测试样品的制备方法及测试样品

摘要

本公开实施例公开了一种测试样品的制备方法及测试样品。所述方法包括：提供待处理结构；其中，待处理结构包括相对设置的第一表面和第二表面，目标结构位于待处理结构内部；沿垂直于第一表面的第一方向，确定目标结构的中线与待处理结构的中线之间的第n个偏移量；其中，n为自然数；当第n个偏移量不满足第一预设条件时，从第一表面或第二表面对待处理结构进行第n次第一类减薄，并在第n次第一类减薄之后，确定目标结构的中线与待处理结构的中线之间的第(n+1)个偏移量；当偏移量满足第一预设条件时，确定待处理结构沿第一方向的第一厚度；当第一厚度小于或等于第一预设厚度时，确定形成包括目标结构的测试样品。

权利要求

1.一种测试样品的制备方法，其特征在于，包括：

提供待处理结构；其中，所述待处理结构包括相对设置的第一表面和第二表面，目标结构位于所述待处理结构内部，所述目标结构包括三维存储器结构中的沟道柱、金属过孔或者导电接触插塞结构中的至少之一；

沿垂直于所述第一表面的第一方向，确定所述目标结构的中线与所述待处理结构的中线之间的第n个偏移量；其中，n为自然数；

当所述第n个偏移量不满足第一预设条件时，从所述第一表面或所述第二表面对所述待处理结构进行第n次第一类减薄，并在所述第n次第一类减薄之后，确定所述目标结构的中线与所述待处理结构的中线之间的第n+1个偏移量；

当所述偏移量满足所述第一预设条件时，确定所述待处理结构沿所述第一方向的第一厚度；

当所述第一厚度小于或等于第一预设厚度时，确定形成包括所述目标结构的测试样品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述当所述第n个偏移量不满足第一预设条件时，从所述第一表面或所述第二表面对所述待处理结构进行第n次第一类减薄，包括：当所述第n个偏移量的符号为正号时，从所述第一表面对所述待处理结构进行所述第n次第一类减薄；

当所述第n个偏移量的符号为负号时，从所述第二表面对所述待处理结构进行所述第n次第一类减薄。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：当所述第n个偏移量不满足第一预设条件时，根据所述第n个偏移量，确定执行所述第n次第一类减薄的工艺参数。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述工艺参数包括减薄时长；所述根据所述第n个偏移量，确定执行所述第n次第一类减薄的工艺参数，包括：当所述第n个偏移量大于或等于第一数值时，确定执行第n次第一类减薄的时长为第一时长；

当所述第n个偏移量大于第二数值且小于所述第一数值时，确定执行第n次第一类减薄的时长为第二时长；其中，所述第二时长小于所述第一时长。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：当所述第一厚度大于所述第一预设厚度时，从所述第一表面和所述第二表面对剩余的所述待处理结构执行第二类减薄。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，执行所述第二类减薄的电压，小于或等于执行所述第一类减薄的电压。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述方法还包括：

在确定所述第n个偏移量之前，确定所述待处理结构沿所述第一方向的第二厚度；

当所述第二厚度大于第二预设厚度时，从所述第一表面或所述第二表面减薄所述待处理结构；其中，所述第二预设厚度大于所述第一预设厚度；

所述沿垂直于所述第一表面的第一方向，确定所述目标结构的中线与所述待处理结构的中线之间的第n个偏移量，包括：当所述第二厚度小于或等于所述第二预设厚度时，沿所述第一方向，确定所述第n个偏移量。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：提供预处理样品；其中，所述待处理结构位于所述预处理样品内；

在所述预处理样品的预设表面形成定位标记；其中，所述定位标记，用于指示所述待处理结构的位置；

在所述预处理样品的预设表面形成显露预设结构的第一凹槽；其中，所述预设结构，与所述目标结构具有预设位置关系；

根据所述预设位置关系和所述定位标记，定位所述待处理结构，并在所述预处理样品的预设表面形成并列设置的第二凹槽和第三凹槽；其中，所述待处理结构的所述第一表面和所述第二表面，分别通过所述第二凹槽和所述第三凹槽显露。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述沿垂直于所述第一表面的第一方向，确定所述目标结构的中线与所述待处理结构的中线之间的第n个偏移量，包括：在所述第一方向，量测所述定位标记的中线与所述待处理结构的中线之间的第一距离，量测所述定位标记的中线与所述预设结构的中线之间的第二距离；

