一种用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶及其制备方法转让专利

申请号 : CN202110728535.0

文献号 : CN113462165B

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发明人 : 王有治雷震涂程赵为王天强黄强

申请人 : 成都硅宝科技股份有限公司成都硅宝新材料有限公司

摘要 :

本发明公开了一种用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶及其制备方法,导热有机硅灌封胶由A组分和B组分按质量比1:1混合而成,A组分由基胶、低挥发超低羟基的端乙烯基聚硅氧烷、铂催化剂、抑制剂组成;B组分由基胶、低挥发超低羟基的端乙烯基聚硅氧烷、低挥发交联剂、低挥发扩链剂、颜料组成;基胶由低挥发超低羟基的端乙烯基聚硅氧烷、导热材料、环保阻燃剂、硅烷偶联剂制成。该导热有机硅灌封胶为低粘度、低挥发型的加成型液体硅橡胶,具有较好流动性和优良的导热性能,灌封的逆变器电感器件有良好的散热,长期耐高温无老化开裂,系统温升低,温差小,长期高温使用对逆变器中各元器件的电性能无影响,可保证逆变器的稳定运行,并延长其使用寿命。

权利要求 :

1.用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)合成低挥发超低羟基的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷

将乙烯基双封头、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、经分馏处理的八甲基环四硅氧烷和自净化处理的阳离子交换树脂GLDX‑04及可重复使用的除水剂GC9加入反应釜,在氮气保护下,在60~80℃平衡5~8小时后过滤得到滤液,升温至165~180℃,使用往复式罗茨真空机组装置减压至‑0.10Mpa,脱除低沸物3~4小时,得到自制低挥发超低羟基的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷,其粘度为100~1000mPa·s,挥发分≤0.3%;

(2)精制侧链含氢硅油和精制端含氢硅油

将四甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、经分馏处理的八甲基环四硅氧烷加入反应釜搅拌均匀,将强酸催化剂即浓硫酸缓慢滴加至反应瓶中,在氮气保护下45~55℃平衡反应3~4小时后加入碳酸氢钠进行中和,过滤,将滤液升温至140~155℃,使用往复式罗茨真空机组装置减压至‑0.10Mpa,脱除低沸物3~5小时,得到精制侧链含氢硅油,其粘度40~

90mPa.s,含氢量为0.10~0.75%,挥发分≤0.5%;

将四甲基二氢基二硅氧烷、经分馏处理的八甲基环四硅氧烷加入反应釜搅拌均匀,将强酸催化剂即浓硫酸缓慢滴加至反应瓶中,在氮气保护下45~55℃平衡反应3~4小时后加入碳酸氢钠进行中和,过滤,将滤液升温至140~155℃,使用往复式罗茨真空机组装置减压至‑0.10Mpa,脱除低沸物3~5小时,得到精制端含氢硅油,其粘度20~80mPa.s,含氢量为

0.03~0.25%,挥发分≤0.5%;

(3)制备基胶

将50份所述自制低挥发超低羟基的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷与165~650份导热材料、5~25份环保阻燃剂、0.2~1.5份硅烷偶联剂在80~90℃常压捏合1~1.5h,再在高温

140~150℃抽真空 捏合2~2.5h备用;

(4)制备A组分和B组分

A组分的制备:将50份所述自制低挥发超低羟基的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷加入到220~720份140~150℃高温基胶中抽真空 捏合后转入高速分散机中降温搅拌,再加入

0.1~0.8份铂催化剂、0.01~0.3份抑制剂充分搅拌,抽真空得到A组分;

B组分的制备:将30份所述自制低挥发超低羟基的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷加入到220~720份140~150℃高温基胶中抽真空 捏合后转入高速分散机中降温搅拌,再加入3~9份精制侧链含氢硅油、1~20份精制端含氢硅油及0.5~1.5份颜料充分搅拌,抽真空得到B组分;

将A组分和B组分按照质量比1:1混合得到导热有机硅灌封胶。

2.根据权利要求1所述的用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述导热材料为类球氧化铝、球形氧化铝、硅微粉、氧化锌、氧化镁、氮化铝中的一种或多种,其粒径为0.5μm~70μm。

