一种耐磨密封环及其制备方法转让专利

申请号 : CN202110887705.X

文献号 : CN113462106B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 郑可可朱恩慰郑元材

申请人 : 温州东一机械制造有限公司

摘要 :

本申请涉及密封环的领域,具体公开了一种耐磨密封环及其制备方法。耐磨密封环包括密封环本体,密封环本体包括如下原料:聚四氟乙烯悬浮颗粒、钛酸钾晶须、玻璃纤维、PEEK、松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物、二硫化钼;其制备方法为:S1.原料混合;S2.模压、烧结。本申请采用聚四氟乙烯悬浮颗粒和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物,聚四氟乙烯悬浮颗粒具有较好的分散性,可与原料混合更加均匀,松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物黏着于聚四氟乙烯悬浮颗粒表面,混合后提高了原料间的结合力,并有利于提高PEEK和聚四氟乙烯悬浮颗粒的相容性,提高了密封环本体的耐磨性,并使得密封环本体更加耐用,减少了密封环本体过早损坏导致的材料浪费,具有一定的节能效果。

权利要求 :

1.一种耐磨密封环,包括密封环本体,其特征在于,所述密封环本体包括如下重量份数的原料:

50‑60份聚四氟乙烯悬浮颗粒;

15‑20份钛酸钾晶须;

10‑14份玻璃纤维;

10‑14份PEEK;

8‑14份松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物;

8‑10份二硫化钼;

所述松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物的制备方法为:将4‑5份松香树脂升温至170‑180℃并搅拌,至松香树脂完全熔化,加入8‑10份醇醚磷酸酯和0.1‑0.2份氧化锆,搅拌反应3‑4h,冷却至室温,制得松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物;

一种制备耐磨密封环的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.原料混合:将聚四氟乙烯悬浮颗粒和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物A,然后将PEEK在340‑350℃下搅拌熔化,加入混合物A搅拌均匀,接着加入钛酸钾晶须、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混匀,制得混合原料;

S2.模压、烧结:选取适配模具,将混合原料注入模具中,将装好料的模具放入已经升温到300‑320℃的烤箱中,保温20‑30min,然后将装好料的模具取出,冷却至150‑160℃,脱模,冷却至室温,制得密封环本体。

2.根据权利要求1所述的耐磨密封环,其特征在于:按重量份数计,所述原料还包括1‑2份叔丁基锂和1‑2份乙二胺,所述S1为:将叔丁基锂和乙二胺混合均匀,加入聚四氟乙烯悬浮颗粒,通入N2,0℃下搅拌反应30‑40min,然后取出聚四氟乙烯悬浮颗粒,0℃下用四氢呋喃洗涤2‑3次;

将洗涤后的聚四氟乙烯悬浮颗粒和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物A,然后将PEEK在340‑350℃下搅拌熔化,加入混合物A搅拌均匀,接着加入钛酸钾晶须、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混匀,制得混合原料。

3.根据权利要求2所述的耐磨密封环,其特征在于:按重量份数计,所述原料还包括6‑8份甲基丙烯酸环氧丙酯,所述S1为:将质量比为1:4的甲基丙烯酸环氧丙酯和乙醇混合均匀,制得混合溶液,将叔丁基锂和乙二胺混合均匀,加入聚四氟乙烯悬浮颗粒,通入N2,0℃下搅拌反应30‑40min,然后取出聚四氟乙烯悬浮颗粒,0℃下用四氢呋喃洗涤2‑3次,接着将聚四氟乙烯悬浮颗粒加入至混合溶液中,在70‑75℃下搅拌反应8‑9h,然后用50‑55℃的蒸馏水洗涤,抽滤,接着用无水乙醇洗涤,抽滤,然后用丙酮洗涤,抽滤,制得产物A;

将产物A和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物C,然后将PEEK在

340‑350℃下搅拌熔化,加入混合物C搅拌均匀,接着加入钛酸钾晶须、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混匀,制得混合原料。

4.根据权利要求1所述的耐磨密封环,其特征在于:按重量份数计,所述原料还包括3‑5份脲醛树脂,所述S1为:将聚四氟乙烯悬浮颗粒和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物A,然后将PEEK在340‑350℃下搅拌熔化,加入混合物A搅拌均匀,接着加入钛酸钾晶须、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混匀,降温至150‑170℃,加入脲醛树脂搅拌混匀,制得混合原料。

5.根据权利要求1所述的耐磨密封环,其特征在于:按重量份数计,所述原料还包括

0.4‑0.6份氟碳表面改性剂和2‑3份乙醇,所述S1为:将氟碳表面改性剂和乙醇搅拌混匀,制得混合物B,将混合物B喷涂于钛酸钾晶须表面,搅拌5‑8min,100‑110℃下干燥6‑7h,制得产物B;

将聚四氟乙烯悬浮颗粒和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物A,然后将PEEK在340‑350℃下搅拌熔化,加入混合物A搅拌均匀,接着加入产物B、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混匀,制得混合原料。

6.根据权利要求1所述的一种耐磨密封环的制备方法,其特征在于:按重量份数计,所述原料还包括1‑2份叔丁基锂、1‑2份乙二胺、6‑8份甲基丙烯酸环氧丙酯、3‑5份脲醛树脂、