根据所述预设位置关系、所述第一距离和所述第二距离，计算所述目标结构的中线与所述待处理结构的中线之间的第n个偏移量。

10.一种测试样品，其特征在于，所述测试样品采用如权利要求1至9任一项所述的方法制备而成。

11.根据权利要求10所述的测试样品，其特征在于，所述测试样品包括：第一表面和第二表面；其中，所述第一表面和所述第二表面为所述测试样品相反的两个表面；

目标结构，位于所述第一表面和所述第二表面之间，且所述目标结构的中心到所述第一表面的距离与到所述第二表面的距离的差值满足预设条件。

说明书

测试样品的制备方法及测试样品

技术领域

[0001] 本公开实施例涉及半导体技术领域，特别涉及一种测试样品的制备方法及测试样品。

背景技术

[0002] 在半导体器件的研发和生产过程中，常常会涉及到工艺调整。在调整工艺前，通常会需要研究各膜层的生长条件、微观结构和膜间结合力等性能，来帮助研发和生产人员找到设计上的缺陷、工艺参数的异常变动或者生产中的操作不当等问题，为后续的产品设计或生产工艺的调整提供数据参考和支持。

[0003] 聚焦离子束(Focused Ion Beam，FIB)因其样品制备精度高、速度快已经成为特殊样品制备、精细结构加工的重要方法，被广泛用于制备精细化的测试样品，例如制备透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)样品。然而，相关技术中，由于制样设备或制样方法存在不足，制得的TEM样品质量不能满足检测的需求，影响检测结果。因此，如何提高制样质量成为亟需解决的问题。

发明内容

[0004] 有鉴于此，本公开实施例提供一种测试样品的制备方法及一种测试样品。

[0005] 根据本公开实施例的第一方面，提供一种测试样品的制备方法，包括：

[0006] 提供待处理结构；其中，所述待处理结构包括相对设置的第一表面和第二表面，目标结构位于所述待处理结构内部；

[0007] 沿垂直于所述第一表面的第一方向，确定所述目标结构的中线与所述待处理结构的中线之间的第n个偏移量；其中，n为自然数；

[0008] 当所述第n个偏移量不满足第一预设条件时，从所述第一表面或所述第二表面对所述待处理结构进行第n次第一类减薄，并在所述第n次第一类减薄之后，确定所述目标结构的中线与所述待处理结构的中线之间的第(n+1)个偏移量；

[0009] 当所述偏移量满足所述第一预设条件时，确定所述待处理结构沿所述第一方向的第一厚度；

[0010] 当所述第一厚度小于或等于第一预设厚度时，确定形成包括所述目标结构的测试样品。

[0011] 在一些实施例中，所述当所述第n个偏移量不满足第一预设条件时，从所述第一表面或所述第二表面对所述待处理结构进行第n次第一类减薄，包括：

[0012] 当所述第n个偏移量的符号为正号时，从所述第一表面对所述待处理结构进行所述第n次第一类减薄；

[0013] 当所述第n个偏移量的符号为负号时，从所述第二表面对所述待处理结构进行所述第n次第一类减薄。

[0014] 在一些实施例中，所述方法还包括：

[0015] 当所述第n个偏移量不满足第一预设条件时，根据所述第n个偏移量，确定执行所述第n次第一类减薄的工艺参数。

[0016] 在一些实施例中，所述工艺参数包括减薄时长；所述根据所述第n个偏移量，确定执行所述第n次第一类减薄的工艺参数，包括：

[0017] 当所述第n个偏移量大于或等于第一数值时，确定执行第n次第一类减薄的时长为第一时长；

[0018] 当所述第n个偏移量大于第二数值且小于所述第一数值时，确定执行第n次第一类减薄的时长为第二时长；其中，所述第二时长小于所述第一时长。

[0019] 在一些实施例中，所述方法还包括：

[0020] 当所述第一厚度大于所述第一预设厚度时，从所述第一表面和所述第二表面对剩余的所述待处理结构执行第二类减薄。

[0021] 在一些实施例中，执行所述第二类减薄的电压，小于或等于执行所述第一类减薄的电压。

[0022] 在一些实施例中，所述方法还包括：

[0023] 在确定所述第n个偏移量之前，确定所述待处理结构沿所述第一方向的第二厚度；

[0024] 当所述第二厚度大于第二预设厚度时，从所述第一表面或所述第二表面减薄所述待处理结构；其中，所述第二预设厚度大于所述第一预设厚度；

[0025] 所述沿垂直于所述第一表面的第一方向，确定所述目标结构的中线与所述待处理结构的中线之间的第n个偏移量，包括：当所述第二厚度小于或等于所述第二预设厚度时，沿所述第一方向，确定所述第n个偏移量。

[0026] 在一些实施例中，所述方法还包括：

[0027] 提供预处理样品；其中，所述待处理结构位于所述预处理样品内；

[0028] 在所述预处理样品的预设表面形成定位标记；其中，所述定位标记，用于指示所述待处理结构的位置；

[0029] 在所述预处理样品的预设表面形成显露预设结构的第一凹槽；其中，所述预设结构，与所述目标结构具有预设位置关系；

[0030] 根据所述预设位置关系和所述定位标记，定位所述待处理结构，并在所述预处理样品的预设表面形成并列设置的第二凹槽和第三凹槽；其中，所述待处理结构的所述第一表面和所述第二表面，分别通过所述第二凹槽和所述第三凹槽显露。