3.根据权利要求1所述的用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述环保阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌中的至少一种或多种,其粒径为1μm~15μm。

4.根据权利要求1所述的用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述的硅烷偶联剂为六甲基二硅氮烷、十六烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2‑甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述的抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、甲基丁炔醇、乙炔基环己醇中的至少一种;所述的催化剂为铂(0)‑二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,铂含量为500~5000ppm。

说明书 :

一种用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于电子灌封材料领域,具体涉及一种用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶,以及该导热有机硅灌封胶的制备方法。

背景技术

[0002] 近年来,随着我国对清洁能源需求的不断增加,光伏产业受到越来越多的关注。在全球范围内,光伏已经成为最受欢迎的可再生能源之一,市场潜力巨大。光伏逆变器随之迎来快速发展,电感器作为光伏逆变器中的关键器件之一,其选型和安装散热工艺直接影响逆变器的可靠性。现市场上各类逆变器都安装有发热量非常大的电感,电感周围温度一般都较高。这些电感长期处于高温状态将会损坏或使电感效率变低、噪声变大,因此,一般选用导热硅胶材料进行灌封散热,降低电感温度,减少温度升高时老化开裂容量下降。随着电感功率的提高,对导热灌封胶提出较高导热、耐温等要求,进一步提升运行的可靠性及使用寿命。
[0003] 结合逆变器电感器件的实际运行情况和新要求,需要导热灌封胶具有低粘度、较高导热率、低温升、温差小、长期耐150℃高温变化小以及对其他电子器件无干扰等特点。专利CN104292843B公开一种双组分加成型有机硅导热灌封胶的制备方法,通过纳米级添加剂与含羟基的有机聚硅氧烷组合及高温处理,改善沉降板结及高比例导热填料灌封胶的储存稳定性。专利CN106833510A公开了一种新能源高导热低比重有机硅灌封胶,通过低比重导热填料选择和表面改性,其导热率≥0.95W/m.K;比重≤1.6g/ml。专利CN109439272A公开了一种电动汽车用双组份导热阻燃有机硅灌封胶组合物及其灌封胶和制备方法,利用复合导热填料提高其导热系数,利用氢氧化铝提高其阻燃性能,并且其流动性好、弹性适中,特别适合电动汽车电池组的封装要求。专利CN111808571A公开了一种光伏逆变器用的高导热有机硅灌封胶,满足导热性高(≥1.5W/mK),线性膨胀系数低(<200μm/(m·℃)),耐老化性好,高温后与铝壳不开裂;但未涉及导热灌封胶对逆变器系统的温升和温差的影响,以及低分子聚硅氧烷环体对电子器件性能的影响,且对导热有机硅灌封胶实现低环体含量的聚合物原料要求很苛刻。专利CN112280039A公开了一种超低粘度乙烯基硅油的制备方法。该方法采用二甲基硅氧烷混合环体与四甲基二乙烯基二硅氧烷在酸性催化剂下反应,然后选用2
碱或碱盐中和酸性催化剂中和完成制备得到超低粘度乙烯基硅油,其粘度低于50mm/s,最
2
多可以做到低于20mm/s,但其挥发分3.55~8.15%较高,该专利中乙烯基硅油制备中未涉及硅油体系中少量羟基硅油及其影响。在乙烯基硅油体系中有少量羟基硅油则会影响灌封胶的施工性及固化后的耐热性能。总的来说,逆变器电感器件随着功率增大,对导热灌封胶提出较高的散热要求,特别是耐老化后的温升及温差变化小,对导热灌封胶老化后性能的稳定性提出严苛挑战。同时,逆变器运行一段时间后,系统中小部分电子模块器件的电性能会偶发失效,经多方论证,因硅胶中含有的很少量的低分子聚硅氧烷环体达到一定浓度和电磁场效应等会一定程度的影响。

