耗，且生产装置简单，有利于有机硅蜡乳液的工业连续化生产；同时得到的有机硅蜡乳液具有粘度适宜、稳定性强与质地均匀的优点，可广泛应用在合金等金属压铸器件的脱模、化妆品、纺织、涂料等领域。

权利要求

1.一种有机硅蜡乳液的制备方法，其特征在于，包括：S1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水加热混合，得到混合液；

S2)将所述混合液经高压均质，得到有机硅蜡乳液；

所述润湿剂如式(I)所示：

其中，x与y为聚合度，x为10～50；y为10～70；x+y为15～100；R为‑R'O(R"O)mH；R'与R"各自独立地为C2～C5的烷基；m为10～30的整数；

所述有机硅蜡选自式(II)和/或式(III)所示的化合物：其中，n、p与q均为聚合度，n、p与q各自独立地为10～200的整数；

所述R1、R2与R3各自独立地为式(IV)所示的取代基：其中，a与b均为整数，且a+b为8～30；

R4为H或甲基；

所述表面活性剂为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂；所述阳离子表面活性剂选自脂肪胺盐、乙醇胺盐、硬脂酸酰胺盐与聚乙烯多胺盐中一种或多种；所述阴离子表面活性剂选自阴离子聚丙烯酰胺、脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐与磷酸酯盐的中的一种或多种；

所述有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水的质量比为(10～50)：(1～15)：(1～5)：(35～

89)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R'与R"各自独立地选自C2～C3的烷基。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述润湿剂按照以下方法制备：A1)将八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷与酸性催化剂混合加热反应，中和，过滤，升温脱低后，得到低含氢硅油；

A2)将所述低含氢硅油、端烯基聚醚与铂催化剂混合加热反应，升温脱低，得到润湿剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A1)中加热反应的温度为35℃～45℃；加热反应的时间为4～7h；升温脱低的温度为130℃～140℃；升温脱低的时间为2～5h；

所述步骤A2)中加热反应的温度为70℃～120℃；加热反应的时间为60～200min；升温脱低的温度为130℃～140℃；升温脱低的时间为2～5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中加热混合的温度为40℃～100℃；加热混合的时间为30～180min；

所述步骤S2)中高压均质的压力为30～1200bar；高压均质的温度为50℃～90℃。

6.一种有机硅蜡乳液，其特征在于，由以下原料经高压均质后得到；

所述原料包括有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水；

所述润湿剂如式(I)所示：

其中，x与y为聚合度，x为10～50；y为10～70；x+y为15～100；R为‑R'O(R"O)mH；R'与R"各自独立地为C2～C5的烷基；m为10～30的整数；

所述有机硅蜡选自式(II)和/或式(III)所示的化合物：其中，n、p与q均为聚合度，n、p与q各自独立地为10～200的整数；

所述R1、R2与R3各自独立地为式(IV)所示的取代基：其中，a与b均为整数，且a+b为8～30；

R4为H或甲基；

所述表面活性剂为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂；所述阳离子表面活性剂选自脂肪胺盐、乙醇胺盐、硬脂酸酰胺盐与聚乙烯多胺盐中一种或多种；所述阴离子表面活性剂选自阴离子聚丙烯酰胺、脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐与磷酸酯盐的中的一种或多种；

所述有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水的质量比为(10～50)：(1～15)：(1～5)：(35～

89)。

说明书

一种有机硅蜡乳液及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于有机硅材料技术领域，尤其涉及一种有机硅蜡乳液及其制备方法。

背景技术

[0002] 目前对于有机硅蜡乳液的制备技术来说基本延续传统的机械乳化方法，利用反转法制备O/W型有机硅蜡乳液，该方法虽然能够制备出粒径小、稳定性好的乳液，但是在乳液的制备过程中所需能耗相对较大、工艺复杂、设备投资大、不利于工业化生产。

[0003] 公开号为CN107216458A的中国专利公开了一种有机硅蜡乳液及其制备方法，该有机硅蜡乳液包括十八烷基有机硅蜡，所述的十八烷基有机硅蜡通过如下方法制备得到：首先将D4H和端氢硅油混合，在催化剂磺化阳离子树脂的作用下反应，减压蒸馏，过滤，得到侧链含有活泼氢的端氢硅油，然后将侧链含有活泼氢的端氢硅油与1‑十八烯混合，在催化剂氯铂酸作用下，90℃～130℃硅氢加成反应6～10h，反应结束后减压蒸馏，得到十八烷基有机硅蜡。将十八烷基有机硅蜡与乳化剂混合，水浴加热至完全溶解，得到油相；乳化采用高剪切分散乳化机，在75℃～85℃水浴搅拌状态下，将水滴加到油相中，滴加完后，乳化90～180s即得十八烷基有机硅蜡的有机硅蜡乳液，该乳液虽然具有粘度适宜、保湿力强、稳定性强等优异性能，但是该制备方法为传统的相反转乳化方法，在工艺上较为复杂，并且能耗相对较高。