[0031] 在一些实施例中，所述沿垂直于所述第一表面的第一方向，确定所述目标结构的中线与所述待处理结构的中线之间的第n个偏移量，包括：

[0032] 在所述第一方向，量测所述定位标记的中线与所述待处理结构的中线之间的第一距离，量测所述定位标记的中线与所述预设结构的中线之间的第二距离；

[0033] 根据所述预设位置关系、所述第一距离和所述第二距离，计算所述目标结构的中线与所述待处理结构的中线之间的第n个偏移量。

[0034] 在一些实施例中，上述任一项所述的方法用于制作三维存储器结构的测试样品，所述目标结构包括以下至少之一：

[0035] 沟道柱；

[0036] 金属过孔；

[0037] 导电接触插塞。

[0038] 根据本公开实施例的第二方面，提供一种测试样品，所述测试样品采用本公开实施例第一方面任一项所述的方法制备而成。

[0039] 在一些实施例中，所述测试样品包括：

[0040] 第一表面和第二表面；其中，所述第一表面和所述第二表面为所述测试样品相反的两个表面；

[0041] 目标结构，位于所述第一表面和所述第二表面之间，且所述目标结构的中心到所述第一表面的距离与到所述第二表面的距离的差值满足预设条件。

[0042] 在一些实施例中，所述目标结构包括三维存储器结构的以下至少之一：

[0043] 沟道柱；

[0044] 金属过孔；

[0045] 导电接触插塞。

[0046] 本公开实施例通过对待处理结构进行减薄之前，判断待处理结构的中线与目标结构的中线之间的偏移量，确定下一次减薄的面并进行减薄，当减薄至偏移量满足第一预设条件且待处理结构的厚度小于或等于第一预设厚度时，确定制得测试样品，提供了一种新的自动样品制备方法，减少了人工进行判断和校正调节的步骤，提高了制样过程中的灵活性以及准确性。

[0047] 此外，当制样设备更换部件后，可能会存在一定偏差导致制样失败，因此，通常需要人工对制样设备中存储的制样工艺制程进行校正。本公开实施例提供的方法，可在保证制样质量较好的同时，通过灵活的确定进行第一类减薄的表面，减少由于制样设备更换部件后进行的人工校正制程过程，节约人力。

附图说明

[0048] 图1为根据一示例性实施例示出的一种测试样品的制备方法流程图；

[0049] 图2为根据一示例性实施例示出的一种测试样品的结构示意图；

[0050] 图3为根据一示例性实施例示出的一种工艺参数调节工作流程图；

[0051] 图4为根据一示例性实施例示出的一种工艺参数校正方法示意图；

[0052] 图5为根据一示例性实施例示出的另一种测试样品的制备方法流程图；

[0053] 图6a为根据一示例性实施例示出的一种待处理结构的结构示意图；

[0054] 图6b和6c为根据一示例性实施例示出的另一种测试样品的制备方法示意图；

[0055] 图7和8为根据一示例性实施例示出的另一种测试样品的制备方法另一示意图；

[0056] 图9a和9b为根据一示例性实施例示出的另一种测试样品的制备方法又一示意图；

[0057] 图10为根据一示例性实施例示出的又一种测试样品的制备方法示意图；

[0058] 图11为根据一示例性实施例示出的一种减薄计算方法示意图；

[0059] 图12为根据一示例性实施例示出的另一种测试样品的结构示意图。

具体实施方式

[0060] 以下结合说明书附图及具体实施例对本公开的技术方案做进一步的详细阐述。

[0061] 在本公开实施例中，术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。

[0062] 在本公开实施例中，术语“层”是指包括具有厚度的区域的材料部分。层可以在下方或上方结构的整体之上延伸，或者可以具有小于下方或上方结构范围的范围。此外，层可以是厚度小于连续结构厚度的均质或非均质连续结构的区域。例如，层可位于连续结构的顶表面和底表面之间，或者层可在连续结构顶表面和底表面处的任何水平面对之间。层可以水平、垂直和/或沿倾斜表面延伸。并且，层可以包括多个子层。

[0063] 可以理解的是，本公开中的“在……上”、“在……之上”和“在……上方”的含义应当以最宽方式被解读，以使得“在……上”不仅表示其“在”某物“上”且其间没有居间特征或层(即直接在某物上)的含义，而且还包括“在”某物“上”且其间有居间特征或层的含义。

[0064] 需要说明的是，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其它实施方式。

[0065] 透射电子显微镜(TEM)成像时，电子束需透过样品进行成像，由于电子束的穿透能力较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄，通常厚度在100nm以下。