发明内容

[0004] 针对现有技术中存在的不足和逆变器电感器件的高要求,本发明的目的是提供一种用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶及其制备方法,具有较好流动性和优良的导热性能,灌封的逆变器电感器件有良好的散热,长期耐高温无老化开裂,系统温升达标(高功率逆变器器件温度需低于120℃),器件内温度差控制在5℃内,可保证逆变器的运行稳定。
[0005] 为了达到上述的技术效果,本发明采取以下技术方案:
[0006] 一种用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶,包括混合使用的A组分和 B组分;
[0007] 所述A组分由下述重量份的物料组成:
[0008] 基胶,220~720份;
[0009] 端乙烯基聚硅氧烷,50份;
[0010] 铂催化剂,0.1~0.8份;
[0011] 抑制剂,0.01~0.3份;
[0012] 所述B组分由下述重量份的物料组成:
[0013] 基胶,220~720份;
[0014] 端乙烯基聚硅氧烷,30份;
[0015] 低挥发交联剂,3~9份;
[0016] 低挥发扩链剂,1~20份;
[0017] 颜料,0.5~1.5份;
[0018] 所述A、B组分中的基胶由下述重量份的物料制成:
[0019] 端乙烯基聚硅氧烷,50份;
[0020] 导热材料,165~650份;
[0021] 环保阻燃剂,5~25份;
[0022] 硅烷偶联剂,0.2~1.5份。
[0023] 进一步的技术方案是,所述的端乙烯基聚硅氧烷是自制低挥发超低羟基的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(简称自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷),其粘度为100~1000mPa·s,挥发分≤0.3%。优选的,其粘度为100~550mPa·s。
[0024] 进一步的技术方案是,所述的低挥发交联剂为精制侧链含氢硅油,其粘度 40~90mPa.s,含氢量为0.10~0.75%,挥发分≤0.5%。优选的,其粘度45~80mPa.s,含氢量为
0.15~0.50%,挥发分≤0.5%。
[0025] 进一步的技术方案是,所述的低挥发扩链剂为精制端含氢硅油,其粘度 20~80mPa.s,含氢量为0.03~0.25%,挥发分≤0.5%。优选的,其粘度35~65mPa.s,含氢量为
0.05~0.18%,挥发分≤0.5%。使用端含氢硅油,低粘度乙烯基聚硅氧烷在铂催化剂作用下实现链增长,交联固化后胶体柔韧性更好。
[0026] 进一步的技术方案是,所述导热材料为类球氧化铝、球形氧化铝、硅微粉、氧化锌、氧化镁、氮化铝中的一种或多种,其粒径为0.5μm~70μm。优选的,导热材料的粒径为1μm~70μm,将类球氧化铝、球形氧化铝、氧化锌多种导热材料复配使用,能形成更有效的导热通路。
[0027] 进一步的技术方案是,所述环保阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌中的至少一种或多种,其粒径为1μm~15μm。优选的,环保阻燃剂为氢氧化铝和硼酸锌按9:1质量比搭配,其粒径为2μm~10μm。
[0028] 进一步的技术方案是,所述的硅烷偶联剂为六甲基二硅氮烷、十六烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2‑甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。优选的,硅烷偶联剂为六甲基二硅氮烷和十六烷基三甲氧基硅烷按7:3 质量比复配使用。
[0029] 进一步的技术方案是,所述的抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、甲基丁炔醇、乙炔基环己醇中的至少一种。优选的,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、甲基丁炔醇中的一种,其中四甲基四乙烯基环四硅氧烷为抑制剂A,甲基丁炔醇为抑制剂B。本发明中,使用抑制剂为控制导热有机硅灌封胶固化时的反应速度,使其在固化前保持良好的流动性,可很好填满逆变器电感器件中的间隙。
[0030] 进一步的技术方案是,所述的催化剂为铂(0)‑二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,铂含量为500~5000ppm。优选的,铂含量为1500~5000ppm。