[0004] 公开号为CN110283336A的中国专利公开了一种用于保湿化妆品的有机硅蜡乳液的制备与应用，制备方法包括以下步骤：分别称取质量百分数之比为35％：65％的油相和水相于两个容器中，同时加热至65℃，维持该温度，搅拌油相的条件下，将水相加入油相中，至水相油相完全混合，制得均匀稳定的O/W型有机硅蜡乳液即为所述用于保湿化妆品的有机硅蜡乳液；所述油相为有机硅蜡和复合乳化剂，所述复合乳化剂为鲸蜡硬脂基橄榄油酯/山梨醇橄榄油酯，其质量占油相质量的20％；所述水相为水。最终制得的O/W型有机硅蜡乳液最终制得的乳液粒径均小于1μm，相较于普通市售有机硅蜡乳液，平均粒径小、粒径分布窄、离心稳定性高、质地更加均匀。但该方法制备出的有机硅蜡乳液固含量低，硅蜡含量仅为35％，并且同样延续的是传统的相反转乳化方法，生产能耗较高。

[0005] 公开号为CN101260236A的中国专利公开了一种聚氨酯水性脱模剂用硅蜡乳液的配比和制作方法，在搅拌的密封压力反应釜加热硅蜡的混合组分蜡的熔点以上10℃～30℃成为乳液，在最高温度保温10～15min，维持搅拌冷却。前述硅蜡组分中蜡的特征至少包括氧化聚乙烯蜡和或合成酯蜡和或合成酸蜡，硅的特征在于带有羟基的硅聚合物，壬基酚聚氧乙烯醚(或聚氧乙烯牛酯酰胺)，并且混合组分中KOH(或冰醋酸)、水与前述硅蜡混合组分中硅蜡的质量比0.5：1～20：1。但此方法制备出的硅蜡乳液实际上是硅油乳液与脂肪烃乳液的混合物，而并非脂肪烃基改性硅油的乳液，因此并不能达到脂肪烃基改性硅油乳液所具备的优良的保湿性、润滑性。

发明内容

[0006] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种有机硅蜡乳液及其制备方法，该制备方法简单且得到的有机硅蜡乳液为微米级乳液具有粘度适宜、稳定性强及质地均匀的特点。

[0007] 本发明提供了一种有机硅蜡乳液的制备方法，包括：

[0008] S1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水加热混合，得到混合液；

[0009] S2)将所述混合液经高压均质，得到有机硅蜡乳液；

[0010] 所述润湿剂如式(I)所示：

[0011]

[0012] 其中，x与y为聚合度，x为10～50；y为10～70；x+y为15～100；R为聚醚基团。

[0013] 优选的，所述R为‑R'O(R"O)mH，其中，R'与R"各自独立地选自C2～C5的烷基；m为10～30的整数。

[0014] 优选的，所述R'与R"各自独立地选自C2～C3的烷基。

[0015] 优选的，所述润湿剂按照以下方法制备：

[0016] A1)将八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷与酸性催化剂混合加热反应，中和，过滤，升温脱低后，得到低含氢硅油；

[0017] A2)将所述低含氢硅油、端烯基聚醚与铂催化剂混合加热反应，升温脱低，得到润湿剂。

[0018] 优选的，所述步骤A1)中加热反应的温度为35℃～45℃；加热反应的时间为4～7h；升温脱低的温度为130℃～140℃；升温脱低的时间为2～5h；

[0019] 所述步骤A2)中加热反应的温度为70℃～120℃；加热反应的时间为60～200min；升温脱低的温度为130℃～140℃；升温脱低的时间为2～5h。

[0020] 优选的，所述有机硅蜡选自式(II)和/或式(III)所示的化合物：

[0021]

[0022] 其中，n、p与q均为聚合度，n、p与q各自独立地为10～200的整数；

[0023] R1、R2与R3各自独立地为取代或未取代C8～C30的烷基；所述取代的C8～C30的烷基中的取代基为苯基。

[0024] 优选的，所述R1、R2与R3各自独立地为式(IV)所示的取代基：

[0025]