[0066] 聚焦离子束(FIB)能在净化间中硅片上任何区域刻出10nm到100nm厚的横截面，它能割开金属、多晶硅和氮化物的层，并能在样品材料上产生形状和深度都能精确控制的空洞，对附近结构仅造成很少的损伤或者不造成损伤。因此，聚焦离子束成为制备TEM样品的优选手段。

[0067] 采用FIB设备进行TEM样品自动制备，相比于手动样品制备，具有耗时短、样品厚度更加均匀稳定、图案(pattern)边界清晰等优点，可以用来制备一些量测以及测试要求较高的样品。例如，有些TEM样品不但要求厚度达到要求，而且还需样品结构对称，即样品中的待观察的目标结构位于样品中间位置，以取得准确的TEM检测结果。

[0068] 图1是根据一示例性实施例示出的一种FIB自动制备测试样品的制备方法的流程图。参照图1所示，所述方法包括以下步骤：

[0069] S100：提供待处理结构；其中，待处理结构包括相对设置的第一表面和第二表面，目标结构位于待处理结构内部；

[0070] S110：确定目标结构的中心，从第一表面和第二表面依次交替对待处理结构进行减薄，每次减薄固定厚度；

[0071] S120：当预处理结构的厚度达到测试样品所需厚度时，停止减薄，得到测试样品。

[0072] 示例性地，待处理结构呈薄片状，具有相对的第一表面和第二表面，目标结构位于第一表面和第二表面之间。在步骤S110中可借助定位标记等手段确定目标结构的中心位置，然后在步骤S110中以目标结构的中心的两侧，采用离子束对称地减薄第一表面和第二表面，即对第一表面和第二表面依次交替进行减薄，每次减薄固定厚度。当第一表面与第二表面之间的剩余厚度达到测试样品所要求的厚度范围时，停止减薄，得到测试样品。

[0073] 上述方法是在减薄之前量测出目标结构的中心位置，然后从目标结构的两侧进行对称减薄。由于减薄是采用聚焦离子束进行地，当产生聚焦离子束的离子光柱(I‑column)的物理位置发生变化时，例如更换离子源、对机台进行维护或者其它因素使离子光柱位置发生变动，会导致聚焦离子束偏移，造成切样中心偏移。在这种情况下，即使得到厚度符合要求的测试样品，但是测试样品中的目标结构并不位于测试样品的中间位置，即目标结构相对靠近第一表面或第二表面，影响TEM检测效果。

[0074] 参照图2所示，测试样品的结构不对称，目标结构的中心到第一表面的距离a，大于目标结构的中心到第二表面的距离b。在图2示出的这种情况下，当所需测试样品厚度较小时，在采用固定厚度对第一表面和第二表面依次交替进行减薄时，可能会将目标结构的至少部分待观察部位切除而导致制样失败。

[0075] 针对上述切样中心偏移导致测试样品TEM结果较差的情况，需要人工调整FIB机台，图3示出了一种调整工作流程。参照图3所示，当FIB机台切样中心偏移导致测试样品的TEM结果不合格时，需人为地进行工艺制程(recipe)校正。

[0076] 图4示出了一种工艺制程校正的方法示意图，参照图4所示，以校正样品其中一个表面为例进行说明。对校正样品进行对称减薄预设厚度后，量测出目标结构中心到校正样品实际第一表面10a＇的距离h2，并计算目标结构中心到样品理论第一表面10a的距离h1。其中，实际第一表面10a＇表示减薄后得到的第一表面实际停留的位置，理论第一表面10a表示在离子束的切样中心没有偏移的情况下第一表面理论上停留的位置。通过计算目标结构中心到校正样品实际第一表面10a＇的距离h2与到理论第一表面10a的距离h1之间的差值Δh1，得到第一表面的切样偏差。

[0077] 同理，计算出目标结构中心到校正样品实际第二表面10b＇的距离与理论第二表面10b的距离的差值，得到第二表面的切样偏差Δh2。将切样偏差Δh1与Δh2均写入机台工艺制程注册表，以便机台在执行工艺制程时进行自动校正。

[0078] 上述校正方法，如果校正工艺制程采用的校正样品与测试样品不匹配，校正准确性较低，仍需人为对工艺制程进行微调，过程复杂繁琐。

[0079] 对于不同的样品，FIB机台具有不同的工艺制程，对每一个工艺制程进行不同的调整，需耗费大量人力及时间。并且该调整工作流程较为固定，无法在出现制样异常时，及时进行校正，不利于提高制样效率和制样质量。

[0080] 图5是根据本公开实施例示出的一种测试样品的制备方法的流程图。参照图5所示，所述方法包括以下步骤：

[0081] S200：提供待处理结构；其中，待处理结构包括相对设置的第一表面和第二表面，目标结构位于待处理结构内部；

[0082] S210：沿垂直于所述第一表面的第一方向，确定目标结构的中线与待处理结构的中线之间的第n个偏移量；其中，n为自然数；

[0083] S220：当第n个偏移量不满足第一预设条件时，从第一表面或第二表面对所述待处理结构进行第n次第一类减薄，并在第n次第一类减薄之后，确定目标结构的中线与待处理结构的中线之间的第(n+1)个偏移量；