[0031] 本发明还提供所述用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶的制备方法,该方法包括以下步骤:
[0032] (1)合成低挥发超低羟基的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷
[0033] 将乙烯基双封头、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、经分馏处理的八甲基环四硅氧烷和自净化处理的阳离子交换树脂及可重复使用的除水剂加入反应釜,在氮气保护下,在60~80℃平衡5~8小时后过滤得到滤液,升温至165~180℃,使用往复式罗茨真空机组装置减压至‑0.10Mpa,脱除低沸物3~4小时,得到自制低挥发超低羟基的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(简称自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷);
[0034] (2)合成精制侧链含氢硅油和精制端含氢硅油
[0035] 将四甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、经分馏处理的八甲基环四硅氧烷加入反应釜搅拌均匀,将强酸催化剂缓慢滴加至反应瓶中,在氮气保护下 45~55℃平衡反应3~4小时后加入碳酸氢钠进行中和,过滤,将滤液升温至 140~155℃,使用往复式罗茨真空机组装置减压至‑0.10Mpa,脱除低沸物3~5小时,得到精制侧链含氢硅油;
[0036] 将四甲基二氢基二硅氧烷、经分馏处理的八甲基环四硅氧烷加入反应釜搅拌均匀,将强酸催化剂缓慢滴加至反应瓶中,在氮气保护下45~55℃平衡反应 3~4小时后加入碳酸氢钠进行中和,过滤,将滤液升温至140~155℃,使用往复式罗茨真空机组装置减压至‑0.10Mpa,脱除低沸物3~5小时,得到精制端含氢硅油;
[0037] (3)制备基胶
[0038] 按上述比例准备原料,将所述自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷与导热材料、环保阻燃剂、硅烷偶联剂在80~90℃常压捏合1~1.5h,再在高温140~150℃抽空捏合2~2.5h备用;
[0039] (4)制备A组分和B组分
[0040] A组分的制备:将所述自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷加入到140~150℃高温基胶中抽空捏合1~1.5h后转入高速分散机中冷却搅拌40~60min降温至 50℃以下,再加入铂催化剂、抑制剂充分搅拌1~1.5h,抽真空5~10min得到A 组分;
[0041] B组分的制备:将所述自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷加入到140~150℃高温基胶中抽空捏合1~1.5h后转入高速分散机中冷却搅拌40~60min降温至 50℃以下,再加入低挥发交联剂、低挥发扩链剂及颜料充分搅拌1.5~2h,抽真空5~10min得到B组分;
[0042] 将A组分和B组分混合得到导热有机硅灌封胶。
[0043] 将阳离子交换树脂自净化处理能够增强催化效率。可重复使用的除水剂是在使用后,经高温处理后可以再使用。
[0044] 优选的,A组分和B组分按质量比1:1混合得到导热有机硅灌封胶。
[0045] 进一步的技术方案是,所述强酸催化剂为浓硫酸。
[0046] 与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
[0047] 用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶为低粘度导热阻燃加成型有机硅液体硅橡胶,使用自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、精制侧链含氢硅油、精制端含氢硅油,搭配导热材料及环保阻燃剂,制得低粘度、导热阻燃型的导热有机硅灌封胶,其导热系数0.8~2.1W/(m.K),阻燃达到V‑0。对灌封导热灌封胶的逆变器电感器件散热性好,经耐150℃高温老化后,系统温升低,温差小以及对系统中各元器件电性能无影响,逆变器运行稳定。
[0048] 该导热有机硅灌封胶具有较好流动性和优异导热阻燃的性能,可用于各类逆变器电感器件、控制器、电动工具电源等的热管理辅助,助力各类电子器件的稳定运行,耐高低温性能优异,保护器件的整体安全。