0.4‑0.6份氟碳表面改性剂和2‑3份乙醇;

所述S1中,将质量比为1:4的甲基丙烯酸环氧丙酯和乙醇混合均匀,制得混合溶液;

将叔丁基锂和乙二胺混合均匀,加入聚四氟乙烯悬浮颗粒,通入N2,0℃下搅拌反应30‑

40min,然后取出聚四氟乙烯悬浮颗粒,0℃下用四氢呋喃洗涤2‑3次,接着将聚四氟乙烯悬浮颗粒加入至混合溶液中,在70‑75℃下搅拌反应8‑9h,然后用50‑55℃的蒸馏水洗涤,抽滤,接着用无水乙醇洗涤,抽滤,然后用丙酮洗涤,抽滤,制得产物A;

将氟碳表面改性剂和乙醇搅拌混匀,制得混合物B,将混合物B喷涂于钛酸钾晶须表面,搅拌5‑8min,100‑110℃下干燥6‑7h,制得产物B;

将产物A和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物C,然后将PEEK在

340‑350℃下搅拌熔化,加入混合物C搅拌均匀,接着加入产物B、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混匀,降温至150‑170℃,加入脲醛树脂搅拌混匀,制得混合原料。

说明书 :

一种耐磨密封环及其制备方法

技术领域

[0001] 本申请涉及密封环的领域,更具体地说,它涉及一种耐磨密封环及其制备方法。

背景技术

[0002] 密封环,一般为支承环或活塞环,是一种用于往复式压缩机上、支撑活塞或活塞杆运动的零件,它能防止活塞或活塞杆在运动过程中与气缸发生直接接触和摩擦,起到保护
气缸与活塞或活塞杆不被损坏的作用。
[0003] 但相关技术中,密封环的耐磨性不佳,在使用一段时间后,密封环的磨损率较高,影响密封环发挥保护作用,有待改进。