[0026] 其中，a与b均为整数，且a+b为8～30；

[0027] R4为H或甲基。

[0028] 优选的，所述表面活性剂为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂；所述阳离子表面活性剂选自脂肪胺盐、乙醇胺盐、硬脂酸酰胺盐与聚乙烯多胺盐中一种或多种；所述阴离子表面活性剂选自阴离子聚丙烯酰胺、脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐与磷酸酯盐的中的一种或多种；

[0029] 所述有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水的质量比为(10～50)：(1～15)：(1～5)：(35～89)；

[0030] 所述步骤S1)中加热混合的温度为40℃～100℃；加热混合的时间为30～180min；

[0031] 所述步骤S2)中高压均质的压力为30～1200bar；高压均质的温度为50℃～90℃。

[0032] 本发明还提供了一种有机硅蜡乳液，由以下原料经高压均质后得到；

[0033] 所述原料包括有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水；

[0034] 所述润湿剂如式(I)所示：

[0035]

[0036] 其中，x与y为聚合度，x为10～50；y为10～70；x+y为15～100；R为聚醚基团。

[0037] 本发明还提供了一种润湿剂，如式(I)所示：

[0038]

[0039] 其中，x与y为聚合度，x为10～50；y为10～70；x+y为15～100；R为聚醚基团。

[0040] 本发明提供了一种有机硅蜡乳液的制备方法，包括：S1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水加热混合，得到混合液；S2)将所述混合液经高压均质，得到有机硅蜡乳液；所述润湿剂如式(I)所示；其中，x与y为聚合度，x为10～50；y为10～70；x+y为15～100；R为聚醚基团。与现有技术相比，本发明通过“一锅法”进行制备，通过离子型表面活性剂和特定的润湿剂协同作用，一次性将有机硅蜡、表面活性剂、去离子水及自制润湿剂进行升温溶解、混合，待釜内物料完全溶解并混合均匀后通入高压均质机内进行均质、乳化即可得到具有微米级粒径的有机硅蜡乳液，无需滴水进行乳化，制备方法简单，工艺条件温和，大大提高了乳液的生产效率、大幅度降低能耗，且生产装置简单，有利于有机硅蜡乳液的工业连续化生产；同时得到的有机硅蜡乳液具有粘度适宜、稳定性强与质地均匀的优点，可广泛应用在合金等金属压铸器件的脱模、化妆品、纺织、涂料等领域。

附图说明

[0041] 图1为本发明实施例1中低含氢硅油与高含氢硅油的红外光谱图；

[0042] 图2为本发明实施例1中低含氢硅油、烯丙基聚醚与润湿剂的红外光谱图；

[0043] 图3为本发明实施例1中得到的低含氢硅油的GPC凝胶色谱测试图。

具体实施方式

[0044] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0045] 本发明提供了一种润湿剂，如式(I)所示：

[0046]

[0047] 其中，x与y为聚合度，x为10～50；在本发明提供的实施例中，x具体为10、20、25、15、30或50；

[0048] y为10～70；在本发明提供的实施例中，y具体为15、10、20、70或50；

[0049] x+y为15～100，优选为20～100，更优选为25～100；

[0050] R为聚醚基团，优选为‑R'O(R"O)mH；其中，R'与R"各自独立地优选为C2～C5的烷基，更优选为C2～C4的烷基，再优选为C2～C3的烷基；m优选为10～30的整数；在本发明提供的实施例中，所述m具体为10、14、20、30或25。

[0051] 在本发明中，最优选地，所述R为‑CH2CH2CH2O(CH2CH2O)mH。

[0052] 本发明还提供了一种上述润湿剂的制备方法，包括：A1)将八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷与酸性催化剂混合加热反应，中和，过滤，升温脱低后，得到低含氢硅油；A2)将所述低含氢硅油、端烯基聚醚与铂催化剂混合加热反应，升温脱低，得到润湿剂。

[0053] 将八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷与酸性催化剂混合加热反应；所述高含氢硅油优选为202高含氢硅油；所述八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油与六甲基二硅氧烷的质量比优选为1:10:0.01～7:1:0.5；在本发明提供的实施例中，所述八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油与六甲基二硅氧烷的质量比具体为5.14：1：0.23；所述酸性催化剂优选为浓硫酸；所述酸性催化剂的添加量优选为八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油与六甲基二硅氧烷总质量的2％～4％，更优选为2％～3％；所述加热反应的温度优选为35℃～45℃；加热反应的时间优选为4～7h。