具体实施方式

[0049] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0050] 通过对自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷粘度,导热材料、环保阻燃剂用量及不同含氢的低挥发交联剂、低挥发扩链剂用量的调整,可得到低粘度、较高导热、优异阻燃等综合性能不同的导热有机硅灌封胶。
[0051] 具体测试方法如下:
[0052] 粘度、混合粘度:按GB/T 2794规定的方法,使用5号转子40rpm进行测试;
[0053] 拉伸强度:按GB/T 528规定的方法进行测试;
[0054] 硬度:按GB/T 531.1规定的方法进行测试;
[0055] 导热系数:按ISO 22007‑2规定的方法进行测试;
[0056] 阻燃等级:样件3.0mm厚阻燃条,按GB/T 2408规定的方法中采用垂直燃烧试法;
[0057] 低分子聚硅氧烷环体(D3~D10)含量:溶剂萃取,采用GC‑MS进行分析检测;
[0058] 耐150℃高温1500h老化后导热系数:导热有机硅灌封胶导热样块150℃高温1500h老化后按ISO 22007‑2规定的方法进行测试;
[0059] 灌胶逆变器电感器件耐150℃高温1500h老化前后的状态、温升及温度差的变化:在逆变器电感器件中电感磁芯处布置温度传感探头,灌胶固化后养护7天后进行150℃高温老化试验1500h,试验完成后观察灌封胶是否出现有开裂,逆变器电感测试考察系统中温升和温度差的变化。
[0060] 自制低挥发超低羟基的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷
[0061] 在装有搅拌器、回流冷凝管和温度传感装置的玻璃反应釜中,加入计量好的乙烯基双封头(VI‑MM)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)、经分馏处理的八甲基环四硅氧烷(D4)、自净化处理的阳离子交换树脂(GLDX‑04)、可重复使用的除水剂(GC9),在氮气保护下,在70℃平衡6小时后过滤得到滤液,升温至170℃温度下,使用往复式罗茨真空机组装置减压至‑0.10Mpa,脱除低沸物3小时,得到不同性能的自制低挥发超低羟基的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(简称自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷),结果见表1。
[0062] 优选D4、VI‑MM、D4Vi、GLDX‑04的质量比为(94~98):(1~5):(0.5~ 2):(40~50)。优选可重复使用的除水剂(GC9)用量为总质量0.6~0.8%。
[0063] 表1不同性能的自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷
[0064]
[0065]
[0066] 自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷与市售端乙烯聚硅氧烷对比,其挥发分低(市售挥发分约0.5~1.5%)。使用钛酸丁酯进行少量羟基硅油的快速测试(将酞酸丁酯与端乙烯基聚硅氧烷按比例混合,粘度增加则体系中有少量羟基硅油,粘度不增加则体系中几乎无羟基硅油),自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷的粘度几乎无增加,而市售端乙烯基硅油的粘度有明显增加,说明自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中几乎无羟基硅油,结果见表2所示。
[0067] 表2端乙烯聚硅氧烷中少量羟基硅油快速测试的结果
[0068]
[0069] 精制侧链含氢硅油
[0070] 将计量好的强酸催化剂浓硫酸装入到恒压漏斗中,然后将计量好的四甲基环四硅氧烷(D4H)、六甲基二硅氧烷(MM)、经分馏处理的八甲基环四硅氧烷(D4)加入到装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中,按150r/min搅拌混合5分钟后,强酸催化剂从恒压漏斗中缓慢进行滴加,在氮气保护下50℃平衡反应3.5小时后加入一定量的碳酸氢钠进行中和45分钟后过滤,将滤液升温至150℃下使用往复式罗茨真空机组装置减压脱除低沸物4小时后,得到不同含氢量的精制侧链含氢硅油,结果见表3所示。
[0071] 优选的,精制侧链含氢硅油时,D4、D4H、MM、强酸催化剂的质量比为 (140~680):60:(5~35):(2~10)。
[0072] 表3精制侧链含氢硅油
[0073]
[0074] 精制端含氢硅油
[0075] 将计量好的强酸催化剂浓硫酸装入到恒压漏斗中,然后将计量好的四甲基二氢基二硅氧烷(HMM)、经分馏处理的八甲基环四硅氧烷(D4)加入到装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中,按150r/min搅拌混合5分钟后,强酸催化剂从恒压漏斗中缓慢进行滴加,在氮气保护下50℃平衡反应3.5小时后加入一定量的碳酸氢钠进行中和45分钟后过滤,将滤液升温至 150℃下使用往复式罗茨真空机组装置减压脱除低沸物4小时后,得到不同含量的精制端含氢硅油,结果见表4所示。