发明内容

[0004] 为了改善密封环的耐磨性不佳的问题,本申请提供一种耐磨密封环及其制备方法。
[0005] 第一方面,本申请提供一种耐磨密封环,采用如下的技术方案:
[0006] 一种耐磨密封环,包括密封环本体,所述密封环本体包括如下重量份数的原料:
[0007] 50‑60份聚四氟乙烯悬浮颗粒;
[0008] 15‑20份钛酸钾晶须;
[0009] 10‑14份玻璃纤维;
[0010] 10‑14份PEEK;
[0011] 8‑14份松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物;
[0012] 8‑10份二硫化钼。
[0013] 通过采用上述技术方案,聚四氟乙烯悬浮颗粒具有较好的分散性和良好的自润滑性,并具有聚四氟乙烯摩擦系数低的特性,可与其他原料混合更加均匀,使得密封环本体的
整体性能更佳。
[0014] 钛酸钾晶须的加入可提高密封环本体的耐磨性能,并降低密封环本体的摩擦系数,从而降低了密封环本体的磨损率。
[0015] 玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料,其耐热性好、耐腐蚀性强、力学强度高,玻璃纤维与PEEK具有较好的亲和性,加入玻璃纤维可与PEEK协同提高密封环本体的机
械强度,抑制黏着磨损,降低密封环本体的磨损率。
[0016] PEEK具有优良的综合性能,耐热性好,还具有高强度、高刚性、耐蠕变和很好的抗疲劳性,以及自阻燃、耐油、耐有机溶剂等特性,PEEK与聚四氟乙烯悬浮颗粒混合,既能保留
PEEK的力学性能、耐热、耐水解及耐磨特性,又能降低密封环本体的摩擦系数,使得密封环
本体具有更好的耐磨性。
[0017] 松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物为粘性物质,与聚四氟乙烯悬浮颗粒混合均匀后,松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物黏着于聚四氟乙烯悬浮颗粒的表面,使得聚四氟乙烯悬浮颗粒
与其他原料结合更加紧密,提高了原料之间的结合力,使得密封环本体受到冲击时,原料之
间不易发生剥离,从而提高了密封环本体的耐磨性能,降低了密封环本体的磨损率。
[0018] 松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物的分子结构中含有醚键,PEEK的分子结构中含有醚键,根据相似相溶原理,PEEK和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物的相容性较好,松香树脂‑醇醚
磷酸酯复合物黏着于聚四氟乙烯悬浮颗粒的表面后,有利于提高PEEK和聚四氟乙烯悬浮颗
粒之间的相容性,使得PEEK和聚四氟乙烯悬浮颗粒混合更加均匀,从而有利于进一步提高
密封环本体的耐磨性能。
[0019] 二硫化钼具有较好的分散性和优良的润滑性,且化学稳定性和热稳定性好,加入二硫化钼可延长密封环本体的使用寿命,提高密封环本体的润滑性,降低密封环本体表面
的摩擦系数,从而降低密封环本体的磨损率。
[0020] 通过聚四氟乙烯悬浮颗粒、钛酸钾晶须、玻璃纤维、PEEK、松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物和二硫化钼的综合作用,提高了密封环本体的耐磨性,降低了密封环本体的磨损率,使
得密封环本体更加耐用,减少了密封环本体过早损坏被丢弃导致制备密封环本体的材料浪
费,具有一定的节能效果。
[0021] 优选的,按重量份数计,所述原料还包括1‑2份叔丁基锂和1‑2份乙二胺。
[0022] 通过采用上述技术方案,叔丁基锂和乙二胺混合形成自由基,自由基与聚四氟乙烯悬浮颗粒上的F原子发生取代,叔丁基取代了原来聚四氟乙烯悬浮颗粒上的F原子,提高
了聚四氟乙烯悬浮颗粒表面的极性,使得松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物更易粘附于聚四氟
乙烯悬浮颗粒表面,且松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物与聚四氟乙烯悬浮颗粒之间的粘附力
更强,有利于间接提高PEEK和聚四氟乙烯悬浮颗粒之间的相容性,使得密封环本体的耐磨
性更好。
[0023] 优选的,按重量份数计,所述原料还包括6‑8份甲基丙烯酸环氧丙酯。
[0024] 通过采用上述技术方案,自由基与聚四氟乙烯悬浮颗粒上的F原子发生取代后,在去F的位置形成碳中心自由基,碳中心自由基引发甲基丙烯酸环氧丙酯与聚四氟乙烯悬浮
颗粒发生接枝聚合,增大了聚四氟乙烯悬浮颗粒的分子量,使得接枝后的聚四氟乙烯悬浮
颗粒分子之间的分子吸引力增大,从而提高了密封环本体内部原料之间的结合力,使得原
料之间更不易发生分裂或剥离,由此降低了密封环本体的磨损率,达到较为理想的耐磨效
果。