[0054] 反应后，中和，过滤，升温脱低；所述中和优选采用碳酸钠进行；所述升温脱低的温度优选为130℃～140℃；升温脱低的时间优选为2～5h；最后冷却至室温，得到低含氢硅油。

[0055] 将所述低含氢硅油、端烯基聚醚与铂催化剂混合加热反应；所述端烯基聚醚优选为端烯丙基聚醚；所述低含氢硅油与端烯基聚醚的质量比优选为1:1～10，更优选为1：1～5，再优选为1：1～3；在本发明提供的实施例中，所述低含氢硅油与端烯基聚醚的质量比具体为1：1.2；所述铂催化剂优选为异丙醇‑氯铂酸溶液；所述异丙醇‑氯铂酸溶液中铂的质量百分数优选为3000PPM～8000PPM；所述铂催化剂(以铂的质量计)的添加量优选为低含氢硅油与端烯基聚醚总质量的1.5～8ppm，更优选为3～8ppm，再优选为4～6ppm，最优选为5ppm；
所述加热反应的温度优选为70℃～120℃，更优选为70℃～100℃，再优选为75℃～90℃；所述加热反应的时间优选为60～200min，更优选为80～180min，再优选为100～140min，最优选为120min。

[0056] 反应结束后，升温脱低；所述升温脱低的温度优选为130℃～140℃；升温脱低的时间优选为2～5h，更优选为3～4h；最后冷却至室温，得到润湿剂。

[0057] 本发明还提供了一种有机硅蜡乳液，由以下原料经高压均质后得到；

[0058] 所述原料包括有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水；

[0059] 所述润湿剂如式(I)所示：

[0060]

[0061] 其中，x与y为聚合度，x为10～50；y为10～70；x+y为15～100；R为聚醚基团。

[0062] 在本发明中，所述原料优选包括有机硅蜡10～50重量份；表面活性剂1～15重量份；润湿剂1～5重量份；水35～89重量份。

[0063] 按照本发明，所述原料中有机硅蜡的含量优选为15～50重量份，更优选为20～50重量份；在本发明提供的实施例中，所述有机硅蜡的含量具体为25重量份、50重量份或20重量份；所述有机硅蜡根据长链烷基位置的不同可分为两类长链烷基在两端封端的端基长链烷基有机硅蜡与长链烷基在侧链上的三甲基封端的长链烷基有机硅蜡，在本发明中，有机硅蜡优选为式(II)和/或式(III)所示的化合物：

[0064]

[0065] 其中，n、p与q均为聚合度，n、p与q各自独立地为10～200的整数；在本发明中，n优选为20～200的整数，更优选为30～200的整数；在本发明提供的实施例中，所述n具体为30、50、100、120或200；在本发明提供的实施例中，p具体为150、200、10或30；在本发明提供的实施例中，q具体为10、70、150或200。

[0066] R1、R2与R3各自独立地为取代或未取代C8～C30的烷基；所述取代的C8～C30的烷基中的取代基优选为苯基。在本发明中，最优选地，所述R1、R2与R3各自独立地为式(IV)所示的取代基：

[0067]

[0068] 其中，a与b均为整数，且a+b为8～30；所述a优选为0～30；在本发明提供的实施例中，所述a具体为5、8、7、15、30、18、10、0或20；所述b优选为0～30的整数；所述b具体为8、0、4、15、10、30或8；在本发明提供的实施例中，所述a+b具体为13、8、12、30、11、18、10或23。

[0069] R4为H或甲基。

[0070] 所述表面活性剂的含量优选为2.5～15重量份；在本发明提供的实施例中，所述表面活性剂的含量具体为2.5重量份、10重量份、5重量份、15重量份或6重量份；所述表面活性剂优选为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂；所述阳离子表面活性剂优选为脂肪胺盐、乙醇胺盐、硬脂酸酰胺盐与聚乙烯多胺盐中一种或多种，更优选为聚乙烯多胺盐(N7)、十二胺醋酸盐、硬脂酸酰胺丙基二甲胺乳酸盐与十烷基苯磺酸三乙醇胺盐中的一种或多种；所述阴离子表面活性剂优选为阴离子聚丙烯酰胺、脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐与磷酸酯盐的中的一种或多种，更优选为聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、蓖麻油磷酸酯盐与十二烷基硫酸钠盐中的一种或多种。

