一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法转让专利

申请号 : CN202110629181.4

文献号 : CN113463159B

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发明人 : 张东亚白奥刘旭晋祥高峰杨元

申请人 : 西安理工大学

摘要 :

本发明公开了一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法,具体按照以下步骤实施:步骤1、钛合金表面预处理;步骤2、钛合金表面微结构构建;步骤3、电泳沉积处理;步骤4、氟化处理,最终得到高黏附表面。本发明解决现有技术中存在的机械润滑时润滑剂爬移损耗的问题。

权利要求 :

1.一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1、钛合金表面预处理;

步骤2、钛合金表面微结构构建;

钛合金表面微结构构建包括钛合金表面进行微弧氧化处理或者渗硼处理;

钛合金表面微结构构建为钛合金表面进行微弧氧化处理时,具体如下:步骤a2.1、微弧氧化采用恒流模式,脉冲频率为400‑600Hz,脉冲宽度为100‑200μs,单个样品的平均电流为2‑3A,预设微弧氧化时间为3‑20min;

步骤a2.2、设置钛合金试件为阳极,不锈钢电解槽为阴极,钛合金微弧氧化电解液采用硅酸盐‑磷酸盐体系:15‑25g/L硅酸钠,10‑12g/L六偏磷酸钠,1.5‑2g/L氢氧化钠,将试件浸泡于电解液中;

步骤a2.3、将所述步骤a2.2中的阴极和阳极分别接入电源两极,进行所述步骤a2.1的微弧氧化处理,并搅拌使电解液中阴阳离子保持均匀,保证阳极附近离子充分参与反应;对电解液进行冷却,使液温维持在25‑35℃;当实际反应时间达到所述步骤a2.1预设微弧氧化时间关闭电源,浸泡1‑2min后取出;

步骤a2.4、使用去离子水冲洗试件表面,再放入无水乙醇中超声波清洗5‑10min,去除试样表面残余电解液;

渗硼处理时,具体如下:

步骤b2.1、选用的固体粉末渗硼剂成分包括质量比为25%的供硼剂、5%的活化剂、70%SiC的填充剂,供硼剂为B4C,活化剂为La2O3,填充剂为SiC;调制密封材料成分包括质量比为

20%的胶凝材料、5%的促凝剂、75%的基础材料,胶凝材料为水玻璃,促凝剂为氟硅酸钠,基础材料为粘土,将密封材料充分搅拌、备用;

步骤b2.2、将步骤1预处理的试件埋入步骤b2.1制备的渗硼剂进行密封,然后加热渗硼,随温度升至渗硼温度800‑1200℃,保温10‑12h,空冷至室温,去除密封层,制得渗硼试件;

步骤b2.3、对渗硼处理的试件进行高压清洗附着在试件表面的渗硼剂,再使用无水乙醇超声波清洗15‑20min,去除步骤b2.2制得的渗硼试件表面的油脂在内的有机物,然后进行烘干;

步骤3、电泳沉积处理;具体如下:

步骤3.1、选用电泳液成分为丙酮、异丁醇和去离子水,丙酮的体积比为2%‑3%、异丁醇的体积比为94%‑96%、去离子水的体积比为2%‑3%,在电泳液中加入二氧化硅纳米颗粒0.5‑

1g/L、五水氯化镁0.5‑1g/L,电泳液配置完毕;

步骤3.2、电泳沉积以钛合金试件为阳极,石墨为阴极,设置阴极和阳极间距为1‑2cm;

步骤3.3、将阴极与阳极分别接到电源两极,用40‑60V直流电源进行电泳沉积,获得沉积有二氧化硅纳米颗粒的钛合金试件;

步骤3.4、使用去离子水冲洗试件表面,去除表面残存的电泳液;

步骤4、氟化处理,最终得到高黏附表面。

2.根据权利要求1所述的一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法,其特征在于,所述步骤1具体如下:步骤1.1、打磨钛合金试件表面,去除表面的氧化层;

步骤1.2、将步骤1得到的钛合金试件在超声波清洗机中使用无水乙醇为溶剂清洗5‑

10min,去除表面脂类和有机物;