[0076] 优选的,精制端含氢硅油时,D4、HMM、强酸催化剂的质量比为(55~75): (2~8):1。
[0077] 表4精制端含氢硅油
[0078]
[0079] 制备得到不同含氢量的精制侧链含氢硅油或精制端含氢硅油,比市售侧链含氢硅油(挥发分约0.5~3%)或端含氢硅油(挥发分约0.5~5%)的挥发分更低,其用于制备加成型有机硅灌封胶进行性能测试,因精制含氢硅油体系中无弱酸影响,使用精制侧链含氢硅油的耐热性能好,有助提高灌封胶性能的稳定。
[0080] 导热材料A为5μm类球氧化铝、20μm球形氧化铝、氧化锌按照质量比 6:3.6:0.4混合;导热材料B为5μm类球氧化铝、40μm球形氧化铝、70μm球形氧化铝、氧化锌按照质量比4.8:4:1:0.2混合。
[0081] 环保阻燃剂C为7μm氢氧化铝和硼酸锌按9:1质量比搭配。
[0082] 硅烷偶联剂为六甲基二硅氮烷和十六烷基三甲氧基硅烷按7:3质量比复配。
[0083] 四甲基四乙烯基环四硅氧烷为抑制剂A,甲基丁炔醇为抑制剂B。
[0084] 实施例1
[0085] 按重量份,基胶:将50份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑300D) 与165份导热材料A、25份环保阻燃剂C高温及0.5份硅烷偶联剂在85℃常压捏合1h,再高温150℃抽空捏合2h后使用。
[0086] A组分的制备:将50份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑500D)加入到150℃高温240份基胶中抽空捏合1h后转入在高速分散机中冷却搅拌45min 降温至45℃,再将加入0.5份浓度为2000ppm铂催化剂,0.1份抑制剂B加入充分搅拌1.5h,抽空10min,A组分胶料完成制备。
[0087] B组分的制备:将30份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑500D)加入到150℃高温240份基胶中抽空捏合1h后转入在高速分散机中冷却搅拌45min 降温至45℃,再将入7份低挥发交联剂(GH‑50L)、3份低挥发扩链剂(DGH‑005) 及0.6份黑色颜料充分搅拌1.5h,抽空10min,B组分胶料完成制备。
[0088] A组分和B组分按质量比1:1混合得到所述导热有机硅灌封胶,并灌封逆变器的电感器件,固化养护一定时间进行相应性能指标的测试。其测试结果如表5 所示。
[0089] 实施例2
[0090] 按重量份,基胶:将50份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑300D) 与225份导热材料A、15份环保阻燃剂C高温及0.7份硅烷偶联剂在85℃常压捏合1h,再高温150℃抽空捏合2h后使用。
[0091] A组分的制备:将50份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑300D)加入到150℃高温290份基胶中抽空捏合1h后转入在高速分散机中冷却搅拌45min 降温至45℃,再将加入0.6份浓度为2000ppm铂催化剂,0.06份抑制剂A加入充分搅拌1.5h,抽空10min,A组分胶料完成制备。
[0092] B组分的制备:将30份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑300D)加入到150℃高温290份基胶中抽空捏合1h后转入在高速分散机中冷却搅拌45min 降温至45℃,再将入5份低挥发交联剂(GH‑50L)、6份低挥发扩链剂(DGH‑020) 及0.8份黑色颜料充分搅拌1.5h,抽空10min,B组分胶料完成制备。
[0093] A组分和B组分按质量比1:1混合得到所述导热有机硅灌封胶,并灌封逆变器的电感器件,固化养护一定时间进行相应性能指标的测试。其测试结果如表5 所示。
[0094] 实施例3
[0095] 按重量份,基胶:将50份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑100D) 与285份导热材料A、15份环保阻燃剂C高温及0.75份硅烷偶联剂在85℃常压捏合1.5h,再高温150℃抽空捏合2.5h后使用。
[0096] A组分的制备:将50份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑300D)加入到150℃高温350份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌 55min降温至45℃,再将加入0.3份浓度为5000ppm铂催化剂,0.08份抑制剂 A加入充分搅拌1.5h,抽空10min,A组分胶料完成制备。
[0097] B组分的制备:将30份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑300D)加入到150℃高温350份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌 55min降温至45℃,再将入8份低挥发交联剂(GH‑36L)、9份低挥发扩链剂 (DGH‑010)及1份颜料充分搅拌1.5h,抽空10min,B组分胶料完成制备。