[0071] 在本发明提供的实施例中，所述润湿剂的含量具体为1重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份或5重量份。

[0072] 所述水的含量优选为35～85重量份，更优选为35～80重量份，再优选为35～74重量份；在本发明提供的实施例中，所述水的含量具体为62.5重量份、40重量份、45重量份、35重量份、74重量份或70重量份；所述水优选为去离子水。

[0073] 本发明还提供了一种上述有机硅蜡乳液的制备方法，包括：S1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水加热混合，得到混合液；S2)将所述混合液经高压均质，得到有机硅蜡乳液；

[0074] 所述润湿剂如式(I)所示：

[0075]

[0076] 其中，x与y为聚合度，x为10～50；y为10～70；x+y为15～100；R为聚醚基团。

[0077] 将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水加热混合，得到混合液；所述有机硅蜡、表面活性剂、润滑剂与水的种类均同上所述，在此不再赘述；所述有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水的质量比优选为(10～50)：(1～15)：(1～5)：(35～89)，更优选为(15～50)：(1～15)：(1～5)：(35～85)，再优选为(20～50)：(2.5～15)：(1～5)：(35～80)，最优选为(20～50)：
(2.5～15)：(1～5)：(35～74)；在本发明提供的实施例中，所述有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与水的质量比具体为：25：2.5：1：62.5、50：10：2.5：40、50：5：3：45、50：15：3.5：35、20：6：
4：74、25：5：4.5：70、50：15：5：35、20：6：3：74或25：5：3.5：70；所述加热混合的温度优选为40℃～100℃；加热混合的时间为30～180min；充分溶解并混合均匀后，得到混合液。

[0078] 将所述混合液经高压均质，得到有机硅蜡乳液；所述高压均质优选在高压均质机中进行；所述高压均质的温度优选为50℃～90℃；在本发明提供的实施例中，所述高压均质的温度具体为50℃、70℃、75℃或90℃；所述高压均质的压力优选为30～1200bar；在本发明提供的实施例中，所述高压均质的压力具体为100bar、300bar、400bar、1200bar、600bar、800bar或500bar；所述高压均质的次数优选为1～5次。

[0079] 本发明通过“一锅法”进行制备，通过离子型表面活性剂和特定的润湿剂协同作用，一次性将有机硅硅蜡、表面活性剂、去离子水及自制润湿剂进行升温溶解、混合，待釜内物料完全溶解并混合均匀后通入高压均质机内进行均质、乳化即可得到具有微米级粒径的有机硅蜡乳液，无需滴水进行乳化，制备方法简单，工艺条件温和，大大提高了乳液的生产效率、大幅度降低能耗，且生产装置简单，有利于有机硅蜡乳液的工业连续化生产；同时得到的有机硅蜡乳液具有粘度适宜、稳定性强与质地均匀的优点，可广泛应用在合金等金属压铸器件的脱模、化妆品、纺织、涂料等领域。

[0080] 再者，采用本发明制备方法设备投资小，水无需滴加，一次性加入，减少泵设备及水加热釜的设备投资，同时降低了生产设备所需空间，也无需待压设备，常压操作，工艺温度低，降低了生产安全及设备投资。

[0081] 为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种有机硅蜡乳液及其制备方法进行详细描述。

[0082] 以下实施例中所用的试剂均为市售。

[0083] 实施例1

[0084] 1.1将八甲基环四硅氧烷201.6g、高含氢硅油(202)39.2g和六甲基二硅氧烷9.1g及浓硫酸5.5g加入到反应器中，升温至45℃，保温4h，加入碳酸钠中和剂，过滤、升温至140℃脱低2h，冷却降温后制得低含氢硅油；

[0085] 1.2将制备的低含氢硅油250g、端烯丙基聚醚300g与铂催化剂(异丙醇‑氯铂酸溶液，铂质量浓度5000ppm)0.55g加入到反应器中，常压下加热升温至75℃，保温反应120min，升温至130℃脱低3h，冷却降温后制得润湿剂。

[0086] 利用红外光谱对原料高含氢硅油(202)及实施例1中得到的低含氢硅油进行分析，‑1得到其红外光谱图，如图1所示。由图1可知，1089cm 附近为‑Si‑O‑Si‑的特征吸收多重峰；
‑1 ‑1
1266cm 处为‑Si‑CH3的特征吸收峰；2166cm 处的Si‑H键伸缩振动吸收峰分别出现在低含‑1
氢硅油与高含氢硅油的红外光谱中，但相对于2960cm 处峰来说，低含氢硅油的峰值小于高含氢硅油中的峰值。综上所述，可以确定利用高含氢硅油制备低含氢硅油的反应已完成。