步骤1.3、使用去离子水对经过步骤1.2后的钛合金表面进行冲洗,去除表面残留的无水乙醇,待表面干燥后备用。

3.根据权利要求1所述的一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法,其特征在于,所述步骤4具体如下:步骤4.1、选择氟化液成分为三氯十三氟正辛基硅烷和无水乙醇,氟化液中三氯十三氟正辛基硅烷的体积比为1%,无水乙醇的体积比为99%;

步骤4.2、将电泳沉积试件放入经步骤4.1得到的氟化液中,超声波震荡5‑10min,完成低表面能修饰;

步骤4.3、将经过所述步骤4.2氟化处理的试样进行干燥,设定温度50‑60℃,烘干10‑

15min,得到高黏附钛合金表面。

说明书 :

一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于润湿性表面设计及制备技术领域,具体涉及一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法。

背景技术

[0002] 随着航天技术的飞速发展,长寿命航天器的发展成为航天领域研究的热点和难点,航天器能否正常运行,并达到预期寿命甚至延寿,在很大程度上取决于空间装备中各运动部件能否正常运转和达到预期寿命。航天器的润滑材料和润滑系统要承受空间高真空、空间带电粒子辐射、高低温热循环和微重力等多种因素的考验。目前,空间运动部件的润滑方式主要有液体润滑和固体润滑。固体润滑已获得较多的应用,但其承载能力相对较弱、润滑寿命有限。液体润滑因其良好的动压承载能力和散热性能,依然是有效的润滑方式之一。但是大量摩擦热聚集在接触区域并形成较高的温度梯度,驱动下润滑液从高温区域向低温区域蠕爬,导致接触区域处于乏油润滑甚至局部干摩擦。表面润湿性直接影响润滑液向接触区域渗入,从而影响液滴的铺展和润滑油膜的形成。润湿性功能表面广泛应用于工业摩擦学系统中,超疏水表面的研究是基于仿生学原理发展起来的,根据水滴在其表面黏附性能的高低,超疏水表面可分为低黏附超疏水表面(以“荷叶”为代表)和高黏附超疏水表面(以“玫瑰花瓣”为代表)。在机械摩擦润滑中,液体润滑剂的铺展,虽然有利于润滑油膜的形成,但无法避免的造成爬移损耗。而且爬移现象增大润滑剂的暴露面积、加快挥发速率,最终导致更为严重的损耗,使润滑状态恶劣。而高黏附表面能有效抑制润滑剂的爬移现象,使润滑剂能够粘附在摩擦区域,避免润滑介质流失与损耗,改善摩擦副润滑状态。
[0003] 基于仿生学理论,超疏水表面决定性因素是微纳米结构的表面形貌和低表面能的表面化学特性。超疏水表面制备工艺可以通过表面微观结构和化学特性来调节,具体表现在表面微纳米复合结构的构建和低表面能处理。制备超疏水表面手段主要有液相分离法、微弧氧化法、激光刻蚀法、化学刻蚀法、电火花微加工技术、模板法、电镀法、生物仿生法、溶胶‑凝胶法等。
[0004] 钛合金具有强度高而密度又小,机械性能好,韧性和抗蚀性能很好。广泛应用于航空航天领域。基于钛合金基体的高黏附表面构建可以有效地应用于空间机械润滑,具有很高的应用前景。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法,解决润滑剂爬移损耗的问题。
[0006] 本发明所采用的技术方案是,一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法,具体按照以下步骤实施:
[0007] 步骤1、钛合金表面预处理;
[0008] 步骤2、钛合金表面微结构构建;
[0009] 步骤3、电泳沉积处理;
[0010] 步骤4、氟化处理,得到高黏附表面。
[0011] 本发明的特点还在于,
[0012] 步骤1具体如下:
[0013] 步骤1.1、打磨钛合金试件表面,去除表面氧化层;
[0014] 步骤1.2、将步骤1得到的钛合金在超声波清洗机中使用无水乙醇为溶剂清洗5‑10min,去除表面脂类和有机物;
[0015] 步骤1.3、使用去离子水对经过步骤1.2后的钛合金表面进行冲洗,去除表面残留的无水乙醇,待表面干燥后备用。