[0025] 优选的,按所述密封环本体的原料的重量份数计,所述松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物的制备方法为:将4‑5份松香树脂升温至170‑180℃并搅拌,至松香树脂完全熔化,加入8‑
10份醇醚磷酸酯和0.1‑0.2份氧化锆,搅拌反应3‑4h,冷却至室温,制得松香树脂‑醇醚磷酸
酯复合物。
[0026] 通过采用上述技术方案,松香树脂的分子结构上具有羧基活性基团,在氧化锆的催化下,与醇醚磷酸酯上的羟基发生酯化反应,从而得到具有较高粘性的产物。
[0027] 优选的,按重量份数计,所述原料还包括3‑5份脲醛树脂。
[0028] 通过采用上述技术方案,脲醛树脂的表面张力低于密封环本体的原料体系,混合后易迁移至密封环本体表面,因脲醛树脂的表面张力低,脲醛树脂在密封环本体表面会逐
渐流平,使得密封环本体表面更为光滑,有利于降低密封环本体表面的摩擦系数,并减少了
玻璃纤维和钛酸钾晶须凸出于密封环本体表面,导致密封环本体表面磨损加重的情况,有
利于降低密封环本体的磨损率,提高密封环本体的耐磨性。
[0029] 优选的,按重量份数计,所述原料还包括0.4‑0.6份氟碳表面改性剂和2‑3份乙醇。
[0030] 通过采用上述技术方案,乙醇作为溶剂,通过氟碳表面改性剂对钛酸钾晶须进行改性,降低了钛酸钾晶须的表面能,从而提高钛酸钾晶须在原料中的分散性,使得钛酸钾晶
须和其他原料混合更加均匀,减少了钛酸钾晶须发生团聚的情况,从而间接提升了密封环
本体的耐磨性。
[0031] 第二方面,本申请提供一种耐磨密封环的制备方法,采用如下的技术方案:
[0032] 一种耐磨密封环的制备方法,包括以下步骤:
[0033] S1.原料混合:将聚四氟乙烯悬浮颗粒和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物A,然后将PEEK在340‑350℃下搅拌熔化,加入混合物A搅拌均匀,接着加入钛
酸钾晶须、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混匀,制得混合原料;
[0034] S2.模压、烧结:选取适配模具,将混合原料注入模具中,将装好料的模具放入已经升温到300‑320℃的烤箱中,保温20‑30min,然后将装好料的模具取出,冷却至150‑160℃,
脱模,冷却至室温,制得密封环本体。
[0035] 通过采用上述技术方案,将PEEK与混合物A先进行混合,减少了其他原料对PEEK与混合物A混合过程的干扰,有利于PEEK与混合物A混合更加均匀。
[0036] 优选的,所述S1中,将质量比为1:4的甲基丙烯酸环氧丙酯和乙醇混合均匀,制得混合溶液;
[0037] 将叔丁基锂和乙二胺混合均匀,加入聚四氟乙烯悬浮颗粒,通入N2,0℃下搅拌反应30‑40min,然后取出聚四氟乙烯悬浮颗粒,0℃下用四氢呋喃洗涤2‑3次,接着将聚四氟乙
烯悬浮颗粒加入至混合溶液中,在70‑75℃下搅拌反应8‑9h,然后用50‑55℃的蒸馏水洗涤,
抽滤,接着用无水乙醇洗涤,抽滤,然后用丙酮洗涤,抽滤,制得产物A;
[0038] 将氟碳表面改性剂和乙醇搅拌混匀,制得混合物B,将混合物B喷涂于钛酸钾晶须表面,搅拌5‑8min,100‑110℃下干燥6‑7h,制得产物B;
[0039] 将产物A和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物C,然后将PEEK在340‑350℃下搅拌熔化,加入混合物C搅拌均匀,接着加入产物B、玻璃纤维和二硫化钼搅
拌混匀,降温至150‑170℃,加入脲醛树脂搅拌混匀,制得混合原料。
[0040] 通过采用上述技术方案,将聚四氟乙烯悬浮颗粒与甲基丙烯酸环氧丙酯的反应以及氟碳表面改性剂和钛酸钾晶须的反应与其他原料的混合分开进行,减少了其他原料对反
应的干扰,有利于得到产物A和产物B。
[0041] 综上所述,本申请具有以下有益效果:
[0042] 1、由于本申请采用聚四氟乙烯悬浮颗粒和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物,聚四氟乙烯悬浮颗粒具有较好的分散性,可与其他原料混合更加均匀,松香树脂‑醇醚磷酸酯复合
物黏着于聚四氟乙烯悬浮颗粒的表面,混合后提高了原料之间的结合力,并有利于提高
PEEK和聚四氟乙烯悬浮颗粒之间的相容性,从而提高了密封环本体的耐磨性,降低了密封
环本体的磨损率。
[0043] 2、本申请中优选采用叔丁基锂和乙二胺,叔丁基锂和乙二胺混合形成自由基,自由基与聚四氟乙烯悬浮颗粒上的F原子发生取代,提高了聚四氟乙烯悬浮颗粒表面的极性,
有利于间接提高PEEK和聚四氟乙烯悬浮颗粒之间的相容性,使得密封环本体的耐磨性更
好。
[0044] 3、本申请中优选采用甲基丙烯酸环氧丙酯,甲基丙烯酸环氧丙酯与聚四氟乙烯悬浮颗粒发生接枝聚合,增大了聚四氟乙烯悬浮颗粒的分子量,提高了密封环本体内部原料
之间的结合力,使得原料之间更不易发生分裂或剥离,达到较为理想的耐磨效果。