[0084] S230：当偏移量满足第一预设条件时，确定待处理结构沿第一方向的第一厚度；

[0085] S240：当第一厚度小于或等于第一预设厚度时，确定形成包括目标结构的测试样品。

[0086] 示例性地，待处理结构可包括经过前期处理得到的薄片状结构，具有相对的第一表面和第二表面。可借助定位标记等手段，确定目标结构中线与待处理结构中线的位置关系。

[0087] 参照图6a所示，待处理结构的中线可包括：与待处理结构的第一表面和第二表面平行且到第一表面和第二表面的距离相等的直线。

[0088] 目标结构的中线可包括：与待处理结构的中线平行且穿过目标结构中心的直线。

[0089] 示例性地，目标结构包括形成在待处理结构的第一表面与第二表面之间的功能结构，例如3D NAND存储器中的存储柱，多个顶面为圆形的存储柱沿直线排列，目标结构的中线可包括穿过多个存储柱中心的直线，且与待处理结构的中线平行(如图6a所示)。

[0090] 步骤S220中，第一预设条件可包括：偏移量小于或等于预设数值。需要强调的是，当偏移量满足第一预设条件时，可认为目标结构的中线与待处理结构的中线基本重合。

[0091] 这里，目标结构的中线与待处理结构的中线基本重合，可以理解为：沿第一方向，目标结构的中线与待处理结构的中线完全重叠，或者允许目标结构的中线与待处理结构的中线在一定的误差范围内存在一定的偏移。该误差范围可以包括但不限于由于量测精度较低所造成的测量差异。

[0092] 当偏移量不满足第一预设条件时，可根据待处理结构的中线相对于目标结构的中线偏移的方向，优先减薄第一表面或第二表面。

[0093] 示例性地，当偏移量不满足第一预设条件时，可根据该偏移量判断待处理结构的中线的位置，并确定如何对待处理结构进行第n次减薄。

[0094] 具体地，当第n个偏移量指示待处理结构的中线位于目标结构的中线与第一表面之间时，可从第一表面对待处理结构进行第n次第一类减薄。当第n个偏移量指示待处理结构的中线位于目标结构的中线与第二表面之间时，可从第二表面对待处理结构进行第n次第一类减薄。可以理解的是，每次执行第一类减薄时，可以减薄固定的厚度，也可以减薄不同的厚度。

[0095] 示例性地，第一类减薄包括采用高电流离子束或低电流离子束对待处理结构进行减薄。经过第n次第一类减薄后，若目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量满足第一预设条件，即偏移量小于或等于某个数值，则可认为目标结构的中线与待处理结构的中线基本重合，即目标结构基本位于待处理结构的的中间位置，此时测试样品的结构对称，TEM检测准确性较好。

[0096] 步骤S240对待处理结构的厚度进行判断，在目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量满足第一预设条件的情况下，当待处理结构的厚度处于测试样品要求的厚度范围内时，得到测试样品。

[0097] 本公开实施例通过对待处理结构进行减薄之前，判断待处理结构的中线与目标结构的中线之间的偏移量，确定下一次减薄的面并进行减薄，当减薄至偏移量满足第一预设条件且待处理结构的厚度小于或等于第一预设厚度时，确定制得测试样品，提供了一种新的自动样品制备方法，减少了人工进行判断和校正调节的步骤，提高了制样过程中的灵活性以及准确性。

[0098] 此外，当制样设备更换部件后，可能会存在一定偏差导致制样失败，因此，通常需要人工对制样设备中存储的制样工艺制程进行校正。本公开实施例提供的方法，可在保证制样质量较好的同时，通过灵活的确定进行第一类减薄的表面，减少由于制样设备更换部件后进行的人工校正制程过程，节约人力。

[0099] 在一些实施例中，步骤S220中所述当第n个偏移量不满足第一预设条件时，从第一表面或第二表面对待处理结构进行第n次第一类减薄，包括：

[0100] 当第n个偏移量的符号为正号时，从第一表面对待处理结构进行第n次第一类减薄；

[0101] 当第n个偏移量的符号为负号时，从第二表面对待处理结构进行第n次第一类减薄。

[0102] 示例性地，参照图6b和6c所示，在xoy坐标平面内，第一平面与第二平面平行于x轴，第一表面相对于第二表面位于y轴正方向，目标结构的中线与待处理结构的中线均平行于x轴，且目标结构的中线与待处理结构的中线的位置可用坐标表示。待处理结构的中线在y方向上的坐标减去目标结构的中线在y方向上的坐标，得到待处理结构的中线与目标结构的中线之间的偏移量。