[0016] 步骤2钛合金表面微结构构建包括微弧氧化处理或者渗硼处理。
[0017] 步骤2中采用微弧氧化构建钛合金表面微结构处理时,具体如下:
[0018] 步骤a2.1、微弧氧化采用恒流模式,脉冲频率为400‑600Hz,脉冲宽度为100‑200μs,单个样品的平均电流为2‑3A,预设微弧氧化时间为3‑20min;
[0019] 步骤a2.2、设置钛合金试件为阳极,不锈钢电解槽为阴极。钛合金微弧氧化电解液采用硅酸盐‑磷酸盐体系:15‑25g/L硅酸钠,10‑12g/L六偏磷酸钠,1.5‑2g/L氢氧化钠,将试件浸泡于电解液中;
[0020] 步骤a2.3、将所述步骤a2.2中的阴极和阳极分别接入电源两极,进行所述步骤a2.1的微弧氧化处理,并用磁力搅拌使电解液中离子保持均匀,保证阳极附近离子充分参与反应;同时对电解液进行冷却,维持电解液在25‑35℃;当实际反应时间达到所述步骤a2.1预设微弧氧化时间关闭电源,浸泡1‑2min后取出;
[0021] 步骤a2.4、使用去离子水冲洗试件表面,再放入无水乙醇中超声波清洗5‑10min,去除试样表面残余电解液。
[0022] 步骤2中采用高温固体渗硼工艺构建钛合金表面微结构时,具体处理如下:
[0023] 步骤b2.1、选用的渗硼剂成分包括质量比为24‑26%的供硼剂、4‑6%的活化剂、68‑72%SiC的填充剂;调制密封材料成分包括质量比为18‑22%的胶凝材料、4‑6%的促凝剂、72‑78%的基础材料,胶凝材料为水玻璃,促凝剂为氟硅酸钠,基础材料为粘土,将密封材料充分搅拌、备用;
[0024] 步骤b2.2、将步骤1预处理的试件埋入步骤b2.1制备的渗硼剂进行密封,然后加热渗硼,随温度升至渗硼温度800‑1200℃,保温10‑12h,空冷至室温,去除密封层,制得渗硼试件;
[0025] 步骤b2.3、清洗附着在试件表面的渗硼剂,再使用无水乙醇超声波清洗15‑20min,去除步骤b2.2制得的渗硼试件表面有机物,然后进行烘干。
[0026] 步骤3具体如下:
[0027] 步骤3.1、选用电泳液成分为丙酮、异丁醇和去离子水,丙酮的体积比为2%‑3%、异丁醇的体积比为94%‑96%、去离子水的体积比为2%‑3%,在电泳液中加入二氧化硅纳米颗粒0.5‑1g/L、五水氯化镁0.5‑1g/L,电泳液配置完毕;
[0028] 步骤3.2、电泳沉积以钛合金试件为阳极,石墨为阴极,设置阴极和阳极间距为1‑2cm;
[0029] 步骤3.3、将阴极与阳极分别接到电源两极,用20‑60V直流电源进行电泳沉积,获得沉积有二氧化硅纳米颗粒的钛合金表面;
[0030] 步骤3.4、使用去离子水冲洗试件表面,去除表面残存的电泳液。
[0031] 步骤4具体如下:
[0032] 步骤4.1、选择氟化液成分为三氯十三氟正辛基硅烷和无水乙醇,氟化液中三氯十三氟正辛基硅烷的体积比为1‑5%,无水乙醇的体积比为95‑99%。
[0033] 步骤4.2、将电泳沉积试件放入经步骤4.1得到的氟化液中,超声波震荡5‑10min,完成低表面能修饰;
[0034] 步骤4.3、将经过所述步骤4.2氟化处理的试样进行干燥,设定温度50‑60℃,烘干10‑15min,得到高黏附钛合金表面。
[0035] 本发明的有益效果是,一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法,不论使用微弧氧化还是渗硼处理,均可以在钛合金基体制备出高粘附表面。通过本发明方法制备的玫瑰花瓣效应钛合金表面均具有优异的疏水性能,不但具有较高的静态接触角,而且同时表现出高粘附特性。本发明的钛合金疏水表面具有“玫瑰花瓣效应”,即具有高粘附性。同时其表面具有微纳米的复合结构,这是构成其超疏水表面性能的结构基础,再进行低表面能修饰,就可以达到超疏水的性能。本发明的钛合金高黏附表面制备工艺具有以下优点:(1)制备方法简单高效,无需其他复杂的设备支持,并且极易进行制备。(2)具有较高的静态接触角,而且同时表现出不黏附性及高粘附特性。(3)钛合金表面具有高粘附性,在液体润滑方面具有一定的应用前景。