具体实施方式

[0045] 以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
[0046] 聚四氟乙烯购于苏州勤尚塑化有限公司,牌号为340;货号为24G62;钛酸钾晶须购于上海峰竺复合新材料科技有限公司,牌号为NP‑TW4;玻璃纤维购于常州筑威建筑材料有
限公司,规格为3mm;PEEK购于昕旺塑业官方专卖店,牌号为450G;二硫化钼购于豪耀官方专
卖店,货号为HY564645,粒度为325目;叔丁基锂购于绍兴上虞华伦化工有限公司;甲基丙烯
酸环氧丙酯购于上海昊化化工有限公司;松香树脂购于郑州赛博化工产品有限公司,牌号
为110;醇醚磷酸酯购于海安石化源头厂家,型号为MOA‑9P;脲醛树脂购于郑州鑫科化工产
品有限公司,货号为5892‑568;氟碳表面改性剂购于广州市斯涂源化工有限公司,型号为杜
邦Zonyl‑FSO表面活性剂;硅烷偶联剂购于广东康锦化工专营店,型号为792。
[0047] 以下实施方式中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
[0048] 原料的制备例
[0049] 制备例1
[0050] 松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物的制备:将40g松香树脂升温至170℃并搅拌,至松香树脂完全熔化,加入80g醇醚磷酸酯和3g氧化锆,搅拌反应4h,冷却至室温,制得松香树脂‑
醇醚磷酸酯复合物。
[0051] 制备例2
[0052] 松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物的制备:将50g松香树脂升温至180℃并搅拌,至松香树脂完全熔化,加入100g醇醚磷酸酯和6g氧化锆,搅拌反应3h,冷却至室温,制得松香树脂‑
醇醚磷酸酯复合物。
[0053] 制备例3
[0054] 松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物的制备:将45g松香树脂升温至175℃并搅拌,至松香树脂完全熔化,加入90g醇醚磷酸酯和5g氧化锆,搅拌反应4h,冷却至室温,制得松香树脂‑
醇醚磷酸酯复合物。
[0055] 制备例4
[0056] 聚四氟乙烯悬浮颗粒的制备:将聚四氟乙烯捣碎,然后进行研磨,接着用水洗涤2次,40℃下干燥,过100目筛,制得聚四氟乙烯悬浮颗粒。
实施例
[0057] 实施例1
[0058] 本申请公开了一种耐磨密封环,包括密封环本体,密封环本体包括如下原料:聚四氟乙烯悬浮颗粒、钛酸钾晶须、玻璃纤维、PEEK、松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物、二硫化钼,其
中,聚四氟乙烯悬浮颗粒由制备例4制得,松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物由制备例1制得,各
组分含量如下表1‑1所示。
[0059] 耐磨密封环的制备方法包括以下步骤:
[0060] S1.原料混合:将聚四氟乙烯悬浮颗粒和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物A,然后将PEEK在340℃下搅拌熔化,加入混合物A搅拌均匀,接着加入钛酸钾
晶须、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混匀,制得混合原料;
[0061] S2.模压、烧结:选取适配模具,将混合原料注入模具中,将装好料的模具放入已经升温到300℃的烤箱中,保温30min,然后将装好料的模具取出,冷却至150℃,脱模,冷却至
室温,制得密封环本体。
[0062] 实施例2
[0063] 本申请公开了一种耐磨密封环,包括密封环本体,密封环本体包括如下原料:聚四氟乙烯悬浮颗粒、钛酸钾晶须、玻璃纤维、PEEK、松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物、二硫化钼,其
中,聚四氟乙烯悬浮颗粒由制备例4制得,松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物由制备例2制得,各
组分含量如下表1‑1所示。
[0064] 耐磨密封环的制备方法包括以下步骤:
[0065] S1.原料混合:将聚四氟乙烯悬浮颗粒和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物A,然后将PEEK在350℃下搅拌熔化,加入混合物A搅拌均匀,接着加入钛酸钾
晶须、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混匀,制得混合原料;
[0066] S2.模压、烧结:选取适配模具,将混合原料注入模具中,将装好料的模具放入已经升温到320℃的烤箱中,保温20min,然后将装好料的模具取出,冷却至160℃,脱模,冷却至
室温,制得密封环本体。
[0067] 实施例3
[0068] 本申请公开了一种耐磨密封环,包括密封环本体,密封环本体包括如下原料:聚四氟乙烯悬浮颗粒、钛酸钾晶须、玻璃纤维、PEEK、松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物、二硫化钼,其
中,聚四氟乙烯悬浮颗粒由制备例4制得,松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物由制备例3制得,各
组分含量如下表1‑1所示。
[0069] 耐磨密封环的制备方法包括以下步骤:
[0070] S1.原料混合:将聚四氟乙烯悬浮颗粒和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物A,然后将PEEK在345℃下搅拌熔化,加入混合物A搅拌均匀,接着加入钛酸钾
晶须、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混匀,制得混合原料;
[0071] S2.模压、烧结:选取适配模具,将混合原料注入模具中,将装好料的模具放入已经升温到310℃的烤箱中,保温25min,然后将装好料的模具取出,冷却至155℃,脱模,冷却至
室温,制得密封环本体。
[0072] 实施例4
[0073] 与实施例1的区别在于,密封环本体的原料中加入叔丁基锂和乙二胺,各组分含量如下表1‑1所示。