[0103] 在偏移量的绝对值较大，不满足第一预设条件的情况下，当偏移量为正数时，表示待处理结构的中线位于目标结构的中线和第一表面之间，则对第一表面进行一次第一类减薄(参照图6b所示)；当偏移量为负数时，表示待处理结构的中线位于目标结构的中线和第二表面之间，则对第二表面进行一次第一类减薄(参照图6c所示)。

[0104] 本公开实施例中，在第n个偏移量不满足第一预设条件时，通过判断第n个偏移量的符号，来决定待处理结构要减薄的面，通过重复判断和减薄来修正目标结构在待处理结构中的相对位置，相较于直接在第一表面和第二表面交替进行固定厚度的减薄的方法，有利于确保目标结构位于待处理结构的中间位置，有利于保证形成的测试样品中目标结构的完整性，并保证目标结构尽量位于测试样品的中心，以满足测试需求。

[0105] 在一些实施例中，步骤S220还包括：

[0106] 当第n个偏移量不满足第一预设条件时，根据第n个偏移量，确定执行第n次第一类减薄的工艺参数。

[0107] 示例性地，第一类减薄的工艺参数包括聚焦离子束的加速电压、离子束电流及减薄时间等。

[0108] 示例性地，当第n个偏移量较大且不满足第一预设条件时，可采用高加速电压、高电流的离子束执行减薄。随着第n个偏移量的减小，可以减小加速电压和/或离子束电流执行减薄，并可以通过控制减薄时间来控制减薄厚度。

[0109] 可根据目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量的大小来调整工艺参数，以确保减薄的精确度，有利于提高制样的灵活性。

[0110] 在一些实施例中，所述工艺参数包括减薄时长；所述根据第n个偏移量，确定执行第n次第一类减薄的工艺参数，包括：

[0111] 当第n个偏移量大于或等于第一数值时，确定执行第n次第一类减薄的时长为第一时长；

[0112] 当第n个偏移量大于第二数值且小于所述第一数值时，确定执行第n次第一类减薄的时长为第二时长；其中，第二时长小于第一时长。

[0113] 示例性地，当减薄的面积不变时，执行一次第一类减薄所减薄的厚度与减薄时间成正比，通过控制减薄的时间来控制减薄的厚度。

[0114] 当目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量较大时，即大于或等于第一数值时，目标结构偏离待处理结构中间位置较远，此时可对待处理结构的第一表面或第二表面减薄一个较大的厚度，即确定一个较长的减薄时间，如此可以减少减薄的次数，提高制样的速度。

[0115] 当目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量较小时，小于所述第一数值时，目标结构偏离待处理结构中间位置的程度较轻，此时可对待处理结构的第一表面或第二表面减薄一个较小的厚度，即确定一个较短的减薄时间，防止过切，提高减薄的精确度，有利于将目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量精确调整到满足第一预设条件。

[0116] 例如，当目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量大于4nm时，可对待处理结构的第一表面或第二表面每次减薄15nm左右的厚度。当目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量小于或等于4nm时，可对待处理结构的第一表面或第二表面每次减薄5nm左右的厚度。

[0117] 需要说明的是，目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量也可以是二者之间的距离，不带正负符号。将目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量与第一数值比较，可以是将目标结构的中线与待处理结构的中线之间的距离与第一数值进行比较。

[0118] 在一些实施例中，所述方法还包括：

[0119] 当第一厚度大于第一预设厚度时，从第一表面和第二表面对剩余的待处理结构执行第二类减薄。

[0120] 当目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量满足第一预设条件时，若此时的待处理结构具有的第一厚度，大于测试样品所要求的厚度，则需要对待处理结构进一步减薄。

[0121] 示例性地，第二类减薄可采用低电压(例如2kV)离子束进行，降低减薄速率，从待处理结构的第一侧面和第二侧面进行对称减薄，使待处理结构的厚度小于或等于第一预设厚度，以满足测试样品的厚度要求。

[0122] 低电压离子束相较于高电压离子束，具有更高的可控性和减薄精度，对减薄面的形貌影响更小，有利于提高测试样品厚度的均匀性。

[0123] 在一些实施例中，执行第二类减薄的电压，小于或等于执行第一类减薄的电压。

[0124] 第二类减薄的主要目的是在目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量满足第一预设条件时，修正待处理结构的厚度，使其满足厚度要求，采用低电压的离子束降低减薄速率可以提高减薄精度，防止减薄速率过快误差大而导致目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量增大，同时还能减小对减薄面形貌的影响。

[0125] 可以理解的是，当待处理结构的厚度越小，量测的难度越大，量测误差及离子束减薄的误差也越大。在执行第一类减薄时，待处理结构的厚度还较大，量测的误差相对较小，离子束的减薄误差也相对较小，可采用低电压(例如2kV)或者高电压(例如30kV)离子束进行减薄，采用高电压离子束可以提高减薄速率。