附图说明

[0036] 图1(a)是本发明实施例1表面疏水静态接触角;图1(b)是本发明实施例2表面疏水静态接触角;图1(c)是本发明实施例3表面疏水静态接触角;图1(d)是本发明实施例4表面疏水静态接触角;
[0037] 图2是本发明实施例1摩擦测试时不同摩擦次数下的表面接触角;
[0038] 图3(a)是水在高粘附钛合金表面90°倾角的黏附状态;图3(b)是水在高粘附钛合金表面180°倒置下的黏附状态;
[0039] 图4是本发明电泳实验装置示意图。

具体实施方式

[0040] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0041] 本发明一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法,结合图3(a)~图3(b),具体按照以下步骤实施:
[0042] 步骤1、钛合金表面预处理;
[0043] 步骤1具体如下:
[0044] 步骤1.1、依次经600#、800#、1200#的金相砂纸打磨钛合金,去除表面的氧化层;
[0045] 步骤1.2、将步骤1得到的钛合金试件在超声波清洗机中使用无水乙醇清洗5‑10min,去除表面脂类和有机物;
[0046] 步骤1.3、使用去离子水对经过步骤1.2后的钛合金表面进行冲洗,去除表面残留的无水乙醇,待表面干燥后备用。
[0047] 步骤2、钛合金表面微结构构建;
[0048] 步骤2钛合金表面微结构构建包括钛合金表面进行微弧氧化处理或者渗硼处理。
[0049] 步骤2中钛合金表面微结构构建为钛合金表面进行微弧氧化处理时,具体如下:
[0050] 步骤a2.1、微弧氧化采用恒流模式,脉冲频率为400‑600Hz,脉冲宽度为100‑200μs,单个样品的平均电流为2‑3A,预设微弧氧化时间为3‑20min;
[0051] 步骤a2.2、设置钛合金试件为阳极,不锈钢电解槽为阴极。钛合金微弧氧化电解液采用硅酸盐‑磷酸盐体系:15‑25g/L硅酸钠,10‑12g/L六偏磷酸钠,1.5‑2g/L氢氧化钠,将试件浸泡于电解液中,使其具备良好的导电性;
[0052] 步骤a2.3、将所述步骤a2.2中的阴极和阳极分别接入电源两极,进行所述步骤a2.1的微弧氧化处理,并搅拌使电解液中阴阳离子保持均匀,保证阳极附近离子充分参与反应;对电解液进行冷却,维持电解液温度在25‑35℃;当实际反应时间达到所述步骤a2.1预设微弧氧化时间关闭电源,浸泡1‑2min后取出;
[0053] 步骤a2.4、使用去离子水冲洗试件表面,再放入无水乙醇中超声波清洗5‑10min,去除试样表面残余电解液。
[0054] 步骤2中钛合金表面微结构构建为渗硼处理时,具体如下:
[0055] 步骤b2.1、选用的固体粉末渗硼剂成分包括质量比为24‑26%的供硼剂、4‑6%的活化剂、68‑72%SiC的填充剂;调制密封材料成分包括质量比为18‑22%的胶凝材料、4‑6%的促凝剂、72‑78%的基础材料,胶凝材料为水玻璃,促凝剂为氟硅酸钠,基础材料为粘土,将密封材料充分搅拌、备用;
[0056] 步骤b2.2、将步骤1预处理的试件埋入步骤b2.1制备的渗硼剂进行密封,然后加热渗硼,随温度升至渗硼温度800‑1200℃,保温10‑12h,空冷至室温,去除密封层,制得渗硼试件;
[0057] 步骤b2.3、对渗硼处理的试件进行高压清洗附着在试件表面的渗硼剂,再使用无水乙醇超声波清洗15‑20min,去除步骤b2.2制得的渗硼试件表面的油脂在内的有机物,然后进行烘干。
[0058] 步骤3、电泳沉积处理,结合图4;
[0059] 步骤3具体如下:
[0060] 步骤3.1、选用电泳液成分为丙酮、异丁醇和去离子水,丙酮的体积比为2%‑3%、异丁醇的体积比为94%‑96%、去离子水的体积比为2%‑3%,在电泳液中加入二氧化硅纳米颗粒0.5‑1g/L、五水氯化镁0.5‑1g/L,电泳液配置完毕;
[0061] 步骤3.2、电泳沉积以钛合金试件为阳极,石墨为阴极,设置阴极和阳极间距为1‑2cm;
[0062] 步骤3.3、将阴极与阳极分别接到电源两极,用40‑60V直流电源进行电泳沉积,获得沉积有二氧化硅纳米颗粒的钛合金试件;
[0063] 步骤3.4、使用去离子水冲洗试件表面,去除表面残存的电泳液。
[0064] 步骤4、氟化处理,最终得到高黏附表面。
[0065] 步骤4具体如下:
[0066] 步骤4.1、选择氟化液成分为三氯十三氟正辛基硅烷和无水乙醇,氟化液中三氯十三氟正辛基硅烷的体积比为1‑5%,无水乙醇的体积比为95‑99%。
[0067] 步骤4.2、将电泳沉积试件放入经步骤4.1得到的氟化液中,超声波震荡5‑10min,完成低表面能修饰;
[0068] 步骤4.3、将经过所述步骤4.2氟化处理的试样进行干燥,设定温度50‑60℃,烘干10‑15min,得到高黏附钛合金表面。
[0069] 实施例1
[0070] 制备高黏附表面所选试件为Ti6Al4V合金,工业牌号为TC4,选用40×40×5(mm)的钛合金样品。以下制备高黏附钛合金表面的具体实施例。
[0071] 本发明一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法,具体按照以下步骤实施:
[0072] 步骤1、钛合金表面预处理;
[0073] 步骤1具体如下:
[0074] 步骤1.1、依次经600#、800#、1200#的金相砂纸打磨钛合金试件表面,去除表面的氧化层;
[0075] 步骤1.2、将步骤1得到的钛合金试件在超声波清洗机中使用无水乙醇为溶剂清洗5min,去除表面脂类和有机物;
[0076] 步骤1.3、使用去离子水对经过步骤1.2后的钛合金表面进行冲洗,去除表面残留的无水乙醇,待表面干燥后备用。
[0077] 步骤2、钛合金表面微结构构建;
[0078] 步骤2中钛合金表面微结构构建包括钛合金表面进行微弧氧化处理或者渗硼处理。
[0079] 步骤2中钛合金表面微结构构建为钛合金表面进行微弧氧化处理时,具体如下:
[0080] 步骤a2.1、微弧氧化采用恒流模式,脉冲频率为500Hz,脉冲宽度为200μs,单个样品的平均电流为3A,预设微弧氧化时间为10min;
[0081] 步骤a2.2、设置钛合金试件为阳极,不锈钢电解槽为阴极。钛合金微弧氧化电解液采用硅酸盐‑磷酸盐体系:20g/L硅酸钠,10g/L六偏磷酸钠,2g/L氢氧化钠,将试件浸泡于电解液中,使其具备良好的导电性;
[0082] 步骤a2.3、将所述步骤a2.2中的阴极和阳极分别接入电源两极,进行所述步骤a2.1的微弧氧化处理,并搅拌使电解液中阴阳离子保持均匀,保证阳极附近离子充分参与反应;对电解液进行冷却,使液温维持在25‑35℃;当实际反应时间达到所述步骤a2.1预设微弧氧化时间关闭电源,浸泡2min后取出;
[0083] 步骤a2.4、使用去离子水冲洗试件表面,再放入无水乙醇中超声波清洗10min,去除试样表面残余电解液。
[0084] 步骤3、电泳沉积处理;
[0085] 步骤3具体如下:
[0086] 步骤3.1、选用电泳液成分为丙酮、异丁醇和去离子水,丙酮的体积比为2.5%、异丁醇的体积比为95%、去离子水的体积比为2.5%,在电泳液中加入二氧化硅纳米颗粒0.5g/L、五水氯化镁0.5g/L,电泳液配置完毕;
[0087] 步骤3.2、电泳沉积以钛合金试件为阳极,石墨为阴极,设置阴极和阳极间距为1cm;
[0088] 步骤3.3、将阴极与阳极分别接到电源两极,用50V直流电源进行电泳沉积,获得沉积有二氧化硅纳米颗粒的钛合金试件;