[0074] S1.原料混合:将叔丁基锂和乙二胺混合均匀,加入聚四氟乙烯悬浮颗粒,通入N2,0℃下搅拌反应30min,然后取出聚四氟乙烯悬浮颗粒,0℃下用四氢呋喃洗涤2次;
[0075] 将洗涤后的聚四氟乙烯悬浮颗粒和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物A,然后将PEEK在340℃下搅拌熔化,加入混合物A搅拌均匀,接着加入钛酸钾晶
须、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混匀,制得混合原料。
[0076] 实施例5
[0077] 与实施例4的区别在于,密封环本体的原料中加入甲基丙烯酸环氧丙酯,各组分含量如下表1‑1所示。
[0078] S1.原料混合:将质量比为1:4的甲基丙烯酸环氧丙酯和乙醇混合均匀,制得混合溶液,将叔丁基锂和乙二胺混合均匀,加入聚四氟乙烯悬浮颗粒,通入N2,0℃下搅拌反应
30min,然后取出聚四氟乙烯悬浮颗粒,0℃下用四氢呋喃洗涤2次,接着将聚四氟乙烯悬浮
颗粒加入至混合溶液中,在70℃下搅拌反应9h,然后用50℃的蒸馏水洗涤2h,抽滤,重复洗
涤、抽滤步骤三次,接着用无水乙醇洗涤2h,抽滤,重复洗涤、抽滤步骤三次,然后用丙酮洗
涤2h,抽滤,重复洗涤、抽滤步骤三次,制得产物A;
[0079] 将产物A和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物C,然后将PEEK在340℃下搅拌熔化,加入混合物C搅拌均匀,接着加入钛酸钾晶须、玻璃纤维和二硫化钼搅
拌混匀,制得混合原料。
[0080] 实施例6
[0081] 与实施例1的区别在于,密封环本体的原料中加入脲醛树脂,各组分含量如下表1‑1所示。
[0082] S1.原料混合:将聚四氟乙烯悬浮颗粒和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物A,然后将PEEK在340℃下搅拌熔化,加入混合物A搅拌均匀,接着加入钛酸钾
晶须、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混匀,降温至150℃,加入脲醛树脂搅拌混匀,制得混合原
料。
[0083] 实施例7
[0084] 与实施例1的区别在于,密封环本体的原料中加入氟碳表面改性剂和乙醇,各组分含量如下表1‑1所示。
[0085] S1.原料混合:将氟碳表面改性剂和乙醇搅拌混匀,制得混合物B,将混合物B喷涂于钛酸钾晶须表面,搅拌5min,100℃下干燥7h,制得产物B;
[0086] 将聚四氟乙烯悬浮颗粒和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物A,然后将PEEK在340℃下搅拌熔化,加入混合物A搅拌均匀,接着加入产物B、玻璃纤维和
二硫化钼搅拌混匀,制得混合原料。
[0087] 实施例8
[0088] 本申请公开了一种耐磨密封环,包括密封环本体,密封环本体包括如下原料:聚四氟乙烯悬浮颗粒、钛酸钾晶须、玻璃纤维、PEEK、松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物、二硫化钼、叔
丁基锂、乙二胺、甲基丙烯酸环氧丙酯、脲醛树脂、氟碳表面改性剂、乙醇,其中,聚四氟乙烯
悬浮颗粒由制备例4制得,松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物由制备例1制得,各组分含量如下表
1‑1所示。
[0089] 耐磨密封环的制备方法包括以下步骤:
[0090] S1.原料混合:将质量比为1:4的甲基丙烯酸环氧丙酯和乙醇混合均匀,制得混合溶液;
[0091] 将叔丁基锂和乙二胺混合均匀,加入聚四氟乙烯悬浮颗粒,通入N2,0℃下搅拌反应30min,然后取出聚四氟乙烯悬浮颗粒,0℃下用四氢呋喃洗涤2次,接着将聚四氟乙烯悬
浮颗粒加入至混合溶液中,在70℃下搅拌反应9h,然后用50℃的蒸馏水洗涤2h,抽滤,重复
洗涤、抽滤步骤三次,接着用无水乙醇洗涤2h,抽滤,重复洗涤、抽滤步骤三次,然后用丙酮
洗涤2h,抽滤,重复洗涤、抽滤步骤三次,制得产物A;
[0092] 将氟碳表面改性剂和乙醇搅拌混匀,制得混合物B,将混合物B喷涂于钛酸钾晶须表面,搅拌5min,100℃下干燥7h,制得产物B;
[0093] 将产物A和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物C,然后将PEEK在340℃下搅拌熔化,加入混合物C搅拌均匀,接着加入产物B、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混
匀,降温至150℃,加入脲醛树脂搅拌混匀,制得混合原料;
[0094] S2.模压、烧结:选取适配模具,将混合原料注入模具中,将装好料的模具放入已经升温到300℃的烤箱中,保温30min,然后将装好料的模具取出,冷却至150℃,脱模,冷却至
室温,制得密封环本体。
[0095] 实施例9
[0096] 本申请公开了一种耐磨密封环,包括密封环本体,密封环本体包括如下原料:聚四氟乙烯悬浮颗粒、钛酸钾晶须、玻璃纤维、PEEK、松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物、二硫化钼、叔
丁基锂、乙二胺、甲基丙烯酸环氧丙酯、脲醛树脂、氟碳表面改性剂、乙醇,其中,聚四氟乙烯
悬浮颗粒由制备例4制得,松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物由制备例2制得,各组分含量如下表
1‑1所示。
[0097] 耐磨密封环的制备方法包括以下步骤:
[0098] S1.原料混合:将质量比为1:4的甲基丙烯酸环氧丙酯和乙醇混合均匀,制得混合溶液;
[0099] 将叔丁基锂和乙二胺混合均匀,加入聚四氟乙烯悬浮颗粒,通入N2,0℃下搅拌反应40min,然后取出聚四氟乙烯悬浮颗粒,0℃下用四氢呋喃洗涤3次,接着将聚四氟乙烯悬
浮颗粒加入至混合溶液中,在75℃下搅拌反应8h,然后用55℃的蒸馏水洗涤2h,抽滤,重复
洗涤、抽滤步骤三次,接着用无水乙醇洗涤2h,抽滤,重复洗涤、抽滤步骤三次,然后用丙酮
洗涤2h,抽滤,重复洗涤、抽滤步骤三次,制得产物A;
[0100] 将氟碳表面改性剂和乙醇搅拌混匀,制得混合物B,将混合物B喷涂于钛酸钾晶须表面,搅拌8min,110℃下干燥6h,制得产物B;