[0126] 在一些实施例中，所述方法还包括：

[0127] 在确定第n个偏移量之前，确定待处理结构沿第一方向的第二厚度；

[0128] 当第二厚度大于第二预设厚度时，从第一表面或第二表面减薄待处理结构；其中，第二预设厚度大于第一预设厚度；

[0129] 步骤S210包括：当第二厚度小于或等于第二预设厚度时，沿第一方向，确定第n个偏移量。

[0130] 示例性地，在确定目标结构的中线与待处理结构的中线之间的第n个偏移量之前，可先量测一下待处理结构在第一方向的第二厚度，第二预设厚度可包括一个较大的值。

[0131] 当第二厚度大于第二预设厚度时，认为待处理结构的厚度较大，待处理结构的表面与目标结构之间的距离较远，此时，可先对第一表面和第二表面中的任一面进行减薄。当待处理结构的第二厚度小于或等于第二预设厚度时，可认为待处理结构的表面与目标结构之间的距离较近，则需要量测和判断目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量。

[0132] 例如，待处理结构的起始厚度为200nm，最终测试样品的厚度要求小于50nm，第二预设厚度可包括100nm。当待处理结构的厚度大于100nm时，可对第一表面和第二表面中的任一面进行减薄一定的厚度(例如15nm)，而无需量测目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量，这样可以提高制样效率。当待处理结构的厚度小于或等于100nm时，则在减薄前先量测目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量，以判断优先减薄哪个面，以保证后续减薄处理能减小目标结构的中线与待处理结构的中线之间的偏移量。

[0133] 在一些实施例中，参照图7所示，所述方法还包括：

[0134] 提供预处理样品20；其中，待处理结构21位于预处理样品20内；

[0135] 在预处理样品20的预设表面形成定位标记22；其中，定位标记22，用于指示待处理结构21的位置；

[0136] 在预处理样品20的预设表面形成显露预设结构23的第一凹槽24；其中，预设结构23，与目标结构具有预设位置关系；

[0137] 根据预设位置关系和定位标记22，定位待处理结构21，并在预处理样品20的预设表面形成并列设置的第二凹槽25和第三凹槽26；其中，待处理结构的第一表面21a和第二表面21b，分别通过第二凹槽25和第三凹槽26显露。

[0138] 示例性地，预处理样品20包括在预设表面形成辅助标记及镀保护层等预处理的样品，待处理结构21位于预处理样品20内，目标结构位于待处理结构21内。在预处理样品20的预设表面的预定区域形成定位标记22后，在定位标记23的一侧形成第一凹槽24，以显露出位于预处理样品20内部的预设结构23，并量测定位标记22与预设结构23之间的位置关系。

[0139] 由于预设结构23与目标结构具有预设位置关系，例如，在如图7所示的xoy平面内，位于定位标记22的另一侧(与预设结构23相对的一侧)的目标结构与预设结构23的坐标具有已知的预设关系，再根据定位标记22与预设结构23的坐标之间的关系，可计算出位于定位标记22另一侧的目标结构的位置。通过在目标结构所在位置的相对两侧形成第二凹槽25和第三凹槽26，得到待处理结构21。

[0140] 需要说明的是，由于待处理结构21的厚度较小，在后续对待处理结构21进行减薄后厚度更小，需要在更高倍率视野下量测目标结构的坐标位置，因此，待处理结构21与定位标记22，及定位标记22与预设结构23分别在不同倍率的视野下量测坐标位置，通过借助定位标记22作为桥梁，可获得目标结构的位置坐标。

[0141] 图8为根据一示例示出的一种形成待处理结构21的方法示意图。参照图8所示，在目标结构两侧的区域先对称刻蚀区域A1和A1'，然后对称刻蚀区域A2和A2'，再对称刻蚀区域A3和A3'，即分多步刻蚀分别形成图7中的第二凹槽25和第三凹槽26。刻蚀区域A1和A1'、区域A2和A2'及区域A3和A3'采用的离子束的电流依次减小，例如依次采用14nA、0.91nA和0.21nA，并且区域A3和A3'不断缩减减薄宽度，防止最后形成的测试样品变形。也就是说，在刻蚀越靠近目标结构的区域时，采用的离子束的电流越小，这样有利于提高刻蚀精度。

[0142] 需要说明的是，图8所示的方法仅作示例，实际操作中可以通过更多步的刻蚀在目标结构两侧的区域形成凹槽，从而形成待处理结构。

[0143] 在一些实施例中，参照图9a和9b所示，步骤S210中所述沿垂直于第一表面的第一方向，确定目标结构的中线与待处理结构21的中线21＇之间的第n个偏移量，包括：