[0089] 步骤3.4、使用去离子水冲洗试件表面,去除表面残存的电泳液。
[0090] 步骤4、氟化处理,最终得到高黏附表面。
[0091] 步骤4具体如下:
[0092] 步骤4.1、选择氟化液成分为三氯十三氟正辛基硅烷和无水乙醇,氟化液中三氯十三氟正辛基硅烷的体积比为1%,无水乙醇的体积比为99%。
[0093] 步骤4.2、将电泳沉积试件放入经步骤4.1得到的氟化液中,超声波震荡10min,完成低表面能修饰;
[0094] 步骤4.3、将经过所述步骤4.2氟化处理的试样进行干燥,设定温度50℃,烘干10min,得到高黏附钛合金表面。如图1(a)所示,经测量,表面静态接触角为147°。
[0095] 为了进一步探讨制得试件的耐磨损性能,对试件进行磨损性能测试。给试件施加500g的载荷,相当于受3.2kPa的压强,并用600目砂纸作为摩擦表面对试件进行摩擦,以恒定速度做往复运动。保证试件表面与砂纸充分接触,接触面积为25×25mm,往复运动距离设置为10cm,试件往复一次运动总距离为20cm。设置往复运动摩擦次数N作为变量,试件的磨损性能测试结束后,用去离子水清洗表面并吹干,进行静态接触角测量。测量结果如图2所示。当摩擦次数N=10时,接触角下降7°,为140°,仍保持良好的疏水性;当摩擦次数N=40时,接触角降幅为7°,为134°;当摩擦次数N=50时,接触角降幅较大,降低了19°,为115°,仍然具有很强的疏水性。通过摩擦测试,本发明的微弧氧化处理工艺具有良好的耐磨性和疏水性。
[0096] 实施例2
[0097] 制备高黏附表面所选试件为Ti6Al4V合金,工业牌号为TC4,选用40×40×5(mm)的钛合金样品。以下制备高黏附钛合金表面的具体实施例。
[0098] 本发明一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法,具体按照以下步骤实施:
[0099] 步骤1、钛合金表面预处理;
[0100] 步骤1具体如下:
[0101] 步骤1.1、依次经600#、800#、1200#的金相砂纸打磨钛合金试件表面,去除表面的氧化层;
[0102] 步骤1.2、将步骤1得到的钛合金试件在超声波清洗机中使用无水乙醇为溶剂清洗5min,去除表面脂类和有机物;
[0103] 步骤1.3、使用去离子水对经过步骤1.2后的钛合金表面进行冲洗,去除表面残留的无水乙醇,待表面干燥后备用。
[0104] 步骤2、钛合金表面微结构构建;
[0105] 步骤2钛合金表面微结构构建包括钛合金表面进行微弧氧化处理或者渗硼处理。
[0106] 步骤2中钛合金表面微结构构建为渗硼处理时,具体如下:
[0107] 步骤b2.1、选用的固体粉末渗硼剂成分包括质量比为25%的供硼剂、5%的活化剂、70%SiC的填充剂,供硼剂为B4C,活化剂为La2O3,填充剂为SiC;调制密封材料成分包括质量比为20%的胶凝材料、5%的促凝剂、75%的基础材料,胶凝材料为水玻璃,促凝剂为氟硅酸钠,基础材料为粘土,将密封材料充分搅拌、备用;
[0108] 步骤b2.2、将步骤1预处理的试件埋入步骤b2.1制备的渗硼剂进行密封,然后加热渗硼,随温度升至渗硼温度1000℃,保温10h,空冷至室温,去除密封层,制得渗硼试件;
[0109] 步骤b2.3、对渗硼处理的试件进行高压清洗附着在试件表面的渗硼剂,再使用无水乙醇超声波清洗20min,去除步骤b2.2制得的渗硼试件表面的油脂在内的有机物,然后进行烘干。
[0110] 步骤3、电泳沉积处理;
[0111] 步骤3具体如下:
[0112] 步骤3.1、选用电泳液成分为丙酮、异丁醇和去离子水,丙酮的体积比为2.5%、异丁醇的体积比为95%、去离子水的体积比为2.5%,在电泳液中加入二氧化硅纳米颗粒0.5g/L、五水氯化镁0.5g/L,电泳液配置完毕;