[0087] 利用红外光谱对实施例1中得到的低含氢硅油、烯丙基聚醚与润湿剂进行分析，得‑1 ‑1到其红外光谱图如图2所示。在图2中，1640cm 为聚醚的C＝C伸缩振动吸收峰；2166cm 处为低含氢硅油中Si‑H键伸缩振动吸收峰，在产品润湿剂的红外谱图中聚醚的C＝C伸缩振动吸收峰和Si‑H键均变为弱峰，绝大部分已经完成硅氢加成反应，产品为无色至金黄色透明液体，从原来的不相溶浑浊状态变为均一的透明液体，说明反应已经完成。

[0088] 经旋转粘度计测试低含氢硅油的粘度为25.5cp(25℃)，含氢量为0.24％，Si‑H链节数为7，Si‑O链节数为34，链节数采用GPC凝胶色谱测试，测试结果详见附图3。

[0089] 含氢量测试方法:

[0090] 1、用分析天平称取所需硅油重量，溶于碘量瓶中，精确至0.0001g。

[0091] 2、用量筒量取20mL纯四氯化碳于碘量瓶中。摇匀，使油充分溶解。

[0092] 3、用移液管量取10mL溴乙酸溶液加入碘量瓶中。摇匀，用水封，于暗处静放30min。

[0093] 4、加入25mLKI溶液，摇动2‑3分钟，摇匀。

[0094] 5、用0.1N硫代硫酸钠标准溶液(棕色滴定管)滴定。滴定时须剧烈震动，使四氯化碳中的碘单质全部进入水溶液内。

[0095] 6、滴定至浅黄色，加入淀粉溶液约2mL，继续滴定至蓝色消失为止，即达滴定终点。

[0096] 7、另作1份空白对照，除不加硅油式样外，其余操作同上。

[0097] 8、平行做三组实验。滴定后，将废液倒入废液缸内，以便回收四氯化碳。

[0098] 实施例2

[0099] 本实施例提供一种有机硅蜡乳液，其制备原料包括如下组分：

[0100]

[0101] 其中有机硅蜡的结构式为： (n＝30)，其中R1为(a＝0，b＝8，R4为H)，其中R2为 (a＝5，b＝8，R4
为H))；表面活性剂为十二胺醋酸盐；式(I)所示的润湿剂(x＝10，y＝15，R为‑CH2CH2CH2O(CH2CH2O)mH，m＝10)。

[0102] 制备方法如下：

[0103] (1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与去离子水按照设定的比例计量后加入到反应釜中，开启加热至40℃、搅拌60min，使其充分溶解并混合均匀，得到混合液；

[0104] (2)将充分溶解、混合均匀的混合液通入高压均质机中，在均质温度50℃、均质压力100bar下均质1遍后，即得有机硅蜡乳液。

[0105] 实施例3

[0106] 本实施例提供一种有机硅蜡乳液，其制备原料包括如下组分：

[0107]

[0108] 其中有机硅蜡的结构式为： (n＝50)，其中R为(a＝10，b＝8，R4为H)，R2为 (a＝8，b＝0，R4为
H)；表面活性剂为硬脂酸酰胺丙基二甲胺乳酸盐；式(I)所示的润湿剂(x＝20，y＝15，R为‑CH2CH2CH2O(CH2CH2O)mH，m＝14)。

[0109] 制备方法如下：

[0110] (1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与去离子水按照设定的比例计量后加入到反应釜中，开启加热至60℃、搅拌100min，使其充分溶解并混合均匀，得到混合液；

[0111] (2)将充分溶解、混合均匀的混合液通入高压均质机中，在均质温度70℃、均质压力300bar下均质3遍后，即得有机硅蜡乳液。

[0112] 实施例4

[0113] 本实施例提供一种有机硅蜡乳液，其制备原料包括如下组分：

[0114]

[0115] 其中有机硅蜡的结构式为： (n＝100)，其中R1为(a＝7，b＝4，R4为H)，R2为 (a＝15，b＝15，R4为
H)；表面活性剂为十烷基苯磺酸三乙醇胺盐；式(I)所示的润湿剂(x＝25，y＝10，R为‑CH2CH2CH2O(CH2CH2O)mH，m＝20)。