[0101] 将产物A和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物C,然后将PEEK在350℃下搅拌熔化,加入混合物C搅拌均匀,接着加入产物B、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混
匀,降温至170℃,加入脲醛树脂搅拌混匀,制得混合原料;
[0102] S2.模压、烧结:选取适配模具,将混合原料注入模具中,将装好料的模具放入已经升温到320℃的烤箱中,保温20min,然后将装好料的模具取出,冷却至160℃,脱模,冷却至
室温,制得密封环本体。
[0103] 实施例10
[0104] 本申请公开了一种耐磨密封环,包括密封环本体,密封环本体包括如下原料:聚四氟乙烯悬浮颗粒、钛酸钾晶须、玻璃纤维、PEEK、松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物、二硫化钼、叔
丁基锂、乙二胺、甲基丙烯酸环氧丙酯、脲醛树脂、氟碳表面改性剂、乙醇,其中,聚四氟乙烯
悬浮颗粒由制备例4制得,松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物由制备例3制得,各组分含量如下表
1‑2所示。
[0105] 耐磨密封环的制备方法包括以下步骤:
[0106] S1.原料混合:将质量比为1:4的甲基丙烯酸环氧丙酯和乙醇混合均匀,制得混合溶液;
[0107] 将叔丁基锂和乙二胺混合均匀,加入聚四氟乙烯悬浮颗粒,通入N2,0℃下搅拌反应35min,然后取出聚四氟乙烯悬浮颗粒,0℃下用四氢呋喃洗涤3次,接着将聚四氟乙烯悬
浮颗粒加入至混合溶液中,在73℃下搅拌反应8h,然后用53℃的蒸馏水洗涤2h,抽滤,重复
洗涤、抽滤步骤三次,接着用无水乙醇洗涤2h,抽滤,重复洗涤、抽滤步骤三次,然后用丙酮
洗涤2h,抽滤,重复洗涤、抽滤步骤三次,制得产物A;
[0108] 将氟碳表面改性剂和乙醇搅拌混匀,制得混合物B,将混合物B喷涂于钛酸钾晶须表面,搅拌7min,105℃下干燥6h,制得产物B;
[0109] 将产物A和松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物搅拌混合均匀,制得混合物C,然后将PEEK在345℃下搅拌熔化,加入混合物C搅拌均匀,接着加入产物B、玻璃纤维和二硫化钼搅拌混
匀,降温至160℃,加入脲醛树脂搅拌混匀,制得混合原料;
[0110] S2.模压、烧结:选取适配模具,将混合原料注入模具中,将装好料的模具放入已经升温到310℃的烤箱中,保温25min,然后将装好料的模具取出,冷却至155℃,脱模,冷却至
室温,制得密封环本体。
[0111] 实施例11
[0112] 与实施例4的区别在于,将叔丁基锂替换为甲基叔丁基酮,各组分含量如下表1‑2所示。
[0113] 实施例12
[0114] 与实施例4的区别在于,将乙二胺替换为乙腈,各组分含量如下表1‑2所示。
[0115] 实施例13
[0116] 与实施例5的区别在于,将甲基丙烯酸环氧丙酯替换为乙酸乙酯,各组分含量如下表1‑2所示。
[0117] 实施例14
[0118] 与实施例6的区别在于,将脲醛树脂替换为聚酯树脂,各组分含量如下表1‑2所示。
[0119] 实施例15
[0120] 与实施例7的区别在于,将氟碳表面改性剂替换为硅烷偶联剂,各组分含量如下表1‑2所示。
[0121] 对比例
[0122] 对比例1
[0123] 与实施例1的区别在于,以原料为聚四氟乙烯、钛酸钾晶须、玻璃纤维、二硫化钼和PEEK的密封环本体作为空白对照组。
[0124] 对比例2
[0125] 与实施例1的区别在于,将聚四氟乙烯悬浮颗粒替换为聚四氟乙烯,各组分含量如下表1‑2所示。
[0126] 对比例3
[0127] 与实施例1的区别在于,将松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物替换为松香树脂,各组分含量如下表1‑2所示。
[0128] 表1‑1 组分含量表(单位:g)
[0129]   实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9聚四氟乙烯悬浮颗粒/聚四氟乙烯 500 600 550 500 500 500 500 500 600
钛酸钾晶须 200 150 170 200 200 200 200 200 150
玻璃纤维 100 140 120 100 100 100 100 100 140
PEEK 100 140 120 100 100 100 100 100 140
松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物/松香树脂 80 140 110 80 80 80 80 80 140
二硫化钼 80 100 90 80 80 80 80 80 100
叔丁基锂/甲基叔丁基酮 / / / 10 10 / / 10 20
乙二胺/乙腈 / / / 10 10 / / 10 20
甲基丙烯酸环氧丙酯/乙酸乙酯 / / / / 60 / / 60 80
脲醛树脂/聚酯树脂 / / / / / 30 / 30 50
氟碳表面改性剂/硅烷偶联剂 / / / / / / 4 4 6
乙醇 / / / / / / 20 20 30
[0130] 表1‑2 组分含量表(单位:g)
[0131]   实施例10 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15 对比例2 对比例3聚四氟乙烯悬浮颗粒/聚四氟乙烯 550 500 500 500 500 500 500 500
钛酸钾晶须 170 200 200 200 200 200 200 200
玻璃纤维 120 100 100 100 100 100 100 100
PEEK 120 100 100 100 100 100 100 100
松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物/松香树脂 110 80 80 80 80 80 80 80
二硫化钼 90 80 80 80 80 80 80 80
叔丁基锂/甲基叔丁基酮 15 10 10 10 / / / /
乙二胺/乙腈 15 10 10 10 / / / /
甲基丙烯酸环氧丙酯/乙酸乙酯 70 / / 60 / / / /
脲醛树脂/聚酯树脂 40 / / / 30 / / /