[0098] A组分和B组分按质量比1:1混合得到所述导热有机硅灌封胶,并灌封逆变器的电感器件,固化养护一定时间进行相应性能指标的测试。其测试结果如表5 所示。
[0099] 实施例4
[0100] 按重量份,基胶:将50份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑200D) 与370份导热材料A、10份环保阻燃剂C高温及0.9份硅烷偶联剂在85℃常压捏合1.5h,再高温150℃抽空捏合2.5h后使用。
[0101] A组分的制备:将50份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑200D)加入到150℃高温430份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌 55min降温至45℃,再将加入0.6份浓度为3000ppm铂催化剂,0.1份抑制剂B 加入充分搅拌1.5h,抽空10min,A组分胶料完成制备。
[0102] B组分的制备:将30份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑200D)加入到150℃高温430份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌 55min降温至45℃,再将入5.5份低挥发交联剂(GH‑36L)、12份低挥发扩链剂(DGH‑010)及1.2份黑色颜料充分搅拌1.5h,抽空10min,B组分胶料完成制备。
[0103] A组分和B组分按质量比1:1混合得到所述导热有机硅灌封胶,并灌封逆变器的电感器件,固化养护一定时间进行相应性能指标的测试。其测试结果如表5 所示。
[0104] 实施例5
[0105] 按重量份,基胶:将50份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑100D) 与450份导热材料A、5份环保阻燃剂C高温及1.15份硅烷偶联剂在85℃常压捏合1.5h,再高温150℃抽空捏合2.5h后使用。
[0106] A组分的制备:将50份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑300D)加入到150℃高温505份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌55min降温至45℃,再将加入0.8份浓度为3000ppm铂催化剂,0.22份抑制剂 A加入充分搅拌1.5h,抽空10min,A组分胶料完成制备。
[0107] B组分的制备:将30份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑500D)加入到150℃高温505份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌 55min降温至45℃,再将入6份低挥发交联剂(GH‑15L+GH‑36L)、16份低挥发扩链剂(DGH‑010)及1.4份颜料充分搅拌1.5h,抽空10min,B组分胶料完成制备。
[0108] A组分和B组分按质量比1:1混合得到所述导热有机硅灌封胶,并灌封逆变器的电感器件,固化养护一定时间进行相应性能指标的测试。其测试结果如表5 所示。
[0109] 实施例6
[0110] 按重量份,基胶:将50份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑100D) 与650份导热材料B、5份环保阻燃剂C高温及1.15份硅烷偶联剂在85℃常压捏合1.5h,再高温150℃抽空捏合2.5h后使用。
[0111] A组分的制备:将50份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑100D)加入到150℃高温705份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌 55min降温至45℃,再将加入0.75份浓度为5000ppm铂催化剂,0.28份抑制剂 A加入充分搅拌1.5h,抽空10min,A组分胶料完成制备。
[0112] B组分的制备:将30份自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(ViL‑200D)加入到150℃高温705份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌 55min降温至45℃,再将入8份低挥发交联剂(GH‑15L+GH‑36L)、16份低挥发扩链剂(DGH‑010)及1.5份黑色颜料充分搅拌1.5h,抽空10min,B组分胶料完成制备。
[0113] A组分和B组分按质量比1:1混合得到所述导热有机硅灌封胶,并灌封逆变器的电感器件,固化养护一定时间进行相应性能指标的测试。其测试结果如表5 所示。
[0114] 对比例1
[0115] 按重量份,基胶:将50份端乙烯基聚硅氧烷(市售Vi‑100cs)与285份导热材料A、15份环保阻燃剂C高温及0.75份硅烷偶联剂在85℃常压捏合1.5h,再高温150℃抽空捏合2.5h后使用。