[0113] 步骤3.2、电泳沉积以钛合金试件为阳极,石墨为阴极,设置阴极和阳极间距为1cm;
[0114] 步骤3.3、将阴极与阳极分别接到电源两极,用50V直流电源进行电泳沉积,获得沉积有二氧化硅纳米颗粒的钛合金试件;
[0115] 步骤3.4、使用去离子水冲洗试件表面,去除表面残存的电泳液。
[0116] 步骤4、氟化处理,最终得到高黏附表面。
[0117] 步骤4具体如下:
[0118] 步骤4.1、选择氟化液成分为三氯十三氟正辛基硅烷和无水乙醇,氟化液中三氯十三氟正辛基硅烷的体积比为1%,无水乙醇的体积比为99%。
[0119] 步骤4.2、将电泳沉积试件放入经步骤4.1得到的氟化液中,超声波震荡10min,完成低表面能修饰;
[0120] 步骤4.3、将经过所述步骤4.2氟化处理的试样进行干燥,设定温度50℃,烘干10min,得到高黏附钛合金表面。如图1(b)所示,经测量,表面静态接触角为155°。
[0121] 实施例3
[0122] 制备高黏附表面所选试件为Ti6Al4V合金,工业牌号为TC4,选用40×40×5(mm)的钛合金样品。以下制备高黏附钛合金表面的具体实施例。
[0123] 本发明一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法,具体按照以下步骤实施:
[0124] 步骤1、钛合金表面预处理;
[0125] 步骤1具体如下:
[0126] 步骤1.1、依次经600#、800#、1200#的金相砂纸打磨钛合金试件表面,去除表面的氧化层;
[0127] 步骤1.2、将步骤1得到的钛合金试件在超声波清洗机中使用无水乙醇为溶剂清洗5min,去除表面脂类和有机物;
[0128] 步骤1.3、使用去离子水对经过步骤1.2后的钛合金表面进行冲洗,去除表面残留的无水乙醇,待表面干燥后备用。
[0129] 步骤2、钛合金表面微结构构建;
[0130] 步骤2钛合金表面微结构构建包括钛合金表面进行微弧氧化处理或者渗硼处理。
[0131] 步骤2中钛合金表面微结构构建为钛合金表面进行微弧氧化处理时,具体如下:
[0132] 步骤a2.1、微弧氧化采用恒流模式,脉冲频率为500Hz,脉冲宽度为100μs,单个样品的平均电流为2A,预设微弧氧化时间为5min;
[0133] 步骤a2.2、设置钛合金试件为阳极,不锈钢电解槽为阴极。钛合金微弧氧化电解液采用硅酸盐‑磷酸盐体系:20g/L硅酸钠,10g/L六偏磷酸钠,2g/L氢氧化钠,将试件浸泡于电解液中,使其具备良好的导电性;
[0134] 步骤a2.3、将所述步骤a2.2中的阴极和阳极分别接入电源两极,进行所述步骤a2.1的微弧氧化处理,并搅拌使电解液中阴阳离子保持均匀,保证阳极附近离子充分参与反应;对电解液进行冷却,使液温维持在25‑35℃;当实际反应时间达到所述步骤a2.1预设微弧氧化时间关闭电源,浸泡2min后取出;
[0135] 步骤a2.4、使用去离子水冲洗试件表面,再放入无水乙醇中超声波清洗10min,去除试样表面残余电解液。
[0136] 步骤3、电泳沉积处理;
[0137] 步骤3具体如下:
[0138] 步骤3.1、选用电泳液成分为丙酮、异丁醇和去离子水,丙酮的体积比为2.5%、异丁醇的体积比为95%、去离子水的体积比为2.5%,在电泳液中加入二氧化硅纳米颗粒1g/L、五水氯化镁1g/L,电泳液配置完毕;
[0139] 步骤3.2、电泳沉积以钛合金试件为阳极,石墨为阴极,设置阴极和阳极间距为1cm;
[0140] 步骤3.3、将阴极与阳极分别接到电源两极,用60V直流电源进行电泳沉积,获得沉积有二氧化硅纳米颗粒的钛合金试件;
[0141] 步骤3.4、使用去离子水冲洗试件表面,去除表面残存的电泳液。