氟碳表面改性剂/硅烷偶联剂 5 / / / / 4 / /
乙醇 25 / / / / 20 / /
[0132] 性能检测试验
[0133] 将按照实施例1‑15和对比例1‑3的制备方法制得的混合原料压塑形成规格为100mm×100mm×30mm的试样块。
[0134] (1)耐磨性测试:
[0135] 磨损率测试:将实施例1‑15和对比例1‑3的试样块按照标准GB/T 3960‑1983《塑料滑动摩擦磨损试验方法》进行测试,并计算各个试样块的磨损率,测试结果如下表2所示。
[0136] 摩擦系数测试;将实施例1、6、14的试样块按照标准GB/T 3960‑1983《塑料滑动摩擦磨损试验方法》进行测试,并计算各个试样块的摩擦系数,测试结果如下表2所示。
[0137] (2)基本性能测试:
[0138] 拉伸强度测试:将实施例1‑15和对比例1‑3的试样块按照标准GB/1040.2‑2006《塑料 拉伸性能的测定》进行测试,试验温度:23℃,试验负荷:20000N,试验速度:20mm/min。
[0139] 拉伸伸长率测试:将实施例1‑15和对比例1‑3的试样块按照标准GB/1040.2‑2006《塑料 拉伸性能的测定》进行测试,试验温度:23℃,试验负荷:20000N,试验速度:20mm/
min。
[0140] 弯曲强度和弯曲模量测试:将实施例1‑15和对比例1‑3的试样块按照标准GB/T9341‑2008《塑料 弯曲性能的测定》进行测试,试验温度:23℃,试验负荷:20000N,试验速
度:20mm/min。
[0141] 冲击强度测试:将实施例1‑15和对比例1‑3的试样块按照标准GB/T1843‑2008《塑料 悬臂梁冲击强度的测定》进行测试,试验温度:23℃,冲击能量:2.75J,试验速度:10mm/
min。
[0142] 表2 各实施例和对比例的测试结果表
[0143]  磨损率/% 摩擦系数
实施例1 0.74 0.13
实施例2 0.69 /
实施例3 0.71 /
实施例4 0.66 /
实施例5 0.62 /
实施例6 0.65 0.07
实施例7 0.68 /
实施例8 0.53 /
实施例9 0.49 /
实施例10 0.52 /
实施例11 0.72 /
实施例12 0.73 /
实施例13 0.66 /
实施例14 0.71 0.11
实施例15 0.72 /
对比例1 0.86 /
对比例2 0.77 /
对比例3 0.81 /
[0144] 实施例1‑15和对比例1‑3的试样块的基本性能测试结果如下:拉伸强度(MPa):218‑232;拉伸伸长率(%):1.2‑1.5;弯曲强度/MPa:330‑345;弯曲模量(GPa):16.1‑16.8;冲
击强度(kJ/m2):49‑53,上述测试结果均达到密封环的合格标准。
[0145] 综上所述,可以得出以下结论:
[0146] 1.结合实施例1和对比例1‑2并结合表2可以看出,采用聚四氟乙烯悬浮颗粒能提高密封环的耐磨性,其原因可能是:聚四氟乙烯悬浮颗粒具有较好的分散性,可与其他原料
混合更加均匀,使得聚四氟乙烯悬浮颗粒更佳。
[0147] 2.结合实施例1和对比例3并结合表2可以看出,加入松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物可提高密封环的耐磨性,其原因可能是:松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物为粘性物质,与聚四
氟乙烯悬浮颗粒混合均匀后,使得聚四氟乙烯悬浮颗粒与其他原料结合更加紧密,提高了
原料之间的结合力,使得密封环本体受到冲击时,原料之间不易发生剥离,从而提高了密封
环本体的耐磨性能。
[0148] 松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物和PEEK的相容性较好,松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物黏着于聚四氟乙烯悬浮颗粒的表面后,有利于提高PEEK和聚四氟乙烯悬浮颗粒之间的相容
性,使得PEEK和聚四氟乙烯悬浮颗粒混合更加均匀,从而有利于进一步提高密封环本体的
耐磨性能。
[0149] 3.结合实施例1、4、11‑12并结合表2可以看出,共同添加叔丁基锂和乙二胺可提高密封环的耐磨性,其原因可能是:叔丁基锂和乙二胺混合形成自由基,自由基与聚四氟乙烯
悬浮颗粒上的F原子发生取代,叔丁基取代了原来聚四氟乙烯悬浮颗粒上的F原子,提高了
聚四氟乙烯悬浮颗粒表面的极性,使得松香树脂‑醇醚磷酸酯复合物与聚四氟乙烯悬浮颗
粒之间的粘附力更强,有利于间接提高PEEK和聚四氟乙烯悬浮颗粒之间的相容性,使得密
封环本体的耐磨性更好。
[0150] 4.结合实施例1、4‑5、13并结合表2可以看出,共同添加叔丁基锂、乙二胺和甲基丙烯酸环氧丙酯有利于提高密封环的耐磨性,其原因可能是:自由基与聚四氟乙烯悬浮颗粒
上的F原子发生取代后,在去F的位置形成碳中心自由基,碳中心自由基引发甲基丙烯酸环
氧丙酯与聚四氟乙烯悬浮颗粒发生接枝聚合,增大了聚四氟乙烯悬浮颗粒的分子量,使得
接枝后的聚四氟乙烯悬浮颗粒分子之间的分子吸引力增大,从而提高了密封环本体内部原
料之间的结合力,使得原料之间更不易发生分裂或剥离,由此提高了密封环本体的耐磨性。
[0151] 5.结合实施例1、6、14并结合表2可以看出,脲醛树脂的加入有利于提高密封环的耐磨性,其原因可能是:脲醛树脂的表面张力低于密封环本体的原料体系,混合后易迁移至
密封环本体表面,因脲醛树脂的表面张力低,脲醛树脂在密封环本体表面会逐渐流平,使得
密封环本体表面更为光滑,有利于降低密封环本体表面的摩擦系数,并减少了玻璃纤维和
钛酸钾晶须凸出于密封环本体表面,导致密封环本体表面磨损加重的情况,从而有利于提
高密封环本体的耐磨性。
[0152] 6.结合实施例1、7、15并结合表2可以看出,氟碳表面改性剂的加入能够提高密封环的耐磨性,其原因可能是:通过氟碳表面改性剂对钛酸钾晶须进行改性,降低了钛酸钾晶
须的表面能,从而提高钛酸钾晶须在原料中的分散性,使得钛酸钾晶须和其他原料混合更
加均匀,减少了钛酸钾晶须发生团聚的情况,从而间接提升了密封环本体的耐磨性。
[0153] 本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本
申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。