[0116] 制备方法如下：

[0117] (1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与去离子水按照设定的比例计量后加入到反应釜中，开启加热至60℃、搅拌100min，使其充分溶解并混合均匀，得到混合液；

[0118] (2)将充分溶解、混合均匀的混合液通入高压均质机中，在均质温度70℃、均质压力300bar下均质3遍后，即得有机硅蜡乳液。

[0119] 实施例5

[0120] 本实施例提供一种有机硅蜡乳液，其制备原料包括如下组分：

[0121]

[0122] 其中有机硅硅蜡的结构式为： (n＝120)，其中R1为(a＝7，b＝4，R4为H)，R2为 (a＝30，b＝0，R4为
H)；表面活性剂为聚丙烯酰胺；式(I)所示的润湿剂(x＝15，y＝15，R为‑CH2CH2CH2O(CH2CH2O)mH，m＝20)。

[0123] 制备方法如下：

[0124] (1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与去离子水按照设定的比例计量后加入到反应釜中，开启加热至60℃、搅拌120min，使其充分溶解并混合均匀，得到混合液；

[0125] (2)将充分溶解、混合均匀的混合液通入高压均质机中，在均质温度75℃、均质压力400bar下均质3遍后，即得有机硅蜡乳液。

[0126] 实施例6

[0127] 本实施例提供一种有机硅蜡乳液，其制备原料包括如下组分：

[0128]

[0129] 其中有机硅蜡的结构式为： (n＝200)，其中R1为(a＝18，b＝0，R4为甲基)，R2为 (a＝10，b＝0，R4为
H)；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；式(I)所示的润湿剂(x＝20，y＝20，R为‑CH2CH2CH2O(CH2CH2O)mH，m＝30)。

[0130] 制备方法如下：

[0131] (1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与去离子水按照设定的比例计量后加入到反应釜中，开启加热至40℃、搅拌180min，使其充分溶解并混合均匀；

[0132] (2)将充分溶解、混合均匀的混合液通入高压均质机中，在均质温度50℃、均质压力1200bar下均质5遍后，即得有机硅蜡乳液。

[0133] 实施例7

[0134] 本实施例提供一种有机硅蜡乳液，其制备原料包括如下组分：

[0135]

[0136] 其中有机硅蜡的结构式为： (q＝10，p＝150)，其中R3为 (b＝8，a＝0，R4为H)；表面活性剂为蓖麻油磷酸酯盐和
十二烷基硫酸钠盐复合物(质量比1:2)；式(I)所示的润湿剂(x＝30，y＝15，R为‑CH2CH2CH2O(CH2CH2O)mH，m＝25)。

[0137] 制备方法如下：

[0138] (1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与去离子水按照设定的比例计量后加入到反应釜中，开启加热至50℃、搅拌80min，使其充分溶解并混合均匀，得到混合液；

[0139] (2)将充分溶解、混合均匀的混合液通入高压均质机中，在均质温度70℃、均质压力600bar下均质3遍后，即得有机硅蜡乳液。

[0140] 实施例8

[0141] 本实施例提供一种有机硅蜡乳液，其制备原料包括如下组分：

[0142]

[0143] 其中有机硅蜡的结构式为： (q＝70，p＝200)，其中R3为 (b＝20，a＝10，R4为H)；表面活性剂为聚丙烯酰胺；式
(I)所示的润湿剂(x＝30，y＝70，R为‑CH2CH2CH2O(CH2CH2O)mH，m＝30)。

[0144] 制备方法如下：

[0145] (1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与去离子水按照设定的比例计量后加入到反应釜中，开启加热至100℃、搅拌150min，使其充分溶解并混合均匀，得到混合液；

[0146] (2)将充分溶解、混合均匀的混合液通入高压均质机中，在均质温度70℃、均质压力800bar下均质3遍后，即得有机硅蜡乳液。

[0147] 实施例9

[0148] 本实施例提供一种有机硅蜡乳液，其制备原料包括如下组分：

[0149]

[0150] 其中有机硅蜡的结构式为： (q＝150，p＝10)，其中R3为 (a＝0，b＝30，R4为H)；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；
式(I)所示的润湿剂(x＝50，y＝50，R为‑CH2CH2CH2O(CH2CH2O)mH，m＝20)。

[0151] 制备方法如下：

[0152] (1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与去离子水按照设定的比例计量后加入到反应釜中，开启加热至40℃、搅拌180min，使其充分溶解并混合均匀，得到混合液；