[0142] 步骤4、氟化处理,最终得到高黏附表面。
[0143] 步骤4具体如下:
[0144] 步骤4.1、选择氟化液成分为三氯十三氟正辛基硅烷和无水乙醇,氟化液中三氯十三氟正辛基硅烷的体积比为1%,无水乙醇的体积比为99%。
[0145] 步骤4.2、将电泳沉积试件放入经步骤4.1得到的氟化液中,超声波震荡10min,完成低表面能修饰;
[0146] 步骤4.3、将经过所述步骤4.2氟化处理的试样进行干燥,设定温度50℃,烘干10min,得到高黏附钛合金表面。如图1(c)所示,经测量,表面最大接触角为143°。
[0147] 实施例4
[0148] 制备高黏附表面所选试件为Ti6Al4V合金,工业牌号为TC4,选用40×40×5(mm)的钛合金样品。以下制备高黏附钛合金表面的具体实施例。
[0149] 本发明一种高耐磨玫瑰花瓣效应钛合金表面制备方法,具体按照以下步骤实施:
[0150] 步骤1、钛合金表面预处理;
[0151] 步骤1具体如下:
[0152] 步骤1.1、依次经600#、800#、1200#的金相砂纸打磨钛合金试件表面,去除表面的氧化层;
[0153] 步骤1.2、将步骤1得到的钛合金试件在超声波清洗机中使用无水乙醇为溶剂清洗5min,去除表面脂类和有机物;
[0154] 步骤1.3、使用去离子水对经过步骤1.2后的钛合金表面进行冲洗,去除表面残留的无水乙醇,待表面干燥后备用。
[0155] 步骤2、钛合金表面微结构构建;
[0156] 步骤2钛合金表面微结构构建包括钛合金表面进行微弧氧化处理或者渗硼处理。
[0157] 步骤2中钛合金表面微结构构建为渗硼处理时,具体如下:
[0158] 步骤b2.1、选用的固体粉末渗硼剂成分包括质量比为25%的供硼剂、5%的活化剂、70%SiC的填充剂,供硼剂为B4C,活化剂为La2O3,填充剂为SiC;调制密封材料成分包括质量比为20%的胶凝材料、5%的促凝剂、75%的基础材料,胶凝材料为水玻璃,促凝剂为氟硅酸钠,基础材料为粘土,将密封材料充分搅拌、备用;
[0159] 步骤b2.2、将步骤1预处理的试件埋入步骤b2.1制备的渗硼剂进行密封,然后加热渗硼,随温度升至渗硼温度1000℃,保温12h,空冷至室温,去除密封层,制得渗硼试件;
[0160] 步骤b2.3、对渗硼处理的试件进行高压清洗附着在试件表面的渗硼剂,再使用无水乙醇超声波清洗20min,去除步骤b2.2制得的渗硼试件表面的油脂在内的有机物,然后进行烘干。
[0161] 步骤3、电泳沉积处理;
[0162] 步骤3具体如下:
[0163] 步骤3.1、选用电泳液成分为丙酮、异丁醇和去离子水,丙酮的体积比为2.5%、异丁醇的体积比为95%、去离子水的体积比为2.5%,在电泳液中加入二氧化硅纳米颗粒1g/L、五水氯化镁1g/L,电泳液配置完毕;
[0164] 步骤3.2、电泳沉积以钛合金试件为阳极,石墨为阴极,设置阴极和阳极间距为1cm;
[0165] 步骤3.3、将阴极与阳极分别接到电源两极,用60V直流电源进行电泳沉积,获得沉积有二氧化硅纳米颗粒的钛合金表面;
[0166] 步骤3.4、使用去离子水冲洗试件表面,去除表面残存的电泳液。
[0167] 步骤4、氟化处理,最终得到高黏附表面。
[0168] 步骤4具体如下:
[0169] 步骤4.1、选择氟化液成分为三氯十三氟正辛基硅烷和无水乙醇,氟化液中三氯十三氟正辛基硅烷的体积比为1%,无水乙醇的体积比为99%。
[0170] 步骤4.2、将电泳沉积试件放入经步骤4.1得到的氟化液中,超声波震荡10min,完成低表面能修饰;
[0171] 步骤4.3、将经过所述步骤4.2氟化处理的试样进行干燥,设定温度50℃,烘干10min,得到高黏附钛合金表面。如图1(d)所示,经测量,表面最大接触角153°。