[0144] 在第一方向，量测定位标记22的中线22＇与待处理结构21的中线21＇之间的第一距离，量测定位标记22的中线22＇与预设结构23的中线23＇之间的第二距离；

[0145] 根据上述预设位置关系、第一距离和第二距离，计算目标结构的中线与待处理结构21的中线21＇之间的第n个偏移量。

[0146] 示例性地，设xoy平面平行于待处理样品的预设表面，y方向平行于第一方向，中线21＇、中线22＇及中线23＇平行于x方向。先根据定位标记22的中线22＇与预设结构23的中线
23＇在y方向的距离，以及预设结构23与目标结构之间预设位置关系，计算出目标结构的中线与定位标记22的中线22＇在y方向的第三距离。再根据第三距离与第一距离计算出目标结构的中线与待处理结构21的中线21＇在y方向的偏移量。

[0147] 需要强调的是，目标结构的中线与待处理结构21的中线21＇之间的第n个偏移量可以是矢量，具有方向性，以指示待处理结构21的中线21＇相对于目标结构的中线的偏移方向。

[0148] 在一些实施例中，还可以通过以下方法获得测试样品，参照图10所示，先设定最终所需的测试样品的厚度为h，分别量测出中目标结构中线到待处理结构的第一表面的距离a和到待处理结构的第二表面的距离b，则第一表面需要减薄的总厚度Δa＝a‑h/2，第二表面需要减薄的总厚度Δb＝b‑h/2。

[0149] 可在第一表面采用低电压(例如2kV)离子束进行一次性减薄厚度Δa，在第二表面采用低电压离子束进行一次性减薄厚度Δb，即在待处理结构的第一表面和第二表面各进行一次减薄，即获得最终测试样品，该方法可节省循环减薄的次数。

[0150] 在一些实施例中，上述任一项实施例的方法用于制作三维存储器结构的测试样品，目标结构包括以下至少之一：

[0151] 沟道柱；

[0152] 金属过孔；

[0153] 导电接触插塞。

[0154] 示例性地，沟道柱可以是3D NAND存储器中贯穿栅极叠层的存储串，每个存储串包括多个存储单元。沟道柱也可以是位于3D NAND存储器中栅极叠层的台阶区的虚拟存储串，用于支撑栅极叠层。

[0155] 金属过孔可以是未被填充的孔结构，也可以是孔结构被金属填充后形成的金属柱，用于实现三维存储器内部两个导电结构之间的电连接。

[0156] 导电接触插塞包括三维存储器中将存储结构连接到外部的导电结构，例如3D NAND存储器中位于存储叠层台阶区暴露出来的栅极层上的接触插塞，将栅极层电连接到外围电路。

[0157] 本公开实施例还提供一种计算控制减薄厚度的方法。以采用镓(Ga)作为离子源的+离子束为例，当加速电压一定时，电荷量为1μC的镓离子(Ga)的能量是固定的。假设被减薄的材料是确定的均一材料，可以确定1μC的镓离子能够移除的材料的体积是固定的。参照图
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11所示，假设1μC的镓离子能够移除的材料的体积为Kμm ，采用的离子束电流为I，减薄面积为S，减薄厚度为t1，则减薄的材料体积为V＝S×t1。假设减薄面积为S、减薄厚度为t1的材料所需时间为T1，则可以得到计算时间T1的公式：

[0158]

[0159] 图11仅示出了减薄面为矩形的示例，实际中减薄面的形状不限于此，可包括其它形状。根据上述公式可知，可以通过控制减薄时长的方法来控制减薄厚度。

[0160] 本公开实施例还提供一种测试样品300，测试样品300采用上述任一项实施例的方法制备而成。

[0161] 在一些实施例中，参照图12所示，测试样品300包括：

[0162] 相对设置的第一表面30a和第二表面30b；其中，第一表面30a和第二表面30b为测试样品300相反的两个表面；

[0163] 目标结构31，位于第一表面30a和第二表面30b之间，且目标结构31的中心到第一表面30a的距离a与到第二表面30b的距离b的差值满足预设条件。

[0164] 示例性地，目标结构31的中心到第一表面30a的距离a与到第二表面30b的距离b的差值满足预设条件可包括：a与b的差值为0，即a等于b，目标结构31位于测试样品300的中间位置；或者，a与b的差值在一个很小的范围内，例如小于4nm，此时a与b相差很小，可近似认为目标结构31位于测试样品300的中间位置。当目标结构31位于测试样品300的中间位置，将测试样品300进行TEM检测时，有利于提高对目标结构检测分析效果。

[0165] 在一些实施例中，目标结构可包括三维存储器结构的以下至少之一：

[0166] 沟道柱；

[0167] 金属过孔；

[0168] 导电接触插塞等结构。

[0169] 需要说明的是，此处列举的结构仅作示例，目标结构包括但不限于所列举的结构，目标结构可包括三维存储器中任意结构。

[0170] 以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。