[0116] A组分的制备:将50份端乙烯基聚硅氧烷(市售Vi‑300cs)加入到150℃高温350份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌55min降温至 45℃,再将加入0.3份浓度为5000ppm铂催化剂,0.08份抑制剂A加入充分搅拌1.5h,抽空10min,A组分胶料完成制备。
[0117] B组分的制备:将30份端乙烯基聚硅氧烷(市售Vi‑300cs)加入到150℃高温350份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌55min降温至 45℃,再将入8份低挥发交联剂(GH‑36L)、9份低挥发扩链剂(DGH‑010)及 1份黑色颜料充分搅拌1.5h,抽空10min,B组分胶料完成制备。
[0118] A组分和B组分按质量比1:1混合得到所述导热有机硅灌封胶,并灌封逆变器的电感器件,固化养护一定时间进行相应性能指标的测试。其测试结果如表5 所示。
[0119] 对比例2
[0120] 按重量份,基胶:将50份端乙烯基聚硅氧烷(市售Vi‑100cs)与285份导热材料A、15份环保阻燃剂C高温及0.75份硅烷偶联剂在85℃常压捏合1.5h,再高温150℃抽空捏合2.5h后使用。
[0121] A组分的制备:将50份端乙烯基聚硅氧烷(市售Vi‑300cs)加入到150℃高温350份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌55min降温至 45℃,再将加入0.3份浓度为5000ppm铂催化剂,0.08份抑制剂A加入充分搅拌1.5h,抽空10min,A组分胶料完成制备。
[0122] B组分的制备:将30份端乙烯基聚硅氧烷(市售Vi‑300cs)加入到150℃高温350份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌55min降温至 45℃,再将入8份交联剂(市售含氢硅油H0.36%)、9份扩链剂(市售端含氢硅油H0.1%)及1份黑色颜料充分搅拌1.5h,抽空10min,B组分胶料完成制备。
[0123] A组分和B组分按质量比1:1混合得到所述导热有机硅灌封胶,并灌封逆变器的电感器件,固化养护一定时间进行相应性能指标的测试。其测试结果如表5 所示。
[0124] 对比例3
[0125] 按重量份,基胶:将50份端乙烯基聚硅氧烷(市售Vi‑100cs)与450份导热材料A、5份环保阻燃剂C高温及1.15份硅烷偶联剂在85℃常压捏合1.5h,再高温150℃抽空捏合2.5h后使用。
[0126] A组分的制备:将50份端乙烯基聚硅氧烷(市售Vi‑300cs)加入到150℃高温505份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌55min降温至 45℃,再将加入0.8份浓度为3000ppm铂催化剂,0.22份抑制剂A加入充分搅拌1.5h,抽空10min,A组分胶料完成制备。
[0127] B组分的制备:将30份端乙烯基聚硅氧烷(市售Vi‑500cs)加入到150℃高温505份基胶中抽空捏合1.5h后转入在高速分散机中冷却搅拌55min降温至 45℃,再将入5份交联剂(市售含氢硅油H0.36%)、16份扩链剂(市售端含氢硅油H0.1%)及1.4份黑色颜料充分搅拌1.5h,抽空10min,B组分胶料完成制备。
[0128] A组分和B组分按质量比1:1混合得到所述导热有机硅灌封胶,并灌封逆变器的电感器件,固化养护一定时间进行相应性能指标的测试。其测试结果如表5所示。
[0129] 表5各实施例和对比例性能
[0130]
[0131]
[0132] 由表1可看出,实施例1至6搭配使用自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、精制侧链含氢硅油和精制端含氢硅油制得的不同导热率的有机硅灌封胶的粘度低,十分有利于逆变器电感器件间隙灌封,能减小气泡的产生,散热性能更佳。实施例3与对比例1和对比例2、实施例5与对比例3比较来看,粘度有明显下降,因为自制端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中通过原料处理、合成工艺等控制,避免合成中少量羟基硅油的生成,从而显著降低其粘度。而对比例1与对比例2比较来看,对比例2耐温老化后出现有开裂,温升异常,温差变化大,说明使用精制侧链含氢硅油和精制端含氢硅油的耐热性好,制备的导热有机硅灌封胶的经老化后性能更稳定。通过合成低挥发聚合物原料,降低原料挥发分,使胶中残留的低分子聚硅氧烷环体(D3~D10)含量小于150ppm,比市售原料的低分子环体含量明显降低,有利于逆变器电感器件在长期的热运行中的稳定,不会影响逆变器电感器件的各项性能。
[0133] 该研究的导热有机硅灌封胶比市售端乙烯基聚硅氧烷和含氢硅油制备的导热灌封胶性能优异,经灌胶不同逆变器电感器件耐150℃,1500h老化后逆变器系统的温升均在控制范围,温差在5℃以内,其运行更稳定。因此,该研究的用于逆变器电感器件的导热有机硅灌封胶能较好满足逆变器各关键器件的散热要求,并提升逆变器的可靠性,延长电子器件的使用寿命。
[0134] 尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。