[0153] (2)将充分溶解、混合均匀的混合液通入高压均质机中，在均质温度50℃、均质压力1200bar下均质5遍后，即得有机硅蜡乳液。

[0154] 实施例10

[0155] 本实施例提供一种有机硅蜡乳液，其制备原料包括如下组分：

[0156]

[0157] 其中有机硅硅蜡的结构式为： (q＝200，p＝30)，其中R3为 (a＝8，b＝15，R4为H)；表面活性剂为蓖麻油磷酸酯盐；式
(I)所示的润湿剂(x＝10，y＝15，R为‑CH2CH2CH2O(CH2CH2O)mH，m＝10)。

[0158] 制备方法如下：

[0159] (1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与去离子水按照设定的比例计量后加入到反应釜中，开启加热至80℃、搅拌180min，使其充分溶解并混合均匀，得到混合液；

[0160] (2)将充分溶解、混合均匀的混合液通入高压均质机中，在均质温度90℃、均质压力500bar下均质3遍后，即得有机硅蜡乳液。

[0161] 对比例1

[0162] 本对比例提供一种有机硅蜡乳液，其制备原料包括如下组分：

[0163] 有机硅蜡 10重量份

[0164] 表面活性剂 1重量份

[0165] 去离子水 89重量份

[0166] 其中有机硅蜡的结构式为： (n＝10)，其中R1、R2均为(a＝0，b＝30，R4为H)；表面活性剂为聚乙烯多胺盐(N7)与十二胺醋酸
盐复合物(质量比1:2)。

[0167] 制备方法如下：

[0168] (1)将有机硅蜡、表面活性剂与去离子水按设定比例计量后加入到反应釜中，开启加热至40℃、搅拌30min，使其充分溶解并混合均匀，得到混合液；

[0169] (2)将充分溶解、混合均匀的混合液通入高压均质机中，在均质温度50℃、均质压力30bar下均质1遍后，即得有机硅蜡乳液。

[0170] 对比例2

[0171] 本对比例提供一种有机硅蜡乳液，其制备原料包括如下组分：

[0172]

[0173] 其中有机硅硅蜡的结构式为： (n＝50)，其中R1为(a＝10，b＝8，R4为H)，R2为 (a＝8，b＝0，R4为H)；表
面活性剂为硬脂酸酰胺丙基二甲胺乳酸盐；式(I)所示的润湿剂(x＝70，y＝80，R为‑CH2CH2CH2O(CH2CH2O)mH，m＝60)。

[0174] 制备方法如下：

[0175] (1)将有机硅蜡、表面活性剂、润湿剂与去离子水按照设定的比例计量后加入到反应釜中，开启加热至60℃、搅拌100min，使其充分溶解并混合均匀，得到混合液；

[0176] (2)将充分溶解、混合均匀的混合液通入高压均质机中，在均质温度70℃、均质压力300bar下均质3遍后，即得有机硅蜡乳液。

[0177] 性能测试：

[0178] 根据乳液稳定性(GB/T 1603‑2001)及皮肤保湿性能(QB/T 4256‑2011)对实施例2～10及对比例1～2中得到的有机硅蜡乳液进行测试，得到结果见表1。

[0179] 表1 乳液稳定性及皮肤保湿性能测试结果

[0180] 序号 乳液粘度 颗粒感 乳液稳定性 皮肤水分含量/％(2h)对比例1 / / 不乳化 /
实施例2 适宜 乳液细腻无颗粒 不分层 46.19
实施例3 适宜 乳液细腻无颗粒 不分层 48.22
实施例4 适宜 乳液细腻无颗粒 不分层 48.10
实施例5 适宜 乳液细腻无颗粒 不分层 47.47
实施例6 适宜 乳液细腻无颗粒 不分层 48.15
实施例7 适宜 乳液细腻无颗粒 不分层 47.82
实施例8 适宜 乳液细腻无颗粒 不分层 47.63
实施例9 适宜 乳液细腻无颗粒 不分层 46.87
实施例10 适宜 乳液细腻无颗粒 不分层 47.92
对比例2 / / 不乳化 /

[0181] 根据ASTM D 3108‑2001《纱线与固体材料之间摩擦系数的标准试验方法》对实施例2～10及对比例1～2中得到的有机硅蜡乳液进行测试，得到结果见表2。

[0182] 表2 摩擦系数测试结果

[0183]

[0184]

[0185] 注：对比例3为未添加硅蜡乳液的缝纫线的摩擦系数。